DE1961771B2 - Triorganische phosphatueberzugszusammensetzung - Google Patents
Triorganische phosphatueberzugszusammensetzungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft triorganische Phosphatüberzugszusammensetzungen, die durch pyrogenes Kieselgel oder eine Kombination von pyrogenem Kieselgel und einem säuremodifizierten Magnesiumsilikat und etwa 0,01 bis 0,08 Gewichtsprozent
eines Amins, bezogen auf die Gesamtmischung von triorganischem Phosphat und dem korpuskularen
Gelierungsmittel, verdickt werden.
Industrielle Luftfilter von der Art der Prallfilter enthalten poröse Filtermittel oder -matten, durch die
die Luft strömt. Das Filtermittel ist mit einer geeigneten nichtflüchtigen Flüssigkeit überzogen, die Staubkörnchen einfängt, wenn die Luft durch das Filter
strömt, und verhindert, daß die Staubteilchen wieder in den Luftstrom eindringen. Jedoch resultiert ein
Verlust dieses flüssigen Überzugs während des Gebrauchs in einer Herabsetzung der Luftreinigungskapazität des Filters. Die Flüssigkeit kann von dem
Filtermittel durch hohe Luftgeschwindigkeiten, wie man sie z. B. bei Dieselmotorfiltern antrifft, weggeblasen werden. Weiterhin neigt die Flüssigkeit dazu,
aus dem Filter ausgepreßt zu werden, wenn ein Filtermittel stramm um Rollen gewickelt wird, wie in einem
kürzlich entwickelten Filter mit automatischem Ersatz.
In der Vergangenheit wurden diese Verluste dadurch vermindert, daß man die Flüssigkeit mit einem halblöslichen Harz oder einem anderen Gelierungsmittel
eindickte. Jedoch neigen diese Harz-Flüssigkeits-Zusammensetzungen zu einem Absinken der Viskosität bei erhöhten Temperaturen, wie sie bei Dieselmotorluftfiltern erreicht werden. Wenn Gelierungs
mittel, wie feinverteiltes Kieselgel, verwendet werden, wird im allgemeinen bis zu 5 bis 7n/0 Kieselgel, bezogen
auf die Mischung, benötigt, um eine geeignete Flüssigkeit, wie ein triorganisches Phosphat, zu verdicken.
Diese große Menge von Kieselgel in der verdickten Flüssigkeit kann Spritzdüsen und verwandte
Siebe, wie man sie beim Überziehen von Luftfiltermatten verwendet, verstopfen. Weiterhin verdickt die
Mischung beim Altern infolge von Synärese. Synärese,
ίο die Abtrennung von Flüssigkeit aus einem Gel durch
Kontraktion verringert die Fähigkeit der überzogenen Matte, Staubteilchen einzufangen. Synärese kann
während der Lagerung auftreten und bewirkt, daß die Flüssigkeit aus der Gelstruktur abgetrennt wird. Das
abgetrennte triorganische Phosphat wird denn aus der
Matte abfließen und eine hohe Konzentration von Gelfeststoffen auf der Oberfläche der Matte hinterlassen. Die gesamte Wirkung ist ein Verlust an Staubfilterkapazität.
ao Diese Probleme werden gelöst, wenn man eine triorganische Phosphatüberzugszussmmensetzung auf
der Grundlage von triorganischem Phosphat und pyrogenem Kieselgel verwendet, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie
a5 a) 96 bis 99 Gewichtsteile eines üblichen triorganischen Phosphats, in dem zwei der organischen
Reste Phenyl oder alkyliertes Phenyl und der dritte organische Rest alkyliertes Phenyl oder ein
Mkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein
können;
b) 1 bis 4 Gewichtsteile von im wesentlichen reinem pyrogenem Kieselgel mit einer Teilchengröße nicht
größer als 0,025 μ. und
c) 0,01 bis 0,08%, bezogen auf das Gesamtgewicht des triorganischen Phosphats und des pyrogenen
Kieselgels, eines primären, sekundären ">der tertiären niederen Alkylamins oder niederen
Alkyldiamins, -triamins oder Alkanolamins, in dem die Alkylgruppen 1 bis 6 Kohlenstoffatome
besitzen,
enthält.
1 bis 4 Gewichtsteile der pyrogenen Kieselerde zusammen mit einer wirksamen Menge des Amins ver-
dicken das triorganische Phosphat zu einer brauchbaren Viskosität. Die Kombination von ungefähr 0,1
bii> 1 Teil eines säuremodifizierten Magnesiumsilikats und 0,1 bis 2 Teilen pyrogenem Kieselgel zusammen
mit einem Amin verdickt ein triorganisches Phosphat
auch in angemessener Weise.
Pyrogenes Kieselgel allein verdickt das triorganische Phosphat nicht genügend, um zufriedenstellende Überzugszusammensetzungen zu bilden. Überraschenderweise bewirkt bereits so wenig wie 0,005 °/0 eines
Amins, wie Triäthanolamin, eine merkliche Steigerung der Viskosität, wenn es mit 3 Trlen pyrogeaem Kieselgel verwendet wird. Im allgemeinen verdicken Aminmengen von etwa 0,01 bis etwa 0,05% triorganische
Phosphate, die entweder pyrogenes Kieselgel (Silicium
dioxyd) oder die Kombination von pyrogenem Khsel-
gel und Magnesiumsilikat enthalten, genügend, um als Überzüge für Luftfiltermittel geeignet zu sein.
Diese verdickten Zusammensetzungen fließen bei Raumtemperatur nicht aus dem Filter aus und be
halten die brauchbare Viskosität bei erhöhten Tem
peraturen.
Gemäß der USA.-Patentschrift 3 133 884 wird den Phosphatestern eine Mischung aus einem thermo-
I 961 771
plastischen Harz und feinverteiltem Siliciumdioxyd liugegeten. Bei zunehmender Temperatur nimmt
jedoch die Löslichkeit des Harzes in dem Ester zu, was mit einer Abnahme der Viskosität auf Grund der Auflösung
des Polymerisats verbunden ist. Erfindungsgemäß werden jedoch keine solchen thermoplastischen
Polymerisate eingesetzt, so daß die Viskositätsabnahme
der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen nicht derart ausgeprägt ist wie im Falle der Zusammensetzungen
gemäß dieser USA.-Patentschrift. Gegenüber den aus den USA.-Patentschriften 3 297 460
und 3 390 005 bekannten Zusammensetzungen ist der eifindungsgemäß erzielbare technische Fortschritt iii
der außerordentlich hohen Effizienz der Amine als Gelierungsadditive zu erblicken, wie aus den nachfolgenden
Vergleichsversuchen hervorgeht, wo mit äußerst ge· i igen Mengen an weiterem Additiv, welche
unter dem beanspruchten Bereich der USA.-Patentschrift 3 297 460 liegen, erfindungsgemäß beträchtlich
höhere Viskositäten erzielt werden.
Vergleichsversuche
Eine Reihe von Gelen wurde durch Einrühren verschiedener Additive in ein Gemisch aus 97,5 Gewichtsteilen Trikresylphosphat und 2,5 Gewichtsteilen pyro-
genem Kieselgel während einer kurzen Zeit von etwa 2 Minuten unter Anwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers
hergestellt. Eine Vetgleichsprobe mit pyrogenem Kieselgel allein wurde ebenfalls angefertigt.
Nachfolgend werden die Zusammensetzungen der Formulierungen und deren Viskositäten, gemessen mit
einem Brookfield-Modell-LVF-Viskosimeter mit einer
Spindel Nr. 4 bei 6 und 60 LJpM, angegeben.
Erfindungsg;mäß
USA.-Patentschrift
3 297 460
3 297 460
Vergleichsversuch
', UpM
60UpM
Erfindungsgemäße triorgan: ehe Phosphate sind diejenigen, in denen zwei der organischen Reste Phenyl-
oder alkylierte Phenylgruppen sein können, und der dritte organische Rest kann ein alkyliertes Phenyl oder
ein Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein. Die Phenyl- oder alkylierten Phenylreste können aus Teersäure gewonnen werden. Der Ausdruck »Teersäure«
schließt die Säuren ein, die mit verdünnter Natronlauge aus Teeren, wie Kohlenteer, Holzteer, Petroleumteer und Lignitteer, extrahiert werden können. Rohe
Teersäureextrakte enthalten im allgemeinen o-Kresol, m-Kreso], p-Kresol und isomere Xylenole, und sie
können fraktioniert werden, um verschiedene Sorten dieser Produkte zu ergeben. Triorganische Phosphate,
die besonders geeignet in der vorliegenden Erfindung sind, werden Trikresylphosphate genannt. Der Ausdruck »Trikresylphosphat« wird gewählt, um Ester
einzuschließen, die aus Phosphoroxychlorid una Mischungen von Alkyl phenolen, bekannt als »Kresylsäuren«, die aus Kohlenteer, Holzteer und Petroleumdestillat gewonnen werden können, hergestellt werden.
Das triorganische Phosphat kann auch von synthetischen Alkylphenolen hergeleitet werden, in denen
das Phenol von 1 bis 5 AJkylgruppen enthalten kann, von denen jede aus einem oder mehreren Kohlenstoffatomen besteht. Geeignete Alkylreste in den Alkyldiarylphosphaten schließen ein, sind aber nicht begrenzt auf: Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, Butyl,
Amyl, Isohexyl und Äthylhexyl und ähnliche. Kresyldiphenylphosphat als triorganisches Phosphat ist
bevorzugt.
Das Kieselgel, das bei der Herstellung der erfindungsgemäßen hochviskosen Zusammensetzungen verwendet wird, ist von der Art, wie sie als »pyrogenes
Kieselgel« bekannt ist. Diese Art von Kieselgel wird dadurch hergestellt, daß man fast reines Siliciumtetrachlorid und Wasser in Dampfphase umsetzt, um
Siliciumdioxyd und Chlorwasserstoff herzustellen. Das
97,5
2,5
0,03
97,5
2,5
0,03
45 000
7100
3400
690
690
97,5
2,5
500
200
Kieselgel, das so hergestellt wird, ist ein sehr reines Pulver mit einer Reinheit in der Größenordnung von
99 % und mit einer Teilchengröße, die nicht größer als
etwa 0,025 μ ist und leicht zugänglich und bei der
Anwendung in der vorliegenden Erfindung brauchbar
ist. Bevorzugt hat das pyrogene Kieselgel eine Teilchengröße von etwa 0,015 bis 0,020 μ.
Modifizierte Chrysotile (faseriger Serpentin-Asbest) sind für die vorliegende Erfindung brauchbare Ge
lierungsmittel. Brauchbare modifizierte Chrysotile
werden dadurch hergestellt, daß man Chrysotile mit einem sauren Mittel behandelt, um das Gewichtsverhältnis von SiO2 zu MgO von etwa 5% zu etwa
3O°/o zu steigern. Die Säurebehandlung schwächt die
Fasern des Chrysotils durch Ätzen ihrer Oberfläche,
so daß sie leicht durch mechanische Zerteilung in ihrer Teilchengröße reduziert werden können.
Das Säuremittel kann im wesentlichen aus jeder Säure oder jedem sauren Salz bestehen. Die Säure kann schwach oder stark sein, und die Behandlung kann bei jeder gewünschten Temperatur ausgeführt werden. Die
besten Ergebnisse werden erhalten, wenn man bei erhöhter Temperatur behandelt, vorzugsweise bei der
Rückflußtemperatur der besonders ausgewählten Be handlungslösung. Im allgemeinen verwendet das Ver
fahren eine wäßrige Suspension mit niedrigem Feststoffgehalt des Chrysotils. Zum Beispiel kann 0,2n-Chlorwasserstoffsäure verwendet werden, um Chrysotil
bei ungefähr 5 bis 10°/0 Feststoff V2 bis 4 Stunden bei Rückflußtemperatur zu behandeln. Die Verwendung eines Druckkochers, um Aufschluß unter Druck zu
gestatten, erlaubt eine Verringerung der Behandlungszeit sowohl als eine begrenzte Säurekonzentration, um
den Wechsel in dem SiO2: MgO-Verhältnis zu bewirken.
Nach der Säurebehandlung wird der modifizierte Chrysotil abgezogen, mit Wasser gewaschen und dann
mechanisch in Wasser oder einer anderen polaren
Flüssigkeit zerteilt, vorzugsweise durch Abscherwirkung, wie in einem Waring-Mischer, einem Cowles-Hi-Shear-Mischer
od. dgl. Mechanische Zerteilung oder Zerreibung wird ausgeführt, um den Chrysotil
in seiner Größe wesentlich zu reduzieren und um den modifizierten Chrysotil zu kolloidalen oder unter
Mikrongröue liegenden Teilchen zu zerkleinern. Ein
Verfahren zur Herstellung modifizierter Magnesiumsilikate,
die in der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, wird in der USA.-Patentschrift 3 458 393 beschrieben.
Bereits 0,1 bis 1 Teil von modifiziertem Magnesiumsilikat ergeben brauchbare Zusammensetzungen mit
pyrogenem Kjeselgel und einem Amin. Größere
Mengen von modifiziertem Magnesiumsilikat können verwendet werden, jedoch sind die Gele für eine Anwendung üblicher Anwendungsverfahren zu viskos.
Erfindungsgemäß brauchbare Amine schließen primäre, sekundäre und tertiäre niede*e Allylamine,
worin die Alkylgruppen im allgemeinen 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, entsprechende niedere Alkyldiamine, Triamine, Alkanolamine und ähnliche ein.
Typische Amine, die bei der Anwendung dieser Erfindung brauchbar sind, schließen ein, sind aber nicht
begrenzt auf Triäthanolamin, Mono-n-butylamin, Di-n-butylamin, Diäthylentriamin, Hexamethylenamin, Hexamethylendiamin u. ä.
Die Mengen des korpuskularen Gelierungsmittels und des Amins variieren mit dem in der erfindungsgemäßen Überzugszusammensetzung verwendeten triorganischen Phosphatester. Die Alkyldiarylphosphatester erfordern größe Mengen an Gelierungsmitteln,
um eine gegebene Viskositätssteigerung zu erzielen als die Triarylphosphatester. Die Anpassungen der Gelierungsmittelmengen, die durch die verschiedenen
organischen Phosphatester erforderlich sind, sind ziemlich gering.
Die Eigenschaften der Viskositätsstabilität der Überzugszusammensetzungen dieser Erfindung können geändert werden, indem man die Verhältnisse der Gelierungsmittel variiert. Die Stabilität der Viskosität
bei erhöhter Temperatur wird mit erhöhter Kieselgelmenge verbessert. Um die Viskosität jedoch in einem
brauchbaren Temperaturbereich zu halten, ist es notwendig, die Aivmmenge zu verringern, wenn die
Kieselgelmenge erhöht wird. Jedoch führen Aminmer.gen unter etwa 0,02 °/0 zu Zusammensetzungen,
die die Stabilität der Viskosität bei hoher Scherbeanspruchung der Überzugszusammensetzungen für
Luftfiltermittel verlieren, z. B., wenn man die Zusammensetzungen auf Luftfiltermatten sprüht. Wenn
erfindungsgemäße Zusammensetzungen etwa 0,01 bis etwa 0,02 Gewichtsprozent des Amins, bezogen auf
das Gesamtgewicht (triorganisches Phosphat und pyrogenes FCieselgel). enthalten, müssen Applikationsverfahren
mit geringer Scherbeanspruchung angewandt werden, wenn man die Zusammensetzungen auf das
Luftfiltermittel aufbringt. Wenn die Aminmengen zwischen 0,02 und 0,05"% liegen, ist die Viskositätsstabilität der Überzugszusammensetzungen st., dall
Applikation mit starkem Scheren angewandt werden kann, um die Zusammensetzungen auf das Luftfillermittel
aufzubringen.
ίο Die erfindungsgemäßen Überzugszusammensetzungen
wurden hergestellt, indem man die Gelierungsmittel in dem triorganischen Phosphat in einem Hochgeschwindigkeitslaboratoriumsmischer
während einer kurzen Zeit, manchmal nur 1,5 Minuten, dispergiert.
Soweit bekannt ist, können die meisten Methoden zum Dispergieren von Feststoffen in Flüssigkeiten bei der
Ausführung der vorliegenden Erfindung angewandt werden. In den folgenden Bespielen sind alle Teile und
Prozentangaben, falls nicht anders angegeben, auf das
Gewicht bezogen. Zum Vergleich hatte das ungelierte Trikresylphosphat, das in den Beispielen verwendet
wurde, eine Viskosität von etwa 12OcP bei 23" C.
as Eine Reihe von Gelen wurde hergestellt, indem man
verschiedene Mengen von Triäthanolamin in eine Mischung von 98 Gewichtsttilen Kresyldiphenylphosphat, das 2 Gewichtsteile pyrogenes Kieselgel enthielt,
während einer kurzen Zeit von etwa 2 Minuten unter
Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers einrührte. Ein Vergleichsbeispiel, das nur pyrogenes
Kieselgel und Trikresylphosphat enthielt, wurde gleichfalls ausgeführt. Die Menge des Triäthanolamins
wurde von 0,01 bis 0,06 Gewichtsteilen, bezogen auf
100 Teile der Kresyldiphenylphosphat-Silikat-Mischung, variiert. Die Zusammensetzungen der Formulierungen und ihre Viskositäten, gemessen mit einem
Brookfield-Model-LVF-Viskosimeter mit einer Spindel Nr. 4 bei 6 bis 60 UpM sind in der Tabelle I aufge
führt.
Beispiel 1 wurde wiederholt, indem man 97 Teile Kresyldiphenylphosphat mit 3 Teilen pyrogenen Kie-
selgels in der Grundmischung verwendete und das Triäthanolamin von 0,005 bis 0,02 °/o variierte. Die
Proben wurden hergestellt und ihre Viskositäten, wie im Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Di<* Zusammensetzungen der Formulierungen und die erhaltenen
Testwerte sind in Tabelle II aufgeführt. Verluste durch Synärese in diesen Beispieler wurden dadurch bestimmt, daß man eine gewogene Menge eines Geis in
einen nichtüberzogenen Papierbecher gab und den Gewichtsverlust nach 1 Woche bestimmte
Effekt | der variierten Aminmenge | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
Vergleichs
probe A |
1 | 98 2 0,02 6 700 1300 |
98 2 0,03 9 500 2 000 |
98 2 0,04 12 500 2 550 |
98 2 0,05 17 000 2 850 |
98 2 0,06 17 500 3000 |
|
Kresyldiphenylphosphat Pyrogenes Kieselgel Triäthanolamin |
98 2 0 500 200 |
98 2 0,01 1300 300 |
|||||
Viskosität (cP) (Brookfield, LVF, Nr. 4-Spindel) 6 UpM |
|||||||
60 UpM |
Tabelle Π
Vergleichsprobe B
10
11
Kresyldiphenylphosphat
Pyrogenes Kieselgel
Triäthanolamin
Viskosität (cP)
6 UpM
60 UpM
Synäreseverlust, e/o (1 Woche)
97 3 0
600 200 97
3
0,005
3
0,005
7000 1200 7,4 97
3
0,0075
3
0,0075
19 500
3000
6,5
3000
6,5
97
3
0,01
3
0,01
24000
3 900
7,4
3 900
7,4
97 3 0,015
34 000 5 800 9,7
97 3 0,02
52000 8 900 8,9
Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um den Effekt des ansteigenden Gehalts an pyrogenem Kieselgel
zu zeigen, während die Menge des Tnäthanolamins konstant blieb. Die Formulierungen wurden hergestellt,
indem man das Triäthanolamin, das Kieselgel und Kresyldiphenylphosphat in einem Hochgeschwindigao
keitslaboratoriumsmischer während einer kurzen Zeit vermischte. Die Zusammensetzungseinzelheiten und
die Viskositätsdaten dieser Mischungen sind in Tabelle III angegeben. Die Viskositäten wurden wie
im Beispiel 1 gemessen.
Tabelle III Effekt der variierten Äminmenge
12
14
Kresyldiphenylphosphat —
Pyrogenes Kieselgel
Triäthanolamin
Viskosität (cP) Nr. 4-Spindel
6UpM
60UpM
98
2
0,02
2
0,02
6700
1300
1300
97,25
2,75
0,02
2,75
0,02
97 3 0,02
16 500
2 850
2 850
52000 8900
Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um die Wirksamkeit der Gelierungsmittd auf verschiedene
triorganische Phosphate zu ee Die Basbzusammensetzung enthielt 3 Teile pyrogenen Kiesel·
gels und 97 Teile Unorganischen Phosphats. Triäthanolamin wurde in verschiedenen Mengen eingesetzt,
hauptsächlich aber zu 0,02 Teilen auf 100 Teile der triorganischen Phosphatmischung. Die Viskositäten
von verschiedenen Überzugszusammensetzungen wurden, wie im Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Die
chungen sind ia Tabe&elV
der
angegeben.
Tabelle IV Effe«; unterschiedlicher Phosphatester
16
18
Trikresyiphosphat
6 UpM
60 UpM
3
0,02
97
3
0,02
9-
3 0,02
45000 7100
52 000
8900
61500 SlSO
97 3 0,02
61OTJO 7 650
Tabelle IV (Fortsetzung)
10
Trikresylphosphat
Kresyldiphenylphosphat
Methyldiphenylphosphat
Trioctylphosphat
Octyldiphenylphosphat
Pyrogenes Kieselgel ,
Triäthanolamin
Viskosität (cP) (Nr. 4-Spindel)
6UpM
60UpM
19
72,75] 24,25
3 0,08
68 >10000 72,75
24,25
24,25
3
0,03
0,03
i9 3 Vergleichsproben
D I E
D I E
97
3
0,02
0,02
500
150
150
3
2,6
2,6
4 500
1000
1000
21
97 3 0,02
500 200
22
97 3 0,08
21500 4160
Tabelle IV (Fortsetzung)
Vergleichsprobe
F
F
Isodecyldiphenylphosphat
Pyrogenes Kieselgel
Triäthanolamin
Viskosität (cP)
6 UpM
60 UpM
Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um die Wirkung von verschiedenen Aminen auf Gelzusammensetzungen,
die mit Mischungen der Amine und pyrogenem Kieselgel geliert waren, zu zeigen. Die Formulierungen
wurden hergestellt, indem man die Gelierungsmittel und Kresyldiphenylphosphat in einem
97
3
0
3
0
500
200
200
23
97
3
0,02
3
0,02
2 900
800
800
97 3 0,04
6 900 2000
25
97 3 0,06
12 000 3000
Hochgeschwindigkeitslaboratoriumsmischer während jo einer kurzen Zeit vermischte. Die Zusammensetzung^*
einzelheiten und die Viskositätsdaten der verschiedenen Mischungen von Kresyldiphenylphosphat, pyro*
genem Kieselgel und Amin sind in Tabelle V angegeben. Die Viskositäten der verschiedenen Zusammen-Setzungen
wurden bestimmt, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist
Tabelle V
Effekt unterschiedlicher Amine
Effekt unterschiedlicher Amine
Pyrogenes Kicwigcl
Monoäthanobunin
Triäthanolamin
Mono-n-butylamin
Di-n-butylamin
Diäthylentriamin
Hexarnethvienamin
Hexamethylendiamin
Anilin
Viskosität (cP) (Nr. 4-Spindel)
6 UpM
60 UpM
26
97 3 0,021
ISSOO 3610
27
97 3
0,02|
137500 6700
28
29
30
32
97
3
3
0,02
26000 6700
97
3
6300
2360
97
3
3
0,02
58500
9370
97 3
8000 1700
97 3
0,02
35000 5950
Vergleichsprobe G
97 3
0,02
600 210
Gefäß gegeben, und ein Cowles-»Hi-Snear«-Miscber
wurde 20 Minuten betrieben, um dtn bebanddtea
Asbest zu zerteilen. Die sich ergebende Aufschlämmung in dem Gefäß wurde dann auf etwa 3 Gewichts-6s prozent Feststoffe verdünnt, und die verdünnte Aufschlämmung wurde durch einen ZyhionfHbigkeits-
i,H »»»-——■- · λ fbscheider(Hydroclone) geführt, um den Gestein-und
136 kg Chrysotilasbest wurden zu dem Wasser in das Magnetitgehah der Aufschlämmung zu verringern·
Modifiziertes Magnesiumsilikat (Chrysotil) wurde wie folgt hergestellt:
Ein Cowies-Gefäß wurde mit 1500 kg Wasser, das
kg gelösten Chlorwasserstoff enthielt, beschickt
Die Aufschlämmung wurde dann mit Wasser gewaschen und durch einen Trommelfilter filtriert, um
das Wasser und gelöstes Magnesiumchlorid zu entfernen. Der feuchte Filterkuchen wurde bei 1000C
getrocknet.
Beispiel 1 wurde wiederholt, indem man 100 Teile tnorganisches Phosphat mit einer Kombination von
korpuskularem Gelierungsmittel, das sin pyrogenes Kieselgel und ein modifiziertes Magnesiumsilikat enthielt,
das, wie oben beschrieben, hergestellt worden war, verwendete, in dem Triäthanolamin von 0 bis
0,06%, bezogen auf das Gewicht des Trtkresylphos-S phats, variiert wurde. Die Zusammensetzungen der
Formulierungen und die erhaltenen Testdaten sind in Tabelle VI aufgeführt. Die Viskositäten wurden, wie
im Beispiel 1 beschrieben, gemessen.
Vergleichsprobe
H
33
35
Trikresylphosphat
Pyrogenes Kieselgel
Modifiziertes Magnesiumsilikat
Triäthanolamin
Viskosität (cP)
6 UpM
60 UpM
100
1
1
0,5
0
0
700
800
800
100
1
1
0,5
0,02
0,02
100 1
0,5 0,04
100 1
0,5 0,06
12000
2 850
2 850
12000 2 800
12000 2 940
Claims (3)
1. Triorgansche Phosphatüberzugszusarr.mensetzung
auf der Gru.idlage von triorganischem
Phosphat und pyrogenem Kieselgel, dadurch
gekennzeichnet, daß sie
a) 96 bis 99 Gewichtsteile eines üblichen triorganischen Phosphats, ;n dem zwei der organischen
Reste Phenyl oder alkyliertes Phenyl und der dritte organische Rest alkyliertes
Phenyl oder ein Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein können;
b) 1 bis 4 Gewichtst ;le von im wesentlichen reinem pyrogenem Kieselgel mit einer Teilchengröße nicht größer als 0,025 μ und
c) 0,01 bis 0,08 °/0, bezogen auf das Gesamtgewicht des triorganischen Phosphats und des
pyrogenen Kieselgels, eines primären, sekundären oder tertiären niederen Alkylamins oder
niederen Alkyldiamins, -triamins oder Alkanolamine, in dem die Alkylgruppen 1 bis
6 Kohlenstoffatome besitzen,
enthält.
2. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis
1,0 Gewichtsteil eines säuremodifizierten Chrysotils jnthält.
3. Verwendung der triorganischen Phosphatüberzugszusammensetzung gemäß Anspruch 1 für
Zähflüssigkeitsluftfilter.
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GB1262723A (en) | 1972-02-02 |
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NL151267B (nl) | 1976-11-15 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |