DE19503734A1 - Verfahren zur Stabilisierung von Recycling-Polyolefin - Google Patents
Verfahren zur Stabilisierung von Recycling-PolyolefinInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Stabilisierung von
zerkleinertem Recycling-Polyolefin.
Wie in der DE 41 22 277 A1 beschrieben, können gebrauchte
Folien aus z. B. Polyethylen zerschnitzelt werden und in
einem Lösungsmittelbad, das ein organisches Lösungsmittel
enthält, unter intensiver Bewegung, z. B. durch mechanisches
Rühren, einer friktiven Oberflächenreinigung und
gleichzeitig einer Extraktion unterzogen werden. Hierbei
wird das Polyethylen nicht aufgelöst. Durch diese
Extraktion werden zugesetzte Inhaltsstoffe der Folien und
PE-Wachse aus den Schnitzeln herausgelöst sowie, speziell
durch die friktive Oberflächenreinigung, Druckfarben
entfernt.
Ebenso können Hohlblaskörper, wie z. B. Mineralöldosen und
-flaschen aus Polyethylen Wiederaufarbeitungsprozessen
zugeführt werden. Dazu werden ebenfalls die anfallenden,
gebrauchten Polyethylenartikel zerschnitzelt und in
Lösungsmittelbädern der Extraktion unterzogen.
Das Polyethylen dieser Gebrauchsartikel enthält regelmäßig
Stabilisatoren. Hierbei werden insbesondere Verarbeitungs
stabilistoren und Lichtstabilisatoren eingesetzt. Letztere
dienen der Verbesserung der UV-Beständigkeit. Die
Verarbeitungsstabilisatoren sind insbesondere Thermo
stabilisatoren, die zur Verminderung von Vernetzungs
vorgängen dienen, welche beim Aufschmelzen des Polyethylens
auftreten. Das Aufschmelzen des Polyethylens ist beim
Recyclingprozeß zur Herstellung von beispielsweise Hohl
blaskörpern und -folien aus Polyethylen notwendig, da der
Prozeß aus der Schmelze erfolgt.
Beim Aufschmelzen wird jedoch das Polyethylenmolekül in
Radikale gespalten, die mit dem Luftsauerstoff
Carbonylradikale bilden, welche die Verzweigung des
Polyethylenmoleküls begünstigen. Aufgrund dieser Reaktion
entsteht eine Stippenbildung und eine Versprödung des
Polyethylens, was als sehr nachteilig anzusehen ist.
Zur Vermeidung dieser Nachteile werden deshalb dem
Polyethlyen Stabilisatoren zugesetzt. Diese Stabilisatoren
verbrauchen sich jedoch im Laufe der Lebensdauer der
Polyethylenprodukte, d. h. ihre Wirkung wird mit der Zeit
immer schwächer.
Bei den Extraktionsverfahren nach dem Stand der Technik
werden die zerkleinerten Polyethylenprodukte, vorzugsweise
in Form von Schnitzeln, der Wirkung von organischen
Lösungsmitteln ausgesetzt. Durch diese Reinigung und
Extraktion der Schnitzel wird der noch im Polyethylen
vorhandene Rest an Stabilisatoren herausgelöst, so daß die
gereinigten und extrahierten Schnitzel, die durch
Aufschmelzen zu neuen Polyethylenprodukten verarbeitet
werden sollen, keine Stabilisatoren mehr enthalten. Dadurch
tritt bei den Polyethlyenprodukten die vorerwähnte Stippen
bildung und Versprödung auf. Darüber hinaus ist auch keine
UV-Beständigkeit gegeben. Diese Nachteile können
insbesondere bei Polyethylenfolien nicht hingenommen
werden.
Deshalb werden Stabilisatoren nach der Extraktion den
Polyethylenschnitzeln wieder zugefügt.
Die Stabilisatoren liegen in der Regel als Granulat oder
Pulver vor. Dabei ergibt sich die Schwierigkeit, dem
Recycling-Polyethlyen die Stabilisatoren in einer richtigen
Dosierung zuzufügen, weil das Mengenverhältnis von
Recycling-Polyethylen zu Stabilisatorfeststoff sehr groß
ist. Ferner ist es schwierig, die granulat- oder
pulverförmigen Stabilisatoren zum richtigen Zeitpunkt, d. h.
vor dem Aufschmelzen zuzugeben.
Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, diese
Nachteile zu überwinden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur
Stabilisierung von zerkleinertem Recycling-Polyolefin,
insbesondere Recycling-Polyethylen gelöst, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man ein oder mehrere Stabilisatoren
und gegebenenfalls Additive in einem oder mehreren
Lösungsmittel löst, die Lösung mit dem zerkleinerten
Recycling-Polyolefin in Kontakt bringt und anschließend das
Lösungsmittel entfernt.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist nunmehr eine
gleichmäßige Verteilung des gelösten Stabilisators auf die
Schnitzel gegeben.
Die aus der Extraktion kommenden Recycling-Polyolefinprodukte
sind aufgequollen. Deshalb nehmen sie
leichter Stabilisator auf, da das Konzentrationsgefälle von
der stabilisatorhaltigen Lösung zum praktisch
stabilisatorfreien Recycling-Polyolefin gerichtet ist.
Deshalb wandern die Stabilisatoren leicht in das praktisch
stabilisatorfreie Schnitzel ein.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil der vorliegenden
Erfindung besteht darin, daß die notwendige Stabilisator
menge erheblich geringer wird, gegenüber den bisherigen
Granulaten und Pulvern, so daß das erfindungsgemäße
Verfahren zu einem deutlichen ökonomischen Vorteil führt.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird als Lösungsmittel
bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Ethylacetat eingesetzt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die
Lösung auf eine Temperatur von 60 bis 70°C gebracht.
Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn das zerkleinerte
Recycling-Polyolefin lösungsmittelfeucht, insbesonders
ethylacetatfeucht ist, und ebenfalls eine Temperatur von 60
bis 70°C aufweist.
Die Verwendung desselben Lösungsmittels für den
Stabilisator wie auch für die Extraktion vereinfacht das
Verfahren. Das Inkontaktbringen des zerkleinerten
Polyolefins mit der Stabilisatorlösung sollte unter
kräftiger Bewegung, z. B. durch Rühren oder Umpumpen
erfolgen und etwa 30 Minuten andauern. Anschließend kann
das Lösungsmittel von dem zerkleinerten Recycling-
Polyolefin/Lösungsmittelgemisch im Vakuum unter Rotation
abgedampft werden, bis das Polyolefin lösungsmittelfrei
vorliegt.
Das entfernte Lösungsmittel wird vorteilhaft entweder als
Extraktionsmittel oder zur Herstellung der Stabilisator
lösung wiederverwendet.
Als Thermostabilisatoren werden organische Verbindungen
eingesetzt. Bevorzugt sind hierbei Phenole und Phosphite.
Besonders bevorzugt sind sterisch gehinderte Phenole, wie
Octadecyl-3-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionat
und Phenolphosphit und aromatische Phosphite, wie
Tris-(2,4-di-tert.-butylphenyl)-phosphit.
Als Lichtstabilisatoren eignen sich sterisch gehinderte
Amine, wie HALS-Verbindungen, wofür als Beispiel
angegeben werden soll.
Vorteilhaft werden die Stabilisatoren in einer 0,1-1%-igen
Lösung eingesetzt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung beträgt das Verhältnis von Recycling-Polyolefin
zu Stabilisator 1000 : 1,5.
In weiteren speziellen Ausführungsform werden als Additive
Gleitmittel und/oder Antistatika eingesetzt. Als
Gleitmittel kommen in Betracht: Fettsäureester,
Fettsäuremonoamide, Fettsäuren, Fettalkohole und
Fettalkohol-Fettsäureester. Hierbei sind insbesondere C₁₃-C₁₇-Fettsäureester,
C₁₅-C₁₇-Fettsäuremonoamide, C13 -C₁₇-Fettsäuren,
C₁₂-C₂₂-Fettalkohole und C₁₃-C₁₇-Fett
alkohol-Fettsäureester bevorzugt.
Als Antistatika sind besonders ethoxylierte Fettsäureamide,
Fettsäureester und -ethanolamide bevorzugt.
Es werden 1 kg Polyethylenschnitzel mit einer Kantenlänge
von 10 bis 15 mm und unregelmäßiger geometrischer Formen
abgewogen. Parallel hierzu werden 1500 ppm Stabilisator in
2 l Ethylacetat gelöst und die Lösung auf 60°C erwärmt.
Anschließend wird diese Lösung dem Recycling-Polyethylen
zugesetzt und die Mischung 30 min bei 60° in Bewegung
gehalten.
Anschließend wird die Mischung aus dem Recycling-Polyethylen
und der Lösung in einen Rotationsverdampfer
gegeben und das Lösungsmittel im Vakuum vollkommen
entfernt, so daß das Polyethylen lösungsmittelfrei ist.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene
Polyethylen kann in üblicher Weise zu neuen Polyethylen-Produkten
weiterverarbeitet werden, ohne daß die oben
geschilderten Nachteile auftreten.
Polyethylen-Schnitzel in ungefähr Pfenniggröße aus
gebrauchten Altfolien werden noch lösungsmittelfeucht nach
der Oberflächenreinigung und extraktiven Behandlung mit
Ethylacetat mit einer auf 60°C vorgewärmten
stabilisatorhaltigen Ethylacetatlösung versetzt. Als
Thermostabilisator wird ein Gemisch aus dem sterisch
gehinderten Phenol Octadecyl-3-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionat
und dem aromatischen Phosphit
Tris-(2,4-di-tert.-butylphenyl)-phosphit eingesetzt. Die
Nachstabilisierung erfolgte mittels einer Kombination von
Thermo- und Lichtstabilisatoren. Als Lichtstabilisator
wurde die in der Beschreibung näher bezeichnete HALS-Verbindung
eingesetzt. Hierbei beträgt das
Gewichtsverhältnis von Polyethylenschnitzeln zur
Stabilisatorlösung 1 : 5. Dieses Gemisch aus
Polyethylenschnitzeln und Stabilisatorlösung wird 15
Minuten lang bei 60-65°C durch langsames Rühren in Bewegung
gehalten. Anschließend wird das Ethylacetat im Vakuum
vollständig bis zur Lösungsmittelfreiheit der
Polyethylenschnitzel abgedampft.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene
Polyethylen kann üblicherweise zu neuen
Polyethylenprodukten weiterverarbeitet werden, ohne daß die
oben geschilderten Nachteile auftreten.
Polyethylenschnitzel in ungefähr Pfenniggröße aus
gebrauchten Altfolien werden in lösungsmittelfeuchtem
Zustand nach der flächenreinigenden und extraktiven
Behandlung mit Ethylacetat mit einer auf 60°C vorgewärmten
additiv- und stabilisatorhaltigen Ethylacetatlösung
versetzt. Die Stabilisatoren entsprechen denen im Beispiel
2. Diese werden zusammen mit einem Gleitmittel und/oder
Antistatikum der oben beschriebenen Art in Ethylacetat
gelöst. Hierbei kann die Konzentration der
Ethylacetatlösung 1% bis 5% betragen.
Anschließend wird die Schnitzelschüttung ca. 15 Minuten bei
60 bis 65°C mit der additiv- und stabilisatorbeladenen
Ethylacetatlösung kontinuierlich im Kreislauf durchströmt.
Schließlich wird das gesamte Ethylacetat im Vakuum
vollständig bis zur Lösungsmittelfreiheit der
Polyethylenschnitzel abgedampft. Die erhaltenen
Polyethylenschnitzel können, wie in den Beispielen 1 und 2
beschrieben, weiter verarbeitet werden.
Polyethylen-Shredderschnitzel von gebrauchten, dünnwandigen
Hohlglaskörpern, z. B. aus den Bereichen
Mineralölwirtschaft, Kosmetik oder Wasch- und
Reinigungsmittel werden nach ihrer oberflächenreinigenden
und extraktiven Behandlung mit 65°-70°C heißem Ethylacetat
von diesen abdekantiert. Die noch temperierten und
lösungsmittelfeuchten Schnitzel werden danach mit einer auf
65°C vorgewärmten, stabilisatorhaltigen Ethylacetatlösung
in Kreislauffahrweise 30 Minuten lang kontinuierlich
berieselt. Eine Kantenlänge der Shredderschnitzel von 6-8
mm ist hierbei vorteilhaft, um eine maximale Oberfläche der
Shredderschnitzel für den Kontakt mit dem Lösungsmittel zu
gewinnen.
Als Thermostabilisatoren werden die im Beispiel 2 beschrie
benen Stabilisatoren eingesetzt. Hierbei wird die Menge
Stabilisator so gewählt, daß sich eine 5%-ige Lösung
ergibt.
Nach 30-minütiger Kontaktzeit der Hohlblaskörper-Schnitzel
mit dem stabilisatorbeladenen Ethylacetat wird das gesamte
Ethylacetat unter Bewegung im Vakuum vollständig bis zur
Lösungsmittelfreiheit der Schnitzel abgedampft.
Claims (8)
1. Verfahren zur Stabilisierung von zerkleinertem
Recycling-Polyolefin, insbesondere Polyethylen, dadurch
gekennzeichnet,daß man ein oder mehrere Stabilisatoren und
gegebenenfalls Additive in einem oder mehreren
Lösungsmitteln löst, die Lösung mit dem zerkleinerten
Recycling-Polyolefin in Kontakt bringt und anschließend das
Lösungsmittel entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Lösungsmittel Ethylacetat ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Lösung eine Temperatur von 60-70°C
aufweist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das zerkleinerte Recycling-Polyolefin
lösungsmittelfeucht ist und eine Temperatur von
60-70°C aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
das zerkleinerte Recycling-Polyolefin ethylacetatfeucht
ist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Stabilisatoren Phenole
und/oder organische Phosphite sind.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Recycling-Polyolefin
zu Stabilisator 1000:1,5 beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Additive Gleitmittel
und/oder Antistatika sind.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1995103734 DE19503734A1 (de) | 1995-02-04 | 1995-02-04 | Verfahren zur Stabilisierung von Recycling-Polyolefin |
Applications Claiming Priority (1)
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DE1995103734 DE19503734A1 (de) | 1995-02-04 | 1995-02-04 | Verfahren zur Stabilisierung von Recycling-Polyolefin |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19503734A1 true DE19503734A1 (de) | 1996-08-08 |
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ID=7753219
Family Applications (1)
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---|---|---|---|
DE1995103734 Withdrawn DE19503734A1 (de) | 1995-02-04 | 1995-02-04 | Verfahren zur Stabilisierung von Recycling-Polyolefin |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19503734A1 (de) |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OM8 | Search report available as to paragraph 43 lit. 1 sentence 1 patent law | ||
8127 | New person/name/address of the applicant |
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8141 | Disposal/no request for examination |