DE1940686C3 - Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von wachsartigem, niedermolekularem Polyäthylen aus festem, hochmolekularem Polyäthylen - Google Patents
Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von wachsartigem, niedermolekularem Polyäthylen aus festem, hochmolekularem PolyäthylenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von wachsartigem,
niedermolekularem Polyäthylen aus festem, hochmolekularem Polyäthylen, wobei man das feste Polyäthylen,
das ein Molekulargewicht (nach der Lichtstreumethode) von 80000 bis 200 000 hat, jeweils
kontinuierlich, unter intensivem Durchmischen und Aufheizen auf eine Temperatur von 350 bis 500° C
aufschmilzt, das aufgeschmolzene Polyäthylen gegen einen Druck von 1 bis 20 atü in ein beheiztes Rohr
exTudiert, in dem beheizten Rohr bei einer Massetemperatur von 350 bis 500° C sowie einer Verweilzeit
von 10 bis 120 Minuten zu wachsartigem, niedermolekularem Polyäthylen thermisch abbaut mit der
Maßgabe, daß dep höheren Temperaturen die kürzeren Verweüzeiten, den niederen Temperaturen die
längeren Verweüzeiten zugeordnet sind, und das wachsartige niedermolekulare Polyäthylen innerhalb
einer Zeitspanne von 3 bis 5 Minuten auf eine Temperatur unter 250° C abkühlt.
Ein Verfahren dieser Art ist z. B. aus der deutschen Patentschrift 818426 bekannt und hat Eingang in die
Technik gefunden.
Von gewissem Nachteil bei diesem bekannten Verfahren
ist es, daß zum Abbau der festen, hochmolekularen Polyäthylene - auch bei relativ niederem Molekulargewicht
dieser Polyäthylene - trotz relativ hoher Temperaturen relativ lange Verweüzeiten erforderlich
sind, und daß dadurch Verfahrensprodukte entstehen, die unerwünschte Abbauprodukte enthalten.
Aus der US-Patentschrift 3 08 7 922 ist auch bereits
ein Verfahren bekannt, bei dem ein Niederdruckpolyäthylen hoher Dichte und hoher Kristallinität (d. h.
ein Polyäthylen, das praktisch keinen oder einen sehr geringen Verzweigungsgrad aufweist) in einem beheizten
Rohr zu wachsartigem, niedermolekularem Polyäthylen abgebaut wird. Das gemäß der genannten
US-Patentschrift eingesetzte Niederdruckpolyäthylen
ίο wurde in Gegenwart von 2,5 Gew.% Chromoxidkatalysator
erhalten und enthält dementsprechend erhebliche Mengen des Schwermetallkatalysators. Es zeigte
sich aber, daß das aus dem Niederdruckpolyäthylen hoher Dichte hergestellte Abbauwachs einen relativ
hohen Schmelzpunkt und eine relativ hohe Schmelzviskosität aufweist, so daß bei Verwendung eines solchermaßen
erhaltenen Polyäthylenwachses Granulate mit den in der Düngemittelindustrie üblichen Apparaturen
nicht mehr im gewünschten Maße zu umhüllen sind.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs definierten Art
aufzuzeigen, das mit den vorerwähnten Nachteilen nicht oder in erheblich geringerem Umfang belastet
-1T ist.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe gelöst werden kann, wenn man als Ausgangsmaterial ein spezielles,
festes, hochmolekulares Polyäthylen mit einer Dichte von 0,918 bis 0,930 g/cm3 und einem Verzweigungsgrad,
d. h. eine Zahl der Methylgruppen pro 1000 Kohlenstoff atome, von 30 bis 20 einsetzt, und
das feste, hochmolekulare Polyäthylen innerhalb einer Zeitspanne von 1 bis 6 Minuten aufgeschmolzen wird.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einzu-
r> setzenden festen, hochmolekularen Polyäthylene der
Dichte 0,918 bis 0,930 g/cm3 und des Verzweigungsgrades (= Zahl der Methylgruppen pro 1000 Kohlenstoffatome)
30 bis 20 sind an sich bekannt und im Handel erhältlich.
Das Verfahren als solches kann - unter Berücksichtigung
der erfindungswesentlichen Besonderheiten in einschlägig üblicher Weise mit den einschlägig üblichen
Vorrichtungen durchgeführt werden.
Als zweckmäßig hat sich z. B. die folgende Arbeitsweise herausgestellt:
In einem elektrisch geheizten einwelligen Extruder wird das feste, hochmolekulare Polyäthylen gemäß
vorliegender Erfindung kontinuierlich innerhalb der gegebenen Zeitspanne von 1 bis 6 Minuten aufge-
-,0 schmolzen und bis zur gegebenen Extrusionstemperatur
aufgeheizt. An den Extruder schließt sich ein ebenfalls elektrisch beheiztes, eisernes, zum thermischen
Abbau des Polyäthylens bestimmtes Rohr an, dessen Länge bzw. Inhalt (bezogen auf den Durchsatz
des Extruders) der gegebenen Verweilzeit entspricht. Durch eine an sich bekannte Vorrichtung (Ventil oder
Düse) am Ende des Rohres wird der gegebene Gegendruck, gegen den das Polyäthylen extrudiert wird, eingestellt.
Die anfallende Schmelze des wachsartigen,
bo niedermolekularen Polyäthylens wird dann in einer
an sich bekannten Verfahrensweise (Siedekühlung) innerhalb der gegebenen Zeit auf eine Temperatur
unter 250° C gebracht.
Das erfindungsgemäße Verfahren eriaubt es überraschenderweise, Wachse mit guten Eigenschaften
herzustellen. Letztere sind z. B. gutes ölbindevermögen, hohe Härte (<
0,28 mm; Eindringtiefe nach Höppler, DGF, M-III 9a), niederer Schmelzpunkt (97
bis 102° C) und niedere Schmelzviskosität.
Die Wachse können für die einschlägig üblichen Anwendungsgebiete verwendet werden sowie für die
Hersteilung von Pasten, Polituren, Dispersionen, Glanz- und Pflegemitteln. Sie sind besonders geeignet
als Umhüllungsmittel für Granulate, z. B. von Düngemittelgranulaten mit den in der Düngemittelindustrie
üblichen Apparaturen.
Versuchsbeispiel
Es wird ausgegangen von einem festen, hochmolekularen
Polyäthylen, das ein Molekulargewicht (nach der Lichtstreumethode) von 200000, eine Dichte von
0,921 g/cm3 und einen Verzweigungsgrad von ca. 26 hat. Zur Verarbeitung dieses Polyäthylens wird in der
Weise verfahren, wie sie in der Beschreibung als zweckmäßig näher dargelegt ist. Im einzelnen werden
dabei die folgenden Bedingungen eingehalten:
Zeitspanne zum Aufschmelzen: | 3 Minuten |
Temperatur des Polyäthylens beim | |
Extrudieren in das Rohr: | 4000C |
Druck des Polyäthylens beim | |
Extrudieren in das Rohr | 8 atü |
Massetemperatur im Rohr | 4000C |
Verweilzeit im Rohr 22 Minuten
Zeitspanne zum Abkühlen unter 250 0C 5 Minuten
Das so erhaltene abgebaute Polyäthylen hat einen Schmelzpunkt von 99 bis 102° C. eine Härte gemessen
nach Höppler von ca. 400 und eine Härte gemessen nach der Penetrometer-Methode von ca. 600. Das
erhaltene Wachs ist über eine in der Düngemittelindustrie übliche Apparatur zur Umhüllung von Düngemitteln
geeignet.
Vergleichsbeispiel
Vergleichsweise wurde in vollständiger Identität zu obigem Beispiel gemäß Erfindung gearbeitet mit der
einzigen Ausnahme, daß ausgegangen wurde von Polyäthylen des gleichen Molekulargewichts
(200000), jedoch mit der Dichte 0,950 g/cm3 und einem
Verzweigungsgrad von unter 8.
Das erhaltene abgebaute Polyäthylen hat einen Schmelzpunkt von 112 bis 115° C und eine Härte
nach Höppler von ca. 700 und nach der Penetrometer-Methode von ca. 1300. Das Wachs ist über die
gleiche in der Düngemittelindustrie übliche Apparatur zur Umhüllung von Düngemitteln nicht mehr geeignet.
Claims (2)
1. Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von wachsartigem, niedermolekularem Polyäthylen
aus festem, hochmolekularem Polyäthylen, wobei man das feste Polyäthylen, das ein Molekulargewicht
(nach der Lichtstreumethode) von 80000 bis 200000 hat, jeweils kontinuierlich, unter
intensivem Durchmischen und Aufheizen auf eine Temperatur von 350 bis 500° C aufschmilzt,
das aufgeschmolzene Polyäthylen gegen einen Druck von 1 bis 20 atü in ein beheiztes Rohr extrudiert,
in dem beheizten Rohr bei einer Massetemperatur von 350 bis 500° C sowie einer Verweilzeit
von 10 bis 120 Minuten zu wachsartigem, niedermolekularem Polyäthylen thermisch abbaut
mit der Maßgabe, daß den höheren Temperaturen die kürzeren Verweilzeiten, den niederen Temperaturen
die längeren Verweüzeiten zugeordnet sind, und das wachsartige niedermolekulare Polyäthylen
innerhalb einer Zeitspanne von 3 bis 5 Minuten auf eine Temperatur unter 250° C abkühlt,
dadurch gekennzeichnet, daß das feste, hochmolekulare Polyäthylen eine Dichte von
0,918 bis 0,930 g/cm3 und einen Verzweigungsgrad, d. h. eine Zahl der Methylgruppen pro 1000
Kohlenstoffatome, von 30 bis 20 aufweist und das feste, hochmolekulare Polyäthylen innerhalb einer
Zeitspanne von 1 bis 6 Minuten aufgeschmolzen wird.
2. Verwendung der wachsartigen, niedermolekularen Polyäthylene nach Anspruch 1 als Umhüllungsmittel
für Granulate.
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