DE1948911B2 - Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus Chlorsilanen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus ChlorsilanenInfo
- Publication number
- DE1948911B2 DE1948911B2 DE1948911A DE1948911A DE1948911B2 DE 1948911 B2 DE1948911 B2 DE 1948911B2 DE 1948911 A DE1948911 A DE 1948911A DE 1948911 A DE1948911 A DE 1948911A DE 1948911 B2 DE1948911 B2 DE 1948911B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- trichlorosilane
- hydrogen
- chlorine
- silanes
- chlorosilanes
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
R —Si—Cl
\
Cl
\
Cl
in der R Wasserstoff oder Chlor ist, bedient, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem Chlorsilan
wasserfreies Chlor bei einer Temperatur im Bereich von -30 bis +300°C in einer solchen Menge zumischt, die
der 1- bis 2fachen Menge entspricht, die stöchiometrisch für die Umsetzung der zu chlorierenden Silicium-Wasserstoff-Bindung
erforderlich ist, reagieren läßt und
anschließend das Reaktionsprodukt auf bekannte Weise aufarbeitet.
Die Aufarbeitung des Produkts kann in bekannter Weise, z. B. mittels Destillation, erfolgen.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu dem angestrebten Erfolg, da gefunden wurde, daß die
höherhydrierten Glieder der Silanwasserstoffreihe, welche selbst- oder leichtentzündlich sind, nämlich das
Dichlorsilan, Monochlorsilan und Monosilan, insbesondere, wenn sie in Gemischen mit niedriger oder nicht ι ο
hydrierten Silanen, also z. B. mit Trichlorsilan und/oder Tetrachlorsilan. vorliegen, wesentlich schneller chloriert
werden als das Trichlorsilan.
Dieses Verfahren bietet somit gegenüber dem Stand der Technik den Vorteil, durch einfache partielle
Chlorierung die besonders gefährlichen Silanwasserstoffe, z. B. in technischem Trichlorsilan, in nutzbringender
Weise beseitigen zu können, indem man sie in die wertvollen Produkte Trichlorsilan und/oder Tetrachlorsilan
überführt, ohne sie vorher anreichern zu müssen. Auf diese Weise wird ein technisches Trichlorsilan
erhalten, bei dem die Gefahr der unkontrollierten Selbstenzündung mit Luft nicht mehr besteht und das
risikolos gehandhabt werden kann. Selbstverständlich ist auch weiterhin, wie bei allen Silicium-Chlor-Verbindüngen,
Feuchtigkeit wegen der bekannten Hydrolyseeigenschaft stets auszuschließen. Vorteilhafterweise
arbeitet man mit wasserfreiem Chlor. Der Taupunkt des Chlors ist nicht kritisch. Die Grenze ist lediglich durch
Wirtschaftlichkeitsbetrachtungen gesetzt.
Zwar ist es bekannt, daß Hydrogensilane mit elementarem Chlor reagieren, indem die Wasserstoff-Substituenten
am Silicium gegen Chlor-Substituenten ausgetauscht werden, wobei Chlorwasserstoff frei wird.
Es ist weiterhin als bekannt vorauszusetzen, daß solche Reaktionen durch Einwirkung von Wärme oder
Photonen, z. B. des ultravioletten Lichts, im allgemeinen gefördert werden. Der selektive Effekt der partiellen
Chlorierung auf die höherhydrierten Glieder der Reihe SiH4-^In, insbesondere im Gemisch mit Trichlorsilan
und/oder Tetrachlorsilan, war jedoch überraschend und wurde beim technischen Stand dieses Sachgebietes
nicht nahegelegt.
Zur Durchführung des Verfahrens wird einem Silangemisch, beispielsweise aus Monosilan, Monochlorsilan,
Dichlorsilan, Trichlorsilan und Tetrachlorsilan, mindestens soviel elementares Chlor zugesetzt wie
stöchiometrisch notwendig ist, um alle zu chlorierenden Silicium-Wasserstoff-Bindungen der Hydrogensilane,
d. h. alle über einer Silicium-Wasserstoff-Bindung pro Silan hinaus vorhandenen, also außer denen im
vorhandenen Trichlorsilan, umzusetzen.
Die durchschnittlich erforderliche Menge Chlor kann nach der Zusammensetzung des aufzuarbeitenden
Rohsilangemisches in einfacher Weise berechnet werden. Vqrteilhafterweise sollte diese Menge einen
100%igen Überschuß nicht überschreiten. Nach wenigen Minuten ist das zugesetzte Chlor verbraucht.
Unmittelbar danach kann das Reaktionsgemisch, falls erforderlich, durch Destillation aufgearbeitet werden.
Es zeigt sich dabei, daß alle ursprünglich im Ausgangsgemisch vorhandenen höherhydrierten Silane vollständig
umgesetzt worden sind und daß das erhaltene Trichlorsilan, das nunmehr völlig frei ist von den
gefährlichen höherhydrierten Silanen, auch an der Luft relativ gefahrlos gehandhabt werdem kann. Daneben
fällt häufig etwas Tetrachlorsilan an, das technisch und wirtschaftlich ebenfalls gut verwertbar ist.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann bevorzugt sowohl bei tiefen Temperaturen,
beispielsweise bei -300C als auch bei erhöhten Temperaturen, beispielsweise bis zu +3000C, durchgeführt
werden. Die Durchführung des Verfahrens erfolgt jedoch besonders bevorzugt im Temperaturbereich
zwischen 0 bis 900C, jedoch sind diese Temperaturgrenzen
nicht kritisch, da die Umsetzung auch unterhalb von -300C und oberhalb +3000C in der angegebenen
Weise abläuft. Es kann sowohl in flüssiger Phase als auch in der Gaspahse gearbeitet werden. Es können
dabei sowohl Vakuum- als auch Überdruck-Bedingungen angewandt werden, zweckmäßigerweise wird
jedoch unter Normaldruck oder nur geringfügig vom Normaldruck abweichenden Druckbedingungen gearbeitet.
Die Chlorierung ver!äuft im Dunkeln ebenso wie unter Belichtung, beispielsweise mit ultraviolettem
Licht, im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens. Licht ist demnach ohne merklichen Einfluß auf den
Verfahrensablauf. Bei der Dosierung des Chlors ist auf rasche und homogene Vermischung mit den obengenannten
Silanen zu achten. Die Dosierform des Chlors spielt dabei nur eine untergeordnete Rolle. Das Chlor
kann sowohl unverdünnt in flüssigem oder gasförmigem Aggregatzustand eingespeist werden als auch in
verdünntem Zustand in beliebiger Konzentration entweder im Gemisch mit Gasen, beispielsweise
Stickstoff, Argon Chlorwasserstoff, Kohlendioxid, Tetrachlorsilan-Dampf
usw., oder in Lösungen mit inerten Lösungsmitteln. Als solche inerten Lösungsmittel
kommen beispielsweise Tetrachlorsilan oder Hexachlordisiloxan u. ä. in Betracht.
Nach dem beschriebenen Verfahren können alle Trichlorsilan und/oder Tetrachlorsilan enthaltenden
Chlorsilangemische aufgearbeitet werden. Für Gemische,
die 70-95, auch bis annähernd 100 Gew.-% enthalten und für solche, die wenigstens 10 Gew.-%
Trichlorsilan neben Hauptmengen von Tetrachlorsilan oder Dichlorsilan enthalten, ist es besonders geeignet.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch kontinuierlich geführt werden.
Beim diskontinuierlichen Arbeiten wird beispielsweise im Chargenbetrieb die berechnete Chlor-Menge zugemischt
und der Ansatz gegebenenfalls destilliert. Beim kontinuierlichen Arbeiten kann die Chlordosierung zu
dem Silangemisch beispielsweise in einer Mischkolonne oder einem Mischaggregat kontinuierlich erfolgen. Die
schwach exotherme Reaktion setzt sofort ein. Zweckmäßigerweise läßt man das Reaktionsprodukt nachreagieren,
wobei Verweiizeiten im Bereich von 0,1 see bis 1,0 min vorteilhaft sind. Das Produkt wird der
Entgasung unterworfen, welche auch mit der Nachreaktion kombiniert sein kann. Dabei wird das Reaktionsprodukt gekühlt und anschließend der Aufarbeitung
zugeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachstehenden Beispiele, die jedoch den Umfang der
Erfindung nicht begrenzen sollen, erläutert:
Als Ausgangsprodukt wurde ein technisches Silangemisch der folgenden Zusammensetzung eingesetzt:
Trichlorsilan
Dichlorsilan
Monochlorsilan
Monosilan
Tetrachlorsilan
89,8Gew.-%
2,0 Gew.-%
0,2 Gew.-%
2,0 Gew.-%
0,2 Gew.-%
Spuren
8.0 Gew.-%
8.0 Gew.-%
a) Untersuchung der Sicherheitseigenschaften des Ausgangsproduktes
ai: In einem mit Thermometer und mit einem zur Düse
ausgezogenen Glasrohr als Dampfableitung ausgerüsteten 50-ml-K.ölbchen wurden 10 ml des obigen
Gemisches unter Feuchtigkeits- und Luftausschluß mit Hilfe von Argon oder Stickstoff bei einer
Temperatur von -8O0C eingefüllt. Während des Erwärmens auf ca. 30° C unter dem Abzug begann 1«
das Gemisch zu sieden. Der aufsteigende Silan-Dampf strömte durch die Düse aus und entzündete
sich beim Zusammentreffen mit Luft spontan unter Verbrennung zu SiO2 und HCl.
a2: In einer hinter einer Schutzwand installierten
kleinen Destillationsapparatur aus Glas mit Reitmeier-Aufsatz wurden 50 ml des Gemisches unter
Stickstoff erwärmt bis voller Destillationsbetrieb einsetzt. Dann wurde der Vorlagekolben gewechselt
gegen einen mit Luft gefüllten 50-ml-Kolben. Der
neue Vorlagekolben wurde nach Aufnahme weniger Tropfen Destillat durch eine heftige Explosion
zerstört.
b) Partielle Chlorierung gemäß dem
erfindungsgemäßen Verfahren 2>
12,0 kg technisches Silangemisch der vorstehenden Zusammensetzung wurden bei Raumtemperatur in
einem 10-1-KoIben, der einen Rückflußkühler trug, beim
Einfüllen mit einer Lösung von 250 g elementarem Chlor in 250 g Tetrachlorsilan vermischt, das einem
Verhältnis von ca. 1,1 Mol Chlor pro Mol überschüssiger Silicium-Wasserstoff-Bindung entspricht. Nach dem
unmittelbar anschließenden Verkochen des entstandenen Chlorwasserstoffs in ca. 15 Minuten hatte das
Reaktionsprodukt folgende Zusammensetzung:
Dichlorsilan
Trichlorsilan
Tetrachlorsilan
Monochlorsilan
Monosilan
0,1 Gew.-%
89,6 Gew.-o/o
10,3Gew.-%
89,6 Gew.-o/o
10,3Gew.-%
nicht vorgefunden
45
Durch Destillation wurden ca. 11 kg Trichlorsilan und
ca. 1,2 kg Tetrachlorsilan abgetrennt.
c) Vergleichende Untersuchung der Sicherheitseigenschaften des nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Trichlorsilans
Verfahren hergestellten Trichlorsilans
ei: Das gemäß Ib hergestellte Trichlorsilan wurde
analog la, behandelt. Der ausströmende Trichlorsilan-Dampf entzündete sich an der Luft nicht.
C2: Das gemäß Ib hergestellte TrichUvsilan wurde
analog Ia2 behandelt. Das aus dem Destillationskühler
in den luftgekühlten Vorlagekolben abtropfende Trichlorsiian zeigte keinerlei Explosionsneigung.
Die Destillation wurde daraufhin versuchsweise ohne Schutzgas mit luftgefüllter Destillationsapparatur
wiederholt. Ohne daß Brände oder Explosionen eintraten, ließ sich das gesamte in der Anlage
befindliche Trichlorsilan gefahrlos überdestillieren.
Ausgangsprodukt ist ein nach lat und Ia2 leicht
entzündliches iind mit Luft hochexplosives Gemisch der folgenden Zusammensetzung:
b0 Trichlorsilan
Dichlorsilan
Monochlorsilan
Monosilan
Dichlorsilan
Monochlorsilan
Monosilan
25Gew.-70 Gew.-5 Gew.-Spuren
In einem 2-1-Kolben, der mit Rührer, bei -8O0C
betriebenem Rückflußkühler, UV-Tauchlampe, Innenthermometer und einem eintauchenden Gaseinleitungsrohr
(Mündungsquerschnitt ca. 1 mm2) ausgerüstet war, wurden unter einem Schutzgas (Stickstoff) 1,4 kg des
obigen Ausgangsproduktes bei -8O0C eingefüllt. Der Kolben wurde mit einem auf 0°C gehaltenen IsopropanoI-Bad
temperiert. Unter schnellem Rühren und Belichtung mit UV-Licht wurden innerhalb 3 Stunden
1065 g (15 Mol) trockenes, gasförmiges Chlor eingeleitet, wobei sich Chlorwasserstoff entwickelte, der durch
den Rückflußkühler entwich. Die eingeleitete Chlormenge entsprach einem Mischungsverhältnis von 1,53
Mol Chlor pro Mol überschüssiger Silicium-Wasserstoff-Bindung. Nach dem Verkochen des Chlorwasserstoffs
hatte das Produkt eine durch Gaschromätographie ermittelte Zusammensetzung von ca. 70 Gew.-%
Trichlorsilan und ca. 30 Gew.-°/o Tetrachlorsilan. Die Destillation lieferte 1310 g Trichlorsilan und 520 g
Tetrachlorsilan. Die gefährlichen höherhydrierten Silane aus dem Ausgangsprodukt waren weder im
Gaschromatogramm noch im destillierten Trichlorsilan
nachweisbar. Sie waren demnach vollständig chloriert worden.
Die Untersuchung des im Beispiel 2 erhaltenen Trichlorsilan-Produkts nach 1 ai und Ia2 zeigte, daß es
sich weder von selbst entzündete noch mit Luft explodierte.
10 kg des im Beispiel 1 beschriebenen Ausgangsproduktes
wurden in einem mit Rührer, Rückflußkühler, Ultraviolett-Tauchlampe, Innenthermometer und einem
eintauchenden Gaseinleitungsrohr (Mündungsquerschnitt ca. 1 mm2) ausgerüsteten 10-1-Kolben unter
einem Schutzgas (Argon) bei Raumtemperatur eingefüllt. Unter Ultraviolett-Belichtung und Rühren wurden
innerhalb einer Stunde 1420 g trockenes Chlor gasförmig eingeleitet. Das Gemisch begann dabei zu sieden
und es wurde Chlorwasserstoff gebildet, der durch den Rückflußkühler entwich. Das eingeleitete Chlor entsprach
einem Mischungsverhältnis von ca. 7 Mol Chlor pro Mol überschüssiger Silicium-Wasserstoff-Bindung.
Nach dem Verkochen des Chlorwasserstoffs hatte das Produkt eine durch Gaschromatographie ermittelte
Zusammensetzung von ca. 65 Gew.-% Trichlorsilan und ca. 35 Gew.-% tetrachlorsilan. Die Destillation lieferte
ca. 6,9 kg Trichlorsilan und ca. 3,7 kg Tetrachlorsilan. Höherhydrierte Silane wurden nicht mehr vorgefunden.
Das so hergestellte Trichlorsilan ließ sich risikolos handhaben.
Ein
zung
zung
Beispi el 4
flüssiges Ausgangsprodukt der Zusammenset-
flüssiges Ausgangsprodukt der Zusammenset-
b5 Tetrachlorsilan
Trichlorsilan
Dichlorsilan
Monochlorsilan
Monosilan
85 Gew.-0/
14,7 Gew.-°
0,3 Gew.-9
Spuren
wurde kontinuierlich in einer Mischdüse, neben der eine
7 8
Ultraviolettlampe installiert war, mit gasförmigem einem Mischungsverhältnis von ca. 12,5 Mol Chlor pro
Chlor vermischt, wobei das Chlor vollständig abreagier- Mol überschüssiger Silicium-Wasserstoff-Bindung.
te. Nach dem Verkochen des Chlorwasserstoffs hatte das
Das Reaktionsprodukt floß durch ein wassergekühl- Produkt eine durch Gaschromatographie ermittelte
tes Rohr ab und wurde in Kühlfallen von -800C 5 Zusammensetzung von ca. 10 Gew.-% Trichlorsilan und
vollständig auskondensiert. ca. 90 Gew.-% Tetrachlorsilan. Die Destillation von
Die Zuführung der Reaktionskomponenten erfolgte jeweils alle 3 Stunden abgenommenen Produkt-Char-
über Strömungsmesser, und zwar wurden pro Stunde 4 gen von ca. 12 kg lieferte ca. 1,2 kg Trichlorsilan und ca.
kg flüssiges Silangemisch der obigen Zusammensetzung 10,5 kg Tetrachlorsilan. Das auf diese Weise erhaltene
und 106 g Chlor zur Reaktion gebracht. Das entspricht 10 Trichlorsilan ließ sich risikolos handhaben.
Claims (2)
1. Verfahren zur Fntfernung von selbst- oder leichtentzündlichen Hydrogensilanen aus Chlorsilanen
der allgemeinen Formel
C!
/
R —Si—Cl κι
R —Si—Cl κι
Cl
in der R Wasserstoff oder Chlor ist, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Chlorsilan 1 ·->
wasserfreies Chlor bei einer Temperatur im Bereich von -30° bis +3000C in einer solchen Menge
zumischt, die der 1- bis 2fachen Menge entspricht, die stöchiometrisch für die Umsetzung der zu
chlorierenden Silicium-Wasserstoff-Bindung erfor- 2» derlich ist, reagieren läßt und anschließend auf
bekannte Weise aufarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung kontinuierlich
durchführt. >-,
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur jo
Entfernung selbst- oder leichtentzündlicher Hydrogensilane aus Chlorsilanen der allgemeinen Formel
Cl
/ κ
R-Si-Cl
Cl
in der R Wasserstoff oder Chlor sein kann.
Trichlorsilan ist ein wertvolles technisches Produkt, das steigendes Interesse beansprucht, z. B. auf den
Gebieten der Silicone, Silanhaftmittel, Bautenschutzmittel,
Polymerisationskatalyse, Reduktionsmittel und zur Herstellung von Halbleitersilicium für die Elektronikindustrie.
Seine technische Herstellung erfolgt durch Umsetzung von elementarem Silicium mit Chlorwasserstoff,
wobei auch einige andere Hydrogen- und Chlorsilane als Begleitstoffe mit entstehen (vgl. H. Rotzsche,
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie 324 [1963], 197-201).
Leider ist die Handhabung von technischem Trichlorsilan mit einem erheblichen Sicherheitsrisiko verbunden.
Obwohl in der Reihe der Siliciumwasserstoffe der allgemeinen Formel
SiH„-„CL
in der η eine ganze Zahl zwischen 0 und 3 bedeutet, nur bo
das Monosilan als mit Luftsauerstoff selbstentzündliche Substanz bekannt ist, während die Chlorderivate des
Monosilans, das Monochlorsilan, Dichlorsilan und Trichlorsilan nach A. Stock und C. S ο m i e s k i, vgl.
Ben dtsch. Chem. Ges., 52. (1919), 695-724, als nicht b5
selbstentzündlich gelten, treten mit den letzteren Verbindungen sogar bei Normaltemperatur immer
wieder Selbstentzündungen verbunden mit Explosionen oder Bränden mit häufig verheerenden Folgen auf (vgl.
z. B. auch Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, 15. Si [B] 701). So berichtet beispielsweise W. C.
Schumb (Chem. Rev, 31. [1942], 587-592) die ohne
erkennbaren Anlaß erfolgte Explosion einer Flasche mit Trichlorsilan bei ungestörtem Stehen bei Raumtemperatur.
Eine vollständige Erklärung dieses Verhaltens ist noch nicht gefunden. Die Untersuchung der thermischen
und photochemischen Oxydation der Chlorderivate, des Monosilans durch H.'J. E m e 1 e u s und A. J. E.
Welch, vgl. J. Chem. Soc. (London) (1939), 1928-1937,
zeigt jedoch, daß die Entzündbarkeit von Silan-Gemischen mit Sauerstoff mit der Anzahl der Silanwasserstoffgruppen
im Molekül beträchtlich zunimmt.
In einer Untersuchung von R. Müller, H. Witte und H. B e y e r (Journ. prakt. Chemie 4/31 [1 - 2,1966],
1 —6) konnte weiter gezeigt werden, daß sich technisches Trichlorsilan mit einem Gehalt an Dichlorsilan
durch Schlag oder Stoß entzünden kann, reines Trichlorsilan dagegen nicht.
Um das hohe Risiko bei der Handhabung und Lagerung von Trichlorsilan zu verringern, ist es
demnach wichtig, die bei der üblicherweise durch Umsetzung von elementarem Silicium mit Chlorwasserstoff
erfolgenden großtechnischen Synthese des Trichlorsilans und Tetrachlorsilans als Begleitprodukte
mitentstehenden höherhydrierten Silane Dichlorsilan, Monochlorsilan und Monosilan, zu entfernen.
Die naheliegende destillative Abtrennung bedeutet nun wegen der dabei stattfindenden Anreicherung der
gefährlichen höherhydrierten Silane ein erhöhtes Sicherheitsrisiko, zumal es sich um tiefsiedende Stoffe
handelt. Sie erfordert außerdem eine zusätzliche technische Operation zur Unschädlichmachung dieser
gefährlichen Abfallstoffe, da es bisher für diese Produkte keine industriellen Einsatzgebiete gibt.
Es ist auch schon aus der DT-PS 12 91 324 bekannt, Halogensilane mit Jod zur Umsetzung zu bringen, um
diese Halogensilane von Metallen und Metalloiden als Verunreinigungen zu befreien; dabei bilden sich
Verbindungen mit diesen Verunreinigungen, die höher als Trichlorsilan sieden und demzufolge bei der
folgenden Reindestillation des Trichlorsilans im Sumpf verbleiben. Diese Verfahrensweise gibt aber keinen
Hinweis darauf, wie man die niedrig siedenden höherhydrierten Glieder der Chlorsilan-Wasserstoffreihe
selektiv aus Trichlorsilan entfernen kann, ohne daß letzteres auch weiter zu Tetrachlorsilan aufchloriert
wird.
Es wurde nun gefunden, daß man die geschilderten Schwierigkeiten in einfacher Weise dadurch ausschalten
kann, indem man sich eines Verfahrens zur Entfernung von selbst- oder leichtentzündlichen Hydrogensilanen
aus Chlorsilanen der allgemeinen Formel
Cl
Priority Applications (14)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
BE756657D BE756657A (fr) | 1969-09-27 | Procede d'elimination d'hydrogeno-silanes de chlorosilanes | |
DE1948911A DE1948911C3 (de) | 1969-09-27 | 1969-09-27 | Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus Chlorsilanen |
CH1403070A CH540197A (de) | 1969-09-27 | 1970-09-22 | Verfahren zur Entfernung von selbst- oder leichtentzündlichen Siliciumverbindungen aus Chlorsilangemischen |
NL7014170A NL167658C (nl) | 1969-09-27 | 1970-09-25 | Werkwijze voor het reinigen van trichloorsilaan. |
DK489970A DK131619C (da) | 1969-09-27 | 1970-09-25 | Fremgangsmade til forogelse af indholdet af tri- og tetrachlorsilan mest muligt i en blanding af monosilan og dets chlorderivater |
CA094157A CA937026A (en) | 1969-09-27 | 1970-09-25 | Process for removing hydrogenated silanes from chlorosilanes |
FR7034881A FR2062686A5 (de) | 1969-09-27 | 1970-09-25 | |
GB45905/70A GB1298738A (en) | 1969-09-27 | 1970-09-25 | Purification of chlorosilanes |
SE13088/70A SE361297B (de) | 1969-09-27 | 1970-09-25 | |
AT867470A AT303070B (de) | 1969-09-27 | 1970-09-25 | Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus Chlorsilanen |
NO3659/70A NO130903C (de) | 1969-09-27 | 1970-09-25 | |
FI702623A FI50407C (fi) | 1969-09-27 | 1970-09-25 | Menetelmä trikloorimonosilaanien valmistamiseksi |
JP45084935A JPS4943199B1 (de) | 1969-09-27 | 1970-09-28 | |
US00076253A US3790459A (en) | 1969-09-27 | 1970-09-28 | Process for removing hydrogen silanes from chlorosilanes |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1948911A DE1948911C3 (de) | 1969-09-27 | 1969-09-27 | Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus Chlorsilanen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1948911A1 DE1948911A1 (de) | 1971-04-15 |
DE1948911B2 true DE1948911B2 (de) | 1978-06-01 |
DE1948911C3 DE1948911C3 (de) | 1985-12-05 |
Family
ID=5746694
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1948911A Expired DE1948911C3 (de) | 1969-09-27 | 1969-09-27 | Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus Chlorsilanen |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3790459A (de) |
JP (1) | JPS4943199B1 (de) |
AT (1) | AT303070B (de) |
BE (1) | BE756657A (de) |
CA (1) | CA937026A (de) |
CH (1) | CH540197A (de) |
DE (1) | DE1948911C3 (de) |
DK (1) | DK131619C (de) |
FI (1) | FI50407C (de) |
FR (1) | FR2062686A5 (de) |
GB (1) | GB1298738A (de) |
NL (1) | NL167658C (de) |
NO (1) | NO130903C (de) |
SE (1) | SE361297B (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0803468A1 (de) * | 1996-04-25 | 1997-10-29 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Stabilisierung von hydridischen Silanen |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3502367A1 (de) * | 1985-01-25 | 1986-07-31 | Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg | Verfahren zum entfernen von wasserstoff aus in siliziumtetrachlorid oder germaniumtetrachlorid geloesten wasserstoffhaltigen verbindungen |
JPS6440301U (de) * | 1987-08-29 | 1989-03-10 | ||
DE3805282A1 (de) * | 1988-02-19 | 1989-08-31 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur entfernung von n-dotierenden verunreinigungen aus bei der gasphasenabscheidung von silicium anfallenden fluessigen oder gasfoermigen stoffen |
JP2867696B2 (ja) * | 1990-11-29 | 1999-03-08 | 信越化学工業株式会社 | 四塩化ケイ素の精製方法 |
-
0
- BE BE756657D patent/BE756657A/xx not_active IP Right Cessation
-
1969
- 1969-09-27 DE DE1948911A patent/DE1948911C3/de not_active Expired
-
1970
- 1970-09-22 CH CH1403070A patent/CH540197A/de not_active IP Right Cessation
- 1970-09-25 DK DK489970A patent/DK131619C/da active
- 1970-09-25 AT AT867470A patent/AT303070B/de not_active IP Right Cessation
- 1970-09-25 NO NO3659/70A patent/NO130903C/no unknown
- 1970-09-25 GB GB45905/70A patent/GB1298738A/en not_active Expired
- 1970-09-25 CA CA094157A patent/CA937026A/en not_active Expired
- 1970-09-25 SE SE13088/70A patent/SE361297B/xx unknown
- 1970-09-25 FR FR7034881A patent/FR2062686A5/fr not_active Expired
- 1970-09-25 FI FI702623A patent/FI50407C/fi active
- 1970-09-25 NL NL7014170A patent/NL167658C/xx not_active IP Right Cessation
- 1970-09-28 US US00076253A patent/US3790459A/en not_active Expired - Lifetime
- 1970-09-28 JP JP45084935A patent/JPS4943199B1/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0803468A1 (de) * | 1996-04-25 | 1997-10-29 | Wacker-Chemie GmbH | Verfahren zur Stabilisierung von hydridischen Silanen |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NO130903C (de) | 1975-03-05 |
CA937026A (en) | 1973-11-20 |
NO130903B (de) | 1974-11-25 |
DE1948911C3 (de) | 1985-12-05 |
US3790459A (en) | 1974-02-05 |
AT303070B (de) | 1972-11-10 |
SE361297B (de) | 1973-10-29 |
GB1298738A (en) | 1972-12-06 |
CH540197A (de) | 1973-08-15 |
DE1948911A1 (de) | 1971-04-15 |
BE756657A (fr) | 1971-03-01 |
FR2062686A5 (de) | 1971-06-25 |
NL167658C (nl) | 1982-01-18 |
JPS4943199B1 (de) | 1974-11-19 |
NL7014170A (de) | 1971-03-30 |
DK131619C (da) | 1976-01-12 |
FI50407C (fi) | 1976-03-10 |
NL167658B (nl) | 1981-08-17 |
DK131619B (da) | 1975-08-11 |
FI50407B (de) | 1975-12-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2744726A1 (de) | Verfahren zur herstellung von monomeren und oligomeren kieselsaeurealkylestern | |
DE102013209802A1 (de) | Verfahren zur gekoppelten Herstellung von Trisilylamin und Polysilazanen mit einer Molmasse bis 500 g/mol | |
CH615684A5 (de) | ||
DE1054436B (de) | Verfahren zur Herstellung von kompaktem Silicium hohen Reinheitsgrades | |
DE2247873C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Silanen | |
DE1906197A1 (de) | Verfahren zur Entfernung von borhaltigen Verunreinigungen aus Chlorsilanverbindungen | |
DE2709137A1 (de) | Verfahren zur herstellung von hydrogensilanen | |
DE1948911C3 (de) | Verfahren zur Entfernung von Hydrogensilanen aus Chlorsilanen | |
DE4126670A1 (de) | Verfahren zur abwasserfreien aufarbeitung von rueckstaenden einer chlorsilandestillation mit salzsaeure | |
DE2912238C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Borazin | |
DE2923182A1 (de) | Verfahren zur pyrogenen herstellung von feinstteiligem oxid eines matalls und/oder eines metalloids | |
DE1291324B (de) | Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen | |
DE1767078C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Siliciumtetrahalogeniden | |
EP0355593B1 (de) | Verfahren zur Steigerung des Anteils an Siliciumtetrachlorid | |
DE1094261B (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkyl- oder Alkylhalogensilanen | |
DE102012216356A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen mittels hochsiedender Chlorsilane oder chlorsilanhaltiger Gemische | |
DE889695C (de) | Verfahren zur Herstellung organischer Fluorsiliciumverbindungen | |
DE1767078B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Siliciu mtetrahalogeniden | |
DE1142589B (de) | Verfahren zur Herstellung von Borwasserstoffen | |
DE875047C (de) | Verfahren zur Herstellung von Zinntetraphenyl | |
DE2916156C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Orthokieselsäureestern | |
DE1143190B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von reinem Monosilan | |
DE1170390B (de) | Verfahren zur Herstellung von polymeren Kieselsaeureestern | |
DE10053345A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Silan enthaltenden Gasen | |
WO2016095953A1 (de) | Verfahren zur herstellung von chlorierten oligosilanen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8225 | Change of the main classification |
Ipc: C01B 33/107 |
|
8281 | Inventor (new situation) |
Free format text: KOETZSCH, HANS-JOACHIM, DR., 7888 RHEINFELDEN, DE VAHLENSIECK, HANS-JOACHIM, DR., 7867 WEHR, DE |
|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |