DE19540206C2

DE19540206C2 - Vorrichtung zur Bestimmung des Zeta-Potentials feiner Partikel

Info

Publication number: DE19540206C2
Application number: DE1995140206
Authority: DE
Inventors: Heinz Koerber; Cornelia Dr Bellmann; Barbara Gaebisch; Hans-Joerg Prof Dr Jacobasch
Original assignee: Leibniz Institut fuer Polymerforschung Dresden eV
Current assignee: Leibniz Institut fuer Polymerforschung Dresden eV
Priority date: 1995-10-28
Filing date: 1995-10-28
Publication date: 1999-07-01
Anticipated expiration: 2015-10-29
Also published as: DE19540206A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gebiete der physikalischen Chemie und des Gerätebaus und betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung des Zeta-Potentials feiner Partikel, die z. B. für die Zeta-Potential-Bestimmung von anorganischen und organischen Pulvern, wie Pigmenten oder Füllstoffen, verwendet werden kann.

Eine Vorrichtung zur Bestimmung des Zeta-Potentials feiner Teilchen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 ist aus der DD 262 564 A3 bekannt.

Danach wird das Zeta-Potential bestimmt, indem ein Strömungspotential, ein Strömungsstrom oder ein elektroosmotische Wanderungsgeschwindigkeit gemessen wird. Die Vorrichtung zur Messung des Strömungspotentials, des Strömungsstromes oder der Elektroosmose bestehen aus perforierten Elektroden und diesen entsprechenden perforierten Kolben, zwischen denen ein Filtereinsatz eingepaßt ist.

Nachteilig bei dieser Methode ist, daß die Teilchen vor oder während der Messung in dispergierter Form vorliegen müssen, die Dicke und Dichte der abgeschiedenen Schicht stark vom jeweiligen Material abhängig ist und der Strömungswiderstand mit wachsender Schicht ansteigt und die Gefahr besteht, daß der Meßeinsatz mit wachsender Strömungsgeschwindigkeit von einem Leckstrom umströmt wird.

Weiterhin ist eine Vorrichtung zur Bestimmung des Zeta-Potentials bekannt. Dieses elektrokinetische Meßsystem besteht aus einem Grundgerät für die Aufnahme der Meßzellen für Strömungspotential/Strömungsstrom und der Elektroosmose sowie des Leitungssystems mit Pumpe für die Meßflüssigkeit und aus deinem elektrisch elektronischen Teil, der eine Konstantstrom- bzw. -spannungsquelle, eine Leitfähigkeits- und pH-Meßeinrichtung sowie Steuerungs- und Auswerteeinheiten enthält (GIT Fachz. Lab. 2/86 S. 98-101). Eine derartige Vorrichtung ist geeignet zur Messung von Folien, Platten, Fasern und Pulvern, wobei Fasern und Pulver zwischen den Elektroden gehalten werden. Bei der Messung von Pulvern muß darauf geachtete werden, daß die Bohrungen in den Elektroden in jedem Falle kleiner sind als die Partikelgröße und daß eine solche Anzahl an Bohrungen vorhanden ist, daß der Strömungswiderstand in den Bohrungen gegenüber der Pulverschüttung vernachlässigbar klein wird. Dadurch sind der technischen Umsetzung hinsichtlich Bohrungsdurchmesser und -Anzahl Grenzen gesetzt.

Die Herstellung von Elektroden für Partikel < 200 µm führt zu einem erheblichen Aufwand und die Funktionssicherheit einer Vorrichtung mit derartigen Elektroden ist in Richtung immer kleinerer Partikelkorngrößen immer eingeschränkter.

Weiterhin ist ein Verfahren zum Messen des elektrokinetischen Potentials von Fasern, Pulvern u. ä. durch Bestimmung der elektroosmotischen Flüssigkeitsüberführung bekannt (WO 87/00285 A1). Bei diesem Verfahren wird ein Spannungsabfall direkt am Diaphragma gemessen, eine Flüssigkeitsüberführung bei verschiedenen Diaphragmadichten ermittelt und das Zeta-Potential nach einer bekannten Formel berechnet.

Der Nachteil dieses Verfahrens ist es, daß die zu untersuchende Probe als Suspension eingebracht werden muß und dann ein Diaphragma bildet.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung anzugeben, durch die die Bestimmung des Zeta-Potentials für feine Partikel unter 200 µm mit dem elektrokinetischen Meßsystem möglich ist, bei geringerem Aufwand und höherer Funktionssicherheit.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Anspruchs 1 durch die Merkmale im Kennzeichen gelöst.

Die Unteransprüche 2-4 betreffen vorteilhafte Ausgestaltungen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung des Zeta-Potentials feiner Partikel ≦ 200 µm mit einem elektrokinetischen Meßsystem enthält eine Meßzelle mit zwei perforierten Elektroden und zwei perforierten Kolben, deren Anordnung eine laminare Strömung gewährleistet und zwischen denen ein Filtereinsatz eingepaßt ist. Dieser Filtereinsatz weist einen gelochten Boden auf, der eine Stützfilterschicht trägt, an der eine elastische Hülse anliegt, auf die ein loser gelochter Boden, der eine weitere Stützfilterschicht trägt, durch eine Schraubhülse angedrückt ist. Zwischen den Stützfilterschichten befinden sich die feinen Partikel. Weiterhin ist der Filtereinsatz mit einer ringförmigen Dichtung gegen die Innenwand der Meßzelle abgedichtet.

Vorteilhafterweise ist die elastische Hülse auswechselbar und in der Länge variierbar.

Weiterhin bestehen vorteilhafterweise die Stützfilterschichten aus polymerem Gewebe oder aus polymeren Kernspurmembranen.

Und ebenfalls vorteilhafterweise ist das polymere Gewebe PTFE und die polymeren Kernspurmembranen PET.

Die verwendete ringförmige Dichtung des Filtereinsatzes gegen die Meßzelle dient dazu, einen möglichen Leckstrom der Meßflüssigkeit außen um den Filtereinsatz herum zu verhindern.

Durch die Veränderbarkeit des Raumes zwischen den Stützfilterschichten können unterschiedlich große Mengen an Partikeln gemessen werden. Weiterhin kann bei Partikeln mit kleinen Korngrößen die für die Messung benötigte Druckdifferenz erreicht werden, indem geringere Mengen an Partikeln in den Filtereinsatz eingefüllt werden.

Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind, daß

- eine Bestimmung des Zeta-Potentials auch für nichtdispergierbare Materialien möglich ist,
- die Messungen unerheblich kürzerer Zeit erfolgen können,
- der apparative Aufwand erheblich geringer ist und
- Adsorpitions- und Desoreptionsprozesse verfolgt werden können.

Im folgenden wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel erläutert.

Dabei zeigt Fig. 1 eine Meßzelle in einem elektrokinetischen Meßsystem mit dem Filtereinsatz.

Beispiel

Für die Messung des Zeta-Potentials eines Pulvers mit einer Korngröße von 5 bis 100 µm wird in den Filtereinsatz 1 zwischen die Stützfilterschichten 4 eine Pulverschüttung 6 eingebracht. Die Schichtdicke dieser Pulverschüttung 6 beträgt 10 mm. Die Porengröße der Stützfilterschichten 4 beträgt 3 bis 90 µm. Der Filtereinsatz 1 wird zwischen die beiden perforierten Elektroden 2 und Kolben 3 gebracht und besteht aus einem losen gelochten Boden 5 und einem festen gelochten Boden 7, die jeweils eine Stützfilterschicht 4 tragen. An dem festen gelochten Boden 7 liegt eine elastische Hülse 8 an, auf die der lose gelochte Boden durch eine Schraubhülse 9 gedrückt wird. Danach wird dieser Filtereinsatz 1 in die Meßzelle eingebracht.

Anschließend durchströmt eine Meßflüssigkeit die Meßzelle und den Filtereinsatz 1 ca. 3 min.

Durch die Gleichung

mit ζ - Zeta-Potential
ε - relativer Dielektrizitätskonstante
η - dynamischer Viskosität der Meßlösung
ε_o- Influenzkonstante
q - Querschnitt des Kapillarsystems
Δp - Druckdifferenz
l - Kapillarlänge
R - elektrischer Widerstand
wird aus den gewonnenen Daten das Zeta-Potential der Pulverschüttung 6 ermittelt. Dabei kann festgestellt werden, daß der isoelektrische Punkt und die Kurvenform der pH-abhängigen Zeta-Potentialkurve mit nach dem Stand der Technik ermittelten Daten identisch ist.

Bezugszeichenliste

1

Filtereinsatz

2

Perforierte Elektrode

3

Kolben

4

Stützfilterschicht

5

Loser gelochter Boden

6

Pulverschüttung

7

Fester gelochter Boden

8

Elastische Hülle

9

Schraubhülse

10

Dichtung

Claims

1. Vorrichtung zur Bestimmung des Zeta-Potentials feiner Partikel mit einem elektrokinetischen Meßsystem, enthaltend eine Meßzelle, mit zwei perforierten Elektroden und zwei perforierten Kolben, deren Anordnung eine laminare Strömung gewährleistet und zwischen denen ein Filtereinsatz eingepaßt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Filtereinsatz (1) einen gelochten Boden (7) aufweist, der eine Stützfilterschicht (4) trägt, an der eine elastische Hülse (8) anliegt, auf die ein loser gelochter Boden (5), der eine weitere Stützfilterschicht (4) trägt, durch eine Schraubhülse (9) angedrückt ist, und daß sich die feinen Partikel (6) zwischen den Stützfilterschichten (4) befinden, wobei der Filtereinsatz (1) mit einer ringförmigen Dichtung (10) gegen die Innenwand der Meßzelle abgedichtet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elastische Hülse (8) auswechselbar und in ihrer Länge variierbar ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stützfilterschichten (4) aus polymerem Gewebe oder aus polymeren Kernspurmembranen bestehen.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Gewebe PTFE und die polymeren Kernspurmembranen PET sind.