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Kondensationspolymere, die wiederkehrende Gruppen der Formel -N-CO-enthalten,
wie Polyamid, werden gewöhnlich durch Schmelzspinnen bzw. durch Strangpressen aus
der Schmelze zu Fäden und Folien verarbeitet. Fäden und Folien können jedoch auch
hergestellt werden, indem man Lösungen dieser Polymeren in Schwefelsäure durch Düsenbohrungen
geeigneter Form in flüssige alkalische Koaguliermittel auspreßt. Dieses Verfahren
ist sogar auf nicht verstreckbare Polymeren anwendbar, die beim Erhitzen auf ihre
Schmelztemperaturen oder in deren Nähe liegende Temperaturen abgebaut werden, zu
einem unschmelzbaren Produkt polymerisieren oder auf andere Weise unbrauchbar werden.
So ist es beispielsweise aus der schweizerischen Patentschrift 262 562 bekannt,
Polyamide in einer wäßrigen Schwefelsäure, die 45 Gewichtsprozent H.S04 enthält,
zu lösen und durch Zugabe eines Salzes die Lösung in zwei Schichten zu trennen,
wobei die das Polyamid enthaltende Schicht an Polyamid angereichert ist, aber nur
wenig Salz enthält. Die größere Salzmenge verbleibt in der zweiten Schicht, die
nur wenig Polyamid enthält und verworfen wird. Damit tritt eine Beeinflussung der
aus der hochkonzentrierten Polyamidlösung gewonnenen Formkörper durch das Salz nicht
ein.
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Gemäß der Erfindung werden nun Kunstfäden oder Folien hergestellt,
indem man eine Lösung eines Kondensationspolymeren mit wiederkehrenden - N - CO
--Gruppen in Schwefelsäure einer Anfangskonzentration von mindestens 95 Gewichtsprozent
und eines Salzes, das in Lösung Moleküle oder Ionen bildet, deren Affinität für
Protonen mindestens der von Bisulfationen entspricht, durch geeignet geformte Düsenöffnungen
in eine wäßrige Säure verspinnt.
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Zu den Kondensationspolymeren, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung
verarbeitet werden können, gehören beispielsweise die Polyamide, die Polyurethane
und die Polyhamstoffe. Das Verfahren ist auf Lösungen von Kondensationspolymeren,
wie Polyhexamethylenadipamid und Polycaprolactam, anwendbar, eignet sich jedoch
besonders zur Herstellung von Kräuselfäden aus den »schwer schmelzbaren« Kondensationspolymeren,
d. h. Polykondensaten, die sich durch Strangpressen aus der Schmelze nicht leicht
verformen lassen, weil sie stark abgebaut zu werden pflegen und/oder zu einer unbrauchbaren,
umschmelzbaren Masse weiterpolymerisieren, wenn sie auf ihre Schmelztemperatur erhitzt
werden. Zu diesen Polymeren gehören die Polyamide, die oberhalb von 275°C schmelzeng
und ganz allgemein Polymeren mit cyclischenGrüppen, beispielsweise m-oder p-Phenylengruppen,
Cycloalkylengruppen, wie 1,4-Cyclohexylengruppen, und/oder heterocyclischen Gruppen,
wie Piperazylengruppen oder alkylsubstituierten Piperazylengruppen, beispielsweise
2-Methylpiperazylen- oder 2,5-Dimethylpiperazylengruppen, als integrierenden Bestandteil
der Polymerkette.
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Beispiele geeigneter Polyamide sind solche, die wiederkehrende Struktureinheiten
der allgemeinen Formel -NR-Y NR'-CO Y'-CO-enthalten, die durch Kondensation von
Dicarbonsäuren oder deren Derivaten, beispielsweise Salzen, Acylhalogeniden oder
Estern dieser Säuren, mit Diaminen gebildet werden, wobei R und R' gleich oder verschieden
sein können und Wasserstoff oder einwertige organische Reste, beispielsweise niedere
Alkylreste, wie Methyl oder Äthyl, und Y und Y', die ebenfalls gleich oder verschieden
sein können, zweiwertige organische Reste bedeuten, wie Alkylen, beispielsweise
Äthylen, Tetramethylen oder Hexamethylen, Arylen, wie p- oder m-Phenylen, p- oder
m-Xylylen oder p- oder m-Diäthylenbenzol, Cycloalkylen, wie 1,4-Cyclohexylen, und
zweiwertige heterocyclische Reste, beispielsweise solche, die von Piperazin oder
Alkyl- und Dialkylpiperazin stammen, beispielsweise 2-Methyl- und 2,5-Dimethyl-piperazine
und 2-Äthyl- und 2,5-Diäthylpiperazine, wobei die offenen Bindungen an die Stickstoffatome
gebunden sind und die chemische Struktur des Polymeren und/ oder das angewendete
Polymerisationsverfahren derart sind, daß verhältnismäßig hochschmelzende Polymeren
erhalten werden.
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Eine wichtige Gruppe von Polyamiden der vorstehend beschriebenen Art
bilden Produkte, in denen Y und/oder Y' einen p- oder m-Phenylenrest oder einen
1,4-Cyclohexylenrest enthalten oder aus solchen Resten bestehen. Besonders wichtig
sind Kondensationsprodukte von Diaminen mit Terephthalsäure oder Terephthalsäurederivaten,
beispielsweise Terephthaloylchlorid oder Dialkylterephthalat. Spezielle Beispiele
von Polymeren aus dieser Gruppe sind Poly(polymethylen)-terephthalamide, in denen
die Polymethylengruppen 2 bis 10 C-Atome enthalten, beispielsweise Polyoctamethylenterephthalamid,
Polytetramethylenterephtalamid, Polyäthylenterephthalamid, Polypiperazylenterephthalamid
und insbesondere Polyhexamethylenterephthalamid. Weitere Polyterephthalamide sind
Poly-o-, -m- und -p-phenylenterephthalamid und Poly-o-, Poly-m- und Poly-p-diäthylenphenylenterephthalamid.
Das letztere wird beispielsweise durch Kondensation von esterbildenden Derivaten
der Terephthalsäure mit p-Bis-(ß-aminoäthyl)-benzol hergestellt. Die Polyterephthalamide,
die gemäß der Erfindung verformt werden, haben besonders gute mechanische Eigenschaften,
wie Zugfestigkeit und Dehnung, Wasserunempfindlichkeit, erkennbar an hoher Naßsteifigkeit
und geringer Schrumpfung, sowie hohe Empfindlichkeit gegenüber Dispersionsfarbstoffen
und sauren Farbstoffen.
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Verwendet werden können auch hochschmelzende, beispielsweise oberhalb
von 275° C schmelzende Autokondensationspolymeren von Aminocarbonsäuren oder Lactamen
oder anderen Derivaten dieser Säuren mit wiederkehrenden Struktureinheiten der Formel
NR Y--CO, in der R und Y die obengenannte Bedeutung haben. Einige spezielle solcher
über 275° C schmelzender Produkte aus dieser Gruppe sind die aus 1-Carboxymethyl-4-aminocyclohexan
oder seinem Lactam, 1-Carboxy-4-aminocyclohexan oder seinem Lactam oder 1-Carboxymethyl-3-aminocyclopentan
oder seinem Lactam hergestellten Polyamide.
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Gemäß der Erfindung verarbeitbare Polyurethane sind Polymeren mitwiederkehrenden
Struktureinheiten und der Formel -NR-Y-NR'-CO-O-Y'-CO-O-in
der
R, R' und Y sowie Y' die oben im Zusammenhang mit den Polyamiden angegebene Bedeutung
haben, wobei die Schmelzpunkte oberhalb von 1790 C, vorzugsweise oberhalb von 2100
C liegen. Besonders geeignet sind Polyurethane, die aus zweiwertigen Alkoholen oder
Phenolen, die einen m- oder p-Phenylenrest oder einen 1,4-Cyclohexylenrest enthalten,
hergestellt sind. Beispiele einiger spezieller geeigneter Polyurethane sind das
Kondensationsprodukt von Piperazin mit dem Bis(chloroformiat) von Bis-(p-hydroxyphenyl)-propan-2,2,
das Kondensationsprodukt von Piperazin mit dem Bis(chloroformiat) von Hydrochinon
und das Kondensationsprodukt von Tetramethylendiamin mit dem Bis(chloroformiat)
von Butandiol-1,4. Der Schmelzpunkt aller dieser Kondensationsprodukte liegt oberhalb
von 210° C.
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Geeignete Polyharnstoile sind solche der allgemeinen Formel -CO-NR-Y-NR--CO-NR'-Y'-NR'
in der R, R', Y und Y' die bereits angegebene Bedeutung haben. Der Schmelzpunkt
dieser Polyharnstoffe sollte oberhalb von 179° C, vorzugsweise oberhalb von 210°
C liegen. Spezielle Beispiele geeigneter Polyharnstoffe sind die durch Umsetzung
von Hexamethylendiisocyanat mit Hexamethylendiamin und durch Umsetzung von m-Phenylen-diisocyanat
mit m-Phenylendiamin erhaltenen Produkte mit Schmelzpunkten oberhalb von 210° C.
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Für die Zwecke der Erfindung sind sowohl anorganische als auch organische
Salze geeignet, die in konzentrierter Schwefelsäure löslich sind. In Frage kommen
beispielsweise Ammonium- und Alkalisulfate und -phosphate, wie Ammoniumsulfat, Natriumsulfat,
Kaliumsulfat, Lithiumsulfat, Dinatriumphosphat und Diammoniumphosphat. Geeignet
sind ferner Salze von aliphatischen und aromatischen Carbonsäuren, beispielsweise
Ammonium- und Alkalibenzoate und -acetate, wie Ammoniumbenzoat. Die vorstehend speziell
genannten Salze sind besonders geeignet, weil sie nur in verhältnismäßig geringem
Maße - wenn überhaupt - Hydrolyse, Abbau des Polymeren oder Korrosion der Apparaturen
bewirken.
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Die Lösungen werden vorzugsweise gebildet, indem man das Polymere
und das Salz in Schwefelsäure einer Konzentration von 95 bis 100 Gewichtsprozent
H,SO4 auflöst. Auch rauchende Schwefelsäure mit einem Gehalt beispielsweise bis
zu 6 oder 7 Gewichtsprozent oder mehr an freiem Schwefeltrioxyd kann verwendet werden.
Geeignet sind Polymerkonzentrationen in der Lösung von beispielsweise 5 bis 30 Gewichtsprozent.
Die Salzmenge, die zur Erzielung einer brauchbaren Verbesserung in der Durchführung
des Verfahrens oder in der Protuktqualität erforderlich ist, beträgt im allgemeinen
ungefähr 5 % des Gewichts der als Lösungsmittel dienenden Schwefelsäure. Auch höhere
Mengen, beispielsweise bis zu 1504, können verwendet werden, jedoch verwendet man
vorzugsweise nicht mehr als 8 %, bezogen auf das Gewicht des Lösungsmittels. Eine
brauchbare Wirkung kann zuweilen auch mit ziemlich weit unter 5 0/0 liegenden Mengen
erzielt werden.
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Als Koaguliermittel eignen sich besonders wäßrige Schwefelsäurelösungen
einer Konzentration, die erheblich niedriger ist als die Konzentration der Säure,
in der das Polymere aufgelöst wird, vorzugsweise zwischen 40 und 60 Gewichtsprozent.
Die Temperatur des Koaguliermittels kann beispielsweise im Bereich von 0 bis 100°
C liegen und beträgt vorzugsweise 30 bis 60° C.
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Außer in wäßrige Schwefelsäure können die erfindungsgemäß verwendeten
Polymerelösungen auch in andere Koaguliermittel ausgepreßt werden. Beispielsweise
können Schwefelsäurelösungen von Polyhexamethylenterephthalamid bei Temperaturen
um 20° C in wäßrige Ameisensäure einer Konzentration von 52 bis 68 Gewichtsprozent
oder in wäßrige Essigsäure einer Konzentration von 52 bis 63 % ausgepreßt werden.
Bei erheblich höheren Temperaturen, beispielsweise bei 35 bis 55° C, können die
Lösungen ebenfalls in wäßrige Ameisen- oder Essigsäure ausgepreßt werden, wobei
niedrigere Säurekonzentrationen angewendet werden können.
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Bei der Herstellung von Fäden aus den Lösungen kann eine Spinngeschwindigkeit
- z. B. an der ersten Umlenkrolle - von beispielsweise 10 bis 150 m/Min. angewendet
werden, um Fäden eines Titers im Bereich von beispielsweise 0,1 bis 50 herzustellen.
Das Abzugsverhältnis an der ersten Umlenkrolle kann beispielsweise im Bereich von
1 bis 15 liegen. Unter Abzugsverhältnis ist das Verhältnis des Titers des Polymeren
unmittelbar beim Austritt aus der Düse zum Titer des abgezogenen Fadens zu verstehen.
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Abgesehen von Fäden, die sich beispielsweise zur Herstellung von Textilien
und industriellen Faserprodukten, wie Reifencord, eignen, können die Lösungen auch
zur Herstellung anderer Formteile, beispielsweise Filme und selbsttragender Folien,
verwendet werden, wobei entsprechende Naßstrangpreßverfahren angewendet werden.
Auf diese Weise hergestellte Folien eignen sich beispielsweise als Schutzüberzüge.
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Mit Hilfe der Erfindung werden Produkte erhalten, die bessere Zugeigenschaften
aufweisen als Produkte, die aus salzfreien Lösungen hergestellt werden. Gleichzeitig
ist der Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens wesentlich störungsfreier. Beispielsweise
besteht bei der Fadenherstellung eine geringere Neigung zum Fadenbruch während des
Spinnens.
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Wie bereits erwähnt, werden bei Anwesenheit der Salze in den Lösungen
Fäden gebildet, die in ihren mechanischen Eigenschaften, wie Festigkeit und Zugfaktor,
besser sind als Fäden, die auf die gleiche Weise, jedoch ohne Salzzusatz hergestellt
werden. Ferner wird bei Verwendung der genannten Salze der Prozeß stabiler, beispielsweise
erkennbar an einer schnelleren Koagulierung des Fadens, die sich dadurch bemerkbar
macht, daß der Durchhang des Fadens im Koaguliermittel beim Horizontalspinnen geringer
ist und das Auftreten teilweise Undurchsichtigkeit im Faden innerhalb des Koaguliermittels
an einer Stelle erfolgt, die dichter an der Spinndüse liegt. Auf Grund der Salze
kann ferner der H.,S04 Gehalt im Koaguliermittel innerhalb eines größeren Bereichs
liegen, ohne daß Fadenbruch während des Spinnens auftritt. Dadurch, daß die Salze
eine schnellere Koagulierung der Fäden bewirken, ermöglichen sie eine größere Verbesserung
der Eigenschaften durch Verstrecken.
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Beispiel 1 Zu Schwefelsäure einer Konzentration von 97,5 Gewichtsprozent
wurden 5 % Ammoniumsulfat, bezogen
auf das Gewicht der Schwefelsäure,
gegeben. Die Temperatur des Gemisches wurde bei 25 bis 30'C
gehalten. Es wurde
gerührt, bis das gesamte Ammoniumsulfat in Lösung gegangen war. Nach Abkühlung auf
Raumtemperatur wurde Polyhexamethylenterephthalamid einer Viskositätszahl von 1,03,
gemessen an einer Lösung von 0,4 g des Polymeren pro 100 cm3 der konzentrierten
Schwefelsäure bei 25° C, in einer Menge von 17,0%, bezogen auf das Gewicht der Lösung,
zugegeben. Die Lösung wurde 2 Stunden bei 40 bis 50° C durchgemischt, wobei eine
Polymerelösung einer Viskosität von 2240 P bei 25° C, gemessen mit einem Synchro-Lectric-Viskosimeter,
erhalten wurde.
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Die Lösung wurde filtriert und in horizontaler Richtung durch eine
Spinndüse mit einer Bohrung von 100 u Durchmesser in wäßrige Schwefelsäure
einer Konzentration von 47,6 Gewichtsprozent H.S04 gesponnen, die als Koaguliermittel
diente und bei etwa 47,51 C gehalten wurde. Das Koaguliermittel befand sich in einem
offenen Trog von 1 m Länge und wurde in Spinnrichtung mit einer Geschwindigkeit
von 0,1 bis 2 m/Min. umgewälzt. Der Faden wurde um eine Führung, die im Trog in
der Nähe seines Austrittsendes angeordnet war, so umgelenkt, daß er um die Führung
einen Winkel von 135° bildete, und dann so um eine außerhalb des Trogs angeordnete
Führung geleitet, daß er wieder die horizontale Richtung aufnahm. Der Faden wurde
dann mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 50 m/Min. auf eine perforierte Spule gewickelt,
mit Wasser säurefrei gewaschen und ohne Veränderung der Länge bei Raumtemperatur
getrocknet.
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Der trockene Faden hatte einen Titer von 2,7 den, eine Zugfestigkeit
von 3,07 g/den, eine Dehnung von 71% und einen Zugfaktor (Produkt aus Festigkeit
in 9/den und Quadratwurzel der prozentualen Dehnung) von 25,8. Das Polymere des
hergestellten Fadens hatte eine Viskositätszahl von 0,91, gemessen als 0,4 gewichtsprozentige
Lösung des Polymeren in Schwefelsäure bei 25° C.
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Beispiel 2 Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt
mit folgenden Ausnahmen: Die Viskositätszahl des Ausgangspolymeren betrug 1,15;
die Spinnlösung enthielt 15,0 Gewichtsprozent Polymerisat und, bezogen auf das Gewicht
des Lösungsmittels, 4% Natriumsulfat an Stelle von Ammoniumsulfat und hatte eine
Viskosität von 3200 P bei 25° C, das Koaguliermittel enthielt 48,2 Gewichtsprozent
H2S04.
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Der trockene Faden hatte einen Titer von 2,9 den, eine Festigkeit
von 3,2 g/den, eine Dehnung von 63 % und einen Zugfaktor von 25,4. Er bestand aus
einem Polymeren mit unveränderter Viskositätszahl von 1,15.
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Beispiel 3 Der im Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde wiederholt
mit folgenden Ausnahmen: Die Spinnlösung enthielt 17 Gewichtsprozent Polymerisat
und, bezogen auf das Gewicht des Lösungsmittels, 5010
Lithiumsulfat an Stelle
von Ammoniumsulfat und hatte eine Viskosität von 3600 P bei 25° C. Das Koaguliermittel
enthielt 48,1 Gewichtsprozent H.S04.
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Der Faden hatte einen Titer von etwa 3,0 den, eine Festigkeit von
3,19 g/den, eine Dehnung von 65 %, einen Zugfaktor von 25,8 und bestand aus einem
Polymeren mit einer Viskositätszahl von 0,92.
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Beispiel 4 Es wurde wie im Beispiel 1 gearbeitet mit folgenden Ausnahmen:
Die Spinnlösung enthielt 5% Kaliumsulfat (bezogen auf das Gewicht des Lösungsmittels)
an Stelle von Ammoniumsulfat und hatte eine Viskosität von 2400 P bei 25° C. Das
Koaguliermittel enthielt 47,6 Gewichtsprozent H.,S04.
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Der trockene Fäden hatte einen Titer von 2,5 den, eine Festigkeit
von 2,89 g/den, eine Dehnung von 74%, einen Zugfaktor von 24,8 und bestand aus einem
Polymeren mit einer Viskositätszahl von 0,90. Beispiel 5 Der im Beispiel 1 beschriebene
Versuch wurde wiederholt mit folgenden Ausnahmen: Die Spinnlösung enthielt 16,0
Gewichtsprozent Polymerisat und, bezogen auf das Gewicht des Lösungsmittels, 3%
Dinatriumphosphat (Na2HP04) an Stelle von Ammoniumsulfat und hatte eine Viskosität
von 3800 P bei 25° C. Das Koaguliermittel enthielt 48,3 Gewichtsprozent H2S04.
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Der trockene Faden hatte einen Titer von 2,8 den, eine Festigkeit
von 2,95 g/den, eine Dehnung von 59 %, einen Zugfaktor von 22,5 und bestand aus
einem Polymeren mit einer Viskositätszahl von 0,94. Beispiel 6 Der im Beispiel 1
beschriebene Versuch wurde wiederholt mit folgenden Ausnahmen: Die Spinnlösung enthielt
16,0 Gewichtsprozent Polymerisat und, bezogen auf das Gewicht des Lösungsmittels,
5% Diammoniumphosphat (NH4)2HP04 an Stelle von Ammoniumsulfat und hatte eine Viskosität
von 2000 P bei 25° C. Das Koaguliermittel enthielt 47,3 Gewichtsprozent H2S04.
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Der trockene Faden hatte einen Titer von 3,1 den, eine Festigkeit
von 3,16 g /den, eine Dehnung von 55019, einen Zugfaktor von 23,4 und bestand
aus einem Polymeren mit einer Viskositätszahl von 0,92. Beispiel 7 Der im Beispiel
1 beschriebene Versuch wurde wiederholt mit folgenden Ausnahmen: Die Spinnlösung
enthielt 16,0 Gewichtsprozent Polymerisat und, bezogen auf das Gewicht des Lösungsmittels,
3% Ammoniumbenzoat an Stelle von Ammoniumsulfat und hatte eine Viskosität von 1900
P bei 25° C. Das Koaguliermittel enthielt 48,4 Gewichtsprozent H.,S04.
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Der trockene Faden hatte einen Titer von 2,6, eine Festigkeit von
2,78 g/den, eine Dehnung von 65 %, einen Zugfaktor von 22,4 und bestand aus einem
Polymeren mit einer Viskositätszahl von 0,87.
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In einigen Fällen ist es vorteilhaft, die Fäden abwärts zu spinnen
und sie im Koaguliermittel zu verstrecken, indem sie um ein Hindernis, beispielsweise
einen Streckstab, einen Stift, eine nicht angetriebene Rolle oder eine zwangsgetriebene
Rolle, die im Koaguliermittel angeordnet ist, gezogen werden. Die Fäden können dann
durch das Koaguliermittel schräg nach oben gezogen und beispielsweise durch zwangsgetriebene
Rollen, die außerhalb des Koaguliermittels angeordnet sind, aufgenommen werden.
Abgesehen von den speziellen Methoden, die Gegenstand der deutschen Auslegeschrift
1222 621 sind,
kann bei diesem Verfahren wie folgt gearbeitet werden:
Die Spinnlösung wird nach unten durch die Öffnungen einer Spinndüse gesponnen, die
im offenen Ende eines Schenkels eines V-förmigen Spinnschachtes angeordnet ist.
Dieser Schenkel steht senkrecht oder ist geneigt. Das Garn kann dann um einen Bremsstab
geführt werden, der im Scheitelpunkt des Spinnschachtes angeordnet ist, und wird
dann durch den anderen Schenkel des Spinnschachtes nach oben geführt. Die Länge
des senkrechten Teils des Spinnschachtes kann innerhalb weiter Grenzen schwanken,
beispielsweise zwischen 50 und 550 cm. Auch der Winkel zwischen den Schenkeln kann
sehr unterschiedlich sein. beispielsweise 20 bis 165°. Wenn der Winkel wesentlich
kleiner ist als 90°, verläuft der Eintrittsschenkel senkrecht oder schräg, während
bei einer Winkelgröße von etwa 90° oder mehr der Eintrittsschenkel im allgemeinen
geneigt ist. Der Abstand zwischen Bremsstab und Spinndüse kann innerhalb weiter
Grenzen schwanken und beispielsweise 10 bis 500 cm betragen. Vorzugsweise beträgt
dieser Abstand 10 bis 100 cm, wenn die Abzugsgeschwindigkeit des Garns etwa 10 m/Min.
beträgt, und etwa 50 bis 200 cm, wenn die Abzugsgeschwindigkeit rund 50 m/Min. beträgt.
Bei einer Abzugsgeschwindigkeit von rund 150 m/Min. beträgt er etwa 100 bis 400
cm.
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Das folgende Beispiel veranschaulicht eine Ausführungsform des Verfahrens,
bei der aus einer Mehrlochdüse in einen V-förmigen Spinnschacht gesponnen wird.
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Beispiel 8 Polyhexamethylenterephthalamid mit einer Viskositätszahl
von 1,32, gemessen auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise, und Ammoniumsulfat
wurden in solchen Mengen in konzentrierter Schwefelsäure einer Konzentration von
99 Gewichtsprozent H2 S04 gelöst, daß eine Lösung erhalten wurde, die 15,8 Gewichtsprozent
Polymerisat und 5 Gewichtsprozent Ammoniumsulfat enthielt und eine Viskosität von
2200 bis 2500 P bei 25° C hatte. Die Lösung wurde filtriert und durch eine Spinndüse
mit 100 Löchern von je 100 #t Durchmesser, die konzentrisch in Kreisen angeordnet
waren, nach unten in den senkrechten Eintrittsteil eines V-förmigen Spinnschachtes
gesponnen, in dem wäßrige Schwefelsäure einer Konzentration von 47,2 Gewichtsprozent
H2S04 bei einer Temperatur von 45° C umgewälzt wurde. Der senkrechte Eintrittsteil
des Spinnschachtes hatte eine Länge von 152 cm. Der Winkel am Boden des Rohrs betrug
45°, und das schräg nach oben führende Austrittsrohr hatte eine Länge von etwa 215
cm. Die gebildeten Fäden wurden um einen Stift geführt, der im Scheitelpunkt des
durch die beiden Schachtteile gebildeten Winkels im Abstand von etwa 127 cm von
der im Koaguliermittel in der Nähe des offenen Endes des Eintrittsschenkels liegenden
Spinndüse angeordnet war. Die Fäden wurden mit einer Geschwindigkeit von 60 m/Min.
durch eine Abzugsrolle aufgenommen, die hinter dem Austrittsende des Spinnschachts
angeordnet war, mit Wasser gewaschen, bis sie im wesentlichen säurefrei waren, und
bei unveränderter Länge auf einer Trockentrommel getrocknet.
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Die Fäden hatten einen Einzeltiter von 2,3 den, eine Festigkeit von
3,50 g/den, eine Dehnung von 36% und einen Zugfaktor von 21,0.
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Das Abzugsverhältnis lag bei allen obigen Beispielen zwischen 7 :1
und 9 :1.
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Die in den Beispielen genannten Festigkeits- und Dehnungswerte wurden
mit einer Instron-Zerreißmaschine bei einer Meßlänge von 84 mm und einer Dehnungsgeschwindigkeit
von 60 o/o/Min. an der Luft bei einer Temperatur von 23° C und einer relativen Feuchtigkeit
von 65 % ermittelt.