DE1954897A1 - Verfahren zum Konzentrieren und Entsalzen von Molken und entrahmter Milch - Google Patents
Verfahren zum Konzentrieren und Entsalzen von Molken und entrahmter MilchInfo
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Description
Die Verwendung von Molken für die menschliche Ernährung wird dadurch erschwert, dass Molken einen hohen Salzgehalt aufweist,
der die Geniessbarkeit sowie die Trocknungseigenschaften des
Molken nachteilig beeinflusst. Mr Molken ist in der Hegel die folgende Zusammensetzung typisch:
Protein 0,9
"Fett 0,2
Lactose 4,8
Kalium 0,14
Natrium 0,03
Calcium 0,05
Magnesium 0,01 '
Phosphat 0,16
Chlorid 0,10
009839/1272
19548S7
Die Konzentrierung und Entsalzung von Molken oder entrahmter Milch nach dem Verfahren der Erfindung erfolgt in besondere
vorteilhafter Weise mit Hilfe einer sogenannten Umkehrosmose
unter Verwendung einer offenporigen Membran, deren Herstellung ζ.Β» in dar britischen Patentanmeldung 5Ϊ961/68 beschrieben
wirdo
Die zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung verwendete Membran wird hergestellt durch
(a) Vergiessen einer Filmschicht aus einer Gussmasse mit
einem Gehalt an
(1) einem Celluloseester, vorzugsweise Celluloseacetat,
(2) einem organischen Lösungsmittel für den Celluloseester, vorzugsweise Aceton sowie
(3) entweder einem Quellungsmittel, vorzugsweise Formamid, Zinkchlorid oder Magnesiumperchlorat„
mit einem mit dem organischen Lösungsmittel für den Celluloseester mischbaren Lösungsmittel für
daß Quellungemittel, vorzugsweise Waseer-r oder
einem flüssigen, mit dem organischen Lösungsmittel für den Celluloseester mischbaren Quellungsmittel,
vorzugsweise Formamid,
(b) Verdampfen wenigstens eines Teile des vorhandenen organischen Lösungsmittels unter Membranbildung, sowie
(c) Eintauchen der gebildeten Membran in eine ein oberflächen»
... .. aktives Mittel enthaltende wäßrige Lösung, wobei das oberflächenaktive Mittel gegebenenfalls weggelassen werden
kann, wenn die verwendete Gussmasse 4 oder mehr $ Zinkohlorid als Quellungsmittel enthält«
009839/1272
1954887
Wird Zinkchlorid ale Quellungamittel verwendet, so wird die
Azidität der GusemaBst vorzugsweise in der Weise eingestellt»
dass einerseits praktisch keine Hydrolyse des Zinkchlorids auftritt, sowie andererseits keine Verseifung des Celluloseester erfolgt. Die zur Einstellung des pH-Wertes verwendete
Säure besteht vorzugsweise aus Salzsäure»
Ale organisches Lösungsmittel für den Celluloseester wird
vorzugsweise ein solches gewählt« das es ermöglicht, die Verdanpfungszeit möglichst kurs zu halten. Als besonders geeignetes organisches Lösungsmittel hat sich, wie bereits erwähnt,
Aoeton erwiesen·
In der zur Herstellung der erfindungsgem&ss verwendeten Membran verwendeten GusBmaeee liegt der Celluloseester vorzugsweise in einer Konzentration von 10 bis 25 Qew»«$f in besonders vorteilhafter Weise von 10 bis 20 Gew.~#, vor«
Zur Durchführung bestimmter bekannter Verfahren zur Membranherstellung werden die Membranen nach der Eintauch-Verfahrensstufe in Wasser erhitzt. Beim Verfahren der Erfindung wird
eine derartige Hitzebehandlung zweckmUssig vermieden, da sie
die Eigenschaften der erfindungsgemäsp hergestellten Membran
nachteilig beeinflusst.
Die Porosität der in der angegebenen Weise hergestellten Membran, wie sie sich aus der Zurückhaltung von Lactose ergibt,
kann erhöht werden durch Erhöhung der Konzentration an Quellungsmittel in der Gussmasse oder durch Erhöhung der Konzentration an oberflächenaktivem Mittel in der Einteuchlösung.
Die Verdampfungezeit beeinflusst mehr die Durchsatzeigenschaften der fertiggestellten Membran als äeren Zurückhaitungeeigenschaften. Zu lange Verdampfungszeiten führen zu einer Verminderung der Duroheatzeigenschaften der fertiggestellten
Membran, wohingegen zu kurze Verdampfungszeiten zur Bildung von Membranen führen, die sich unter Druck verstopfen und
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deshalb eine weniger vorteilhafte Versendbarkeitsdauer aufwei
serio Die optimale Terdampfungszeit für eino bestimmte Konbination
von Giessbedingungen wird zweeknäseig experimentell bestimmt O
Eb hat sich als Eweckmäesig erwiesen, das oberflächenaktive
Mittel in der Eintauohlösung in einer Konzentration von bis
zu 3 Gew,»;i zu verwenden, doch kann das oberflächenaktive
Mittel auch in höheren Konzentrationen, Z0B0 in Konzentrationen von bis zu 20 (Jew*·-^? verwendet v/erdexio
Überraschenderweise hat si oh gezeigt r da« 3 das Eintauchen der
Membran in eine T.Örmng au« einem oberfiäohenr-ktiven Mittel
?,u einer poröseren ITai-n'ran fiihrl pJa das 7OIn tau oben tier Herabren
in Waoaer- Bei ö.&x· Hers te*.lui\g voi' für rlie Uri^^hrospiose bG
stinimten Kem^raue;i wach bekannten liethodon :.iO*.f;te es Rieh nUia-lish,
daee daß !eintauchen der ifemb^aiien t^i konFjtanter BintF.uohrate
v/äiiren.i de.r genanten .'iintaucMaußr in bosonderß vor
teij.hafter Weiae au Membranen mit einem hohen "Hückhalte'ver-nö.^er
gegenüber e3.1en T.vp&n von gc~ tie ten Ptoff'F.n führt 0 Daraue
i.iu8ste £ier>chl-.osfjen wsräen, dann die '^'ii.err.vert eines oberf/.ächenaktivcn
Mj :;toj.e In der Kin-ir.uc-hxöeuii^ ein gleiohriäsai-geres
Eintauchen 3Gv;äh:-?leieten .sov::;e zv.v Bildung-weniger poröser Kerabraner. fahren würde-
Die Dioke der verf,"0R3enen Pilnschicht iet nicht kritißch*
doch hat es sicjh als av/eckraUssig erwieeen, die Filmschicht
in einer Dicke von 0,15 bis 0,75 m% "/orzugev/eise von etwa
0,30 Eiiaf zu vergiecjaen-r
Es hat eich als vorteilhaft erwiesen, das Yergieesen und Verdampfen
bei Tenperaturen von 10 bis 230O9 vorzugsweise bei
Zimmertemperatur,, durchzuführen. Lie verwendete Eintauchlösung
weist vorzugsweise eine Temperatur von 0 bis 300C, insbesondere von 5 bie 24°C auf.
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Mit "Entsalzen" wird die Verminderung des Salzgehaltes im
Molken, d.ho die Erniedrigimg dee Verhältnissee von
SaIs:Protein, bezeichnet«
Der als Ausgangsmaterial verwendete Molken kann entweder eine
normale Konzentration aufweisen oder konzentriert oder verdünnt worden seino Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung kann anstelle von Molken auoh entrahmte Mileh verwendet
werden» JSs hat eich als zweckmässig erwiesen, den Molken vor
der Behandlung nach dem Verfahren der Erfindung zn konzentrieren, was, wie bereits erwähnt9 in zweokmässiger Weise rait Hilfe der (JrakehroBraose unter Verwendung einer engporigen Membran
mit einem hohen SalzrUekhaltevennögen, bewirkt werden kann.
Bei Auswahl einer Membran mit vorteilhaften Rüekhaltaeigenschäften
ist Molken nach dem Verfahren der Erfindung konzentrierbar und entsalzbar, ohne dass gleichseitig nennenswerte
Mengen an lactose entfernt werden« so dass auf diese V/eise
ein konzentriertes Produkt gewonnen wird, das als flüssiges
Rinder- oder Sehweinefutter, oder nach Z0B0 mit Hilfe der
Sprühtrocknung bewirkter Isolierung in j?orm eines Feststoffes,
als Komponente von Babynahrung, Eiscreme oder clergl, Hahrungs«=
und Genussraittel geeignet ist« Pur bestimmte Verwendungszwecke
haben sich Nahrungsmittelkomponenten als besonders geeignet
erwiesen, die in der Weise gewonnen werden, dass zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung eine etwas offenporigere
Membran, die den Durchtritt einer bestimmten Menge von laotose
ermöglicht, verwendet wird» Dureh Verwendung von Membranen
mit unterschiedlichen RUckhalteeigensohaften läset sich in öen
konzentrierten Verfahrensprodukten das Verhältnis von ProteiniLaotose variieren« Bei Anwendung der angegebenen Ausfüh
rungsform des Verfahrens der Erfindung, bei dem eine vergleichsweise
offenporige Membran verwendet wird» kann aus der erhal- .
tenen, laotosehaltigen lösung die Lactose in der Weise ge-
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woiHien werden, das a die laotosehaltige Lösung einer Umkehrosmose unter Verwendung einer Membran,, die nur den Durchtritt
von Salzen, nicht jedoch von Lactose gestattet, unterworfen
wird.
Zur Herstellung einer Membran mit den erforderlichen RUcknalteeigenschaften
gegenüber den im Molken vorhandenen verschiedenen Typen -von gelösten Stoffen, muss eine geeignete Kombination bestimmter Yei'fahrensbedingun^en angewandt r.verden0
Die Abhängigkeit der Keiabraneigensohaften von verschiedenen
Parametern ö.ee Herstellungsverfahren^ ist b-skarmt*
So hängen Z0B, die angestrebten Membraneigeiischaften vom angestrebten Grad der Konzentration, dem angestrebten Grad der
Entsalzung und dem angestrebten Grad das Laatosedurchtritte
ab, vreahalb die optimalen Bedingungen sur Herstellung von
Membranen bestimmten Typs, die den an sie gestallten Forderungen entsprechen, von Fall zu Fall experimentell bestimmt werden müssen, was jeöooh einem mit der Umkehrosmose vertrauten
Fachmann keinerlei Schwierigkeiten bereitet«
Während der Durchführung der Osmose von Molken oder entrahmter Miloh besteht die Gai'ahr der Ausbildung eines Proteinfilmse
auf der Membranoberfläehe» der den IVarohfluss verminderet und
dazu führt, dass? Lactose sowie bis zu einem geringeren GraÄe
auch Salze von der Membran zurückgehalten werden,
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform d«se Verfahrens der
Erfindung wird der Molken oder die entrahmte Milch unter Wirbelbildimg über die Membraneberflache geführt, um die Ausbildung eines Pilmes des angegebenen iype au '/erhindern» Bin
derartiger Wirbelfixisa kann beispielsweise dadurch bewirkt
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werden, dase der Molken unter Druck über eine Heihe von In
Form eines Labyrinthe angeordneten Kanälen mit hal"bkreis
förmigem Querschnitt über die Membranoberflache geleitet
wird»
Gegebenenfalle kann das Verfahren der Erfindung zur Konaentrierung
von entrahmter Milch unter teilweise!? lüirfcfernung von
Salzen und Laotose angewandt werden, doho, dase auch eine AusfUhrungeform
dieses Typs in den Rahmen der Erfindung fällt»
Das Verfahren der !'Erfindung ist in vorteilhafter Weins dazu
geeignet, die Salze sowie einen--1PeIl oder die Gesantmenge dor
vorhandenen Lactose aus dem Kolken au entfoman unter Verwendung
einer Umkehroamosemenbran, die die Salze aup dem Ifolken
entfernt, ohne nennensv.erte Mengen an Lactose zu entfernan,
worauf das erhaltene entsalzte Produkt einer UnkehroB/noae
unterworfen wird unter Verwendung einer nifenporigerren Kembv&
die bis zu einem gewissen Grade den Durchtritt von Lactose
gestattet* Auf diese Weise können drei brauohbere Produkte
gewonnen werden, nämlich als erstes konzentrierter ontoalster
Molken, ale zweites die durch die Henbrr.n durchgetretene salz
freie laotosehaltige Lösung, aus der lactose isoliert weiden
kann, sowie als drittes Produkt das zurückbleibende proteinreiche Konzentrat, aus des die Geenrctnence an" Salsen
sowie ein Teil oder die Gesamtmenge an Laotose entfernt v/ur
den.
Das Verfahren.der Erfindung ist in vorteilhafter Weise in
Rahmen einer sogenannten Konzentrationskroislaufnethofie durchführbar, bei der das Volumen des konzentrierten Produktes
konstant gehalten wird durch Zugabe von destilliertem Wasser mit derselben Geschwindigkeit, nit äer dar; Wasser durch Sie?
Membran hindurchtritta
Die Proteinkonzentrotion des Molken bleibr während des Konzen
trationskreislaufe konstant tr··:! sir.· .r.ösv-·τ ?-:ar:.i {'urc·^ */n'v
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bestimmte Membran beliebig lange rezyklieiert werden, doh,
solange» bis ein Produkt der angestrebten Zusammensetzung erhalten wird»
Die Konzentrationekreielaufmethode ist in vorteilhafter Weise
in jeder der angegebenen OsmoseverfahrensBtufen anwendbar»
Nach dieser Methode kann z.B, vollständig entsalzter Molken sowie entsalzter Molken, aus dem die Lactose volletändig oder
teilweise entfernt iet, deho ein salzfreies Produkt, mit federn
beliebigen Protein: Lactose verhältnis gewonnen werden,, Die erste
der angegebenen Osmoseverfahrensstufen,, in der das Salz,
nicht jedoch die Lactose aus dem Melken entfernt wird, wird in vorteilhafter Weise solange durchgeführt-, bis praktisch das ge
samte Salz entfernt ist«,
Die ncich dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Produkte
liegen selbstverständlich im Rahmen der Erfindung»
Die Membranen sind aus Filmschichten herstellbar, die auf Jede beliebige glatte ebene oder röhrenförmige nicht-poröee Oberfläche vergossen und anschllessend von dieser wieder abgestreift werden können. Gegebenenfalls können die Filmschichten
auoh auf die Oberfläche eines porösen Materials, das z.B. in Form einer ebenen Platte oder einer Röhre vorliegen kann, vergossen werden« Als besonders vorteilhaft haben sioh Membranen
erwiesen, die aus Filmschichten hergestellt sind, die auf die
innere Oberfläche von porösen Röhren vergossen wurden-,
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung- näher erläutern»
In den Beispielen wurden die Lactosekonjsenfcrationen durch Kessung der optiochen Drehung von entproteinisierten Proben unter
Verwendung eines sogenannten Hilger=-Polariuetere bestimmte Die
spezifische Drehung von Lactose wurde zu +52,4-° bei 200C ange~
nommen« Die Molkenproben wurden in der Wei^e entproteinisiert,
dass der pH-A"ert der Proben auf den icoela r/crisohen Funkt
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(4»7) eingestellt wurde, danach die Probe:.i zur Ausflockung des
Proteins auf 70 bis 750C erhitzt wurden, anachliessend das Protein duroh Abzentrifugieren entfernt wurde und schliesslich
die Proben filtriert wurden«
Die Natrium« 9 Kalium- und Calciumanalysen wurden unter Verwendung eines sogenannten EEL^Flammenphotomefcers durchgeführt.
Zur Oaloiumbeßtimmung wurde der störende Einfluss τοπ Phosphat
durch Verwendung von Lanthanchlorid unterdrückt. Die Konzentration an anorganischen Phosphaten wurde mit Hilfe öss eolo:>?i=·-
metrischen PhosphoiTaolybdat-StandardverfaJirens, xm& der Chlorid
gehalt wurde äurah kondulctimetris cha Titrr/oion imtsr Verv/sndung
eines sogenannt an Pye= Modell-=290~pH --Meters mit einer
Silberelektrode bsß'&iramt* Die Titration wuMö ja naoh Zwsok-
geführt
unter Verwendung iron n/10-=· oder n/i 00-AgWO- durchAlle Prozentangaben beziehen sich auf das Gewi chi;, falls nichts
anderes angegeben \ΐ±τάα
Es viurden Membranen aus Grussmassen der in tabelle i angegsbeneü
Zusammenaetaung hej'gestellto 2ur Herstellung der Hambranen
wurde jeweils eine j?ilmschieiit auf einer ebenen (Jlasplatt© in
einer Stärke von 0f^0 ma. bei Ziüiiaertemperatur (200O) vergoß=
seno Ka«h dem Verdampfen des Aoetons an dar Luft bsi Zimmertemperatur während der in 'Tabelle 1 angegebenen Zeitdauer wurden die Membranen in eine vräßrige Flüssigkeit von 150G eingetaucht O
Die Membranen 1 und 2 werden lediglich für Vergleichszweoke
beschriebene Ihre Herstellung erfolgte nj.^ht gomäss den Merkmalen des erfinöungagemässen Verfahrene«
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Dae Membranverhalten wurde für Vergleichszwecke in der Weise
bestimmt» dass die prozentuelle Zurückhaltung einer 0,4#igen
NaOl-Löeung sowie einer 2#igen Lactoselöaung bei einem Detriebedruok
von 42,2 kg/cm gemessen wurde· Der Durohfluss
wurde unter Verwendung einer 0,4#Lgen HaCl-Lösung bei
42,2 kg/cm bestimmxo
Die Membran 3 ist 2ur Konzentrierung und Entsalzung von Molken geeignet, ohne dass sich dabei das Verhältnis von
Protein:Lactose wesentlich ändert« Die Membran 4 erlaubt einen geringen Durchtritt von Lactose, wohingegen die Membranen
5ι 6 und 7 in den Fällen besser geeignet sind, in denen
die Lactosekonzentration im Endprodukt vermindert v/erden ooll,
Die zur Herstellung der Ileiabranen 5 und 6 angewandten vergleichsweise kurzen Verdampfungszei'ben führen zu höheren
Durchsatzraten als sie die anderen Membranen aufweisen, doch ist aus den angegebenen Gründen für die Membranen 5 und 6
eine kürzere Lebensdauer zu erwarten0
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ο
ο
<ο
Tabelle | .Aceton | ZnCl2 | Wasser | 1 |
Verdampfunge
zeit in Sek. |
Eintauoh-
flüssigkeit |
|
äteiabran*- Nr. |
Zusammensetzung der Gussmasse | 58,0 | 7,6 | 15,1 | 45 | Wasser 1> | |
1 |
# Cellulose
acetat |
58,0 | 7,6 | 15,1 | 45 | Wasser ' | |
2 | 19.3 | 58,0 | 7,6 | 15,1 | 120 | Wasser | |
3 | 19.3 | 54,0 | 9,3 | 18,6 | 120 | Wasser | |
4 | 19,3 | 52,5 | 10,0 | 20,0 | 45 | Wasser | |
5 | 18,0 | 52,5 52,5 |
10,0 10,0 |
20,0 20,0 |
45 180 |
3 fi 3) oberflächen aktives Mittel 3* 5) oberflächen aktives Mittel |
|
ο ί ι 7 |
17,5 | ||||||
17,5 17,5 |
|||||||
Membran- !ir. |
Meiabranverhalten | $> Zuriiclchaltung | lactose |
Ι S! 3 4 5 6 ? j |
Durchfluss in l/m /0?ag (TJ. R. Gnle/ftVTag) |
NaCl |
99,2
99,8 94 84 53 25 42 |
2460 (6O5,5) ICVtS (25.0) 940 (23,2) 935 (23,0) 5700 (HO) 5700 ;i40) 1380 '33} |
90,0
97o2 37 . 11 14 <10 |
1) Nach dem Eintauchen wir de die Membran in Y/asser auf 650G erhitzt".
?} Nach dom Eintauchen wurde die Membran in V/asser auf 750C erhitsst«,
3) T)ae verwendete oberflächenalctiye LTittel bestand aus dem unter der Bezeichnung
"Rosalex Super det. 60" bekannten Betergens„
1954887
Es wurden Membranen hergestellt aus Gussmassen der in Tabelle
aufgeführten Zusammensetzung. Die Filmschichten wurden auf einer ebenen Glasplatte in einer Stärke von 0,30 mm bei Zimmertemperatur vergossen und das Aceton wurde in Luft bei Zira·=
mertemperatur 120 Sekunden lang verdampft«, Jede Membran wurde sodann in eine 3/^ige wäßrige Lösung des unter der Bezeichnung
"Rozalex Super det. 60" bekannten oberflächenaktiven
Mittels von 150O eingetaucht.
Die nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren bestimmten
Membraneigensohaften sind in Tabelle 2 ebenfalls aufgeführt„
Die Membranen 9» 10 und 12 sind für eine kombinierte Konzentrierung und Entsalzung von Molken geeignet, wobei gleichzeitig unterschiedliche Mengen an Lactose in die durch die
Membran hindurehtretende Lösung gelangen können« Aus der durch, die Membran hindruchgetretenen Lösung kann die Laatose
in der Weise isoliert werden, dass diese Lösung einer Umkehr
osmose unter Verwendung von beispielsweise der Membran 3 ge·=
mäss Beispiel 1 oder den Membranen 8 oder 11 gemäss diesem
Beispiel unterworfen wirdo V/shlweise kann die durch die Membran hindurchgetretene, laetosehaltige Lösung auch konzentriert werden» ohne wesentliche Änderung des Verhältnisses
Lactose:Salzt indem sie einer Umkehrosmose unter Verwendung
von beispielsweise der Membran 1 oder der Membran 2 gemäsB Beispiel 1 unterworfen wiröc
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^< | (U | ca | ί - | 0 -1 | O | Ο | ^ | |
ο | CM | N | ||||||
ο | +=> | |||||||
CM | CM | «— CJ> | Φ | |||||
--»-Ν | » | ] | ί | ca | ||||
{Α | ITv VO | O | ||||||
ο | CNj | |||||||
Γ"Ί | ||||||||
a | γ-Ι | |||||||
O | ||||||||
U | CO | cr> '*" | ||||||
Ό | 3 | Γ | ||||||
0) | O | HO tO | ||||||
CQ | :- CVJ | |||||||
G) | KJ | |||||||
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03 | ||||||||
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φ | ιη | |||||||
φ | O | ω oi | O | ιη | ||||
•χα | ( | ■Ρ | Vi | LT. tf\ | •rs | |||
CJ | O | |||||||
CJ | ΐ? | |||||||
43 | ||||||||
α> | :Η | |||||||
m | pi | |||||||
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O) | ||||||||
Uf | O | |||||||
03 | 4s | in | If, '.Γ. | |||||
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35
co c?> ο
cm
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Sine 20 Liter-Charge Molken wurde konzentriert und entsalzt
mit Hilfe einer Umkehrosmoee-Kreislaufmethode bei einem Betriebsdruok
von 42,2 kg/cm , Ale Uiokehrosmoeeinembran wurde
die nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestell
te Membran 4 verwendet und Über der Merabranoberfläohe wurde
ein WirbelflUBs dadurch erzeugt« dass der Molken durch eine
Reihe von in Form eines Labyrinthe angeordnete Kanäle von
halbkreisförmigem Querschnitt geleitet wurde. Der konzentrier te Kolken sue der Umkehrosmosezelle wurde reayklisiert.
halbkreisförmigem Querschnitt geleitet wurde. Der konzentrier te Kolken sue der Umkehrosmosezelle wurde reayklisiert.
Im Laufe von 11· 1/2 Stunden wurden 80 # des im Wolken ursprünglich vorhandenen Wassers entfernt. Dies entspricht einer fünffachen Konzentrierung.
Die Konzentrationsrate des Kolken wird in Pig«. 1 der beißsfüg
ten Zeichnung graphisch dargestellt.
Aus KLg. 1 ist ersichtlich, dass etwa 65 $ äee Wassers entfernt
wurden, bevor die Konzentrationsrate merklich abfiel.
In Figo 2 der beigefügten Zeichnung wird die J.nd ermiß der
Durohfluesrate in Abhängigkeit von der Seit graphisch dor^e■-stellt. Aus Pig. 2 ist ersichtlich, dass die Durchflus-srate während der gesamten Betriebsdauer dauernd abfällt« Me Ab nähme des Durchflusses, sobald der Itolken zunehmend konecn« trierter wird, ist teilweise auf den erhöhten Hückdruok (entepreohend der oemotischen Druckdifferens) und teilweise auf eine Zunahme der Dicke des Proteinfilns, der sich &y.f der
Membranoberflüche ausbildet, zurückzuführen.
Durohfluesrate in Abhängigkeit von der Seit graphisch dor^e■-stellt. Aus Pig. 2 ist ersichtlich, dass die Durchflus-srate während der gesamten Betriebsdauer dauernd abfällt« Me Ab nähme des Durchflusses, sobald der Itolken zunehmend konecn« trierter wird, ist teilweise auf den erhöhten Hückdruok (entepreohend der oemotischen Druckdifferens) und teilweise auf eine Zunahme der Dicke des Proteinfilns, der sich &y.f der
Membranoberflüche ausbildet, zurückzuführen.
Um den Einfluss des Proteingehalte des Molkenn auf el as Rückhaltevemnögen
einer Membran gegenüber verschiedenen, im
Molken vorliegenden gelösten Stoffen su bestimmen, v.-urde das
Molken vorliegenden gelösten Stoffen su bestimmen, v.-urde das
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in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wiederholt unter Verwendung von Membranen desselben Type sowie unter Verwendung von
drei voneinander verschiedenen Ausgangslösungen, Als Ausgangslösungen
wurden vervrendet: ein Holken, der mit der gleichen Volumenmenge Wasser verdünnt war, ferner Üblicher unveränderter Molken sowie Molken, der auf die Hälfte Beines ursprünglichen Volumens konzentriert war. Es wurden 3 1 jeder
Ausgangelößung verwendet und das Volumen des im Kreislauf
geführten Molken wurde in allen Versuchsansätzen konstant gehalten durch Zugabe von Wasser in der Weiset dass die durch
die Membran hindurchgetretene Lösung ersetzt wurde0 Auf diese Weise wurde die Proteinkonzentration in ^eder im Kreislauf
geführten lösung konstant gehalten, während die Konzentrat tionen an durch die Membran hindurchtretenden gelösten Stoffen
kontinuierlich vermindert wurden.
Die Konzentrationen an gelösten Stoffen bestirnten Typs in
den im Kreislauf geführten lösungen wurden in bestimmten Zeitabstanden bestimmt und die erhaltenen Ergebnisse wurden
als Konsentration der betreffenden Komponente, ausgedrückt
als Prozentsatz der ursprünglichen Konzentration, gegen die Zeit graphisch aufgetragen. Die erhaltenen Ergebnisse sind
in den Figuren 3 bis 5 der beigefügten Zeichnung wiedergegeben^ Figo 3 zeigt die Ergebnisse, die unter Verwendung des im Verhältnis
von 1;1 verdünnten Molken erhalten wurden, Pig. 4 zeigt die Ergebnisse, die unter Verwendung von üblichem, unverändertem
Holken erhalten wurden und FIg0 5 zeigt die Ergebnisse, die unter Verwendung des doppelt so konzentrierten
Holken erhalten wurden.
Aus den Figuren 3 bis 5 ist ersichtlioh, dass eine erhöhte
Proteinkonzentration den Salzdurchtritt weniger beeinflusst als den Lactosedurchtritte
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~ 17 -
Demaufolge nimmt im Verlaufe einer Konzentrierung der relative
Lactosedurchtritt ab. Wird ein Produkt mit einem sehr niedrigen Verhältnis von Protein:Laotose angestrebt, so iat dies gegebenenfalls nicht in einer einzigen Konzentrationsstufe bewirkbar,
doch kann in diesem Falle der Molken verdünnt und an-Bohlieasend
nach dem Verfahren der Erfindung erneut konzentriert werden« So lassen z.B« die in Pig« 3 dargestellten,
unter Verwendung des verdünnten Molken« erhaltenen Ergebnisse erkennen, dass daß Verhältnis von Protein:Lactose von 1:5,1
auf 1:3»0 vermindert wurde« Die Konzentration dee verdünnten
Molkens würde dalier au einer v/eiteren Verminderung des angegebenen Verhältnisses führen,
Es wurde das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wiederholt»
Der ursprüngliche Molken sowie das nach 11 1/2 Stunden erhaltene Konzentrat wurden auf ihren Gehalt an verschiedenen
gelösten Stoffen analysiert,, Die erhaltenen Änalysenergebniß~
se sind in Tabelle 3 aufgeführte
Konzentration im ursprünglichen Molken \fi) |
Konsentrp.tion im Endkonsentrat \ J^ J |
Hange an entfernten' Stoff {$) |
|
gelöster Stoff |
4s» 07 | 18{8 | S |
Lactose | O9 066 | 0,125 | 62 |
Natrium | 0,165 | Oe33O | 60 |
Kalium | 0,065 | 0,20 | 38 |
Calcium | 0,0263 | 0f122 | 7,5 |
Phosphat | + | + | •v 80 |
Chlorid | |||
•f Genaue Ergebnisse wurden nicht erhalten.
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Dae in Beispiel 5 beschriebene Verfahren wurde wiederholt,
mit der Ausnahme, dass anstelle der Membran 4 gemäse Beispiel
1 die Membran 7 gemäsa Beispiel 1 verwendet wurde·
Die Analyse des Ausgangsmolkene sowie des Endkonzentrats
zeigte, dass der Molken praktisch vollständig entsalzt sowie dass etwa 50 fo des ursprünglichen Lactosegehaltes entfernt
worden war.,
Das Verhältnis von Protein:Lactose betrug im Ausgangsmolken
1:5*1 und im Endkonzentrat 1i2f6.
Das in Beispiel 3 beschriebene Verfahren wurde viermal wiederholt, wobei Jeder Durühsats 11 1/2 Stunden dauerte, Die
Durchflussrate sowie das Zurüekhaltevermögen für SaIs und
Lactose wurden bestimmt unter Verwendung einer synthetisch
hergestellten 5#igen Lactose-sowie 0,4/^igen Natriumchlorid—
lösung bei einem Druck von 42,2 kg/cm an Ende jedes Versuchsansatzes ο Die erhaltenen !Ergebnisse sind in Tabelle 4
aufgeführt.
gabelle_4
nach Durchsatz-=· | 1 | Durchfluss in | Salzrück- | Lactose- |
Nr ο | 2 | l/m2/0?aÄ | haltung | rückhaltung |
3 | (U.S. Galls/ | (*) | ||
4 | ftVTag) | |||
935 (23) | 12 | 86 | ||
915 (22,5) | 12 | 87 | ||
935 (23) | 11 | 86 | ||
915 (22,5) | U | 89 |
Die in Tabelle 4 wiedergegebenen Ergebnisse lassen die Stabilität der verwendeten Membranen unter äen Verfahrensbedingungen des erfindungsgeraässen Verfahrens erkennen.,·
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Es wurden drei Membranen hergestellt, die mit Membran A, E bsw. O bezeichnet wurden. Die Zusammensetzung der verwendeten
Gussmassen sowie einige Angaben über die Herstellungen
weise der Membranen sind in Tabelle 5 auf geführt«,
Zur Herstellung der Membranen wurde auf einer ebenen Glas --
platte eine Filmschicht in einer Dicke von 0,50 ram bei 2O0G
vergossen, danaoh wurde das in der Gruasmanse enthaltene
Aceton in Luft bei 200C während der in Tabelle 5 angegebenen
Verdampfungsdauer abdampfen gelassen, worauf die erhaltene
Membran langsam und gleichförmig in eine, wäßrige !Xintauchlösung
von 150C des in Tabelle 5 angegebenen Type eingetaucht
wurde·
A | He:v.i | B | ■~ —" ~ ■ "i ran |
|
Zusammensetzung der Gussmaese: |
0 | |||
?S Celluloseacetat | 19,3 | 19,3 | ||
i» Aceton | 58,0 | 53,0 | 17,5 | |
i, Zinkohlorid | 7,6 | 7,6 | 52,5 | |
56 Wasser | 15,1 | 15,1 | 10,0 | |
Verdaapfungszeit in
Sekunden |
45 | 120 | 20,0 | |
Eintauohflussigkeit | a) | "•80 | ||
Waeβer | \7asser | b) | ||
3'^ige Löeung eines ober- flächenalctiven ITi tt pIb |
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c) | 20 - | • | Membran -JL |
1954897 | |
Membranverhalten: | d) | A | 2 | 57 | C |
i» Rüokhaltung von KaCl | 97, | 8 | 84 | <10 | |
i> RUokheltung von
Laotoee |
99, | 42 | |||
a) Naoh dem Eintauchen wurde die Membran in Was β er erhitzt,
b) Dae verwendete oberflächenaktive Mittel bestand aus dem
unter der Bezeichnung "Rozalex Super I)et. 60" bekannten
Detergene.
c) Bestimmt unter Verwendung einer 0f4?£igen wäßrigen
Lösung von lfaCl bei 42,2 kg/om »
d) Bestirnt unter Verwendung einer 2#Lgen wäßrigen Lösung
von Lactose bei 42,2 kg/cm .
Eine 15 Liter-Charge Molken v/urde unter Verwendung der
bran A vierfach konzentriert. Der Betriebsdruck betrug
5612 kg/cm und der Molken v/urde mehrfach durch die Membran
zurückgepumpt, bis die angestrebte konzentration erreichtwar· Der erhaltene konzentrierte Molken wurde alß Konzentrat
A bezeichnet*
Dae Konzentrat Λ wurde unt«r Verwendung der Membran B mit
Hilfe der Konzentrlerungekreialaufmethode entsalzt. Das konzentrierte Produkt wurde im selben Maße mit- destillierten Wasser
versetzt, v/ie Lösung durch die Membran hindurchtrat, so. dass erreicht wurde, dass das Volumen der hinter die Membran
zurückgepumpten Flüssigkeit konstant blieb.
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Sobald die Chloridionenkonzentration auf etwa 1 fo derjenigen
des Konzentrats A vermindert worden war, wurde die entsalzte,
mit Konzentrat B bezeichnete Flüssigkeit in eine dritte Um-*
kehroemoseselle überführte In dieser dritten Osmoaestufe wurde
der Laotosegehalt des Konzentrate B auf etwa 5 5» vermindert
mit Hilfe einer unter Verwendung der Membran G nach äer angegebenen Konzentrierungskreislauf methode durchgeführten Umkehrosmose
ο Der Laetosegehalt Hess sich mehr oder weniger
stark reduzieren, indem, ;je nach Zweckmässigkeit, das Konzentrierungskreislaufverfahren
mehr oder weniger lange durchgeführt wurde» Das Endprodukt, das aus konzentriertem Molken
bestand, der praktisch vom gesamten Salz sowie von etv/a 95 $
der vorhandenen Lactose befreit worden war» wurde als Konzentrat C bezeichnet*
-i.iu
Die Konzentration der/Ausgangsmolken sowie in den Konaentraten A, B und C vorhandenen Komponenten ist in iabelle 6 aufgeführt ο
Die Konzentration der/Ausgangsmolken sowie in den Konaentraten A, B und C vorhandenen Komponenten ist in iabelle 6 aufgeführt ο
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gelöster | ursprüng | I | Konzentrat A | Konzentrat | B | Konzentrat C | entfernt | |
Stoff | licher Molken |
fo vorhanden | % vorhanden jS | entfernt | fi vorhanden $> | |||
c/o vorhanden | >99 | |||||||
Natrium | 0,05 | 0,22 | 0,015 | 93 | 0,003 | >99 | ||
IialiuB | O816 | 0,61 | 0,024 | 96 | O5 004 | >99 | ||
Chlorid | 0*12 | 0,42 | 0,004 | 99 | 0,001 | >99 | ||
O
O |
Calcium | 0,08 | 0-30 | 0,031 | 90 | 0,003 | 97 | |
co CP |
Phosphat | 0,03 | 0,12 | 0,016 | 87 | 0,004 | 95 | |
ta | Lactoee | 4,9 | 19,4 | 16,1 | 17 | 0,96 | 0 | |
*** | ^Protein | 0f8 | 3.2 | 3,2 | 0 | 3,2 | ||
IO | ||||||||
Der proarsntiiGllc Proteingehalt in den Konzentraten wurde nicht direkt bestiimnt, doch
konnte eins vollständige Zusüolchaltung des Proteins in eämtlichen Ve rf ahrens stufen ange-2ici^ir.eri
t/erden5 da ~J\7"'!Jntax-suohviigGn von Proben der durch die Membran hindurchgetretenen
Lösungen erkennen Hessen,, dass l\3±n Protein die Membranen passiert hatte»
ic ρ
ro
Claims (5)
1. Verfahren sun Konzentrieren und Entsalzen von Molken oder
entrahmter Htloh, dadurch gekennzeichnet, dass man den
Holken oder die entrahmte Milch einer Umkehrosmose unterwirft unter Verwendung einer offenporigen Membran« die hergestellt
wird duroh
(a) Verglessen einer Filmschicht aus einer Gussmasse mit
einen Gehalt an einem Celluloseester, ein^m organischen !lösungsmittel für den Celluloseester sowie entweder einem Queilungemittel mit einen mit dem organischen
Lösungsmittel für den Celluloseester misohbaren Lösungsmittel
für das Quellungsmittel, oder einem flüssigen, mit dem organischen Lösungsmittel für den Oellu loaeeeter
mischbaren Quellungsini ttel,
(b) Verdampfen wenigstens eines Teils des vorhandenen orga
nleohen LÖBungeraittels unter Membranbildung, sowie
(o) Sintauchen der gebildeten Membran in eine ein ober-
fläohtnaktivea Mittel enthaltende wäßrige Lösung, wobei
daa oberflächenaktive Mittel gegebenenfalls weggelaasen
werden kannr wenn die verwendete Gussma3Be 4 oder mehr
-?£ Zinkchlorid als Quellungsmittel enthält.
2„ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekeimzeichnet, dass nan
eine Gueemasse verwendet, die als Quellungemittel Zink*
ohlorid» Magneeiuiaperchlorat oder Formamid enthält-
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Guasnasee verwendet, die als Celluloseester
Celluloseacetat enthält«
BAD ORK31NA!
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4. Verfahren nach Ansprachen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet*
dass man eine Gusamasse mit einem Gehalt an Gelluloeeeeter
Ton 10 bis 25 i> verwendet.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4f dadurch gekennzeichnet,
dass man eine Gussmaese mit einem Gehalt an Celluloeeester
Ton 10 bis 20 $> verwendet«
, Verfahren nach Ansprüchen 1 bie 5» dadurch gekennzeichnet t
dass man eine Gussmasse verwendet, die als Lösungsmittel für das Quellungsmittel Wasser enthält«
7« Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
dass man eine Gussmasse verwendet» die als organisches Lösungsmittel für den Celluloseester Aceton enthält.
8ο Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass man eine Eintauchlösung verwendet, die als oberflächenaktives Mittel ein Betergene enthält.
9ο Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
das β man eine Eintauchlösung mit einer Konzentration an
oberflächenaktivem Mittel von bis zu 3 $ verwendet,
Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9f dadurch gekennzeichnet,
dass man den Molken oder die entrahmte Milch zur Verhinderung der Ausbildung eines Proteinfilms auf der Membran-'
oberfläche unter Wirbelbildung über die Membranoberfläche leitet«,
ο Verfahren nach Ansprüchen 1 bis *0f dadurch gekennzeichnet,
dass man eine Umkehrbsrao3emenbran verwendet, die das Salz
aus dem Kolken oder der entrahmten Milch entfernt, prak-
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tisch ohne dabei lactose daraus zu entfernen sowie dass
man das erhaltene entsalzte Produkt einer Üökefcrosmose
unter Verwendung einer offenporigeren, den το» Iiäötose ermöglichenden Membran unterwirft
009839/1272
L $ % t i e i t e
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Family Applications (1)
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DE4402112A1 (de) * | 1994-01-26 | 1995-08-03 | Thomas Stark | Vorrichtung zur Beseitigung der Geruchsemission an WC-Becken |
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- 1969-11-04 FR FR6937860A patent/FR2022545A1/fr not_active Withdrawn
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