DE1962989A1 - Verfahren zur Durchfuehrung chemischer Reaktionen - Google Patents

Verfahren zur Durchfuehrung chemischer Reaktionen

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Description

Essen, den Io. 12.
T9t52989
Patentanmeldung
LONZA AG, Gampel/Wallis (Schweiz) (Geschäftsleitung: BASEL)
VERFAHREN ZUR DURCHFUEHRUNG CHEMISCHER REAKTIONEN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen, bei dem die Reaktionsteilnehmer unter der Wärmewirkung des Plasmas einer Bogenentladung zur Reaktion gebracht werden und das Plasma durch eine wirbelnde Flüssigkeit stabilisiert wird, die teilweise in das Plasma verdampft.
Erfindungsgemäss wird zur Herstellung eines wenigstens eine Metall- oder Metalloidkomponente enthaltenden Reaktionsproduktes ein das Metall bzw. Metalloid enthaltender Reaktionsteilnehmer in flüssiger Phase zum Stabilisieren und zur wenigstens teilweisen Bildung des Plasmas verwirbelt und im Plasmazustand zur Reaktion gebracht. *"■""■■
Das erfindungsgemässe Verfahren wird im folgenden an Beispielen der Anwendung zur Reduktion, Spaltungsreaktion und Carbidbildung näher beschrieben.
009028/1807
- 2 BAD ORIGINAL C
Bei diesen Beispielen wird das erfindiingsgemässe Verfahren mittels eines Plasmareaktors durchgeführt, der in der einzigen Figur der beiliegenden Zeichnung in einem Längsschnitt sehematisch dargeiellt ist«
Der dargestellte Plasmareaktor hat ein Entladungsgefäss mit einem zylindrischen Mantel 1, einer vorderen Düse 2, durch welche,der Plasmastrahl 3 austritt, und einer Rückwand 4„ Im Entladungsgefäss sind drei Blenden 5,6 und 7 voneinander und von der Düse 2 und der Rückwand 4 distanziert angeordnet. Zwischen der Rückwand 4 und der Blende 5 ist eine Blende 8 und zwischen den Blenden 6 und 7 sind zwei Blenden 9 und 10 koaxial zum Mantel 1 angeordnet. Der Aussendurchmesser der Blenden 8, 9 und 10 ist kleiner als der Innendurchmesser des Mantels 1. Der Lochdurchmesser der Blende ist etwa gleich dem der Blenden 5, 6 und 7, der Lochdurchmesser der Blenden 8 und 9 ist etwas kleiner. Die Blende 8 ist von der Rückwand 4 und von der Blende 5, die Blenden 9 und 10 sind voneinander und von den Blenden 6 und 7 durch Ringe 11 distanziert, deren Aussendurchmesser dem der Blenden 8, 9 und. 10 entspricht. Der Innendurchmesser der Ringe 11 ist grosser als der Lochdurchmesser der Blenden 5 bis 10, wodurch mehrere, axial durch je zwei benachbarte Blenden und radial durch je
080828/1607
BAD ORIGINAL
einen Hing begrenzte Ringräume für die Flüssigkeitswirbel zum Stabilisieren der Bogenentladung gebildet sind. Die Ringe 11 haben zu ihrem Lochrand tangentiale, durchgehende Bohrungen. In die Ringräume zwischen den Blenden 8, 9, 10 sowie den Ringen 11 und dem Mantel 1 führt Je eine Zuleitung 12 bzw. 13 für die Flüssigkeit zur Erzeugung der Flüssigkeitswirbel. Jede der Blenden 5, 6 und 7 hat eine axial vorstehende Ringlippe. Aus den Ringräumen zwischen diesen Ringlippen und dem Mantel 1 führen Ableitungen 14 und 15 für den nicht verdampften Rest dieser Flüssigkeit, welcher gekühlt und zusammen mit neuer Flüssigkeit den Einlassen 12 und 13 wieder zugeführt wird. In die Rückwand 4 ist eine Stab-
Z.Bm
kathode 16/aus Graphit koaxial eingesetzt. Vor der Düse 2 rotiert eine hohle, wassergekühlte, kreisscheibenförmige
z.B. Anode 17, die je nach der durchzuführenden Reaktion/aus Kupfer, Kohlenstoff oder Aluminium besteht.· Die Achse der Anode 17 verläuft parallel zur Achse des Entladungsgefässes, und der Rand der Anode h± von der Achse des Entladungsgefässes etwa denselben Abstand wie der Lochrand der Düse 2. Mit 18 ist der Antrieb und mit 19 ist das Kühlsystem für die Anode 17 bezeichnet. Die Anode 17 ist in einem Ansatz einer Reaktionskammer 20 angeordnet, die für bestimmte Reaktionen z.B. aus keramischem, oxidischen Material besteht, an die Düse 2 anschliesst und mit einer
BAD ORIGINAL
Zuleitung 21 und zwei Auslassstutzen 22 und 23 ausgerüstet ist ο Für bestimmte Reaktionen kann die Reaktionskammer 20 wärmeisoliert, mit einer Heiz- oder Kühlvorrichtung versehen sein, eine Ringbtause 24 zum Abschrecken der Reaktionsprodukte, eine feststehende, wassergekühlte zweite Kupferanode 25 und einen Auslass 26 haben. --."·.
Reduktion?
Zur'Reduktion von TiCl4 zu TiCl3 wird der im Zusammenhang mit der Zeichnung beschriebene Plasmareaktor mit einer Kupferanode 17, aber ohne die Teile 24, 25, 26 verwendet.
Der eine Reaktionsteiln,ehmer, TiCl*, wird in die Einlasse 12 und 13 geleitet, strömt durch die tangentialen Bdrungen der Ringe 11 und bildet Flüssigkeitswirbel im Entladungsraum, wobei er teilweise unter Bildung des Plasmagases verdampft. Als zweiter Reaktionsteilnehmer wird Wasserstoff durch die Zuleitung in die Reaktionskammer 20 geleitet. Die Bogenentladung erfolgt beispielsweise mit einer Stromstärke von 500 Amp. Der Plasmastrahl 3 hat beispielsweise einen Durchmesser von 7 bis 13 mm und wird durch die aus TiCl4 bestehenden Flüssigkeitswirbel stabilisiert.
60t
Es finden zwei, stufenweise aufeinander folgende Reaktionen statt. Als erste Reaktion werden aus dem Kohlenstoff der Kathode und einem Teil des TiCl4 im Raum zwischen den Lippen der Blenden 5 und β Titancarbid und Chlor gebildet. Diese Reaktionsprodukte werden durch den Auslass 14 zusammen mit TiCl4 abgezogen, wobei sie abgeschreckt werden. Die Menge dieser Reaktionsprodukte hängt u.a. von der Grosse des Raumes zwischen den Lippen der Blenden 5 und 6 und von der Abzugsgeschwindigkeit ab. Die zweite Reaktion findet an der Anode 17 statt und erfolgt nach
der Gleichung TiCl4 + £H2 ^TiCl3 + HCl.
Die Reaktionsprodukte werden bei 22 und 23 abgezogen.
Zur Reduktion von TiCl4 zu Ti wird der Plasma reaktor mit der Aluminiumanode 17, ohne die Teile 21, 24, 25, 26 verwendet. Dabei entstehen flüssiges Ti und unter allmählichem Verbrauch der Anode Aluminiumchlorid gas.
Spaltungsreaktion:
Zur Spaltungsreaktion von SiCl4 wird der Plasmareaktor mit der Kupferanode 17;und mit der zweiten Kupferanode 25 sowie dem Auslass 26, jedoch ohne die Brause 24 verwendet. An die zweite Anode 25."wird
eine Spannung gelegt j die positiver ist als die Spannung an der Anode 17, so dass die Entladung sich von der Kathode 16 zur Anode 17 und von dieser weiter zur zweiten Anode 25 erstreckt.
Durch die Einlasse 12 und 13 wird SiCl4 zur Bildung und Stabilisierung des Plasmas zugeführt und die Stromstärke (etwa 500 Amp.) sowie der Lochdurchmesser der Blenden 5 bis 10 werden so gewählt, dass die Temperatur des Plasmagases die für die Durchführung der Reaktion SiCl4-—>Si + 2Cl2 erforderliche Höhe erreicht. Die Spaltungsreaktion findet in der Reaktionskammer statt. Das Siliciummetall kondensiert an der zweiten Anode 25, tropft von dieser ab und wird durch den Auslass 26 entfernt. Das Restprodukt, gasförmiges Chlor, wird durch die Auslässe 22 und 23 abgezogen. Eine Rekombination im Reaktionsgefäss 20 wird durch den sich zwischen der Anode 17 und der zweiten Anode 25 erstreckenden Teil der Bogenentladung weitgehend verhindert.
Carbidbildung:
Zur Herstellung von Titancarbid wird der beschriebene Plasmareaktor mit Kohlenstoffanode 17, gekühlter Reaktionskammer 20, ohne die Teile 21, 25, 26 aber mit der Brause 24 und mit einer zusätzlichen (nieht dargestellten) Düse, die gegenüber der Anode 17 auf deii Plasmastrahl 3 gerichtet ist, verwendet,,: ; _ .'
Titantetrachlorid wird als JStabilisierungsflüssigkeit und zur Bildung des Plasmas durch die Zuleitungen 12 und 13 zugeführt. Durch die zusätzliche Düse wird dem Plasmastrahl 3 ein flüssiger Kohlenwasserstoff, z.B. ein Kohlenwasserstoff mit einem durchschnittlichen C-Gehalt von 10 bis 15 C-Atomen pro Molekül, zugeführt. Dabei findet die Reaktion TiCl4 + Kohlenwasserstoff——-^TiC + Salzsäure statt. Das resultierende Reaktionsgemisch wird mit einer aus gleichen Teilen Wasserstoff und Methan bestehe'nden Mischung mittels der Ringbrause 24 abgeschreckt. Auf diese Weise wurden mit einer Brennerleistung von ca. 120 kW stündlich 10 kg TiC mit einer Teilchengrösse unter 0,001 mm erhalten.
A η s ρ r ti eh e i
BAD ORIGINAL

Claims (7)

  1. - σ —
    Patentansprüche
    .ι Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen, bei dem die Reaktionsteilnehmer unter der Wärmewirkung des Plasmas einer Bogenentladung zur Reaktion gebracht werden und das Plasma durch eine wirbelnde Flüssigkeit stabilisiert wird, die teilweise in das Plasma verdampft, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung eines wenigstens eine Metall- oder Metalloidkomponente enthaltenden Reaktiongroduktes ein das Metall bzw. Metalloid enthaltender Reaktionsteilnehmer in flüssiger Phase zum Stabilisieren und . zur wenigstens teilweisen Bildung des Plasmas verwirbelt und im Plasmazustand zur Reaktion gebracht wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Plasma ohne Gaszufuhr nur durch aus dem Wirbel verdampfte Flüssigkeit gebildet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsteilnehmer im Entladungsraum zwischen den Elektroden zur Reaktion gebracht werden.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitswirbel aus einer Mischung mehrerer Reaktionsteilnehmer gebildet wird.
    - 9 00Ö828/ig07
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitswirbel in Form mehrerer, längs des Enti. adungsraumes auf ein-
    und
    ander folgender/je aus wenigstens einem Reaktionsteilnehmer bestehender Teilwirbel erzeugt wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass verschiedene Reaktionsprodukte an längs der Bogenentladung von einander distanzierten Stellen aus dem Entladungsraum abgeleitet werden.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Bogenentladung mittels einer aus dem Metall oder Metalloid bestehenden Anode erzeugt wird. ,
    LONZA AG.
    PAe Dr.Andrejewski, Dr.Honke
    K/jρ - 3975 - 3984
    28. November 1969
    Leerseite
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