DE1948911A1 - Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus Chlorsilanen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus ChlorsilanenInfo
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Description
- 1948911 (1665) oz 69151
Troisdorf, den 24.9.1969
DYNAJlIT HOBEL AKTIENGESELLSCHAFT
Troisdorf, Bez. Köln
Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus Ohlorsilanen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren sur Entfernung selbst- *
oder leichtentzündlicher Hydrogensilane aus Chlorsilanen der allgemeinen Formel «·,
R - Sl — 01 ,
in der R Wasserstoff oder Chlor sein kann.
Trichlorsilan ist ein wertvolles technisches Produkt, das.steigendes
Interesse beansprucht, z.B. auf den Gebieten der Silicone, Silanhaftraittel, Bautenschutzmittel, Polymerisationskatalyse, ,
Reduktionsmittel und zur Seratellung Ton Haibleitersilioiura für
die Elektronikindustrie. **
Seine technische Herstellung erfolgt durch Umsetzung von
elementarem Silicium mit Chlorwasserstoff, wobei auch einige
andere Hydrogen- und Chlorsilane als Begleitstoffc- mit entstehen
(vgl. H. Rotzeche, Zeitschrift für anorganische und allgemeine
Chemie £244(1963), 197-201).
■/2
«η % i:, 11 / 2 a i f
Leider ist die Handhabung von technischem Trichlqrsilan mit
einem erheblichem Sicherheitsrisiko verbunden. Obwohl in der Reihe der Siliciumwasserstoffe der allgemeinen Formel
in der η eine ganze Zahl zwischen 0 und 3 bedeutet, nur das
Monosilan als mit luftsauerstoff selbstentzündliche Substanz
bekannt ist, während die Chlorderivate des Monosilans, das Mono
chlorsilan, Dichlorsilan \in& Irlchlorsilan nach A, Stock und
0. Somieski, vgl. Ber.dtsch.öhem.Ges".* 52. (1919)'» 695-724, als
nicht selbstentzündlich gelten, treten mit den letzteren Verbindungen
sogar bei Kormaltemperatur Immer wieder Selbstentzündungen
verbunden mit Explosionen oder Bränden mit häufig verheerenden Folgen auf (vgl. z.B>
auch Gmelins Handbuch der
anorganischen Chemie, Jj>. Si (B) 701). So berichtet beispielsweise W.O. Schumb (Ghem.Rev., 3±. (1942), 587-592) die ohne erkennbaren
Anlaß erfolgte Explosion einer Flasche mit Trichlorsilan
bei ungestörtem Stehen bei Raumtemperatur.
Eine vollständige Erklärung dieses Verhaltens ist noch nicht
gefunden. Die Untersuchung der thermischen und photochemischen Oxydation der Öhlorderivate, des Monosllans durch H.J, Emele'us
und A,J4I6 Welsh, vgl. J.Chem.Soo. (£osäon) (1939)% 1928-1937f
seigt Jedochj, daß dl® Entzündbarkeit von Silan~G-e!aischeu mit
Sauerstoff mit- öes1 Anzahl der Silanwasserstcffgriippsn Sm
feeträohtlich suniiarat.
In einer Untersuchung von R. Müller, H. Witte und H. Beyer-(Journ.prakt.Chemie
4/51.(1-2, 1966) 1-6) konnte weiter gezeigt werden, daß sich technisches Trichlorsilan mit einem Gehalt an
Dichlorsilan durch Schlag oder Stoß entzünden kann, reines Trichlorsilan dagegen nicht.
Um das hohe Risiko bei der Handhabung und lagerung von Trichlorsilan
zu verringern, ist es demnach wichtig, die bei der üblicherweise durch Umsetzung von elementarem Silicium mit Ghlorwasser- g
stoff erfolgenden großtechnischen Synthese des Irichlorsilans und Tetrachlorsilans als Begleitprodukte mitentstehenden höherhydrierten
Silane Bichlorsilan, Monochlorsilan und Monosilan,
zu entfernen.
Die naheliegende destillatlve Abtrennung bedeutet nun wegen der dabei stattfindenden Anreicherung der gefährlichen höherhydrierten
Silane ein erhöhtes Sicherheitsrisiko, zumal es sich um tiefsiedende Stoffe,handelt. Sie erfordert außerdem eine zusätzliche
technische Operation zur Unschädlichmachung dieser ge- " fährlichen Abfallstoffe, da es bisher für diese Produkte keine
industriellen Einsatzgebiete gibt.
Es wurde nun gefunden, daß man die geschilderten Schwierigkeiten in einfacher Weise dadurch ausschalten kann, indem man sich
eines Verfahrens zur Entfernung von selbst- oder leichtentzündlichen Hydrogensilanen aus Chlorsilanen der allgemeinen Formel
„01
R - Si-Cl »
NC1
NC1
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in der R Wasserstoff oder Chlor ist, bedient, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man dem Chlorsilan wasserfreies Chlor, vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von -30° bis +3000C
in einer solchen Menge zumischt, die der 1 - 2-fachen Menge entspricht, die stöchiometrisch für die Umsetzung der zu chlorierenden
Silicium-Wasserstoff-Bindung erforderlich ist, reagieren läßt und anschließend das Reaktionsprodukt auf bekannte Weise
aufarbeitet.
Die Aufarbeitung des Produkts kann in bekannter Weise, z.B. mittels Destillation, erfolgen.
Das erfindungßgemäBe Verfahren führt zu dem angestrebten Erfolg,
da gefunden wurde, daß die höherhydrierten Glieder der Silanwasserstoffreihe,
welche selbst- oder leichtentzündlich sind, nämlich das Dichlorsilan, Monochlorsilan und Monosilan, insbesondere,
wenn sie in Gemischen mit niedriger oder nicht hydrierten ßilanen, also a.B, mit frichlorsilan und/oder Tetrachlorsilsn«
vorliegen! wesentlich schneller chloriert werden als das
Irichlorsilan»
Dieses Verfahren bietet somit gegenüber dem Stand der Technik äen Vorteil, durch einfache partielle Chlorierung die besonders
gefährlichen Silanwasserstoffe, z.B. in technischem Trichlorsilan*
in nutzbringender Weise beseitigen zu können, indem man sie in die wertvollen Produkte Trichlorsilan und/oder Tetrachlorsilan
Überführt, ohne sie vorher anreichern zu müssen. Auf diese
Weise wird ein technisches Trichlorsilan erhalten, bei dem die
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• - ORIGINAL !HS
• ■ ti**
Gefahr der unkontrollierten Selbstentzündung mit Luft nicht mehr besteht und das riaikolos gehandhabt werden kann. Selbstverständlich
ist auch weiterhin, wie bei allen Silicium-Chlor-Verbindungen,
Feuchtigkeit wegen der bekannten Hydrolyseeigenschaft stets auszuschließen. Vorteilhafterweise arbeitet man
mit wasserfreiem Chlor. Der Taupunkt des Chlors ist nicht kritisch. Die Grenze ist lediglich durch Wirtschaftliehkeitabetrachtungen
gesetzt.
Zwar ist es bekannt, daß Hydrogenailane mit elementaren! Chlor
reagieren, indem die Wasserstoff-Substituenten am Silicium gegen Chlor-Substituenten ausgetauscht werden, wobei Chlorwasserstoff
frei wird. Es ist weiterhin als bekannt vorauszusetzen» daß solche Reaktionen durch Einwirkung von Wärme oder Photonen, z.B.
des ultravioletten Lichts, im allgemeinen gefördert werden. Der selektive Effekt der partiellen Chlorierung auf die höherhydrierten
Glieder der Reihe SiH4-n Cln, insbesondere im Gemisch
mit Trichlorsilan und/oder Tetrachlorsilan, war jedoch überraschend
und wurde beim technischen Stand dieses Sachgebietes nicht nahegelegt.
Zur Durchführung des Verfahrens wird einem Silangeraisch, bei spielsweise aus Monosilan, Monochlorsilan, Dichlorsilan, Trichlorsilan
und Tetrachlorsilan, mindestens soviel elementares Chlor zugesetzt wie stöchiometrisch notwendig ist, um alle zu chlorierenden
Silicium-Waaserstoff-Bindungen der Hydrogensilane, d.h.
alle über einer Silicium-Wasserstoff-Bindung pro Silan hinaus
vorhandenen, also außer denen im vorhandenen Trichlorsilan, umzusetzen.
/6
109816/2247
- 6 ■ Die durchschnittlich erforderliche Menge Chlor kann nach der
Zusammensetzung des aufzuarbeitenden Rohsilangemisches in einfacher
Weise berechnet werden. Vorteilhafterweise sollte diese Menge einen 100-#igen Ueberschuß nicht überschreiten. Nach
wenigen Minuten ist das zugesetzte Chlor verbraucht. Unmittelbar danach kann das Reaktionsgemisch, falls erforderlich, durch
Destillation aufgearbeitet werden. Es zeigt sich dabei, daß alle ursprünglich im Ausgangsgemisch vorhandenen höherhydrierten Silane
vollständig umgesetzt worden sind, und daß das erhaltene Trichlorsilan, das nunmehr völlig frei ist von den gefährlichen
höherhydrierten Silanen, auch an der Luft relativ gefahrlos gehandhabt
werden kann. Daneben fällt häufig etwas Tetrachlorsilan an, das technisch und wirtschaftlich ebenfalls gut verwertbar
ist.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann bevorzugt sowohl bei tiefen Temperaturen, beispielsweise bei -300C als
auch bei erhöhten Temperaturen, beispielsweise bis zu +30O0C,
durchgeführt werden. Die Durchführung des Verfahrens erfolgt jedoch besonders bevorzugt im Temperaturbereich zwischen 0° bis
900C, jedoch sind diese Temperaturgrenzen nicht kritisch, da die
Umsetzung auch unterhalb von -300C und oberhalb +3000C in der
angegebenen Weise abläuft. Es kann sowohl in flüssiger Phase als auch in der Gasphase gearbeitet werden. Es können dabei
sowohl Vakuum- als auch Ueberdruck-Bedingungen angewandt werden, zweckmäßigerweise wird jedoch unter Normaldruck oder nur geringfügig
vom Normaldruck abweichenden Druckbedingungen gearbeitet. Die Chlorierung verläuft im Dunkeln ebenso wie unter Belichtung,
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beispielsweise mit ultraviolettem Licht, im Sinne des erfinduiigsgemäßen
Verfahrens, licht ist demnach ohne merklichen Einfluß
auf den Verfahrensablauf. Bei der Dosierung des Chlors ist auf rasche und homogene Vermischung mit den obengenannten Silanen
zu achten ,Die Dosierform des Chlors spielt dabei nur eine untergeordnete
Rolle. Das Chlor kann sowohl unverdünnt in flüssigem'
oder gasförmigem Aggregatzustand eingespeist werden als auch in
verdünntem Zustand in beliebiger Konzentration entweder in Gemisch mit Gasen, beispielsweise Stickstoff, Argon, Chlorwasserstoff,
Kohlendioxid, Tetrachlorsilan-Dampf usw., oder in Lösungen
mit inerten Lösungsmitteln. Als solche inerten Lösungsmittel kommen beispielsweise Tetrachlorsilan oder Hexachlordieiloxan tt.ä.
in Betracht.
Kach dem beschriebenen Verfahren können alle Trichlorsilan und/
oder Tetrachlorsilan enthaltenden Chlorsilangemische aufgearbeitet
werden. Für Gemische, die 70 - 95, auch bis annähernd. 100 Gew.^
enthalten und für solche, die wenigstens 10 Gew.i» Trichlorsilan
neben Hauptmengen von Setrachlorsilan oder Dichlorsilan enthalten,
ist es besonders geeignet.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich geführt werden. Beim diskontinuierlichen Arbeiten
wird beispielsweise im Chargenbetrieb die berechnete Chlor-· Menge zugemischt und der Ansatz gegebenenfalls destilliert. Bei»
kontinuierlichen Arbeiten kann die Chlordosierung zu dem Bilangem i sch beispielsweise in einer Mischkolonne oder einen Misch-
-8-
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aggregat kontinuierlich erfolgen. Die schwach exotherme Reaktion
setzt sofort ein. Zweckmäßigerweise läßt man das Reaktionsprodukt nachreagieren, wobei Verweilzeiten im Bereich von 0,1 see.
bis 1,0 min vorteilhaft sind. Das Produkt wird der Entgasung unterworfen, welche auch mit der Nachreaktion kombiniert sein
kann. Dabei wird das Reaktionsprodukt gekühlt und anschließend der Aufarbeitung zugeführt.
109816/7 247
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachstehenden Beispiele, die jedoch den Umfang der Erfindung nicht begrenzen
sollen, erläutert:
Als Ausgangsprodukt wurde ein technisches Silangemisch der folgenden
Zusammensetzung eingesetzt:
Trichlorsilan 89,8 Gew.#,
Trichlorsilan 89,8 Gew.#,
Dichlorsilan 2,0 Gew.#, " ä
Monochlorsilan 0,2 Gew.$,
Monosilan Spuren,
Monosilan Spuren,
Tetrachlorsilan 8,0 Gew.#.
a1: In einem mit !Thermometer und mit einem zur Düse ausgezogenen
Glasrohr als Dampfableitung ausgerüsteten 50 ml-Kölbchen wurden 10 ml des obigen Gemisches unter
Feuchtigkeits- und Luftausschluß mit Hilfe von Argon oder
Stickstoff bei einer Temperatur von -800O eingefüllt. Während des Erwärmens auf ca. 300O unter dem Abzug begann
das Gemisch zu sieden. Der aufsteigende Silan-Dampf strömte durch die Düse aus und entzündete sich beim
Zusammentreffen mit luft spontan unter Verbrennung zu SiO2 und HOl.
a2* In einer hinter einer Schutzwand installierten kleinen
Destlllationsapparatur aus Glas mit Reitmeier-Aufsatz
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- ίο -
wurden 50 ml des Gemisches unter Stickstoff erwärmt bis
voller Destillationsbetrieb einsetzt. Dann wurde der Vorlagekolben gewechselt gegen einen mit Luft gefüllten
50 ml-Kolben. Der neue Vorlagekolben wurde nach Aufnahme
weniger Tropfen Destillat durch eine heftige Explosion zerstört.
12,0 kg technisches Silangemisch der vorstehenden Zusammensetzung wurden bei Raumtemperatur in einem 10 1-iColben, der
einen Rückflußkiihler trug, beim Einfüllen mit einer Lösung
von 250 g elementarem Chlor in 250 g Tetrachlorsilan vermischt,
das einem Verhältnis von ca. 1,1 Mol Chlor pro Mol überschüssiger Silicium-Wasserstoff-Bindung entspricht. Nach
dem unmittelbar anschließenden Verkochen des entstandenen Chlorwasserstoffs in ca. 15 Minuten hatte das Reaktiohsprodukt
folgende Zusammensetzung:
Dichlorsilan 0,1 Gew.#
Trichlorsilan 89,6 Gew.#
Tetrachlorsilan 10,3 Gew.#
Dichlorsilan 0,1 Gew.#
Trichlorsilan 89,6 Gew.#
Tetrachlorsilan 10,3 Gew.#
Monochlorsilan
Monosilan
Monosilan
I nicht vorgefunden.
Durch Destillation wurden ca. 11 kg Trichlorsilan und ca.
1,2 kg Tetrachlorsilan abgetrennt.
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c) Torgleichende Untersuchung der Sicherheitseigenschaften des nach dem erf indungsgeinäßen Verfahren hergestellten
C1: Das gemäß 1b hergestellte Trichlorsilan wurde analog
Ia1 behandelt. Der ausströmende Trichlorsilan-Dampf entzündete
sich an der Luft nicht.
C2: Das gemäß 1b hergestellte Trichlorsilan wurde analog Ia2
behandelt. Das aus dem Destillationskühler in den luftgekühlten Vorlagekolben abtropfende Trichlorsilan zeigte
keinerlei Explosionsneigung.
Die Destillation wurde daraufhin versuchsweise ohne Schutzgas mit luftgefüllter Destillationsapparatur wiederholt.
Ohne daß Brände oder Explosionen eintraten, ließ sich das gesamte in der Anlage befindliche Trichlorsilan
gefahrlos überdestillieren.
Beispiel 2: .
Ausgangsprodukt ist ein nach ^a1 und Ia2 leicht entzündliches
und mit Luft hochexplosives Gemisch der folgenden Zusammensetzung: Trichlorsilan 25 Gew.#
Dichlorsilan 70 Gew.#
Monochlorsilan 5 Gew.$
Monosilan Spuren.
Dichlorsilan 70 Gew.#
Monochlorsilan 5 Gew.$
Monosilan Spuren.
In einem 2 1-Kolben, der mit Rührer, bei -800O betriebenem Rückflußkühler,
UV-Tauchlampe, Innenthermometer und einem eintauchenden Gaseinleitungsrohr (Mündungsquerschnitt ca. 1 mm ) ausge-
-12-1098tfi/??4.7
rüstet war, wurden unter einem Schutzgas (Stickstoff) 1,4 kg
des obigen Ausgangsproduktes bei -800C eingefüllt. Der Kolben
wurde mit einem auf 0 C gehaltenen Isopropanol-Bad temperiert.
Unter schnellem Rühren und Belichtung mit UV-Licht v/urden innerhalb 3 Stunden 1065 g (15 Mol) trockenes, gasförmiges Chlor eingeleitet,
wobei sich Chlorwasserstoff entwickelte, der durch den Rückflußkühler entwich. Die eingeleitete Chlormenge entsprach einem
Mischungsverhältnis von 1,53 Mol Chlor pro Mol überschüssiger Silicium-ViTasserstoff-Bindung. Fach dem Verkochen des Chlorwasserstoffs
hatte das Produkt eine durch Gaschromatographie ermittelte Zusammensetzung von ca. 70 Gew.$ Trichlorsilan und ca.
30 Gew. i» Tetrachlorsilan. Die Destillation lieferte 1310 g
Trichlorsilan und 520 g letrachlorsilan. Die gefährlichen höherhydrierten
Silane aus dem Ausgangsprodukt waren weder im Gaschromatogramm noch im destillierten Trichlorsilan nachweisbar.
Sie waren demnach vollständig chloriert worden.
Die Untersuchung des im Beispiel 2 erhaltenen Triehlorsilan-Produkts
nach "Ia1 und 1a« zeigte, daß es sich weder von selbst
entzündete noch mit Luft explodierte.
10 kg des im Beispiel 1 beschriebenen Ausgangsproduktes wurden in
einem mit Rührer, Rückflußkühler, Ultraviolett-Tauchlampe, Innenthermometer
und einem eintauchenden Gaseinleitungsrohr (Mündungsquerschnitt ca. 1 mm ) ausgerüsteten 10 1-Kolben unter einem
Schutzgas (Argon) bei Raumtemperatur eingefüllt. Unter Ultraviolett-Belichtung
und Rühren v/urden innerhalb einer Stunde
- 13 -
1420 g trockenes Chlor gasförmig eingeleitet. Das Gemisch begann dabei zu sieden und es wurde Chlorwasserstoff gebildet, der durch
den RückflußkUhler entwich. Das eingeleitete Chlor entsprach
einem Mischungsverhältnis von ca. 7 Mol Chlor pro Mol überschüssiger
Silicium-Wasserstoff-Bindung.
Fach dem Verkochen des Chlorwasserstoffs hatte das Produkt eine durch Gaschromatographie ermittelte Zusammensetzung von ca.
65 Gew.i» Trichlorsilan und ca. 35 Gew.jS Tetrachlorsilan. Die
Destillation lieferte ca. 6,9 kg Trichlorsilan und ca. 3,7 kg Tetrachlorsilan. Höherhydrierte Silane wurden nicht mehr vorgefunden.
Das so hergestellte Trichlorsilan ließ sich risikolos handhaben.
Ein flüssiges Ausgangsprodukt der Zusammensetzung Tetrachlorsilan 85 Gew.#
Trichlorsilan 14,7 Gew.# Dichlorsilan 0,3 Gew.#
Monochlorsilan ) α«,,·*.
Monosilan ) SPuren
wurde kontinuierlich in einer Mischdlise, neben der eine Ultraviolettlampe
installiert war, mit gasförmigem Chlor vermischt, wobei das Chlor vollständig abreagierte.
Das Reaktionsprodukt floß durch ein wassergekühltes Rohr ab und
wurde in KUhIfallen von -8O0C vollständig auskondeneiert.
-14-109816/7247
I 9 4 Ö 9 I I
-H-
Die Zuführung der Reaktionskoraponenten erfolgte über Strömungsmesser,
und zwar wurden pro Stunde 4 kg flüssiges Silangemisch der obigen' Zusammensetzung und "Ό6 g Chlor zur Reaktion gebracht.
Das entspricht einem Mischungsverhältnis von ca. 12,5 Mol Chlor
pro Mol überschüssiger Silicium-Wasserstoff-Bindung.
Nach dem Verkochen des Chlorwasserstoffs hatte das Produkt eine
durch Gaschromatographie ermittelte Zusammensetzung von ca. 10Gew$
Trichlorsilan und ca. 90Gew$Tetrachlorsilan. Die Destillation
von jeweils alle 3 Stunden abgenommenen Produkt-Chargen von ca. Λ2 kg lieferte ca. 1,2 kg Trichlorsilan und ca. Λ0,5 kg
Tetrachlorsilan. Das auf diese Weise erhaltene Trichlorsilan ließ sich risikolos handhaben.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Entfernung von selbst- oder leicht entzündlichen
Hydrogensilanen aus Chlorsilanen der allgemeinen iOrmel
Cl
R - Si ~ Cl ,
x Cl
x Cl
in der R Wasserstoff oder Chlor ist, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Chlorsilan wasserfreies Chlor, vorzugsweise bei
einer Temperatur im Bereich von - 30° bis + 3000C in einer
solchen Menge zumischt, die der 1 - 2-fachen Menge entspricht, I die stöchiometrisch für die Umsetzung der zu chlorierenden
Silicium-Wasserstoff-Bindung erforderlich ist, reagieren läßt und anschließend auf bekannte Weise aufarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Umsetzung kontinuierlich durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1-2, dadurch gekennzeichnet,' daß man
die Umsetzung im Dunkeln durchführt. t
4· Verfahren nach Anspruch 1 - 2, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Umsetzung unter Belichtung durchführt.
Dr.Kni/KÜ
109816/2247
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