DE19849188A1 - Anlage zum Gewinnen von Naturstoffen durch Extraktion sowie zum Herstellen von Chitin oder Chitosan - Google Patents
Anlage zum Gewinnen von Naturstoffen durch Extraktion sowie zum Herstellen von Chitin oder ChitosanInfo
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- C08B37/0027—2-Acetamido-2-deoxy-beta-glucans; Derivatives thereof
- C08B37/003—Chitin, i.e. 2-acetamido-2-deoxy-(beta-1,4)-D-glucan or N-acetyl-beta-1,4-D-glucosamine; Chitosan, i.e. deacetylated product of chitin or (beta-1,4)-D-glucosamine; Derivatives thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
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Abstract
Die Anlage zum Gewinnen von Naturstoffen durch Extraktion von natürlichen festen Rohstoffen mit flüssigen Lösungsmitteln sowie zum Herstellen von Chitin oder Chitosan aus natürlichen festen Rohstoffen durch Behandlung mit einer oder mehreren Flüssigphasen soll kontinuierlich, wirtschaftlich und mit besonders kurzer Reaktionszeit arbeiten, wobei für jeden Verfahrensschritt der gleiche Apparatetyp eingesetzt werden soll und jeder Verfahrensschritt durch entsprechende Wahl der Verfahrensparameter und der Apparateparamter separat optimierbar ist. Dazu wird eine rohrförmige Kolonne (1) mit mindestens einer drehbaren Förderschnecke (7), mit Einlässen (6, 13) für Flüssigkeit und Feststoff, mit Auslässen (14, 17) für Flüssigkeit und Feststoff und mit einer Einrichtung zum Pilsieren der innerhalb der Kolonne befindlichen Flüssigkeit und/oder einer Einrichtung zum pulsierenden Bewegen der Förderschnecke (7) in Richtung ihrer Längsachse eingesetzt.
Description
Die Erfindung betrifft eine Anlage zum Gewinnen von Naturstoffen durch Extrak
tion von natürlichen festen Rohstoffen mit flüssigen Lösungsmitteln sowie zum
Herstellen von Chitin oder Chitosan aus natürlichen festen Rohstoffen durch
Behandlung mit einer oder mehreren Flüssigphasen.
Chitosane stellen Biopolymere dar und werden zur Gruppe der Hydrokolloide
gezählt. Chemisch betrachtet handelt es sich um partiell deacetylierte Chitine
unterschiedlichen Molekulargewichtes. Im Gegensatz zu den meisten Hydro
kolloiden, die im Bereich biologischer pH-Werte negativ geladen sind, stellen
Chitosane unter diesen Bedingungen kationische Biopolymere dar. Die positiv
geladenen Chitosane können mit entgegengesetzt geladenen Oberflächen in
Wechselwirkung treten und werden daher in kosmetischen Haar- und Körper
pflegemitteln, aber auch als Verdicker in Tensidgemischen eingesetzt.
Zur Herstellung der Chitosane geht man von Chitin, vorzugsweise von den Scha
len von Krustentieren und insbesondere von Krabben, Shrimps, Garnelen und Krill
aus, die als billige Rohstoffe in großen Mengen zur Verfügung stehen. Dabei
können die unzerkleinerten Schalen, aber auch Flakes oder Schalenmehl einge
setzt werden. Das Chitin wird dabei üblicherweise zunächst durch Zugabe von
Mineralsäuren demineralisiert, durch Zusatz von Basen deproteiniert und schließ
lich durch Zugabe von starken Basen deacetyliert, wobei die Molekulargewichte
über ein breites Spektrum verteilt sein können. Entsprechende Verfahren zur
Herstellung von - mikrokristallinem - Chitosan sind beispielsweise in der WO
91/05 808 (Firextra Oy) und der EP-B1 0 382 150 (Hoechst) beschrieben. Der
verbleibende feste Rückstand bildet schließlich das gewünschte Produkt.
Bekannt ist außerdem eine enzymatische Deproteinierung und Deacetylierung zur
Herstellung von Chitosan.
Die bekannten Verfahren werden üblicherweise als Batchprozesse durchgeführt.
Beim Gewinnen von Naturstoffen führt man nach dem Stand der Technik entwe
der eine Batchextraktion unter Einsatz von Wasser, Alkoholen oder anderen
Lösungsmitteln oder eine kontinuierliche Extraktion durch. Auch hier werden feste
Rohstoffe, z. B. Orangenschalen, Weintraubenkerne und vieles andere mehr,
eingesetzt, die mit den zudosierten Lösungsmitteln in Wechselwirkung treten.
Dabei werden die Inhaltsstoffe aus den festen Rohstoffen in die Flüssigphase
extrahiert. Der verbleibende feste Rückstand bildet - im Gegensatz zur Chitosan
herstellung - in diesem Fall ein im Wert reduziertes Nebenprodukt.
Die zur Chitosan-Herstellung bekannten Verfahren sind Batchprozesse, wobei die
verschiedenen Verfahrensschritte nacheinander durchgeführt werden. Die dazu
notwendigen Apparate haben einen Multifunktionscharakter und unterliegen ent
sprechend hohen Materialanforderungen, die sich sogar teilweise widersprechen.
Daher sind diese Apparate kostspielig. Durch den Multifunktionscharakter können
die einzelnen Verfahrensschritte außerdem jeweils nicht optimal durchgeführt
werden. Als weiterer Nachteil ist schließlich noch zu nennen, daß für die Chitosan-
Herstellung unter Einsatz mineralischer Säuren und Laugen einerseits und unter
Einsatz von Enzymen andererseits unterschiedliche Apparate eingesetzt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine eingangs genannte Anlage zu
entwickeln, die kontinuierlich, wirtschaftlich und mit besonders kurzer Reaktions
zeit arbeitet, wobei für jeden Verfahrensschritt der gleiche Apparatetyp eingesetzt
werden soll und jeder Verfahrensschritt durch entsprechende Wahl der Verfah
rensparameter und der Apparateparameter separat optimierbar ist.
Diese Aufgabe wird mit der eingangs genannten Anlage erfindungsgemäß gelöst
durch eine rohrförmige Kolonne mit mindestens einer drehbaren Förderschnecke,
mit Einlässen für Flüssigkeit und Feststoff, mit Auslässen für Flüssigkeit und
Feststoff und mit einer Einrichtung zum Pulsieren der innerhalb der Kolonne
befindlichen Flüssigkeit und/oder einer Einrichtung zum pulsierenden Bewegen
der Förderschnecke in Richtung ihrer Längsachse.
Die Pulsation des flüssigen Lösungsmittels bzw. der Flüssigphase kann auf
unterschiedliche Weise bewirkt werden. Zum einen wird vorgeschlagen, daß man
die Förderschnecke in eine pulsierende Bewegung in Richtung ihrer Längsachse
versetzt. In anderen Fällen ist es apparativ und aus wirtschaftlichen Gesichts
punkten günstiger, wenn man das flüssige Lösungsmittel bzw. die Flüssigphase
pulsierend in die Kolonne einleitet, um die Pulsation zu erreichen. Die Einrichtung
zum Pulsieren der Flüssigkeit kann außerhalb der Kolonne angeordnet sein und
unmittelbar auf die Flüssigkeit wirken.
Das Verfahren zum Herstellen von Chitosan ist für alle Verfahrensschritte, z. B. für
die Demineralisierung, die Deproteinierung, die Deacetylierung und die Wäsche
im gleichen Apparatetyp durchführbar. Auch die Extraktion von Naturstoffen kann
mit diesem Apparat in wirtschaftlicher Weise vorgenommen werden. Im Verfahren
können sämtliche Rohstoffe, z. B. Krabbenschalen, Flakes oder Mehl der
Krustentiere im Falle der Chitosanherstellung sowie Orangenschalen, usw. im Fall
der Naturstoffextraktion eingesetzt werden. Durch die Pulsation wird eine gute
Resuspensionswirkung sowie eine Selbstreinigung der Förderschnecke erreicht.
Die Qualität des Verfahrens läßt sich auf einfache Weise steuern. Bei einem
geringen Durchsatz entsprechend einer niedrigen Drehzahl der Förderschnecke
und einem erhöhten Flüssigkeitsdurchsatz wird eine hohe Qualität erreicht. In
umgekehrter Weise ist die Qualität niedrig bei einem hohen Durchsatz infolge
einer erhöhten Drehzahl der Förderschnecke und bei einem verringerten Flüssig
keitsdurchsatz.
Die Zwangsförderung der Feststoffe durch die Förderschnecke ermöglicht auf
problemlose Weise eine kontinuierliche Verfahrensführung, die außerdem scale
up-fähig ist und einen besonders geringen Personalaufwand erfordert, da ein
manuelles Eingreifen nur selten notwendig ist. Das Verfahren ist außerdem sehr
gut reproduzierbar.
Die Kolonne selber läßt sich problemlos durch Demontage der Förderschnecke
reinigen. Die Kolonne ist vertikal und horizontal montierbar. Es existieren kaum
Einschränkungen bei der Wahl der Materialien. So können Kunststoff, Kohlefaser
werkstoffe, glasfaserverstärkte Kunststoffe, Titanstahl, usw. eingesetzt werden.
Die Beheizbarkeit der Kolonne ist auf einfache Weise zu realisieren, z. B. durch
eine direkte Dampfbeheizung. Als weitere Vorteile sind ferner die kompakte Bau
weise der Kolonne und das geschlossene System zu nennen, welches zu einer
erhöhten Sicherheit führt und Emissionsprobleme vermeidet. Schließlich ist die
eingesetzte Kolonne kostengünstig.
Die Durchführung des Verfahrens in der erfindungsgemäßen Anlage ist im
Gleichstrom von Flüssigphase und fester Phase möglich. Besonders günstig ist es
jedoch, wenn man das flüssige Lösungsmittel bzw. die Flüssigphase im
Gegenstrom zur Förderrichtung der Förderschnecke durch die Kolonne leitet, da
hier ein besonders guter Stoffaustausch mit einer entsprechenden Verkürzung der
Reaktionszeit und einer Verringerung der benötigten Menge an Flüssigphase
erreicht wird.
Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, daß Kolonnen mit Doppel- oder
Dreifachschnecken auch im Rahmen der Erfindung liegen, aber Kolonnen mit je
einer Einfachschnecke sind bevorzugt.
Vorzugsweise weist die Förderschnecke Förderblätter mit Öffnungen auf, die ins
besondere kreis- oder schlitzförmig ausgebildet sind.
Als günstig hat es sich herausgestellt, wenn die Förderblätter der Förderschnecke
kreisförmige Öffnungen mit Durchmessern von 100 µm bis 5 mm aufweisen. Zur
Chitosanherstellung sind Öffnungsweiten von etwa 5 mm beim Einsatz von
Krabbenschalen und Öffnungsweiten von etwa 250 µm beim Einsatz von
Krabbenmehl von Vorteil. Wichtig ist in jedem Fall, daß die Öffnungsdurchmesser
kleiner als die Abmessungen des eingesetzten Rohstoffs sind, damit der feste
Rohstoff durch die Umdrehungen der Förderschnecke in Längsrichtung der
Kolonne gefördert wird.
Eine besonders einfache Durchflußregelung der durch die Kolonne fließenden
Flüssigkeit läßt sich durch einen höhenverstellbaren Siphon am Einlaß oder
Auslaß der Flüssigkeit erreichen.
Wenn das mit der Anlage durchzuführende Verfahren aus mehreren Verfahrens
schritten besteht, ist es von Vorteil, wenn die Anlage aus mehreren hintereinander
geschalteten Kolonnen mit jeweils mindestens einer Förderschnecke besteht. Das
Verfahren kann dann kontinuierlich durchgeführt werden. Die unterschiedlichen
Verweilzeiten jedes Verfahrensschrittes lassen sich durch eine entsprechende
Anpassung der Kolonnenabmessungen, insbesondere des Kolonnendurch
messers, erreichen. Bei vorgegebenen Abmessungen der Kolonne lassen sich die
unterschiedlich großen Verweilzeiten durch eine entsprechende Variation der
Drehzahl der Förderschnecke realisieren.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand von Zeichnun
gen näher beschrieben. Es zeigen
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Kolonne im schematischen Schnitt,
Fig. 2 ein anderes Beispiel einer erfindungsgemäßen Kolonne, ebenfalls im
Schnitt und in schematischer Darstellung und
Fig. 3 ein Fließbild einer erfindungsgemäßen Anlage mit mehreren hinter
einandergeschalteten Kolonnen zur Herstellung von Chitosan.
In allen Zeichnungen haben gleiche Bezugszeichen die gleiche Bedeutung und
werden daher gegebenenfalls nur einmal erläutert.
Die in Fig. 1 dargestellte Kolonne 1 steht aufrecht und ist bis zum Flüssigkeits
spiegel 2 mit der Flüssigphase, in diesem Fall mit Salzsäure, gefüllt. Die
gewünschte Höhe des Flüssigkeitsspiegels 2 wird über eine Niveauregelung 3
aufrechterhalten, die ein Ventil 4 ansteuert, welches in der Zulaufleitung 5 für die
Flüssigphase angeordnet ist. Die Zulaufleitung 5 ist mit dem Einlaß 6 für Flüssig
keit verbunden. Der im unteren Teil der Kolonne 1 angeordnete Auslaß für die
Flüssigkeit ist in Fig. 1 nicht dargestellt.
Innerhalb der Kolonne ist eine rotierende Förderschnecke 7 mit perforierten För
derblättern 8 gelagert. Auf diese Weise wird der durch den Einlaß 13 zugeführte
Feststoff von unten nach oben zum Auslaß 9, also im Gegenstrom zur Flüssig
phase, transportiert. Die Förderschnecke 7 kann in Längsrichtung der Kolonne 1
pulsierend auf und abbewegt werden, was durch den Doppelpfeil 10 angedeutet
wird.
Ein äußerer Mantel 11 dient zur Beheizung der Kolonne, wobei in der Zeichnung
die Zu- und Abflüsse des Wärmeträgermediums nicht dargestellt sind.
Die in Fig. 2 dargestellte schräggestellte Kolonne 1 ist ähnlich wie die Kolonne in
Fig. 1 aufgebaut. Hier wird im Gegensatz zur Kolonne nach Fig. 1 mit
Direktdampfbeheizung gearbeitet, wobei heißer Dampf durch die Flüssigphase
geleitet wird und unmittelbar mit dieser in Kontakt steht. Der Flüssigkeitsspiegel
für die Schrägstellung ist mit 2, der Flüssigkeitsspiegel für die vertikale Stellung
der Kolonne 1 mit dem Bezugszeichen 2' gekennzeichnet. Auch hier sind die
Förderblätter 8 perforiert, wobei die Perforation jedoch der Übersichtlichkeit halber
in dieser Zeichnung nicht dargestellt ist.
Der Doppelpfeil 12 im unteren Bereich der Kolonne 1 deutet den Motor (Pulsator)
zum Pulsieren der Flüssigphase an.
Am unteren Bereich der Kolonne 1 befinden sich der trichterförmige Einlaß 13 für
den eingesetzten festen Rohstoff und der Auslaß 14 für die Flüssigkeit. Die Aus
laßleitung 15 ist über einen höhenverstellenbaren Siphon 16 geführt, wobei ver
schiedene Höhen des Siphons 16 zu unterschiedlichen Höhen des Flüssigkeits
spiegels 2 in der Kolonne führen, da die maximale Höhe des Siphons 16 immer
gleich dem Flüssigkeitsspiegel 2 ist.
Im oberen Bereich der Kolonne 1 befinden sich der Einlaß 6 für die Flüssigkeit
und der Auslaß 17 für den Feststoff. Der Pfeil 18 deutet die Rotation der Förder
schnecke 7 an.
Der Doppelpfeil 19 im oberen Bereich der Kolonne deutet an, daß die Förder
schnecke 7 sich pulsierend auf- und abbewegt. In diesem Beispiel werden also
sowohl die Flüssigphase als auch die Förderschnecke in Pulsation versetzt.
Das Wehr 20 innerhalb des oberen Bereiches der Kolonne verhindert, daß die
Flüssigkeit über den Auslaß 17 im Fall, der Schrägneigung der Kolonne ausfließt.
Der Feststoff gelangt jedoch über das Wehr hinweg zum Auslaß 17.
Das in Fig. 3 dargestellte Fließschema zeigt 6 hintereinander geschaltete
Kolonnen mit je einer rotierenden Förderschnecke entsprechend den Fig. 1
und 2. Diese Anlage ist geeignet zur Herstellung von Chitosan, wie nachfolgend
erläutert wird.
Krabbenschalen werden bei 13 der Anlage zugeführt, von den Förderschnecken
durch die jeweilige Kolonne transportiert, im oberen Bereich jeder Kolonne aus
gegeben und über eine Leitung dem unteren Bereich der nachfolgenden Kolonne
wieder zugeführt. Am Feststoffauslaß 17 der letzten Kolonne erhält man noch
feuchtes Chitosan. In der ersten Kolonne 1a werden die Krabbenschalen von
Mineralstoffen befreit (Demineralisierung). Dazu wird HCl beim Einlaß 6a mit einer
Temperatur von etwa 15°C eingespeist. Damit in diesem Verfahrensschritt eine
Verweilzeit von etwa 10 Stunden erreicht wird, ist eine Kolonne 1a mit einem
entsprechend großen Durchmesser und einer entsprechend niedrigen Drehzahl
der Förderschnecke 7a vorgesehen.
In der zweiten Kolonne 1b die demineralisierten Krabbenschalen mit kaltem Was
ser gewaschen, das bei 6b in die Kolonne 1b eingespeist wird. Da hier nur eine
Verweilzeit von etwa 1 Stunde vorgesehen ist, wird eine entsprechend schlanke
Kolonne 1b verwendet.
Die nächste Kolonne 1c dient zur Deproteinierung. Heiße Natronlauge mit einer
Temperatur von etwa 80°C wird in dieser Kolonne eingesetzt, wobei die Verweil
zeit des festen Stoffes in der Kolonne 1c etwa 2 Stunden beträgt. Diese Kolonne
1c sowie die Kolonne 1e, bei denen mit erhöhter Temperatur gearbeitet wird, sind
mit einem Mantel 11 zur Beheizung bzw. zur Wärmedämmung versehen.
An die dritte Kolonne 1c schließt sich eine Waschkolonne 1d an, in der mit Was
ser bei einer Verweilzeit des Feststoffs von etwa 1 Stunde gearbeitet wird.
Die gestrichelte Leitung zwischen der Kolonne 1d und Kolonne 1e deutet an, daß
hier gegebenenfalls noch ein Säurebehandlungsschritt mit einer nachfolgenden
Wäsche in jeweils einer Kolonne vorgesehen sein kann. Im vorliegenden Beispiel
schließt sich an die Waschkolonne 1d jedoch eine weitere Kolonne 1e zur
Behandlung des Feststoffes mit Natronlauge an, welche eine Temperatur von
mehr als 90°C hat. Die vorgegebene Verweilzeit des Feststoffs in der Kolonne 1e
beträgt hier etwa 4 Stunden. Die austretende Natronlauge wird über eine Rück
führleitung 21 zum Einlaß 6c der Kolonne 1c geleitet. In einem letzten Verfah
rensschritt wird der Feststoff in der Kolonne 1f mit kaltem Wasser gewaschen,
wobei durch die Kolonnenlänge und den Kolonnendurchmesser sowie die Dreh
zahl der Förderschnecke eine Verweilzeit von etwa 2 Stunden eingestellt wird.
Der Vollständigkeit halber sei noch erwähnt, daß an den Flüssigkeitsauslässen
14a und 14c als abgetrennte Reststoffe Mineralien bzw. Proteine anfallen, die
entweder weiterverarbeitet oder entsorgt werden.
1
,
1
a,
1
b,
1
c,
1
d,
1
e,
1
f Kolonne
2
,
2
' Flüssigkeitsspiegel
3
Niveauregelung
4
Ventil
5
Zulaufleitung
6
,
6
a,
6
b,
6
c Einlaß für Flüssigkeit
7
,
7
a Förderschnecke
8
Förderblatt
9
Auslaß
10
Doppelpfeil
11
Mantel
12
Doppelpfeil
13
Einlaß für Feststoff
14
,
14
a,
14
c Auslaß für Flüssigkeit
15
Auslaßleitung
16
Siphon
17
Auslaß für Feststoff
18
Pfeil
19
Doppelpfeil
20
Wehr
Claims (5)
1. Anlage zum Gewinnen von Naturstoffen durch Extraktion von natürlichen
festen Rohstoffen mit flüssigen Lösungsmitteln sowie zum Herstellen von
Chitin oder Chitosan aus natürlichen festen Rohstoffen durch Behandlung
mit einer oder mehreren Flüssigphasen,
gekennzeichnet durch
eine rohrförmige Kolonne (1) mit mindestens einer drehbaren Förder
schnecke (7), mit Einlässen (6, 13) für Flüssigkeit und Feststoff, mit Aus
lässen (14, 17) für Flüssigkeit und Feststoff und mit einer Einrichtung zum
Pulsieren der innerhalb der Kolonne befindlichen Flüssigkeit und/oder einer
Einrichtung zum pulsierenden Bewegen der Förderschnecke (7) in
Richtung ihrer Längsachse.
2. Anlage nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Förderschnecke (7) Förderblätter (8) mit Öffnungen aufweist, die
insbesondere kreis- oder schlitzförmig ausgebildet sind.
3. Anlage nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Förderblätter (8) der Förderschnecke (7) kreisförmige Öffnungen
mit Durchmessern von 100 µm bis 5 mm aufweisen.
4. Anlage nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch
einen höhenverstellbaren Siphon (16) am Einlaß (6) oder Auslaß (14) der
Flüssigkeit.
5. Anlage nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Anlage aus mehreren hintereinandergeschalteten Kolonnen (1a,
1b, 1c, 1d, 1e, 1f) mit jeweils mindestens einer Förderschnecke (7, 7a)
besteht.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1998149188 DE19849188A1 (de) | 1998-10-26 | 1998-10-26 | Anlage zum Gewinnen von Naturstoffen durch Extraktion sowie zum Herstellen von Chitin oder Chitosan |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1998149188 DE19849188A1 (de) | 1998-10-26 | 1998-10-26 | Anlage zum Gewinnen von Naturstoffen durch Extraktion sowie zum Herstellen von Chitin oder Chitosan |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19849188A1 true DE19849188A1 (de) | 2000-04-27 |
Family
ID=7885590
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1998149188 Withdrawn DE19849188A1 (de) | 1998-10-26 | 1998-10-26 | Anlage zum Gewinnen von Naturstoffen durch Extraktion sowie zum Herstellen von Chitin oder Chitosan |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19849188A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102873786A (zh) * | 2012-08-31 | 2013-01-16 | 潘明诗 | 壳聚糖回收机 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4135999A1 (de) * | 1991-10-31 | 1993-05-13 | Kr Engineering Krueger & Riede | Vorrichtung zum foerdern von feststoffen und/oder feststoffhaltigen aufschlaemmungen |
-
1998
- 1998-10-26 DE DE1998149188 patent/DE19849188A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
VAUCK, W.R.A. und MÜLLER, H.A.: Grundoperationen chemischer Verfahrenstechnik", 9. Aufl., Leipzig, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie GmbH, 1992, S. 769-776 * |
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CN102873786A (zh) * | 2012-08-31 | 2013-01-16 | 潘明诗 | 壳聚糖回收机 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: COGNIS DEUTSCHLAND GMBH & CO. KG, 40589 DUESSELDOR |
|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |