DE19814177A1 - Gaschromatographmassenspektrometer - Google Patents
GaschromatographmassenspektrometerInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Gaschromatographmassenspek
trometer mit einem Schnittstellenteil zwischen dem Gaschro
matographenteil und dem Massenspektrometerteil.
In einem Gaschromatographmassenspektrometer wird eine
Probe in eine Reihe von Bestandteilen in einer Säule im
Gaschromatographenteil aufgeteilt und werden die Bestand
teile über den Schnittstellenteil in den Massenspektrometer
teil eingeführt, in dem die Bestandteile der Reihe nach
einer Massenanalyse unterworfen werden. Wie es in Fig. 3 der
zugehörigen Zeichnung dargestellt ist, strömt ein Trägergas
mit konstantem Durchsatz durch die gaschromatographische
Säule 12 im Gaschromatographenteil 10, die durch den Säulen
ofen 13 auf eine passende Temperatur erwärmt ist. Wenn eine
Probe in den Injektor 11 eingeblasen wird, wird die Probe
verdampft und durch das Trägergas zur Säule 12 geführt. Wenn
die Probe durch die Säule 12 durchgeht, wird sie in ihre
Bestandteile bezüglich der Durchgangszeit aufgeteilt, wobei
die Bestandteile der Reihe nach durch den Schnittstellenteil
20 in die Ionisationskammer 31 des Massenspektrometerteils
30 eingeführt werden. Die Moleküle der Bestandteile werden
durch Elektronen im Falle der Elektronenstoßionisation in
der Ionisierungskammer 31 ionisiert, und die Ionen werden
durch die Ionenlinse 32 konvergiert und in das Quadrupolfil
ter 33 oder ein anderes Massenspektrometer eingeführt. An
den vier Stangen des Quadrupolfilters 33 liegt eine kombi
nierte Spannung aus einer Gleichspannung und einer Hochfre
quenzspannung, so daß Ionen mit einer gegebenen Massenzahl,
das heißt einem gegebenen Verhältnis m/z der Masse zur elek
trischen Ladung des Ions, die oder das der anliegenden Span
nung entspricht, das Quadrupolfilter 33 passieren können und
in den Ionendetektor 34 eintreten können.
Die Säule 12 liegt auf einer Temperatur im Bereich von
100-300°C, wobei diese Temperatur von den zu analysierenden
Bestandteilen und anderen Faktoren abhängt. In vielen Fällen
wird die Temperatur nach Maßgabe des Siedepunktes des Be
standteiles gewählt. Wenn die Temperatur der Probe am Ende
der Säule 12 abnimmt, nimmt der Probenstrom ab und wird die
Genauigkeit der Analyse beeinträchtigt. Das ist der Grund
dafür, daß der Schnittstellenteil 20 auf etwa die gleiche
Temperatur wie die Säule 12 erwärmt wird. Die Ionisierungs
kammer 31 wird auf eine Temperatur erwärmt, die für eine
stabile Ionisation der Moleküle angemessen ist und normaler
weise einige zehn Grad Celsius unter der Temperatur des
Schnittstellenteils 20 liegt.
Der Schnittstellenteil 20 und die Ionisationskammer 31
werden somit bei einem herkömmlichen Gaschromatographenmas
senspektrometer getrennt erwärmt, und es ist jeweils eine
Heizeinheit vorgesehen und am Schnittstellenteil 20 und an
der Ionisierungskammer 31 jeweils angebracht. Ein erster
Nachteil dieses herkömmlichen Aufbaus besteht darin, daß er
die Kosten des Gaschromatographmassenspektrometers erhöht.
Ein weiterer Nachteil ist darin zu sehen, daß die Wartung
der Ionisierungskammer 31, beispielsweise ihre Reinigung,
problematisch ist, da die Ionisierungskammer 31 in einem
Unterdruckgehäuse 35 aus Edelstahl aufgenommen ist. Zu die
sem Zweck müssen nämlich zunächst die Zuleitungsdrähte vom
Gehäuse 35 abgenommen werden, muß die Ionisationskammer 31
aus dem Gehäuse 35 herausgezogen werden und muß dann die
Heizeinheit von der Ionisierungskammer 31 abgenommen werden.
Fig. 4 zeigt einen weiterentwickelten Schnittstellen
teil 20, bei dem eine Kapillarröhre 21, die mit der gaschro
matographischen Säule verbunden ist, die in Fig. 4 nicht
dargestellt ist, in eine Schnittstellenleitung 22 aus Edel
stahl eingesetzt und durch diese gehalten ist und eine Heiz
einheit 23 an der Schnittstellenleitung 22 angebracht ist.
Am Ende der Schnittstellenleitung 22 in Richtung auf den
Massenspektrometerteil 30 ist ein Verbindungsring 24 mit
einem passenden Wärmewiderstand angebracht. Der Verbindungs
ring 24 verbindet thermisch die Schnittstellenleitung 22 und
die Ionisationskammer 31. Da in der oben beschriebenen Weise
die Temperatur der Ionisierungskammer 31 unter der Tempera
tur der Schnittstellenleitung 22 liegen kann, wird die
Schnittstellenleitung 22 direkt durch die Heizeinheit 23
erwärmt und wird die Ionisierungskammer 31 durch die Wärme
von der Schnittstellenleitung 22 erwärmt, die über den Ver
bindungsring 24 geleitet wird. Dieser Aufbau erfordert nur
eine einzige Heizeinheit 23, in der Ionisierungskammer 31
wird keine Heizeinheit benötigt, was die Kosten herabsetzt
und die Wartung der Ionisierungskammer 31 erleichtert.
Das in Fig. 4 dargestellte Gaschromatographmassenspek
trometer hat dennoch gewisse Nachteile. Da die Ionisierungs
kammer 31 durch die Wärme von der Schnittstellenleitung 22
erwärmt wird, ist die Temperatur in der Ionisierungskammer
31 solange nicht stabil, solange die Temperatur der Schnitt
stellenleitung 22 nicht stabil ist. Das erfordert ein langes
Zeitintervall, bevor eine korrekte Probenanalyse begonnen
werden kann. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß die
lange Schnittstellenleitung 22 notwendigerweise zu einer
Ungleichförmigkeit in der Temperatur führt, da ein Teil der
Schnittstellenleitung 22 direkt durch die Heizeinheit 23
erwärmt wird, während der andere Teil nicht erwärmt wird und
Wärme an den Verbindungsring 24 verliert. Das beeinträchtigt
die Genauigkeit der Analyse. Noch ein Nachteil besteht dar
in, daß eine genaue Temperatursteuerung und -kontrolle der
Ionisationskammer 31 schwierig ist, da diese nur indirekt
über den Verbindungsring 24 erwärmt wird.
Die Erfindung befaßt sich mit den oben beschriebenen
Problemen und hat die Schaffung eines Gaschromatographmas
senspektrometers zur Aufgabe, das einen einfach Aufbau und
einen vorteilhaften Heizmechanismus für den Schnittstellen
teil und die Ionisationskammer hat.
Das erfindungsgemäße Gaschromatographmassenspektrometer
mit einer Probenleitung zwischen einer gaschromatographi
schen Säule und einer Ionisationskammer, die in einem Unter
druckgehäuse angeordnet ist, umfaßt
eine Heizeinheit, die in Kontakt mit der Probenleitung vorgesehen ist, um diese zu erwärmen,
eine erste Wärmeleiteinrichtung, die zwischen der Heiz einheit und der Ionisationskammer vorgesehen ist, um Wärme von der Heizeinheit zur Ionisationskammer mit einem ersten Wärmewiderstand zu leiten, und
eine zweite Wärmeleiteinrichtung, die zwischen der Ionisationskammer und dem Unterdruckgehäuse vorgesehen ist, um Wärme von der Ionisationskammer zum Unterdruckgehäuse mit einem zweiten Wärmewiderstand zu leiten.
eine Heizeinheit, die in Kontakt mit der Probenleitung vorgesehen ist, um diese zu erwärmen,
eine erste Wärmeleiteinrichtung, die zwischen der Heiz einheit und der Ionisationskammer vorgesehen ist, um Wärme von der Heizeinheit zur Ionisationskammer mit einem ersten Wärmewiderstand zu leiten, und
eine zweite Wärmeleiteinrichtung, die zwischen der Ionisationskammer und dem Unterdruckgehäuse vorgesehen ist, um Wärme von der Ionisationskammer zum Unterdruckgehäuse mit einem zweiten Wärmewiderstand zu leiten.
Es kann eine dritte Wärmeleiteinrichtung zwischen der
Probenleitung und dem Unterdruckgehäuse vorgesehen sein. Die
dritte Wärmeleiteinrichtung sollte einen größeren Wärmewi
derstand als die erste und die zweite Wärmeleiteinrichtung
haben.
Bei der erfindungsgemäßen Ausbildung sind die Proben
leitung oder die Schnittstellenleitung und die Ionisations
kammer thermisch getrennt und werden dieser unabhängig von
einander von der Heizeinheit erwärmt. Die Probenleitung wird
direkt von der Heizeinheit erwärmt, und die Ionisationskam
mer wird indirekt über die erste Wärmeleiteinrichtung er
wärmt. Die Temperatur der Probenleitung ist daher nahezu
gleich der der Heizeinheit. Das Unterdruckgehäuse hat eine
große Wärmekapazität, da es die Ionisationskammer aufnimmt,
und seine Temperatur ist verglichen mit der der Heizeinheit
sehr niedrig, sie liegt normalerweise bei Raumtemperatur.
Von der Heizeinheit wird Wärme somit zur Ionisationskammer
über die erste Wärmeleiteinrichtung geführt, und von der
Ionisationskammer wird Wärme zum Unterdruckgehäuse über die
zweite Wärmeleiteinrichtung geführt. Im Gleichgewicht hat
die Temperatur der Ionisationskammer einen Wert zwischen der
Temperatur der Heizeinheit und der Temperatur des Unter
druckgehäuses, wobei dieser Wert durch das Verhältnis des
ersten und zweiten Wärmewiderstandes der ersten und der
zweiten Wärmeleiteinrichtung bestimmt ist. Der erste und der
zweite Wärmewiderstand der ersten und der zweiten Wärmeleit
einrichtung kann durch die Verwendung von Metallen mit ge
eigneter Wärmeleitfähigkeit festgelegt werden und gleich
falls über die Querschnittsfläche der Bauelemente bezüglich
des Wärmestromes eingestellt werden. Jede Wärmeleiteinrich
tung kann aus einer Vielzahl von Bauelementen bestehen, in
welchem Fall der Wärmewiderstand problemlos dadurch einge
stellt werden kann, daß die Bauelemente, aus denen die Wär
meleiteinrichtung besteht, kombiniert werden.
Die dritte Wärmeleiteinrichtung mit einem großen Wärme
widerstand isoliert thermisch die Probeleitung, die durch
die Heizeinheit erwärmt wird, gegenüber dem Unterdruckgehäu
se, das eine sehr große Wärmekapazität hat und normalerweise
auf Raumtemperatur liegt. Das stellt eine schnelle Erwärmung
und genaue Temperatursteuerung und -kontrolle der Probenlei
tung und gleichfalls der Ionisationskammer sicher.
Da in der oben beschriebenen Weise die Probenleitung
und die Ionisationskammer unabhängig durch die Heizeinheit
erwärmt werden, haben sie aufeinander nahezu keinen Einfluß,
wenn sie erwärmt werden. Aufgrund dieser Tatsache können die
Temperaturen der Probenleitung und der Ionisationskammer
jeweils genau kontrolliert und gesteuert werden und in kür
zerer Zeit stabilisiert werden.
Die Probenleitung gibt Wärme nur an die darin strömende
Probe und an die Umgebungsluft ab, so daß der Temperatur
unterschied zwischen dem Teil in der Nähe der Heizeinheit
und dem Teil im Abstand davon kleiner als bei dem herkömm
lichen Gaschromatographmassenspektrometer ist, das im Vor
hergehenden beschrieben wurde.
Es ist leichter, die Temperaturen der Probenleitung und
der Ionisationskammer auf geeignete Werte bei der erfin
dungsgemäßen Ausbildung zu legen. Der Grund dafür ist fol
gender: Die Temperatur der Probenleitung ist dazu gleich der
der Heizeinheit, und die Temperatur der Ionisationskammer
ist durch das Verhältnis der Wärmewiderstände der ersten und
der zweiten Wärmeleiteinrichtung bestimmt.
Es besteht keine Notwendigkeit, eine separate Heizein
heit für die Ionisationskammer vorzusehen. Das reduziert die
Kosten des erfindungsgemäßen Gaschromatographmassenspektro
meters und beseitigt die problematische Wartung der Ionisa
tionskammer, die oben beschrieben wurde.
Im folgenden wird anhand der zugehörigen Zeichnung ein
besonders bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung
näher beschrieben. Es zeigen
Fig. 1 eine Querschnittsansicht des Ausführungsbei
spiels des erfindungsgemäßen Gaschromatographmassenspektro
meters,
Fig. 2 das thermische Schaltbild dieses Ausführungs
beispiels,
Fig. 3 eine Gesamtansicht eines herkömmlichen Gaschro
matographmassenspektrometers und
Fig. 4 eine Querschnittsansicht im Bereich des Schnitt
stellenteils eines herkömmlichen Gaschromatographmassenspek
trometers.
Bei dem in Fig. 1 in einer Querschnittsansicht darge
stellten Gaschromatographmassenspektrometers ist der Massen
spektrometerteil 30 ähnlich dem, der im Vorhergehenden an
hand von Fig. 4 beschrieben wurde. Der Schnittstellenteil 20
ist das Charakteristikum des vorliegenden Ausführungsbei
spiels insofern, als eine Heizeinheit 23 um die Schnittstel
lenleitung 22 herum angebracht ist. Die Heizeinheit 23 weist
eine Heizpatrone 23a und einen Temperatursensor 23b auf, und
die Leistung der Heizpatrone 23a wird so eingestellt, daß
die vom Sensor 23b erfaßte Temperatur auf einem vorgegebenen
Wert gehalten wird.
Die Schnittstellenleitung 22 wird direkt durch die
Heizeinheit 23 an der Kontaktfläche erwärmt. Eine Verbin
dungsstange 25 ist an der Heizeinheit 23 angebracht, und die
Verbindungsstange 25 ist mit einer Seitenwand der Ionisa
tionskammer 31 über eine versenkte Kappe 26 verbunden. Die
versenkte Kappe 26 ist an die Öffnung des Unterdruckgehäuses
35 des Massenspektrometerteils 30 angepaßt, das aus Edel
stahl besteht, und kontaktiert die Ionisationskammer 31 im
Unterdruckgehäuse 35. Ein Loch 28 ist in der versenkten
Kappe 26 ausgebildet, um die Schnittstellenleitung 22 hin
durchzuführen. Eine Verschlußkappe 27 verbindet den Umfang
des Loches 28 und den der Schnittstellenleitung 22, so daß
die Ionisationskammer 31 im Unterdruckgehäuse 35 luftdicht
gehalten ist. Die Verschlußkappe 27 kann aus einem ähnlichen
Material wie die Verbindungsstange 25 und die versenkte
Kappe 26 bestehen, sie ist jedoch so ausgebildet, daß sie
einen sehr großen Wärmewiderstand hat, so daß die Ionisa
tionskammer 31 und die Schnittstellenleitung 22 thermisch
gegeneinander isoliert sind.
Das thermische Schaltbild des Systems ist in Fig. 2
dargestellt. Die Heizeinheit 23 und die Ionisationskammer 31
sind über eine erste Wärmeleiteinrichtung verbunden, die aus
der Verbindungsstange 25 und einem kleinen Teil 26a der ver
senkten Kappe 26 besteht und einen Wärmewiderstand R1 hat.
Die Ionisationskammer 31 und das Unterdruckgehäuse 35 sind
durch eine zweite Wärmeleiteinrichtung verbunden, die aus
einem Teil 26b der versenkten Kappe 26 besteht und einen
Wärmewiderstand R2 hat. Die Heizeinheit 23 wird erwärmt und
auf einer Temperatur T0 gehalten. Die Temperatur T0 ist nach
Maßgabe des Zielbestandteiles festgelegt und liegt normaler
weise im Bereich von 100-300°C. Die Schnittstellenleitung 22
wird direkt durch die Heizeinheit 23 erwärmt und somit auf
der Temperatur T0 gehalten. Das Unterdruckgehäuse 35 steht
andererseits in einem Kontakt mit der Umgebungsluft, und
seine Wärmekapazität ist im wesentlichen so groß, daß die
Temperatur T1 des Unterdruckgehäuses 35 in der Nähe der
Umgebungstemperatur, das heißt der Raumtemperatur, gehalten
wird. Durch die Festlegung des Verhältnisses R1/R2 der Wär
mewiderstände R1 und R2 in der oben beschriebenen Weise auf
einen geeigneten Wert kann somit die Temperatur T2 der Ioni
sationskammer 31 auf einen gewünschten Wert zwischen T0 und
T1 festgelegt werden.
Wenn die Temperaturen stabil sind und ein Gleichgewicht
besteht, dann ist:
T2 = R2.(T0 - T1)/(R1 + R2) + T1.
Da in der oben beschriebenen Weise die Temperatur der Heiz
einheit 23 genau gesteuert wird und das Unterdruckgehäuse 35
eine sehr große Wärmekapazität hat, sind die Temperaturen TO
und T1 nahezu stabil. Die Temperatur T2 der Ionisationskam
mer 31 erreicht daher schnell nach Beginn der Erwärmung ein
Gleichgewicht, und die Gleichgewichtstemperatur wird auf
einem stabilen Wert gehalten.
Für die Verbindungsstange 35, die versenkte Kappe 26
und die Verschlußkappe 27 können verschiedenartige Materia
lien verwandt werden. Wenn ein kleinerer Wärmewiderstand
benötigt wird, werden hochleitende Metalle, wie beispiels
weise Aluminium, Kupfer oder Messing, verwandt. Wenn größere
Wärmewiderstände benötigt werden, sind schlechter leitende
Metalle, wie beispielsweise Edelstahl, geeignet. Es ist auch
möglich, den Wärmewiderstand oder die Wärmeleitung dadurch
einzustellen, daß die Querschnittsfläche der Bauelemente
verändert wird. Für die Verschlußkappe 27, die einen sehr
großen Wärmewiderstand haben muß, wird daher Edelstahl ver
wandt, wobei ihre Querschnittsfläche so klein wie möglich
gewählt wird, solange eine passende konstruktive Festigkeit
gewährleistet ist.
Claims (7)
1. Gaschromatographmassenspektrometer mit einer Proben
leitung, die mit einer gaschromatographischen Säule verbun
den ist, und mit einer Ionisationskammer, die in einem Un
terdruckgehäuse angeordnet ist, gekennzeichnet durch
einer Heizeinrichtung (23), die in Kontakt mit der Probenleitung vorgesehen ist, um die Probenleitung zu erwär men,
eine erste Wärmeleiteinrichtung, die zwischen der Heiz einrichtung (23) und der Ionisationskammer (31) vorgesehen ist, um Wärme von der Heizeinrichtung (23) zur Ionisations kammer (31) mit einem ersten Wärmewiderstand zu leiten, und
eine zweite Wärmeleiteinrichtung, die zwischen der Ionisationskammer (31) und dem Unterdruckgehäuse (35) vor gesehen ist, um Wärme von der Ionisationskammer (31) zum Unterdruckgehäuse (35) mit einem zweiten Wärmewiderstand zu leiten.
einer Heizeinrichtung (23), die in Kontakt mit der Probenleitung vorgesehen ist, um die Probenleitung zu erwär men,
eine erste Wärmeleiteinrichtung, die zwischen der Heiz einrichtung (23) und der Ionisationskammer (31) vorgesehen ist, um Wärme von der Heizeinrichtung (23) zur Ionisations kammer (31) mit einem ersten Wärmewiderstand zu leiten, und
eine zweite Wärmeleiteinrichtung, die zwischen der Ionisationskammer (31) und dem Unterdruckgehäuse (35) vor gesehen ist, um Wärme von der Ionisationskammer (31) zum Unterdruckgehäuse (35) mit einem zweiten Wärmewiderstand zu leiten.
2. Gaschromatographmassenspektrometer nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß eine dritte Wärmeleiteinrichtung
zwischen der Probenleitung und dem Unterdruckgehäuse (35)
vorgesehen ist, die einen größeren Wärmewiderstand als die
erste und die zweite Wärmeleiteinrichtung hat.
3. Gaschromatographmassenspektrometer nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die erste Wärmeleiteinrichtung
und/oder die zweite Wärmeleiteinrichtung aus einer Vielzahl
von wärmeleitenden Bauelementen besteht/bestehen.
4. Gaschromatographmassenspektrometer nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die erste Wärmeleiteinrichtung
aus einer Verbindungsstange (25) zum Verbinden der Heizein
richtung (23) und eines Teils einer versenkten Kappe (26)
zum Schließen einer Öffnung des Unterdruckgehäuses (35) und
zum Verbinden der Verbindungsstange (25) mit der Ionisa
tionskammer (31) besteht.
5. Gaschromatographmassenspektrometer nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Wärmeleiteinrichtung
aus einem anderen Teil der versenkten Kappe (26) besteht.
6. Gaschromatographmassenspektrometer nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Werte des ersten Wärmewider
standes und des zweiten Wärmewiderstandes so festgelegt
sind, daß das Verhältnis dieser Werte eine gewünschte Tempe
ratur der Ionisationskammer (31) zwischen der Temperatur der
Heizeinrichtung (23) und der Temperatur des Unterdruckgehäu
ses (35) gewährleistet.
7. Gaschromatographmassenspektrometer nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß der erste Wärmewiderstand und
der zweite Wärmewiderstand jeweils auf den gewünschten Wert
dadurch festgelegt sind, daß ein Metall mit einem passenden
spezifischen Wärmewiderstand gewählt ist und die Quer
schnittsfläche der ersten Wärmeleiteinrichtung oder der
zweiten Wärmeleiteinrichtung einen passenden Wert hat.
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