DE1951650A1 - Polyesterfaser oder -faden und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Polyesterfaser oder -faden und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
Nach der Erfindung werden Polyesterfasern, die saure Farbstoffe enthalten, lichtecht gemacht, indem man in den Polyester Melamin
oder Isomelamin oder verschiedene Alkyl-, Aralkyl-, Cycloalkylamino-.,
substituierte Amino- oder andere Additionsprodukte dieser Verbindungen einarbeitet. Die Erfindung betrifft eine
Polyesterfaser oder einen Polyeeterfaden, der mit einem sauren
Farbstoff anfärbbar ist, sowie ein Verfahren zu deren Herstellung.
Ee ist bekannt, daß eine sogenannte Polyesterfaser, wie PoIyäthyl«nt*rephthailjit
od*i* ein Ml*ohpoly»er desselben, 4
»951550
cyclohexandimethylenterephthalat oder ein Mischpolymer desselben,
ein aus Paraoxyäthoxybenzoesäure erhaltener Polyester oder ein Mischpolymer desselben hohe Kristallini tat» einen hohen Erweichungspunkt,
augezeichnete Festigkeit und Dehnung, Biegefestigkeit, chemische Beständigkeit, Lichtbeständigkeit und
Hitzebeständigkeit besitzen und großen industriellen Wert haben. Die Verwendungsmöglichkeiten sind jedoch wegen verschiedener
t Mängel etwas begrenzt, wie beispielsweise wegen der Färbbarkeit,
wegen Annahme statischer elektrischer Ladungen und der Neigung zu Pillen. Unter diesen Mängeln ist vor allem die schlechte
Färbbarkeit einer Polyesterfaser ein schwerer Nachteil und blieb bisher ein ungelöstes Problem.
Bisher besaßen Fasern, Fäden und Gewebe aus Polyester, wie
Polyäthylenterephthalat, schlechte Affinität zu ionischen Farbstoffen, wie sauren Farbstoffen und basischen Farbstoffen*
Solche Fasern, Fäden oder Gewebe wurden in der Hauptsache mit
J dispersen Farbstoffen gefärbt. Venn jedoch ein Polyesterfaden
mit einem dispersen Farbstoff angefärbt wird, werden die Färbungskosten außerordentlich hoch. Gleichzeitig zeigt das gefärbte
Produkt sohlechten Glanz. Wenn außerdem ein Polyesterfadengewebe, das mit Volle gemischt oder versponnen ist, mit
einem dispersen Farbstoff angefärbt wird, neigt der disperse Farbstoff dazu, die Wolle fleckig zu machen«
Demnach war es eine Aufgabe dieser Erfindungt «inen Polyesterfaden,
der mit Volle gemischt oder yeraponn&n let, in einem
Bad eines billigen Farb*toffee, wie eines aauren Färb»toffee,
1951050
anzufärben und so einen Polyesterfaden mit einer Reihe von
Färbungen unterschiedlich zu färben. Gleichzeitig 1st es
eine weitere Aufgabe, die Färbungskosten drastisch zu vermindern. Ein anderes Ziel ist es, das Problem eines Fleckigwerdens
von Folie eines_gemischten Polyestergarn-Wollgewebes bei
Anwendung eines dispersen Farbstoffes zu lösen.
Es wurden verschiedene Versuche unternommen, um Verfahren zur
Verbesserung von Polyestern zu erhalten, damit diese mit einem sauren Farbstoff färbbar werden. Eines solcher Verfahren besteht
darin, eine Aminverbindung mit Polyestern zu mischpolymerisieren,
wie in der USA Patentschrift 2 739 958 beschrieben
ist. Nach diesem Verfahren treten jedoch Nachtelle insofern,.:
auf, als die Mischpolyester gefärbt sind und bei der Durchführung der Mischpolymerisation die Polymerisationsgrade nicht
ausreichend ansteigen und bei diesem Verfahren erhaltene PoIyesterfäden
nicht die Eigenschaften haben, die sie für die praktische Verwendung haben müssen.
Andere bekannte Verfahren führen beispielsweise eine Aminverbindung
in den Bolyester ein, worauf dann versponnen wird, wie
in der britischen Patentschrift 1 040 854 beschrieben ist. Bei
einem anderen bekannten Verfahren wird eine Polyesterfaser vor dem Anfärben mit einer Lösung oder einer Emulsion eines tertiären
Monoamine oder einer Ammoniumverbindung, die davon abgeleitet ist, behandelt, wie in der britischen Patentschrift
1 060 623 beschrieben ist.
1151650
Bei dem Verfahren der britischen Patentschrift 1 OhO 854 jedoch treten infolge der hohen Temperatur, die normalerweise
bei der Polymerisation des Polyesters oder bei seinem Schmelzspinnen erreicht wird, wenn die Aminverbindung in dem Polyester
enthalten ist, Zersetzung und Verfärbung der Aminverbindung auf,
und man erhält auch eine Zersetzung und Verschlechterung des Polyesters an sich· Demnach wurde nicht nur gefunden, daß man
so ein Polymer mit einem ausreichenden Polymerisationsgrad nicht erhalten kann, sondern daß auch das resultierende Polymer schwerlich
für die praktische Verwendung angeboten werden kann, besonders wenn es gelb oder braun gefärbt ist·
Bei dem Verfahren der britischen Patentschrift 1 060 623» die
eine Nachbehandlung eines Polyesters mit einer Aminverbindung unter relativ milden Bedingungen beinhaltet, um einen Polyesterfaden
zu erhalten, der mit einem sauren Farbstoff ausreichend
färbbar ist, ist eine lange Behandlungedauer erforderlich, und das Verfahren wird in stufenweisen Oparationen mühsam. Außerdem
ist die Gelbfärbung der dabei erhaltenen Polyesterfaser infolge von Sonnenlicht oder Ultraviolettstrahlung so merklich,
daß die Faaey praktisch nicht handelsfähig ist· Außerdem zersetzt
sich die Aminverbindung bei Anwendung verschiedener
Hitzebehandlungen bei der Polyesterfaser und färbt die Polyesterfaser,
und manchmal reagiert die Esterbindung der Polyesterfaser mit der Aminverbindung, wodurch der Polyester verschlechtert
wird.
Ein anderes Ziel der Erfindung 1st es, die Zereetsung, Ver-
^V und schlechte Lichtbeständigkeit
einer Polyesterfaser auf ein Minimum herabzudrücken und eine Polyesterfaser zu liefern, die derart verbesserte Qualität
besitzt, daß sie mit einem sauren Farbstoff wirksam angefärbt
werden kann.
Bin weiteres Ziel dieser Erfindung ist est ein Verfahren zur
Herstellung solcher Polyesterfasern oder -fäden zu erhalten,
die mit einem sauren Farbstoff anfärbbar sind. Weitere Ziele der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung offenbar.
Die Ziele der Erfindung erreicht man durch Polyesterfasern oder -fäden, die etwa 0,5 - 10 Gew.-^ wenigstens einer Melaminverbindung
(a) oder einer Isomelaminverbindung (b) der Formeln
worin X, Y und Z -N und -N (CH 2)n bedeuteni R1
Wasserstoffatome, Alkylgruppen mit vorzugsweise 1 - .20 Kohlenstoffatomen,
Aralkylgruppen und Cyoloalkylgruppen bedeuten und
η eine ganze Zahl von 2,- 10 ist, und
195165Q
worin X1 Y und Z Alkylgruppen mit vorzugsweise 1-20 Kohlenstoffatomen,
Aralkylgruppen ader Cycloalkylgruppen bedeuten.
Unter den Melaminverbindungen (a) nach der vorliegenden Erfindung
sind beispielsweise folgende Verbindungen! Melamin, NN'NM-Trimethylmelamin, NNIN»-Triäthylmela«in, NNfNn-Trl-nbutylmelamin,
NN'N"-Trihexylmelamin, NN'-Diäthylmelamins NN'-Tetraäthylmelamin,
NN'N"-Tribenzylmelamint NN'-Dibenzy!melamin,
W ■
w N-Monobenzylmelamin, N-Monoäthyl-N'Nn-dibenzylmelamin, N-n-Butyl-NlNM-dibenzylmelamint
NNl-Diäthyl-N"-monobenzylmelamin,
NNINII-Tricyclohexylmelamin, NN'-Dicyclohexylmelamin, NN1N1'-Hexa-n-butylmelamin
und Trispentamethylenmelamin. Eine besonders bevorzugte Melaminverbindung ist NNIN"-Trlbenzylmelamin
wegen seiner guten Verträglichkeit mit Polyesterfasern und
seiner ausgezeichneten chemischen Stabilität.
en
Unter den Iöomelamlnverbindungr (b) nach der vorliegenden Erfin-
Unter den Iöomelamlnverbindungr (b) nach der vorliegenden Erfin-
\ dung sind beispielsweise folgende Verbindungen zu nennen:
NN«N"-Triäthylieomelaminl NN'N^-Tri-n-butylisomelamin, NN1N"-Trihexylisomelarain,
NNIN"-Tribenzylisomelamin, NN1N1^-TrICyCIohexylisomelamin,
NN'-Di-n-butyl-isomelamin, NN'-Dihexylisomelamin,
NN'-Dlbenzylisomelamln und NN'-Dicyclohexylisomelamin.
Eine besonder· bevorzugte Isomelaminverblndung (b) ist NN1N"-Tribenzylisomelamin
wegen seiner guten Verträglichkeit mit Polyesterfasern und seiner ausgezeichneten chemischen Stabilität.
Als Polyester9 au· dem die Polyesterfaser iä&oh der vorliegenden
polymer desselben, Poly-1 ,^-cyclohexandimethylenterephthalat
oder ein Mischpolymer desselben und aus Paraoxyäthoxybenzoesäure
erhaltene*· Polyester oder ein Mischpolymer desselben genannt werden, jedoch ist die Erfindung nicht auf diese beschränkt.
Ein besonders bevorzugter Polyester ist ein Polyester, dessen Äthylenterephthalateinheit in einer Menge von
wenigstens etwa 80 Gew.-^ vorliegt.
Da die Melaminverbindung (a) und die Isomelaminverbindung (b)t
die nach der vorliegenden Erfindung verwendet werden, Affinität zur Polyesterfaser besitzen, neigen diese Verbindungen,
wenn sie einmal in die Faser eingeführt sind, nicht dazu, vom Inneren der Faser nach außen zu wandern, und dies ist für eine
außergewöhnliche Farbbeständigkeit nützlich.
Die Melaminverbindung (a) und die Xsomelaminverbindung (h)
verursachen keine merkliche Zersetzung und Verschlechterung der Polyesterfaser und färben die Polyesterfaser nicht wesentlich.
Wenn außerdem die Polyesterfaser, in die diese Verbindungen eingeführt wurden, Sonnenlicht oder Ultraviolettstrahlen
längere Zeit ausgesetzt wird, führt dies nicht zu einer merklichen
Gelbfärbung. Außerdem haben die Melaminverbindung (a) und die Xsomelaminverblndung (b) ausgezeichnet· Affinität zu
sauren Farbstoffen, da sie basische Gruppen und Bindungen derselben
besitzen. .
Demnach hat eine Polyesterfaser, die die Melaminverbindung (a) und die Isomelaminverblndung (b) nach der vorliegenden Erfin-
dung enthält, auegezeichnete Affinität zu einem sauren Farbstoff, ohne daß andere physikalische Eigenschaften verlustig
gehen.
Bei der vorliegenden Erfindung beträgt der Gehalt der Melaminverbindung
(a) und der Isomelaminverbindung (b) in der Polyesterfaser etwa 0,5 - 10 Gew.-$, bezogen auf das Gewicht der
Polyesterfaser. ¥enn der Gehalt geringer ist,als etwa 0,5
fc Gew.-^, ist es nicht möglich, bei Verwendung eines sauren Farbstoffes
eine ausreichende Färbbarkeit der Polyesterfaser zu erhalten. Wenn andererseits der Gehalt der Melaminverbindung
(a) und der Isomelaminverbindung (b) etwa 10 Gew.-# übersteigt,
ist es zwar noch möglich, mit einem sauren Farbstoff ausreichende Färbbarkeit zu verleihen, doch führt dies manchmal zur
Verschlechterung anderer ausgezeichneter Eigenschaften der Polyesterfaser und ist daher nicht bevorzugt.
Als Methode zur Einarbeitung der Melaminverbindung (a) und
" der Isomelaminverbindung (b) in die Polyesterfaser in geeigneten
Anteilen werden vorzugsweise die folgenden Methoden angewandt.
(i) Eine Methode, bei der die Melaminverbindung (a) oder die
Isomelaminverbindung (b) zu dem faserbildenden Polyester ■
vor dem Verspinnen zugegeben werden, worauf dann die resultierende
Zusammensetzung schmelzgesponnen und die gesponnenen
Fäden unter Gewinnung des Garne· gestreckt werden. Bei„Durchführung dieser Methode kann die Melaminverbindung
zu dem faserbildenden Polyester während dessen
0 Ö 9 § 1 i /1 *?g B
_9_ 1951550
Polymerisation zugesetzt werden, oder «tie kann zu Schnitzeln des faserbildenden Polyesters zugesetzt oder mit dem
faserbildenden Polyester in der Spinnapparatur vermischt
werden·
(Xl) Eine Methode, bei der der Polyester ohne Melaminverbindung
(a) oder Xsomelamlnverbindung (b) zu Garn gestreckt wird, worauf dann das gestreckte Polyestergarn mit einer Lösung
behandelt wird, die den Melaminzuaatz enthält, wobei eine
Diffusion des Zusatzes in die Polyesterfaser verursacht wird.
Die Methode (il) ist bevorzugt und liefert eine Polyesterfaser,
die eine größere Affinität zu einem sauren Farbstoff besitzt
als die nach Methode (i).
Beispielsweise kann diese Methode in der Weise durchgeführt
werden, daß ein naoh der Spinnstufe gestrecktes Polyestergern
erhitzt und geschrumpft wird, danach das Polyestergarn durch eine die Melaminverbindung (a) oder die Xsomelaminverbindung
(b) in Lösung oder Dispersion enthaltende Lösung geführt wird, um zu bewirken, daß die Melaminverbindung (a) oder die Xsomelaminverbindung (b) in das Garn diffundiert, und das Garn erneut
gestreckt wird, öder die Methode kann in der Welse ausgeführt
werden, daß man dem Polyestergarn nach dem Erhitzen und
Schrumpfen eine Lösung sum Anhaften bringt, die Melaminverbindung (a) oder Xsomelaminverbindung (b) gelöst oder dispergiert
enthält, danach da· Garn durch warmes Wasser oder durch eine
erhitzte Zone führt, um zu verursachen, daß die Melaminverbindung (a) oder die Isomelaminverbindung (b) in das Innere des
Garnes diffundiert, und das Garn erneut verstreckt*
Bei dieser Methode mit Erhitzen und Schrumpfen des Polyestergarnes ist es allgemein bekannt, da» Polyestergarn über eine
heiße Platte zu führen· Es ist jedoch vorteilhafter, das Garn
in ein organisches Lösungsmittel mit hohem Siedepunkt und einer Quellwirkung auf die Polyesterfaser und ohne chemische Reaktivität der Polyesterfaser einzutauchen. Durch Hindurchleiten
des Polyestergarneβ durch ein solches heißes Lösungsmittel ist
es möglich, dem Polyestergarn innerhalb kurzer Zeit gleichmäßig und wirksam ausreichende Schrumpfung zu erteilen. Als
solch ein heißes Lösungsmittel kann ein dipolares Lösungsmittel, wie' beispielsweise Dioxan, Tetrahydrofuran, Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid, Dimethylacetamid und N-Methyl-2-pyrrolidon genannt werden· Die Temperatur des erhitzten Mediums,
über öd«r durch das das Polyestergarn geführt wird, um die
Polyesterfaser zu schrumpfen, wird durch vorausgehende Sohrumpfungsversuche bestimmt. Wenn eine heiße Platte als Erhitzungemedium verwendet wird,.ist die Temperatur auf der heißen Platte
vorzugsweise oberhalb etwa 120° C, doch unterhalb des Erweichungspunktes der Polyesterfaser. Wenn ein Lösungsmittel als
Erhitzungsmediura verwendet wird, ist es bevorzugt, eine Tempβ-ratur oberhalb etwa k0° 0 und unterhalb des Siedepunktes des
verwendeten Lösungsmittels sowie unterhalb des Erweichungspunktes der Polyesterfaser zu benutzen· Ein Sohrurapfungsgrad bei
dem Polyester in dieser Zeit von etwa 10 - 50£ ist bevorzugt.
Wenn das Polyestergarn mohr al» etwa 5^ gesohruepft wird, ist
eine Verschlechterung des geschrumpften Polyestergarneβ zu beobachten,
und es findet eine Adhäsion unter den einzelnen Garnen des Garnbündele statt, was nicht bevorzugt ist* Wenn dem
Polyestergarn ein Schrumpfungegrad von veniger als etwa 10$
verliehen wird, kann keine ausreichende Diffusion der Melaminverbindung (a) oder der Isomelaminverbindung (b) ins Innere des Garnes erreicht' werden. Aus diesen Tatsachen war zu lernen,
daß durch Erhitzen und Schrumpfen des Polyestergarnes bis zu
einem Ausmaß von etwa 10 - 50$ es möglich ist, die innere Struktur etwas zu öffnen, eine amorphe Zone des Polyestergarneβ zu
bekommen, um die nachfolgende Diffusion der Melaminverbindung
verliehen wird, kann keine ausreichende Diffusion der Melaminverbindung (a) oder der Isomelaminverbindung (b) ins Innere des Garnes erreicht' werden. Aus diesen Tatsachen war zu lernen,
daß durch Erhitzen und Schrumpfen des Polyestergarnes bis zu
einem Ausmaß von etwa 10 - 50$ es möglich ist, die innere Struktur etwas zu öffnen, eine amorphe Zone des Polyestergarneβ zu
bekommen, um die nachfolgende Diffusion der Melaminverbindung
(a) oder der Xsomelaminverbindung (b) ins Innere des Garnes zu
daß
erleichtern, und dadurch zu ermöglichen, die Melaminverbindung
erleichtern, und dadurch zu ermöglichen, die Melaminverbindung
(a) oder die Isomelaminverbindung (b) im Inneren des Polyestergarns
den erwünschten Sättigungsgrad erreicht.
Hinsichtlich des Lösungsmittels, das die Melaminverbindung (a) oder die Xsomelaminverbindung (b) bei dieser Methode löst, ist
es bevorzugt, ein Lösungsmittel einzusetzen, das nicht wesentlich mit der Polyesterfaser oder der Melaminverbindung (a) oder
der Isomelaminverbindung (b) reagiert und, wenn möglich, etwas Quellwirkung auf die Polyesterfaser ausübt» Vom Standpunkt der
Stufen der Methode ist es bequem, ein Lösungsmittel zu verwenden, das das gleiche wie das Erhitzungsmittel ist, das für die
Schrumpfungebehandlung des Garnes verwendet wird. Es ist ein
geeignetes dipolares Lösungsmittel, wie beispielsweise Dioxan, Tetrahydrofuran, Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid, N-Methy1-2-pyrrolidon und Dimethylacetamid, jedoch sind diese Lösungsmittel nicht auf diese Verbindungen beschränkt.
geeignetes dipolares Lösungsmittel, wie beispielsweise Dioxan, Tetrahydrofuran, Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid, N-Methy1-2-pyrrolidon und Dimethylacetamid, jedoch sind diese Lösungsmittel nicht auf diese Verbindungen beschränkt.
Ö09Ö1Ö/17Ö8
Es ist normal, daß, wenn Wasser als Lösungsmittel verwendet
wird, eine disperse Lösung der Melaminverbindung (a) oder leomelaminverbindung (b) zusammen mit einem Dispergiermittel,
wie einem Emulgator, bereitet wird und daß die disperse Lösung aufgebracht wird, wobei man ein Polyestergarn mit den gleichen
Vorteilen erhält. Bei dieser Behandlungsmethode sind die Konzentration der Melaminverbindung (a) oder der Isomelaminverbindung
(b) in der Lösungsmittellösung und der dispersen Lösung,
^ die Zeit des Hindurchführens durch diese Lösung und Bintauchens
des Polyestergarns in diese Lösung sowie Behandlungetemperatur
während dieser Zeit frei variabel, um den Endsättigungsgrad der Melaminverbindung (a) oder der Xsomelaminverbindung (b) innerhalb
des Polyestergarns zu erreichen. Die wirklichen Bedingungen können bestimmt werden, wenn der Einzelfall dies erfordert,
jedoch ist es bei Berücksichtigung der Bequemlichkeit des Betriebs
der Methode und der Garnqualität und der Produktivität des Polyestergarnproduktes bevorzugt, die Behandlungstemperatur
innerhalb des Temperaturbereichs unterhalb des Siedepunktes des
' verwendeten Lösungsmittels und unterhalb des Erweichungspunktes
der Polyesterfaser zu halten und die Zeit des Hindurchleitens durch das Behandlungsbad und des Eintauchens des Polyestergarns
in das Behandlungsbad bei etwa 0,1 - 60 Sekunden zu halten. Danach werden die Melaminverbindung (a) oder die leomelaminverbindung
(b), die schließlich noch auf der Oberfläche des Polyestergarns zurückbleiben, weggewaschen9 und das Garn wird sodann
in einem geeigneten Streckverhältnis erneut verstreckt. Das Strecken ist praktisch, da das Polyestergam um 10 - 50$
geschrumpft wurde, somit streckbar 1st und einen niedrigen Young-Modul besitzt und seine Eigenschaften als Garn schlecht
öö9fliömfl§
_13_ 1351650
sind. Damit das Polyestergarn den Erfordernissen praktischer
Verwendung als Garn genügt, muß es daher erneut in einem
Streckverhältnis von etwa 1,1 « 2,0 verstreokt werden. Durch
das erneute Verstrecken kann man ein Polyestergarn mit einer für praktische Verwendung brauchbaren Qualität und einer ausreichenden
Färbbarkeit bei Atmosphärendruck mit einem sauren Farbstoff zu einer tiefen Farbe erhalten.
Durch die nachfolgenden Beispiele wird die Erfindung weiter er-
läutert.
Ein Garnbündel von insgesamt 15.000 Denier (Α) (die einzelnen
Garne besaßen 3 Denier) aus Polyäthylenterephthalat, das auf das 3,7 fache gestreckt worden war, wurde kontinuierlich 1,5
bis 2 Sekunden durch einen Behälter geleitet, der eine auf 153° C erhitzte Dimethylsulfoxidlösung enthielt. Gleichzeitig
wurde durch Regulierung der sich drehenden Walzen vor und nach dem Behälter das Garnbündel Im wesentlichen um J&ft geschrumpft.
Das Garnbündel wurde kontinuierlich zwei Sekunden unter einer 0-Dehnung in einem Behälter mit Dimethylsulfoxidlösung, di·
5 Gewichts-^ NNIN"-Tribenzylmelamin enthielt, bei 100° C behandelt.
Danach wurde das Garnbündel In einen Wasserbehälter
von 80 C eingeführt und mehrer· Minuten gewaschen, um auf der
Fläche des Garnbündele zurückgebliebenes NN'N"-Tribenzylmelamln
und Dim«thylsulfoxid vollständig zu entfernen. Anschließend
wurde das Garnbündel «rneut in einem Streckverhältnis von 1,53
in «in·« Dampfkasten gestreckt· Di· Eigenschaftswort· des so
1351650
erhaltenen Polyäthylenterephthalatgarnbündels (β) sind in
Tabelle X im Vergleich mit jenen von (a) beschrieben.
Dehnung
(A)
(B)
0,643 (dl/g) 0,600 (dl/g)
15,6 (g) 13,0 (g)
33,8 (#) 45,1 (#)
0,0 (wt #) 4,5 (wt #)
* Messung der Grenzviskosität erfolgte in Orthochlorphenol
bei 25° C.
** Nach Degummieren der Garnprobe mit einer wässrigen Lösung von 55 C und einem Gehalt von 0,2$ Natriumcarbonat und
0,1$ Kondensat von Nonylphenol und Äthylenoxid wurde der
Gehalt durch Stickstoffanalyse der getrockneten Garnprobe
(unter Verwendung des Coleman-Stickstoffanalysator*, Modell
29) gemessen.
Um die Verträglichkeit von NNfNn-Tribenzylmelamin, das im Inneren der erhaltenen Garnprobe enthalten ist, zu bestimmen, wurde
die Probe nach dem Degummieren mit siedendem Wasser 90 Minuten
behandelt. Danach wurde das in der Probe enthaltene NN!Nn-Tribenzylmelamin durch Stickstoffanalyse gemessen. Der Gehalt
des Zusatzes in der behandelten Probe war 4,4 Gew.-$, und es wurde bestätigt, daß der Zusatz schwerlich austrat. Die erhaltene G«rnprobe wurde mit einem Licht aus einem Pade-o-meter
ÖÖÖÜ9/17Ö9
-U-
(Type PDA-D, hergestellt von der Atlas Electric Co.) 20 Stunden
bestrahlt, um ein Gilbungsphänomen zu ermitteln· Die Ergebnisse sin-d in Tabelle IX gezeigt.
Probe | *Gilbungsgrad | Gilbungsindex (b) |
(A) (B) |
Vor der Bestrahlung | Nach der Bestrahlung |
+0,8 -0,8 |
+0,8 +2,0 |
* Der Gilbungsgrad seigte einen Gilbungsindex (b) des Hunter's
Lab-Koordinatensystems. Das Messinstrument war ein Färb- und
Farbunterschiedsmesser TC-6D (hergestellt von Tokyo Denshoku
Co.).
Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß das Polyestergarn,
das NNfNM-Tribenzylmelamin enthielt, kaum unter dem Einfluß
von Lioht gilbte.
Das erhaltene Garnbündel (b) wurde mit sauren Farbstoffen angefärbt,
um die F&rbbarkeit und Farbechtheit zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in Tabelle III gezeigt.
000810/17ΘΘ
1951550
Probe | Verwendeter Farbstoff |
Farbbedingungen | Grad der Färb st off absorption nach dem Färben |
a |
Xylene Fast
Blue P (CI. Acid Blue 82) |
Konzentration 5 Gew.-^ bezogen auf das Faser gewicht, Flussigkeits- verhältnie 1s100, pH;3 (Essigsäure) Temperatur 100 C Zeit eine Stunde |
9&1> |
b | Koyaku Roc- ellne (O.I. Acid Red 88) |
η | 98£ |
(Der Grad der Farbstoffabsorption wurde durch spectrophotometrische
Analyse der zurückbleibenden Färbstofflösung bestimmt).
Für die Bestimmung der Farbechtheit des erhaltenen Garnbündels (b) wurde die Farbbeständigkeit gegen Sonnenlicht, beim Waschen,
beim Potting, beim Trockenreinigen und beim Bügeln gemäß den Standardmethoden JIS-L-Q8*H , 10^5, 0875, 0860 und Ο85Ο gemessen,
und alle erhaltenen Werte lagen oberhalb k.
100 g Polymersohnit»el (Grenzviskosität, gemessen bei 25° C in
Orthochlorphenol, 0,672) aus Mischpolyester von Polyäthylenterephthalat, das mit 5 Gew. -$>
Polyäthylenglycol mit einen
Molekulargewicht von 5*000 und 5 g d·» NNtN"-Tribeniiylmelainine
mieohpolymerlsiert war, wurden auf 100° C in einer Stickstoff»
atmosphftr* 1,5 Stunden «rhitet, und gerührt, und die erhaltenen
Polymersohnitzel wurden kontinuierlich bei 230° C durch 12
original INSPECTED
Düsen, von denen jede einen Durchmesser von 0,25 nun besaß,
mit einem Ausstoß von 10 g je Minute und einer Aufnahmegeschwindigkeit von 1.000 ία je Minute sohmelzgesponnen. Die
so erhaltenen gesponnenen Fäden wurden anschließend in einem Streckverhältnis von 3,6 über einem heißen Dorn mit 98 C gestreckt. Die charakteristischen Werte des resultierenden Garns
sind in Tabelle IV gezeigt.
Grenzviskosität der gesponnenen Fäden*
Zähfestigkeit
Dehnung
Anfänglicher
Festigkeitsmodul
NN'NM-Tribenzylmelamingehalt**
0,606 (dl/g]
4,16 (g/d)
28,9 (*)
107 (g/d)
4,8 wt
* Die Grenzviskosität wurde bei 25 C in Orthochlorphenol
gemessen.
** Nach dem Degummieren des Garnes mit einer wässrigen Lösung von 55 C und mit einem Gehalt von O9ZfL Natriumcarbonat
und 0,1$ Kondensat von Nonylphenol und Äthylenoxid wurde
er durch Stickstoffanalyse des getrockneten Garns (unter
Verwendung des Coleman-Stickstoffanalysators, Modell 29)
gemessen.
Die Gilbung des resultierenden Garns durch Lichteinwirkung
und die Verträglichkeit von in dem Garn enthaltenen NNfNN-Tribenzylmelamin wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 1
bestimmt. Jedoch war eine Gilbung und eine Abnahme des Gehaltes an NN* N"-Tribemsy!melamin in der Faser nicht in merk-
008610/1706
lichem Grad festzustellen.
Das erhaltene Garn wurde mit sauren Farbstoffen angefärbt, tun
die Färbbarke it und Farbbe β tändigkei t zu bestimmen, und die
Ergebnisse sind in Tabelle V aufgeführt.
Probe Verwendeter Farbstoff
Färbebedingungen
Grad der Farbstoff absorption nach dem Färben
Xylene Fast Blue P
(θ·Ι. Acid Blue 82)
(θ·Ι. Acid Blue 82)
Konzentration! 5 Gew.-^,
bezogen auf das Fasergewicht
Flüssigkeitsverhältnis
1J1OO
Temperatur 125 C
Zeit 1,5 Stunden.
pH: 3 (Essigsäure)
Zeit 1,5 Stunden.
pH: 3 (Essigsäure)
60,3 (*)
Koyaku Ro oceline
(CI. Acid Red 88)
(CI. Acid Red 88)
62,8
(Der Grad der Farbstoffabsorption wurde durch spectrophotometrische
Analyse der zurückbleibenden Farbstofflösung bestimmt.)
Zur Bestimmung der Farbechtheit des erhaltenen Garnes wurde die Farbechtheit gegen Sonnenlicht, beim Vaschen, beim Potting,
beim Trockenreinigen und beim Bügeln gemäß den Standardmethoden JIS-L-08^1, 10^5, 0875, 0860 und Ο85Ο gemessen, und alle erhaltenen
Werte lagen oberhalb k.
Ein Garnbündel (a),_ das dem in Beispiel 1 gleich war, wurde
kontinuierlich 1,5-2 Sekunden durch einen Behälter geführt, der eine auf 153° C erhitzte Dimethylsulfoxidlösung enthielt.
Während dieser Zeit wurde das Garnbündel durch Regulierung der Zuführwalzen und Abzugswalzen vor and nach dem Behälter im
wesentlichen um 36$ geschrumpft. Das Garnbündel wurde kontinierlich
2 Sekunden unter 0-Dehnung in einem Behälter einer Dimethylsulfoxidlösung von 100° C, die 5 Gew.-f>
NN'Nn-Tribenzylmelamin enthielt, behandelt. Danach wurde das Garnbündel
in einen Wasserbehälter von 80 C eingeführt und mehrere Minuten gewaschen, um auf den Oberflächen des Garnbündels zurückgebliebenes
NNINW-Tribenzylmelamln und Dirnethylsulfoxid vollständig
zu entfernen. Anschließend wurde das Garnbündel in einem Dampfkasten wieder auf das 1,53 fache gestreckt. Die
charakteristischen Werte des erhaltenen Garnbündels von PoIyäthylemterephthalat
(c) sind in Tabelle YI im Vergleich mit denen von (a) beschrieben.
0,634 | (A) | (C) | (dl/g) | |
Grenaviskosität* | 15,6 | (dl/g) | 0,604 | U) |
Festigkeit (einzelnes Garn) | 33,8 | (β) | 13,2 | (*) |
Dehnung | 0,0 | (*) | 48,2 | (*t %) |
NN'NN-Tribensylmelamingehalt** | (wt Jt) | 4,1 | ||
009619/1700
* Die Messung der Grenzviekosität erfolgte bei 25 C in
Orth.ochlorplien.ol.
** Nach, dem Degummieren der Garnprobe mit einer wässrigen
Lösung von 55 C mit einem Gehalt von 0,2$ Natriumcarbonat
und 0,1$ Kondensationeprodukt von Nonylphenol und Äthylenoxid
wurde der Gehalt durch Stickstoffanalyse der getrockneten Garnprobe (unter Verwendung das Coleman-Stickstoffanalysators,
Modell 29) gemessen.
Um die Verträglichkeit von in dem erhaltenen Garn enthaltenen NN'NW-Tribenzylmelam±n zu ermitteln, wurde die Probe nach dem
Degummieren mit siedendem Wasser 90 Minuten behandelt. Danach
wurde das in der Probe enthaltene NN'Nn-Tribenzylmelamin durch
Stickstoffanalyse gemessen. Der Gehalt des Zusatzes in der behandelten
Probe war 4,0 Gew.-$, und es wurde bestätigt, daß der Zusatzgehalt fast nicht abnahm. Die so erhaltene Garnprobe
wurde mit einem Licht aus einem Fade-ο-meter (Type FDA-D, hergestellt
von der Atlas Electric Co.) 20 Stunden bestrahlt, um
ein eventuelles Gilbungephänomen festzustellen· Die Ergebnisse sind in Tabelle VZI aufgeführt.
Probe | Gllbungsgrad* | Gilbungsindex (b) |
(A) (e) . |
Vor der Bestrahlung | Nach der Bestrahlung |
+0,8 -1,5 |
+0,8 + 1,2 |
ö 0 5 g19/ 1 7 θ β
* Gilbungsgrad zeigte Gilbungsindex (b) von Hunter's Lab-Koordinatensystem. Das Meßinstrument war ein Farb- und
Farbunterschiedsraesser TC-6D (hergestellt von Tokyo Denshoku Co·).
Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß das Polyestergarn, das NN'W-Tribenzylmelamin enthielt, durch Licht nicht
wesentlich gegilbt wurde.
Das so erhaltene Garnbündel (C) wurde mit sauren Farbstoffen angefärbtj um die Färbbarkeit und Farbechtheit zu prüfen. Die
Ergebnisse sind in Tabelle VIII aufgeführt.
Probe | Verwendeter | Färbungsbedingungen | Grad der Farb |
Farbstoff | stoff absorption | ||
nach dem Färben | |||
e | Xylene Fast | Konzentration! 5 Gew.-$, | 86,8' (*) |
Blue P | bezogen auf das Faserge | ||
(CI. Acid | wicht | ||
Blue 82) | Flüssigkeiteverhältnis | ||
H 100 | |||
Temperatur 100 C | |||
Zeit eine Stunde | |||
pH-3 (Essigsäure) | |||
f | Kayaku | H | 90,2 (%) |
Rocceline | |||
(C.I. Acid | |||
Red 88) |
(Gtrad der Farbstoffabsorption wurde durch spectrophotometrisohe Analyse der restliohen Farbstofflttsung bestimmt()
000011/17·«
die Bestimmung der Farbechtheit des erhaltenen Garnbündels (C) wurde die Farbechtheit gegen Sonnenlicht, beim Waschen,
beim Potting, beim Trockenreinigen und Bügeln, gemäß den Standardmethoden
JIS-L-O841, 1045, O875, 0860 und O85O gemessen, und
alle erhaltenen Werte lagen oberhalb h.
Die Werte der Garneigenschaften, die Verträglichkeit der Zusätze,
der Gilbungsgrad und die Färbbarkeit von Proben mit verschiedenen Zusätzen sind in den Tabellen IX und X zusammengestellt.
A. Polyethylenterephthalat (Grenzviskos!tat 0,634)
B. Mischpolymer von Polyethylenterephthalat, Mischpolymerisiert
mit 5 Gew.-5ε Polyäthylenoxid BELt einem Molekulargewicht
von 5.000 (Grenzviskosität 0,672)
C. Mischpolymer von Polyethylenterephthalat, mischpolymerisiert
mit 5 Mol-£ Isophthalsäure (Gren»v±*kosität O9665)
D. Poly-p-äthylenoxybenaoat (Gren«viskos!tat Ot626)
ORlQlNAL INSPECTED
Färbungsmethode
A. Xylene Fast" Blue P 5 Gew.-^ (C.I. Acid Blue 82), Temperatur
100° Cy Zeit eine Stunde, Flüssigkeitsverhältnis 1:100, pH 3 (Essigsäure).
B. Xylene Fast Blue P 5 Gew.-# (C.I. Acid Blue 82), Temperatur
125° C, Zeit 1
pH 3 (Essigsäure),
pH 3 (Essigsäure),
tür 125° C, Zeit 1,5 Stunden, Flüssigkeitβverhältnis 1:100,
Zur Ermittlung der Farbechtheit der Proben der Tabellen IX und X -wurde die Farbechtheit gegen Sonnenlicht, beim Vaschen, beim
Potting, beim Trockenreinigen und beim Bügeln gemäß den Standardmethoden JIS-L,-08iH, 10^5, 0875, 0860 und 0850 gemessen, und
alle erhaltenen Werte lagen oberhalb k.
609319/1766
Znsatz
(Melaalnverbindung ) |
Zus ameme tsron;
des verwendeten Polysers |
Zugabeaethode | Ffirbenethode | • | A |
; NN1N"-Triäthyleelamin | A | A | A | B | |
B | B | B | |||
NbC2H5 | |||||
NN'-Tetraäthylaelaain | A | A | |||
TT fr \^ IT ^^Γ* XT ■5 2 J IL 2 *% X |
B | B |
Werte der physikalischen Eigenschaften der Probe
ßrensviskosität | ZShfestigkeit (e/d) |
Dehnung ($>) | Festigkeits modul (g/d) |
Gehalt des Zu satzes (#)** |
0,593 | 3,5 | 42,5 | 60,2 | 3,6 |
o,6oi | 4,0 | 30,1 | 100,2 | 4,0 |
0,590 | 3,6 | 44,2 | 61,6 | 3,8 |
0,596 | 4,1 | 29,6 | 103,5 | 4,3 |
31
ah·
CD
• | Gilbungsindex (b) der Probe*** |
Nach | der Bestrahlung | Grad der Farbstoff absorption (#)**** |
Gehalt des Zusatzes nach. Behandlung mit siedendem Wasser |
Vor der Bestrahlung | + 1,0 | 92,3 | |
3,6 | -0,9 | +2,0 | 61,6 | |
3,9 | -0,2 | +0,8 | 90,2 | |
3,8 | -1,2 | + 1,2 | 60,3 | |
4,2 | -0,8 |
QO
CO
OQk
Cf
I-
Zusatz^
(Melamverbindtmg) |
Zusammensetzung
des verwendeten Polymer· |
Zugaben«thode | Färbemethode |
N-Monob enzy lae 1 amin | A | A | A' |
H2Nv^ NyNH2 V HHCH2C6H5 |
C | B | B |
NN1-Dibenzyl-N-monoäthyl-melamin | D | A | A |
H-CgH2CHN Xn^N V^NHCH2CgH5
r NHu2H5 |
B | B | B |
cn
01
CD
Tabelle TX (FortaetE.)
Werte der physikalischen Eigenschaften der Probe
cr>
QQ, HD
CB
Grenarriekosität (dl/g)* |
Zähfestigkeit (g/d) |
Dehnung ($) | Anfängli eher Festigkeits modul (g/d) |
Gehalt des Zu satzes (#)** |
0,601 | 3,8 | 46,1 | 58,5 | |
0,600 | 4,0 | 28,7 | 92,8 | 4,8 |
0,583 | 3,6 | 43,0 | 56,2 | ^,5 |
0,605 | 4,2 | 31,2 | 96,6 | 2,8 |
OO
I
I
<D
CD CD
Gekalt de« Zusatzes nach Behandlung mit siedende« Yasser |
Gi lbttngs index (b) der Probe*** | Nach, der Bestrahlung | Grad der Farbstoff absorption (#)**** |
*,i | Yor der Bestrahlung | + 1,0 | 82,8 |
*· 6 | -1,1 | +0,8 | 51,9 |
*.3 | -1,1 | + 1,3 | 89,6 |
2,8 | -0,9 | +J,8 | 49,0 |
-0,2 |
33 O
P-0)
CO
O)
cn
Tabelle
TX
(Fortaetg«
Znsats
TrIspontanethylen~H*laa±n
des
Färb·
Werte der physikalischen Eigenschaften der Probe
ο ο ca co
Gren*viskoa1tät (dl/«)* |
Zähfestigkeit UM) |
Dehnung (#) | Anfänglicher Festigkeite modul (g/d) |
Gehalt des Zu satzes (#)** |
o,6io | *,3 | 30,5 | 98,0 | 6,0 |
Gilbungsindex (h) der Probe*** | Nach der Bestrahlung | Grad der Farbstoff absorption ($)**** |
|
Gehalt des Zusatzes nach Behandlung mit endenden Wasser |
Vor der Bestrahlung | + 1,9 | 64,7 |
5,8 | -0,6 |
CD CO
cö
(D
S3}
cn
Zusatz
(I· OMeI amizreerbindtung ) |
Zusamnexieetssixag
des verwendeten Polymere |
Zngabeme tnode | Färbemetnode |
NW * N " -Tri -n-ba tyl - i aomel amin | A | A | A |
HN ^ N ^NH
YT NH |
|||
NN'^-Tricycloheacyl-ieomelamin | D | A | A |
Γ β J
HK^/Ns^NH TO" TUT |
UJ
CD
cn ο
Werte der physikalischen Eigenschaften der Probe
Gkremsviskositat C*i/«)· |
Zfihfestigkeit («AD |
Dehnung ($) | Anfänglicher Festigkeits modal (g/d) |
Gehalt des Zu satzes ($)** |
O,6Qk | 3,6 | 46,2 | 50,4 | 3,8 |
0,597 | 3,4 | 42,6 | 49,1 |
Gehalt des Zusatzes Kadi Behandlung mit *i*4«nd·« Wasser |
Gilbungsindex (b) der Probe*** | Nach der Bestrahlung | Grad der Farbetoff- absorption (#)**** |
3,8 | Vor der Bestrahlung | +0,8 | 89,5 |
-1,1 | + 1,2 | 95,2 | |
-0,9 |
Die Ganzviskosität wurde bei 25 C in Orthochlorphenol
gemessen.
** Der Gehalt des Zusatzes wurde durch Stickstoffanalyse
bestimmt.
*#* Der Gilbungsindex (b) ist ein Wert nach Bestrahlung
mit Licht aus einem Fade-o-meter (Type FDA-D, hergestellt von der Atlas Electric Electric
###* Der Grad der Farbstoffabsorption wurde durch spectrophotometrische
Analyse der restlichen Farblösung gemessen.
&Ο0β10/17·β
1QO g Polymerschnitzel (Grenzviskosität, gemessen bei 25 C
in Orthochlorphenol, 0,672), die aus Minehpolyesterpolyäthylenterephthalat,
mischpolymerisiert mit 5 Gew.-$ Polyäthylenglycol
mit einem Holokulargewicht von 5·000, sowie ht5 S
NN'NM-Tribenzylmelamin und 1,5 g NNtNw-Tribenzylisomelamin
erhalten worden waren, wurden bei 165° C in einer Sticketoffatmosphäre,
5 Stunden erhitzt und gerührt, die erhaltenen Polymerschnitzel wurden kontinuierlich bei 273° C durch 12 Düsen,
von denen jede einen Durchmesser von 0,25 «» besaß, bei einem
Durchsatz von 10 g je Minute und einer Aufnahmegeschwindigkeit
von 1.000 m je Minute schmelzgespönnen. Anschließend wurden
die erhaltenen gesponnenen Fäden auf das 3»55 fache Über einem
heißen- Dorn von 98° C gestreckt· Die charakteristischen Werte
des erhaltenen Garns sind in Tabelle XX aufgeführt.
Grenzviskosität Zähfestigkeit Dehnung Anfänglicher Gehalt
des Garnes* Zugmodul des Zu
satzes**
0,585 (dl/g) 3,91 (g/d) 28,2 (#) 102,5 U/d) 5,8 (wt
* Die Grenzvlskosität wurde bei 25° G in Orthochlorphenol
gemessen. .
**. Gemessen durch Stickstoff analyse (unter Verwendung des Cole·
man-Stickstoffanalysatorβ, Modell 29) des getrockneten Garnes
nach Degummieren.
BAD ORIGINAL 009819/1766
Die Probe wurde unter den gleichen Bedingungen wie "c" in
Beispiel 2 angefärbt. Der Grad der Farbstoffabsorption nach
dem Färben war 68$, und die Probe war tiefblau angefärbt.
0098 19/1766
Claims (1)
- PatentansprüchePolyesterfaser, -faden oder -garn, dadurch gekennzeichnet, daß diese im wesentlichen aus einem faserbildenden Polyester mit einem Gehalt von etwa 0,5 - 10 Gew.-^ wenigstens einer MeIaminverbindung (a) und/oder einer Isoraelaminverbindung (b) der FormelnNw"worin X, Y und Z jeweils die Gruppen -N oder-N (CHp) bedeuten, worin R1 und R- Wasserstoffatome, Alkylgruppen, Aralkylgruppen oder Cycloalkylgruppen sind und η eine ganze Zahl von 2 - 10 bedeutet, und(b)worin X, Y und Z Alkylgruppen, Aralkylgruppen oder Cyoloalkylgruppen bedeuten, bestehen*2« Polyesterfaser, -faden oder -garn nach Anspruch 1, dadurch gekennselohnet, dmQ mim Polyesterttthylenterephthalateinhei-0098 1 β/ 1 7S 8 BAD ORIGINALten in einer Menge von nicht weniger als 80 Gew.-$ enthalten.3· Polyesterfaser, -faden oder -garn nach Anspruch' 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Melaminverbindung NufN^Tribenzylmelamin enthalten.h, Polyesterfaser, -faden oder -garn nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Xsomelaminverbindung NN'Nn-Tribenzylisomelamin enthalten.5· Polyesterfaser, -faden oder -garn nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylgruppen der Melaminverbindung (a) und/oder Xsomelaminverbindung (b) 1 -20 Kohlenstoffatome enthalten.6. Verfahren zur Herstellung eines Polyestergarns, dadurch gekennzeichnet, daß man das gestreckte Polyestergarn durch eine Heiazone führt, in der es um etwa 10 - 50$ geschrumpft wird, das geschrumpfte Garn durch eine Lösung führt, die wenigsten· eine Melaminverbindung (a) und/oder wenigstens •in· XsoKelaminverbindung (b) der Formelnworin X9 Y und Z jeweils di· Gruppen -N oder...... 008818/17SS'' B« originalf '-N (CH2) bedeuten, worin R1 und R. Wasserstoffatome, ,Alkylgruppen, Aralkylgruppen oder Cyoloalkylgruppen sind und η eine ganze Zahl von 2 - 10 bedeutet, undNHworin X1 Y und Z Alkylgruppen» Aralkylgruppe« oder Cycloalkylgruppen bedeuten, enthält, bis das Poly#st«rgarn diese Verbindungen in einer Menge von etwa 0,5 * 10 GNbw·-$ enthält, und sodann das Garn erneut streckt»7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das erneute Strecken mit einem Streckverhältnis von etwa 1,1 - 2,0 durchführt.8. Verfahren nach Anspruch 6 und 7t dadurch gekennzeichnet, daß man als Heizquelle in der Heizzone als Lösungsmittel für das Dispergieren oder Lösen der Melaminverbindung und/ oder Isomel .!ninverblndung Dioxan, Tetrahydrofuran, Dimethyl· sulfoxid, Dimethylformamid, Dimetliylacetamid oder N-Methy 1-2-pyrrolidon verwendet.9. Verfahrer zur Herstellung eines Polyestergarns, dadurch gekennzeichnet, daß man einen faserbildenden Polyester, der etwa 0,5 - 10 Gew.-$ wenigstens einer Melaminverbindung (a)009819/17 86- ko -und/oder wenigstens einer Isomelaminverbindung (b) der FormelnN S(a)worin X, Y und Z jeweils die Gruppen -N oderR2-N (P1^)n bedeuten# worin R1 und Rg Wasserstoff atome, Alkylgruppen, Aralkylgruppen oder Cycloalkylgruppen sind und η eine ganze Zahl von 2-10 bedeutet, undHN NHNHworin X, Y und Z Alkylgruppen, Aralkylgruppen oder Cycloalkyl grupp en bedeuten, enthält, echmelzspinnt und die gesponnenen Fäden verstreckt.009 819/1766
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