DE1937651A1 - Photographische Entwicklerteilchen - Google Patents
Photographische EntwicklerteilchenInfo
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Description
Die Erfindung "betrifft ein Trockenfarbpulver, das zur Verwendung
für elektrophotographische Aufzeichnungen geeignet ist, und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Pulvers.
Gemäß einem ihrer Merkmale betrifft die Erfindung ein Entwicklerpulver mit guter elektrischer Leitfähigkeit in Gegenwart
eines relativ großen aufgedrückten elektrischen Feldes und mit geringer Leitfähigkeit (und somit guter Ladungs-Zurückhaltungseigenschaften
für die darauf verbleibende Ladung) in Abwesenheit dieses hohen aufgedrückten Feldes. Gemäß einem weiteren
Merkmal betrifft die Erfindung trockene Entwicklerteilchen für
die Elektrophotographie, welche magnetisierbar sind. Gemäß
einem weiteren Merkmal betrifft die Erfindung ein Entwicklerpulver, welches eine druckabhängige Leitfähigkeit besitzt,
wobei es unter dem Einfluß eines während der Entwicklung aufgedrückten
magnetischen Feldes stärker leitfähig und in Abwesenheit dieses aufgedrückten magnetischen Feldes geringer
leitfähig ist (und somit bessere Zurückhaltungseigenschaften für die einzelnen Ladungen aufweist).
&AD ORIGINAL
009808/15 12
Pür die elektrostatische Elektrophotographie wurden zur Ladungsentwicklung des elektrostatischen Bildes ursprünglich
aus zwei Komponenten bestehende Trockenfarbpulver verwendet,
die häufig als "triboelektrische Gemische" bezeichnet wurden. In letzter Zeit wurden auch Irockenpulver beschrieben, in
denen sämtliche Teilchen dieselbe Zusammensetzung aufweisen. Die relativ leitfähigen Trockenfarbpulver gemäß der USA-Patentschrift
3 116 510 (19. Januar 1965) enthalten thermoplastische Harzteilchen, in denen etwa 35 bis 55°/o. des Gesamtgewichtes
der Teilchen aus Ruß bestehen, der in den Harz-Teilchen
dispergiert ist. Gemäß der USA-Patentschrift 3 196 032 (20, Juli 1965) wird eine elektrostatische Druckfarbe
mit Ruß, der teilweise in Harzteilchen dispergiert ist oder an der Oberfläche solcher Teilchen haftet, in einem
Wirbelschicht-Reaktor hergestellt.
Gemäß einem neuen elektrophotographischen Verfahren, das in der französischen Patentschrift 1 456 993 beschrieben ist,
wird ein belichtetes photoleitfähiges Blatt mit leitfähigem
Entwicklerpulver in Berührung gebracht, welches von einer leitfähigen Oberfläche, an welcher es haftet, aufgebracht
wird, während ein unterschiedliches elektrisches PeId zwischen dem photoleitfähigen Blatt (d.h. der Peldelektrode) und der
leitfähigen Oberfläche, die das Entwicklerpulver enthält, erzeugt wird. Das Entwicklerpulver wird selektiv auf die
nicht-belichteten Bereiche des photoleitfähigen Blattes übertragen.
Die Trennung des photoleitfähigen Blattes von der Vorratsquelle für Entwicklerpulver wird durchgeführt, während
man die Einwirkung des elektrischen Feldes noch aufrechterhält, und das Verfahren kann so abgestimmt werden, daß nach einer,
solchen Trennung die Anziehung von Entwicklerpulver an die Oberfläche des photoleitfähigen Blattes fortgesetzt wird. Das
Entwicklerpulver ist bei diesem Verfahren elektronisch leitfähig, wobei es im allgemeinen eine Leitfähigkeit von mindestens
10" OhUi-Cm""1, vorzugsweise. 1O*"2 bis 10"^ Ohm" 1OnT1
bei dem angelegten elektrischen Feld (vorzugsweise mindestens 1000 Volt Gleichstrom pro cm) aufweist. Die Leitfähigkeits-
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messungen vferden mit dem Entwicklerpulver, das zu einem Kubus
von 1 cm Kantenlänge zusammengepreßt ist, zwischen Messingelektroden,
die in einer festen Kammer angeordnet sind, duroh-
2 geführt, wobei ein Druck von 6,05 kg/cm über der Probe vor
und während der Konduktanz-Messung ausgeübt wird. Wenn das Entwicklerpulver anschließend von dem leitfähigen Blatt auf
eine Aufnahmeoberfläche übertragen werden soll, sollte es außerdem die Fähigkeit zum Zurückhalten von elektrischer
Ladung besitzen, um die elektrische Ladung zurückzuhalten, die den Entwicklerteilchen durch das während der Entwicklung
des Musters auf der Peldelektrode angelegte elektrische Feld
verliehen worden ist. Dies kann durchgeführt werden, indem man die Entwicklerteilchen mit einem Inneren bzw. einem Kern
von hohem Widerstand und einer hoch leitfähigen Oberfläche bzw. Schale versieht. Die hohe Leitfähigkeit der Entwicklerteilchen,
die erwünscht ist, um den Spannungsabfall über die Teilchen,, wenn sie eich in dem elektrischen Feld befinden,
auf ein Minimum herabzusetzen, sowie die Fähigkeit der Ent-Wicklerteilchen,
die elektrische Ladung zurückzuhalten, wodurch Teilchen mit hohem Widerstand charakterisiert sind,
können jedoch nur schwierig in zufriedenstellender Weise erreicht werden, da man im allgemeinen die eine gewünschte
Eigenschaft nur auf Kosten der anderen erhalten kann.
Ziel der Erfindung sind daher neuartige Teilchen, die zur
Verwendung als elektrophotographische Entwickler geeignet sind, und zwar insbesondere für das Verfahren der französischen
Patentschrift 1 456 993,das auch als "Elektropulver-Verfahren"
bezeichnet wird. Ein weiteres Ziel der 3rfindung sind pulverförmige
Teilchen, die sowohl eine hohe Leitfähigkeit, als auch ein gutes Zurückhaltevermögen für elektrische Ladung besitzen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung solcher Entwicklerteilchen.
Die beigefügte Kurve ist eine graphische Darstellung der elektrischen Leitfähigkeit gegenüber einem angelegten elektri-
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sehen Gleichstrom-Feld für die erfindungsgemäßen Entwicklerteilchen.
Die erfindungsgemäßen Entwicklerpulver weisen thermoplastische,
im wesentlichen runde Teilchen (d.h. Kugeln) auf, deren thermoplastisches Material eine Leitfähigkeit von höchstens
10" Ohm cm , vorzugsweise höchstens 10*" Ohm"" cm , besitzt,
und in welchem elektrisch leitfähige Teilchen praktisch vollständig eingebettet sind, die eine radial abgeschiedene
Schicht oder "Zone" bilden, wobei die im wesentlichen runden Teilchen eine elektronische Leitfähigkeit aufweisen, die
monatonisch (monatonically) ohne abzufallen im Bereich von zwischen etwa 10 und 10 (vorzugsweise zwischen 10 und
—S —1 —1
10 ) 0hm cm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 Volt/cm bis zu zwischen 10*" und etwa 10 0hm cm (vorzugsweise zwischen 10 und 10 0hm"" cm"* ) in einem elektrischen Gleichstromfeld von 10000 Volt/cm liegt, und einen mittleren Durchmesser unterhalb 15» vorzugsweise unterhalb 10/U besitzen. Vorzugsweise ist der mittlere Teilchengrößenbereich derart,daß mindestens etwa 95$ (bezogen auf die Anzahl) der Teilchen einen Durchmesser oberhalb etwa 2 /u. besitzen, während nicht mehr als 5?« (bezogen auf die Anzahl) einen Durchmesser über 15/U besitzen. Diese Trockenfarbpulver sind bis zu einem solchen Ausmaß fließfähig, daß sie einen Fließfähigkeits-Schüttwinkel im Bereich von etwa 80 bis 125 Grad und vorzugsweise von 110 bis 125 Grad aufweisen. Für die Zwecke der Erfindung wird die Fließfähigkeit gemessen, indem man einen dünnen Pulverstrom der oberen flachen Oberfläche eines kreisförmigen Sockels mit einem Durchmesser von 7»62 cm aus einem Vibrationstrichter zuführt, wodurch eine kegelförmige Pulverablagerung auf dem Sockel erzeugt wird. Der Schüttwinkel ist als derjenige Winkel definiert, der zwischen den gegenüberliegenden Seiten der kegelförmigen Ablagerung gemessen wird, d.h. als der Öffnungswinkel des Kegele bei 25°C.
10 ) 0hm cm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 Volt/cm bis zu zwischen 10*" und etwa 10 0hm cm (vorzugsweise zwischen 10 und 10 0hm"" cm"* ) in einem elektrischen Gleichstromfeld von 10000 Volt/cm liegt, und einen mittleren Durchmesser unterhalb 15» vorzugsweise unterhalb 10/U besitzen. Vorzugsweise ist der mittlere Teilchengrößenbereich derart,daß mindestens etwa 95$ (bezogen auf die Anzahl) der Teilchen einen Durchmesser oberhalb etwa 2 /u. besitzen, während nicht mehr als 5?« (bezogen auf die Anzahl) einen Durchmesser über 15/U besitzen. Diese Trockenfarbpulver sind bis zu einem solchen Ausmaß fließfähig, daß sie einen Fließfähigkeits-Schüttwinkel im Bereich von etwa 80 bis 125 Grad und vorzugsweise von 110 bis 125 Grad aufweisen. Für die Zwecke der Erfindung wird die Fließfähigkeit gemessen, indem man einen dünnen Pulverstrom der oberen flachen Oberfläche eines kreisförmigen Sockels mit einem Durchmesser von 7»62 cm aus einem Vibrationstrichter zuführt, wodurch eine kegelförmige Pulverablagerung auf dem Sockel erzeugt wird. Der Schüttwinkel ist als derjenige Winkel definiert, der zwischen den gegenüberliegenden Seiten der kegelförmigen Ablagerung gemessen wird, d.h. als der Öffnungswinkel des Kegele bei 25°C.
Die erfindungsgemäßen trockenen Farbpulver und die darin verwendeten
thermoplastischen Materialien sind vorzugsweise im
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Bereich von 80 bis 115 C, vorzugsweise von 90 bis 105 C, durch
Wärme schmelzbar. Zur Bestimmung der Schmelztemperaturen wird das Quecksilber-Verfahren nach Durrans gemäß SMS 114 verwendet.
Jedes durch Wärme schmelzbare thermoplastische Material mit
—12 —1 —1
einer Leitfähigkeit von höchstens 10 Ohm cm kann zur Bildung der Kugeln verwendet werden,obgleich thermoplastische
organische Polymerisate bevorzugt werden. Beispiele für geeignete Harze sind z.B. Phenolaldehydpolymerisate der Stufe B
(d.h. teilweise gehärtet), Polyvinylacetat, Epoxyharze usw..
Im allgemeinen kann jedes Material mit hoher elektrischer Leitfähigkeit (d.h. jedes Material mit einer Leitfähigkeit von
—2 —1 —1
mindestens 10 0hm cm , z.B. leitfähiger Kohlenstoff, Metalle usw.) in pulverförmiger Form für die elektrisch leitfähigen Teilchen, die die leitfähige Zone der Trockenfarbteilchen bilden, verwendet werden, vorausgesetzt, daß die dabei erhaltenen elektrisch leitfähigen Teilchen einen mittleren Durchmesser unterhalb 100 m/U,vorzugsweise unterhalb 40 m/U, besitzen. Leitfähige Kohlenstoffteilchen (z.B. Vulcan XC-72R von der Gabot Corporation) werden bevorzugt.
mindestens 10 0hm cm , z.B. leitfähiger Kohlenstoff, Metalle usw.) in pulverförmiger Form für die elektrisch leitfähigen Teilchen, die die leitfähige Zone der Trockenfarbteilchen bilden, verwendet werden, vorausgesetzt, daß die dabei erhaltenen elektrisch leitfähigen Teilchen einen mittleren Durchmesser unterhalb 100 m/U,vorzugsweise unterhalb 40 m/U, besitzen. Leitfähige Kohlenstoffteilchen (z.B. Vulcan XC-72R von der Gabot Corporation) werden bevorzugt.
Es wurde gefunden, daß die Menge des leitfähigen Materials in der eingebetteten Zone der Trockenfarbteilchen, die Art des
verwendeten leitfähigen Materials, die Teilchengröße der eingebetteten leitfähigen Teilchen und die örtliche Anordnung
der eingebetteten Zone die Leitfähigkeit des trockenen Farbpulvers beeinflussen können. Im allgemeinen liegt das Volumenverhältnis
des elektrisch leitfähigen Materials zu dem Gesamtvolumen der Teilchen in dem Farbpulver im Bereich von 0,01 zu
100 bis 4,0 zu 100, obgleich 0,1 zu 100 bis 1,5 zu 100 bevorzugt werden. Die eingebettete Zone der leitfähigen Teilchen
befindet sich normalerweise recht dicht an der Oberfläche der Farbteilchen und ist vorzugsweise nicht dicker als 1/10 des
Radius der im wesentlichen runden Entwicklerteilchen. Obgleich im wesentlichen sämtliche leitfähigen Teilchen eingebettet
sind,kann gelegentlich ein Teilchen aus dei* Oberfläche
hervorragen. Die Leitfähigkeit dieser Entwieklerteilchen ist
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"feidabhängig", d.h.. die Leitfähigkeit' unter hohen elektrischen Feldern unterscheidet sich von der Leitfähigkeit unter
niedrigen elektrischen Feldern. Tatsächlich ist die elektrische Leitfähigkeit der Entwicklerteilchen, wie bereits angegeben,
eine monatonische, nicht abnehmende Punktion des angelegten elektrischen Gleichstromfeldes. Vorzugsweise sollte
die Neigung der Kurve der Leitfähigkeit gegenüber dem angelegten elektrischen Feld ebenfalls mit dem angelegten elektrischen
Feld monatonisch ansteigen. Es hat sich erwiesen, daß diese Tatsache für Entwicklerpulver, die gemäß dem Verfahren
der französischen Patentschrift 1 456 993 angewendet _ werden, von außerordentlich großer Bedeutung ist, da die
™ Entwicklerteilchen unter den hohen elektrischen Feldbedingungen
der Teilchenablagerung auf der Feldelektrode eine hohe Leitfähigkeit zeigen und nach der Entfernung aus dem hohen
elektrischen Feld eine geringere Leitfähigkeit (und somit eine bessere Zurückhaltung der elektrischen Ladung) zeigen.
Wie bereits erwähnt, ist die Zurückhaltung der Ladung besonders
wichtig, wenn man das bildmäßige Muster der Entwicklerteilchen von der Feldelektrode ohne Verlust an Teilchen auf
ein Aufnahmeblatt übertragen möchte. Obgleich der Mechanismus noch nicht vollständig geklärt ist, wird angenommen, daß die
feldabhängige Leitfähigkeit dieser Teilchen darauf zurückzuführen
ist, daß sie im wesentlichen vollständig in dem relak
tiv isolierenden, thermoplastischen Material eingebettet oder versenkt sind. Bei den höheren elektrischen Feldern wird
angenommen, daß der elektrische btrom durch das thermoplastische
Material auf der Teilchenoberfläche hindurchfließt oder "hindurchtunnelt", um die eingebettete Zone oder Schicht des
leitfähigen Materials zu erreichen. Bei den niedrigeren elektrischen Feldern dient die'thermoplastische Oberflächensöhicht
als wirksame isolierende Trennschicht gegenüber dem Stromfluß, wodurch sich eine niedrigere Leitfähigkeit der Teilchen und
eine höhere elektrische Ladung-s-Zurückhaltefähigkeit ergibt.
Verschiedene andere Materialien können in geeigneter Weise in
oder auf aeia erfindungsgemäßen Entwicklerteilchen einverleibt
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sein, z.B. Weichmacher, Partstoffe, Pigmente, magnetisch
durchlässige Teilchen, usw.. Magnetisch durchlässige Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 1/U oder weniger
werden besonders bevorzugt, z.B. solche aus Magnetit, Bariumferrit,
Nickelzinkferrit, Chromoxid, Kickeloxid, usw.. Ein magnetisch durchlässiger Kern kann ebenfalls verwendet
werden. Pulverförmige Fließmittel können ebenfalls zu den
trockenen Teilchen hinzugegeben werden,um ihre Fließfähigkeitseigenschaften
zu verbessern.
Die Leitfähigkeit dieser trockenen Farbpulver steht in Beziehung zu dejn angelegten elektrischen Feld über den Pulverteilchen,
und die Messung der Leitfähigkeit wird daher unter Standardbedingungen der Probenabmessungen, des auf die Probe
ausgeübten Druckes und des angelegten elektrischen Feldes durchgeführt. Das folgende Testverfahren wird für die hier
angegebenen Leitfähigkeitemessungen verwendet.
Eine Probe des Farbpulvers wird in eine Versuchszelle zwischen zwei Messingelektroden mit kreisförmigem Querschnitt, von
denen jede eine Querschnittsfläche von etwa 0,073 cm besitzt,
eingebracht. Ein isolierender zylindrischer Mantel aus Polytetrafluoräthylen umgibt die Farbe und die Elektroden in
soloher Weise, daß die Farbprobe in der Form einer kleinen Pillendose gehalten wird. Mindestens eine der Elektroden ist
in dem isolierenden Mantel frei beweglich wie ein Kolben, um den vorbestimmten Druck auf die Probe auszuüben. Die Kornpression
wird erhalten, indem man ein bekanntes Gewicht auf die bewegliche Elektrode legt, und typischerweise verwendet
ρ man ein 100 g-Gewicht, sodaß sich ein Druck von 1370 g/cm
auf die Probe ergibt. Man bringt soviel Farbpulver in die Zelle ein, daß der endgültige Elektrodenabstand unter dem
obigen Druck etwa 0,05 cm bis etwa 0,1 cm beträgt, und vorzugsweise so nahe an 0,05 cm wie möglich liegt. Der endgültige
Abstand wird sorgfältig unter Verwendung eines Kathetometers gemessen. Eine Spannung wird in einer Reihenschaltungsanordnung
j bestehend aus der Farbprobe, einem elektrischen Strom-
00980 8/ IS ι 2
messer (z.B. einem Keithley Model 601 Electrometer) und der
Spannungsquelle, angelegt. Die Leitfähigkeit des Farbpulvers wird anhand der Spannung, die über den Prüfelektroden auftritt,
und des Stroms, der durch die Probe hindurchfließt, in üblicher Weise berechnet. Die Spannung wird verändert, und die
sich ergebende leitfähigkeit wird für verschiedene elektrische Felder von etwa 10 Volt/cm bis etwa 1000 bis 4000 Volt/cm
berechnet. Bei Feldern über etwa 4000 Volt/cm kann die Spannung nicht langer als für den Bruchteil einer Sekunde oder
für ähnliche Zeiten an die Probe angelegt werden, bevor sich in der Probe eineerhebliehe Wärme entwickelt, die ihre
Eigenschaften verändert oder den vollständigen "Zusammenbruch" verursacht. Um die elektrische Leitfähigkeit bei hohen Feldern
zu messen, wird daher die angelegte Spannung rasch von etwa null Volt bis etwa 2000 Volt oder darüber (entsprechend
Feldern von etwa 0 Volt/cm bis etwa 40000 Volt/cm) während etwa 10 Killisekunden erhöht und dann sofort wieder auf etwa
null Volt zurückgebracht, bevor eine übermäßige Erhitzung oder ein Zusammenbruch in der Probe eintritt. Dieser Spannungsdurchlauf
bzw. Spannungsstoß wird unter Verwendung eines speziellen Hochspannungs-Kippgenerators erzeugt. Um den Strom
durcn die Probe zu messen, wenn man den Spannungsstoß anwendet,
wird das zuvor beschriebene Strommeßgerät durch einen Strom-Prüfwiderstand mit typischerweise etwa 10000 0hm ersetzt.
Die Spannung über diesem Prüfwiderstand, gemessen mittels eines Oszilloskops, ist dem durch die Probe fließenden
Strom proportional. Die Spannung über der Probe wird ebenfalls auf einem Oszilloskop unter Verwendung von Hochspannungssonden
gemessen. Die Spannung über dem Prüfwiderstand .wird typischerweise an den horizontalen Eingang des Oszilloskops
angelegt, während die Spannung über der Farbprobe selbst, an den vertikalen Eingang desselben Oszilloskops angelegt wird,
wobei man ein direktes Diagramm entsprechend den Strom-(Abszisse) gegenüber den Spannungsmerkmalen (Ordinate) für
die betreffende Farbprobe auf dem Oszilloskopschirm erhält,
das dann photographiert wird. Hieraus können die Charakteristika
der Leitfähigkeit gegenüber dem Feld für die Farbprobe
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bei sehr hohen Spannungen berechnet werden, Die Werte der elektrischen Leitfähigkeit, die in Tabelle I angegeben sind,
wurden in der oben beschriebenen Weise erhalten.
Ü 0 9 8 0 8 / 1 h 1 2
Gew..-Teile
Größenvert eilung
.3)
Leitfähigkeit (Ohm«cm)"
CD
C3
OO
2)
Silizrumdioxid 4)
B
C
D
E
C
D
E
60
öO
60
16,6
50
60
40
40
40
83,4
50
40
1,33
1,2
1,2
1,8
0,8
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
3,7
3,1
2,1
2,2
3,9
1,4
3,1
2,1
2,2
3,9
1,4
50$:
m"
6,7
5,8
7,0
5,8
7,0
7,8
4,8
100 V/cm
10000 V/cm
12,6 13,0 12,3 31,1
13,5 22,0
2,3 x 10
3,0 χ 10
3,0 χ 10
10
10
3,0 χ 10
3,0 χ 10
10
10
5,4 x
2 χ
2 χ
6,0 χ 10
-8
-8
-8
-9
-10
-7
9,4 x 10
5,6 χ 10
4,1 x 10*
2,0 χ 10
2,0 χ TO
6,6 χ 10
-7 -7
—7
-7
-ο
3) -5)
folgende Pigmente wurden verwendet: A, B, C, E - Magnetit (0,2 - 0,8/u Durchmesser)
D- Benzidine Yellow P - Nickelzinkferrit
(CI. Ho. 2*1090)
(0,2 - 0,8/U Durchmesser)
Pur sämtliche Beispiele mit Ausnahme von Beispiel E wurde das Harz gemäß Beispiel A
verwendet. Das Harz gemäß Beispiel E war "Epon 1002" (Epichlorhydrin/Bispheno1-A,
festes Epoxyharz, Schmelzpunkt 75-85 C, Epoxidäquivalent 600-700, MW 1060,
Produkt der Siiell Cnemical Company).
Die Größenverteilung ist angegeben als der Prozentsatz der Anzahl der Teilchen, die
größer als die angegebenen Größen in /u sind. In Probe A sind z.B. 95$ sämtlicner
Teilchen größer als 3,7yU, 50$ sind größer als 6,4/u und 5$ sind größer als 12,6yu.
"CAB-O-SII", Handelsprodukt der Cabot Corporation.
Teilchengröße 30 m/U, gemessen mittels ElektronenmikrOskojip.
ο ι
ro
-11-
Die Leitfähigkeit des trockenen Farbpulvers sollte so beschaffen sein, daß sie bei hohen angelegten elektrischen
Feldern einen relativ großen Stromfluß von der Entwicklerelektrode zu der photoleitfähigen, mit Bild zu versehenden
Zwischenoberfläche während der Entwicklungsstufe, welche mit einer relativ großen aufgedrückten Reihenspannung durchgeführt
wird, gestattet. Das Pulver sollte jedoch nicht so leitfähig sein, daß es, nachdem eine Schicht auf der photoleitfähigen,
mit dem Bild zu versehenden Zwischenoberfläche abgeschrien worden ist, nachfolgende Pulverschichten von der
Zwischenoberfläche elektrisch "abschirmt", indem es deren Ladung aufnimmt, jedoch ihre Abscheidung verhindert, was bei
sehr leitfähigen Pulvern der Fall sein würde/Außerdem sollte die Leitfähigkeit bei einem sehr schwachen oder keinem elektrischen
Feld erheblich geringer sein, so daß das Pulver, welches auf der photoleitfähigen, mit dem Bild zu versehenden
Zwischenoberfläche abgeschieden worden ist, seine Ladung solange zurückhält, daß die Übertragung des Pulvers von der
Zwischenoberfläche auf ein Aufnahmeblatt möglich ist. Nachdem die Entwicklung abgeschlossen ist,ist das elektrische
Feld, das das Pulver in den Bereichen, in denen es abgeschieden worden ist, an der Zwischenoberfläche hält, immer noch
relativ stark, jedoch ist die Art der Grenzfläche in diesen Bereichen isolierend genug, um das Einfließen der Ladung von
dem Pulver in die Zwischenoberfläche selbst zu verhindern. Gleichzeitig ist das seitliche Feld von Teilchen zu Teilchen
sehr klein oder null, sodaß die Ladung auf den abgeschiedenen Teilchen nicht seitlich in die stärker leitfähigen Bereiche
auf dem Zwischenblatt, welche das abgeschiedene Pulver umgeben, abfließt. Weiterhin ist das elektrische Feld von Schicht
zu Schicht des abgeschiedenen Pulvers nach der Entwicklung gering, sodaß die Ladung nicht leicht von Schichten, die von
der Zwischenoberfläche weiter entfernt sind,zu Schichten abfließt, die dieser Oberfläche näher sind. So bleiben sämtliche
abgeschiedenen Teilchen fest an dem Zwischenblatt haften und behalten ihre Ladung für eine gewisse Zeit
bei.
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Bei der Herstellung der Entwicklerpulver wird zunächst eine trockene Pulvermischung in einer geeigneten Zusammensetzung
gemäß irgendeinem der üblichen Standardverfahren erhalten, z.B. durch Schmelten eines Harzes, Einrühren des festen
Füllstoffes,falls ein solcher verwendet wird, Abkühlenlassen des Gemisches und dann Vermählen und Klassieren bis zu dem
gewünschten Bereich der Teilchengröße von etwa 1 bis 15 /U
Durchmesser. Dieses Pulver, das hinsichtlich seiner Form pseudo-kubisch ist, wird dann gemäß folgender Arbeitsweise
in sphäroide Form gebracht: das Pulver wird in einen sich bewegenden Gasstrom, vorzugsweise Luft, eingesaugt, wodurch
ein Aerosol erzeugt wird. Dieses Aerosol wird in einem Winkel von etwa 90° (+5°) durch einen Strom heißer Luft, die
auf etwa 481 bis 537°C erhitzt worden ist, geführt und in eine Kühlkammer geleitet, wo sich das Pulver dann bei Abkühlen auf Grund seines Gewichtes absetzt. Das erhaltene Pulver
besteht nunmehr aus im wesentlichen sphärischen Teilchen. . Es wird dann trocken mit einem leitfähigen Pulver, wie z.B.
leitfähigem Ruß, vermischt, und das Gemisch wird in einem Winkel von etwa 90° (+5°) durch einen Strom von Gas, vorzugsweise
Luft geleitet, die auf eine Temperatur erhitzt worden ist, welche das thermoplastische Harz in den Teilchen zumindestens
zu erweichen und erwünschterweise zu schmelzen vermag(z.B. 372 - 4260C) und die den erweichten oder geschmolzenen
Zustand solange aufrechterhalten kann, daß das leitfähige Pulver aufgrund der Wirkung der Oberflächenspannung
im wesentlichen vollständig eingebettet wird. Die Teilchen werden dann gesammelt, z.B. durch Zyklon-Trennung, und
dann vorzugsweise mit einem Fließmittel, z.B. "CAB-O-SIL"
(fein verteiltes Siliciumdioxid, Warenzeichen-Produkt der Cabot Corporation), versetzt, um zu gewährleisten, daß es
frfi fließt.
Bei einer alternativen Herstellung der erfindungsgemäßen Entwicklerpulver kann das leitfähige Material als Pulver
oder als kontinuierlicher Film auf der Oberfläche der im
wesentlichen runden Teilchen abgeschieden werden, und ein
C 0 9 8 'j H ; '■ ζ 1 2
dünner Film aus einem isolierenden Material, z.B. einem Harz, kann darübergelagert oder darauf abgeschieden werden,
um das leitfähige Material in wirksamer Weise als eine Zone in den Teilchen einzubetten.
Die folgende Arbeitsweise erläutert ein bevorzugtes Verfah- ,
ren zur Herstellung des Trockenfarbpulvers.
4 Gew.-Teile "Epon 1004" (Epichlorhydrin/Bisphenol-A,
festes Epoxyharz, Schmelzpunkt 95-1O5°C, Epoxydäquivalent 875-1025, MW 1400, Handelsprodukt der Shell Chemical Company)
und 6 Gew.-Teile Magnetit wurden gründlich auf einer üblichen Kautschukmühle mit erhitzten Walzen vermischt. Das erhaltene
Material wurde in einer Mühle vom Abrieb-Typ vermählen und dann in einer Standard-Maschine vom Luft-Zentrifugen-Typ
klassiert, wobei die Ausbeute etwa 20 Gew.-56 in dem gewünschten
Verteilungsbereich der Teilchengröße betrug. Die Bestimmung der Teilchengröße des Produktes zeigte, daß etwa
95% > 1,3/u, 50% > 4,1 /u und 5%
> 12,6 /u (bezogen auf die Anzahl ) waren.
Diese Teilchen, die scharfe Kanten besaßen und von pseudokubischer
Form waren, wurden dann durch das folgende Verfahren in solcher Weise in sphäroide Form gebracht, daß die
meisten Teilchen in runde Form oder in Teilchen mit abgerundeten Kanten übergeführt wurden. Das Pulver wurde in
einen Luftaspirator eingebracht, und zwar in einem gleichmäßigen
Strom von etwa 800 g/Stunde. Der Aspirator saugt die Teilchen in einen. Luftstrom und dispergiert sie. unter
Bildung eines Aerosols, Dieses Aerosol wurde in einem Winkel
von 90° in einen erhitzten luftstrom, dessen Temperatur
etwa 505 bis 5370C betrug, geleitet. Das Pulver würde dann
absitzen gelassen und durch Filtrieren gewonnen*
An dieser Stelle waren die meisten Teilchen in Kügei-ähniiche
Formen umgewandelt worden und nunmehr verwendbar für die
0 0 9 800/1512
•-TA-nächste Stufe des Verfahrens, die im Mischen des Pulvers
mit der geeigneten Menge an leitfähigem Ruß, d.h. in diesem Falle 1,33 Teilen leitfähigem Ruß mit einem ungefähren
Durchmesser von 30 m/u pro 100 Gew.-Teile Pulver, bestand»
Nachdem die beiden Komponenten gründlich vermischt worden waren, wurde der Ruß durch das Verfahren zur Ausbildung der
sphäroiden Teilchenform, wie es oben beschrieben worden ist, in dem Harz eingebettet, mit der Abwandlung, daß die Temperatur
des Heißluftstromes auf etwa 3930C eingestellt wurde
und das Produkt in einem Trenngerät vom Zyklon-Typ gesammelt wurde.
Die Endstufe des Verfahrens bestand im Hinzumischen von 0,1 Gew.-% eines SiO2-Fließmittels mit geringer Teilchengröße,
um das im wesentlichen freie Fließen des Pulvers zur Verwendung für das Elekfcropulver-Verfahren zu erreichen.
Diese F,arbe wurde mit "A" bezeichnet, und die Kurve der Leitfähigkeit gegenüber angelegtem elektrischem Feld ist
in der Figur gezeigt.
Tabelle I zeigt die Eigenschaften» die erhalten werden,
wenn man verschiedene andere Zubereitungen (B-F) gemäß dem Verfahren des obigen Beispiels herstellt, und die Kurven
der Leitfähigkeit gegenüber dem angelegten elektrischen Feld sind in der figur dargestellt. Die beiden gestrichelten
Linien in der Figur stellen die oberen und unteren Grenzen der Leitfähigkeit über dem Bereich von angelegten elektrischen Gleichstromfeldern, wie oben angegeben, dar.
Patentansprüche:
009808/15 1 2
Claims (9)
1. Fließfähiges, in der Wärme schmelzbares, trockenes Pulver,
geeignet zur Verwendung als Entwicklerpulver bei der elektrophotographischen Aufzeichnung,dadurch gekennzeichnet,
daß es thermoplastische,im wesentlichen sphärische Teilchen
aufweist, deren thermoplastisches Material eine Leitfähig-
_12 -1-1
keit von höchstens 10 Ohm cm besitzt, und in denen elektrisch leitfähige Teilchen unter Bildung einer radial abgeschiedenen Zone im wesentlichen vollständig eingebettet sind, wobei die im wesentlichen sphärischen Teilchen:
keit von höchstens 10 Ohm cm besitzt, und in denen elektrisch leitfähige Teilchen unter Bildung einer radial abgeschiedenen Zone im wesentlichen vollständig eingebettet sind, wobei die im wesentlichen sphärischen Teilchen:
(a) eine elektronische Leitfähigkeit monatonisch ohne
abzufallen im Bereich von zwischen etwa 10"" und
-4-1-1
10 Ohm, cm in einem elektrischen Gleichstromfeld
10 Ohm, cm in einem elektrischen Gleichstromfeld
von 100 Volt/cm bis zu zwischen etwa 10 und
-3 -1 -1
10 "Ohm cm in einem elektrischen Gleichstromfeld
10 "Ohm cm in einem elektrischen Gleichstromfeld
von 10000 Vol/cm,
(b) einen mittleren Durchmesser, bezogen auf die Anzahl, unterhalb 15/U, und
(c) ein Volumenverhältnis der elektrisch leitfähigen
Teilchen zum Gesamt-Teilchenvolumen zwischen 0,01/100 und 4/100
aufweisen.
2. Trockenes Pulver gemäß Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,
daß die im wesentlichen sphärischen Teilchen magnetisierbare Teilchen enthalten.
3. Trockenes Pulver gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch leitfähigen Teilchen Teilchen aus
einem elektrisch leitfähigen Material mit einer Leitfähig-
-2-1-1 keit von mindestens 10 Ohm cm sind.
4. Trockenes Pulver gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die elektrisch leitjfähigen Teilchen einen mittleren
Durchmesser von weniger als 100 m/u aufweisen.
-Ll
ρ η q ρ q Q / -ΐ r. -. -;.
5. Trockenes Pulver gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die elektrisch leitfähigen Teilchen Teilchen aus hochleitfähigem Kohlenstoff sind.
6. Trockenes Pulver gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet»
daß der Teilchengrößenbereich der sphärischen Teilchen derart ist, daß mindestens etwa 9596»bezogen auf die Anzahl,
der Teilchen einen Durchmesser von mehr als 2/u und nicht
mehr als 5%t bezogen auf die Anzahl, einen Durchmesser von
mehr als 13/u besitzen.
7. Trockenes Pulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sphärischen Teilchen einen Fließfähigkeits-Schüttwinkel
zwischen 80 und 125 Grad aufweisen.
8. Trockenes Pulver gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die sphärischen Teilchen eine elektronische Leitfähigkeit monatonisch ohne abzufallen im Bereich von zwischen
10"° und 10~50hm cm in einem elektrischen Gleichstrom-
7 h 1
feld von 100 Volt/cm bis zu zwischen 10"' und 10 0hm
cm" in einem
cm aufweisen.
cm aufweisen.
cm" in einem elektrischen Gleichstromfeld von 10000 ToIt/
9. Trockenes Pulver gemäß Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, .
daß das thermoplastische Material ein organisches Harz ist.
M 2629 E/Wr
L Cl 3 8 Q γ /--"I 2
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