DE1931813A1 - Klebmittel zum Binden von Metallen und Holz - Google Patents

Klebmittel zum Binden von Metallen und Holz

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Description

Klebmittel zum Binden von Metallen und Holz.
Die Erfindung betrifft ein Klebmittel zum Verbinden von Metall- oder Holzsubstraten mit polymeren Stoffen.
Das Verbinden von polymeren Stoffen mit Metall bereitet seit vielen Jahren Schwierigkeiten. Für das Verbinden von Kautschuk mit Stahl waren bislang komplizierte Verfahren erforderlieh, und häufig wurden dazu Metallklebraittel komplexer Zusammensetzung benötigt. Nach anderen Verfahren mußte das Metall gereinigt sowie mit Kupfer oder Messing plattiert werden, worauf anschließend das Polymere im Kontakt mit dem Metall gehärtet wurde, vorzugsweise nachdem es angesäuert war.
In bestimmten Fällen, insbesondere beim Verbinden von anderen Stoffen als Heveakautschuk konnte eine Haftung nur dadurch sichergestellt werden, daß dem Polymeren polare funktioneile Gruppen, insbesondere Carboxylreste, aufgepfropft werden. -
Praktisch in allen Fällen, in denen eine Haftung gefordert wird, mußte das Metall einer speziellen Behandlung unterworfen werden, z.B. beim Verbinden mit Kautschuk einer
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Messingplattierung· In anderen Fällen wurden spezielle Klebmittelmischungen verwendet. In einer großen Zahl von Fällen liegt jedoch der Schmelzpunkt dieser Spezialklebmittel niedrig, häufig weit unterhalb der Erweichungstemperatur des Polymeren, so daß die Anwendbarkeit bestimmter Klebverfahren auf Fälle beschränkt war, in denen die miteinander verbundenen Teile keinen erhöhten Temperaturen ausgesetzt sind.
Es wurde nun gefunden, da3 polare Mischpolymere von Οί,-Olefinen mit freien Ester-, Amid-, Anhydrid- oder Carbonsäureresten in der Kette mit Metall- oder Holzsubstraten verbunden werden können, wenn man das Mischpolymere mit einem geringeren Anteil einer Di- oder Polycarbonsäuren z.B· Maleinsäure, Terephthalsäure, Fumarsäure, Bernsteinsäure, Phthalsäure oder als Beispiel für eine Polycarbonsäure iiit Pyromellithsäure vermischt, ohne daß man au den schwierigen und häufig trickreichen Klebverfahren Zuflucht nehmen muß, die bislsns erforderlich waren. Andere Beispiele für geeignete Säuren sind Mellithsäure, Citraconsäure, Glutarsäure, Zitronensäure, Afconitsäure, Apfelsäure, Azelainsäure, Pyroweinsäure, Schleim3äure, Muconsäure, Pyroschleimsäure, Acetondlearbonsäure, Diglykolsäure, Itakensäure, Trlcarballylsäure, Diphensäure, Triraesinsäure, Naphthalinsäure, Phrenitinsäure und Alginsäure. Das Klebmittelgemiseh verbindet sieh mit Stahl oder phosphatiertem Stahl bereits dann, wenn es gegen das Stahlsubstrat angedrückt wird und dabei die Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Misch- / polymeren liegt· Nach dem Abkühlen zeigt das gebundene Material eine erstaunlich hohe Schälfestigkeit. Wenn ein carboxyliertes Polyäthylenharz das Grundpolymere ist, werden Werte für die Schälstärke erreicht, die mit denen für eine feuergelötete überlappende Verbindung vergleichbar sind«
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Gemäß einer Ausführungsform fUr die Durchführung der Erfindung werden ungefähr 3 % einer Di- oder PoIyoarbonslure, z.B. Terephthalsäure, mit dem Polymeren vermählen oder auf andere Welse vermischt, z.B. in einem herkömmlichen Kautscnukmiecher, z.B. in einem Baker-Perkins-Mixer mit sigmaförmigen Blättern, einem Extruder, einer WalzmUhle oder einem Brabender-Gerät. Der für eine gründliche Durohmischung erforderliche Arbeitsaufwand hängt von den speziellen Eigenschaften des Polymeren ab; so läßt sich z.B. ein im Handel erhältliches Vinylaoetat/Polyäthylen-Mischpolymerisat (Alathon 3170) befriedigend innerhalb von 15 Minuten bei 11O0C in dem Brabendermischer vermischen. Andere Polymere benötigen unterschiedliche Mischzeiten und Temperaturen.
Die gemischte Masse kann zu einer Folie verarbeitet werden» die sich als Klebmittel zur Verbindung von Metallblechen verwenden läßt.
Geeignete polare Mischpolymere von oL -Olefinen sind KthylenAinyle^etat/Acrylsäure, Sthylen/Acrylsäure, Äthylen/Methaorylsäure, Äthylen/alkylacrylat und Äthylen/Vinylester-Misohpolymere sowie Olefinpolymere und -misohpolymere, denen Maleinsäure oder deren Anhydride, Ester oder Auide aufgepfropft sind oder Pfropfmischpolymere von Ot-Olefinen mit Fumarsäure und deren Anhydriden, Estern oder Amiden.
Die Menge an Di- oder Polycarbonsäure als Klebverbesserer ist nicht besonders kritisch. Bazogen auf das Gewicht an Mischpolymeren sind in den meisten Fällen 1 bis 15 Gew.Ji anscheinend ausreichend, um optimale Ergebnisse zu erhalten. FUr bestimmte Polymere kann
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zwar ein größerer Anteil erforderlich sein, doch sind anscheinend im allgemeinen Mengen von mehr als 20 % unnötig.
Wie in der Technologie der thermoplastischen Kunststoffe üblich können den Mischpolymeren herkömmliche Zusätze zugefUgt werden, z.B. Füllstoffe, Antioxydationsmittel, Pigmente, antistatische Mittel, Streckmittel bzw. Weichmaoher auf ölbasis sowie Klebverbesserer. Beispielsweise kann die Masse Füllstoffe, wie Ton und dergleichen, Pigmente« wie Russ, Klebverbesserer wie modifiziertes Kolophonium oder Polybetapinen und Streckmittel und Weichmacher zahlreicher geeigneter Zusammensetzungen enthalten. Alle diese Zusätze können in Anteilen Verwendung finden, wie sie für "Kautschuk"-massen üblich sind, d.h. zwischen 0,5 und 200 Teilen und-darüber, vorzugsweise 0,5 bis 100 Teile Je 100 Gewichtstelle Polymeres. Die Zusätze können der Masse unterVerwendung herkömmlicher Mischgeräte zugesetzt werden, z.B. in einem Baker-Perkins-Mischer oder einem Sshraubenextruder.
Die zu verbindende Metallfläche kann entweder unbehandelt (blanke Metall- oder Metallosydflächen) oder behandelt sein.^Me-Ausdrücke woberflächenbehandelt11 oder nOberflächenbehandluίgeIiίf~Ίb€deuJben, daß auf die Metalloberfläche anorganische, organische ödex5 anorganisch/ organische Schichten oder Lberzüge der einen oder anderen "Art aufgebracht bzw. dort erzeugt worden sind, wobei der Zweck derartigerSchiehten oder überzüge darin liegt, die Metalloberfläche vor einer Korrosion durch Außeneinflüsse zu schützen, eine Verunreinigung des Doseninhalts bei aus derartigem Blech hergestellten Dosen zu vermelden, oder derartige Dosen zu verzieren. Beispiele für Stoffe, die für -derartige Oberflächenbehandlungen Verwendung finden, sind metallisches Chrom und/oder verschiedene Chrom-
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oxydarten, Phosphoratorae und verschiedene Phosphatverbindungen, zinkhaltige Primer, Vinyl-, Butadien-, Phenol- oder Epoxylacke und andere. Gewünschtenfalls kann auch eine Kombination von zwei oder mehreren Oberflächenbehandlungen Anwendung finden«
Metalle, die sich mit dem erfindungsgemäßen Klebmittel verbinden lassen, sind u.a. Stahl, Aluminium, zinnfreier Stahl, Weißblech, aluminierter Stahl, verchromter Stahl, oberflächenbehandeltes Aluminium, oberflächenbehandelter Stahl, Kupfer, Messing u.a.
Im folgenden wird die Erfindung näher erläutert, wobei als Beispiel Mischpolymere aus Äthylen und Vinylacetat Verwendung finden. Eine große Anzahl derartiger Mischpolymererist auf dem Markt, u.a. die unter den Warenzeichen "Elvax" und "Alathon" von der E.I. Dupont de Nemours & Co0 sowie die unter der Zeichenserie "Zetafax 1570™ von der Dow Chemical Co. auf den Markt gebrachten Produkte«
Das allgemeine Verfahren zur Durchführung der Erfindung besteht darin, daß man das Polymere und den Klebverbesserer auf herkömmlichen Kautschukmaschinen verarbeiteJ^zvBr^ in einem Brabender-Mischer, einem Bakers-Perkins-Mischer oder einem Banbury-Mischer, einer Zweiwalzen-Kautschukmühle oder einer ähnlichen Vorrichtung.
Die Verarbeitungstemperatur für das Polymere hängt von der Art des Polymeren ab und kann im Bereich zwischen Zimmertemperatur und bis zu 2000C liegen. Gewöhnlich werden alle Zusätze zugefügt und mit der polymeren Masse vermischt, bevor der Klebverbesserer zugefügt wird, doch können bei einem leicht verarbeitbaren Polymeren auch alle
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Zusätze gleichzeitig in die Mischvorrichtung eingegeben werden.
ι -
ι Das Vermählen kann wie üblich bei Verwendung einer Kautschukmühle zwischen 2 und 15 Minuten in Anspruch nehmen. Im Anschluß an das Vermählen kann die Masse in eine Form gebracht werden, in der sie sich als Klebmittel weiterverarbeiten läßt, z.B. kann sie zu Bogen oder Bahnen verarbeitet, zu Bändern geschnitten oder in ein Band verformt werden. Die Masse läßt sich auch als Klebmittel in Form eines Pulvers oder in Form von Pellets einsetzen. Die Verarbeitung des Klebmittels in eine dieser Formen ist der Fachwelt seit langem bekannt. Unabhängig von der jeweiligen Gestalt, in der das fertige vermischte Polymere Anwendung findet, wird es zwischen den Slnselschichten des miteinander zu verbindenden Substratmaterials einem Druck ausgesetzt, wobei es auf eine Temperatur erhitzt wird, die mindestens oberhalb des Schmelzpunktes des Mischpolymeren liegt.
Zur näheren Erläuterung sollen die folgenden Beispiele ι dienen. Dabei beziehen sich alle Angaben in Teilen und "-— ,-- Prozent^aufdas Gewicht, wenn- nichts anderes festgestellt 1st.
Beispiel 1
1,2 Teile Terephthalsäure wurden in 40 Teile eines Mischpolymeren aus Äthylen und Vinylacetat (Alathon 5170) eingearbeitet, indem das Gemisch I5 Minuten lang bei > HO0C in einem Brabender-Mischer bearbeitet wurde. Die Mischung wurde anschließend bei einer Arbeitstemperatur von 11O°C zu einer Folie von 0,254 mm Stärke verarbeitet. Die erhaltene Folie wurde in kleine Abschnitte
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zerschnitten und verwendet, um Probensttlcke aus 11TPS1'-Stanl (sinnfreier Stahl) zu· verbinden, wobei jeweils *in Klebmittelabschnitt zwischen zwei Blechen in einer hydraulischen Presse bei 2100C verpreßt wurde. Die Abmessungen der Stahlblechstreifen betrugen 2,54 cm in der Breite und 7*62 en in der Länge, wobei die Dicke swisohen 0,229 und 0,625 mm lag· Die Klebmittelfläche zwischen den beiden einander überlappenden Blechen betrug λ 18 χ 2,54 cm· Zwischen die Platten der Presse wurden Anschlagetttcke eingelegt, so daß die Dicke der Klebnlttelsohloht am Ende zwischen 0,0762 und 0,127 mm betrug.
Vor den Schließen der Presse lag das Sandwichgebilde einig« Sekunden lang auf der Heizplatte; anschließend wurde dl· Presse bei einem Druck von 281o atü geschlossen. Die Proben wurden nach dem Abkühlen eine kurze Zeit lang, gewöhnlich Über Nacht, liegengelassen und anschließend auf ihr· SohUlfestigkeit untersucht. Die Versuche wurden bei Zimmertemperatur, d.h. bei 25°C, auf einem Scott-Zugmeßgerttt bei einer Zuggeschwindigkeit von 2,54 cm/min durchgeführt. Die Versuche wurden nach dem Testverfahren gemäß ASTMS-Norm I876-6-6IT durchgeführt. FUr die Schälfestigkeit wurden Werte von 5,35 kg/cm
Beispiel 2
Zum Vergleioh wurde das Verfahren des Beispiels 1 in allen ,Einzelheiten wiederholt, wobei jedoch die Terephthalsäure fortgelassen wurde. Mehrere" Versuche-zur^Erzielung einer Haftung unter Verwendung von unterschiedlichen Temperaturen und Drucken schlugen vollständig fehl. Eine Verklebung wurde nicht erreicht.
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Beispiel 3
Ein Pfropfmischpolymeres aus Acrylsäure und Polyäthylen (QX 2375 der Dow Chemical Co.) wurde als Grundpolymeres verwendet. Dieses Produkt ISBt sich mit Stahl verbinden, und beim Verpressenzwischen Stahlblechstreifen, wie in Beispiel 1 beschrieben, wird eine Schälfestigkeit von ungefähr 5,35 kg/cm erreicht. Bei Zugabe von 3% Terephthalsäure zu dem Polymeren unter Durcharbeiten des Gemisches bei 1100C für etwa 15 Minuten in einem Brabender-Mischer und Verarbeiten des Gemisches zu einer Folie von 0,127.mm Dicke erhöhten sich die Werte für die Schälstarke auf 11,9 kg/om bei Anwendung der gleichen Druck- und Temperaturbedingungen wie in Beispiel 1.
Die Verwendbar keit dieser einfachen Klebmittelmasse ist nicht auf die Herstellung von Dosen oder überlappenden Verbindungen beschränkt. Eskann auch Kautschuk mit Metall verbunden werden und viele zusammengesetzte, aus elastomere^ Stoffen hergestellte Teile können erfolgreich mit Metallen verbunden werden. Weiterhin ist die Masse zum Verbinden oder Laminieren.von Holz geeignet. Eine undurchlässige, widerstandsfähige, klare Beschichtung kann auf Holz hergestellt werden, indem man die Masse gegen das Teil aus Holz pre0t. Um ein Haften und eine Zerstörung der oberen freiliegenden Oberfläche während des Härtens des Polymeren zu verhindern, ist es empfehlenswert, daß man einen Schutzfilm aus einer wärmebeständigen Masse, z.B. einen Bogen auaPolyätbylenter ephthalat ("Mylar") oben auf das Polymere unter der oberen Preflplatte auflegt, bevor die Presse abgekühlt wird.
Beispiel 4
100 Teile eines handelsüblichen Äthylen/AcrylsSure-Miech polymeren alt einem Schmelzindex von 12,6, einer reduzier-
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ten spezifischen Viskosität von 0,94, eine Dichte von 0,930 und einem Gehalt von 1,05 Milliäquivalent/g an Mischpolymerem (im Handel unter der Bezeichnung "AIathon 80 Pn der E. I. Dupont de Nemours Jk Co.} und 3 Teile Terephthalsäure wurden in einen Brabender-Plastographen gegeben und 10 Minuten lang bei 1100C vermählen. Die Füllung wurde ausgeschüttet und auf einer Plattenpresse bei 1100C unter Druck verformt, um eine Bahn von 0,508 mm Dicke zu erzeugen. Ein Streifen dieses Materials wurde auf ein Stück Sperrholz von 5,08 χ 7,62 era KanteiilSnge und 0,64 cm Stärke aufgelegt und mit einer Mylar-Folie bedeckt. Das Schichtgebilde wurde in einer Plattenpresse auf 160°C erhitzt, wobei die Platten 3 Minuten lang einfach geschlossen waren. Anschließend wurde die Presse unter einem Druck von 350 atü geschlossen, wobei der Druck 3 Minuten lang aufrechterhalten wurde. Nach der Entnahme des Probenstückes aus der Presse und Abkühlen auf Zimmertemperatur wurde die Mylar-Folie abgezogen. Es wurde eine glatte, wasserabstoßende,glänzende, lösungsmittelfeste und abriebfeste Beschichtung erhalten, die auf dem Sperrholz haftete. Alle Versuche zur Entfernung der Beschichtung führten zu einem Herausreißen von Holzfasern aus dem Sperrholz*
Beispiel 5
Zum Vergleich wurde da3 Verfahren des Beispiele 4 in allen Einzelheiten wiederholt, wobei Jedoch keine Terephthalsäure verwendet wurde· Der auf der Außenseite des Sperrholzstückes gebildete Film ließ sich praktisch vollständig abheben t ohne daß die Holzfasern beschädigt wurden.
Beispiel 6
100 Teile eines handelsüblichen Äthylen/Äthylacrylat-Miachpolymeren mit einem Sohmelzindex von 2,5 (Zetafin
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- ίο - ■
der Dow Chemical Co.) wurdeemit 3 $ Maleinsäure 15 Hinuten lang bei 16o°C in einem Brabender-Plastographen vermischt und anschließend zu einer Folie von 0,0762 bis 0,127 mm Dicke verarbeitet· Nach Zwischenlegen dieser Folie zwischen 2 Bleche aus TPS-Stahl und 5 Minuten langem Verpressen bei 2900C wurdennach dem Abkühlen für die Schälfestigkeit Werte von 3,57 bis 5,55 kg/cm erhalten»
Beispiel 7
Beispiel 6 wurde wiederholt, wobei jedoch 100 Teile ÄthylenAiäylaöetat-Mischpölyraeres ("Elvax" der E. I. Dupont de Nemours * Co.) anstelle'der 100 Teile Äthylen/ Äthylaerylat-Mischpolymeree Verwendung fanden. Die gefundenen Werte für die Schälfestigkeit waren mit denen vergleichbar, die in Beispiel 6 erhalten wurden.
Beispiel 6
Beispiel 6 wurde wiederholt, wobei jedoch 100 Teile eines modifizierten Äthylen/Acrylsäure-Mischpolymeren, in dem die Säure in das Amid Überfuhrt war, anstelle des Äthylen/ Äthylacrylats Verwendung fanden. Das Mischpolymere enthielt mindestens 50 Mol£ Äthylen und besaß eine reduzierte spezifische Viskosität von mehr als 0,5 di/g (" ISOBEZ PE 50* der Isochera Corporation). Die erhaltenen Werte für die Schälfestigkeit entsprachen denen des Beispiels 6*
Die Einfachheit der Klebmittel und ihre verhältnismäßig große Billigkeit sowie die Leichtigkeit , mit der Holz und Metallteile verbunden werden können, stellen einen ' besonders wertvollenBeitrag dar, der durch die vorliegende Erfindung erhalten wird.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Xlebalttel sum Binden von Metallen und Holz mit •ine« Gehalt an Olef inmlsohpolymeren, dadurch gekennzeichnet, daß an der Kette freie Esteramid-, Anhydrid« oder Carbonsäurereste aufweisende Olefinnieohpolymere mit 1 bis 15 Gew# (bezogen auf das Mischpolymere) einerDioarbonsäure oder PolycarbonsBure vermischt sind.
    2· Verwendung des Klebmittels gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von laminierten Produkten aus Metall" bleohen oder Holssohiohten.
    ugs torn
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