DE1972294U - Vorrichtung zur bestimmung der spezifischen massen von festen koerpern. - Google Patents

Vorrichtung zur bestimmung der spezifischen massen von festen koerpern.

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DE1972294U DE1967C0016398 DEC0016398U DE1972294U DE 1972294 U DE1972294 U DE 1972294U DE 1967C0016398 DE1967C0016398 DE 1967C0016398 DE C0016398 U DEC0016398 U DE C0016398U DE 1972294 U DE1972294 U DE 1972294U
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Description

Die Neuerung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der spezifischen Massen von festen Körpern.
Es ist bekannt, die spezifische Masse eines festen Körpers bei einer gegebenen Temperatur durch die Messung seiner Masse und die Messung seines Volumens zu bestimmen.
Die genaue Bestimmung der spezifischen Massen von festen Körpern berunt jedoch gegenwärtig auf pyK.nometrisch.en Methoden, welche langwierig and schwierig sind.
Wenn ferner der untersuchte feste Körper ein Pulver ist, insbesondere ein feines Pulver, wira es äußerst schwierig, genügend genaue Messungen zu erhalten, insoesondere infolge des von den Puiverkornern zurückgehaltenen Gases.
Me !Teuerung bezweckt insbeondere, derartige Vorrichtungen so auszubilden, dass sie besser als bisher den verschiedenen Erfordernissen der Praxis entsprechen und die genaue Bestimmung der spezifischen Masse gestatten, selbst wenn die Menge des festen Körpers gering und die Probe ein Pulver ist.
Die neuerungsgemässe Torrichtung ist durch eine Kammer gekennzelehnet, in welcher ein Vakuum hergestellt werden kann,und in welcher eine Präzisionswaage mit einem Waagebalken angeordnet ist, an dessen einen Arm die untersuchte Probe angehängt wird, wobei Einrichtungen vorgesehen sind, um nach der Entgasung das Eintauchen der Probe ohne Transport derselben vorzunehmen, und um die Probe vor und nach dem Eintauschen auf eine gegebene Temperatur zu bringen.
Die Feuerung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung beispielshalber erläutert.
Pig. 1 ist eine schematische Schnittansicht eines Teils einer neuerungsgemassen Vorrichtung.
Mg. 2 ist eine Schnittansicht eines anderen Teils der neuerungsgemassen Vorrichtung in grosserem Maßstab.
Pig. 3 zeigt schematisch einen gemäss einer Ausführungsabwandlung ausgebildeten Teil der Pig. 2 in einem anderen Maßstab»
Pig. 4 ist eine Schnittansicht einer Einzelheit der Figo 2 in einem anderen Maßstab.
Pig. 5 ist ein Schnitt einer Ausfuhrungsabwandlung des in Pig. 2 dargestellten Abschnitts der Vorrichtung.
Pig. 6 ist ein Schnitt längs der Linie VI-VI der Pig. 5.
Unter der Annahme, dass die untersuchte Probe die Form eines Pulvers P hat, wird zunächst das Gewicht in Luft durch Wägen mittels einer Präzisionswaage "bestimmt«
Diese Wagung wird zweckmässig vorgenommen, nachdem das Pulver in einen Behälter G gebracht wurde, dessen Masse sowie Volumen bekannt sind, und zwar diese letztere in funktion der Temperatur, d.h. VG(t).
Die sich aus der von der luft auf den Behälter und die Probe ausgeübten Auftriebswirkung ergebenden Berichtigungen werden in Punktion der atmosphärischen Dichten nach Bestimmung des Volumens der Probe vorgenommen.
Hierauf wird das Pulver einer Entgasung uaÄittelinnerhalb
bar /des gleichen Behalters unterworfen, worauf erfindungsgemäss das Eintauchen der Anordnung ohne Zwischentransport in eine Flüssigkeit erfolgt, deren spezifische Masse in Punktion der Temperatur bekannt ist, d.h. A-r(t).
Durch Wiederherstellung des neuen Gleichgewichts
wird der auf die Probe von der Flüssigkeit ausgeübte hydrostatische Auftrieb bestimmt, und bei Kenntnis der Kenngrässen des Behälters 0 wird das Volumen von P und somit seine spezifische Masse nach Vornahme der obigen Berichtigungen bestimmt.
Neuerungsgemass wird eine Vorrichtung mit einer in Hg. 1 schematisch bei 1 dargestellten Kammer benutzt, in welcher ein Vakuum hergestellt werden kann. In dieser Kammer ist eine schematisch durch ihren Waagebalken 2 dargestellte Präzisionswaage angeordnet, deren Schalen mit 2a und 2b bezeichnet sind. An eine Schale dieses Waagebalkens,
ζ.Ββ die Schale 2a, wird die untersuchte Probe P angehängt, und die so gebildete Anordnung wird mit Einrichtungen versehen, welche nach der Entgasung im Vakuum das Eintauchen der Probe ohne Transport derselben vornehmen, wobei weitere Mittel vorgesehen sind, welche die Probe vor und nach dem Eintauchen auf eine gegebene Temperatur bringen.
Bei der dargestellten und beschriebenen vorteilhaften Ausführungsform wird eine an sich bekannte Registrier= waage benutzt (mit einem Präzisionswaagebalken und einem Mechanismus zur Registrierung und zur Wiederherstellung des Gleichgewichts durch elektromagnetischen Ausgleich, welcher nicht dargestellt ist und auf die Schale 2b übeE1 einen Draht 3 einwirkt), wobei diese Waage eine Genauigkeit von l/20 mg hat und sowohl im Vakuum als auch in einer kontrollierten Atmosphäre arbeiten kann. Eine an sich bekannte elektromagnetische Vorrichtung, z.B. ein schematisch bei 4 dargestellter Schwenkhebel, ist vorgesehen, um die Schale 2b_ von ausserhalb der Kammer durch Fernsteuerung mit Reitern oder Gewichten M zu belasten«
Die Kammer 1 steht durch eine Leitung 5 mit einer nicht dargestellten Pumpanlage in Verbindung. Die Einrichtungen zum Eintauchen der Probe nach der Entgasung ohne Transport derselben können durch eine Vorrichtung der in Mg. 2 dargestellten Art gebildet werden, welche ein Rohr 6 enthält, welches ζ.Β. aus dem unter dem Hamen "PYREK" bekannten Glas besteht und an die Kammer 1 z.B. über einen sphärischen Schliff 8 angeschlossen ist. An dem Rohr 6 sind mehrere Stutzen vorgesehen, nämlich s
- ein Stutzen 6a, durch welchen dicht z.B. mittels
eines konischen Schliffs 7 ein Thermometer 9 eingeführt werden kann, welches in das Rohr bis in die Bihe des Behälters C eintaucht,
- ein Stutzen 6b, an welchen z.B. aber einen konischen Schliff 10 ein Vorratsbehälter 11 angeschlossen wird, welcher mit einer für die Messung dienenden Flüssigkeit bekannter spezifischer Masse gefüllt ist, welche in das Rohr 6 durch Drehung des Vorratsbehälters 11 um die Achse des Stutzens 6b_ eingeführt werden kann?
- ein Stutzen 6c,, durch welchen das Innere des Rohrs 6 an eine nicht dargestellte Vakuumpumpe oder dergleichen angeschlossen ist,
- ein Stutzen 6<1, an w el ehern mittels eines konischen Schliffs 13 ein Behälter 14 befestigt ist, welcher als Oberlauf für das Rohr 6 dient und gestattet, beim Eintauchen der Probe P einen konstanten Pegel in dem Rohr 6 aufrecht zu erhalten.
Zum Eintauchen der Probe ohne Transport derselben kann auch die schematisch in Pig. 3 dargestellte Vorrichtung benutzt werden, welche ein Rohr 12 in Form eines umgekehrten TJ enthalt, dessen eines Ende bis auf den Boden des Rohrs 6 reicht, in welches das Rohr 12 durch einen in der dargestellten Weise angeordneten Stutzen 6Jd und den konischen Schliff 10 eintritt, während sein anderes Ende bis auf den Boden eines Behälters R reicht (in welchen das Rohr über einen konischen Schliff Rp eintritt), welcher mit der Flüssigkeit bekannter spezifischer Masse gefüllt ist. Das Innere des Behälters R ist durch ein Rohr R^ mit einer nicht dargestellten Vakuum-
pumpe verbunden , und die Verbindung zwischen dem Innern des Rohrs 6 und dem Innern des Behälters E, welche über das Rohr 12 erfolgt, kann mittels eines Hahns T unterbrochen werden. Zur Herstellung einer langsamen Überführung der in dem Behälter R enthaltenen Flüssigkeit in das Rohr 6 wird in dem Behälter ein Yakuum hergestellt, welches etwas weniger hoch als das in dem Rohr 6 am Ende der Entgasung herrschende ist, worauf der Hahn T geöffnet wird, um die Strömung der Flüssigkeit in dem Rohr 6 zu bremsen, kann zweckmässig an dem Rohr 12 eine Verengung S vorgesehen werden»
Die Einrichtungen, welche die Probe vor und nach dem Eintauchen auf eine gegebene Temperatur bringen, kinnen, wie in Pig« 2 dargestellt, durch ein Dewarsches Gefäss gebildet werden, welches z.B. mit Wasser gefüllt und mit einem Rührer 16 versehen ist, wobei das Rohr 6 in das Dewarsehe Gefäss eintaucht.
Der Behälter C s dessen Rauminhalt etwa 0,5cm beträgt, und in welchem die Probe P untergebracht ist, ist an einem zweckmässig aus Platin bestehenden Draht 17 aufgehängt« Dieser Behälter, dessen form, welche so gewählt ist, dass jeder
Auswurf der Substanz im Augenblick des Eintauchens verhindert wird, deutlich aus Fig. 4 hervorgeht, besitzt zweckmässig zwei öffnungen, von denen nur eine, nämlich die Öffnung 18, sichtbar ist.
Die Länge des Drahtes ist so bemessen, dass sich der Behälter G in der Nahe des Bodens des Rohrs 6 befindet.
In Fig. 5 und 6 ist eine zweite Ausführungsform der in Fig. 2 dargestellten Vorrichtung dargestellt.
Bei dieser zweiten Ausführungsform ist das Rohr 6 mit einem ebenfalls z.B. aus Pyrexglas bestehenden Behälter 20 über eine z.B. aus Metall bestehende Platte 21 verbunden, welche an das untere Ende des Rohrs angeschweisst und an einem Plansch 22 des Behälters 20 mit Hilfe von Schrauben 23 unter Zwischenschaltung einer Dichtung 24 befestigt ist.
Die Füllung des Behälters 20 erfolgt durch ein System mit einem Rohr 12 und einem Hahn T , wie bei der unter Bezugnahme auf Pig. 3 beschriebenen Anordnung. Die Dichtigkeit des Durchlasses wird, wie dargestellt, durch eine Dichtung 12a, erzielt.
Um eine zu schnelle Einführung der Messfliissigkeit in den Behälter oder !Tiegel 0 zu verhindern und seine Füllung wirksamer und praktischer zu machen, ist ein längs seiner Achse beweglicher Finger 25 vorgesehen, welcher in den Behälter durch die Platte 21 eintritt, z.B. mittels der in Fig. 5 dargestellten Teiles wobei die Abdichtung dureh eine Dichtung 26 erfolgt. Ferner sind Einrichtungen 26a zur Blockierung des lingers vorgesehen. An seinem innerhalb des Behälters 20 liegenden Ende weist der Finger 25 eine G-abel 27 auf, welche unter den Henkel des Tiegels T greift«, was gestattet, den Tiegel erst in die Flüssigkeit einzutauchen, nachdem diese auf einen bestimmten Pegel gebracht wurde. Eine Teilung 28 ermöglicht die Kontrolle dieses Pegels. Diese Teilung ersetzt die Öberlaufanordnung der anderen "Vorrichtung. Die Einführung der Flüssigkeit durch die an dem Tiegel vorgesehenen öffnungen 18 ist sehr leicht kontrollierbar.
Zur Erleichterung der Benutzung von Messflüssig-
keiten mit ziemlich hohen Dampfspannungen (bei welchen am Ausgang des Rohrs 12 eine Durchwirbelung der !Flüssigkeit unter Blasenbildung erfolgt, welche die Messungen durch Beschmutzung des Aufhängedrahtes 17 falschen kann) ist der Behälter 20 mit einer lotrechten z.B. aus rostfreiem Stahl bestehenden Trennwand 29 versehen, welche ihn in zwei Abteilungen unterteilt, von denen die eine den Tiegel 0 und die andere das Rohr 12 enthält. Die Verbindung zwischen den beiden Abteilungen wird durch einen an dem unteren Rand der Wand 29 vorgesehenen Spalt 30 hergestellt. Die Wand 29 kann, wie dargestellt, mit Hilfe von elastischen Einrichtungen in ihrer Lage gehalten werden, z.B. mit Hilfe von zwei Federn 31.
Die Vorrichtung enthält ferner einen Ofen 32, welcher durch Gewindebolzen 33 und Muttern 34 an der blatte 21 befestigt werden kann« Dank des Vorhandenseins dieses Ofens erfolgt die Entgasung wirksamer und schneller und erleichtert die Untersuchung von pulverförmigen Stoffen durch schnelle Festlegung der Luftfeuchtigkeit.
Bei Benutzung einer Entgasung mit Erwärmung muss das hier mit 35 bezeichnete und in den Behälter durch einen Stutzen 36 eingeführte Thermometer dem Einfluss der Wärme entzogen werden. Hierfür kann ein gleitender Einbau vorgesehen werden, dessen Bestandteile in Fig. 5 dargestellt sind (das Thermometer ist in zurückgezogener Stellung dargestellt), wobei die Abdichtung durch eine dichtung 37 erfolgt.
Es ist zu bemerken, dass der Stutzen 36 und das Thermometer 35 in Wirklichkeit nicht an der angegebenen Stelle liegen, sondern um 90° versetzt sind, d.h. sie liegen vor
oder hinter der Zeichenebene. Die gewählte Barstellung soll nur das Verständnis der Zeichnung erleichtern»
Die obige Torrichtung wird folgendermassen benutzt!
Die durch die Probe P und den Behälter G gebildete Anordnung wird zunächst mittel einer Präzisionswaage gewogen*z.B. mittels einer Waage mit einer einzigen Schale mit einer Genauigkeit von l/fjO mg. Die von dem auf den Behälter ö und die Probe P ausgeübten aerostatischen Auftrieb herrührenden Berichtigungen werden entsprechend den Dichten der Luft nach Bestimmung ihrer Tolumina vorgenommens wobei es wohlverstanden ist, dass das Gewicht und das Volumen des Behälters C ein für alle Mal bestimmt werden können.
Hierauf wird der Behälter an dem Draht 17» d.h. an der Schale 2a aufgehängt, worauf das Gleichgewicht durch Tarierung dadurch hergestellt wird, dass gewisse Gewichte M auf die Schale 2Td gelegt werden. Uach Herstellung des Gleiehgewichts wird gewöhnlich eine Eichung der Empfindlichkeit der Waage mit Hufe eines der Eichgewichte vorgenommen, z.B. eines Gewichts von 10 mg aus dem Gewichtssatz M ·
Hierauf wird in der durch die die Waage enthaltende Kammer und das Rohr 6 gebildeten Anordnung (nachstehend ist im besonderen die Ausfuhrungsabwandlung der Mg. 2 betrachtet) ein Vakuum während etwa zwölf Stunden hergestellt, was die Erzielung einer weitgetriebenen Entgasung ermöglicht. Es ist sicher, dass die Dampfspannung der in dem Behälter enthaltenen Flüssigkeit (welche häufig durch Diäthylorthophtalat gebildet wird) die Entgasung begrenzte Bei schwer zu entgasenden Proben ist es daher bisweilen wünschenswert, diese Dampf-
Spannung' zu verringern, wofür es genügt, den Behälter 11 in ein Kältegemisch zu tauchen.
Each beendeter Entgasung wird die in dem Behälter 11 befindliche Flüssigkeit in das Rohr 6 eingeführt«
Es kommt vor, dass sich im Augenblick der Berührung zwischen der Flüssigkeit und der Probe kleine Blasen bilden, welche an den Körnern der Probe haften«. Um diese Blasen auszuscheiden, kann eine Rüttelung verwendet werden, welche eine schnelle Benetzung der ganzen Probe bewirkt und mittels einer elektromagnetischen nicht dargestellten Rüttelvorrichtung der laufend in Laboratorien benutzten Art hergestellt werden kann, deren Büttelfinger regelbarer Amplitude mit dem Rohr 6 an der Stelle des Behälters C in Berührung gebracht wird, wobei die Rüttelungen auf die Probe P über die Flüssigkeit übertragen werden.
lach Yornahme des Eintauchens wird der normale Druck in der durch die Kammer 1 und das Rohr 6 gebildeten Anordnung hergestellt.
Infolge des auf die Probe durch die das Rohr 6
erfüllende Flüssigkeit ausgeübten hydrostatischen Auftriebs wird dieses Gleichgewicht gestört. Man stellt es entweder durch eine Tarierung an der Schale 2a oder durch eine neue Tarierung an der Schale 2b durch Entfernung der hierfür erforderlichen Gewichte Mn wieder her.
Es ist zu bemerkensdaj& infolge der Kenntnis der Änderungen der spezifischen Massen der Luft und der den Behälter 11 erfüllenden Flüssigkeit mit der temperatur die beiden Gleichgewichtszustände nicht bei der gleichen (Temperatur hergestellt zu werden brauchen.
Da es ausserdem bequem ist, die Handhabungen von Gewichten bei der Herstellung der Gleichgewichtszustände möglichst zu verringern, richtet man es so ein, dass man mit Proben arbeitet, deren Masse im Mittel etwa konstant ist und
zweckmässig so gewählt wird, dass der auf die Probe wirkende hydrostatische Auftrieb in der Hahe von 200 mg liegt. Es genügt dann, bei der Herstellung des zweiten Gleichgewichts ein Gewicht von 200 mg von der Schale 2b sowie ein dem von der
Flüssigkeit auf den Behälter C ausgeübten Auftrieb entsprechendes Gewicht M^ zu entfernen. Zur Herstellung des Gleichgewichts genügt es dann, einer Masse m entsprechende Gelochte auf die Schale 2b_ aufzulegen oder von dieser zu entfernen.
Die das Yolumen der Probe, nämlich VpCt) , ergebende Rechnung ist dann sehr einfach.
Unter der Annahme, dass der erste Gleichgewichtszustand in einem Gas, d.h. im allgemeinen in Luft, einer Tarierung T1 auf der Schale 2b und der zweite Gleichgewichtszustand in der Flüssigkeit einer Tarierung Tg entspricht, erhält man die Beziehungen ϊ
T„ = Masse-,
p+0 -
mit 6&(t) = Dichte der Luft oder des benutzten Gases in Punktion der Temperatur,
T2 = Massep+0^;?p+c:Ct)AIj(t)
mit Aj1Ct) = Dichte der benutzten Flüssigkeit in Punktion der
Temperatur,
oder auch
T1 - T2 - W^ [(AL(t) -das heisst
Nun ist aber das Volumen des Behälters C in Funk tion der Temperatur, nämlich VG(t) bekannt^ so dass man erhält
T-T
^ 2
Unter den obigen Voraussetzungen hinsichtlieh der mittleren Menge der Probe (hydrostatischer Auftrieb in der Nähe von 200 mg) und da das Volumen des Behälters und somit der Wert des auf ihn von der Flüssigkeit L· ausgeübten Auftriebs Mq bekannt ist, so dass der zweite Gleichgewichtszustand dadurch erreicht wird, dass auf die Schale 2_b Gewichte m aufgesetzt oder von dieser entfernt werden, nachdem automatisch von der Schale 2t> ein Gewicht von 200 mg sowie Mc entsprechende Gewichte entfernt wurden, erhält man die Beziehung :
T1 - T2 = 200 + H0 t m
und das Volumen der Probe ist durch folgenden Ausdruck gegeben?
200 + Mö + m
vp(t) = %(t; - öGctj -vo(t).
Da ferner das Gewicht der durch den Behälter und die Probe gebildeten Anordnung sowie das Gewicht des Behälters allein bekannt ist, und da die Dichte der ^uft (oder des Gases)} in welcher die Wägung der durch den Behalter und die Probe gebildeten Anordnung erfolgte, 6&(t) beträgt, ist es bequem, die von dem aerostatischen Auftrieb herrührende Berichtigung zu berechnen und das Gewicht der Probe genau zu bestimmen.
Aus der Kenntnis des Gewichts und des Volumens wird dann die spezifische Masse abgeleitete
In der Praxis besteht offenbar der Wägevorgang nur in der Handhabung der Gewichte - in entsprechend der Differenz der Auftriebe im Augenblick der Herstellung der beiden Gleichgewichtszustände.
Es ist zu bemerken, dass A^ft) durch Benutzung eines festen bekannten Bichkörpers S bestimmt wird. Man bestimmt die Auftriebe, welche auf diesen festen Körper von der untersuchten Flüssigkeit und von destilliertem entlüftetem Wasser ausgeübt werden, für welches die Änderung der spezifischen Masse mit der temperatur, d.h. AE(t),mit sehr grosser Genauigkeit bekannt ist«.
Diese Bestimmung von Aj(t) kann schnell und mit grosser Genauigkeit dadurch erfolgen, dass die temperatur der in dem Dewarschen Gefäss enthaltenen Flüssigkeit langsam verändert wird und die von der Flüssigkeit auf den festen Eichkörper ausgeübten hydrostatischen Auftriebe registriert werden.
Nachstehend sind die Fehlerberechnungen erläutert, welche gestatten, die Genauigkeit der neuerungsgem&ssen Mittel abzuschätzen.
Die Wägungen erfolgen an einer Waage mit einer einzigen Schale mit einer Genauigkeit von l/50 mg oder - 0,02mg.
Die Temperatur des Bades ist bis auf - 0,02 C bekannt, und die an der Eegistrierwaage gemessenen Kräfte sind bis auf - 0,07 mg bekannt.
Zu diesem Fehler sind die an allen benutzten Eichgewichten auftretenden hinzuzufügen, welche ί 0,02 mg betragen.
Da die Badtemperatur auf 0,02° 0 genau bekannt ist, betragen die Fehler an der spezifischen Masse des Wassers
- 14 + 5«10 mg/mm o
Wie bereits oben erläutert, wird Δ-^(ΐ) mittels einer festen Probe S bestimmt. Infolgedessen muss bei der
Berechnung des Wertes von —τ— der Fehler an dem Volumen des
1
festen Eichkörpers berechnet werden.
Diese Berechnung ergibt (für destilliertes Wasser):
d(Adestilliertes Wasser) d Yg _ d (Auftrieb an S) +
"Yg Auftrieb an S Δ destilliertes Wasser
Uun gilt aber d (Auftrieb an S) = 0,02 + 0,07 =
0,09 mg.
Unter der Annahme, dass der feste Körper S ein
Vgrolumen in der Nahe von 4.000 mm hat, liegt der auf ihn ausgeübte Auftrieb in der Iahe von 4.000 mg, so dass man erhält s
d YS = _^ + 5.1O-6 = 3.10-5 Y^ 4.000
und ~
d Yg = 0,12 m;.
Da die Dichte der Messflussigkeit, wenn diese Diäthylorthophtalat ist, bei 20° C in der Kahe von 1,1 liegt, so dass der auf den festen Körper S ausgeübte Auftrieb in der Rahe von 4.500 mg liegt, erhält man s
dAT _ d Tq d (Auftrieb an S )
Auftrieb an S
°>09 = 5,5.10-5 "4.500
und f. -2
dAT ä> 6.1Ο"-3 mg/mm .
Es ist zu bemerken, dass diese Genauigkeit
_ 15 -
noch durch Benutzung eines festen Eichkörpers S mit grösserem Volumen gesteigert werden kann.
Pur die an dem Volumen des Behälters C und dem eingetauchten Teil des Platindrahtes (dieses Volumen ist für ein und dieselbe Temperatur infolge der elektromagnetischen Kompensationsvorrichtung der Waage und infolge der Tatsache, dass der Pegel in dem Bohr 6 stets konstant istJ stets konstant] erhält man, unter Berücksichtigung der Tatsache, dassdas Vo-
1Z
lumen des Behälters in der Iahe von 500 mm und der auf ihn ausgeübte Auftrieb in der Iahe von 550 mg liegt, folgenden Ausdruck s
d Vn dAT , d(Auftrieb an G)
KJ — JJ T
Vq Aj1 Auftrieb an O
= 5,5.1O-5 + ffer— & 2,2.1ο"4
und ~
d V0 si 0,11 nmr.
Wenn man jetzt das Gesamtvolumen des BehSlters und der Probe, nämlich V^ , betrachtet und die Tatsache berücksichtigt, dass das Volumen der Probe grössenordnungsmässig 1Z
200 mm beträgt, erhält man
VT# 200 + 500 = 700 mm5 sowie den Gesamtauftrieb von etwa 770 mg»
Infolgedessen erhalt man s d Tm _ d (-Gesamtauftrieb) d Δ-τ
VgT^ Gesamtauftrieb 2Vj1
= °>°9 + 5,5.10-5
770
Si l,8.10"4
und d Vm φ 0,13
Aus den obigen Ausführungen leitet man den Fehler an dem Volumen der Probe ab. Da !
- YG
erhalt man
d Vp = d Vr0 + d Y0
=0,13 mm3 +0,11 nmr d Yp = 0,24 mn?
und schliesslich
d Vp = 0,24 = 1s2e10-3
?p~ Ίΰΰ
Man erhält daher schliesslich für die Genauigkeit an der spezifischen Masse der Probe s
α Ep + d Vp
und findet
- 0.02 + 1.2.10"3 ~5iS3
= 10~4 + 1,2.10~3
Da die Genauigkeit an der spezifischen Masse eine Funktion derselben ist, erhält man z.B. für eine spezifische Masse von 3 folgende Genauigkeit ; d(spezifische Masse der Probe)= 10""4 + 3,6.1O""5=3,7.1O"5
Zur weiteren Erläuterung der Neuerung sind nachstehend die Ergebnisse von Messungen angegeben, welche zur Bestimmung der spezifischen Masse von natriumchlorid vorgenommen wurden«.
Hierfür wurde Natriumchlorid benutzt, welches
aus seiner gesättigten wasserigen Losung durch Äthanol ausgefällt, mit Alkohol gewaschen und hierauf im Yorvakuum bei 2000O getrocknet wurde.
Da der Parameter von ClNa den Wert hat
ο
a = 5,639 A
und da seine kristallographisehe Dichte 2,165 "beträgt, deren Änderung in funktion der Temperatur durch die Beziehung gegeben ist j
5Ol Oo
f = 2,1644 fl - 0,000121 (t-18)] Jo- «- j
werden vier Messungen vorgenommen, deren Ergebnisse in der nachstehenden Tabelle angegeben sind ι
I0 t°0 gemessen berechnet d
1 21 2,160 g/cm5 2,1637 -0,004
2 23 2,163 g/cmp 2,1632 .0,000
3 19 2,162 g/cm3 291642 ' -0,002
+0,001
4 25 2,164 g/cm3 2,1627
Die neuerungsgemässe Vorrichtung besitzt zahlreiche Vorteile, insbesondere eine bemerkenswerte Genauigkeit, eine sehr einfache Handhabung und insbesondere die Möglichkeit, sehr geringe Mengen der Probe zu benutzen, was bei kostpieligen oder nur in geringer Menge verfügbaren Produkten äusserst wertvoll ist.

Claims (7)

5A.<t39U3"2.8.67 Schutzansprtiche
1.) Vorrichtung zur Bestimmung der spezifischen Massen von festen Korpern durch Bestimmung des Volumens der untersuchten Probe durch Bestimmung der Auftriebskraft, welche sie nach Eintauchen in eine flüssigkeit bekannter spezifischer Masse erfährt, gekennzeichnet durch eine Kammer (1), in welcher ein Vakuum hergestellt werden kann, und welche eine Präzisionswaage mit einem Waagebalken (2) enthält, an dessen einen Arm die in einem Behälter oder tiegel (C) enthaltene untersuchte Probe (P) angehängt wird, wobei Einrichtungen vorgesehen sind, welche nach der Entgasung das Eintauchen der Probe (P) ohne !Transport derselben bewirken, sowie Einrichtungen, welche die Probe (P) vor und nach dem Eintauchen auf eine gegebene Temperatur bringen.
2.) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen zum Eintauchen der Probe (P) nach der Entgasung ohne Transport derselben durch ein lotrechtes Rohr (6) gebildet werden, in dessen Bodennähe sich die an einer Schale der Waage aufgehängte Probe (P) befindet, wobei das Rohr (6) durch einen Schliff mit der Kammer (1) verbunden ist und einen Stutzen (6b_) aufweist, an welchen dicht ein Behälter (1:1) angeschlossen ist, welcher mit der zum Eintauchen der Probe(P) benutzten Flüssigkeit gefüllt ist,wobei die Einführung dieser Flüssigkeit in das Innere des Eohrs durch Drehung des sie enthaltenden Behälters um die Achse des Stutzens für seinen Anschluss erfolgt.
3.)Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen zum Eintauchen der Probe (P) nach der Entgasung ohne Transport derselben durch ein lotrechtes
Rolir (6) gebildet werden, in dessen Bodennähe sich die Probe befindet, welche an einer Schale der Waage aufgehängt ist,wobei das Innere des Rohrs dicht mit dem Innern eines Vorratsbehälter (R) verbunden ist, welcher die zum Eintauchen der Probe benutzte flüssigkeit enthält, wobei die Überführung dieser Flüssigkeit durch Herstellung einer Druckdifferenz zwischen dem Rohr und dem Vorratsbehälter erfolgt.
4.) Vorrichtung nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass das lotrechte Rohr (6) dicht mit einem lotrechten Behalter (20) verbunden ist, welcher seinerseits durch eine lotrechte Trennwand (29) in zwei Abteilungen unterteilt ist,wobei eine dieser Abteilungen die Probe (P) und die andere die Einrichtungen zur Zufuhr der Flüssigkeit zum Eintauchen der Probe enthält»
5.) Vorrichtung nach Anspruch 1, 3 und 4, gekennzeichnet durch einen bewegliehen linger (25), welcher mit dem die Probe (P) enthaltenden Tiegel (C) so zusammenwirken kann» dass er den Tiegel erst nach Einführung der zum Eintauchen dienenden Flüssigkeit in den lotrechten Behälter (20) eintaucht.
6„) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen, welche die Temperatur der Probe (P) vor und nach dem Eintauchen auf einen gegebenen Wert bringen, durch ein Dewarsches Gefäss (15) gebildet werden, welches mit einer Flüssigkeit gefüllt ist, und in welches das Rohr (6) eintaucht.
7.) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtungen, welche die Temperatur der Probe (P) vor und nach dem Eintauchen auf einen gegebenen Wert bringen, durch einen Ofen (32) gebildet werden.
DE1967C0016398 1966-08-04 1967-08-02 Vorrichtung zur bestimmung der spezifischen massen von festen koerpern. Expired DE1972294U (de)

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