DE1954354B2 - Haftmittel - Google Patents
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Description
RO
\
RO-Si—R—.
RO-Si—R—.
RO
Es ist bekannt, durch Zusatz von siliciumorganischen
Verbindungen, insbesondere y-Aminopropyl-triäthoxisilan,
in Mengen von 0,05 bis 5Gew.-% zu kalt- und heißhärtbaren Harzen vor deren Vermischung mit
anorganischen Substanzen, eine Steigerung der Druckbzw. Biegefestigkeit gegenüber derart unpräparierten
Harzen im ausgehärteten System herbeizuführen.
Es wurde nun gefunden, daß man eine weitere wesentliche Steigerung der Zunahme der Biege- bzw.
Druckfestigkeit durch Zusatz von Silanen zu kalt- oder heißhärtbaren Harzsystemen dann erhält, wenn man als
Haftvermittler Silangemische verwendet, die Silane der Formel
[(RO)3Si-(CH2)J11nNH3. „,_ ^CH2CH2NH2),,.
worin R' ein aliphatischer Rest mit 1-3 C-Atomen, /7=0 oder 1 und m=l, 2 oder 3 ist, in wechselnden
Mengen enthalten, wobei die einzelnen Komponenten des Gemisches zu mindestens 5 Gew.-% in dem
Gemisch enthalten sind, und sich die in dem Gemisch enthaltenen Silane nur durch verschiedene Werte von m
unterscheiden.
Ein weiterer Gegenstand ist die Verwendung dieses so Silangemisches als Zusatz zu kalt- oder heißhärtbaren
Harzen, die zum Binden von anorganischen Feststoffen verwendet werden. Beispiele für Gemische der genannten
Art sind:
1. Triäthoxisilylpropolyamin neben
Bis-(3-triäthoxisilylpropylamin)und
Tris-(3-triäthoxisilylpropylamin).
Bis-(3-triäthoxisilylpropylamin)und
Tris-(3-triäthoxisilylpropylamin).
2. Triäthoxisilylmethylamin neben
Bis-(triäthoxisilylmethylamin) und iso Tris-(triäthoxisilylmethylamin).
Bis-(triäthoxisilylmethylamin) und iso Tris-(triäthoxisilylmethylamin).
3. Triäthoxisilylphenylamin neben
Bis-(triäthoxisilylphenylamin)und
Tri-(triäthoxisilylphenylamin).
Bis-(triäthoxisilylphenylamin)und
Tri-(triäthoxisilylphenylamin).
Es hat sich gezeigt, daß Zusätze derartiger Silangemische in der Größenordnung von 0,02 bis 3 Gew.-%,
bezogen auf das Harz, zu kalt- oder heißhärtbaren in der R einen chlorhaltigen Alkylen- oder Arylenrest
2s bedeutet, entweder mit gasförmigem Ammoniak oder
mit Polyalkyleniminen um und trennt das dabei erhaltene Silangemisch ab. Man kann auch reine
Aminosilane mit verschiedenen Alkylenresten in dem gewünschten Mischungsverhältnis untereinander ver-
}o mischen und erfindungsgemäß verwenden.
Geeignete kalt- und heißhärtbare Harze im Sinne der vorliegenden Erfindung sind solche Produkte, die durch
Kondensation oder Mischkondensation von Aldehyden mit Phenolen und/oder Furfurylalkohol und/oder
j5 Harnstoff entstehen. Es können sowohl die im
pH-Wertbereich <7 als auch die im pH-Wert-Bereich
>7 entstehenden Kondensationsprodukte verwendet werden.
Beispiele für kalthärtbare Harze sind die Konclensationsprodukte, die erhalten werden durch Kondensation von einem Mol eines Phenols mit 1 -3 Mol Aldehyd in wäßrigem, alkalischem Medium, anschließendem Abdestillieren des Wassers im Vakuum bis auf einen Festharzgehalt von 60 - 80%.
Beispiele für kalthärtbare Harze sind die Konclensationsprodukte, die erhalten werden durch Kondensation von einem Mol eines Phenols mit 1 -3 Mol Aldehyd in wäßrigem, alkalischem Medium, anschließendem Abdestillieren des Wassers im Vakuum bis auf einen Festharzgehalt von 60 - 80%.
Weiterhin können als kalthärtbare Harze Mischkondensate aus Furfurylalkohol, Harnstoff, gegebenenfalls
Phenol, und Formaldehyd verwendet werden. Die einzelnen Komponenten liegen bei der Kondensation in
folgenden Mol-Verhältnissen vor:
Phenole
Harnstoff
Furfurylalkohol
Formaldehyd
Harnstoff
Furfurylalkohol
Formaldehyd
0,1 bis 1,0
0,3 bis 1,0
0,1 bis 1,0
2,0 bis 4,0
0,3 bis 1,0
0,1 bis 1,0
2,0 bis 4,0
Die Copolykondensation dieser Verbindungen kann analog der Kondensation der obengenannten Phenol-Formaldehydharze
in alkalischem Medium durchgeführt werden.
Als heißhärtbare Harze, die als Bindemittel Tür die mineralischen Stoffe verwendet werden, kommen
hauptsächlich die unter der Bezeichnung Novolake bekannten Harze in Betracht.
Diese Harze können nach dem Erkalten und Zerkleinern mit einem Härter und dem Silangemisch
vermischt und dann dem anorganischen Feststoff beigemischt werden, oder es wird eine, vorzugsweise
alkoholische Lösung dieses Harzes hergestellt, der das
als Haftvermittler verwendete Silangemisch beigegeben werden kann, die dann zusammen mit dem Härter dem
mineralischen Stoff untergemischt wird.
Geeignete anorganische Materialien sind solche, die hydroxylgruppenhaltige oxydische Oberflächen enthalten,
wie SiO2 in seinen verschiedenen Erscheinungsformen,
Silikatmineralien, Quarzsand, Glas in allen seinen Verarbeitungsformen, z.B. Fasern, Vliese, Gewebe,
Laminate, desgleichen geschäumtes Glas in Kugel- oder Granulatform. Aber auch Blähton, Blähschiefer oder
Aluminium- und Titanoxyd enthaltende Mineralien können mit Hilfe der erfindungsgemäßen Haftvermittler
mit den genannten Harzen verbunden werden.
Im folgenden werden anhand von Beispielen die Wirkungen der bisher als Zusätze zu kalt- und
heißhärtbaren_ Harzen benutzten reinen Silane mit Bezug auf die Änderungen der Biege- bzw. Druckfestigkeit
von Harz-Feststoff-Systemen den Wirkungen jener gegenübergestellt, die unter Verwendung der erfindungsgemäßen
Silangemische erzielt werden.
Zur Abbindung von Gießereisanden geeignete Harze können auf folgende Weise erhalten werden:
Harz 1
(kalthärtbares Mehrkomponenten-Phenolharz) 2>
(kalthärtbares Mehrkomponenten-Phenolharz) 2>
660 g Phenol (90%ig), 3100 g Formaldehyd (37%ige
wäßrige Lösung) und 740 g Harnstoff werden in einem mit Rührwerk und Rückflußkühler versehenen Glaskolben
20 Minuten auf 1000C erwärmt. Nach dieser Zeit
gibt man 1540 g. Phenol (90%ig), 2070 g Formaldehyd (37%ige wäßrige Lösung) und 150 g technischen
Furfurylalkohol in der vorgenannten Reihenfolge zu. Nach Erwärmung des Kolbeninhalts auf 100°C läßt man
1 2,7 g NaOH (I00%ig) in Form einer 30- bis 4O°/oigen
wäßrigen Lösung eintropfen. Nach weitereu 55 Minuten bei 1000C ist die Kondensation beendet. Im Vakuum
wird dann so viel Wasser abdestilliert, bis eine Viskosität von 2500 - 3000 cP erreicht ist.
40
Harz 2
(kalthärtbares Phenol- Formaldehydharz)
(kalthärtbares Phenol- Formaldehydharz)
Ein Gemisch aus 9 kg Phenol (90%ig) und 12,7 kg
Formaldehyd (37%ige wäßrige Lösung) wird auf 1000C
erwärmt. Nach Zugabe von 120 g NaOH hält man die Temperatur der Mischung 25-35 Minuten bei 1000C.
Dann entwässert man im Vakuum, bis eine Viskosität von etwa 150OcP erreicht ist. Dem so erhaltenen Harz
fügt man bei einer Temperatur zwischen 25 und 40° C noch 5,5 Gew.-% Phenol (90%ig) zu.
2000 g Haltener Sand H 32 werden mit 50 g des Harzes 1, dem 0,2 g Haftvermittler beigegeben waren,
und 7,5 g eines Härters, bestehend aus einer wäßrigen Lösung von 25Gew.-% Ammoniumnitrat und
40Gew.-% Harnstoff, in einem geeigneten Zwangsmischer
innig miteinander vermischt. Die erdfeuchte Mischung gibt man sodann in eine Kernschießmaschine
zur Herstellung der Prüfstäbe. Das Gemisch wird mit einem Druck von etwa 7 atü in eine 225°C heiße Form
geschossen. Nach wahlweise einstellbaren Verweilzeiten öffnet sich die Form automatisch. Die Stäbe werden
entnommen und nach Erkalten in einen +GF +
Festigkeitsprüfgerät auf Biegefestigkeit geprüft.
Festigkeitsprüfgerät auf Biegefestigkeit geprüft.
Folgende Werte wurden gefunden:
Biegefestigkeit in Kp/rrr nach einer Härtungszeit von
5" Iff' 15" 30"
76,0 | 81,0 | 72,0 |
76,0 | 81,0 | 90,3 |
83,0 | 91,0 | 95,0 |
90,0 | 90,0 | - |
82,0 | 92,0 | 86,0 |
Ohne Haftvermittler 64,0
Mit Haftvermittler A 67,0
Mit Haftvermittler B 67,0
Mit Haftvermittler C 74,0
Mit haftvermittler D 61,0
Mit Haftvermittler A 67,0
Mit Haftvermittler B 67,0
Mit Haftvermittler C 74,0
Mit haftvermittler D 61,0
Hier sind:
Haftvermittler A: y-Aminopropyl-triäthoxisilan,
Haftvermittler B: ^Aminopropyl-triäthyxisilan mit
40% Bis-{3-iriäthoxisiryIpropylamin)
Haftvermittler C: ^Aminopropyl-triäthoxisilan mit
Haftvermittler C: ^Aminopropyl-triäthoxisilan mit
60% bis-P-lriäthoxisilylpropyJamin),
Haftvermittler D: 60% ^Aminopropyltriälhoxisilan
Haftvermittler D: 60% ^Aminopropyltriälhoxisilan
30-35% Bis-(3-triäthoxisilylpropylaminl
5- 10% Tris-O-triäthoxisilylpropylamin)
100 Gewichtsteile Haltener Sand H 32 werden mit 2,5 Gewichtsteilen des Harzes 2, dem 0,2 Gewichtsprozent
Haftvermittler untergemischt wurden, und 16 Volumprozent (berechnet auf Harz 2) eines Härters,
bestehend aus einer 60%igen wäßrigen Lösung von p-Toluolsulfonsäure; innig vermischt.
Man füllt die Mischung in die bekannten + GF + Prüfstabformen, verdichtet den Inhalt durch viermaliges
Rammen mit dem +GFh— Rammgerät und läßt die so erhaltenen Stäbe bei Raumtemperatur aushärten. In
unterschiedlichen Zieitabständen wird die Biegefestigkeit
mittels des+GF-I—Festigkeitsprüfgerätes gemessen.
Es wurde gefunden:
Biegefestigkeit Kp/cn : nach
Härtezeil bei Raumtemperatur
von
Härtezeil bei Raumtemperatur
von
lh 3 h 5h 8h 24 h
Ohne Haftvermittler 4,5 18,0 19,0 13,5 20.5
Mit Haftvermittler A 6,0 21,5 22,0 25,0 27,0
Mit H£iftvermittler B 7,0 25,0 27,0 29,0 33,5
Mit Haftvermittler C 8,0 25,0 27,5 30,5 31,0
Mit Haftvermittler D 7,0 21,0 26,0 27,5 32,5
Hierin sind:
Mit Haftvermittler A 6,0 21,5 22,0 25,0 27,0
Mit H£iftvermittler B 7,0 25,0 27,0 29,0 33,5
Mit Haftvermittler C 8,0 25,0 27,5 30,5 31,0
Mit Haftvermittler D 7,0 21,0 26,0 27,5 32,5
Hierin sind:
Haftvermittler A: y-Aminopropyl-triäthoxisilan
Haftvermittler B: ^Aminopropyl-triäthoxisilan mit
Haftvermittler B: ^Aminopropyl-triäthoxisilan mit
40% Bis(3-triäthoxisilylpropylamin)
Haftvermittler C: y-Aminopropyl-triäthoxisilan mit
Haftvermittler C: y-Aminopropyl-triäthoxisilan mit
60% Bis-(3-triäthoxisilylpropylamin)
Haftvermittler D: 60% y-Aminoprcipyl-triathoxisilan
Haftvermittler D: 60% y-Aminoprcipyl-triathoxisilan
30 - 35% Bis-(3-lriäthoxisilylpropylamin) 5 - IO%Tns-(.VtriälhoMsilyll>ropyl.iniin)
Es wurde ein kalthärtbares Phenolresolharz hergestellt: 9 kg Phenol wurden mit 12,4 kg wäßriger
Formaldehydlösung (37%ig) auf 10O13C erhitzt. Daraufhin
wurden 81,6 g NaOH (in Form einer 34%igen wäßrigen Lösung) hinzugefüg! und das Gemisch
während etwa 30 Minuten bei der Siedetemperatur
gehalten. Anschließend wurde im Vakuum so viel Wasser abdestilliert, daß der Feststoffgehalt bei
70-72% lag und eine Viskosität von etwa 80OcP erreicht wurde.
Gew.-Teile dieses Haizes mit einem Gemisch aus
lOOGew.-Teilen Haltener Sand H 32 und 0,48 Vol.-Teilen einer wäßrigen, 65%igcn p-Toluolsulfonsäurelösung
vermischt Die weitere Verarbeitung erfolgt
Dem erhaltenen Harz wurden jeweils 0,2 Gew.-Teile >
wie im Beispiel 3. Die Ergebnisse sind in der folgenden des Haftvermittlers untergemischt Es werden 1,2 Tabelle zusammengefaßt:
a) (CH3O)3Si-(CH2J2NH-(CH2J2NH,
b) Gemisch aus
60% (CH3O)3Si-(CH2J2NH(CH2I2NH2
40% [(CH3O)3Si(CH2)2]2N(CH2)2NH2
c) (CH3O)3Si-(CH2)JNH-(CH2J2NH2
d) [(CH3O)3Si-(CHj)3LN-(CH2J2NH,
e) Gemisch aus
60% (CH3O),-Si(CH2)3—NH-(CH2J2NH2
40% [(CH3O)3-Si(CH2)3]2N— (CH2)2NH,
Biegefestigkeit (kp/cirrl
nach Härtezeit von |
3 | 5 | 16 | 17 | S |
I | Stunden bei Raumtemperatur | 19 | 22 | ||
14 | 17 | 18 | 17 | ||
18 | 4 | 4 | 20 | ||
15 | 19 | ||||
4 | 8 |
18
22
20
Das Beispiel 3 zeigt daß die haftverbessernde Wirkung der erfindungsgemäßen Gemische auf einem
synergistischen Effekt beruhen: Die in den Gemischen enthaltenen Bis-Verbindungen zeigen immer schlechte- ίο düngen des Gemisches beruhen,
re Wirkungen als das entsprechende Amin mit nur
einem Trialkoxysilylalkylrest Demzufolge kann die verbesserte Wiikung des Gemisches nicht auf einer
einfachen Addition der Wirkung der einzelnen Verbin-
Claims (3)
1. Haftmittel aus mindestens zwei verschiedener,
Silanen, dadurch gekennzeichnet, daß es Silane der Formel
[(RO)3SHCH2)Jn, NH3^11(CH2-CH2NH2I,,
jeweils in Mengen oberhalb 5 Gew.-% enthält,
wobei R' für einen Ci- bis CrAlkylrest steht, π gleich
2 oder 3, ρ gleich 0 oder 1 und m gleich 1 oder 2 oder
3 ist, und wobei sich die in dem Gemisch enthaltenen
Silane nur durch verschiedene Werte von m unterscheiden.
2. Verwendung von Haftmitteln nach Anspruch 1 als Haftvermittler zwischen anorganischen Materialien
und kalt- oder heißhärtbaren Bindemitteln.
3. Verwendung des Haftmittels nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es vor der
Anwendung den kalt- oder heißhärtbaren Harzen zugesetzt wird, die zum Binden von anorganischen
Feststoffen eingesetzt werden.
15 Harzsysiemen eine bedeutende Steigerung der Bindef esligkeit
gegenüber gleichen prozentualen Zusätzen nur einer dieser Verbindungen in reiner Form bewirken.
So wurden Zunahmen in der Steigerung der Biegefestigkeit bei heißhärtbaren Harzen zwischen 25
und 250% erhalten, bei kalthärtbaren Harzen zwischen 60 und 210%. Bei kalthärtbaren Harzen wurde bei
Verwendung von Silangemischen weiterhin eine Verkürzung der Aushärtezeit um 80%, bei Erzielung
gleicher Endbiegefestigkeiten, gegenüber mit einem einzigen reinen Aminosilan präparierten Harzen beobachtet
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Aminosilangemische kann in an sich bekannter Weise
erfolgen:
Man setzt Verbindungen der Formel
Priority Applications (14)
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---|---|---|---|
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---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |