DE1951556B2 - Pulverförmiges bis körniges, Perborat enthaltendes Waschmittel - Google Patents
Pulverförmiges bis körniges, Perborat enthaltendes WaschmittelInfo
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Description
pulverfönuige bis körnige Perborat enthaltende Waschmittel
gemäß der Lehre des vorstehenden Anspruchs 1.
Vorzugsweise enthält dieses Waschmittel die folgenden Bestandteile:
7bis35Gew.-% Tenside — bei einem Gehalt von
vorzugsweise höchstens 35 Gew.-% der insgesamt vorhandenen Tenside
an nichtionischen Tensiden —,
15 bis 30 Gew.-% des Perborat-Monohydrats sowie
25 bis 70 Gew.-% Gerüstsubstanzen sowie
1 bis 5 Gew.-% waschinaktive Bestandteile — vor allem Natriumsulfat und/oder Natriumchlorid und/oder gebundenes Wasser einschließlich des vorhandenen Hydrat- oder Kristallwassers.
15 bis 30 Gew.-% des Perborat-Monohydrats sowie
25 bis 70 Gew.-% Gerüstsubstanzen sowie
1 bis 5 Gew.-% waschinaktive Bestandteile — vor allem Natriumsulfat und/oder Natriumchlorid und/oder gebundenes Wasser einschließlich des vorhandenen Hydrat- oder Kristallwassers.
Es ist weiterhin bevorzugt, daß der rtilverbestanöteil
A höchstens 10 Gew.-% hydrolysierbare Komplexbildner,
wie Metaphosphate und insbesondere Tripolyphosphate, enthält Bevorzugt ist es weiterhin, daß als
Gerüstsubstanzen im Pulverbestandteil C Tripolyphosphate und/oder Metaphosphate vorliegen.
Die oben benutzte Bezeichnung »Pulverbestandteil« wurde aus Gründen der Vereinfachung benutzt und soll
nichts über die Korngröße dieser Bestandteile aussagen; es kann sich demnach bei allen diesen Bestandteilen um
feine oder grobe Pulver, um Granulate oder Agglomerate handeln.
Der Pulverbestandteil A hat vorzugsweise die folgende Zusammensetzung:
20 bis 70 Gew.-% Tenside (wie oben),
5 bis 15 Gew.-% waschinaktive Bestandteile,
5 bis 15 Gew.-% waschinaktive Bestandteile,
20 bis 76,5 Gew.-% sonstige übliche Bestandteile von heißgetrockneten Waschmitteln,
wobei allerdings gegebenenfalls vorhandene hydrolysierbare Komplexbildner (vorzugsweise Tripolyphosphat,
gegebenenfalls auch andere, wie beispielsweise Metaphosphate) in Mengen von höchstens 20,
vorzugsweise höchstens 10 Gew.-% vorhanden sind.
Die waschinaktiven Bestandteile gebundenes Wasser, Natriumsulfat, Natriumchlorid, Pyro- und Orthophosphate,
werden hauptsächlich durch den Pulverbestandteil A in das Waschmittel gebracht Daher müssen die
Gehalte des Pulverbestandteils A an waschinaktiven Bestandteilen bzw. der Anteil des Pulverbestandteils A
am gesamten Waschmittel so aufeinander abgestimmt werden, daß die oben für das ganze Waschmittel
angegebenen Grenzwerte nicht überschritten werden. Die Mengen der im Pulverbestandteil A zulässigen
waschinaktiven Bestandteile können demnach innerhalb eines gewissen Bereiches schwanken und den oben
angegebenen Höchstwert von 20 Gew.-°/o auch gelegentlich erreichen, sofern die Menge des Pulverbestandteiles
A im Gesamtwaschmittel entsprechend niedrig ist.
Als sonstige übliche Bestandteile von heißgetrockneten Waschmitteln kommen die folgenden Substanzen in
Frage; die Mengenangaben beziehen sich auf den Pulverbestandteil A:
0 bis 70 Gew.-% nicht hydrolysierbare, vorzugsweise organische Komplexbildner,
0 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 40 Gew.-%, zur Komplexbildung mit Calciumionen
praktisch nicht befähigte alkalisch reagierende Gerüstsubstanzen,
0 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 1.5 bis 28 Gew.-%,
organische Neutralsalze, wasserunlösliehe Stabilisatoren für Perverbindun
gen, Schmutzträger, Aufheller usw.
Von besonderem Interesse sind maschinenfähige Vollwaschmittel, deren Schäumvermögen vor allen
ίο Dingen im Temperaturbereich 60 bis 1000C, vorzugsweise
70 bis 100°C, stark gedämpft ist Diese Schaumdämpfung erreicht man durch Kombination der
synthetischen Tenside vom Sulfonat- und/oder Sulfattyp mit Seife und gegebenenfalls Nonionics und/oder durch
Zusatz von nichttensidartigen Schauminhibitoren. Zur Erhöhung des Schäumvermögens bei niedrigen Temperaturen
können gleichzeitig Schaumstabilisatoren anwesend sein. Die Tensidkomponente derartiger Waschmittel
ist dann vielfach folgendermaßen zusammengesetzt,-wobei aber nicht alle Bestandteile (vor allem nicht
die nichtionischen und die zum Teil auch als Schaumstabilisatoren wirkenden zwitterionischen Tenside
und die nichttensidartigen Schauminhibitoren) im Pulverbestandteil A vorzuliegen brauchen;
8 bis 95, vorzugsweise 25 bis 75 Gew.-% Tenside vom Sulfonat- und/oder Sulfattyp mit bevorzugt 8
bis 18 C-Atomen im hydrophoben Rest,
0 bis 80, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-°/o Seife, wobei jedoch das Mengenverhältnis (Sulfonat+Sulfat):
Seife im Bereich von 10:1 bis 1:10, vorzugsweise von 5 :1 bis 1 :2 liegt,
0 bis 35 Gew.-°/o nichtionische Tenside,
0 bis 6, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gew.-% Schaumstabilisatoren,
0 bis 8, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-% nicht tensidartige
Schauminhibitoren,
wobei aber das Schaumvermögen der Tensidkomponente entweder durch gleichzeitige Anwesenheit von
Tensiden des Sulfonat- und/oder Sulfattyps und schaumdämpfender Seife und/oder durch Anwesenheit
der nicht tensidartigen Schauminhibitoren verringert ist Der Pulverbestandteil A kann praktisch vollständig
aus den anionischen sowie gegebenenfalls den nichtionisehen Tensiden bestehen. Da aber manche Tenside
mangelhafte Pulvereigenschaften besitzen, empfiehlt es sich, die Pulvereigenschaften des Pulverbestandteils A
durch Einarbeiten nicht tensidischer, nicht hygroskopischer Substanzen zu verbessern. Hierzu gehört z. B. das
so in vielen Tensiden vom Sulfonat- oder Sulfattyp vorhandene Natriumsulfat. Weiterhin eignen sich zu
diesem Zweck die später noch aufzuzählenden Salze von organischen, nicht tensidartigen Carbonsäuren oder
Sulfonsäuren, z. B. Alkalisalze der Toluolsulfosäure oder von Sulfocarbonsäuren. Auch nicht hygroskopische
Komplexbildner und/oder zur Komplexbildung praktisch nicht befähigte alkalische Gerüstsubstanzen
können die Pulvereigenschaften des Bestandteils A verbessern. Es eignet sich zu diesem Zweck auch das
t>o Tripolyphosphat, dessen Menge aber 20, vorzugsweise
10 Gew.-% nicht übersteigt.
Tripolyphosphat und nicht hydrolysierbare organische
Komplexbildner können im Pulverbestandteil A gleichzeitig vorhanden sein. Wenn es nur darauf
ankommt, im wäßrigen Ansatz vorhandene Schwermetallspuren zu binden und so z. B. die Aufheller während
des Verarbeitungsprozesses, insbesondere während der Heißtrocknung, vor Zersetzung zu schützen, so genügen
Zusätze von 0,1 bis 10 Gew.-% organischer Komplexbildner,
bezogen auf den Pulverbestandteil A. Sollen die nicht hydrolysierbaren Komplexbildner aber auch dazu
dienen, im Waschprozeß als komplex bildende Gerüstsubstanz zu wirken, so kann deren Menge bis zu 70
Gew.-% betragen, vorzugsweise liegt sie im Bereich von 15bis60Gew.-%.
Sollen die erfindungsgemäßen Waschmitte] Nonionics enthalten, so können diese in den Pulverbestandteil
A eingebracht werden, sofern sie dessen Pulvereigenschaften nicht oder nur unwesentlich verschlechtern. Da
viele Nonionics auch in wasserfreiem Zustand ölig bis pastenförmig sind, empfiehlt es sich, nur einen Teil
davon oder überhaupt kein Nonionic in den Pulverbestandteil A einzuarbeiten und die restlichen bzw. die
gesamten Nonionics auf das Waschmittel oder einen seiner Pulverbestandteile aufzusprühen.
Zwitterionische Tenside können in den Pulverbestandteil A eingebracht werden; man k^nn sie aber auch
zusammen mit den Nonionics oder von diesen getrennt auf einen Pulverbestandteil oder auf das fertige
Waschmittel aufsprühen, insbesondere wenn sie bei Temperaturen bis zu 1500C schmelzen.
In der obigen Rahmenrezeptur für die Tensidkomponente sind auch die nichttensidartigen Schauminhibitoren
aufgeführt, weil sie beim Waschprozeß auf die Tenside einwirken. Bei der Herstellung der Waschmittel
werden diese Schauminhibitoren zweckmäßigerweise nicht in den zu trocknenden wäßrigen Ansatz des
Pulverbestandteils A eingearbeitet, sondern auf einen der Pulverbestandteile oder auf das gesamte Waschmittel
aufgesprüht; jedoch empfiehlt es sich, sie nicht zusammen mit den nichtionischen oder zwitterionischen
Tensiden, sondern von diesen getrennt aufzusprühen.
Im übrigen bringt man in den Pulverbestandteil A vorteilhaft die meist nur in geringeren Mengen
einzusetzenden Waschmittelbestandteile, wie Schmutzträger, Aufheller, Korrosionsinhibitoren ein, während in
größeren Mengen vorhandene Waschmittelbestandteile (z. B. alkalische Gerüstsubstanzen und bzw. oder nicht
hydrolysierbare Komplexbildner) nach Belieben im Pulverbestandteil A und bzw. oder im Pulverbestandteil
C vorliegen können.
Der Pulverbestandteil A wird nach an sich bekannten Verfahren durch Heißtrocknen eines wäßrigen Ansatzes
seiner Bestandteile hergestellt. Dies ist z. B. auf beheizten Trommeln möglich; vorzugsweise bringt man
den fein zerstäubten pastenförmigen Ansatz im Gleichoder Gegenstrom mit heißer Luft in Berührung, so daß
ein Zerstäubungsprodukt mit dem oben angegebenen Wassergehalt anfällt.
Enthält der zu zerstäubende wäßrige Ansatz, aus dem der Pulverbestandteil A der erfindungsge;i:äßen Waschmittel
hergestellt wird, Tripolyphosphat, so kann dieses selbstverständlich hydrolytisch gespalten werden. Da
aber anspruchsgemäß die Menge des im zerstäubungsgetrockneten Pulverbestandteil A enthaltenen Tripolyphosphates
auf höchstens 20 und vorzugsweise höchstens 10 Gew.-% begrenzt ist, stellen die durch
Tripolyphosphatzersetzung entstandenen Nebenprodukte einen so geringen Bestandteil der Gesamtrezeptur
dar, daß sie praktisch nicht ins Gewicht fallen. Ganz davon abgesehen läßt sich die hydrolytische Tripolyphosphatzersetzung
durch Einarbeiten alkalisch reagierender Substanzen, wie z. B. geringer Mengen an
Alkalilaugen, Alkalicarbonatcn oder Alkaliortho- bzw. -metasilikaten zurückdrängen.
Die erfindungsgemäßen Waschmittel enthalten als Pulverbestandteil B das Natriumperborat-monohydrat,
dessen Zusammensetzung der Formel NaBC>2 ■ H2O2
entspricht Diese Formel ist lediglich als Summenformel anzusehen; sie soll keinerlei Aussagen über die Struktur
dieser Verbindung machen.
Die nehen den beiden Pulverbestandteilen A und B im Waschmittel erwünschten restlichen Substanzen bringt
man als gesonderten Pulverbestandteil C ein. Dies gilt vor allem für das Tripolyphosphat; es können aber auch
andere Komplexbildner oder praktisch nicht als Komplexbildner wirkende alkalische Gerüstsubstanzen
als Pulverbestandteil C eingebracht werden. Dabei kann es durchaus vorkommen, daß die gleiche Substanz
sowohl im zerstäubungsgetrockneten Pulverbestandteil A als auch im Pulverbestandteil C vorliegt
Sofern in die erfindungsgemäßen Waschmittel Nonionics eingearbeitet werden sollen, insbesondere Nonionics
von öliger oder pastenförmiger Beschaffenheit, empfiehlt es sich, diese unter Bewegen auf einen der
Pulverbestandteile, auf ein Gemisch zweier Pulverbestandteile
oder auf das Gemisch aller Pulverbestandteile aufzusprühen, wobei die Nonionics auch während des
Vermischens der Pulverbestandteile aufgesprüht werden können. Diese Arbeitstechnik ist aus der DE-AS
11 07 870 bekannt; jedoch sind daraus keine Hinweise
auf die Herstellung von Waschmitteln zu entnehmen, die nur geringe Mengen an waschinaktiven Bestandteilen
enthalten.
In gleicher Weise lassen sich auch andere Waschmit-
In gleicher Weise lassen sich auch andere Waschmit-
jo telbestandteile einbringen, insbesondere wenn sie nur in
geringeren Mengen vorhanden sind; hierzu gehören z. B. nicht tensidische Schauminhibitoren oder antirr^
krobielle Zusätze, zum mindesten, wenn sie beim Erwärmen auf Temperaturen bis zu 15O0C schmelzen.
3) Es folgt jetzt eine nach Substanzklassen geordnete
Aufzählung der verschiedenen, in die erfindungsgemäßen Waschmittel einzuarbeitenden Produkte.
Die anionischen, zwitterionischen oder nichtionischen
Tenside enthalten im Molekül wenigstens einen hydrophoben Rest von meist 8 bis 26, vorzugsweise 10
bis 22 und insbesondere 10 bis 18 C-Atomen und wenigstens eine anionische, nichtionische oder zwitterionische
-.vasserlöslichmachende Gruppe. Der vorzugsweise
gesättigte hydrophobe Rest ist meist aliphatischer, gegebenenfalls auch alicyclischer Natur; er kann
mit den wasserlöslichmachenden Gruppen direkt oder über Zwischenglieder verbunden sein. Als Zwischenglieder
kommen z. B. Benzolringe, Carbonsäureester- oder Carbonamidgruppen, äther- oder esterartig gebundene
Reste mehrwertiger Alkohole, wie z. B. die des Äthylenglykols, des Propylenglykols, des Glycerins oder
entsprechender Polyätherreste in Frage.
Der hydrophobe Rest ist vorzugsweise ein aliphatischer
Kohlenwasserstoffre"st mit etwa 10 bis 18, vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen, wobei aber je nach
der Natur des jeweiligen Tensids Abweichungen von diesem bevorzugten Zahlenbereich möglich sind.
Als anionische Waschaktivsubstanz sind Seifen aus natürlichen oder synthetischen Fettsäuren, gegebenen-
bo falls auch aus Harz- oder Naphthensäuren brauchbar,
insbesondere wenn diese Säuren Jodzahlen von höchstens 30 und vorzugsweise von weniger als 10
aufweisen.
Von den synthetischen anionischen Tensiden besitzen
b) die Sulfonate und Sulfate besondere praktische
Bedeutung.
Zu den Sulfonaten gehören beispielsweise die Alkylarylsulfonate, insbesondere die Alkylbenzolsulfo-
nate, die man u. a. aus vorzugsweise geradkettigen aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 9 bis 15,
insbesondere 10 bis 14 C-Atomen durch Chlorieren und Alkylieren von Benzol oder aus entsprechenden end-
oder innenständigen Olefinen durch Alkylieren von Benzol und Sulfonieren der erhaltenen Alkylbenzole
erhält. Weiterhin sind aliphatische Sulfonate von Interesse, wie z. B. aus vorzugsweise gesättigten, 8 bis 18
und vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen im Molekül enthaltenden Kohlenwasserstoffen durch Sulfochlorierung
mit Schwefeldioxid und Chlor oder Sulfoxydation mit Schwefeldioxid und Sauerstoff und Überführen der
dabei erhaltenen Produkte in die Sulfonate zugänglich sind. Als aliphatische Sulfonate sind weiterhin Alkensulfonate,
Hydroxyalkansulfonate und Disulfonate enthaltende Gemische brauchbar, die man z. B. aus end- oder
mittelständigen Ce-ie- und vorzugsweise Ci2-ie-Olefinen
durch Sulfonierung mit Schwefeltrioxid und saure oder alkalische Hydrolyse der Sulfonierungsprodukte
erhält. Bei den so hergestellten aliphatischen Sulfonaten befindet sich die Sulfonatgruppe vielfach an einem
sekundären Kohlenstoffatom; man kann aber auch durch Umsetzen endständiger Olefine mit Bisulfit
erhaltene Sulfonate mit endständiger Sulfonatgruppe einsetzen.
Zu den erfindungsgemäß zu verwendenden Sulfonaten gehören weiterhin Salze, vorzugsweise Dialkalisalze
von Λ-Sulfofettsäuren sowie Salze von Estern dieser
Säuren mit ein- oder mehrwertigen, 1 bis 4 und vorzugsweise 1 bis 2 C-Atome enthaltenden Alkoholen.
Weitere brauchbare Sulfonate sind Salze von Fettsäureestern der Oxäthansulfonsäure oder der
Dioxypropansulfonsäure, die Salze der Fellalkoholester von niederen, 1 bis 8 C-Atomen enthaltenden aliphatischen
oder aromatischen Sulfomono- oder -dicarbonsäuren, die Alkylglyceryläthersulfonate sowie die Salze
der amidartigen Kondensationsprodukte von Fettsäuren bzw. Sulfonsäuren mit Aminoäthansulfonsäure.
Als Tenside vom Sulfattyp sind Fettalkoholsulfate zu nennen, insbesondere aus Kokosfettalkohlen, Talgfettalkoholen
oder aus Oleylalkohol hergestellte. Auch aus end- oder innenständigen Ce- i8-Olefinen sind brauchbare
Sulfonierungsprodukte vom Sulfattyp erhältlich. Weiterhin gehören zu dieser Gruppe von Tensiden
sulfatierte Fettsäurealkylolamide oder Fettsäuremonoglyceride sowie sulfatierte Alkoxylierungsprodukte von
Alkylphenolen (Cg-is-Alkyl), Fettalkoholen, Fettsäureamiden
oder Fettsäurealkylolamiden, die im Molekül 0,5 bis 20, vorzugsweise 1 bis 8 und insbesondere 2 bis 4
Äthylen- und/oder Propylenglykolreste enthalten können.
Als anionische Tenside vom Typ der Carboxylate eignen sich z. B. die Fettsäureester oder Fettalkoholäther
von Hydroxycarbonsäuren sowie die amidartigen Kondensationsprodukte von Fettsäuren oder Sulfonsäuren
mit Aminocarbonsäuren, z. B. mit Glykol, Sarkosin oder mit Eiweißhydrolysaten.
Zu den nichtionischen Tensiden, hier der Einfachheit halber als »Nonionics« bezeichnet, gehören Produkte,
die ihre Wasserlöslichkeit der Anwesenheit von Polyätherketten, Aminoxid-, Sulfoxid- oder Phosphinoxidgruppen,
Alkylolamidgruppierungen sowie ganz allgemein einer Häufung von Hydroxylgruppen verdanken.
.
Von besonderem praktischem Interesse sind die durch Anlagerung von Äthylenoxid und/oder Glycid an
Fettalkohole, Alkylphenole, Fettsäuren, Fettaminen, Fettsäure- oder Sulfonsäureamide erhältlichen Produkte,
wobei diese Nonionics 4 bis 100, vorzugsweise 6 bis 40 und insbesondere 8 bis 20 Ätherreste, vor allem
Äthylenglykolätherreste pro Molekül enthalten können, Außerdem können in diesen Polyätherketten bzw. an
> deren Ende Propylen- oder Butylenglykolätherreste bzw. -polyätherketten vorhanden sein.
Weiterhin zählen zu den Nonionics die unter der Handelsnahmen »Pluronics« bzw. »Tetronics« bekannten
Produkte. Man erhält sie aus an sich wasserunlöslichen Polypropylenglykolen oder aus wasserunlöslicher
propoxylierten niederen, 1 bis 8, vorzugsweise 3 bis ( C-Atome enthaltenden aliphatischen Alkoholen bzw
oder aus wasserunlöslichen propoxylierten Alkylendiaminen. Diese wasserunlöslichen (d. h. hydrophoben'
Propylenoxidderivaie werden durch äihoxyiieren bis
zur Wasserlöslichkeit in die genannten Nonionic: überführt. Schließlich sind als Nonionics auch die al;
»Ucon- Fluid« bekannten, zum Teil noch wasserlöslicher Reaktionsprodukte der obengenannten aliphatischen
Alkohole mit Propylenoxid brauchbar.
Zu den Nonionics gehören auch Fettsäure- oder Sulfonsäurealkylolamide, die sich z. B. vom Mono- oder
Diethanolamin, vom Dihydroxypropylamin oder anderen Polyhydroxyalkylaminen, z. B. den Glycaminen
ableiten. Sie lassen sich durch Amide aus höherer primären oder sekundären Alkylaminen und Polyhydroxycarbonsäuren
ersetzen.
Zu den kapillaraktiven Aminoxiden gehören z. B. die von höheren tertiären, einen hydrophoben Alkylrest
und zwei kürzere, bis zu je 4 C-Atomen enthaltende Alkyl- und/oder Alkylolreste aufweisenden Aminen
abgeleiteten Produkte.
Zwitterionische Tenside enthalten im Molekül sowohl saure als auch basische hydrophile Gruppen. Zu den
J5 sauren Gruppen gehören Carboxyl-, Sulfonsäure-Schwefelsäurehalbester-,
Phosphonsäure- und Phosphorsäureteilestergruppen. Als basische Gruppen kommen primäre, sekundäre, tertiäre und quaternäre
Ammoniumgruppierungen in Frage. Zwitterionische Verbindungen mit quaternären Ammoniumgruppen
gehören zum Typ der Betaine.
Carboxy-, Sulfat- und Sulfonatbetaine haben wegen ihrer guten Verträglichkeit mit anderen Tensiden
besonders praktisches Interesse. Geeignete Sulfobetaine erhält man beispielsweise durch Umsetzen von
tertiären, wenigstens einen hydrophoben Alkylrest enthaltenden Aminen mit Sultonen, beispielsweise
Propan- oder Butansulton. Entsprechende Carboxybetaine
erhält man durch Umsetzen der genannten tertiären Amine mit Chloressigsäure, deren Salzen oder
mit Chloressigsäureestern und Spalten der Esterbindung.
Das Schaumvermögen der Tenside läßt sich durch Kombination geeigneter Tensidtypen steigern oder
verringern, ebenso wie es durch Zusätze nicht tensidartiger organischer Substanzen verändert werden
kann.
Als Schaumstabilisatoren eignen sich vor allem bei Tensiden vom Sulfonat- oder Sulfattyp karüiaraktive
t>o Carboxy- oder Sulfobetaine sowie die oben erwähnten
Nonionics vom Alkylolamidtyp; außerdem sind für diesen Zweck Fettalkohole oder höhere endständige
Diole vorgeschlagen worden.
Produkte mit verringertem Schäumvermögen sind
b5 vor allem für die Verwendung in Wasch- und
Spulmaschinen bestimmt, wobei manchmal eine begrenzte
Schaumdämpfung ausreicht während in anderen Fällen eine stärkere Schaumdämpfung erwünscht
sein kann. Von besonderer praktischer Bedeutung sind Produkte, die im mittleren Temperaturbereich bis zu
etwa 650C noch schäumen, jedoch bei Übergang zu höheren Temperaturen (70 bis 1000C) immer weniger
Schaum entwickeln.
Ein verringertes Schäumvermögen erhält man vielfach bei Kombinationen verschiedener Tensidtypen,
insbesondere bei Kombinationen von synthetischen anionischen Tensiden, vor allem von (1) Sulfaten
und/oder Sulfonaten oder von (2) Nonionics einerseits und von (3) Seifen andererseits. Bei Kombinationen der
Komponenten (1) und (2) bzw. (1), (2) und (3) läßt sich das Schäumverhalten durch die jeweils verwendeten
Seifen beeinflussen: Bei Seifen aus vorzugsweise gesättigten Fettsäuren mit 12 bis 18 C-Atomen ist die
Schäumdämpfung geringer, während man durch Seifen aus gesättigten Fettsäuregemischen mit 20 bis 26,
vorzugsweise 20 bis 22 C-Atomen, deren Menge 5 bis 10 Gew.-% des gesamten, in der Tensidkombination
vorhandenen Seifenanteils ausmachen kann, eine stärkere Schaumdämpfung, vor allen Dingen im
höheren Temperaturbereich, erzielt.
Das Schäum vermögen der Tenside läßt sich aber auch durch Zusätze an sich bekannter, nicht tensidischer
Schauminhibitoren herabsetzen. Hierzu gehören gegebenenfalls Chlor enthaltende N-alkylierte Aminotriazine,
die man durch Umsetzen von 1 Mol Cyanursäurechlorid mit 2 bis 3 Mol eines Mono- und/oder
Dialkylamins mit 6 bis 2Ü, vorzugsweise 8 bis 18 C-Atomen im Alkylrest erhält. Ähnlich wirken Aminotriazin-
bzw. Melaminderivate, die Propylenglykol- oder Butylenglykolätherketten enthalten, wobei im Molekül
10 bis 100 derartiger Glykolreste enthalten sein können.
Man erhält derartige Verbindungen beispielsweise durch Anlagern entsprechender Mengen Propylen-
und/oder Butylenoxid an Aminotriazine, insbesondere an Melamin. Bevorzugt sind z. B. die Umsetzungsprodukte
von 1 Mol Melamin mit wenigstens 20 Mol Propylenoxid oder wenigstens 10 Mol Butylenoxid
verwendbar. Als besonders gut wirksam haben sich Produkte erwiesen, die man durch Anlagern von 5 bis 10
Mol Propylenoxid an 1 Mol Melamin und weiteres Anlagern von 10 bis 50 Mol Butylenoxid an dieses
Propylenoxiddenvat erhält.
Auch andere, nichttensidische wasserunlösliche organische Verbindungen, wie Paraffine oder Halogenparaffine
mit Schmelzpunkten unterhalb von 1000C, aliphatische
Cig- bis C^-Ketone sowie aliphatische Carbonsäuren, die im Säure- oder im Alkoholrest, gegebenenfalls
auch in jedem dieser beiden Reste, wenigstens 18 C-Atome enthalten (z. B. Triglyceride oder Fettsäurefettalkoholester),
lassen sich, vor allem in Kombination aus anionischen synthetischen Tensiden und Seifen, als
Schauminhibitoren verwenden.
Die nichttensidischen Schauminhibitoren werden vielfach erst bei Temperaturen voll wirksam, bei denen
sie in flüssigem Zustand vorliegen, so daß sich das Schaumverhalten der Produkte durch Wahl geeigneter
Schauminhibitoren in ähnlicher Weise steuern läßt wie durch die Wahl von Seifen aus Fettsäuren geeigneter
Kettenlängen.
Kombiniert man Schaumstabilisatoren mit temperaturabhängigen Schauminhibitoren, so erhält man bei
niederen Temperaturen gut, mit zunehmender Annäherung an die Kochtemperatur immer schwächer schäumende
Produkte.
Als besonders schwach schäumende Nonionics, die sowohl allein als auch in Kombination mit anionischen,
zwitterionischen und nichtionischen Tensiden verwandt werden können und das Schäumvermögen besser
ίο schäumender Tenside herabsetzen, eignen sich Anlagerungsprodukte
von Propylenoxid an die oben geschriebenen kapillaraktiven Polyäthylenglykoläther sowie die
gleichfalls oben beschriebenen Pluronic-, Tetronic- und Ucon-Fluid-Typen.
Als Gerüstsubstanzen, die die Wirkung der Tenside in der Waschflotte unterstützen, eignen sich schwach
sauer, neutral oder alkalisch reagierende anorganische oder organische Salze, wobei es sich um solche mit
einem ausgesprochenen Komplexbildungsvermögen für Calciumionen handeln kann oder solche, die praktisch
kein derartiges Komplexbildungsvermögen besitzen.
Erfindungsgemäß brauchbare, schwach sauer, neutral oder alkalisch reagierende Salze sind beispielsweise die
Bicarbonate, Carbonate oder Silikate der Alkalien, weiterhin Mono-, Di- oder ^alkaliorthophosphate, Dioder
Tetraalkalipyrophosphate, als Komplexbildner bekannte Metaphosphate, Alkalisulfate sowie die
Alkalisalze von organischen, nicht kapillaraktiven, 1 bis 8 C-Atome enthaltenden Sulfonsäuren, Carbonsäuren
und Sulfocarbonsäuren. Hierzu gehören beispielsweise wasserlösliche Salze der Benzol-, Toluol- oder Xylolsulfonsäure,
wasserlösliche Salze der Sulfoessigsäure, Sulfobenzoesäure oder Salze von Sulfodicarbonsäuren
sowie die Salze der Essigsäure, Milchsäure, Zitronensäure und Weinsäure.
Weiter sind als Gerüstsubstanzen die wasserlöslichen Salze höher molekularer Polycarbonsäuren brauchbar,
insbesondere Polymerisate der Maleinsäure, Itaconsäure, Mesaconsäure, Fumarsäure, Aconitsäure, Methylenmalonsäure
und Zitraconsäure. Auch Mischpolymerisate dieser Säuren untereinander oder mit anderen
polymerisierbaren Stoffen, z. B. mit Äthylen, Propylen, Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, 3-Butencarbonsäure,
3-Methyl-3-butencarbonsäure sowie mit Vinylmethyläther, Vinylacetat, Isobutylen, Acrylamid und
Styrol sind brauchbar.
Als komplexbildende Gerüstsubstanzen eignen sich auch die schwach sauer reagierenden Metaphosphaie
sowie die alkalisch reagierenden Polyphosphate, insbe-
■5« sondere das Tripolyphosphat Sie können ganz oder
teilweise durch organische Komplexbüdner ersetzt werden.
Zu den organischen Komplexbildnern gehören beispielsweise Nitrilotriessigsäure, Äthylendiamintetraessigsäure,
N-Hydroxyäthyl-äthylendiamintriessigsäure, Polyalkylen-polyamin-N-poIycarbonsäuren und andere
bekannte organische Komplexbildner, wobei auch Kombinationen verschiedener Komplexbildner eingesetzt
werden können. Zu den anderen bekannten
«>o Komplexbildnern gehören auch Di- und Polyphosphonsäuren
folgender Konstitutionen:
OH
OH
OH
OH
O = P C—P = O O=P C-P = O R-I
III
OH H OH
OH
OH OH
-C-P = O
_ Y OH J
X OH
I I
-C-P = O
I I
Y OH
HO X
I I
O=P-C
I I
HO Y
19 | 51 | 556 | X | 12 | OH |
— C | -P = O | ||||
\ / |
N- | R'—N^ | Y | OH | |
2 | |||||
worin R Alkyl- und R' Alkylenreste mit 1 bis 8, vorzugsweise mit 1 bis 4 C-Atomen, X und Y
Wasserstoffatome oder Alkylreste mit 1 bis 4 C-Atomen und Z die Gruppen -OH, -NH2 oder -NXR
darstellen. Für eine praktische Verwendung kommen vor allem die folgenden Verbindungen in Frage:
M ethylendiphosphonsäure,
1 - Hydroxyäthan- i ,1 -diphosphonsäure,
1 - Aminoäthan-1,1 -diphosphonsäure,
Amino-tri-(methylenphosphonsäure)
M ethylamino- oder Athylamino-di-(methylen-
M ethylendiphosphonsäure,
1 - Hydroxyäthan- i ,1 -diphosphonsäure,
1 - Aminoäthan-1,1 -diphosphonsäure,
Amino-tri-(methylenphosphonsäure)
M ethylamino- oder Athylamino-di-(methylen-
phosphonsäure) sowie
Äthylendiamin-tetra-(methylenphosphonsäure).
Alle diese Komplexbildner können als freie Säuren, bevorzugt als Alkalisalze vorliegen.
Alle diese Komplexbildner können als freie Säuren, bevorzugt als Alkalisalze vorliegen.
In den erfindungsgemäßen Präparaten können weiterhin Schmutzträger enthalten sein, die den von der
Faser abgelösten Schmutz in der Flotte suspendiert halten und so das Vergrauen verhindern. Hierzu sind
wasserlösliche Kolloide meist organischer Natur geeignet, wie beispielsweise die wasserlöslichen Salze
polymerer Carbonsäuren, Leim, Gelatine, Salze von
Äthercarbonsäuren oder Äthersulfonsäuren der Stärke oder der Cellulose oder Salze von sauren Schwefelsäureestern
der Cellulose oder der Stärke. Auch wasserlösliche, saure Gruppen enthaltende Polyamide sind für
diesen Zweck geeignet. Weiterhin lassen sich lösliche Stärkepräparate und andere als die obengenannten
Stärkeprodukte verwenden, wie z. B. abgebaute Stärke,
Aldehydstärken usw. Auch Polyvinylpyrrolidon ist brauchbar.
Die Bestandteile der erfindungsgemäßen Wasch- und Waschhilfsmittel, insbesondere die Gerüstsubstanzen,
werden meist so ausgewählt, daß die Präparate deutlich alkalisch reagieren, so daß der pH-Wert einer l%igen
Lösung des Präparates meist im Bereich von 8 bis 12,
vorzugsweise 9 bis 12 und insbesondere 9,5 bis 11,5 liegt
Die erfindungsgemäßen Waschmittel können auch Enzyme enthalten; die einzusetzenden Enzyme liegen
dann als Pulverbestandteil C bzw. als ein Teil desselben
ίο vor.
Die einzusetzenden Enzyme stellen meist ein Gemisch verschiedener enzymatischer Wirkstoffe dar.
Von besonderem Interesse sind die aus Bakterienstämmen oder Pilzen, wie Bacillus subtilis und Streptomyces
griseus gewonnenen enzymatischen Wirkstoffe, insbesondere Proteasen oder Amylasen. Aus Bacillus subtiiis
gewonnene Präparate besitzen gegenüber anderen den Vorteil, daß sie gegenüber Alkali, Perverbindungen und
aiiionischen Waschaktivsubstanzen relativ beständig und bei Temperaturen bis zu 70° C noch wirksam sind.
Liegen die enzymatischen Wirkstoffe als Trockenpulver vor, so kann man bei üblichen Raumtemperaturen
flüssige, pastenförmige und gegebenenfalls auch feste, nichtionische, vorzugsweise kapillaraktive, organische
Verbindungen, insbesondere die oben beschriebenen Nonionics dazu verwenden, die Enzyme an die Pulver
der Wasch- oder Waschhilfsmittel zu binden.
Die Enzyme bzw. Kombinationen von Enzymen mit unterschiedlicher Wirkung werden im allgemeinen in
Mengen eingesetzt, daß die fertigen Produkte Proteaseaktivitäten von 50 bis 5000, vorzugsweise 100 bis
2500 LVE/g und/oder Amylaseaktivimten von 20 bis 5000, vorzugsweise 50 bis 2000SKBE/g und/oder
Lipaseaktivitäten von 2 b;s 1000, vorzugsweise 5 bis 500 IE/g aufweisen. Die Enzymaktivitäten der Präparate
können nach Bedarf erhöht werden.
Die verwendbaren Aufheller sind meist, wenn auch nicht ausschließlich, Derivate der Diaminostilbensulfonsäure,
Diarylpyrazoline und der Aminocumarine.
Sofern die Aufheller zusammen mit anderen Bestandteilen der erfindungsgemäßen Produkte als wäßrige
Lösung bzw. Paste vorliegen und durch Heißtrocknen in festen Zustand überführt werden, empfiehlt es sich, zum
Stabilisieren der Aufheller organische Komplexbildner in Mengen von wenigstens 0,1, vorzugsweise 0,2 bis 1
Gew.-% der festen Produkte einzuarbeiten.
Claims (2)
1. Pulverförmiges bis körniges, Perborat enthaltendes Waschmittel enthaltend
5 bis 40 Gew.-% anionische sowie gegebenenfalls zwitterionische und/oder nichtionische Tenside,
wobei eventuell vorhandene nichtionische Tenside höchstens 50 Gew.-% der insgesamt vorhandenen
Tenside ausmachen,
7,5 bis 50 Gew.-% eines Perborats,
15 bis 80 Gew.-% zur Komplexbildung mit Calciumionen befähigte sowie gegebenenfalls sonstige alkalisch reagierende Gerüstsubstanzen sowie gegebenenfalls beschränkte Mengen wasch-inaktiver Bestandteile, wobei das Waschmittel ein Gemisch aus wenigstens 3 Pulverbestandteilen A, B und C ist, für die gilt:
7,5 bis 50 Gew.-% eines Perborats,
15 bis 80 Gew.-% zur Komplexbildung mit Calciumionen befähigte sowie gegebenenfalls sonstige alkalisch reagierende Gerüstsubstanzen sowie gegebenenfalls beschränkte Mengen wasch-inaktiver Bestandteile, wobei das Waschmittel ein Gemisch aus wenigstens 3 Pulverbestandteilen A, B und C ist, für die gilt:
A ist ein Pulverbestandteil, der die anionischen, gegebenenfalls auch zwitterionischen und/oder
nichtionischen Tenside sowie gegebenenfalls hydrolysierbare Komplexbildner und eventuell
vorhandene nicht hydrolysierbare Komplexbildner enthält, der durch Heißtrocknung einer
wäßrigen Aufschlämmung der Bestandteile hergestellt worden ist,
B ist die Perboratkomponente und
C ist ein Pulverbestandteil, der — gewünschtenfalls
hydrolysierbare — Komplexbildner sowie gegebenenfalls weitere Waschmittelzusätze
enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß das Waschmittel insgesamt höchstens 10 Gew.-% waschinaktive
Bestandteile enthält, der Pulverbestandteil B Perborat-Monohydrat ist und der Pulverbestandteil
C die restliche Menge der Gerüstsubstanzen (hydrolysierbare Komplexbildner oder sonstige
alkalisch reagierende Gerüstsubstanzen) enthält und der Pulverbestandteil A im wesentlichen aus
folgenden Komponenten besteht:
15 bis 99 Gew.-% Tenside,
1 bis 20 Gew.-% waschinaktive Bestandteile,
0 bis 84 Gew.-% sonstige übliche Bestandteile von heißgetrockneten Waschmitteln mit der Einschränkung, daß vorhandene hydrolysierbare Komplexbildner höchstens in Mengen von 20 Gew.-% vorliegen.
1 bis 20 Gew.-% waschinaktive Bestandteile,
0 bis 84 Gew.-% sonstige übliche Bestandteile von heißgetrockneten Waschmitteln mit der Einschränkung, daß vorhandene hydrolysierbare Komplexbildner höchstens in Mengen von 20 Gew.-% vorliegen.
2. Waschmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Pulverbestandteil A höchstens
10 Gew.-°/o hydrolysierbare Komplexbildner enthält.
Innerhalb der letzten 20 Jahre ist die Zusammensetzung der auf den Markt gebrachten pulverförmigen bis
körnigen Feststoff-Waschmitteln laufend so weit verbessert worden, daß die von den Waschmittelherstellern
empfohlenen Anwendungskonzentrationen der Waschmittel erheblich gesenkt werden konnten. Während
noch vor 20 bis 15 Jahren Anwendungskonzentrationen von etwa 10 g/l Waschmittel als normal galten,
sind heute Anwendun^skonzentrationen von etwa 6 bis
3 g/l Waschmittel für die meisten, in der Praxis vorkommenden Verschmutzungen ausreichend.
Die Erfinder haben sich die Aufgabe gestellt, dem Verbraucher ein Waschmittel der genannten Art
anzubieten, das möglichst geringe Mengen an waschinaktiven Bestandteilen enthält und daher auch bei
Einbau weiterer erwünschter Komponenten in die Gesamtmischung trotz niedriger Anwendungskonzentrationen
für einen befriedigenden Wascherfolg ausreichende Mengen an waschwirksamen Substanzen in die
Waschflotte bringt.
Die überwiegende Menge der bisher auf dem Harkt befindlichen tripolyphosphathaltigen Waschmittel wird
durch Zerstäubungstrocknen einer Aufschlämmung von wasserfreiem Tripolyphosphat in einer wäßrigen
Lösung der Tenside hergestellt Bei der hohen Trocknungstemperatur wird ein Teil des Tripolyphosphats
zu Pyro- und Orthophosphat hydrolysiert, d. h. zu Phosphaten, die nur noch geringe bzw. keine komplexbildenden
Eigenschaften mehr haben und daher im Sinne der Erfindung als waschinaktive Substanzen
anzusehen sind. Weitere waschinaktive Substanzen sind beispielsweise Natriumsulfat und Hydrat- oder Kristallwasser.
In der BE-PS 7 09 963 werden Flüssigwaschmittel beschrieben, wobei sich diese Druckschrift im einzelnen
damit beschäftigt, wie die bisher bekannte Tendenz zur Phasentrennung der Flüssigsysteme wirksam verhindert
werden kann. Dieses Problem der Phasentrennung tritt insbesondere dann auf, wenn in das Flüssigwaschmittel
größere Mengen an sogenannten Builders eingearbeitet sind. Die technische Lösung dieses Vorschlages aus dem
Stand der Technik sieht den Verzicht auf wäßrige Systeme sowie die Mitverwendung von stabilisierenden
äußerst feinteiligen festen Hilfsstoffen mit großer Oberfläche und geringer Schüttdichte vor. In des' BE-PS
7 21 881 sind Waschmittelkompositionen beschrieben, die sich durch einen Gehalt an eingekapselten
chemischen Bleichmitteln, wie Natriumperborat, neben Enzymen auszeichnen. Das zur Einkapselung gewählte
Material soll das chemische Bleichmittel erst bei Temperaturen von 50° C oder darüber freigeben, um auf
diese Weise bei niedrigeren Temperaturen eine Schädigung der Wirksamkeit der Enzyme zu verhindem.
Im Rahmen der Versuche wird ein Vergleichsbeispiel benannt, das die folgende Zusammensetzung
aufweist: 20% Dodecylbenzolsulfonat, 40% Natriumtripolyphosphat, 1 % Natriumcarboxymethylcellulose, 5%
Natriumsulfat, 5% Wasserglas, 9% Wasser und Restsalze sowie 20% Natriuniperborat. Nähere Angaben
über die Beschaffenheit und den Herstellungsweg dieses Materials finden sich hier nicht. Keiner dieser
Vorschläge des Standes der Technik konnte dem Fachmann Hinweise zur Lösung der erfindungsgemä-Ben
Aufgabenstellung geben.
In der Schrifttumstelle »Ulimanns Encyclopädie der technischen Chemie«, 18. Band, 1967, S. 340 und 341, sind
Rahmenrezepturen für typische Vollwaschmittel mit einem niedrigen Gehalt an Wasser und Neutralsalzen
bo aufgezeichnet, ohne daß jedoch erkennbar wäre, welche
Bestandteile und welche Mengen davon zuvor versprüht werden. Schließlich geht auch die Anmerkung in
Lindner »Tenside-Textilhilfsmittel-Was...-I:rohstoffe«,
Bd. II, 1964, S. 1204, Abs. 4, wonach die Hydrolysenei-
bri gung der Polyphosphate ausgeschaltet wird, wenn man
diese dem fertigen Waschpulver mechanisch zumischt, nicht über einen allgemeinen Hinweis hinaus.
Gegenstand der Erfindune sind demgegenüber
Gegenstand der Erfindune sind demgegenüber
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