DE1592529A1 - Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes durch Umsetzung von Titantetrachlorid mit Sauerstoff in einem heissen Gasgemisch - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes durch Umsetzung von Titantetrachlorid mit Sauerstoff in einem heissen GasgemischInfo
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Description
TITANGESELLSCHAFT MBH Leverkusen, den 6
Leverkusen 1 Dr.v.B./Sr __
1592523
Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes durch Umsetzung von Titantetrachlorid
mit Sauerstoff in einem heißen Gasgemisch
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes
durch Umsetzung von Titantetrachlorid mit Sauerstoff in
einem heißen Gasgemisch. Dieses Gasgemisch wird häufig durch eine gesonderte Verbrennung von Kohlenmonoxid mit einem Überschuß von
Sauerstoff erhalten. Dann wird es mit Titantetrachlorid und gegebenenfalls weiterem Sauerstoff in Berührung gebracht und durchmischt,
wobei eine Umsetzung unter Bildung von Titandioxid stattfindet. Das bei der Umsetzung erhaltene titandioxidhaltige Gasgemisch wird anschließend
abgekühlt, worauf eine Abtrennung des Titandioxids aus dem Reaktionsgemisch erfolgt.
Für die Herstellung eines guten Rutil-Pigmentes ist es erforderlich,
daß die Reaktionspartner rasch durchmischt werden und danach die
Umsetzung bei hoher Temperatur stattfindet. Es muß dabei ia allgemeinen so vorgegangen werden, daß das gebildete Titandioxid zunächst
•eine ausreichende Zeit bei höherer Temperatur gehalten wird, um eine.
Umwandlung des zunächst entstandenen Anatas in Rutil zu erzielen. Andererseits darf die Verweilzeit bei der hohen Temperatur nicht zu
lang sein, weil sonst eine Kornvergrößerung eintritt, die einen Ab-
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fall der Pigmenteigenechaften zur Folge hat. Zur Förderung der
Rutilbildung und/oder zur Erzielung weiterer guter Eigenschaften
werden während der Umsetzung oft in geringen Mengen weitere Stoffe
zugesetzt, z.B. Wasser, Aluminiumtrichlorid, Siliciumtetrachlorid,
Zirkoniumtetrachlorid u.a.
Bei der Umsetzung müssen ferner besondere Vorkehrungen getroffen
werden, üb eine Bildung von Titandioxidansätzen an den Mündungen der
Zuführungsrohre und der Kammerwand zu verhindern, bzw. bereits gebildete Ansätze zu entfernen, da durch solche Ansätze die Umsetzung
gestört und die Qualität des erhaltenen Produktes herabgesetzt wird.
In der britischen Patentanmeldung Ir. 1 010 061 wird ein Verfahren
beschrieben, bei den zentral in eine weite Reaktionskammer ein schmaler Strom eines heißen durch Verbrenn eil τοη Kohlenmonoxid hergestellten sauerstoffhaltigen Gasgemisches hineingeblasen wird, wobei dem Grasgemisch kurz vor der Einmündung in die Reaktionskammer
durch gesonderte Zuführungen Titantetrachloriddampf zugemischt wird.
Gleichzeitig wird zum Schütze der Kammerwand an ihr entlang zum Ausgang der Reaktionskammer hin ein laminarer Strom eines Gases geleitet, das aus einem Teil des bei der Reaktion anfallenden und τοη
Titandioxid befreiten und vorzugsweise gekühlten Abgases besteht.
Bei einem weiteren Verfahren (niederländische Patentanmeldung Vr.
298 872) wird in einer Vorbrennkammer Kohlenmonoxid mit Sauerstoff
verbrannt und das heiße Gasgemisch durch ein enges' Rohr in die Reaktionskammer eingeführt, wobei an der linleitungsstelle in die weite
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Reaktionskammer Titantetrachlorid sugeführt und zwischen beide Gasstrom β ein Chlorstrom eingeleitet wird. Unterhalb derjenigen Stelle,
wo die eigentliche Umsetzung von Titantetrachlorid mit Sauerstoff beginnt, kann ein kaltes Inertgas in die Reaktlonskammer eingeleitet
werden, um die Reaktionsprodukte stufenweise abzukühlen*
lach einem in der britischen Patentanmeldung Hr. 1 047 713 beschriebenen Verfahren wird in einer Vorbrennkammer Sauerstoff mit Kohlenmcnoxid umgesetzt und das dabei entstandene heiße Gasgemisch über
eine Verengung in einen weiten bzw. sich erweiternden Reaktionsraum
hineingeleitet, wobei kurz nach dem Eintritt in den Reaktionsraum eis Gemisch aus Titantetrachlorid und Überschüssigem Sauerstoff in
das helfe Gasgemisch eingeführt wird.
ferner ist noch ein Verfahren bekannt (südafrikanische Patentanmeldung Hr. 2153/66), bei dem in eine stromabwärts konisch verbreiterte Reaktionskammer axial ein durch Verbrennen einer Kohlenstoffverbindung in einer Vorbrennkammer gebildetes heifies saueretoffhaltiges Gasgemisch und seitlieh Titantetrachlorid zugeführt wird,
wobei noch unterhalb der Titantetrachloridzuführung tangential ein
kaltes Inertgas zur Wändepülung eingeführt werden kann.
Alle bekannten Verfahren haben den Hachteil, daß das Titantetrachlorid in einer langen Reaktlonssone umgesetzt wird, die überdies
nur einen Teil dee Reaktionskammerquerschnittes ausfüllt. Ks werden
Gasrückstromungen erzeugt. Dadurch ist die Verweilseit der einseinen
Titandioxidteilchen in der Reaktionssone sehr unterschiedlich} bei
kurser Verweilzeit ist die Rutil-Bildung noch nicht abgeschlossen und das Korn unter Umstanden zu fein, bei langer Verweilseit wird
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das Produkt über glüht und ein zu grobes Korn erhalten. Das erhaltene
Produkt ist deshalb ungleichmäßig und erfüllt nicht die hohen Anforderungen, die in vielen Anwendungsgebieten an ein Rutil-Pigment
hoher Qualität gestellt werden.
Infolge groBer Kammerlänge oder ungeeigneter Gestalt der Kammer sind
erhebliche Aufwendungen nötig, um die Kammerwand freizuhalten. Die bei den erwähnten Verfahren vorgeschlagenen Methoden hierzu sind
vielfach unbefriedigend. Das in einigen Fällen einen Schutzfilm an der Kammerwand bildende Gas vermischt sich infolge ungünstiger
Strömungebedingungen leicht mit dem Reaktionsgemisch} dadurch ist der Wandschutz ungenügend, und es tritt eine Störung der Umsetzung
ein. Zur Freihaltung der Wand von Ansätzen muß z.B., wie beim in der südafrikanischen Patentanmeldung Hr. 2153/66 beschriebenen Verfahren,
susätzlich ein feinverteilter inerter Feststoff eingeblasen werden,
der nach der Umsetzung vom gebildeten Titandioxid abgetrennnt werden
muß.
Es wurde nun ein neues Verfahren gefunden, das diese Nachteile verleidet. Hierbei wird Rutil-Pigment durch Umsetzung von.Titantetrachlorid mit Sauerstoff in einem heißen Gasgemisch, welches durch
gesonderte Verbrennung von Kohlenmonoxid mit einem Überschuß von Sauerstoff oder eines sauerstoffhaltigen Gases erhalten wird, hergestellt. Dabei wird Titantetrachloriddampf rechtwinklig in den heißen
eauerstoffhaltigen Gasetroa eingeführt.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der heiße sauerstoffhaitig· Gasstrom in einer zylindrischen Vorbrennkammer mit Hilfe
•iner Vielfachbrenneranordnung hergestellt wird, die den ganzen Kammerquerschnitt gleichmäßig beaufschlagt; unmittelbar danach wird
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ßAD
der Gasstrom eine» in gerader Fortsetzung zur Vorbrennkammer angeordneten
zylindrischen Reaktions raun zugeführt, der eine Of5- bis
3fache Länge seines Durchmessers aufweist. Das unvermisehte Titantetrachlorid
wird aus vielen in einer Ebene über den ganzen Umfang deg Raumes verteilten Öffnungen radial eingeblasen, wobei der Titantetrachloriddurchsatz
dividiert durch den Reaktionsrauaquerschnitt
5000 bis 4OOOO kg/hm betragen soll. Dicht oberhalb und unterhalb der Titantetrachloridzuführungen wird tangential Spülgas eingeleitet.
Außerdem ist dee Baum dicht unterhalb der Titantetrachloridzuführungen
durch eine Stufe geringfügig erweitert.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren laufen die beiden Prozesse der
Erzeugung des heißen sauerstoffhaltigen Gasgemisches und der Titantetrachloridumsetzung
nacheinander in einem zylindrischen Raum von praktisch konstantem Durchmesser mit glatten Wandungen und ohne Einbauten
ab» Durch diese geometrische Gestaltung) verbunden mit einem hohen Durchsatz auf die Einheit der Quers'chnittsfläche sind die
Voraussetzungen für saubere Strömungsverhältnisse ohne Rückströmungen
geschaffen. Das Kohlenmonoxid verbrennt in einer den ganzen Querschnitt der Vorbrennkammer gleichmäßig ausfüllenden kurzen Flamme.
Die heißen Verbrennungsabgase werden durch die nachströmenden Gase
nach unten weitergeschoben, wobei sie an allen Stellen des Querschnittes im wesentlichen die gleiche Geschwindigkeit und Temperatur
aufweisen. Der Titantetrachloriddampf wird in viele kleine Strahlen
aufgeteilt und in den heißen Gasstrom eingeblasen. Dadurch wird eine feine und intensive Verteilung des Titantetrachlorids im Gasstrom
erreicht. Die Umsetzung erfolgt in einer Zone, die den ganzen Kammerquerschnitt
gleichmäßig erfüllt und nur eine geringe Längenausdehnung
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besitzt« Di· Zone iat sehr heiß, so daß das Titantetrachlorid in
kurz·* Zeit üb ge ββtat wird} innerhalb der Zone sind feine Turbulenzbewegungen Torhanden, doch treten keine Gasrückströmungen auf. Die
Verweilzeit der einzelnen Titandioxidteilchen ist einheitlich, und • ee wird deshalb ein gleichmäßiges Pigmentkorn mit guten Eigenschaften erhalten*
Ein entscheidender Torteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
darin, daß die Umsetzung schnell und auf kurzer Strecke abläuft. Hierdurch wird die Einhaltung gleicher Bedingungen für alle gebildeten Titandioxidteilchen stark begünstigt. Außerdem ergeben sich
kurze Eeaktionsräume, was die Treihaltung der Kammerwand von Ansätzen erleichtert, und es wird hierzu nur wenig Spülgas benötigt.
Ss ist möglich, bei einem Durchsatz von 500 kg/h Titantetrachlorid
bereits bei Beaktioneraumlängen τοη 150 bis 200 mm eine vollständige Umsetzung zu erreichen.
Die Länge der Reaktionszone und die Reaktionsdauer und damit die
Gleichmäßigkeit des Pigaentkomes hängen wesentlich von einer
schnellen und über den ganzen Reaktionsraumquerschnitt gleichmäßigen
Vermischung des Titantetrachlorids mit den heißen sauerstoffhaltigen
Gasen ab. Hierzu ist die Aufteilung des Titantetrachloriddampfes in
eine größere Anzahl von Titantetrachloridstrahlen notwendig, denn die Aufteilung auf nur wenige Strahlen ergibt eine ungleichmäßige Vermischung. Dabei müssen der Querschnitt und die Austrittsgeschwindigkeit jedes einzelnen Titantetrachloridstrahles mit dem Querschnitt
des Reaktionsraumes und der Geschwindigkeit des heißen sauerstoffhaltig· η Gasstromes so abgestimmt werden, daß die Titantetrachlorid-
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strahlen nicht su wenig, aber auch nicht zu weit in den lana eindringen. Dringen sie su wenig ein, dann ergibt sich eine ungleichmäßige Vermischung in einer langen Yeraischungssone. Dringen sie
zu weit ein, dann bilden sich Pigaentansätze an der gegenüberliegenden Kammerwand. Zur Erfüllung der vorgegebenen Bedingungen soll der
Ti tantetrachloriddurchsats dividiert durch den Reaktionslrauaquer- ·
schnitt 5000 bis 40000 kg/ha2 betragen. Dabei ist es vorteilhaft,
wenn der Titantetrachloriddaapf ait einea Eintrittsiapul· pro Titan»
tetrachloridstrahl dividiert durch den teatti-cmsraumdurchmeeser von 0,02
bis 0,6 kp/a eingeblasen wird.
Weiterhin soll bereits das aus der Torbrennkaaaer ausströmende heiBe
sauerstoffhaltige Oasgemisch sine gewisse Peinturbulem aufweisen,
ohne daß Rücketröaungen stattfinden. Ferner sollen für dieses Gasgemisch sowohl die Temperatur als auch die Seschwindigkeit über den
ganzen Querschnitt der Torbrennkaaaer abglichst gleich sein. Bierfür ist es sweckm&Big, den Sauerstoff bsw. das sauerstoffhaltige Gas
und das Kohlenmonoxid, entweder vermischt oder getrennt, in mehrere Teilströme aufsutellen und Einselbrennern zuzuführen, die gewünschtenfalls sur Regelung der Gasströmung getrennt regelbar sein können.
So können beispielsweise die Einselbrenner verschieden stark beschickt werden.'Es kann auch vorteilhaft sein, bei getrennter Zufuhr
des Sauerstoffes bsw. des sauerstoffhaltigen Gases und des Kohlenmonoxid* beiden Gaaen in jedem Einselbrenner einen gegenläufigen
Drall su erteilen, was durch geeignete Einbauten geschehen kann, üa die gewünschte Geschwind!gkeits- und Temperaturverteilung des
Oasstromes bis sur Xisohuagssooe ait dem Titantetraohlorid beizubehalten, ist vorteilhafterweise dl· Torbrennkammer nicht su lang und
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gegebenenfalls gegen Wärmeverluste isoliert.
Die Reaktionsraumlänge kann innerhalb gewisser Grenzen variiert
werden, wobei hierdurch die Pigmenteigenschaften verändert werden.
Bei kurzem Reaktionsraum erhält man feinteilige Pigmente, bei
längerem Reaktionsraum sind die Pigmentteilchen gröber. Gute Pigmente erhält man dann, wenn die Länge des Reaktionsraumes das 0,5-bis 3fache seines Durchmessers aufweist.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin,
ein Rutil-Pigment zu erhalten, das bei guten sonstigen Eigenschaften
keine nachweisbaren Anatasmengen, d.h. weniger als 0,3$ Anatas, enthält. Andererseits kann man auch, wenn ein geringer Anatasgehalt
nicht stört, mit relativ geringen Mengen an Zusätzen auskommen, was u.a. zu Einsparungen an Aluminiumtrichlorid führt.
Der obere tangentiale Spülgasstrom erfüllt zwei wesentliche Aufgaben.
Er bildet eine Schutzschicht an den Titantetrachlorid-Sinmündungen,
so daß dort keine Ansätze auftreten können. Außerdem wirkt er einer
möglichen Rückströmung von titantetrachlorid- und titandioxidhaltigem Reaktionsgemisch in die Vorbrennkammer entgegen. Der Impuls
des oberen Spülgasstromes muß mit dem Impuls der Titantetrachloridströme abgestimmt werden. Ist der Impuls des Spülgasstromes zu gering,
dann bilden sich Titandioxidansätze am unteren Ende der Vorbrennkammer aus, wodurch das Verfahren empfindlich gestört wird. Ist er
zu stark, dann werden die Titantetrachloridstrahlen, die normalerweise den Spülgasfilm durchstoßen müssen, um mit dem heißen sauerstoffhaltigen Gasgemisch in Berührung zu kommen, vom Spülgasstrom
mitgerissen, und die Umsetzung verläuft unvollständig.
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Der untere tangentiale Spülgasstrom erfüllt ebenfalle zwei Aufgaben*
Er 'schützt die Wand de.g Reaktionsratpup vor der Einwirkung durch die
heißen Reaktionsgaae. Ferner verhindert er die Bildung von Titan*
dioxidansätzen an der Wand, Wesentlich ist es, daß dieser Spülgaeatrom eine stabile Gaasehicht auf der Wand bildet, die sich nioht
wesentlich mit den Reaktionegasen vermischt* Deshalb muß das Spülgas unter ganz bestimmten Strönungebedingungen »ugeführt werden. Ee
muß eine gewisse lineare Mindestgeschwindigkeit an den Zuführungen
aufweisen, und der Spülgaedurcheats je η bestrichener Kammerwandfläche darf eine gewisse Größe nicht unterschreiten^ das gleiche
gilt für das Produkt aus der Einführungsgeschwindigkeit und dem Spül-
2
gasdurchsatz je m bestrichener Kammerwandfläche. Ferner muß das
Spülgas eine wesentlich geringere Temperatur als das Reaktionegemisch aufweisen. Zur Unterstützung der Wirkung des Spülgasfilmes kann
die Reaktionskammerwand zusätzlich von außen gekühlt werden. Die oben angegebenen Bedingungen sind in der deutschen Patentanmeldung
T 29 994 IVa/i2n näher ausgeführt. -
Es ist außerdem wichtig, daß der laum direkt unterhalb der Titantetrachloridzuführungen, also noch oberhalb der unteren Spülgaszuführungen, durch eine Stufe geringfügig erweitert wird. Diese Stufe
bewirkt, daß der untere Spülgasfilm nur nach unten abwandern kann.
Im allgemeinen beträgt die Erweiterung durch die Stufe etwa 1 bis 2 cm.
Die Titantetrachloridzuführungen sind so gebaut, daß das Titantetrachlorid in einer Ebene radial in den Raum eingeblasen wird. Sie
sollen deshalb im allgemeinen rechtwinklig zur Kammerachse in die
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Kamer einmünden, doch sind gering· Abweichungen von diesem Winkel
■öglich. Die Größe dee Querschnittes der einseinen Zuführungen hängt
το« Titantetrachloriddurchsatx, der Anzahl der Löcher und dem Impuls ab, Bit dem die Titantetrachloriddampf-Strahlen in die Kammer
' eintreten sollen· Die Fora der Querschnitte kann beliebig, s.B. kreisförmig, rechteckig oder schlitxartig sein. Sie übt einen gewissen Einfluß auf die Vermischung des Titantetrachloride alt dem
heißen saueretoffhaltigen Gasgemisch aus. Die Querschnitte der einzelnen Titantetrachloridzuführungen sollen im allgemeinen nicht
2
kleiner als 3 ob · sein» da sonst Verstopfungen eintreten können.
Die Zuführungen können alle den gleichen Querschnitt aufweisen. Verwendet man lammern alt größeren Durchmessern, dann ist es jedoch
vorteilhaft, öffnungen verschiedener Fora und/oder Größe zu verwenden. Durch diese Maßnahme werden die einzelnen Titantetrachloriddampf-Strahlen verschieden weit in das Gasgemisch hineingeblasen} dabei erfolgt eine besonders gute und gleichmäßige Durchmischung
des Titantetrachlorids mit dem Gasgemisch über den ganzen Reaktionsrauaquerschnitt.
Ss ist ia allgemeinen günstig, den Sauerstoff in eine· gewissen
Oberschuß über die sowohl für die Verbrennung vies Kohlenmonoxid*
als auch für die Umsetzung des Titantetrachlorids benötigte Menge
einzusetzen. Die Temperatur des heißen saueretoffhaltigen Gasgemisches kann bis über 20000C betragen. Das unvermiechte Titantetrachlorid muß bei seiner Einführung dampfförmig sein. Eine Vorerwärmung des Titantetrachlorids über seinen Siedepunkt hinaus ist
möglich.
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Der gesamte bei dem Verfahren verwendete Sauerstoff k*nn gleichzeitig mit dem Kohlenmonoxid von oben durch die Vielfachbrenneranordnung zugegeben «erden. Ee ist aber auch manchmal vorteilhaft, einen
Teil des für die Titantetrachloridumeetzung benötigten Sauerstoffes
zusammen mit dem oberen Spülgas in die Kammer einzuführen. Man erreicht in diesem Falle eine höhere Temperatur im heißen Gasgemisch,
das in der Vorbrennkammer gebildet wird} außerdem benötigt man- dann unter Umständen weniger Inertgas für den oberen Spülgasstrom. Falls
der obere Spülgaestrom Sauerstoff enthält, muß er bei seinem Eintritt in die Kammer eine sehr niedrige Temperatur, vorzugsweise
Raumtemperatur aufweisen} anderenfalls findet eine Torzeitige Umsetzung zwischen dem Spülgas und dem Titantetrachlorid statt, und
es bilden sich Ansätze ah der Kammerwand.
Als Spülgase können oberhalb und unterhalb der Titantetrachloridzuführungen dasselbe oder verschiedene Gase verwendet werden. Geeignet
sind beispielsweise Stickstoff, Chlor, Sauerstoff, Luft oder Gemische solcher Gase. Besonders geeignet ist von Titandioxid befreites und
gekühltes Reaktionsabgas.
Es ist oft zweckmäßig, die Titantetrachloriizuführungen, die Zuführungen für ,beide Spülgase und die Vielfachbrenneranordnung iu
kühlen. Die Kühlung kann durch ein Gas oder eine Flüssigkeit erfolgen.
In der Figur 1 wird schematisch eine für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung gezeigt. Sie weist
ι oben eine Vielfachbrenneranordnung (1) auf, an die der Reihe nach
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eine zylindrische Vorbrennkammer (2), ein oberer Einführungsring
für Spülgas (3), ein Einführungsring für Titantetrachlorid (4), ein
unterer Einführungsring für Spülgas (5) und eine Reaktionskammer (6) anschließen. Der Einführungsring (5) und die Reaktionskammer (6)
.sind durch eine Stufe (7) gegenüber den Teilen (2), (3) und (4) geringfügig
erweitert und umschließen den Reaktionsraum (8). Am unteren Ende der Reaktionskammer (6) befindet sich die Austrageöffnung (9)·
Die Vorbrennkammer (2) ist innen mit einer Isoliermasse (1O) ausgekleidet.
Die Einführungsringe für Spülgas (3) und (5) besitzen je einen Ringkanal (11) bzw. (12), der mit einer Zuführung (I3) bzw.
(14) für Spülgas versehen ist. Aus den Kanälen (11) und (12) gelangt
das Spülgas durch tangentiale Bohrungen (15) bzw. (16) in die Kammer.
Ferner ist in jedem Einführungsring eine Kühleinrichtung (I7) bzw.
(18) vorgesehen.
Der Einführungsring (4) für das Titantetrachlorid besitzt einen Ringkanal
(I9)t der durch eine Zuführung (2Q) mit Titantetrachlorid beschickt
wird und durch Bohrungen (21) mit dem Inneren der Kammer in
Verbindung steht. Ferner besitzt der Einführungsring (4) eine Kühleinrichtung
(22).
Die Reaktionskammer (6) ist von einer Kühleinrichtung (23) umgeben.
Die Reaktionskammer (6) ist von einer Kühleinrichtung (23) umgeben.
In den Figuren 2 und 3 wird beispielsweise ein geeigneter Einführungsring für das Titantetrachlorid gezeigt. Figur 3 ist ein Schnitt durch
Figur 2 in Richtung A-B.
Der Einführungsring weist zwei konzentrische Kanäle (19) und (24)
auf. Der äußere Kanal (1<?) besitzt eine Zuführung (20) für Titantetrachlorid
und steht mit vielen radialen Bohrungen (21) mit dem
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Inneren (25) der Kammer in Verbindung. Der innere Kanal (24) verläuft
unterhalb der Bohrungen (21) und dient zur Kühlung des Einftihrungeringes.
Die Rohre (26) und (27) dienen zur Zuleitung bzw. Ableitung eines Kühlmediums.
Bei der in den Figuren 2 und 3 gezeigten Vorrichtung können die Querschnitte der Bohrungen (21) verschieden groß und/oder verschieden
geformt sein. Es ist dabei zweckmäßig, daß jeweils Bohrungen mit verschiedenen Querschnittsflächen benachbart sind.
In Figur 4 wird eine geeignete Vielfachbrenneranordnung gezeigt. Sie
besteht aus einer mit Löchern (28) versehenen Platte (29), oberhalb
der ein mit einer Zuführung (30) für ein Gemisch aus Kohlenmonoxid und Sauerstoff versehener Raum (31) angeordnet ist. An der Oberseite
der Lochplatte (29) befindet sich zur Kühlung ein Kühlrohr (32). Unterhalb der Lochplatte (29) ist eine zweite dickere Lochplatte
(33) angeordnet, die mit Löchern (34) versehen ist. Die Löcher (34)
haben einen größeren Durchmesser als die'Löcher (28) und verlaufen
mit diesen koaxial. Unterhalb der Lochplatte (33) befindet sich die Vprbrennkammer (2). Das Gemisch aus Kohlenmonoxid und Sauerstoff
gelangt durch die Zuführung (30) in den Raum (31) und strömt von dort durch die engen Löcher (28) in die weiten Löcher (34)· Innerhalb
der Löcher (34) findet die Verbrennung des Gasgemisches statt. Dadurch, daß das Gasgemisch mit hoher Geschwindigkeit durch die engen
und gekühlten Löcher (28) strömt, wird ein Rückschlag der Flammen vermieden.
Eine andere geeignete Brenneranordnung wird in den Figuren 5 und 6
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gezeigt. Figur 6 stellt einen Schnitt der Figur 5 .in Richtung C - D
dar.
Bei dieser Anordnung werden Kohlenmonoxid und Sauerstoff getrennt
einer Anzahl von Einzelbrennern (35) zugeführt. Jeder Einzelbrenner
besteht aus zwei koaxial ineinander angeordneten Rohren (36) und (37)» die einen Ringspalt (38) einschließen. Die inneren Rohre (36) sind
in der Bodenplatte (39) des Raumes (40) angeordnet. Die äußeren Rohre (37) sind in der Platte (41) angeordnet, die den oberen Abschluß der Vorbrennkammer (2) bildet und durch ein Kühlmittel gekühlt wird» das ein Kanalsyetem (42) durchströmt. Durch die Zuführungen (43) gelangt Kohlenmonoxid in den Raum (44) zwischen den
Platten (39) und (41) und von da durch die Ringspalte (38) in die
Vorbrennkammer (2), wobei es durch Schaufeln (45)» die in den Ringspalten (38) angeordnet sind, einen Drall erhält. Der Sauerstoff
wird durch die Zuführung (46) in den Raum (40) eingeleitet und gelangt dann durch die Rohre (36) in die Yorbrennkammer (2). Durch Einbauten (47) in den Rohren (36) erhält der Sauerstoff einen Drall,
der demjenigen des Kohlenmonoxid* entgegengesetzt gerichtet ist.
Dadurch tritt unmittelbar nach des Eintritt der beiden Gase in die Yorbrennkamaer eine intensive Vermischung ein, und das Gemisch
brennt in einer Flamme, die den ganzen Querschnitt der Vorbrennkammer gleichmäßig ausfüllt.
Die einzelnen Teile der Vorrichtung können aus Metall oder Keramik
bestehen.
Durch folgende Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. Der
Anatasgehalt der hergestellten Pigmente wurde röntgenographisch
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ermittelt. Zur Testung dee Pigmentkornes wurde der Farbstich in
einer Graueinpastung analog einem von F.B. Mitton und A.E· Jacobsen
in "Official Digest", Juli 1962, S. 704-715 beschriebenen Verfahren bestimmt. Hohe Meßwerte weisen auf ein feineres Pigmentkorn, niedrige
Meßwerte auf ein gröberes Pigmentkorn hin.
Es wurde eine Vorrichtung gemäß Figur 1 verwendet, wobei eine wassergekühlte Vielfachbrenneranordnung gemäß Figur 4 benutzt wurde, die
je 48 Eohrungen (28) und (34) besaß.
Die Vorbrennkammer (2) war seitlich mit einer feuerfesten Masse ausgekleidet, hatte eine Länge von 1CO mm und einen inneren Durchmesser
von 180 mm. Die Einführungeringe (3), (4) und (5) bestanden aus VpA-Stahl und hatten innere Durchmesser von 180, 180 und 200 mm, so daß
die Vorrichtung eine 10 mm breite Stufe (7) aufwies. Die Einführungsringe (3) und (5) wurden mit 'Vasser gekühlt und besaßen vier tan-
gentiale Bohrungen (15) und vier tangentiale Bohrungen (16), wobei
jede Bohrung eine querschnittsflache von 78,5 00 besaß.
Die Reaktionskammer (6) bestand aus Aluminium, hatte einen inneren
Durchmesser von 2CO min und wurde mit Wasser gekühlt. Der Reaktionsraum (θ) war 150 mm lang.
Der Einführungsring (4) für das Titantetrachlorid besaß den in den
Figuren 2 und 3 gezeigten Aufbau. Er hatte eine Höhe von 60 mm und
wurde mit Luft gekühlt. Vom Ringkanal (19) führten vierzig 24 mm
lange waagerechte Bohrungen in das Innere (25) der Kammer, wobei
2 jede Bohrung eine Querschnittsfläche von 36 mm besaß.
In die Vielfachbrenneranordnung (1) wurden 120 Nnr/h eines Kohlen-TG 56 -16-
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1593529
monoxid-Sauerstoffgemisches von Raumtemperatur eingeführt, das zu
33 Vol$ aus Kohlenmonoxid und zu 67 Vol$ aus Sauerstoff bestand,
und in der Vorbrennkammer (2) verbrannt. Durch den Einführungsring
(3) wurden 50 Nm /h eines Gemisches von Raumtemperatur, das aus 50 VoI^ Sauerstoff und 50 Vol$ von Titandioxid befreitem Reaktionsabgas bestand, und durch den Einführungsring (5) 40 Nm /h von Titandioxid
befreites und auf Raumtemperatur gekühltes Reaktionsabgas eingeführt. Durch die Bohrungen (21) des Einführungsringes (4) wurden
5OO kg/h Titantetrachlorid mit einer Temperatur von 350 C eingebla-
: senj vor seiner Zugabe wurde dem Titantetrachlorid Aluminiumtrichlorid
in einer Menge von 2,0$, berechnet als Al0O, und bezogen auf
das Pigment, zugesetzt.
Der Quotient aus Titantetrachloriddurchsatz und Reaktionskammerquerschnitt
betrug 158CO kg/hm und das Verhältnis der Länge des
Reaktionsraumes zu seinem Durchmesser 0,75· Ss wurde ein sehr gutes
Rutil-Pigment mit einem Farbstichwert von +4»1 erhalten; im Pigment war kein Anatas nachweisbar (Nachweisgrenze 0,3?^ Anatas).
Es wurde eine Vorrichtung gemäß Figur 1 verwendet, wobei eine Vielfachbrenneranordnung
(1) gemäß den Figuren 5 und 6 benutzt wurde. Die Brenneranordnung (1) bestand aus sieben Einzelbrennern (35) und
wurde mit Wasser gekühlt. Die Vorbrennkammer (2) war seitlich mit einer feuerfesten Masse ausgekleidet und hatte eine Länge von 300 mm
und einen inneren Durchmesser von 180 mm.
Die iinführungsringe (3), (4) und (5) bestanden aus Nickel und
hatten innere Durchmesser von 180, 180 und 2OC mm, so daß die Vor-
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fichtung eine 10 mm breite Stufe (7) aufwies. An den Einführungsring (5) schloß eine 300 mm lange wassergekühlte Reaktionskammer (6)
aus Aluminium mit einem inneren Durchmesser von 200 mm an. Die Einführungsringe (3) und (5) für Spülgas und der Einführungsring (4)
für Titantetrachlorid waren gebaut wie in Beispiel 1 beschrieben. Der Reaktionsraum (θ) besaß eine Länge von 350 mm.
In die Vielfachbrenneranordnung (1) wurden getrennt 40 Nm /h Kohlenmonoxid
von Raumtemperatur und 70 Nm /h auf 200 C vorerhitzter
Sauerstoff eingeleitet und in der Vorbrennkammer (2) verbrannt. Durch den Einführungsring (3) wurden 60 Nm /h eines Gasgemisches von Raumtemperatur
eingeführt, welches aus 50 VoI^ von Titandioxid befreitem
Reaktionsabgas und 50 Vol?c Sauerstoff bestand, und durch den Einführungsring
(5) 50 Nm^/h von Titandioxid befreites und auf Raumtemperatur
gekühltes Reaktionsabgas zugegeben.
Durch die Bohrungen (21) des Einführungsringes (4) wurden wie im
vorigen Beispiel 500 kg/h Titantetrachlorid mit einer Temperatur von 35O°C eingeblasen, dem wieder vor der Zugabe Aluminiumtrichiο-rid
in einer Menge von 2,0$, berechnet als AIpO, und bezogen auf
das Figment, zugesetzt worden war.
Der Quotient aus Titantetrachloriddurchsatz und Reaktionskammerquerschnitt
betrug I58OO kg/hm und das Verhältnis der Länge des
Reaktionsraumes zu seinem Durchmesser 1,75* Ee wurde ein gutes
Rutil-Pigment mit einem Farbstichwert von +3»0 erhalten} auch diesmal
war kein Anatas nachweisbar.
Es wurde dieselbe Vorrichtung wie in Beispiel 2 verwendet. In die
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Vielfashbrenneranordnung (1) wurden 40 Nm /h Kohlenmonoxid und 100
Nm /h auf 200 C vorerhitzter Sauerstoff eingeleitet und durch den Einführungsring (3) 40 Nnr/h von Titandioxid befreites und auf Raumtemperatur
gekühltes Reaktionsabgas eingeführt. Die Zugabe von Titantetrachlorid durch den Einführungsring (4) und von Spülgas durch
den Einführungsring (5) erfolgte wie in Beispiel 2.
Es wurde ein gleichartiges Rutil-Pigment wie in Beispiel 2 erhalten.
Es wurde dieselbe Vorrichtung wie in Beispiel 2 verwendet mit dem Unterschied, daß der Reaktionsraum 550 mm lang war. Das Verfahren
wurde wie in Beispiel 2 durchgeführt mit dem einzigen Unterschied, daß die durch den Einführungsring (5) zugegebene Spülgasmenge auf
70 NmVh erhöht wurde.
Der Quotient aus Titantetrachloriddurchaatz und Heaktionskammerquerschnitt
betrug 15800 kg/ha und dae Verhältnis der Länge des Reaktionsraumes zu seinem Durchmesser 2,75* Ee wurde ein gutes
Rutil-Pigment mit einem Farbetichwert von +1,5 erhalten; Anatas war
nicht nachweisbar.
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Claims (1)
- Patentanspruch«1. Verfahren zur Herstellung eines Rutil-Pigmentes durch Umsetzung von Titantetrachlorid mit Sauerstoff in einem heißen Gasgemisch, welches durch gesonderte Verbrennung von Kohlenmonoxid mit einem Überschuß von Sauerstoff oder eines sauerstoffhaltigen Gases erhalten wird, wobei Titantetrachloriddampf rechtwinklig in den heißen sauerstoffhaltigen Gasstrom eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der heiße sauerstoffhaltige Gasstrom in einer zylindrischen Vorbrennkammer mit Hilfe einer Vielfachbrenneranordnung hergestellt wird, die den ganzen Kammerquerschnitt gleichmäßig beaufschlagt,. und unmittelbar danach einem in gerader Fortsetzung zur Vorbrennkammer angeordneten zylindrischen Reaktionsraum zugeführt wird, der eine 0,5- bis 3fache Länge seines Durchmessers aufweist, daß das unvermischte Titantetrachlorid aus vielen in einer Ebene über den ganaen Umfang des Raumes verteilten öffnungen radial eingeblasen wird, wobei der Titantetrachloriddurchsatz dividiert durch den Reaktionβraumquerschnitt 5000 bis 4000C kg/hm betragen soll, daß dicht oberhalb und unterhalb der Titantetrachloridzuführungen tangential Spülgas zugeführt wird und daß der Raum dicht unterhalb der Titantetrachloridzuführungen durch eine Stufe geringfügig erweitert wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Titantetrachlorid mit einem Sintrittsimpuls pro Titantetrachloridstrahl dividiert durch den Reaktionsraumdurchmesser von 0,02 bis 0,6 kp/m eingeblasen wird.3* Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, TG 56 -20-009887/1607 ■ MBAD ORIGINAL• ιdaß die Zufuhr des Titantetrachlorids durch Öffnungen verschiedener Form und/oder Größe erfolgt.4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 "bis 3i dadurch gekennzeichnet,daß die einzelnen Titantetrachloridzuführungen eine Querschnitts-2
fläche von mindestens 5 mm aufweisen.5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4t dadurch gekennzeichnet, daß das obere Spülgas aus Reaktionsabgas besteht, das von Titandioxid befreit und gekühlt worden ist.6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß das obere Spülgas aus einer Mischung von Sauerstoff bzw. einem sauerstoffhaltigen Gas und einem Inertgas, vorzugsweise von Titandioxid befreitem und gekühltem Reaktionsabgas, besteht.7* Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das untere Spülgas unter den in der deutschen Patentanmeldung T 29 994 IVa/i2n angegebenen Bedingungen zugegeben wird.Θ. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7ι dadurch gekennzeichnet, daß das untere Spülgas aus Reaktionsabgas besteht, das von Titandioxid befreit und gekühlt worden ist.9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Einzelbrenner der Vielfachbrenneranordnung getrennt regelbar ist.TG 56 -21-BAD ORJQiNAL 009887/160710. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet,daß der Sauerstoff "bzw. das sauerstoffhaltige Gas und das Kohlenmonoxid jedem Einzerbrenner getrennt zugeführt werden, wobei die "beiden Gase einen gegenläufigen Drall erhalten.009887/1607
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