DE1961771C3

DE1961771C3 - Triorganische Phosphatüberzugszusammensetzung

Info

Publication number: DE1961771C3
Application number: DE1961771A
Authority: DE
Inventors: James Paul Pasadena Hamilton, Md. (V.St.A.)
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1968-12-09
Filing date: 1969-12-09
Publication date: 1974-04-25
Also published as: NL151267B; NL6918427A; FR2025644A1; US3501325A; DE1961771B2; GB1262723A; BE742759A; DE1961771A1; SE358305B

Description

enthält. as _a) 95 bi^c 99 Gewichtsteiie eines üblichen triorga-

2. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1, da- nischen Phosphats, in dem r.vei der organischen durch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich 0,1 bis Reste Phenyi oder alkyliertes Phenyl und der 1,0 Gewichtsteil eines säuremodifizierten Chryso- dritte organische Rest alkyliertes Phenyl oder ein tils enthält. ' Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein

3. Verwendung der triorganischen Phosphat- 30 können;

Überzugszusammensetzung gemäß Anspruch 1 für _b) j _{bis 4} Gewichtsteile von im wesentlichen reinem ZahflusMgkeitsluftfilter. pyrogenem Kieselgel mit einer Teilchengröße nicht

größer als 0,025 μ und

c) 0,01 bis 0,08%, bezogen auf das Gesamtgewicht

³⁵ des triorganischen Phosphats und des pyrogenen Kieselgels, eines primären, sekundären oder

g, p

Die vorliegende Erfindung trifft triorganische ^™ ?^icdere? Alkylamins oder niederen

Phosphatüberzugszusammensetzungen, die durch py- Alkyld.am.ns -tnam.ns oder «iKanolamins, >n

rogenes Kieselgel oder eine Kombination von py?o- 40 Jem die Alkylgruppen 1 bis 6 Kohlenstoffatome

genem Kieselgei und einem säuremodifizierten Magne- besitzen,

siumsilikat und etwa 0,01 bis 0,08 Gewichtsprozent enthält.

eines Amins, bezogen auf die Gesamtmischung von 1 bis 4 Gewichtsteile der pyrogenen Kieselerde zu-

triorganischem Phosphat und dem korpuskularen sammen mit einer wirksamen Menge des Amins ver-

Gelierungsmittel, verdickt werden. 45 dicken das triorganische Phosphat zu einer brauch-

Industrielle Luftfilter von der Au der Prallfilter baren Viskosität. Die Kombination von ungefähr 0,1

enthalten poröse Filtermittel oder -netten, durch die bis 1 Teil eines säuremodifizierten Magnesiumsilikats

die Luft strömt. Das Filtermittel ist mit einer geeig- und 0,1 bis 2 Teilen pyrogenem Kieselgei zusammen

neten nichtflüchtigen Flüssigkeit überzogen, die Staub- mit einem Amin verdickt ein triorganisches Phosphat

körnchen einfängt, wenn die Luft durch das Filter 50 auch in angemessener Weise.

strömt, und verhindert, daß die Staubteilchen wieder Pyrogenes Kieselgel aliein verdickt das triorganische in den Luftstrom eindringen. Jedoch resultiert ein Phosphat nicht genügend, um zufriedenstellende Über-V;-lust dieses flüssigen Überzugs während des Ge- zugszusammenset/ungen zu bilden. Überraschenderbrauchs in e»or Herabsetzung der Luftreinigungs- weise bewirkt bereits so wenig wie 0,005 ⁿ/o eines kapazität des Filters. Die Flüssigkeit kann von dem 55 Amins, wie Triäthanolamin, eine merkliche Steigerung Filtermittel durch hohe Luftgeschwindigkeiten, wie der Viskosität, wenn es mit 3 Teilen pyrogenem Kieselman sie z. B. bei Dieselmctorfiltern antrifft, weg- gel verwendet wird. Im allgemeinen verdicken Amingcblasen werden. Weiterhin neigt die Flüssigkeit dazu, mengen von etwa 0.01 bis etwa 0,05 °/„ triorganische aus dem Filter ausgepreßt zu werden, wenn ein Filter- Phosphate, die entweder pyrogenes Kieselgel (Siliciummittsl stramm um Rollen gewickelt wird, wie in einem 60 dioxyd) oder die Kombination von pyrogenem Kieselkürzlichentwickelten Filter mit automalischem Ersatz, gel und Magnesiumsilikat enthalten, genügend, um

In der Vergangenheit wurden diese Verluste dadurch als Überzüge für Luftfiltermittel geeignet zu sein, vermindert, daß man die Flüssigkeit mit einem halb- Diese verdickten Zusammensetzungen fließen bei löslichen Harz oder einem anderen Gelierungsmittel Raumtemperatur nicht aus dem Filter aus und beeindickte. Jedoch neigen diese Harz-Flüssigkeits- 65 halten die brauchbare Viskosität bei erhöhten Tem-Zusammensetzungen zu einem Absinken der Viskosi- peraturen.

tat bei erhöhten Temperaturen, wie sie bei Diesel- Gemäß der USA.-Patentschrift 3 133 884 wird der

notorluftfiltern erreicht werden. Wenn Gelierungs- Phosphatestern eine Mischung aus einem thermo-

plastischen Harz und feinverteiltem Siliciumdioxyd zugegeben. Bei zunehmender Temperatur nimmt jedoch die Löslichkeit des Harzes in dem Ester zu, was mit einer Abnahme der Viskosität auf Grund der Auf-. lösung des Polymerisats verbunden ist. Erfindungsgemäß werden jedoch keine solchen thermoplastischen Polymerisate eingesetzt, so daß die Viskositätsabnahme der ernndungsgemäßen Zusammensetzungen nicht derart ausgeprägt ist wie im Falle der Zusammensetzungen gemäß dieser USA.-Paientschrift. Gegenüber den aus den USA.-Patentschriften 3297 460 und 3 390 005 bekannten Zusammensetzungen ist der erfindungsgemäß erzielbare technische Fortschritt in der außerordentlich hohen Effizienz der Amine als Gelierungsadditive zu erblicken, wie aus den nachfolgenden Vergleichsversuchen hervorgeht, wo mit äußerst geringen Mengen an weiterem Additiv, welche unter dem beanspruchten Bereich der USA.-Patentschrift 3 297 460 liegen, erfindungsgemäß beträchtlich höhere Viskositäten erzielt werden.

Vergleichsversuche

Eine Reihe von Gelen wurde durch Einrühren verschiedener Additive in ein Gemisch aus 97,5 Gewichtsteilen Trikresylphosphat und 2,5 Gewichtsteilen pyro-

lc genem Kieselgel während einer kurzen Zeit von etwa 2 Minuten unter Anwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers hergestellt. Eine Vergleichsprobe mit pyrogenem Kieselgel allein wurde ebenfalls angefertigt. Nachfolgend werden die Zusammensetzungen der Formulierungen und deren Viskositäten, gemessen mit einem Brookfield-Modell-LVF-Viskosimeter mit einer Spindel Nr. 4 bei 6 und 60 UpM, angegeben.

Erfindungsgemäß	3 297 460	Vergleichsversuch
97,5	97,5	97,5
2,5	2,5	2,5
0,03	—	—
—	0,03	—
45 000	3400	500
7100	690	200

Tnkresylphosphat

Pyrogenes Kieselgel

Triäthanolamin

Polyoxymethylensorbitanmonooleat

Viskosität, Centipoise

6UpM

60 UpM

Erfindungsgemäße triorganische Phosphate sind diejenigen, in denen zwei der organischen Reste Phenyi- oder alkylierte Phenylgruppen sein können, und der dritte organische Rest kann ein alkyliertes Phenyl oder ein Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen sein. Die Phenyl- oder alkylierten Phenylreste können aus Teersäure gewonnen werden. Der Ausdruck »Teersäure« schließt die Säuren ein, die mit verdünnter Natronlauge aus Teeren, wie Kohlenteer, Holzteer, Petroleumteer und Lignitteer, extrahiert werden können. Rohe Teersäureextrakte enthalten im allgemeinen o-Kresol, m-Kresol, p-K.iesol und isomere Xylenole, und sie können fraktioniert werden, um verschiedene Sorten dieser Produkte zu ergeben. Triorganische Phosphate, die besonders geeignet in der vorliegenden Erfindung sind, werden TrikresylphosphaU. genannt. Der Ausdruck »Trikresylphosphat« wird gewählt, um Ester einzuschließen, die aus Phosphoroxychlorid und Mischungen von Alkylphenolen, bekannt als »Kresylsäuren«, die aus Kohlenteer, Holzteer und Petroleumdestillat gewonnen werden können, hergestellt werden. Das triorganische Phosphat kann auch von synthetischen Alkylphenolen hergeleitet werden, in denen das Phenol von 1 bis 5 Alkylgruppen enthalten kann, von denen jede aus einem oder mehreren Kohlenstoffatomen besteht. Geeignete Alkylreste in den Alkyldiarylphosphaten schließen ein, sind aber nicht begrenzt auf: Methyl, Äthyl, Propyl, lsopropyl, Butyl, Amy!, Isohexyl und Äthylhexyl und ähnliche. Kresyldiphenylphosjjhat als triorganisches Phosphat ist bevorzugt.

Das Kieselgel, das bei der Herstellung der erfindungsgemäßen hochviskosen Zusammensetzungen verwendet wird, ist von der Art, wie sie als »pyrogenes Kieselgel« bekannt ist. Diese Art von Kiesclgel wird dadurch hergestellt, daß man fast reines Siliciunitetrachlorid und Wasser in Dampfphase umsetzt, um Siliciumdioxyd und Chlorwasserstoff herzustellen. Das Kieselgel, das so hergestellt wird, ist ein sehr reines Pulver mit einer Reinheit in der Größenordnung von 99°/₀ und mit einer Teilchengröße, die nicht größer als etwa 0,025 μ ist und leicht zugänglich und bei der Anwendung in der vorliegenden Erfindung brauchbar ist. Bevorzugt hat das pyrogene Kieselgel eine Teilchengröße von etwa 0,015 bis 0,020 μ.

Modifizierte Chrysotile (faseriger Serpentin-Asbest) sind für die vorliegende Erfindung brauchbare Gelierungsmittel. Brauchbare modifizierte Chrysotile werden dadurch hergestellt, daß man Chrysotile mit einem sauren Mittel behandelt, um das Gewichtsverhältnis von SiO₂ zu MgO von etwa 5% zu etwa 30°/₀ zu steigern. Die Säurebehandlung schwächt die

*5 Fasern des Chrysotils durch Ätzen ihrer Oberfläche, so daß sie leicht durch mechanische Zerteilung in ihrer Teilchengröße reduziert werden können.

Das Säuremittel kann im wesentlichen aus jeder Säure oder jedem sauren Salz bestehen. Die Säure kann

schwach oder stark sein, und die Behandlung kann bei jeder gewünschten Temperatur ausgeführt werden. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn man bei erhöhter Temperatur behandelt, vorzugsweise bei der Rückflußtemperatur der besonders ausgewählten Be-

handlungslösung. Im allgemeinen verwendet das Verfahren eine wäßrige Suspension mit niedrigem Feststoffgehalt des Chrysotils. Zum Beispiel kann 0,2n-Chlorwasserstoffsäure verwendet werden, um Chrysotil bei ungefähr 5 bis 10°/₀ Feststoff '/2 bis 4 Stunden bei

Rückflußtemperatur zu behandeln. Die Verwendung eines Druckkocheis, um Aufschluß unter Druck zu gestatten, erlaubt eine Verringerung der Behandlungszeit sowohl als eine begrenzte Säurekonzentration, um den Wechsel in dem SiO₂: MgO-Verhältnis zu bewirken.

Mach der Säurebehandlung wird der modifizierte Chrysotil abgezogen, mit Wasser gewaschen und dann mechanisch in Wasser oder einer anderen polaren

Flüssigkeit zerteilt, vorzugsweise durch Abscherwirkung, wie in einem Waring-Mischer, einem Cowles-Hi-Shear-Mischer od. dgl. Mechanische Zeneilun" oder Zerreibung wird ausgeführt, um den Chrysoti] in seiner Größe wesentlich zu reduzieren und um den modifizierten Chrysotil zu kolloidalen oder unter Mikrongröße liegenden Teilchen zu zerkleinern. Ein Verfahren zur Herstellung modifizierter Magnesiumsilikate, die in der vorliegenden Erfindurg brauchbar sind, wird in der USA.-Patentschrift 3 458 395 beschrieben.

Bereits 0,1 bis 1 Teil von modifiziertem Magnesiumsilikat ergeben brauchbare Zusammensetzungen mit pyrogenem K.ieselgel und einem Amin. Größere Mengen von modifiziertem Magnesiumsilikat können verwendet werden, jedoch sind die Gele für eine Anwendung üblicher Anwendungsverfahren zu viskos.

Eriindungsgemäß brauchbare Amine schließen primäre, sekundäre und tertiäre niedere Alkylamine, worin die Alkylgruppen im allgemeinen 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, entsprechende niedere Alkyldiamine, Triamine, Alkanolamine und ähnliche ein. Typische Amine, die bei der Anwendung dieser Erfindung brauchbar sind, schließen ein. sind aber nicht begrenzt auf Triäthanolamin, Mono-n-butylamin, Di-n-butylamin, Diäthylentriamin, Hexamethylenamin. Hexamethylendiamin u. ä.

Die Menpen des korpuskularen Gelierungsmittels und des Amins variieren mit dem in der erfindungsgemäßen Uberzugszusammensetzung verwendeten triorganischen Phosphatester. Die Alkyldiai ylphosphalcster erfordern größe Mengen an Gelieriingsmitteln, um eine gegebene Viskositätssteigerung zu erzielen als die Triarylphosphatcster. Die Anpassungen der GelierungsmiUelmengen. die durch die verschiedenen organischen Phosphatester erforderlich sind, sind ziemlich gering.

Die Eigenschaften der Viskositätsstabililät der Überzugszusammenset/ungen dieser Erfindung können geändert werden, indem man die Verhältnisse der Ge lierungsmittel variiert. Die Stabilität der Viskosität bei erhöhter Temperatur wird mit erhöhter Kieseleelmenge verbessert. Um die Viskosität jedoch in einem brauchbaren Temperaturbereich zu hallen, ist es notwendig, die Aminmenge zu verringern, wenn die Kieselgel menge erhöht wird. Jedoch führen Aminmengcn unter etwa 0,02¹V₀ zu Zusammensetzungen, die die Stabilität der Viskosität bei hoher Scherbeanspruchung der Überzugszusammensetzungen für Luftfiltermittel verlieren, z. B., wenn man die Zusammensetzungen auf Luftfiltermatten sprüht. Wenn erfindungsgemäße Zusammensetzungen etwa 0.01 bis etwa 0,02 Gewichtsprozent des Amins, bezogen auf das Gesamtgewicht Unorganisches Phosphat und pyrogenes Kieselgel), enthalten, müssen Applikationsverfahren mit geringer Scherbeanspruchung angewandt werden, wenn man die Zusammensetzungen auf das Luftfiltermittel aufbringt. Wenn die Aminir.engen zwischen 0,02 und 0,05%, Hegen, ist die Viskositätsstabilität der Überzugszusammensetzungen so, daß Applikation mit starkem Scheren angewandt werden kann, um die Zusammensetzungen auf das LuftiiJtermittel aufzubringen.

ίο Die erfindungsgemäßen Überzugszusammensetzungen wurden hergestellt, indem man die Gelierungsmittel in dem triorganischen Phosphat in einer. Hochgeschwindigkeitslaboratoriumsmischer während einer kurzen Zeit, manchmal nur 1,5 Minuten, dispergieri.

Soweit bekannt ist, können die meisten Methoden zum Dispergieren von Feststoffen in Flüssigkeiten bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung angewandt werden. In "den folgenden Beispielen sind alle Teile und Prozentangaben, falls nicht anders angegeben, auf das

so Gewicht bezogen. Zum Vergleich hatte das ungelierte Trikresylphosphat, das in den Beispielen verwendet wurde, eine Viskosität von etwa 12OcP bei 23 C.

Beispiel 1

Eine Reihe von Gelen wurde hergestellt, indem man verschiedene Mengen von Triethanolamin in eine Mischung von 98 Gewichtsteilen Kresyldiphenylphosphat, das 2 Gewichisteile pyrogenes Kieselgel enthielt, während einer kurzen Zeit von etwa 2 Minuten unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers einrührte. Ein Vergleichsbeispiel, das nur pyrogenes Kieselgel und Trikresylphosphat enthielt, wurde gleichfalls ausgeführt. Die Menge des Triäthanolamins wurde von 0,01 bis 0,06 Gewichlsteilen, bezogen auf 100 Teile der Kresyldiphenylphosphat-Silikat-Mischung, variiert. Die Zusammensetzungen der Formulierungen und ihre Viskositäten, gemessen mit einem Brookfield-Modcl-LVF-\ iskosimeter mit einer Spindel Nr. 4 bei 6 bis 60 UpM sind in der Tabelle 1 aufgeführt.

Beispiel 2

Beispiel 1 wurde wiederholt, indem man 97 Teile Kresyldiphenylphosphat mit 3 Teilen pyrogenen Kieselge!" in der Grundmischung verwendete und das Triethanolamin von 0,005 bis 0,02% variierte. Die Proben wurden hergestellt und ihre Viskositäten, wie im Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Die Zusammensetzungen der Formulierungen und die erhaltenen Testwerte sind in Tabelle 11 aufgeführt. Verlusce durch Synärese in diesen Beispielen wurden dadurch bestimmt, daß man eine gewogene Menge eines Gels in einen nichtüberzogenen Papierbecher gab und den Gewichtsverlust nach 1 Woche bestimmte.

Tabelle 1 Effekt der variierten Aminmenge

Kresyldiphenylphosphat

Pyrogenes Kieselgel

Triälhanolamin

Viskosität (cP)

(Brookfield, LVF,-Nr. 4-SpindeI)

6 UpM

60 UpM

Vergleichsprobc A

500 200

1 300 300

2	9	3	12	4	5	17	6
98	2	98	2	98	98	3	98
~>	2		2	2
0,02	0,03	0,04	0,05	0,06
6 700	500	500	17000	500
1 300	000	550	2 850	000

Tabelle!!

Kresyldiphenylphosphat

Pyrogenes Kiesdgel

Triälhanolamin

Viskosität (cP)

6 UpM

60 UpM

Synäreseverlust, °/₀ (1 Woche)

Vcrgleichsprobe

97 3 0

600 200

97 3 0,005

7 1 7,4 97
3
0,0075

19 500
3 000
6,5

97
3
0,01

24 000
3 900
7,4

10

97 3 0,015

34 0(X) 5 800 9,7

11

97 3 0,02

52 000 8 900 8,9

Beispiel 3

Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, am den Effekt des ansteigenden Gehalts an pyrogenem Kieselgel zu zeigen, während die Menge des Triäinanolamins konstant blieb. Die Formulierungen wurden hergestellt, indem man das Triäthanolamin, das Kieselgel und Kresyldiphenylphosphat in einem Hochgeschwindigkeitslaboratoriumsmischer während einer kurzen Zeit vermischte. Die Zusammensetzungseinzelheiten und die Viskositätsdaten dieser Mischungen sind in Tabelle III angegeben. Die Viskositäten wurden wie im Beispiel 1 gemessen.

Tabelle III Effekt der variierten Aminmenge

12

14

Kresyldiphenylphosphat

Pyrogenes Kieselgel

Triäthanolamin

Viskosität (cP) Nr. 4-Spindel

6 UpM

60 UpM

98
0,02

6 700
1300

97,25
2,75
0,02

16 500
2 850

97

3 0,02

52 000 8 900

Beispiel 4

Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um die Wirksamkeit der Gelierungsmittel auf verschiedene triorganische Phosphate zu bestimmen. Die Basiszusammensetzung enthielt 3 Teile pyrogenen Kieselgels und 97 Teile triorganischen Phosphats. Triäthanolamin wurde in verschiedenen Mengen eingesetzt hauptsächlich aber zu 0,02 Teilen auf 100 Teile dei triorganischen Phosphatmischung. Die Viskosiiäter von verschiedenen Überzugszusammensetzungen wur den, wie im Beispiel 1 beschrieben, gemessen. Di< Zusammensetzungseinzelheiten und die Viskositätei der verschiedenen Mischungen sind in Tabelle I\ angegeben.

Tabelle IV Effekt unterschiedlicher Phosphatester

16

18

Trikresylpliosphat

Kresyldiphenylphosphat

Trixylylphosphat

Kresylxylylphosphat

Pyrogenes Kieselgel

Triäthanolamin

Viskosität (cP) (Nr. 4-Spindel)

6 UpM

60 UpM

3
0,02

97

3
0,02

3 0,02

97 3 0,02

45 7 52 000
8 900

61500 8 150

61000 7 650

409 617/34

Tabelle IV (Fortsetzung)

Trikre^ylphosphai

Kresyldiphem!phosphat

Nfethyldiphen> !phosphat

Trioculphosphat

Octyidiphenylphcjphat

Pyrogenes Kieselgei

Triäthanolamin

Viskosität (cP) (Nr. 4-Spindel)

6UpM '

60 UpM

2 "5

72.

97

o.os^;	19 3	7 0.03	3 0.02	4 500 1 000	0.02 '	o.os
68 OCO ^: 10 OCO	1\	500 500	500		\ 500 ^;	21 500 4 IWt
Tabelle	' (Fortse	tzung)

Isodec\ idiphenylphosphat

Pyrogenes Kie-elgel

Triäthanoiamir.

Viskosität (cP)

K UpM

60 UpM

Beispiel 5

Eine Reihe von Proben wurde hergestellt, um die Wirkung von verschiedenen Aminen auf Gelzusammensetzungen, die mi' Mischungen der Amine und pvrogenem Kieselgel geliert waren, zu zeigen. Die Formulierungen wurden hergestellt, indem ;,"i?i die Gelie-

\ ergleicrnprebe ^F :	-■
97 I	2 900
! 0 ^!	SOO
500
I 200

0.04

und Kres>!dipheny!phosphaT 2 000

Hceh geschwi nd ick citsl a bora tori um-.mischer währe nc

?,o einer kurzen Zeit vermischte. Die /usammcnset/unüs einzelheiten und die Viskositfusduten der verschie cenen Mischungen von kresyijiphemlphosph.-w. p\ro genem Kieseigel und Aiiiiii sind in l'.ibelle N ancc geben. Die Viskositäien der verschiedenen Zusammen Setzungen wurden bestimmt, wie es im Beispiel i be

einem

Tabelle \ Effekt unterschiedlicher Amine

Kresyldiphcnylphosphai

Pyrogenes Kieselgel

Monoäthanolamin

Triäthanolamin

Mono-n-butylamm

Di-n-butylamin

Diäthylentriamin

Hexamethylenamin

Hexamethylendiamin

Anilin

Viskosität (cP) (Nr. 4-Spindel)

6 UpM

60 UpM

27

97 3 0,02

15500 3610

97 3

0,02

29

97

0.02

37500 6700 26000
6700

97
3

0.02

30 prohe Ci

97

6 500 2 360

0,02

97
3

0,02

58 500
9370

SOOO
1 700

0,02

350(Xl
5 950

0.02

6(Kt
210

Beispiel 6

Modifiziertes Magnesiumsilikat (Chrysotil) wurde wie folgt hergestellt:

Ein Cowles-Gefäß wurde mit 1500 kg Wasser, das 19,5 kg gelösten Chlorwasserstoff enthielt, beschickt 136 kg Chrysotilasbest wurden zu dem Wasser in das Gefäß gegeben, und ein Cowles-»Hi-Shcar«-Mischc wurde 20 Minuten betrieben, um den behandelte! Asbest zu zerteilen. Die sich ergebende Aufschläm mung in dem Gefäß wurde dann auf etwa 3 Gewichts prozent Feststoffe verdünnt, und die verdünnte Auf schlämmung wurde durch einen ZyklonflüssigWeits abscheider (Hydroclone) geführt, um den Gestein- un> Magnetitgehalt der Aufschlämmung zu verringerr

961 771

Die Aufschlämmung wurde dann mit Wasser gewaschen und durch einen Trommelfilter filtriert, um das Wasser und gelöstes Magnesiumchlorid /ti entfernen. Der feuchte Filterkuchen wurde bei 100 C . getrocknet.

Beispiel 1 wurde wiederholt, indem man 100 Teile triorganisches Phosphat mit einer Kombination von korpuskularem Gelieruncsmittel. Jas ein pyrogenes Kieselgel und ein modifiziertes Magnesiumsilikat enthielt, das, wie oben beschrieben, hergestellt worder war, verwendete, in dem Triethanolamin von 0 bi< 0,06%. bezogen auf das Gewicht des Trikresylphos phats, variiert wurde. Die Zusammensetzungen dei Formulierungen und die erhaltenen Testdaten sind ir Tabelle VI aufgeführt. Die Viskositäten wurden, \vi< im Beispiel 1 beschrieben, gemessen.

Tabelle VI

Vergleichsprobe H

34

35

Trikresylphosphat

Pyrogenes Kieselgel

Modifiziertes Magnesiumsilikat

Triäthanolamin

Viskosität (cP)

6 UpM

60 UpM

0,5
0

100
1

0,5
0,02

100 1

0,5 0.04

12 000
2 850

12 000

2 800

100 1

0,5 0,06

12 000 2 ¹UO

Claims

mittel, wie feinverteiltes Kieselgel, verwendet werden, Patentansprüche: wird im allgemeinen bis zu 5 bis 7% Kieselgel, be zogen auf die Mischung, benötigt, um eine geeignete

1. Triorganische Phosplntüberzugszusammen- Flüssigkeit- wie ein triorganisches Phosphat, zu versetzung auf der Grundlage von triorganischem 5 dicken. Diese große Menge von Kieselgel in der verPhosphat und pyrogenem Kieselgel, dadurch dickten Flüssigkeit kann Spritzdüsen und verwandte gekennzeichnet, daß sie Siebe, wie man sie beim Überziehen von Luftfilter-

a) 96 bis 99 Gewichtsteile eines üblichen triorga- matten verwendet, verstopfen. Weiterhin verdickt die nischen Phosphats, in dem zwei der orga- Mischung beim Altern infolge von Synarese. Synarese, nischen Reste Phenyl oder alkyliertes Phenyl ™ die Abtrennung von Flüssigkeit aus einem Gel durch und der dritte organische Rest alkyliertes Kontraktion verringert die Fähigkeit der überzogenen Phenyl oder ein Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlen- Matte, Staubteilchen anzufangen Synarese kann Stoffatomen sein können; während der Lagerung auftreten und bewirkt, daß die

, _x «... _/^, .,,.., . ,. , Flüssigkeit aus der Gelstruktur abgetrennt wird. Das

b) 1 bis 4 Gewichtsteile von im wesentlichen ■'»»e»"¹ »^u . hat wird dann aus d

reinem pyrogenem Kieselgel mit einer Teil- ¹⁵ Μ^ΓΙΙίί^νηΓ Jm hohe Konzentration von

chengroße nich großer als 0,025 μ und Stoffen auf der Oberfläche der Matte hinter-

c) 0,01 bis 0,08%, bezogen auf das Gesamt- j_aSsen. Die gesamte Wirkung ist ein Verlust an Staubgewicht des triorganischen Phosphats und des fiJterkapazität

pyrogenen Kieselgels, eines primären, sekun- _{ao Diese} p_robi_eme werden gelöst, wenn man eine tri-

dären oder tertiären niederen Alkylamins oder organische Phosphatüberzugszusammen«;tzung auf

niederen Alkyldiamins, -tnamius oder Alka- ^₁ _Grund|_{age von} triorganischem Phosphat und pyro-

nolamms, m dem die Alkylgruppen 1 bis _>r Kieselgel verwendet, die dadurch gekennzeich-

6 KohJenstoffatome besitzen, *_{et jst da}ß _sf_c