CN112587948A - 一种脂肪酸甲酯精馏方法 - Google Patents

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许建
罗萍
王义永
平原
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Abstract

本发明提供了一种脂肪酸甲酯的精馏方法及脂肪酸甲酯精馏设备。具体的，所述脂肪酸甲酯精馏方法，包括：原脂肪酸甲酯进入精馏塔之前，先经过列管加热器进行加热。所述脂肪酸甲酯精馏设备，包括脂肪酸甲酯精馏塔，列管加热器，釜液出料泵；本发明提供的方法通过增加列管加热器的使用只需要对泵出部分釜液进行加热，确保其脂肪酸甲酯残留满足排放条件即可，改变传统蒸馏工艺中釜液全部加热的方式，提高蒸馏效率降低蒸馏能耗。

Description

一种脂肪酸甲酯精馏方法
技术领域
本申请属于生物柴油纯化技术领域，尤其是涉及一种脂肪酸甲酯精馏方法。
背景技术
生物柴油是一种绿色环保的生物质能源，当做燃料油与石化燃料混合使用在我国已发展10年以上，同时生物柴油就是脂肪酸甲酯也是一种非常好的环保生物化工原料。
生物柴油即脂肪酸甲酯，化学分子式为RCOOCH3(其中R为C12～17)，其主要是由植物油(米糠油、棉籽油、海甘蓝、花生油、菜籽油、大豆油、葵花籽油等)或动物脂肪为原料制成，是从可再生的生物质资源中所获得的一种性质近似于柴油的柴油替代品，是一种生物质可再生能源。其主要成分是长链脂肪酸所形成的甲酯或乙酯等酯类物质。生物柴油利用甲醇或乙醇等醇类物质与天然植物油或动物脂肪中主要成分甘油三酸酯(Triglyceride)发生酯交换反应(Transesterification)，利用甲氧基取代长链脂肪酸上的甘油基，将甘油酸酸酯断裂为多个长链脂肪酸甲酯，从而减短碳链长度，降低油料的粘度，改善油料的流动性和汽化性能，达到作为燃料使用的要求。
目前制备生物柴油的方法主要有：1)利用油脂与甲醇在酸性催化剂的存在下进行酯化反应的酯化法；2)利用油脂与甲醇在碱性催化剂的存在下进行酯交换反应的酯交换法；3)对于地沟油等杂质多，尤其是游离脂及酸含量较高的废油，不能直接采用碱性催化进行酯交换反应，一般先进行酯化，然后再进行碱催化酯交换。
原料油经过酸碱两步法处理后，再通过减压精馏可以获得脂肪酸甲酯产品。目前国内企普遍采用填料减压塔对脂肪酸甲酯进行减压蒸馏提纯，该方法在精馏过程中通过控制填料塔顶温保证脂肪酸甲酯的纯度；通过控制釜温确保釜液脂肪酸甲酯挥发(残留量)。要同时实现高纯度脂肪酸甲酯产品采出和釜液低残留，需要同时增大回流比和蒸发量。
相对来说，既要通过提高回流比实现馏出物(主产品)纯度指标，又要通过加大蒸发量保证釜液残留，这对精馏塔分离效果来说具有较大的考验；对于产品品质，能耗也提出较大的挑战。脂肪酸甲酯热稳定性不高，提高蒸发量(釜温)后会导致釜液发生聚合反应，影响产品收率，增加生产成本。高温条件下精馏，对脂肪酸甲酯产品气味和色泽也会产生较大破坏，影响最终产品品质；同时釜液储存量大，导致物料停留时间过长，产生逆反应影响精馏收率。
例如，为实现脂肪酸甲酯纯度达到95％，酸值小于0.5，需将回流比提高至1:1～1.2:1，当回流比增大后，为降低釜液产品残留量，釜温一般要达到245℃，然而如此高温，又会加剧釜液中脂肪酸甲酯聚合反应。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种方法简单、高效、低能耗、产品质量稳定、更适合工业化生产的脂肪酸甲酯精馏优化方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种脂肪酸甲酯精馏方法，包括：原脂肪酸甲酯进入精馏塔之前，先经过列管加热器进行加热。
进一步优选地，所述脂肪酸甲酯精馏方法包括：将精馏塔釜液通过连接管由精馏塔釜底出料口与列管加热器底部进料口相连接，釜液进入列管加热器进行蒸发，进入列管加热器釜液中残留脂肪酸甲酯汽化后通过列管式加热器上部升气管进入精馏塔，浓缩釜液由釜液出料泵排出。
上述方法中，优选地，通过控制出料泵流量及列管加热器蒸发温度，控制排出部分釜液中脂肪酸甲酯残留量。其中，优选地，所述列管加热器出料温度为200～250℃，精馏塔釜液温度为200～220℃。
进一步的，釜液通过列管加热器蒸发后，气相脂肪酸甲酯由蒸发器蒸汽出口进入精馏塔中，浓缩釜液通过釜液出料泵直接排出。
在本发明的另一个优选实施方式中，提供了一种脂肪酸甲酯精馏方法，包括以下步骤：
S1：开启列管加热器导热油进出口阀门，对列管加热器进行预热；
S2：打开脂肪酸甲酯塔釜阀门、列管加热器底部进料阀门，使釜液自蒸馏塔底部从加热器底部流入；
S3：待列管加热器升气管温度及列管加热器出料口温度升至200-250℃打开出料泵进口阀，启动釜液出料泵；
S4：缓慢打开出料泵出料阀，调节出料流量，降流量控制在指定范围；
S5：***稳定后，取样分析浓缩液中脂肪酸甲酯残留量，调节出料阀开启量大小，使浓缩液达到预定需要的浓度。
本发明第二方面还提供了一种脂肪酸甲酯精馏设备，包括脂肪酸甲酯精馏塔，列管加热器，釜液出料泵；
其中，精馏塔釜底出料口与列管加热器底部进料口通过连通管相连接，列管加热器上部通过升气管与精馏塔连接，进入列管加热器釜液中残留脂肪酸甲酯汽化后通过列管加热器上部升气管进入精馏塔；
列管加热器用于对进入的釜液进行蒸发，釜液出料泵用于排出浓缩釜液。
具体的，所述脂肪酸甲酯精馏设备在使用时：将精馏塔釜液由连通管自动流入列管加热器进行加热蒸发，列管加热器中釜液中残留脂肪酸甲酯汽化后进入精馏塔，低挥发釜液由釜液出料泵直接排出。进一步优选地，通过控制釜液出料泵流量及列管加热器蒸发温度，控制排出部分釜液残留。进一步的，控制列管加热器出料温度为200～250℃，精馏塔釜液温度为200～220℃。
本发明提供的方法通过增加列管加热器的使用只需要对泵出部分釜液进行加热，确保其脂肪酸甲酯残留满足排放条件即可，改变传统蒸馏工艺中釜液全部加热的方式，提高蒸馏效率降低蒸馏能耗。本发明提供的方法不需要通过维持整个塔釜液温度降低其挥发，导热油热能消耗量可降低20％。本发明通过增加列管加热器可将釜液持有量控制在极低水平，常规蒸馏釜液一般控制在1.5-1.8米液位高度范围，通过本发明釜液液位可降低至0.8米-1米范围，物料停留时间由3h减少到1.5h，减少精馏过程逆反应产生，蒸馏收率可提高2-3个点；与常规精馏工艺相比，可有效降低釜液温度，降低产品气味及色泽品质，如图2所示，可将色泽由70号色降低至50号色。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请的技术方案进一步说明。
图1是本发明所述脂肪酸甲酯精馏方法所用设备结构示意图以及精馏流程；
其中附图标记序号1：升气管，2：连通管，3：导热油进口阀门，4：导热油出口阀门，5：列管加热器进料阀，6：塔釜阀门，7：升气管温度计，8：列管加热器物料温度计。
图2是采用本发明提供的精馏方法以及现有技术方法得到的脂肪防酸甲酯色号对比图；
其中，左侧标记“改造后”是指采用本发明提供的精馏方法制备得到脂肪酸甲酯实物色彩图，基本呈现无色透明状，色泽为50号色；
右侧标记“改造前”为采用现有设备，即使用没有增加列管加热器的常规设备精馏得到的脂肪酸甲酯的实物图，呈现黄色透明状，色泽为70号色。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1：
如图1所示，一种脂肪酸甲酯精馏设备，包括脂肪酸甲酯精馏塔，列管加热器，釜液出料泵；
其中，精馏塔釜底出料口与列管加热器底部进料口通过连通管2相连接，列管加热器上部通过升气管1与精馏塔连接，进入列管加热器釜液中残留脂肪酸甲酯汽化后通过列管加热器上部升气管1进入精馏塔；
列管加热器用于对进入的釜液进行蒸发，釜液出料泵用于排出浓缩釜液。
在使用时，将精馏塔釜液由连通管自动流入列管加热器进行加热蒸发，加热器中釜液中残留脂肪酸甲酯汽化后进入精馏塔，低挥发釜液由釜液出料泵直接排出。通过控制釜液出料泵流量及列管加热器蒸发温度，控制排出部分釜液残留。在本实施例中，控制列管加热器出料温度为200～250℃，精馏塔釜液温度为200～220℃。
其中脂肪酸甲酯精馏塔为常规蒸馏塔，在本实施例中，设计产能为50吨/天，塔釜再沸器采用外挂式降膜蒸发器，两台再沸器换热面积各100㎡，配备两台60m3/h循环泵。
如图2所示，与采用不加列管加热器的常规精馏塔精馏得到的产品相比，采用本发明方法得到产品可将色泽由70号色降低至50号色，显著提高产品的色泽。
实施例2
脂肪酸甲酯蒸馏方法，包括以下步骤：
如图1所示，先开启列管加热器导热油进出口阀门3和4，对加热器进行预热。
然后，打开脂肪酸甲酯塔釜阀门6、列管加热器底部进料阀门5，使釜液自蒸馏塔底部自列管加热器底部流入。观察列管加热器升气管温度7及列管加热器出料口温度8，待温度升至200-250℃打开出料泵进口阀，启动釜液出料泵。
缓慢打开出料泵出料阀，调节出料流量，降流量控制在指定范围。
***稳定5分钟后，取样分析浓缩液中脂肪酸甲酯残留量，调节出料阀开启量大小使浓缩液达到预定需要的浓度。
本发明通过增加列管加热器的使用，仅需对少量釜液进行二次加热，改变传统蒸馏工艺中釜液全部加热的方式，提高蒸馏效率降低蒸馏能耗。进一步的，本发明实施例中所用脂肪酸甲酯精馏塔为常规蒸馏塔，设计产能为50吨/天，塔釜再沸器采用外挂式降膜蒸发器，两台再沸器换热面积各100㎡，配备两台60m3/h循环泵。常规的蒸馏能耗成本约为：135元/吨(其中热油110)；本发明通过技术改造增设列管加热器对釜液进行蒸发，蒸馏热油成降低18.5元/吨。另外因列管加热器形式改变使用后，釜液脂肪酸甲酯残留由原15％降低至2％，按釜液15％占比核算综合收率提高1.95％。
以上述依据本申请的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种脂肪酸甲酯精馏方法，其特征在于，包括：原脂肪酸甲酯进入精馏塔之前，先经过列管加热器进行加热。
2.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯精馏方法，其特征在于，包括：将精馏塔釜液通过连接管由精馏塔釜底出料口与列管加热器底部进料口相连接，釜液进入列管加热器进行蒸发，进入列管加热器釜液中残留脂肪酸甲酯汽化后通过列管式加热器上部升气管进入精馏塔，浓缩釜液由釜液出料泵排出。
3.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯精馏方法，其特征在于，通过控制出料泵流量及列管加热器蒸发温度，控制排出部分釜液中脂肪酸甲酯残留量。
4.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯精馏方法，其特征在于，控制列管加热器出料温度为200～250℃，精馏塔釜液温度为200～220℃。
5.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯精馏方法，其特征在于，釜液通过列管加热器蒸发后，气相脂肪酸甲酯由蒸发器蒸汽出口进入精馏塔中，浓缩釜液通过釜液出料泵直接排出。
6.根据权利要求1所述的脂肪酸甲酯精馏方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：开启列管加热器导热油进出口阀门，对列管加热器进行预热；
S2：打开脂肪酸甲酯塔釜阀门、列管加热器底部进料阀门，使釜液自蒸馏塔底部从加热器底部流入；
S3：待列管加热器升气管温度及列管加热器出料口温度升至200-250℃打开出料泵进口阀，启动釜液出料泵；
S4：缓慢打开出料泵出料阀，调节出料流量，降流量控制在指定范围；
S5：***稳定后，取样分析浓缩液中脂肪酸甲酯残留量，调节出料阀开启量大小，使浓缩液达到预定需要的浓度。
7.一种脂肪酸甲酯精馏设备，其特征在于，包括脂肪酸甲酯精馏塔，列管加热器，釜液出料泵；
其中，精馏塔釜底出料口与列管加热器底部进料口通过连通管相连接，列管加热器上部通过升气管与精馏塔连接，进入列管加热器釜液中残留脂肪酸甲酯汽化后通过列管加热器上部升气管进入精馏塔；
列管加热器用于对进入的釜液进行蒸发，釜液出料泵用于排出浓缩釜液。
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