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Gerät zum tberfuhren einer Flüssigkeit Die Erfindung betrifft ein
Gerät zum Überführen einer Flüssigkeit aus einem Behälter in eine Küvette unter
Anwendung von Unterdruck enthaltend eine abgeschlossene Küvette mit einem ersten
und einem zweiten Anschluß an deren Oberseite, eine zu dem Behälter führende über
führungsleitung, die mit dem ersten Anschluß in Verbindung steht und eine Unterdruckquelle,
die mit dem zweiten Anschluß verbunden ist. Von der Unterdruckquelle wird über den
zweiten Anschluß in der Küvette ein Vakuum erzeugt und die Flüssigkeit aus dem Behälter
über die Uberfübrungsleitung und den ersten Anschluß in die Küvette angesaugt. Die
Überführungsleitung endet in einem Saugrüssel, der in ein ReaktionsgefäB eintauchbar
ist. Ein Abaaugkanal ist auf den Grund der Küvette geführt und über einen dritten
Anschluß
ebenfalls mit der Unterdruckquelle verbunden.
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Durch eine Ventilanordnung, beispielsweise ein Schlauchquetschventil
wird entweder der zweite oder der dritte Anschluß an den Unterdruck gelegt. Im ersteren
Falle erfolgt, wie geschildert, eine UbertAhrung der FlUssigkeit aus dem Reaktionageiäß
in die Küvette. In der Küvette kann die Flüssigkeit dann beispielsweise photometrisch
vermessen werden. Nach Umschalten der Ventilanordnung wird die Verbindung @wischen
dem zweiten Anschluß und der Unterdruokquelle abgesperrt und dafür der dritte Anschluß
mit dem Absaugkanal an die Unterdruckquelle gelegt. Es erfolgt jetzt ein Absaugen
der Flüssigkeit aus der Küvette. Die Unterdruckquelle kann bekanntermaßen aus einer
abgeechlossenen Abfallflasche bestehen, die an eine Vakuumpumpe angeschlossen ist,
so daß in der Abfallflasche ein Vakuum erzeugt wird.
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Solche tberführungseinrichtungen werden bei automatischen Analysengeräten
verwendet, bei denen in automatischen Irbeitegängen bestimmte Mengen vorn Probe
und Reagenzien in einem R*aktionsgefäß abgemessen werden, eine chemische Indikatorreaktion
erfolgt und die so erhaltene Flüssigkeit photometrisch zur Gewinnung quantitativer
Daten vermessen wird. Zu diesem Zweck erfolgt eine oberführung der Flüssigkeit aus
dem Reaktionagefäß in die Meßküvette des Photometera.
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Bei den vorbekannten Über@ührungseinrichtungen ergeben @ich Pro@leme
dadurch, daß der Transport der zu Überführenden Flüssigkeit zur Küvette und die
Füllung der Küvette direkt geko@pelte Vorgänge sind und unter anderem von dem @nterdruck
abhängen, der an den zweiten An@chlu@ der Küvette angelent wird. Die zu überfünrenie
Flässi @keit @elangt mit der Feschleunigung.
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li- sie auf dem Weg durch die Überführungsleitung erfährt, durch den
ersten Anschluß in die Küvette. Je starker @angesau@t wird, desto höher ist die
mechaniscne beanspruchung der zu überführenden Flüssigkeit bei dem Füllvor ang.
Nun soli einerseits im Interesse einer sieneren Überführung und eines hohen Probendurc@satzes
pro Zeiteinheit der Transport der jeweili, en Flüssigkeit in die Küvette und aus
der Küvette heraus mit relativ hoher Geschwindigkeit geschehen.
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Außerdem empfiehlt es sich, zur Verminierung der Konzentrationsversckleppung
zwischen @eier Flüssi-keitsüberführung die Überführungsleitung und die Küvette möglichst
weitgenend von Resten der verhergehenden Frobe freizusaugen. Zu iesen Zwechen ist
ein relativ hoher Unterdruck notwendig. Nach einem anderen Gesichtspunkt soll jedoch
die Flüssigkeit möglichst langsam in die Küvette gefüllt werden. Starke mechanische
Beanspruchungen der Flüssigkeit, d.h. Aufprall auf den Küvettenboden und iurchwirbelung
mit Luft, führt insbesondere bei der Überführung von Flüssigkeiten mit geringer
Oberflächenspannung ("schäumende Proben") zu einer
Vielzahl kleiner
Bläschen, welche die Meßprobe durchsetzen. Dieser Umstand ist häufig bei Serumanalysen
geweben, da das im Serum enthaltene Eiweiß als Detergens wirkt. Versuche haben ergeben,
daß der "Bläschenschleier" in der Küvette mit steig-endem Serumgehalt der Flüssigkeit
und mit zunehmenden Unterdruck bei der Füllung dichter wird. Durch Bläschen verschleierte
Meßproben zeigen infolge der Stretreuung der einfallenden Strahlung eine scheinbar
gerin-ere Durchlässigkeit, die im Laufe der Klärun@ auf den richtigen Wert ansteigt.
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Da in automatisch artjeitenden Geräten nicht beliebig lange Wartezeiten
zwischen Überführung und Messung zur Verfügung stehen, weil die Wartezeit durch
die Probenfrequenz festselegt ist, werden die Proben in mehr oder weniger weit fortgeschrittenem
Klärungsprozeß photometriert, was sowohl die Richtigkeit als auch die Reproduzierbarkeit
der Meßresultate negativ beeinflußt.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die geschilderten Nachteile
vorbekannter Überführungsgeräte zu vermeiden.
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Der Erfindung liegt speziell die Aufgabe zugrunde, ein Gerät zum Überführen
einer Flüssigkeit aus einem Behälter in eine Küvette zu schaffen, welches einer
seits eine scinelle Überführung und ein schnelles
Leersaugen der
Küvette nach erfolgter Messung gestattet, bei welchem aber andererseits die Bildung
von Bläschen in der Küvette weitgehend vermieden wird.
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Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß räumlich oberhalb der
Küvette eine Ausgleichskammer vorgesehen ist, in welche die Überführungsleitung
mündet und welche unten mit dem ersten Anschluß und oben mit der Unterdruckquelle
verbunden ist.
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Auf diese Weise wird die Flüssigkeit zunächst relativ schnell in die
Ausgleichskammer angesaugt, wobei dafür gesorgt werden kann, daß hierbei die Bläschenbildung
gering ist. Aus der Ausgleichskammer läuft die Flüssigkeit dann relativ langsam
unter dem Einfluß der Sohwerkraft in die Küvette. Die Flüssigkeit wird somit nicht
mit hoher Geschwindigkeit in die Küvette gesaugt, da sowohl in der Küvette als auch
oberhalb des Flüssigkeitsspiegels in der Ausgleichskammer im wesentlichen der gleiche
Druck, nämlich der Unterdruck von der Unterdruckquelle herrscht. Die FlUssigkeit
läuft somit nur unter dem Einfluß der Schwerkraft in die Küvette.
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Um ohne ufpra1l.rscheinungen und entsprechende Verwirbelung und Bläschenbildung
dis kinetische Energie
der PlüssiOkeit, die mit relativ hoher Geschwindigkeit
über die Uberführungsleitung angesaugt worden ist, zu vernichten, kann in weiterer
Ausbildung der Erfindung vorgesehen sein, da,3 die Ausgleichskammer in ihrem Mittelteil
zylindrische Grundform besitzt und die Uberführungsleitung tangential in die Ausgleichskammer
mündet. Auf diese Weise wird die kinetische Energie der Plüssigkeit beirn Austritt
aus der Überführungsleitung in eine kreisende Bewegung ter Flüssigkeit ohne starken
Aufprall um@esetzt.
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Die Ausgleichskammer kann sich in ihrem unteren Teil trichterförmig
zu dem ersten Küvettenan3chluß hin verjüngen.
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Der Unterdruck kannso angelegt werden, daß eine zu der Unterdruckquelle
führende Saugleitung sich verzweigt und einerseits zum oberen Ende der Ausgleichs
kammer und andererseits parallel zu dieser zu dem zweiten Küvettenanschluß geführt
ist, Eine besonders vorteilhafte Anordnung läßt sich in der Weise erreichen, daß
Ausgleichskammer und Anschlüsse in einem die Küvette dicht abschließenden gesonderten
Küvettenaufsatz vorgesehen sind.
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Der Küvettenaufsatz kann mit einem dritten Anschluß versehen sein,
der einerseits mit einem auf den Grund der Küvette geführten Absaugkanal in Verbindung
steht und andererseits mit einer zweiten Saugleitung verbunden ist, wobei durch
eine Ventilanordnung jeweils eine der Saugleitungen absperrbar ist.
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Eine solche Anordnung gestattet in der geschilderten bekannten Weise
das Ansaugen der Probe aus einem Reaktionsgefäß in die Küvette und nach Umschaltung
der Ventilanordnung das Absaugen der Probe aus der Küvette zum Beispiel in eine
Abfallflasche.
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Die Erfindung ist nachstehend an einigen AustUlrungsbeispielen unter
Bezugnahme auf die zugehörigen -Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 ist eine Prinzipdarstellung
einer Anordnung nach dem Stand der Technik, Fig. 2 ist eine ähnliche Prinzipdarstellung
einer erfindungsgemäßen Anordnung.
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Fig. 3 ist eine Seitenansicht einer Ausführungsform der Erfindung.
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Fig. 4 ist eine zugehörige Drauf sieht und Fig. 5 ist eine Teilansicht
von links in Fig. 3.
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Fig. 6 ist eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, einer anderen
Ausführungsform der Erfindung, und zwar in Richtung A von Fig. 7 gesehen, Fig. 7
ist eine zugehörige Draufsicht Fig. 8 ist eine Seitenansicht in Richtung B von Fig.
7 gesehen, Fig. 9 zeigt einen schnitt langs de-r Linie C-i von Fig. 8 und Fig.10
ist eine Seitenansicht aus der zu "A" entgegengesetzten Richtung gesehen.
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Fig. 11 zeigt He@rei-hen, die mit einer Anordnung nach dem stand der
Technik gemäß Fig. 1 bei Überführung einer Flüssigkeit mit normalem Unterdruck (23/26
mm Hg) und bei photometrischer Vermessung derselben.
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in der Küvette vorgenommen wurden, und entsprechende Meßrei-hen mit
der gleichen Flüssigkeit und einer Anordnuug nach der vorliegenden Erfindung.
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Fig. 12 zeigt entsprechende Meßreihen bei einem gegenüber Fig. 11
erhöhtem Unterdruck (31 mm Zum besseren Verständnis der Erfindung ist in Fig. 1
noch einmal die geschilderte vorbekannte Überführungseinrichtung in einer Prinzipdarstellung
gezeigt. Mit 10 ist ein Reaktionsgefäß bezeichnet, in welches ein Saugrüssel 12
eintaucht. Der Saugrüssel 12 bildet das Ende einer Uberführungsleitung 14, die zu
einem ersten Anschluß 16 einer Küvette 18 geführt ist. Die Küvette ist dicht abgeschlossen
und besitzt außerdem einen zweiten Anschluß 20 und einen dritten Anschluß 22, wobei
der zweite Anschluß 20 an der Oberseite der Küvette und der dritte Anschluß 22 an
der Unterseite der Küvette mündet. Der zweite Anschluß 20 ist durch eine Leitung
24 und der dritte Anschluß 22 durch eine Leitung 26 mit einer Vakuumquelle verbunden,
die bei 28 angedeutet ist. Mit 30 ist eine Ventilanordnung, beispielsweiee in Gestalt
von Schlauchquetschventilen bezeichnet, welche entweder die Leitung 24 oder die
Leitung 26 absperrt.
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Diese Anordnung arbeitet wie folgt Zu@ Überführen von PlQs.igkeit
aus dem Reaktionsgefä ß 10 in die Küvette 18 wird in der dargestellten
Weise
die Leitung 24 freigegeben und nie Leitung 26 durch die Ventilanoranung 30 @b@@@@perrt.
Es wird hierdurch in der Küvette ld ein Unterdruck erzeugt und Probenflüssigkeit
aus dem Reaktionsgefäß 10 über den Saugrüssel 12, die Überführungsleitung 14 und
den ersten Anschluß 16 der Küvette 18 in die Küvette angesaugt. Wenn die Küvette
gefüllt ist, kann eine photometrische Vermessung der Probenflüssigkeit erfolgen,
Anschließend wird die Ventilanordnung 30 umgeschaltet, so daß si die Leitung 24
bsperrt und die Leitung 6 öffnet. Es wird jetzt über den dritten Anschluß 22 der
Küvette 18, welcher auf dem Grund der Küvette mündet, die Flüssigkeit aus der Küvette
abgesaugt.
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Bei dem Überführungsvorgang prallt die Flüssi@keit, die aus der Überführungsleitung
14 angesaugt wird, mit ziemlich hoher Geschwindigkeit auf die Küvetten--' wandung,
so daß insbesondere bei Flüssigkeiten mit geringer Oberflächenspannung eine Schaum-
oder Bläschenbildung stattfindet, welche die photometrische Messung verfälscht.
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Das wird nach der Erfindung durch eine Anordnung vermieden, wie sie
schematisch in Fig. 2 dargestellt ist. Dabei-sind in iig. 2 entsprechende Teile
nit
den gleichen Bezugszeichen versehen wie in Fig. 1.
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Gemäß der Erfindung mündet die Uberführungsleitung 14 nicht unmittelbar
in der Küvette 18 sondern in einer Ausgleichskammer 32 von zylindrischer Grundform,
die oberhalb der Küvette 18 angeordnet ist und mit einem trichterförmigen Boden
sich zu dem ersten Anschluß 16 hin verJüngt. Die Auegleichskammer 32 ist an iber
Oberseite über eine Leitung 34 mit der zu der Unterdruckquelle 28 führenden bei
tung 24 verbunden. Mit dieser Leitung 24 ist parallel zu der Ausgleichskammer 32
auch der zweite Anschluß 20 über eine Leitung 36 verbunden.
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Bei geöffneter Leitung 24 gela@gt die angesaugte Probenfljjssigkeit
über die Überfuhrungsleitung 14 zunächst in die Ausgleichskammer, in welcher sich
die Flüssigkeit sammelt. In der Ausgleichskammer 32 ist sowohl oberhalb der Flüssikeit
über die Leitung 34 als auch unterhalb in der Küvette 18 über Leitung 36 und den
zweiten Anschluß 20 der Unterdruck von der Unterdruckquelle 28. Infolgedessen fließt
die Probenflüssigkeit aus der lusgleichskammer 32 unter dem Einfluß der Schwerkraft
langsam und ohne Aufprall über den ersten Anschluß 16 in die Küvette 18. Durch geeignete
Formgebung der Unterdruckkammer 32 und entsprechende Einführung der Überführungsleitung
14 in diese kann dafür
gesorgt werden, daß die Flüssigkeit in der
Ausgleichskammer 32 ohne Verwirbelung und Aufprall ihre kinetische Energie verliert.
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Ein Beispiel einer solchen Anordnung ist in den Figuren 3 bis 5 dargestellt.
Entsprechende Teile sind in Fig. 3 bis 5 mit den gleichen Bezugszeichen versehen
wie in Fig. 2. Die Unterdruckkammer 32 besitzt einen im wesentlichen zylindrischen
Mittelteil 38, an welchen sich ein trichterförmig nach unten zu dem ersten Küvettenanschluß
16 hin verjungender Bodenteil 40 anschließt, der in ein Halsstück 42 ausläuft Die
ges I{alsstück wird in den ersten Anschluß 16 der Küvette 18 dicht eingesetzt. An
seinem oberen Ende ist die Ausgleichskammer 32 ebenfalls bei 44 trichters förmig
sich verjüngend ausgebildet und läuft in ein Rohrstück 46 aus, welches zweimal um
900 umgebogen ist, so daß es einen waagerechten Mittelteil besitzt und ein nach
unten ragendes Ende. Das nach unten rs gonde Ende ist mit einem Schlauchanschluß
48 versehen. Darauf sitzt ein Schlauchstück 50, welches eine Verbindung mit einem
Anschlußstück 52 herstellt.
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Das Anschlußstück 52 ist mit dem zweiten Anschluß 20 der Küvette 18
verbunden. In der Mitte des waugerechten Teiles des RohrstÜcks 46 geht ein Anschlußstutzen
54 ab, an welchen ein zu der Unterdruckquelle führender Schlauch 24 anschließbar
ist. Das Rohrstück zwischen
der Auagleichskammer 32 und dem Anschlußstutzen
54 bildet den Kanal 34 (vergl. Fig. 2). Das Anschluß stück 52, der Schlauch 50 und
der Teil des Rohrstücks 46 von dem Schlauchanschluß 48 bis zu dem Anschlußstück
54 bilden den Kanal 36 (vergl. Fig. 2).
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Wie am besten aus Fig. 4 ersichtlich ist, ist die überführungsleitung
14 als Schlauch ausgeführt und sitzt auf einem Schlauchanschlußstück 56. Dieses
SchlauchanschlußstUck-56 mündet tangential in den zylindrischen Mittelteil 38 der
Ausgleichskammer 32.
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Hierdurch wird erreicht, daß die Flüssigkeit, die über die Überführungsleitung
14 angesaugt wird, ohne Aufprall in die Uberführungskammer 32 einfließt und dort
rotierend ihre kinetische Energie verliert. Die Flüssigkeit läuft dann über den
Trichter 4c und den Hals 42 in dem Anschluß 16 ruhig und ohne Bläschenbildung in
die Küvette 18.
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Eine andere, ähnlich wirkende Anordnung ist in den Figuren 6 bis lo
dargestellt. Entsprechende Teile sind in-!ig. 6 bis 1o mit den gleichen Bezugszeichen
versehen wie in den figuren 2 bis 5.
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sei der Anordnung nach Fig. 6 bis 10 sind die An-@@hlüsse 16 und 20
und die Ausgleichskammer 32 in einem Küvettenaufsatz vorgesehen, der insgesamt mit
58
bezeichnet ist. Dieser Küvettenaufsatz besteht aus einem Oberteil 60 und einem blockartigen
Unterteil 62. In dem blockartigen Unterteil ist der trichterförmige untere Teil
40 der Ausgleichskammer 32 und der als schräg verlaufender Kanal ausgeführte Küvettenanschluß
16, der ebenfalls als schräg ver-, laufender Kanal ausgeführte KUvettenanschluE
20 und der als schräg verlaufender Kanal ausgeführte KüvdttenanschluB 22 vorgesehen.
Der Anschluß 22 ist in einem Kanal 64 in der Wandung der Küvette 18 bis auf deren
Grund geführt. Das Oberteil 60 des Küvettenaufsatzes 58 enthält den mittleren und
oberen Teil der Ausgleichskammer 32 mit dem Anschluß 56 für die Überführungsleitung
14, der, ähnlich wie bei der Ausführungsform nach Fig. 3 bis 5 tangential in den
zylindrischen Mittelteil 38 der Ausgleichskammer 32 mündet. Das Oberteil 60 enthält
ferner die Kanäle 34 und 36 mit dem Anschluß 54 für die Unterdruckleitung 24. Ein
gesonderter Stutzen 66 ist zur Verbindung init der Unterdruckleitung 26 vorgesehen,
über welche die Absaugung der Probe aus der Küvette 18 erfolgt. Die Küvette selbst
ist ein oben offener Behälter, auf welchen der Küvette aufsatz abdichtend aufgesetzt
wird und zwar mit einer ebenen Fläche auf den in einer Eben liegenden oberen Rand
der Küvette.
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Fig. 11 und 12 zeigen eßreihen, bei denen nacheinander gleichartige
Proben in die Küvette überführt und vermessen wurden. Es handelte sich dabei um
die Bestimmung von Serum-Protein, wobei jeweils 40 µl Serum und 2,5 ml Biuret-Reagenz
angese-t'z-t wurden und ausreagieren konnten. Es wurde bei jeder Messung ein Volumen
von 2,5 ml mit einem Unterdruck von 23 bis 26 mm@ gegen Atmosphäre überführt und
zwar einmal mit einer üblichen KUvette,-etwa gemäß Fig. 1 und einmal mit einer Küvette
nach der Erfindung entaprechend Fig. 3 bis 5. Die ersteren Neasungerl sind in der
linken Hälfte von Fis. 11 dargestellt, die letzteren Messungen in der rechten Hälfte.
Man sieht deutlich, daß die Messungen mit der erfindungsgemäßen Küvette wesentlich
gleichmä@igere Ergebnisse liefern.
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Noch deutlicher wird dies aus Fig. 12, welche Messungen zeigen, bei
denen die Überführung der Probenflüssigkeit in die Küvette mit einem erhöhten Unterdruck
von bis zu 31 mm Quecksilber gegenüber Atmosphäre er folgte. Es ergibt sich hieraus,
daß die Erfindung eine wesentliche Verbesserung der Genauigkeit und Reproduzierbarkeit
der Messungen gestattet.
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Wie am besten aus Fig. 8 ersichtlich ist, ist zweckmäßigerweise der
erste Küvettenanschluß ein Kanal, der schräg gegen die Mitte einer an der Küvettenwandung
vorgesehenen schrägen Prallfläche 68 geneigt ist.
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Das Volumen der Ausgleichskammer 32 ist im wesentlichen gleich dem
Füllvolumen der' Küvette. Der erste Küvettenanschluß 16 ist zweckmäßigerweise, wie
aus Fig. 6 am besten ersichtlich ist, ein die Verbindung zwischen Küvette 18 und
Ausgleichskammer 32 herstellender Kanal, dessen Strömungswiderstand großer ist als
derjenige der Verbindung zwischen dem oberen Ende der Äusgleichskammer 32 und der
Küvette 18 über die Verzweigungen der Unterdruckleitung 24, also huber Anschluß
20, Kanal 36 und Kanal 34.