DE1928435B2 - Hitzebeständige Fäden und Fasern aus Polyamid-imiden und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Hitzebeständige Fäden und Fasern aus Polyamid-imiden und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
CO
-NH-Ar1-N
Ar,--CO —
CO
und gegebenenfalls Amidverkettungen der Formel
— NH-Ar1-NH-CO-R—CO-
worin R einen zweiwertigen aromatischen, aliphatischen oder araliphatischen Rest, An einen zweiwertigen aromatischen Rest und Ar2 einen dreiwertigen
aromatischen Rest, der zumindest 6 Kohlenstoffatome aufweist, bedeuten, die dadurch gekennzeichnet sind,
daß sie außerdem eine Reißfestigkeit von zumindest 30 g/tex besitzen und gleichzeitig eine geringe Feuchtigkeitsaufnahme von weniger als 4% bei 22° C und 65%
relativer Feuchtigkeit, eine sehr gute Maßbeständigkeit mit einer Schrumpfung in siedendem Wasser von
weniger als 0,4% und eine mindestens gute Beständigkeit gegenüber Säuren aufweisen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der hitzebeständigen Fäden und Fasern besteht darin,
eine Lösung eines Polymeren mit einer Inhärentviskosität
über 0,4, das Amid-imid- Verkettungen der Formel
CO
/ \
-NH-Ar1-N Ar2-CO-
/ \
-NH-Ar1-N Ar2-CO-
CO
und gegebenenfalls Amidverketiungen der Formel
-NH-Ar1-NH-CO-R-CO-
-NH-Ar1-NH-CO-R-CO-
enthält, in denen R einen zweiwertigen aronratischen,
aliphatischen oder araliphatischen Rest, An einen
zweiwertigen aromatischen Rest und Ar2 einen dreiwertigen
aromatischen Rest, der zumindest 6 Kohlenstoffptome enthält, bedeuten, in einem organischen polaren
Lösungsmittel zu verspinnen und ist dachrch gekennzeichnet,
daß man die Lösung des Polymeren mit Amid-imid-Verkettungen und gegebenenfalls Amidverkettungen
in dem polaren Lösungsmittel durch eine bei 60 bis 1800C gehaltene Spinndüse in eine Verdampfungsatmosphäre
extrudiert, die bei einer Temperatur in der Nähe von oder über dem Siedepunkt des
Lösungsmittels gehalten wird, die erhaltenen Fäden einer Temperatur über 160° C aussetzt und die Fäden
bei einer Temperatur verstreckt, die höher als di: Temperatur ist, die dem maximalen Absolutwert de.·
ersten Ableitung der Funktion, die die Veränderung der maximalen Verstreckungsspannung als Funktion der
Temperatur ausdrückt, entspricht
Voi-zugsweise liegt diese Temperatur in der Nähe von
odei über der Temperatur, die dem maximalen Wert dieser Ableitung entspricht.
Lösungen von solchen Polyamid-imid-Polymeren
können erhalten werden, indem in praktisch stöchiometrischen Mengenanteilen zumindest ein aromatisches
Diisocyanat und ein saures Reagens, das zumindest eine aromatische Anhydrid-carbonsäure und gegebenenfalls
zumindest eine Dicarbonsäure, die aromatisch, aliphatisch oder cycloaliphatisch sein kann, umfaßt, in einem
polaren organischen Lösungsmittel umgesetzt werden.
Unter den zur Herstellung dieser Polymeren verwendbaren
Diisocyanaten kann man insbesondere die monocyclischen Diisocyanate, wie beispielsweise die
Toluylendiisocyanate, und die bicyclischen Diisocyanate, die vorzugsweife symmetrisch sind, wie beispielsweise
Diisocyanatodiphenylmethan, Diisocyanatodiphenylpropan und Diisocyanatodiphenyläther, nennen.
Gegebenenfalls kann man dem aromatischen Diisocyanat ein aliphatisches oder cycloaliphatisches Diisocyanat
in kleineren Mengenanteilen zugeben, um gewisse Eigenschaften, wie beispielsweise die Löslichkeit
des Endprodukts und die Biegsamkeit und Elastizität der geformten Erzeugnisse, zu erhöhen.
Als Carbonsäureanhydrid verwendet man vorzugsweise Trimellithsäureanhydrid.
Unter den Dicarbonsäuren verwendet man vorzugsweise Terephthalsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure,
Sebacinsäure und Bernsteinsäure, wobei die Mengenanteile an Disäure in dem Gemisch im allgemeinen
zwischen 5 und 95 Mol-%, vorzugsweise zwischen 20 und 80 Mol-%, bezogen auf das Gemisch Anhydrid und
Disäure, betragen.
Die Lösungen der Polyamidimide können auch erhalten werden, indem in ira wesentlichen stöchiometrischen
Mengenanteiien in einem Lösungsmittelmedium ein Diamin mit einem Reagens umgesetzt wird, das
zumindest eine Verbindung, die eine Säurechloridfunktion und eine Anhydridfunktion aufweist, und gegebenenfalls
zumindest ein Dichlorid einer Dicarbonsäure, die aromatisch, aliphatisch oder cycloaliphatisch sein
kann, umfaßt
Die Lösungen der Polyamid-imide können schließlich auch durch Umsetzung eines Diisocyanats mit einer
Dicabonsäure, die Imidverkettungen aufweist, in einem
ίο Lösungsmittelmedium erhalten werden.
Je nach dem Verfahren der Herstellung des Polymeren verwendet man die Polyamid-imid-Lösung
so, wie sie erhalten ist, oder man trennt das Polymere ab, das anschließend zum Extrudieren wieder in Lösung
gebracht wird, um Nebenprodukte, die sich im Verlaufe der Polykondensation bilden, zu entfernen.
Unter den verwendbaren polaren organischen Lösungsmitteln kann man Dimethylformamid, Dimethylacetamid,
Hexamethylphosphoryltriamid, Tetramethylensulfon
und vorzugsweise N-MethyJpyrrolidon nennen.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Polamid-imide sollen eine Inhärentviskosität über 0,4 und vorzugsweise
nicht über 1,6 aufweisen. Diese Inhärentviskosität wird 2Ί bei 25°C mit einer Lösung mit 0,5%, Gewicht/Volumen,
in dem Herstellungslösungsmittel gemessen. Man verwendet vorzugsweise Polymere, deren Inhärentviskosität
zwischen 0,8 und 1,4 beträgt.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Poiyamid-imid-Lösungen sollten vorzugsweise
eine Viskosität von 300 bis 600O P bei 25° (gemessen
mittels eines DRAGE-Viskosimeters unter Anwendung der Geschwindigkeit Il und des Meßkörpers 47,2)
aufweisen. Der bevorzugte Bereich, der ein stabiles Spinnen unter Gewährleistung einer guten Filtration
und erleichterten Förderung der Lösung ermöglicht, liegt zwischen 1500 und 3000 P.
Die zu spinnende Lösung sollte eine Konzentration an Polymerem zwischen 15 und 35% und vorzugsweise
zwischen 19 und 30% aufweisen und kann verschiedene Hilfsstoffe, wie beispielsweise Pigmente, Mattierungsmittel
und dergleichen, enthalten.
Die Zuleitung für die Lösung bis zum Spinnkopf kann je nach der Viskosität der zu fördernden Lösung geheizt
oder nicht geheizt werden.
Gewöhnlich wird für Lösungen mit einer Viskosität von 1500 bis 2500 P bei 25° C, die bevorzugt verwendet
werden, die Temperatur der Zuleitung in der Nähe von Zimmertemperatur gehalten.
Die Temperatun der Lösung beim Extrudieren sollte zwischen 60 und 180° C und vorzugsweise zwischen 90
und 180° C betragen.
Zum Extrudieren kann man Spinndüsen aller gewünschten Formen verwenden, beispielsweise eine
Spinndüse in Platten- oder Schalenform, die öffnungen aufweist, deren Abmessungen in weiten Grenzen
variieren können, beispielsweise einen Durchmesser zwischen 0,08 und 0,50 mm haben.
Wenn die Einzelfäden aus der Spinndüse ausgetreten
bo sind, laufen sie durch eine Atmosphäre, die bei einer
Temperatur in der Nähe des oder über dem Siedepunkt des Lösungsmittels gehalten wird. Es ist nicht
erforderlich, daß diese Atmosphäre aus einem Inertgas besteht. Man verwendet im allgemeinen Heißluft,
beispielsweise in Form eines in der gleichen Richtung wie die Einzelfäden sich bewegenden Stroms.
Die Spinngeschwindigkeit kann in weiten Grenzen variieren. Man stellt sie im allgemeinen auf einen Wert
zwischen 100 und 400 m/min und vorzugsweise auf 150 bis 200 m/min ein. Diese Geschwindigkeit wird als
Funktion des Einzeltiters und der Anzahl der gesponnenen Einzelfäden gewählt. Der Gehalt der Fäden an
Lösungsmittel liegt bei ihrem Austritt aus dem Verdampfungsschacht zwischen 5 und 30%.
Gewünschtenfalls kann man den Faden in dem Spinnschacht oder unmittelbar nach Austritt aus diesem
einer Vorverstreckung auf einen geringen Grad vor der Wärmebehandlung gemäß der Erfindung unterziehen. ι ο
Eine der wesentlichen Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Wärmebehandlung, der man die
Fäden vor ihrem Verstrecken unterzieht.
Diese Behandlung der erhaltenen Fäden bei einer Temperatur über 1600C kann in einem inerten Gas, wie
beispielsweise Stickstoff oder Kohlendioxyd, oder in einem Gemisch von Luft und Inertgas, gegebenenfalls
unter vermindertem Druck, vorgenommen werden. Die Behandlung kann mittels jeder geeigneten Vorrichtung
vorgenommen werden. Man kann den Faden beispielsweise auf Metallträgern aufnehmen, die anschließend in
eine auf eine Temperatur über 160° C erhitzte Zone eingeführt werden. Diese Zone kann vorteilhafterweise
abgedichtet sein und mit einer Vakuumvorrichtung verbunden sein, um zu ermöglichen, den in dem Raum
herrschenden Druck herabzusetzen. Sie kann auch mit geeigneten Rohrleitungen ausgestattet sein, um zu
ermöglichen, die Luft durch Stickstoff, Kohlendioxyd oder ein anderes Inertgas zu verdrängen.
Die Wärmebehandlung kann auch auf Heizwalzen vorgenommen werden, die sich mit einer solchen
Drehzahl drehen, daß eine kontinuierliche Behandlung möglich ist. Gewünschtenfalls kann man diese Walzen in
einem Raum anordnen, in dem man Heißluft oder ein Inertgas zirkulieren lassen kann und gegebenenfalls ein ίί
partielles Vakuum herstellen kann.
Die Wärmebehandlung wird vorzugsweise durchgeführt während der Faden bei konstanter Länge
gehalten wird.
Diese Behandlung bewirkt physikalische und/oder chemische Änderungen in dem den Faden bildenden
Polymeren, die zu Fäden führen, die nach dem Verstrecken ausgezeichnete mechanische Eigenschaften
besitzen.
Im Verlaufe dieser Behandlung sinkt der Gehalt der Fäden an Lösungsmittel bis auf Werte in der
Größenordnung von 3% oder weniger.
Dieses Entweichen von Lösungsmittel ist jedoch nicht die einzige Ursache für die beträchtliche Erhöhung der
Zähigkeit, die man den erhaltenen Fäden im Verlaufe des Verstreckens erfindungsgemäß verleihen kann.
Wenn man das Lösungsmittel durch Waschen mit siedendem Wasser bis zu einem Gehall entfernt, der mit
dem nach der Wärmebehandlung erhaltenen identisch ist, so ist es nicht möglich, durch Verstrecken einen
Faden zu erhalten, der eine ebenso gute Zähigkeit besitzt
Es wurde gefunden, daß die Inhärentviskosität,
gemessen an den aus Lösungen von Polymeren mit niedrigen Viskositäten erhaltenen Fäden, nach der
Wärmebehandlung höher als diejenige des Ausgangspolymeren ist Dieses Phänomen der Nachkondensation,
die in gewissen Fällen eintritt, kann jedoch nicht als einzige Ursache für die bemerkenswerten Eigenschaften
der erfindungsgemäßen Fäden angesehen werden, da sie nur in geringem Maße oder Oberhaupt nicht
eintritt, wenn die Fäden aus Lösungen von Polymeren mit hoher Viskosität erhalten sind.
Die Dauer der Wärmebehandlung variiert al Funktion der Temperatur und des Fadentiters. Be
1600C beträgt sie mindestens 2 Stunden.
Gegebenenfalls kann man nach dieser Wärmebe handlung den Faden einer Vorverstreckung geringe!
Grades vor dem eigentlichen Verstrecken gemäß de Erfindung unterziehen.
Nach der Wärmebehandlung werden die Fäden dam bei einer Temperatur verstreckt, die höher als di(
Temperatur ist, die dem maximalen Absolutwert dei ersten Ableitung der Funktion entspricht, die di<
Änderung der Verstreckungsspannung als Funktion dei Temperatur ausdrückt.
Vorzugsweise sollte die Verstreckungstemperatur ir der Nähe oder selbst über der Temperatur liegen, die
dem algebraischen Maximalwert der ersten Ableitung dieser Funktion der maximalen Verstreckungsspannunf
als Funktion der Temperatur entspricht.
Zur Messung der maximalen Verstreckungsspannunf führt man den Faden über Lieferrollen in einen auf die
gewünschten Temperaturen erhitzten Ofen und dam über Reckwalzen. Man mißt die Spannung des Faden;
gerade vor dem Bruch mit jeder geeigneten Vorrich tung, wie beispielsweise einem Rothschild-Tensiometer
während man das Drehzahlverhältnis der Reckwalzer und Zulieferrollen erhöht.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Fäden und Faserr aus Poiyamid-imiden weisen eine gute Festigkeit vor
zumindest 30 g/tex, eine geringe Feuchtigkeitsaufnahme, eine sehr gute Maßbeständigkeit und eine sehr gute
Beständigkeit gegen Säuren auf.
Sie können für alle Anwendungszwecke verwendet werden, für welche diese Eigenschaften besonders
interessant sind, wie beispielsweise für medizinische Anwendungszwecke und Anwendungszwecke in Krankenhäusern,
bei denen sie bei mehrfach aufeinanderfolgenden Sterilisationen gut beständig sind, für Arbeitskleidung,
beispielsweise für Gießarbeiter, Glasarbeitei oder Chemiker.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken. In diesen Beispielen sind die
Prozentangaben auf das Gewicht bezogen, falls es niehl
anders angegeben ist. Die DRAGE-Viskosität ist mittels eines DRAGE-Viskosimeters unter Verwendung der
Geschwindigkeit II und des beweglichen Teils 47,2 gemessen. Die Inhärentviskosität ist bei 250C mit einer
Lösung mit 0,5%, Gewicht-Volumen, in N-Methylpyrrolidon
gemessen.
Man stellt eine Lösung mit 26,5% in N-Methylpyrrolidon
von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenylmethan,
40 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid und 10 Mol-Teilen Terephthalsäure erhalten ist
Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung bei 25°C beträgt 2380 P. Die Inhärentviskosität des Polymeren
beträgt 0,93.
Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 132° C durch eine Spinndüse mit 60 Löchern von 0,15 mm
Durchmesser von oben nach unten in einen senkrechten Spinnschacht von 7 m Höhe und 200 mm Durchmesser
extnidiert, dessen Wandungen bei 245° C gehalten werden und der von einem Heißluftstrom durchströmt
wird, der am oberen Teil des Spinnschachts eintritt,
wobei das Gemisch von Luft und Lösungsmittel am unteren Teil des Spinnschachts abgezogen wird.
Das Garn tritt aus dem Spinnschacht mit einei
Geschwindigkeit von 150 m/min aus. Es wird dann auf einer Rolle mit einer Geschwindigkeit von 155 m/min
aufgenommen und schließlich auf einem Metallträger mit einer Geschwindigkeit von 160 m/min aufgewickelt.
Das Garn wird dann auf seinem Träger in einen Raum von 240° C, der Stickstoff unter vermindertem Druck
enthält, eingebracht und 6 Stunden dort belassen. Während dieser Behandlung variiert man den Druck in
dem Raum periodisch in folgender Weise: 1,333 χ ΙΟ2
bis 2,666 χ ΙΟ2 Pa während 45 Minuten, 6,665 χ WPa
(50 mm Hg) während 15 Minuten und so weiter während der gesamten Behandlungsdauer.
Man mißt die maximale Verstreckungsspannung dieses Garns während seines Durchgangs durch einen
aufeinanderfolgend auf verschiedene Temperaturen erhitzten Ofen. Für jede Temperatur wird die Spannung
des Garns gerade vor dem Bruch mit Hilfe eines Rothschild-Tensiometers gemessen. Man zeichnet die
Kurve, die die Änderung dieser maximalen Verstrekkungsspannung als Funktion der Temperatur ausdrückt
(Fig. 1). Dann berechnet man die Ableitung dieser Kurve an jedem Punkt. Die F i g. 2 zeigt, daß diese
Ableitung einen maximalen Absolutwert bei 220° C (- 4,75) und einen Maximalwert bei etwa 300° C (+0,75)
aufweist.
Das wärmebehandelte Garn wird dann mit einer Geschwindigkeit von 10 m/min in ein elektrisch
geheiztes Rohr von 1,50 m Länge und 8 mm Durchmesser geführt, in welchem es auf einen Grad von 4x in Luft
bei 380° C verstreckt wird.
Es weist dann die folgenden Eigenschaften auf:
Titer: 160dtex
Trockenfesligkeil: 41,6g/tex
Trockendehnung: 12,5%
Feuchtigkeitsaufnahme bei
220C und 65% relativer
Feuchtigkeit: 2,1%
Wärmebeständigkeit:
Festigkeitsverlust nach Alterung
im belüfteten Ofen:
Festigkeitsverlust nach Alterung
im belüfteten Ofen:
300 Stunden bei 177° C: | 17% |
1000 Stunden bei 177°C: | 34% |
300 Stunden bei 2600C: | 57% |
1000 Stunden bei 260° C: | 67% |
Maßbeständigkeit: | |
Schrumpfung | |
10 Minuten 1000C trockene | |
Luft | 0% |
10 Minuten 150° C trockene | |
Luft | 0% |
10 Minuten 200° C trockene | |
Luft | 0,4% |
5 Minuten siedendes Wasser | 0,2% |
Beständigkeit gegen Säuren: | |
Festigkeits | |
verlust | |
100 Stunden in Wasserdampf | |
+SO2beil75°C | 16% |
100 Stunden H2SO4 60%ig bei | |
600C | 16% |
20 Stunden HCl 10%ig bei 95° C 48%
Man stellt eine Lösung mit 23,1% in N-Methylpyrrolidon
von einem Copolyamid-imid her, das durch
Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenylmethan,
40 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid und 10 Mol-Teilen Terephthalsäure erhalten ist.
Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung bei 25° C,
gemessen wie oben angegeben, beträgt 1840P. Die Inhärentviskosität des Polymeren beträgt 1,01.
Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 1100C
durch eine Spinndüse mit 60 Löchern mit einem Durchmesser von 0,10 mm von oben nach unten in einen
vertikalen Spinnschacht von 7 m Länge und 200 mm Durchmesser extmdiert, dessen Wandungen bei 2450C
gehalten werden und der von Heißluft durchströmt wird, die am oberen Teil des Spinnschachts eintritt,
wobei das Gemisch von Luft und Lösungsmittel am unteren Teil des Spinnschachts abgezogen wird.
Man erhält mit einer Geschwindigkeit von 150 m/min
ein Garn von 650dtex/60 Einzelfäden. Man faßt 8 identische Garne zusammen und wickelt das Ganze mit
20 Z-Drehungen je Meter auf einen Metallträger.
Das Garn wird auf dem Träger 3 Stunden bei 24O0C
unter einem Druck von 1 bis 2 mm Hg behandelt.
Das Garn weist dann die folgenden Eigenschaften auf:
Titer:
Trockenreißfestigkeit:
Trockendehnung:
Trockendehnung:
4500 bis 3900 dtex
13,6 bis 15,1 g/tex
108 bis 113%
13,6 bis 15,1 g/tex
108 bis 113%
Dieses Garn wird anschließend in Luft bei 34O0C, d. h.
einer Temperatur über der Temperatur, die dem Maximalwert der Kurve von F i g. 2 entspricht, auf einen
Grad von 3,3x durch Führen in ein elektrisch geheiztes Rohr von 1 m Länge und 8 mm Durchmesser verstreckt,
aus dem es mit einer Geschwindigkeit von 24 m/min austritt.
Das Garn besitzt dann die folgenden Eigenschaften:
Titer: | 1303 dtex |
Trockenreißfestigkeit: | 45 g/tex |
Trockendehnung: | 18,6% |
Es weist die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme, Hitzebeständigkeit, Maßbeständigkeit
und Beständigkeit gegen Säuren wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene Garn auf.
Man stellt eine Lösung mit 23,9% in N-Methylpyrrolidon
von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenyläther,
20 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid, 10 Mol-Teilen Teretphthalsäure und 20 Mol-Teilen Isophthalsäure
erhalten ist
Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung beträgt 2500 P. Die Inhärentviskosität des Polymeren beträgt 1,0.
Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 1300C
durch eine Spinndüse mit 12 Löchern von 0,10 mm Durchmesser in den gleichen Spinnschacht und unter
den gleichen Bedingungen bezüglich Temperatur und Luftzirkulation wie in Beispiel 1 extrudiert
Der Faden tritt aus dem Spinnschacht mit einer Geschwindigkeit von 194 m/min aus, wird auf einer
Rolle, die mit 199 m/min gedreht wird, aufgenommen und schließlich auf einen Metallträger mit einer
Geschwindigkeit von 200 m/min aufgewickelt
Man faßt 5 identische Fäden zusammen. Das auf einen
Metallträger aufgespulte zusammengefaßte Garn wird in eine Zone von 2400C geführt, in der es wie in
Beispiel 1 6 Stunden behandelt wird.
Man mißt die Änderungen der maximalen Verstrekkungsspannung
dieses Garns als Funktion der Temperatur wie in Beispiel 1, was ermöglicht, die Kurve von
F i g. 3 sowie die Änderungen der Ableitung dieser Kurve aufzuzeichnen, die in F i g. 4 dargestellt sind, aus
der ersichtlich ist, daß die dem maximalen Absolutwert der Ableitung entsprechende Temperatur 220° C
( — 6,38) beträgt und diejenige, die dem Maximalwert entspricht, 297° C ( + 0,25) beträgt.
Man verstreckt das Garn nach der Wärmebehandlung in Luft bei 320°C in dem gleichen Rohr und mit der
gleichen Eintrittsgeschwindigkeit wie in Beispiel 1 auf einen Grad von 3,8 x.
Das Garn weist dann die folgenden Eigenschaften auf:
Titer: 158dtex
Trockenreißfestigkeit: 40,5 g/tex
Trockendehnung: 10,9%
Feuchtigkeitsaufnahme bei
22° C und 65% relativer
Feuchtigkeit: 3,4%
Hitzebeständigkeit:
Festigkeitsverlust nach
Alterung im belüfteten Ofen:
Festigkeitsverlust nach
Alterung im belüfteten Ofen:
300 Stunden bei 1770C: 7%
300Stunden bei 2600C: 30%
Maßbeständigkeit:
Schrumpfung
10 Minuten 100°C trockene
Luft 0%
Luft 0%
10 Minuten 150°C trockene
Luft 0%
Luft 0%
10 Minuten 200° C trockene
Luft 0,17%
Luft 0,17%
5 Minuten siedendes Wasser 0,39%
Das Garn weist eine gute Beständigkeit gegen Säuren auf.
Beispie! 4
Minuten und so weiter während der gesamten Behandlungsdauer.
Dieses Garn tritt anschließend mit einer Geschwindigkeit von 10 m/min in ein elektrisch geheiztes Rohr
von 1,50 m Länge und 8 mm Durchmesser ein, in welchem es auf einen Grad von 4,86x in Luft bei 3800C,
d. h. bei einer Temperatur über der Temperatur, die dem Maximalwert der in F i g. 4 gezeigten Kurve entspricht,
verstreckt wird.
Das Garn weist dann die folgenden Eigenschaften auf:
25
35 Titer:
Trockenreißfestigkeit:
Trockendehnung:
131 dtex
67 g/tex
10%
67 g/tex
10%
Man stellt eine Lösung mit 19,3% in N-Methylpyrroli-
don von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenyläther,
35 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid, 7,5 Mol-Teilen Terephthalsäure und 7,5 Mol-Teilen Isophthalsäure
erhalten ist
Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung beträgt 2080 P. Die Inhärentviskosität des Polymeren beträgt 1,32.
Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 120° C
durch eine Spinndüse mit 60 Löchern von 0,15 mm Durchmesser von oben nach unten in den gleichen
Spinnschacht wie in Beispiel 1 extrudiert
Das Garn tritt aus dem Spinnschacht mit einer
Geschwindigkeit von 148 m/min aus und wird dann über
eine Rolle geführt, von der es auf eine Geschwindigkeit von 154 m/min gebracht wird. Schließlich wird es auf
einen Metallträger mit einer Geschwindigkeit von 156 m/min aufgewickelt
Das Garn wird auf seinem Träger anschließend in einen Raum bei 240°C geführt, der Stickstoff unter
vermindertem Druck enthält Es wird dort 6 Stunden belassen. Während dieser Behandlung variiert man periodisch den Druck in dem Raum auf folgende Weise: 1,333 bis 2,666 χ 102 Pa (1 bis 2 mm Hg) während 45
Minuten, 6,665 χ 103Pa (50 mm Hg) während 15 Das Garn besitzt die gleichen Eigenschaften bezüglich
Feuchtigkeitsaufnahme, Hitzbeständigkeit und Maßbeständigkeit wie das gemäß Beispiel 3 erhaltene
Garn.
Man stellt eine Lösung mit 20% in N-Methylpyrrolidon
von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenyläther,
40 Mol-Teilen Trimellithsäureanhydrid und 10 Mol-Teilen Terephthalsäure erhalten ist.
Die Inhärentviskosität des Polymeren beträgt 1,0 und die DRAGE-Viskosität der Lösung 2280 P. Diese
Lösung wird bei einer Temperatur von 1200C durch eine Spinndüse mit 12 Löchern von 0,10 mm Durchmesser
von oben nach unten in den gleichen Spinnschacht wie in Beispiel 1 extrudiert.
Das Garn tritt aus dem Spinnschacht mit einer Geschwindigkeit von 196 m/min aus und wird dann auf
einen Metallträger mit einer Geschwindigkeit von 200 m/min aufgewickelt.
Das Garn wird anschließend auf seinem Träger in einen Raum von 240° C eingebracht, in welchem es in
der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt wird.
Man faßt 10 identische Garne zusammen. Das so erhaltene zusammengefaßte Garn tritt dann mit einer
Geschwindigkeit von 10 m/min in ein elektrisch geheiztes Rohr von 1,50 m Länge und 8 mm Durchmesser
ein, in welchem es in Luft bei 420° C auf einen Grad von 4,75x verstreckt wird.
Es weist dann die folgenden Eigenschaften auf:
Titer: | 150 dtex |
Trockenreißfestigkeit: | 66,2 g/tex |
Trockendehnung: | 11% |
Feuchtigkeitsaufnahme bei | |
22° C und 65% relativer | |
Feuchtigkeit: | 3,6% |
Hitzbeständigkeit: | |
Festigkeitsverlust nach Alterung | |
im belüfteten Ofen: | |
300 Stunden bei 177° C | 18% |
300 Stunden bei 2600C | 27% |
Maßbeständigkeit:
Schrumpfung
10 Minuten 100°C trockene Luft 0,18%
10 Minuten 150°C trockene Luft 0%
10 Minuten 200° C trockene Luft 0,48%
5 Minuten siedendes Wasser 0,17%
10 Minuten 150°C trockene Luft 0%
10 Minuten 200° C trockene Luft 0,48%
5 Minuten siedendes Wasser 0,17%
Das Garn besitzt eine sehr gute Beständigkeit gegen Säuren.
Man stellt eine Lösung mit 21,8% in N-Methylpyrrolidon
von einem Copolyamid-imid her, das durch Umsetzung von 50 Mol-Teilen Diisocyanatodiphenylmethan,
40 Mol-Teilen Trimellitsäureanhydrid und 10 Mol-Teilen Terephthalsäure erhalten ist.
Die DRAGE-Viskosität dieser Lösung bei 25°C beträgt 2410P. Die Inhärentviskosität des Polymeren
beträgt 1,19.
Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 130° C durch eine Spinndüse mit 60 Löchern von 0,15 mm
Durchmesser von oben nach unten in einen vertikalen Spinnschacht von 9 m Höhe extrudiert, dessen Wandung
bei 245°C gehalten werden und der von Heißluft durchströmt wird, die am oberen Teil des Spinnschachts
eintritt, wobei das Gemisch von Luft und Lösungsmittel am unteren Teil des Spinnschachts abgezogen wird.
Man erhält mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 150 m/min ein Garn von 600dtex/60 Einzelfäden, das
eine Trockenreißfestigkeit von 13g/tex und eine Trockenbruchdehnung von 90% besitzt.
Dieses Garn wird kontinuierlich 50 Sekunden durch Führen über eine Gruppe von zwei Walzen behandelt,
deren Umfangsgeschwindigkeit 40 m/min beträgt und deren Oberflächentemperatur 240° C beträgt.
Für dieses Garn zeigt der Verlauf der ersten Ableitung der Funktion, die die Änderung der
maximalen Verstreckungsspannung als Funktion der Temperatur ausdrückt, daß die Verstreckungstemperatur
über 200° C und vorzugsweise über 300° C betragen sollte.
Dieses Garn wird mit einer Geschwindigkeit von lOrr/'.nin in ein elektrisch geheiztes Rohr mit einer
Länge von 1,50 m und einem Durchmesser von 8 mm geführt, in welchem es in Luft bei 400°C auf einen Grad
von 4,3x verstreckt wird.
Es weist dann die folgenden Eigenschaften auf:
Titer: | 120dtex |
Trockenreißfestigkeit: | 50,1 g/tex |
Trockendehnung: | 14% |
Wenn man ein identisches, jedoch bei Temperaturen zwischen 120 und 220° C ''erstrecktes Garn prüft, so
stellt man fest, daß seine Reißfestigkeit relativ wenig variiert, nämlich von 22,8 tex bis 27,6 tex, während die
Reißfestigkeit des gleichen Garns, das bei Temperaturen verstreckt ist, die zwischen 300 und 400° C variieren,
enorm ansteigt und sich von 29 g/tex auf 50,1 g/tex erhöht
Das erhaltene Garn weist die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme, Hitzebeständigkeit,
Maßbeständigkeit und Beständigkeit gegen Säuren wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene Garn auf.
Man stellt eine 20,5%ige Lösung eines Copolyamidimids mit einer Inhärentviskosität von 1,28, das aus den
gleichen Reagentien wie in Beispiel 5 erhalten ist, in N-Methylpyrrolidon her. Die DRAGE-Viskosität dieser
Lösung bei 25°Cbeträgt 1890 P.
Diese Lösung wird bei einer Temperatur von 1500C
durch eine Spinndüse mit 90 Löchern von 0,10 mm Durchmesser in einen Spinnschacht von 7 m Höhe
extrudiert, dessen Wandungen bei 245° C gehalten werden und der von Heißluft durchströmt wird, die am
oberen Teil eintritt und beladen mit Lösungsmittel am unteren Teil austritt
ίο
Das Garn tritt aus dem Spinnschacht mit einer Geschwindigkeit von 150 m/min aus. Es wird dann von
einer Rolle aufgenommen, die sich mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 240 m/min dreht, was dem Garn
eine Vorverstreckung von l,6x erteilt.
Das vorverstreckte Garn wird anschließend in einen Raum eingebracht, in dem es bei konstanter Länge 6
Stunden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt wird.
Das so behandelte Garn tritt dann mit einer Geschwindigkeit von 10 m/min in ein elektrisch
geheiztes Rohr von 1,50 m Länge und 8 mm Durchmesser ein, in welchem es in Luft bei 340° C, d. h. bei einer
Temperatur über der Temperatur, die dem Maximalwert der in F i g. 2 gezeigten Kurve entspricht, auf einen
Grad von 3,6x verstreckt wird.
Es weist dann die folgenden Eigenschaften auf:
Titer: | 170dtex |
Trockenreißfestigkeit: | 49 g/tex |
Trockendehnung: | 15% |
Auch in diesem Falle weist das Garn wieder die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme,
Hitzebeständigkeit, Maßbeständigkeit und Beständigkeit gegen Säuren wie das gemäß Beispiel 1
erhaltene Garn auf.
Man stellt eine Lösung mit 19% Polymeren! in
N-Methylpyrrolidon von einem Polyamid-imid her, das durch Umsetzung von Trimellithsäureanhydrid-monochlorid
mit 4,4'-Diaminodiphenyimethan erhalten ist.
Die Lösung weist eine Viskosität von 700 P auf, und das Polymere besitzt eine Inhärentviskosität von 1,34.
Diese Lösung wird bei 120° C durch eine Spinndüse
mit 12 Löchern von 0,20 mm Durchmesser in einen Spinnschacht mit einer Länge von 7 m extrudiert,
dessen Wandungen bei 245° C gehalten werden und der von einem Heißluftstrom von 205°C durchströmt wird.
Die mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 150 m/min erhaltenen Einzelfäden weisen einen Titer von 230 dtex,
eine Reißfestigkeit von 10 g/tex und eine Bruchdehnung von 90% auf.
Diese Einzelfäden werden unter Spannung 3 Stunden bei 240° C unter einem Druck von 5 mm Hg behandelt
und dann bei 330° C auf einen Grad von 5,2x verstreckt.
Das erhaltene Garn weist die folgenden Eigenschaften auf:
Titer:
Reißfestigkeit:
Dehnung:
Dehnung:
Feuchtigkeitsaufnahme bei
22° C und 65% relativer Feuchtigkeit:
22° C und 65% relativer Feuchtigkeit:
Hitzebeständigkeit:
Festigkeitsverlust nach
Alterung im belüfteten Ofen:
300 Stunden bei 177° C:
1000 Stunden bei 177° C:
10 Minuten 100° C trockene Luft
10 Minuten 1500C trockene Luft
10 Minuten 200° C trockene Luft
5 Minuten siedendes Wasser
44 dtex/12
Einzelfäden
57 g/tex
13%
Einzelfäden
57 g/tex
13%
1,9%
7%
50%
50%
Schrumpfung
0,1%
0%
0,2%
02%
Gehalt an Lösungsmittel: | 15% |
Titer: | 575 dtex |
Festigkeit: | 11 g/tex |
Dehnung: | 95% |
Gehalt an Lösungsmittel: | 2% |
Titer: | 2300 dtex |
Festigkeit: | 14,3 g/tex |
Dehnung: | 106% |
20
Das Garn weist eine gute Beständigkeit gegen Säuren auf.
Nach dem gleichen Verfahren, wie es in Beispiel 8 beschrieben ist, stellt man eine Lösung mit 21,5%
Pciymerem in N-Methylpyrrolidon her. Die Lösung
besitzt eine Viskosität von 1810 P und das Polymere eine Inhärentviskosität von 1,10.
Diese Lösung wird durch eine Spinndüse mit 12 Löchern von 0,25 mm Durchmesser, die bei 130" C
gehalten wird, extrudiert
Das extrudierte Garn weist nach Durchgang durch eine Verdampfungsatmosphäre, die mit der gemäß
Beispiele identisch ist, einen Titer von 210dtex/12
Einzelfäden auf. Man vereinigt 5 Garne zu einem Spinnkabel von 1050 dtex, das 3 Stunden bei 2400C
unter einem Druck von 5 mm Hg behandelt wird.
Das Kabel wird in einem Rohr von 1 m Länge bei 340° C auf einen Grad von 4,9x verstreckt
Man erhält ein Kabel von 215 dtex, einer Reißfestigkeit von 51 g/tex und einer Dehnung von 13%.
Seine Feuchtigkeitsaufnahme sowie seine Hitzebeständigkeit und seine Maßbeständigkeit sind mit
denjenigen des gemäß Beispiel 8 erhaltenen Garns identisch.
Beispiel 10
Man stellt in N-Methylpyrrolidon eine Lösung von Polyamid-imid mit einem Gehalt von 23,5% durch
Umsetzung von Trimellitsäureanhydrid mit Diisocyanatodiphenylmethan
her.
Die erhaltene Lösung besitzt eine Viskosität von 2800 P und das Polymere eine Inhärentviskosität von
1,02.
Man extrudiert diese Lösung bei 1200C durch eine
Spinndüse mit 60 Löchern von 0,10 mm Durchmesser in einen Verdampfungsraum, der mit dem gemäß Beispiel
8 identisch ist.
Das mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 150 m/min
aufgewickelte Garn mit 60 Einzelfäden weist die folgenden Eigenschaften auf:
45
4 Garne werden zusammengefaßt und bei konstanter Länge 3 Stunden bei 240° C unter einem Druck von
5 mm Hg wärmebehandelt.
Die Inhärentviskosität des das Garn bildenden Polymeren beträgt dann 1,2.
Das zusammengefaßte Garn weist die folgenden Eigenschaften auf:
dieser Kurve an jedem Punkt F i g. 6 zeigt, daß diese Ableitung einen maximalen Absolutwert bei 2200C
(-8,88) und einen Maximalwert in der Nähe von 3000C
(-0,25) aufweist
Das zusammengefaßte Garn wird in einem Rohr von
1 m Länge, das auf 3700C erhitzt ist, auf einen Grad von
4,5x verstreckt Die Eigenschaften sind dann die folgenden:
Titer: Festigkeit: Dehnung:
Feuchtigkeitsaufnahme bei
22° C und 65% relativer
Feuchtigkeit:
22° C und 65% relativer
Feuchtigkeit:
Hitzebeständigkeit:
Festigkeitsverlust nach Alterung
im belüfteten Ofen:
300 Stunden bei 177° αϊ 000 Stunden bei 177° C:
300 Stunden bei 260° C:
1000 Stunden bei 2600C:
300 Stunden bei 260° C:
1000 Stunden bei 2600C:
Maßbeständigke.i:
10 Minuten 1000C trockene Luft
10 Minuten 1500C trockene Luft
10 Minuten 2000C trockene Luft
5 Minuten siedendes Wasser
10 Minuten 1500C trockene Luft
10 Minuten 2000C trockene Luft
5 Minuten siedendes Wasser
Beständigkeit gegen Säuren:
100 Stunden in Wasserdampf
+ SO2 bei 1750C
100 Stunden H2SO* 60%ig
bei 60° C
20 Stunden HCl 10%ig bei 95° C
11
50
55
Man mißt die maximale Verstreckungsspannung dieses Garns während seines Durchgangs durch einen
iijfeinanderfolgend auf verschiedene Temperaturen erhitzten Ofen. Für jede Temperatur wird die Spannung
des Garns gerade vor dem Bruch mittels eines Rothschild-Tensiometers gemessen. Man zeichnet die
Kurve auf, die die Änderung dieser maximalen Verstreckungsspannung als Funktion der Temperatur
ausdrückt (F i g. 5). Dann berechnet man die Ableitung 510 dtex
55,2 g/tex
17%
55,2 g/tex
17%
2,1%
15%
32%
54%
63%
32%
54%
63%
Schrumpfung
0%
0%
0,25%
0%
Festigkeitsverlust
10%
18%
66%
66%
Man stellt eine 2-lgew.-%ige Lösung eines Polyamidimids
mit einer Lihärentviskosität von 1, das von Trimellithsäureanhydrid und 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan
stammt, in N-Methylpyrrolidon her. Diese Lösung weist eine Viskosität von 2400 P auf.
Man führt diese Lösung unter den in Beispiel IG beschriebenen Bedingungen in ein Garn von
575 dtex/60 Einzelfäden über.
Eine Garnprobe wird 3 Stunden bei 2400C unter
einem Druck von 2 mm Hg wärmebehandelt und dann auf einer Platte verstreckt. Der bei 33O0C praktisch
realisierbare maximale Verstreckungsgrad beträgt 3,6 x. Das erhaltene Garn von 160 dtex weist eine
Reißfestigkeit von 35 g/tex und eine Dehnung von 12%
auf. Es besitzt die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme, Hitzebeständigkeit, Maßbeständigkeit
und Beständigkeit gegen Säuren wie das gemäß Beispiel 10 erhaltene Garn.
Eine andere Probe des gleichen Garns wird 2 Stunden in siedendem Wasser gewaschen, bei 60° C getrocknet
und dann bei 3300C verstreckt. Obgleich der praktische maximale Verstreckungsgrad 4,2x beträgt, besitzt das
entsprechende Garn nur eine Reißfestigkeit vor 20 g/tex für eine Dehnung von 11 %.
Man hat festgestellt, daß nach der Wärmebehandlung einerseits und dem Waschen mit siedendem Wassei
andererseits der Gehalt der Garne an Lösungsmittel voi dem Verstrecken in beiden Fällen etwa 3% betrug.
19 23 435
Eine Lösung mit 23% in N-Methylpyrrolidon von
einem Polyamid-imid mit einer Inhärentviskosität von 0,98, hergestellt aus Diisocyanatodiphenyläther und
Trimellithsäureanhydrid, weist eine Viskosität von 2350 P auf.
Man setzt zu dieser Lösung 3 Gew.-%, bezogen auf das Polymere, an Ruß zu und extrudiert die Lösung dann
durch eine bei ti5°C gehaltene Spinndüse mit 60
Löchern von 0,10 mm Durchmesser in einen Verdampfungsschacht, der von einem Heißluftstrom durchströmt
wird und dessen Wandungen bei 245° C gehalten werden. Die Länge dieses Schachts beträgt 7 m.
Der mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 150 m/min
erhaltene Garn weist einen Titer von 580dtex, eine Reißfestigkeit von 10 g/tex, eine Dehnung von 70% und
einen Gehalt an Lösungsmittel von 16% auf.
8 Garne werden zusammengefaßt und mit 20 Drehungen je Meter in Z-Drehung gezwirnt und
anschließend bei konstanter Länge 3 Stunden unter einem Druck von 2 mm Hg behandelt. Sie weisen dann
eine Reißfestigkeit von 14 g/tex und eine Dehnung von
80% auf.
Der Zwirn wird dann bei 3650C in einem Rohr von
1 m Länge auf einen Grad von 3x verstreckt. Er besitzt dann die folgenden Eigenschaften:
Titer: 1540 dtex
Dehnung: 13,5%
22° C und 65% relativer
im belüfteten Ofen:
300 Stunden bei 177°C: 2%
1000 Stunden bei 177°C: 3%
300 Stunden bei 260° C: 0%
1000 Stunden bei 2600C: 21%
Das Garn beginnt erst bei etwa 475° C, sich zu zersetzen.
10 Minuten 1000C trockene Luft 0% 10 Minuten 1500C trockene Luft 0%
10 Minuten 200°C trockene Luft 0,1 % 5 Minuten siedendes Wasser 0%
Festigkeitsverlust
15% 23%
100 Stunden in Wasserdampf
+ SO2beil75°C
100 Stunden H2SO4 60%ig
bei 600C
20 Stunden HCl 10%ig bei 95° C 47%
Beispiel 13
Man stellt durch Umsetzung von Trimellithsäureanhydrid mit Diisocyanatodiphenylmethan in N-Methylpyrrolidon eine Lösung mit 26% Polyamid-imid mit
einer Inhärentviskosität von 1,05 her.
Die Lösung, die eine Viskosität von 4200 P aufweist, wird wie in Beispiel 10 extrudiert
Die erhaltenen Garne werden 3 Stunden bei 200° C in
einem Stickstoffstrom behandelt und dann bei 3300C auf einen Grad von 3,6 verstreckt. Sie weisen dann die
folgenden Eigenschaften auf:
Titer:
Dehnung:
188 dtex 32,5 g/tex 17%
Dieses Garn weist die gleichen Eigenschaften bezüglich Feuchtigkeitsaufnahme, Hitzebeständigkeit,
Maßbeständigkeit und Beständigkeit gegen Säuren wie das gemäß Beispiel 10 hergestellte auf.
Claims (2)
1. Hitzbeständige Fäden und Fasern aus Polyamid-imiden mit einer Inhärentviskosität über 0,4
mit Amid-imid- Verkettungen der Formel
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fäden bei einer Temperatur
verstreckt, die etwa dem Maximalwert der Ableitung entspricht oder darüber liegt
10
15
20
25
30
35
CO
-NH-Ar1-N Ar2-CO-
CO
und gegebenenfalls Amidverkettungen der Formel
— NH-Ar1-NH-CO-R—CO-
worin R einen zweiwertigen aromatischen, aliphatischen oder araliphatischen Rest, Art einen
zweiwertigen aromatischen Rest und Ar2 einen
dreiwertigen aromatischen Rest, der zumindest 6 Kohlenstoffatome aufweist, bedeuten, dadurch
gekennzeichnet, daß sie außerdem eine Reißfestigkeit von zumindest 30 g/tex besitzen und
gleichzeitig eine geringe Feuchtigkeitsaufnahme von weniger als 4% bei 22° C und 65% relativer
Feuchtigkeit, eine sehr gute Maßbeständigkeit mit einer Schrumpfung in siedendem Wasser von
weniger als 0,4% und eine mindestens gute Beständigkeit gegenüber Säuren aufweisen.
2. Verfahren zur Herstellung von hitzebeständigen Fäden und Fasern nach Anspruch 1 durch
Verspinnen einer Lösung in einem polaren organischen Lösungsmittel von einem Polymeren mit einer
Inhärentviskosität über 0,4, das Amid-imid-Verkettungen der Formel
CO
/ \
-NH-Ar1-N Ar2-CO-
CO
und gegebenenfalls Amidverkettungen der Formel — NH-Ar, —NH-CO-R—CO-
enthält, in denen R einen zweiwertigen aromatischen, aliphatischen oder araliphatischen Rest, An
einen zweiwertigen aromatischen Rest und Ar2 einen dreiwertigen aromatischen Rest, der zumindest 6 Kohlenstoffatome aufweist, bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung des
Polymeren mit Amid-imid- und gegebenenfalls Amid-Verkettungen in dem polaren organischen
Lösungsmittel durch eine bei einer Temperatur zwischen 60 und 180° C gehaltenen Spinndüse in eine
Verdampfungsatmosphäre extrudiert, die bei einer Temperatur in der Nähe von oder über dem
Siedepunkt des Lösungsmittels gehalten wird,
die erhaltenen Fäden einer Temperatur über 1600C
aussetzt und die Fäden bei einer Temperatur verstreckt, die über der Temperatur liegt, die dem
maximalen Absolutwert der ersten Ableitung der Funktion, die die Änderung der maximalen Verstrekkungsspannung als Funktion der Temperatur ausdrückt, entspricht.
Die Erfindung betrifft hitzbeständige Fäden und Fasern aus Polyamid-imiden mit erhöhter Zähigkeit und
ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die gebräuchlichen synthetischen Fasern besitzen gegenüber anorganischen oder metallischen Fasern eine
erhöhte Festigkeit und eine gute Flexibilität, doch ist ihre Hitzebeständigkeit für zahlreiche Anwendungszwecke unzureichend.
Aus der DD-PS 58 396 ist es bekannt, verspinnbare
und formbare Polyamid-imide durch Umsetzen von mindestens einem aliphatischen oder aromatischen
Diisocyanat und einer Carboxylverbindung herzustellen, die gleichzeitig ein Amid und ein inneres Imid bilden
kann. Dabei wird in einem inerten polaren organischen Lösungsmittel im Verhältnis 1 :1 gearbeitet Die so
erhaltenen Fäden weisen jedoch mechanische Charakteristika auf, die sie für den Einsatz auf dem
Textilgebiet ungeeignet machen.
Man hat daher im Verlaufe der letzten Jahre versucht, Fäden und Fasern aus bereits bekannten oder
neuerdings gefundenen hitzebeständigen Polymeren zu erhalten, die schematisch in zwei Hauptklassen eingeteilt werden können: Die aromatischen Polyamide und
die Heterocyclen enthaltenden Polymeren.
Die vorliegende Erfindung betrifft Fäden und Fasern aus einem Polymeren, das gleichzeitig Amidverkettungen und Imidverkettungen enthält und von einer
tricarbonylierten Verbindung, wie beispielsweise einer Tricarbonsäure, einer Anhydrid-carbonsäure und dergleichen, abgeleitet ist sowie ein Verfahren zu ihrer
Herstellung.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher hitzbeständige Fäden und Fasern aus Polyamid-imiden mit einer
Inhärentviskosität über 0,4 mit Amid-imid-Verkettungen der Formel
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