DE1928435C3

DE1928435C3 - Hitzebeständige Fäden und Fasern aus Polyamid-imiden und Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number: DE1928435C3
Application number: DE1928435A
Authority: DE
Inventors: Pierre Cailloux-Sur-Fontaines Allard; Vincent Lyon Rochina
Original assignee: Rhone Poulenc Textile SA
Current assignee: Rhone Poulenc Textile SA
Priority date: 1968-06-04
Filing date: 1969-06-04
Publication date: 1979-09-20
Also published as: DE1928435B2; BE734016A; CA934516A; DK132450B; FR1603108A; LU58789A1; GB1268267A; US3717696A; DE1928435A1; NL6908409A; AT296488B; CH516007A; SU392629A3; BR6909423D0; NO131609B; ES368044A1; DK132450C; SE360400B; NO131609C

Description

CO

NH-Ar₁-N

Ar₁-CO

CO

und gegebenenfalls Amidverkettungen der Formel
-NH-Ar₁-NH-CO-R-CO

worin P. einen zweiwertigen aromatischen, aliphatischen oder arylaliphatischen Rest, An einen zweiwertigen aromatischen Rest und Ar₂ einen dreiwertigen aromatischen Rest, der zumindest 6 Kohlenstoffatome aufweist, bedeuten, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie außerdem eine Reißfestigkeit von zumindest 30 g/tex besitzen und gleichzeitig eine geringe Feuchtigkeitsaufnahme von weniger als 4% bei 22°C und 65% relativer Feuchtigkeit, eine sehr gute Maßbeständigkeit mit einer Schrumpfung in siedendem Wasser von weniger als 0,4% und eine mindestens gute Beständigkeit gegenüber Säuren aufweisen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der hitzebeständigen Fäden und Fasern besteht darin.

eine Lösung eines Polymeren mit einer Inhärentviskosität über 0,4, das Amid-imid-Verkettungen der Formel

—NH-Ar₁

CO

/ \ -N Ar₂-CO-

CO

und gegebenenfalls Amidverkettungen der Formel -NH-Ar₁ —NH-CO-R—CO-

enthält in denen R einen zweiwertigen aromatischen, aliphatischen oder araliphatischen Rest An einen zweiwertigen aromatischen Rest und Ar₂ einen dreiwertigen aromatischen Rest der zumindest 6 Kohlenstoffatome enthält bedeuten, in einem organischen polaren Lösungsmittel zu verspinnen und ist dadurch gekennzeichnet daß man die Lösung des Polymeren mit Amid-imid-Verkettungen und gegebenenfalls Amidverkettungen in dem polaren Lösungsmittel durch eine bei 60 bis 180° C gehaltene Spinndüse in eine Verdampfungsatmosphäre extnidiert, die bei einer Temperatur in der Nähe von oder über dem Siedepunkt des Lösungsmittels gehalten wird, die erhaltenen Fäden einer Temperatur über 160° C aussetzt und die Fäden bei einer Temperatur verstreckt die höher als die Temperatur ist die dem maximalen Absolutwert der ersten Ableitung der Funktion, die die Veränderung der maximalen Verstreckungsspannung als Funktion der Temperatur ausdrückt entspricht

Vorzugsweise liegt diese Temperatur in der Nähe von oder über der Temperatur, die dem maximalen Wert dieser Ableitung entspricht

Lösungen von solchen Polyamid-imid-Polymeren können erhalten werden, indem in praktisch stöchiometrischen Mengenanteilen zumindest ein aromatisches Diisocyanat und ein saures Reagens, das zumindest eine aromatische Anhydrid-carbonsäure und gegebenenfalls zumindest eine Dicarbonsäure, die aromatisch, aliphatisch oder cycloaliphatisch sein kann, umfaßt in einem polaren organischen Lösungsmittel umgesetzt werden.

Unter e'en zur Herstellung dieser Polymeren verwendbaren Diisocyanaten kann man insbesondere die monocyclischen Diisocyanate, wie beispielsweise die Toluylendiisocyanate, und die Acyclischen Diisocyanate, die vorzugsweise symmetrisch sind, wie beispielsweise Diisocyanatodiphenylmethan, Diisocyanatodiphenylpropan und Diisocyanatodiphenyläther, nennen.

Gegebenenfalls kann man dem aromatischen Diisocyanat ein aliphatisches oder cycloaliphatisches Diisocyanat in kleineren Mengenanteiien zugeben, um gewisse Eigenschaften, wie beispielsweise die Löslichkeit des Endprodukts und die Biegsamkeit und Elastizität der geformten Erzeugnisse, zu erhöhen.

Als Carbonsäureanhydrid verwendet man vorzugsweise Trimellithsäureanhydrid.

Unter den Dicarbonsäuren verwendet man vorzugsweise Terephthalsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure und Bernsteinsäure, wobei die Mengenanteile an Disäure in dem Gemisch im allgemeinen zwischen 5 und 95 Mol-%, vorzugsweise zwischen 20 und 80 Mol-%, belogen auf das Gemisch Anhydrid und Disäure, betragen.

Die Lösungen der Polyamid-imide können auch erhalten werden, indem in im wesentlichen stöchiometrischen Mengenantei'in in einem Lösungsmittelmedi- um ein Diamin mit einem Reagens umgesetzt wird, das zumindest eine Verbindung, die eine Säurechloridfunktion und eine Anhydridfunktion aufweist und gegebenenfalls zumindest ein Dichlorid einer Dicarbonsäure, die aromatisch, aliphatisch oder cycloaliphatisch sein kann, umfaßt

Die Lösungen der Polyamid-imide können schließlich auch durch Umsetzung eines Diisocyanate mit einer Dicabonsäure, die Imidverkettungen aufweist in einem ίο Lösungsmittelmedium erhalten werden.

Je nach dem Verfahren der Herstellung des Polymeren verwendet man die Polyamid-imid-Lösung so, wie sie erhalten ist oder man trennt das Polymere ab, das anschließend zum Extrudieren wieder in Lösung gebracht wird, um Nebenprodukte, die sich im Verlaufe der Polykondensation bilden, zu entfernen,

Unter den verwendbaren polaren organischen Lösungsmitteln kann man Dimethylformamid, Dimethylacetamid, Hexamethylphosphoryltri mid, Tetramethy-2fl iensuiton und vorzugsweise N-Meth^'pvTroHdon nennen.

Die erfindungsgemäß verwendbaren Polamid-imide sollen eine Inhärentviskosität über 0,4 und vorzugsweise nicht ü'/?r 1,6 aufweisen. Diese inhärentviskosität wird bei 25° C mit einer Lösung mit 04%, Gewicht/Volumen, in dem Herstellungslösungsmittel gemessen. Man verwendet vorzugsweise Polymere, deren Inhärentviskosität zwischen 0,8 und 1,4 beträgt

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwend-

baren Polyamid-imid-Lösungen sollten vorzugsweise eine Viskosität von 300 bis 6000 P bei 25° (gemessen mittels eines DRAGE-Viskosimeters unter Anwendung der Geschwindigkeit II und des Meßkörpers 47,2)

aufweisen. Der bevorzugte Bereich, der ein stabiles

j5 Spinnen unter Gewährleistung einer guten Filtration und erleichterten Förderung der Lösung ermöglicht liegt zwischen 1500 und 3000 P.

Die zu spinnende Lösung sollte eine Konzentration an Polymerem zwischen 15 und 35% und vorzugsweise zv, ischen 19 und 30% aufweisen und kann verschiedene Hilfsstoffe, wie beispielsweise Pigmente, Mattierungsmittel und dergleichen, enthalten.

Die Zuleitung für die Lösung bis zum Spinnkopf kann je nach der Viskosität der zu fördernden Lösung geheizt oder nicht geheizt werden.

Gewöhnlich wird für Lösungen mit einer Viskosität von 1500 bis 2500 P bei 25° C, die bevorzugt verwendet werden, die Temperatur der Zuleitung in der Nähe von Zimmertemperatur gehalten.

Die Temperatun der Lösung beim Extrudieren sollte zwischen 60 und 180⁰C und vorzugsweise zwischen 30 und ί 80° C betragen.

Zum Extrudieren kann man Spinndüsen aller gewünschten Formen verwenden, beispielsweise eine Spinndüse in Platten- oder Schalenform, die öffnungen aufweist, deren Abmessungen in weiten Grenzen variieren können, beispielsweise einen Durchmesser zwischen 0,08 unu 0,50 mm haben.

Wenn die Einzelfäden aus der Spinndüse ausgetreten

bo sind, laufen sie durch eine Atmosphäre, die bei einer

Temperatur in der Nähe des oder über dem Siedepunkt

des Lösungsmittels gehalten wird. Es ist nicht erforderlich, daß diese Atmosphäre aus einem Inertgas besteht. Man verwendet im allgemeinen Heißluft, beispielsweise in Form eines in der gleichen Richtung wie die Einzelfäden sich bewegenden Stroms.

Die Spinngeschwindigkeit kann in weiten Grenzen variieren. Man stellt sie im allgemeinen auf einen W«-rt

zwischen 100 und 400 m/min und vorzugsweise auf I¹SO bis 200 m/min ein. Diese Geschwindigkeit wird als Funktion des Einzeltiters und der Anzahl der gesponnenen Einzelfäden gewählt. Der Gehalt der Fäden an Lösungsmittel liegt bei ihrem Austritt aus dem -. Verdampfungsschacht zwischen 5 und 30%.

Gewünschtenfalls kann man den Faden in dem Spinnschacht oder unmittelbar nach Austritt aus diesem einer Vorverstreckung auf einen geringen Grad vor der Wärmebehandlung gemäß der Erfindung unterziehen. ι u

bine der wesentlichen Stufen des erfindungsgemäOen Verfahrens ist die Wärmebehandlung, der man die Fäden vor ihrem Verstrecken unterzieht.

Diese Behandlung der erhaltenen Fäden bei einer Temperatur über 160⁰C kann in einem inerten Gas, wie ι -, beispielsweise Stickstoff oder Kohlendioxyd, oder in einem Gemisch von Luft und Inertgas, gegebenenfalls unter vermindertem Druck, vorgenommen werden. Die Behandlung kann mittels jeder geeigneten Vorrichtung vorgenommen werden. Man kann den Faden beispielsweise auf Metallträgern aufnehmen, die anschließend in eine auf eine Temperatur über 160° C erhitzte Zone eingeführt werden. Diese Zone kann vorteilhafterweise dbgedichtet sein und mit einer Vakuumvorrichtung verbunden sein, um zu ermöglichen, den in dem Raum :> herrschenden Druck herabzusetzen. Sie kann auch mit geeigneten Rohrleitungen ausgestattet sein, um zu ermöglichen, die Luft durch Stickstoff, Kohlendioxyd oder ein anderes Inertgas zu verdrängen.

Die Wärmebehandlung kann auch auf Heizwalzen vorgenommen werden, die sich mit einer solchen Drehzahl drehen, daß eine kontinuierliche Behandlung möglich ist. Gewünschtenfalls kann man diese Walzen in einem Raum anordnen, in dem man Heißluft oder ein Inertgas zirkulieren lassen kann und gegebenenfalls ein r> partielles Vakuum herstellen kann.

Die Wärmebehandlung wird vorzugsweise durchgeführt, während der Faden bei konstanter Länge gehalten wird.

Diese Behandlung bewirkt physikalische und/oder -tn chemische Änderungen in dem den Faden bildenden Polymeren, die zu Fäden führen, die nach dem

Verstrecken ausgezeichnete mci-iiaiiiai-iic DigCriichaf-

ten besitzen.

Im Verlaufe dieser Behandlung sinkt der Gehalt der ■»> Fäden an Lösungsmittel bis auf Werte in der Größenordnung von 3% oder weniger.

Dieses Entweichen von Lösungsmittel ist jedoch nicht die einzige Ursache für die beträchtliche Erhöhung der Zähigkeit, die man den erhaltenen Fäden im Verlaufe >o des Verstreckens erfindungsgemäß verleihen kann.

Wenn man das Lösungsmittel durch Waschen mit siedendem Wasser bis zu einem Gehalt entfernt, der mit dem nach der Wärmebehandlung erhaltenen identisch ist, so ist es nicht möglich, durch Verstrecken einen ϊϊ Faden zu erhalten, der eine ebenso gute Zähigkeit besitzt

Es wurde gefunden, daß die Inhärentviskosität, gemessen an den aus Lösungen von Polymeren mit niedrigen Viskositäten erhaltenen Fäden, nach der eo Wärmebehandlung höher als diejenige des Ausgangspolymeren ist. Dieses Phänomen der Nachkondensation, die in gewissen Fällen eintritt, kann jedoch nicht als einzige Ursache für die bemerkenswerten Eigenschaften der erfindungsgemäßen Fäden angesehen werden, ti da sie nur in geringem Maße oder überhaupt nicht eintritt, wenn die Fäden aus Lösungen von Polymeren mit hoher Viskosität erhalten sind.

Die Dauer der Wärmebehandlung variiert als Funktion der Temperatur und des Fadentiters. Bei 160°C beträgt sie mindestens 2 Stunden.

Gegebenenfalls kann man nach dieser Wärmebehandlung den Faden einer Vorverstreckung geringen Grades vor dem eigentlichen Verstrecken gemäß der Erfindung unterziehen.

Nach der Wärmebehandlung werden die Fäden dann bei einer Temperatur verstreckt, die höher als die Temperatur ist, die dem maximalen Absolutwert der ersten Ableitung der Funktion entspricht, die die Änderung der Verstreckungsspannung als Funktion der Temperatur ausdrückt.

Vorzugsweise sollte die Verstreckungstemperatur in der Nähe oder selbst über der Temperatur liegen, die dem algebraischen Maximalwert der ersten Ableitung dieser Funktion der maximalen Verstreckungsspannung als Funktion der Temperatur entspricht.

Zur Messung der maximalen Verstreckungsspannung führt man den Faden über Lielerroüen in einen auf die gewünschten Temperaturen erhitzten Ofen und dann über Reckwalzen. Man mißt die Spannung des Fadens gerade vor dem Bruch mit jeder geeigneten Vorrichtung, wie beispielsweise einem Rothschild-Tensiometer, während man das Drehzahlverhältnis der Reckwalzen und Zulieferrollen erhöht.

Die erfindungsgemäß erhaltenen Fäden und Fasern aus Polyamid-imiden weisen eine gute Festigkeit von zumindest JOg/tex, eine geringe Feuchtigkeitsaufnahme, eine sehr gute Maßbeständigkeit und eine sehr gute Beständigkeit gegen Säuren auf.

Sie können für alle Anwendungszwecke verwendet werden, für welche diese Eigenschaften besonders interessant sind, wie beispielsweise für medizinische Anwendungszwecke und Anwendungszwecke in Krankenhäusern, bei denen sie bei mehrfach aufeinanderfolgenden Sterilisationen gut beständig sind, für Arbeitskleidung, beispielsweise für Gießarbeiter, Glasarbeiter oder Chemiker.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. In diesen Beispielen sind die Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, falls es nicht

eines DRAGE-Viskosimeters unter Verwendung der Geschwindigkeit II und des beweglichen Teils 47,2 gemessen. Die Inhärentviskosität ist bei 25° C mit einer Lösung mit 0,5%, Gewicht-Volumen, in N-Methylpyrrolidon gemessen.

Beispiel 1

Man stellt eine Lösung mit 26,5% in N-Methylpyrroli don von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenyl methan, 40 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid und K Mol-Teilen Terephthalsäure erhalten ist

Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung bei 25° C beträgt 2380 P. Die Inhärentviskosität des Polymerer beträgt 033.

Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 132° C durch eine Spinndüse mit 60 Löchern von 0,15 mn Durchmesser von oben nach unten in einen senkrechter Spinnschacht von 7 m Höhe und 200 mm Durchmesse extrudiert, dessen Wandungen bei 245° C gehaltet werden und der von einem Heißluftstrom durchström wird, der am oberen Teil des Spinnschachts eintritt wobei das Gemisch von Luft und Lösungsmittel an unteren Teil des Spinnschachts abgezogen wird.

Das Garn tritt aus dem Spinnschacht mit eine

Geschwindigkeit von 150 m/min aus. Es wird dann auf einer Rolle mit einer Geschwindigkeit von 155 m/min aufgenommen und schließlich auf einem Metallträger mit einer Geschwindigkeit von 160 m/min aufgewickelt.

Das Garn wird dann auf seinem Träger in einen Raum von 240⁰C, der Stickstoff unter vermindertem Druck enthält, eingebracht und 6 Stunden dort belassen. Während dieser Behandlung variiert man den Druck in dem Raum periodisch in folgender Weise: 1,333 χ ΙΟ² bis 2,666 χ 10² Pa während 45 Minuten, 6,665 χ 10³Pa (50 mm Hg) während 15 Minuten und so weiter während der gesamten Behandlungsdauer.

Man mißt die maximale Verstreckungsspannung dieses Garns während seines Durchgangs durch einen aufeinanderfolgend auf verschiedene Temperaturen erhitzten Ofen. Für jede Temperatur wird die Spannung des Garns gerade vor dem Bruch mit Hilfe eines Rothschild-Tensiometers gemessen. Man zeichnet die Kurve, die die Änderung dieser maximalen Verstrekkungsspannung als Funktion der Temperatur ausdrückt (Fig. I). Dann berechnet man die Ableitung dieser Kurve an jedem Punkt. Die Fig. 2 zeigt, daß diese Ableitung einen maximalen Absolutwert bei 220°C (-4,75) und einen Maximalwert bei etwa 300°C( + 0,75) aufweist.

Das wärmebehandelte Garn wird dann mit einer Geschwindigkeit von 10 m/min in ein elektrisch geheiztes Rohr von 1,50 m Länge und 8 mm Durchmesser geführt, in welchem es auf einen Grad von 4x in Luft bei 380°C verstreckt wird.

Es we'st dann die folgenden Eigenschaften auf:

Titer: 160dtex

Trockenfestigkeit: 41,6g/tex

Trockendehnung: 12,5%

Feuchtigkeitsaufnahme bei

22" C und 65% relativer

Feuchtigkeit: 2.1%

Wärmebeständigkeit:
Festigkeitsverlust nach Alterung
im belüfteten Ofen:

300 Stunden hei 177T·	17%
1000 Stunden bei 177°C:	34%
300 Stunden bei 260°C:	570/0
1000 Stunden bei 260°C:	67%
Maßbeständigkeit:
	Schrumpfung
10 Minuten 100⁰C trockene
Luft	0%
10 Minuten 150°C trockene
Luft	0%
10 Minuten 200° C trockene
Luft	0,4%
5 Minuten siedendes Wasser	0,2%
Beständigkeit gegen Sauren:
	Festigkeits
	verlust
100 Stunden in Wasserdampf
+ SO₂ bei 175° C	16%
!00 Stunden H₂SO< 60%ig bei
6O⁰C	16%

20 Stunden HCI 10%ig bei 95°C 48%

Beispiel 2

Man stellt eine Lösung mit 23,1% in N-Methylpyrrolidon von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenylmethan, 40 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid und 10 Mol-Teilen Terephthalsäure erhalten ist.

Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung bei 25°C, gemessen wie oben angegeben, beträgt 1840P. Die Inhärentviskosität des Polymeren beträgt 1,01.

Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 110°C durch eine Spinndüse mit 60 Löchern mit einem Durchmesser von 0,10 mm von oben nach unten in einen vertikalen Spinnschacht von 7 m Länge und 200 mm Durchmesser extrudiert, dessen Wandungen bei 245°C gehalten werden und der von Heißluft durchströmt wird, die am oberen Teil des Spinnschachts eintritt, wobei das Gemisch von Luft und Lösungsmittel am unteren Teil des Spinnschachts abgezogen wird.

Man erhält mit einer Geschwindigkeit von 150 m/min ein Garn von 650dtex/60 Einzelfäden. Man faßt 8 identische Garne zusammen und wickelt das Ganze mit 20Z-Drehungen je Meter auf einen Metallträger.

Das Garn wird auf dem I rager J Stunden bei 24(rC unter einem Druck von 1 bis 2 mm Hg behandelt.

Das Garn weist dann die folgenden Eigenschaften auf:

Titer:

Trockenreißfestigkeit:

Trockendehnung:

4500 bis 3900 dtex 13,6 bis 15,1 g/tex 108 bis 113%

Dieses Garn wird anschließend in Luft bei 340⁰C, d. h. einer Temperatur über der Temperatur, die dem Maximalwert der Kurve von F i g. 2 entspricht, auf einen Grad von 3,3x durch Führen in ein elektrisch geheiztes Rohr von 1 m Länge und 8 mm Durchmesser verstreckt, aus dem es mit einer Geschwindigkeit von 24 m/min austritt.

Das Garn besitzt dann die folgenden Eigenschaften:

Titer:

Trockenreißfestigkeit:

Trockendehnung:

1303 dtex 45 g/tex 18,6%

Es weist die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme, Hitzebeständigkeit, Maßbeständigkeit und Beständigkeit gegen Säuren wie das

DAifninl 1 λ *U η I * nit rt /*"* η *·« ·|Γ Beispiel 3

Man stellt eine Lösung mit 23,9% in N-Methylpyrrolidon von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenyläther, 20 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid, 10 Mol-Teilen Teretphthalsäure und 20 Mol-Teilen Isophthalsäure erhalten ist.

Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung beträgt 2500 P. Die Inhärentviskosität des Polymeren beträgt 1,0.

Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 130⁰C durch eine Spinndüse mit 12 Löchern von 0,10 mm Durchmesser in den gleichen Spinnschacht und unter den gleichen Bedingungen bezüglich Temperatur und Luftzirkulation wie in Beispiel 1 extrudiert.

Der Faden tritt aus dem Spinnschacht mit einer Geschwindigkeit von 194 m/min aus, wird auf einer Rolle, die mit 199 m/min gedreht wird, aufgenommen und schließlich auf einen Metallträger mit einer Geschwindigkeit von 200 m/min aufgewickelt.

Man faßt 5 identische Fäden zusammen. Das auf einen Metallträger aufgespulte zusammengefaßte Garn wird in eine Zone von 240° C geführt, in der es wie in Beispiel 1 6 Stunden behandelt wird.

Man mißt die Änderungen der maximalen Verstrekkungsspannung dieses Garns als Funktion der Temperatur wie in Beispiel I₁ was ermöglicht, die Kurve von Fig.3 sowie die Änderungen der Ableitung dieser Kurve aufzuzeichnen, die in F i g. 4 dargestellt sind, aus der ersichtlicr ist, daß die dem maximalen Absolutwert der Ableitung entsprechende Temperatur 22O⁰C ( — 6,38) beträgt und diejenige, die dem Maximalwert entspricht, 297° C (+ 0,25) beträgt.

Man verstreckt das Garn nach der Wärmebehandlung in Luft bei 32O°C in dem gleichen Rohr und mit der gleichen Eintrittsgeschwindigkeit wie in Beispiel 1 auf einen Grad von 3,8 x.

Das Garn weist dann die folgenden Eigenschaften auf:

Titer:	158dtex
Trockenreißfestigkeit:	40,5 g/tex
Trockendehnung:	10,9%
Feuchtigkeitsaufnahme bei
22°C und 65% relativer
Feuchtigkeit:	3,4%
Hitzebeständigkeit:
Festigkeitsverlust nach
Alterung im belüfteten Ofen:
300 Stunden bei 177⁰C:	7%
300 Stunden bei 260° C:	30%
Maßbeständigkeit:
	Schrumpfung
10 Minuten 100⁰C trockene
Luft	0%
10 Minuten 150⁰C trockene
Luft	0%
10 Minuten 200⁰C trockene
Luft	0,17%
5 Minuten siedendes Wasser	0.39%

Minuten und so weiter während der gesamten Behandlungsdaner.

Dieses Garn tritt anschließend mit einer Geschwindigkeit von 10 m/min in ein elektrisch geheiztes Rohr von 1,50 m Länge und 8 mm Durchmesser ein, in welchem es auf einen Grad von 4,86x in Luft bei 380°C, d. h. bei einer Temperatur über der Temperatur, die dem Maximalwert der in Fig.4 gezeigten Kurve entspricht, verstreckt wird.

Das Garn weist dann die folgenden Eigenschaften auf:

Das Garn weist eine gute Beständigkeit gegen Säuren auf.

Beispiel 4

Man stellt eine Lösung mit 19,3% in N-Methylpyrrolidon von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenyläther, 35 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid, 7,5 Mol-Teilen Terephthalsäure und 7,5 Mol-Teilen Isophthalsäure erhalten ist.

Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung beträgt 2080 P. Die Inhärentviskosität des Polymeren beträgt 1,32.

Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 120° C durch eine Spinndüse mit 60 Löchern von 0,15 mm Durchmesser von oben nach unten in den gleichen Spinnschacht wie in Beispiel 1 extrudiert.

Das Garn tritt aus dem Spinnschacht mit einer Geschwindigkeit von 148 m/min aus und wird dann über eine Rolle geführt, von der es auf eine Geschwindigkeit von 154 m/min gebracht wird. Schließlich wird es auf einen Metallträger mit einer Geschwindigkeit von 156 m/min aufgewickelt.

Das Garn wird auf seinem Träger anschließend in einen Raum bei 240° C geführt, der Stickstoff unter vermindertem Druck enthält. Es wird dort 6 Stunden belassen. Während dieser Behandlung va.üert man periodisch den Druck in dem Raum auf folgende Weise: 1,333 bis 2,666 χ 10²Pa (1 bis 2 mm Hg) während 45 Minuten, 6,665XlO³Pa (50 mm Hg) während 15 Titer:

Trockenreißfestigkeit:

Trockendehnung:

131 dtex
67 g/tex
10%

Das Garn besitzt die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme. Hitzbeständigkeit und Maßbeständigkeit wie das gemäß Beispiel 3 erhaltene Garn.

Beispiel 5

Man stellt eine Lösung mit 20% in N-Methylpyrrolidon von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenyläther, 40 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid und 10 Mol-Teilen Terephthalsäure erhalten ist.

Die Inhärentviskosität des Polymeren beträgt 1,0 und die DRAGE-Viskosität der Lösung 2280 P. Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 120° C durch eine Spinndüse mit 12 Löchern von 0,10 mm Durchmesser von oben nach unten in den gleichen Spinnschacht wie in Beispiel 1 extrudiert.

Das Garn tritt aus dem Spinnschacht mit einer Geschwindigkeit von 196 m/min aus und wird dann auf einen Metallträger mit einer Geschwindigkeit von 200 m/min aufgewickelt.

Das Garn wird anschließend auf seinem Träger in einen Raum von 240° C eingebracht, in welchem es in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt wird.

Man faßt 10 identische Garne zusammen. Das so

UOIlIl till

ernanene ^u;>aiimiciigciciuic umii
Geschwindigkeit von 10 m/min in ein elektrisch geheiztes Rohr von 1.50 m Länge und 8 mm Durchmesser ein, in welchem es in Luft bei 420°C auf einen Grad von 4,75x verstreckt wird.

Es weist dann die folgenden Eigenschaften auf:

Titer:	150 dtex
Trock=nreißfestigkeit:	66,2 g/tex
Trockendehnung:	11%
Feuchtigkeitsaiifnahme bei
22°C und 65% relativer
Feuchtigkeit:	3.6%
Hitzbeständigkeit:
Festigkeitsverlust nach Alterung
im belüfteten Ofen:
300 Stunden bei 177= C	18%
300 Stunden bei 260° C	27%
Maßbeständigkeit:
	Schrumpfung
10 Minuten 100° C trockene Luft	0,18%
10 Minuten 150° C trockene Luft	0%
10 Minuten 200° C trockene Luft	0,48%
5 Minuten siedendes Wasser	0.17%

Das Garn besitzt eine sehr gute Beständigkeit gegen Säuren.

Beispiel 6

Man stellt eine Lösung mit 21,8% in N-Methylpyrrolidon von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenylmethan, 40 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid und 10 Mol-Teilen Terephthalsäure erhalten ist.

Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung bei 25°C beträgt 2410 P. Die Inhärentviskosität des Polymeren beträgt 1,19.

Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 130⁰C durch eine Spinndüse mit 60 Löchern von 0,15 mm Durchmesser von oben nach unten in einen vertikalen Spinnschacht von 9 m Höhe extrudiert, dessen Wandung bei 245°C gehalten werden und der von Heißluft durchströmt wird, die am oberen Teil des Spinnschachts eintritt, wobei das Gemisch von Luft und Lösungsmittel am unteren Teil des Spinnschacnis abge/.ogeii wird. Man erhält mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 150 m/min ein Garn von 600 dtex/60 Einzelfäden, das eine Trockenreißfesiigkeit von 13 g/tex und eine Trockenbruchdehnung von 90% besitzt.

Dieses Garn wird kontinuierlich 50 Sekunden durch Führen über eine Gruppe von zwei Walzen behandelt, deren Umfangsgeschwindigkeit 40 m/min beträgt und deren Oberflächentemperatur 240°C beträgt

Für dieses Garn zeigt der Verlauf der ersten Ableitung der Funktion, dr die Änderung der maximalen Verstreckungsspannur.g als Funktion der Temperatur ausdrückt, daß die Verstreckungstemperatur über 200⁰C und vorzugsweise über 300°C betragen sollte.

Dieses Garn wird mit einer Geschwindigkeit von 10 m/min in ein elektrisch geheiztes Rohr mit einer Länge von 1,50 m und einem Durchmesser von 8 mm geführt, in welchem es in Luft bei 400⁰C auf einen Grad von 4,3x verstreckt wird.

Es weist dann die folgenden Eigenschaften auf:

Titer:	120dtex
Trockenreißfestigkeit:	50,1 g/tex
1rockendehnung:	14 "TO

Das Garn tritt aus dem Spinnschacht mit einer Geschwindigkeit von 150 m/min aus. Es wird dann von einer Rolle aufgenommen, die sich mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 240 m/min dreht, wrs dem Garn eine Vorverstreckung von l,6x erteil'.

Das vorverstreckte Garn wird anschließend in einen Raum eingebracht, in dem es bei konstanter Länge 6 Stunden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt wird.

Das so behandelte Garn tritt dann mit einer Geschwindigkeit von 10 m/min in ein elektrisch geheiztes Rohr von 1,50 m Länge und 8 mm Durchmesser ein, in welchem es in Luft bei 34O⁰C. d. h. bei einer Temperatur über der Temperatur, die dem Maximalwert der in F i g. 2 gezeigten Kurve entspricht, auf einen Grad von 3,6x verstreckt wird.

Es weist dann die folgenden Eigenschaften auf:

Wenn man ein identisches, jedoch bei Temperaturen zwischen 120 und 220°C verstrecktes Garn prüft, so stellt man fest, daß seine Reißfestigkeit relativ wenig variiert, nämlich von 22,8 tex bis 27,6 tex, während die Reißfestigkeit des gleichen Garns, das bei Temperaturen verstreckt ist, die zwischen 300 und 400⁰C variieren, enorm ansteigt und sich von 29 g/tex auf 50,1 g/tex erhöht

Das erhaltene Garn weist die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme, Hitzebeständigkeit, Maßbeständigkeit una Beständigkeit gegen Säuren wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene Garn auf.

Beispiel 7

Man stellt eine 20,5%ige Lösung eines Copolyamidimids mit einer Inhärentviskosität von 1,28, das aus den gleichen Reagentien wie in Beispiel 5 erhalten ist, in N-Methylpyrrolidon her. Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung bei 25° C beträgt 1890 P.

Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 150° C durch eine Spinndüse mit 90 Löchern von 0,10 mm Durchmesser in einen Spinnschacht von 7 m Höhe extrudiert, dessen Wandungen bei 245° C gehalten werden und der von Heißluft durchströmt wird, die am oberen Teil eintritt und beladen mit Lösungsmittel am unteren Teil austritt.

Titer:	170dtex
Trockenreißfestigkeit:	49 g/tex
Trockendehnung:	15%

Auch in diesem Falle weist das Garn wieder die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme, Hitzebeständigkeit, Maßbeständigkeit und Beständigkeit gegen Säuren wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene Garn auf.

Beispiel 8

Man stellt eine Lösung mit 19% Polymeren) in N-Methylpyrrolidon von einem Polyamid-imid her, das durch Umsetzung von Trimellithsäureanhydrid-monochlorid mit 4,4'-Diaminodiphenylmethan erhalten ist.

Die Lösung weist eine Viskosität von 700 P auf, und das Polymere besitzt eine Inhärentviskosität von 1,34.

Diese Lösung wird bei 120⁰C durch eine Spinndüse mit 12 Löchern von 0,20 mm Durchmesser in einen Spinnschacht mit einer Länge von 7 m extrudiert, dessen Wandungen bei 2⁴^⁰C gehalten werden und der von einem Heißluftstrom von 205°C durchströmt wird. Die mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 150 m/min prhaltpnpn Fin?p|fäHpn weisen pinen Tite.r vnn 230 dtex. eine Reißfestigkeit von 10 g/tex und eine Bruch -lehnung von 90% auf.

Diese Einzelfäden werden unter Spannung 3 Stunden bei 240⁰C unter einem Druck von 5 mm Hg behandelt und dann bei 330°C auf einen Grad von 5,2x verstreckt

Das erhaltene Garn weist die folgenden Eigenschaften auf:

Titer:

Reißfestigkeit:
Dehnung:

Feuchtigkeitsaufnahme bei
22° C und 65% relativer
Feuchtigkeit:

Hitzebeständigkeit:
Festigkeitsverlust nach
Alterung im belüfteten Ofen:
300 Stunden bei 177°C:
1000 Stunden bei 177°C:

Maßbeständigkeit:

10 Minuten 100° C trockene Luft 10 Minuten 150°C trockene Luft 10 Minuten 200° C trockene Luft 5 Minuten siedendes Wasser

44 dtex/12 Einzelfäden

57 g/tex 13%

7% 50%

Schrumpfung

0,1%

0%

0,2%

Das Garn weist eine gute Beständigkeit gegen Säuren auf.

Beispiel 9

Nach dem gleichen Verfahren, wie es in Beispiel 8 beschrieben ist, stellr man eine Lösung mit 21,5% Polymeren! in N-Methylpyrrolidon her. Die Lösung besitzt eine Viskosität von 1810 P und das Polymere eine Inhärentviskosität von 1,10.

Diese Lösung wird durch eine Spinndüse mit 12 Löchern von 0,25 mm Durchmesser, die bei 130⁰C gehalten wird, extrudiert

Das extrudierte Garn weist nach Durchgang durch eine Verdampfungsatmosphäre, die mit der gemäß Beispiele identisch ist, einen Titer von 210dtex/12 Einzelfäden auf. Man vereinigt 5 Garne zu einem Spinnkabel von 1050 dtex, das 3 Stunden bei 240⁰C unter einem Druck von 5 mm Hg behandelt wird.

Das Kabel wird in einem Rohr von 1 m Länge bei 340⁰C auf einen Grad von 4,9x verstreckt.

Man erhält ein Kabel von 215 dtex, einer Reißfestigkeit von 51 g/.ex und einer Dehnung von 13%.

Seine Feuchtigkeitsaufnahme sowie seine Hitzebeständigkeit und seine Maßbeständigkeit sind mit denjenigen des gemäß Beispiel 8 erhaltenen Garns identisch.

Beispiel 10

Map stellt in N-Methylpyrrolidon eine Lösung von Polyamid-imid mit einem Geha'.t von 23,5% durch Umsetzung von Trimellithsäureanhydrid mit Diisocyanatodiphenylmethan her.

Die erhaltene Lösung besitzt eine Viskosität von 2800 P und das Polymere eine Inhärentviskosität von 1,02.

Man extrudiert diese Lösung bei 120⁰C durch eine Spinndüse mit 60 Löchern von 0,10 mm Durchmesser in einen Verdampfungsraum, der mit dem gemäß Beispiel 8 identisch ist.

Das mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 150 m/min aufgewickelte Garn mit 60 Einzelfäden weist die folgenden Eigenschaften auf:

Gehalt an Lösungsmittel:	15%
Titer:	575 dtex
Festigkeit:	11 g/tex
Dehnung:	95%

Gehalt an Lösungsmittel:	2%
Titer:	2300 dtex
Festigkeit:	14,3 g/tex
Dehnung:	106%

dieser Kurve an jedem Punkt. F i g. 6 zeigt, daß diese Ableitung einen maximalen Absolutwert bei 220° C (-8,88) und einen Maximalwert in der Nähe von 300⁰C (—0,25) aufweist

Das zusammengefaßte Garn wird in einem Rohr vor 1 m Länge, das auf 370⁰C erhitzt ist, auf einen Grad vor 4,5x verstreckt Die Eigenschaften sind dann dit folgenden:

Titer:

Festigkeit:
Dehnung:

Feuchtigkeitsaufnahme bei
22° C und 65% relativer
Feuchtigkeit:

Hitzebeständigkeit:

Festigkeitsverlust nach Alterung

im belüfteten Ofen:

3OOStundenbeil77°C:
1000 Stunden bei 177°C:
3öö Stunden bei 260° C:
1000Stundenbei260°C:

Maßbeständigkeit:

10 Minuten 100°C trockene Luft
10 Minuten 150° C trockene Luft
10 Minuten 200°C trockene Luft
5 Minuten siedendes Wasser

Beständigkeit gegen Säuren:

IvX) Stunden in Wasserdampf

+ SO₂ bei 175° C

100 Stunden H₂SO₄ 60%ig

bei 60° C

20 Stunden HCI 10%ig bei 95°C

4 Garne werden zusammengefaßt und bei konstanter Länge 3 Stunden bei 240⁰C unter einem Druck von 5 mm Hg wärmebehandelt.

Die Inhärentviskosität des das Garn bildenden Polymeren beträgt dann 1,2.

Das zusammengefaßte Garn weist die folgenden Eigenschaften auf:

Man mißt die maximale Verstreckungsspannung dieses Garns während seines Durchgangs durch einen aufeinanderfolgend auf verschiedene Temperaturen erhitzten Ofen. Für jede Temperatur wird die Spannung des Garns gerade vor dem Bruch mittels eines Rothschild-Tensiometers gemessen. Man zeichnet die Kurve auf, die die Änderung dieser maximalen Verstreckungsspannung als Funktion der Temperatur ausdrückt (Fig. 5). Dann berechnet man die Ableitung

510 dtex
55,2 g/tex
17%

2,1%

15%
32%
54%
63%

Schrumpfung

0%

0,25%

0%

Festigkeitsverlust

10%

18%
66%

Beispiel 11

Man stellt eine 24gew.-%ige Lösung eines Polyamid imids mit einer Inhärentviskosität von 1, das vor Trimellithsäureanhydrid und 4,4'-Diisocyanatodiphenyl methan stammt in N-Methylpyrrolidon her. Diesi Lösung weist eine Viskosität von 2400 P auf.

Man führt diese Lösung unter den in Beispiel K beschriebenen Bedingungen in ein Garn vor 575 dtex/60 Einzelfäden über.

Eine Garnprobe wird 3 Stunden bei 240"C untei einem Druck von 2 mm Hg wärmebehandelt und danr auf einer Platte verstreckt. Der bei 330° C praktisch realisierbare maximale Verstreckungsgrad betrag! 3,6 x. Das erhaltene Garn von 160 dtex weist eine Reißfestigkeit von 35 g/tex und eine Dehnung von 12% auf. Es besitzt die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme, Hitzebeständigkeit, Maßbe ständigkeit und Beständigkeit gegen Säuren wie da gemäß Betspiel 10 erhaltene Garn.

Eine andere Probe des gleichen Garns wird 2 Stunder in siedendem Wasser gewaschen, bei 60⁰C getrocknei und dann bei 330° C verstreckt. Obgleich der praktisehi maximale Verstreckungsgrad 4,2x beträgt, besitzt da entsprechende Garn nur eine Reißfestigkeit vor 20 g/tex für eine Dehnung von 11 %.

Man hat festgestellt, daß nach der Wärmebehandlung einerseits und dem Waschen mit siedendem Wassei andererseits der Gehalt der Garne an Lösungsmittel vo dem Verstrecken in beiden Fällen etwa 3% betrug.

Beispiel 12

Eine Lösung mit 23% in N-Methylpyrrolidon von einem Polyamid-imid mit einer Inhärentviskosität von 038, hergestellt aus Diisocyanatodiphenyläther und Trimellithsäureanhydrid, weist eine Viskosität von 2350 P auf.

Man setzt zu dieser Lösung 3 Gew.-%, bezogen auf das Polymere, an Ruß zu und extrudiert die Lösung dann durch eine bei 115° C gehaltene Spinndüse mit 60 Löchern von 0,10 mm Durchmesser in einen Verdampfungsschacht, der von einem Heißluftstrom durchströmt wird und dessen Wandungen bei 245° C gehalten werden. Die Länge dieses Schachts beträgt 7 m.

Der mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 150 m/min erhaltene Garn weist einen Titer von 580dtex, eine Reißfestigkeit von 10 g/tex, eine Dehnung von 70% und einen Gehalt an Lösungsmittel von 16% auf.

8 Garne werden zusammengefaßt und mit 20 Drehungen je Meter in Z-Drehung gezwirnt und anschließend bei konstanter Länge 3 Stunden unter einem Druck von 2 mm Hg behandelt Sie weisen dann eine Reißfestigkeit von 14 g/tex und eine Dehnung von 80% auf.

Der Zwirn wird dann bei 365⁰C in einem Rohr von 1 m Länge auf einen Grad von 3x verstreckt. Er besitzt dann die folgenden Eigenschaften:

Titer: 1540dtex

Reißfestigkeit: 50 g/tex

Dehnung: 13,5%

Feuchtigkdtsaufnahme bei

22°C und 65% relativer

Feuchtigkeit: 2,1%

Hitzebeständigkeit: Festigkeitsverlust nach Alterung im belüfteten Ofen:

300 Stunden bei 177⁰C: 2%

1000 Stunden bei 177°C: 3%

300 Stunden bei 260° C: 0%

1000 Stunden bei 260°C: 21%

Das Garn beginnt erst bei etwa 475° C, sich zu zersetzen.

Maßbeständigkeit: Schrumpfung

10 Minuten 100° C trockene Luft 0% 10 Minuten 150° C trockene Luft 0% 10 Minuten 200°C trockene Luft 0.1% 5 Minuten siedendes Wasser 0%

Beständigkeit gegen Säuren:

100 Stunden in Wasserdampf + SO₂ bei 175° C 100 Stunden H₂SO<60%ig bei 60⁰C

Festigkeitsverlust

15% 23%

20 Stunden HCl 10%ig bei 95°C 47%

Beispiel 13

Man stellt durch Umsetzung von Trimellithsäureanhydrid mit Diisocyanatodiphenylmethan in N-Methylpyrrolidon eine Lösung mit 26% Polyamid-imid mit einer Inhärentviskosität von 1,05 her.

Die Lösung, die eine Viskosität von 4200 P aufweist, wird wie in Beispiel 10 extrudiert

Dir erhaltenen Garne werden 3 Stunden bei 200°C in eil em Stickstoffstrom behandelt und dann bei 330⁰C auf einen Grad von 3,6 verstreckt. Sie weisen dann die folgenden Eigenschaften auf:

Titer:

Reißfestigkeit:

Dehnung:

188dtex 32,5 g/tex 17%

Dieses Garn weist die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme, Hitzebeständigkeit, Maßbeständigkeit und Beständigkeit gegen Säuren wie •to das gemäß Beispiel 10 hergestellte auf.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Hitzbeständige Fäden und Fasern aus PoIyamid-imiden mit einer Inhärentviskosität über 0,4 mit Amid-imid-Verkettungen der Formel

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fäden bei einer Temperatur verstreckt, die etwa dem Maximalwert der Ableitung entspricht oder darüber liegt

co

-NH-Ar₁-N Ar₂-CO-

CO

und gegebenenfalls Amidverkettungen der Formel

— NH-Ar₁-NH—CO —R—CO —

worin R einen zweiwertigen aromatischen, aliphatischen oder araliphatischen Rest, An einen >o zweiwertigen aromatischen Rest und Ar2 einen dreiwertigen aromatischen Rest, der zumindest 6 Kohlenstoffatome aufweist, bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Reißfestigkeit von zumindest 30 g/tex besitzen und 2> gleichzeitig eine geringe Feuchtigkeitsaufnahme von weniger als 4% bei 22°C und 65% relativer Feuchtigkeit, eine sehr gute Maßbeständigkeit mit einer Sehr -npfung in siedendem Wasser von weniger als 0,4% und eine mindestens gute Beständigkeit gegenüber Säuren aufweisen.

2. Verfahren zur Herstsllunir von hitzebeständigen Fäden und Fasern nach Anspruch 1 durch Verspinnen einer Lösung in einem polaren organischen Lösungsmittel von einem Polymeren mit einer jί Inhärentviskosität über 0,4, das Amid-imid-Verkettungen der Formel

CO

/ \
-NH-Ar₁-N^ Ar₂-CO-

CO

und gegebenenfalls Amidverkettungen der Formel ■»->

— NH-Ar,—NH-CO-R—CO-

enthält, in denen R einen zweiwertigen aromatischen, aliphatischen oder arylaliphatischen Rest, Ar, ,0 einen zweiwertigen aromatischen Rest und Ar₂ einen dreiwertigen aromatischen Rest, der zumindest 6 Kohlenstoffatome aufweist, bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung des Polymeren mit Amid-imid- und gegebenenfalls Amid-Verkettungen in dem polaren organischen Lösungsmittel durch eine bei einer Temperatur zwischen 60 und 180° C gehaltenen Spinndüse in eine Verdampfungsatmosphäre extrudiert, die bei einer Temperatur in der Nähe von oder über dem μ Siedepunkt des Lösungsmittels gehalten wird,
die erhaltenen Fäden einer Temperatur über 160" C aussetzt und die Fäden bei einer Temperatur verstreckt, die über der Temperatur liegt, die dem maximalen Absolutwert der ersten Ableitung der <,■> Funktion, die die Änderung der maximalen Verstrekkungsspannung als Funktion der Temperatur ausdrückt, entspricht.

Die Erfindung betrifft hitzbeständige Fäden und Fasern aus Polyamid-imiden mit erhöhter Zähigkeit und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.

Die gebräuchlichen synthetischen Fasern besitzen gegenüber anorganischen oder metallischen Fasern eine erhöhte Festigkeit und eine gute Flexibilität, doch ist ihre Hitzebeständigkeit für zahlreiche Anwendungszwecke unzureichend.

Aus der DD-PS 58 596 ist es bekannt, verspinnbare und formbare Polyamid-imide durch Umsetzen von mindestens einem aliphatischen oder aromatischen Diisocyanat und einer Carboxylverbindung herzustellen, die gleichzeitig ein Amid und ein inneres Imid bilden kann. Dabei wird in einem inerten polaren organischen Lösungsmittel im Verhältnis 1 :1 gearbeitet Die so erhaltenen Fäden weisen jedoch mechanische Charakteristika auf, die sie für den Einsatz auf dem Textilgebiet ungeeignet machen.

Man hat daher im Verlaufe der letzten Jahre versucht. Fäden und Fasern aus bereits bekannten oder neuerdings gefundenen hitzebeständigen Polymeren zu erhalten, die schematisch in zwei Hauptklassen eingeteilt werden können: Die aromatischen Polyamide und die Heterocyclen enthaltenden Polymeren.

Die vorliegende Erfindung betrifft Fäden und Fasern aus einem Polymeren, das gleichzeitig Amidverkettungen und Imidverkettungen enthält und von einer tricarbonylierten Verbindung, wie beispielsweise einer Tricarbonsäure, einer Anhydrid-ccrbonsäure und dergleichen, abgeleitet ist sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung.

Die vorliegende Erfindung betrifft daher hitzbeständige Fäden und Fasern aus Polyamid-imiden mit einer Inhärentviskosität über 0,4 mit Amid-imid-Verkettungen der Formel