DE19824792A1 - Process for producing a corrosion and oxidation resistant layer - Google Patents

Process for producing a corrosion and oxidation resistant layer

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Abstract

The invention relates to a method for producing an anticorrosive, oxidation-resistant layer that is applied on a component, whereby the method can be technically carried out in an easy and cost-effective manner and comprises the following steps: a) producing a slurry by mixing a powder containing at least one of the elements Cr, Ni or Ce with a binding agent; b) applying the slurry on the component; c) drying the slurry at ambient temperatures of up to 300 DEG C and d) aluminizing the slurry layer.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer korrosions- und oxidations­ beständigen Schicht die auf ein Bauteil aufgebracht wird.The invention relates to a method for producing a corrosion and oxidation resistant layer that is applied to a component.

Thermisch oder mechanisch belastete Bauteile werden mit Schutzschichten, z. B. Verschleißschutzschichten oder Wärmedämmschichten versehen. Zwischen einer solchen äußeren Schicht und dem Bauteil wird im allgemeinen eine Haftschicht vor­ gesehen. Derartige Haftschichten müssen eine bestimmte Rauhigkeit und Oberflä­ chentopographie zur Verklammerung mit der äußeren Schicht aufweisen.Thermally or mechanically stressed components are covered with protective layers, e.g. B. Wear protection layers or thermal insulation layers. Between one such an outer layer and the component is generally an adhesive layer before seen. Such adhesive layers must have a certain roughness and surface Chentopography for clinging to the outer layer.

Im Gasturbinenbau werden die Haftschichten z. B. bei thermisch hochbelasteten, metallischen Bauteilen, wie Turbinenschaufeln, zwischen dem Bauteil und einer Wärmedämmschicht vorgesehen. Derartige Wärmedämmschichten können aus einer Basis aus Zirkonoxid mit Zusätzen von Calcium- oder Magnesiumoxid bestehen. Die Haftschichten müssen neben der Rauhigkeit zur Verklammerung mit der äußeren Schutzschicht bzw. der Wärmedämmschicht oxidfrei und heißgaskorrnsionsbestän­ dig sein. Da in der Wärmedämmschicht und dem Werkstoff des metallischen Bauteils im allgemeinen unterschiedliche Wärmedehnungen auftreten, müssen diese dar­ überhinaus von der Haftschicht wenigstens teilweise ausgeglichen werden.In gas turbine construction, the adhesive layers are e.g. B. in thermally highly stressed metallic components, such as turbine blades, between the component and one Thermal insulation layer provided. Such thermal insulation layers can be made from a Made of zirconium oxide with additions of calcium or magnesium oxide. The In addition to the roughness, adhesive layers need to cling to the outer Protective layer or the thermal insulation layer oxide-free and hot gas corrosion resistant be dig. Because in the thermal insulation layer and the material of the metallic component different thermal expansions generally occur, these must be moreover be at least partially compensated for by the adhesive layer.

Als Haftschichten sind Diffusionsschichten, die Al, Cr oder Si enthalten, bekannt, welche mittels sog. Pulverpackverfahren oder Out of Pack-Verfahren hergestellt werden. Die Nachteile der mit diesen Verfahren hergestellten Diffusionsschichten bestehen in ihrer Sprödigkeit und den begrenzten Schichtdicken von bis ca. 100 µm.Diffusion layers which contain Al, Cr or Si are known as adhesive layers, which are manufactured using the so-called powder pack process or out of pack process become. The disadvantages of the diffusion layers produced using these methods exist in their brittleness and the limited layer thicknesses of up to approx. 100 µm.

Eine andere bekannte sog. Auflageschicht auf MCrAlY-Basis wird mittels Plas­ maspritzen auf das Bauteil aufgespritzt oder mittels Verdampfen der Schichtbe­ standteile im Elektronenstrahl auf das Bauteil aufgedampft. Dabei werden Schicht­ dicken bis zu ca. 300 µm erzielt. Derartige Verfahren sind fertigungstechnisch sehr aufwendig und teuer. Weitere Nachteile bestehen darin, daß die Schichten auf geo­ metrisch komplizierten Bauteilen nicht gleichmäßig aufzubringen sind, Streuungen in der Schichtzusammensetzung auftreten und die Schichtelemente beim Aufspritzen bzw. Aufdampfen oxidieren.Another known so-called MCrAlY-based layer is plas sprayed onto the component or by evaporating the coating components vaporized onto the component in the electron beam. Doing so will layer thicknesses of up to approx. 300 µm. Such processes are very technical in terms of production complex and expensive. Other disadvantages are that the layers on geo metrically complex components cannot be applied evenly, scattering in  the layer composition occur and the layer elements when sprayed or vapor deposition.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zum Herstellen einer Schicht der eingangs beschriebenen Gattung zu schaffen, die mit dem ferti­ gungstechnisch möglichst einfach und kostengünstig herzustellen ist.The object of the present invention is a method for manufacturing to create a layer of the type described above, which with the ferti is technically simple and inexpensive to manufacture.

Die Lösung der Aufgabe ist erfindungsgemäß durch die Schritte gekennzeichnet,
According to the invention, the solution to the problem is characterized by the steps

  • a) Herstellen eines Schlickers durch Mischen wenigstens eines der Elemente Cr, Ni oder Ce enthaltenden Pulvers mit einem Bindemittel,a) producing a slip by mixing at least one of the elements Powder containing Cr, Ni or Ce with a binder,
  • b) Auftragen des Schlickers auf das Bauteil,b) applying the slip to the component,
  • c) Trocknen des Schlickers bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 300°C, undc) drying the slip at temperatures from room temperature to 300 ° C., and
  • d) Alitieren der Schlickerschicht.d) Alitizing the slip layer.

Der Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß das mit einem Bindemittel gemischte Pulver auf einfache Weise auf das Bauteil unter Bildung einer Schicht aufgetragen werden kann, ohne daß vom Anlagenaufwand teure Verfahren wie das Plasmasprit­ zen oder das Elektronenstrahlaufdampfen erforderlich sind. Die mit diesem Verfah­ ren hergestellten Schichten haben eine vergleichsweise feinkörnige Struktur mit einer Korngröße, die kleiner als 75 µm ist. Die Schicht weist einen Hohlraumanteil von 0 bis 40% auf. Als Folge besitzt die Schicht eine verbesserte thermische Ermü­ dungsbeständigkeit sowie ein vorteilhaftes Ausdehnungsverhalten, das fehlertolerant gegenüber Rissen ist. Zudem sind Zusätze von Elementen, wie z. B. Y, gleich verteilt und nicht oxidiert.The advantage of the method is that it is mixed with a binder Powder is easily applied to the component to form a layer can be done without expensive processes such as plasma fuel zen or the electron beam evaporation are required. Those with this procedure The layers produced have a comparatively fine-grained structure a grain size that is less than 75 microns. The layer has a void portion from 0 to 40%. As a result, the layer has improved thermal fatigue resistance to expansion and an advantageous expansion behavior that is fault-tolerant against cracks. In addition, additions of elements such. B. Y, equally distributed and not oxidized.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wir der Schlicker mit einem Pul­ ver aus MCrAlY bzw. einer MCrAlY-Legierung hergestellt, wobei M für wenigstens eines der Elemente Ni, Co, Pt oder Pd steht und anstelle von Y auch Hf oder Ce ver­ wendet werden kann.In a preferred embodiment of the method, the slip is made with a pul ver made of MCrAlY or an MCrAlY alloy, where M for at least one of the elements Ni, Co, Pt or Pd stands and instead of Y also Hf or Ce ver can be applied.

Bevorzugt liegt das Pulver mit einer Korngrößenverteilung von 5 bis 120 µm vor. The powder is preferably present with a particle size distribution of 5 to 120 μm.  

Das Auftragen des Schlickers auf das Bauteil erfolgt bevorzugt durch Spritzen, Pin­ seln oder Tauchen, wodurch sich das Verfahren fertigungstechnisch einfach und kostengünstig durchführen läßt. Durch diese Art des Auftragens lassen sich auf ein­ fache Weise lokal begrenzte Schichten auch auf geometrisch komplizierten Bauteilen aufbringen. Zudem sind keine teuren und aufwendigen Spritz- und Verdampferanla­ gen erforderlich. Außerdem tritt anders als beim thermischen Spritzen oder dem Elektronenstrahlaufdampfen das Problem der Oxidation von Pulverpartikeln nicht auf.The slip is preferably applied to the component by spraying, pin seln or diving, which makes the process technically simple and can be carried out inexpensively. Through this type of application you can get on layers locally delimited even on geometrically complex components apply. In addition, there are no expensive and complex spraying and evaporating systems gene required. It also occurs differently than with thermal spraying or that Electron beam evaporation does not solve the problem of oxidation of powder particles on.

Bevorzugt wird das Trocknen des Schlickers, der zusammen mit dem organischen oder anorganischen Bindemittel in einer Suspension vorliegt, über 0,5-4 Stunden durchgeführt, wobei sich eine Dauer von 1-2 Stunden als vorteilhaft erwiesen hat.It is preferred to dry the slip together with the organic or inorganic binder in a suspension, over 0.5-4 hours carried out, with a duration of 1-2 hours has proven to be advantageous.

Bevorzugt ist ferner, daß die Schlickerschicht vor dem Alitieren bei Temperaturen von 750 bis 1200°C in Argon oder Vakuum wärmebehandelt wird, wobei das Wär­ mebehandeln über 1-6 Stunden durchgeführt werden kann, um die Schlickerschicht mit dem Bauteil mittels Diffusion zu verbinden.It is furthermore preferred that the slip layer prior to the alitation at temperatures is heat treated in argon or vacuum from 750 to 1200 ° C, the heat Melting can be done over 1-6 hours to the slip layer to connect to the component by means of diffusion.

In einer bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird der abschließende Schritt Alitieren der Schlickerschicht bei Temperaturen zwischen 800 bis 1200°C und einer Dauer von 1-12 Stunden durchgeführt. Das Alitieren dient zum Diffusionsverbinden und Kompaktieren der Schicht und wird in einem üblichen Verfahren, wie z. B. im Pulverpack-Verfahren, unter Einbringung von Al durchgeführt. Das Al diffundiert in die Schicht und in den Grundwerkstoff des Bauteils.In a preferred embodiment of the method, the final step Alit the slip layer at temperatures between 800 and 1200 ° C and one Duration of 1-12 hours. The alitation serves for diffusion bonding and compacting the layer and is in a conventional process such. B. in Powder pack process, carried out with the introduction of Al. The Al diffuses in the layer and in the base material of the component.

Ferner ist die Schicht bevorzugt eine Haftschicht, auf die eine Wärmedämmschicht als äußere Schicht bzw. Schutzschicht aufgebracht wird, was in üblicher Weise mit­ tels Plasmaspritzen oder Elektronenstrahlaufdampfen erfolgen kann.Furthermore, the layer is preferably an adhesive layer on which a thermal barrier coating is applied as an outer layer or protective layer, which in the usual way can be done by plasma spraying or electron beam vapor deposition.

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung unter Bezugnahme auf ein Beispiel näher erläutert. Es zeigt: In the following the invention is based on a drawing with reference to a Example explained in more detail. It shows:  

Fig. 1 ein Schliffbild der Schicht vor dem Alitieren und Fig. 1 is a micrograph of the layer before alitizing and

Fig. 2 ein Schliffbild der Schicht nach dem Alitieren. Fig. 2 is a micrograph of the layer after alitizing.

Bei der Herstellung einer Schicht wird zunächst zur Herstellung eines Schlickers ein MCrAlY-Pulver in einer Suspension mit einem üblichen anorganischen Bindemittel gemischt. Die Korngrößen der Pulverpartikel liegen zwischen 5 und 120 µm. Dabei bildet sich eine fließfähige, spritzbare Masse. Die Viskosität dieser Masse läßt sich z. B. durch die Korngröße der verwendeten Pulverpartikel beeinflussen. Das M steht für Nickel oder Kobalt oder eine Legierung der beiden Elemente. Der Anteil von Alu­ minium und Chrom wird so hoch wie möglich gewählt, um deren Schutzeffekt gegen Oxidation auszunutzen, der darauf beruht, das Chrom und Aluminium bei hohen Temperaturen als Schutzfilme dienende Oxide bilden.In the production of a layer, a slip is first used for the production MCrAlY powder in a suspension with a common inorganic binder mixed. The grain sizes of the powder particles are between 5 and 120 µm. Here a flowable, sprayable mass forms. The viscosity of this mass can be e.g. B. by the grain size of the powder particles used. The M stands for nickel or cobalt or an alloy of the two elements. The share of aluminum minium and chrome are chosen as high as possible in order to protect them against Exploit oxidation, which relies on the chrome and aluminum at high Form temperatures as protective films oxides.

Anschießend wird der Schlicker unter Bildung einer Schicht mit einem Pinsel auf ein metallisches Bauteil, wie eine Turbinenleitschaufel aus einer Nickelbasis-Legierung, aufgetragen. Die Dicke und lokale Ausbreitung der Schicht läßt sich bei dieser Art des Auftragens auf einfache Weise beeinflussen. Alternativ könnte das Auftragen z. B. auch mit einer Spritzpistole erfolgen.Then the slip is applied with a brush to form a layer metallic component, such as a turbine guide vane made of a nickel-based alloy, applied. The thickness and local spread of the layer can be determined in this way influence the application in a simple way. Alternatively, the application could e.g. B. also done with a spray gun.

Im nächsten Schritt wird der in einer Suspension vorliegende Schlicker bei Raum­ temperatur über etwa 1,5 Stunden getrocknet.In the next step, the slurry present in a suspension becomes room temperature dried over about 1.5 hours.

Die getrocknete Schicht wird dann bei 1000°C eine Stunde in Argon wärmebehan­ delt, um eine Verbindung der Schicht mit dem Werkstoff der Turbinenleitschaufel mittels Diffusion zu erzielen. Daran anschließend wird die Schicht bei etwa 1100°C 4 Stunden lang mit einem üblichen Verfahren alitiert, um die Verbindung mit dem metallischen Bauteil mittels Diffusion zu verstärken und die Schicht zu kompaktie­ ren. Dabei tritt Al in die Schicht und den Grundwerkstoff des metallischen Bauteils ein und sorgt so sowohl für eine feste Verbindung der Schicht mit dem Bauteil als auch für eine Verbindung der kugligen MCrAlY-Partikel untereinander. Zudem sintern die MCrAlY-Partikel untereinander wenigstens teilweise zusammen. The dried layer is then heat treated in argon at 1000 ° C. for one hour delt to connect the layer with the material of the turbine guide vane to achieve by diffusion. Then the layer is at about 1100 ° C Alitated for 4 hours using a standard procedure to connect to the reinforce metallic component by means of diffusion and compact the layer Al enters the layer and the base material of the metallic component and thus ensures both a firm connection of the layer with the component also for a connection of the spherical MCrAlY particles to each other. Also sinter the MCrAlY particles at least partially together.  

Fig. 1 zeigt eine auf ein metallisches Bauteil 1 aufgebrachte Schicht 2, die wärmebe­ handelt aber noch nicht alitiert worden ist. In der Schicht 2 ist die kuglige Struktur der MCrAlY-Partikel ebenso wie die dazwischen befindlichen Hohlräume deutlich zu erkennen. Fig. 1 shows a coating applied to a metallic component 1 layer 2, but the wärmebe is not yet has been aluminized. Layer 2 clearly shows the spherical structure of the MCrAlY particles as well as the cavities between them.

In Fig. 2 ist das Bauteil 1 und die Schicht 2 nach dem Alitierungsschritt dargestellt. In der Schicht 2 liegen deutlich weniger Hohlräume vor. Zudem sind die kugligen MCrAlY-Partikel durch das Eindringen von Al in die Schicht und in den Grundwerk­ stoff des Bauteils 1 miteinander verbunden. Außerdem ist bei dem Alitierungsschritt ein Zusammensintern der MCrAlY-Partikel erfolgt.In FIG. 2, the component 1 and the layer 2 is represented by the Alitierungsschritt. There are significantly fewer voids in layer 2 . In addition, the spherical MCrAlY particles are connected to one another by the penetration of Al into the layer and into the base material of component 1 . In addition, the MCrAlY particles were sintered together in the alitation step.

Die so hergestellte Schicht weist eine deutlich verbesserte thermische Ermüdungs­ beständigkeit im Vergleich zu auf herkömmliche Weise hergestellten (Haft-) Schich­ ten auf. Zudem erfolgt keine Oxidbildung der Schicht. Darüberhinaus sind die Akti­ velemente, wie Y, gleichmäßig verteilt und nicht oxidiert.The layer produced in this way has a significantly improved thermal fatigue resistance compared to (adhesive) layers produced in the conventional way on. In addition, there is no oxide formation in the layer. Furthermore, the shares Elements such as Y are evenly distributed and not oxidized.

Die so hergestellte Schicht kann als Haftschicht eingesetzt werden, auf die abschlie­ ßend eine Wärmedämmschicht durch Plasmaspritzen oder ein anderes übliches Ver­ fahren aufgebracht wird. Die Schicht läßt sich zudem ohne weiteres als hochwertige Heißgaskorrosionsschicht einsetzen, ohne daß eine zusätzliche, äußere Schutz­ schicht aufzubringen ist. Die Eigenschaften der korrosions- und oxidationsbeständi­ gen Schicht lassen sich durch Verlängern des Alitierungsvorgangs variieren bzw. verbessern.The layer produced in this way can be used as an adhesive layer, followed by ßend a thermal barrier coating by plasma spraying or another common Ver drive is applied. The layer can also be easily as high quality Use hot gas corrosion layer without additional external protection layer is to be applied. The properties of the corrosion and oxidation resistant The layer can be varied by extending the alitation process or improve.

Claims (10)

1. Verfahren zum Herstellen einer korrosions- und oxidationsbeständigen Schicht, die auf ein Bauteil aufgebracht wird, gekennzeichnet durch die Schritte
  • a) Herstellen eines Schlickers durch Mischen wenigstens eines der Elemente Cr, Ni oder Ce enthaltenden Pulvers mit einem Bindemittel,
  • b) Auftragen des Schlickers auf das Bauteil,
  • c) Trocknen des Schlickers bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 300°C, und
  • d) Alitieren der Schlickerschicht.
1. A method for producing a corrosion and oxidation-resistant layer, which is applied to a component, characterized by the steps
  • a) producing a slip by mixing at least one of the elements containing Cr, Ni or Ce powder with a binder,
  • b) applying the slip to the component,
  • c) drying the slip at temperatures from room temperature to 300 ° C, and
  • d) Alitizing the slip layer.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlicker mit ei­ nem Pulver aus MCrAlY hergestellt wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the slip with egg a powder made from MCrAlY. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit einer Korngrößenverteilung von 5 bis 120 µm vorliegt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the powder with a grain size distribution of 5 to 120 microns is present. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorherigen Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Auftragen durch Spritzen, Pinseln oder Tauchen erfolgt.4. The method according to one or more of the preceding claims, characterized ge indicates that the application is carried out by spraying, brushing or dipping. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bauteil aus einer Legierung auf Nickel- oder Kobaltbasis besteht.5. The method according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the component made of an alloy based on nickel or cobalt consists. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Trocknen über 0,5-4 Stunden durchgeführt wird.6. The method according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the drying is carried out over 0.5-4 hours. 7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorherigen Ansprüche, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Schlickerschicht vor dem Alitieren bei Temperaturen von 750 bis 1200°C in Argon oder Vakuum wärmebehandelt wird.7. The method according to one or more of the preceding claims, characterized ge indicates that the slip layer before the alitation at temperatures of 750 to 1200 ° C is heat treated in argon or vacuum. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmebehandeln über 1-6 Stunden durchgeführt wird. 8. The method according to claim 7, characterized in that the heat treatment is carried out over 1-6 hours.   9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht eine Haftschicht ist, auf die eine Wärmedämm­ schicht aufgebracht wird.9. The method according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the layer is an adhesive layer on which a thermal insulation layer is applied. 10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Alitieren bei Temperaturen zwischen 800 bis 1200°C und einer Dauer von 1 bis 12 Stunden durchgeführt wird.10. The method according to one or more of the preceding claims, characterized characterized in that the alitation at temperatures between 800 to 1200 ° C. and a duration of 1 to 12 hours.
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