DE1911862B2 - Verfahren zur Gewinnung eines standardisierten, spasmolytisch wirksamen Petasites-Extraktes mit einem Gehalt von 50 bis 55% an genuinem Petasin - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung eines standardisierten, spasmolytisch wirksamen Petasites-Extraktes mit einem Gehalt von 50 bis 55% an genuinem Petasin

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    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
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Description

ÄlaTfruben läßt, bis sich die Seiten getrennt Sfben wobei sich die petasinhaltige, stark dunkel-SSe Chloroformschicht am Boden des Gefäßes braune cnior Chloroformschicht sodann
KXund in ebem separaten Abscheidebehälter
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines standardisierten, spasmolytisch wirksamen Petasites-Extrakts mit einem Gehalt von 50 bis 55% an genuinem Petasin, das dadurch gekennzeichnet ist, daß durch zehntägigen Aufschluß mittels Mazeration feingemahlener Petasites-Rhizome mit Volumprozentigem Äthylalkohol, wobei die Mazerationstemperatur mindestens 20° C betragen und 30° C nicht übersteigen soll, zunächst ein Basisextrakt mit einem annähernden Petasingehalt von 25% dadurch gewonnen wird, daß das Extraktionsgut ko-
stand, ein ounKeiorauncs, uu...~. , ...
schmeckendes öl mit einem Petasingehalt von bis 70%, zur Standardisierung auf einen Petasingehalt von 50 bis 55% mit soviel von dem Basisextrakt mit etwa 25% Petasingehalt versetzt, daß das Endprodukt einen Gehalt von 50 bis 55% Petasin besitzt.
Bisher war es nicht gelungen, standardisierte Petasites-Extrakte mit einem Gehalt von 50 bis 55% an Petasin herzustellen.
Die Schwierigkeiten waren unter anderem darin zu suchen, daß besonders darauf Rücksicht genommen werden mußte, daß Petasin und S-Petasin in Gegenwart von Mineralsäuren oder Aluminiumoxiden zu iso-Petasin, bzw. S-iso-Petasin isomerisieren. In alkalischem Milieu spaltet sich zudem das Petasin in iso Petasol, Angelicasäure, sowie teilweise in a-Methyl-/J-hydroxybuttersäure. Schon allein der Unmöglichkeit wegen, kristallisiertes, be«tändiges Petasin von gleichbleibender Wirkungsstärke, wie z. B, spasmolytischer Wirsamkeit, in rationeller Ausbeute zu isolieren, drängten sich — unter Umgehung von Kristallisationen und Adsorptionschromatographien in Bezug auf unerwünschte Isomerisierungen — Ausschüttelungsoperationen mit selektiven Lösungsmitteln im Zweiphasensystem mit dem Ziel auf, hochkonzentrierte Petasinfraktioncn zu eluieren
Unter allen Inhaltsstoffen der Petasites-Rhizome wird auf Grund der vor allem auf spasmolytische Wirkung untersuchten Substanzen, dem Petasin — neben manchen anderen Spasmolytica, die dem Petasin chemisch mehr oder weniger nahestehen — die stärkste Wirksamkeit zugeschrieben.
Einige dieser Inhaltsstoffe sind unter anderem folgende: Petasin, iso-Petasin, iso-Petasol, S-Petasin und iso-S-Petasin.
Bei diesen Wirkstoffen handelt es sich weitgehend um Angelica-Tiglin bzw. Methylmercaptoacrylsäure-Verbindungen, die mit einem Cis-Alkohol verestert sind.
Bta vor einiger Zeit herrschte in Fachkreisen noch - weitverbreitete Meinung, daß ober 40%ige petalaWge Petasitesextrekte ninsicntJieh Wirksamkeit Petasingehait Ober einen si* langer erstrecken-Zeitraum instabil seien.
Nachstehend ist das erfindirogsgemäße Verfahren Hand eines AusfünrungBbeispiels beschrieben:
Ausführungsbeispiel
100 kg Radix petasites pulvis wurden mit 200 U-
rn 96 Voiumprozentigera Äthylalkohol einer zehnigigen Mazeration unterworfen, wobei die Mazeraionstemperatur 22° C betrug. Anschließend wurde .las Ganze durch Leinentücher koliert, das Extraktionsgut in emer Presse abgepreßt und die Kolatur iinit der Preßflüssigkeit vereinigt Diese Mazerat-Ge- ^amtlösung wurde daraufbin durch Papierschnellfilter ptriert. Das klare, braune Fütrat wurde schonend %unter vermindertem Druck unterhalb 50° C bis zur honigartigen Konsistenz des Basisextrakies eingeengt.
Das Destillat wurde aufgefangen und für die nächsten Extraktionen neuer Drogen verwendet. Die Ausbeute an Basisextrakt betrug 4,2%. Der Gehalt dieses Basisextrakts an Petasin betrug 23,5"/o.
2,5 kg dieses Basisextrakts wurden bei 62° C unter Rühren mit 2,7 Litern 96 Volumprozentigem Äthylalkohol aufgeschlämmt und in einer Abscheideapparatur mit 2,5 Litern einer 2%igen, wäßrigen Weinsäurelösung versetzt. Nach kräftigem Durchmischen wurden dem Gemisch 4,4 Liter Chloroform zugefügt und der ganze Ansai:· nochmals kräftig während 5 Minuten gerührt. Zur guten Trennung der Schichten wurde anschließend das Gemisch zwei Stunden ruhen gelassen.
Während dieser Zeit sammelte sich die petasinhaltige, stark dunkelbraune Chloroformschicht am Boden des Gefäßes an. Die wäßrige Oberschicht erschien hellbraun und war trübe. Zwischen beiden Phasen bildete sich eine weißliche Zwischenschicht, die aus einem feinen, unlöslichen Kristallbrei bestand. Sie ist ein Bestandteil der sogenannten Oberphase und wurde im Ausschüttelungsprozeß als solche behandelt und nicht separat aufgearbeitet.
Die Chloroformphase wurde nach der vorgeschriebenen Zeit abgetrennt und in einem anderen Abscheidebehälter aufgefangen. Die verbliebene Oberphase wurde nochmals mit 1 Liter Chloroform ausgezogen. Nach scharfer Abtrennung wurde diese Chloroformphase der ersten Extraktion vereinigt. Die Oberphase wurde verworfen. Die vereinigten Chloroformphasen wurden mit einer Mischung aus 150 ml Äthylalkohol und 950 ml Wasser einmal gewaschen. Sobald sich beide Schichten scharf abgetrennt batten, wurde die Chloroformphase in eine DestiilationsapparBtur überführt and das Lösungsmittel unter vermindertem Drude und bei etwa 40 bis 45° C abdestilliert. Der Destillationsrückstand stellte ein dunkelbraunes, mittelviskoses, stark bitter schmeckendes Ul mit einem Petasingebalt von $8,4% dar. Die Ausbeute, bezogen auf die eingesetzte Ausgangsmenge an Basisejctrakt betrug 40,2% petasinrekher Fraktion.
ίο Zur Standardisierung des Petasingebalte auf einen Petasingebalt von 50 bis 55% wird der petasinreichere Extrakt in einer Mischmaschine mit soviel des Basisextrakts versetzt, daß ein Endprodukt mit einem Gehalt von 50 bis 5J0Ia Petasin entsteht Zu diesem
is Zweck wurden 1000 Gramm petasinreichere Fraktion mit 230 Gramm Basisextrakt intensiv vermischt Wenn nötig, kann das Ganze vor dem Mischvorgang auf etwa 40° C erwärmt werden.
Ausgedehnte Haltbarkeitsprüfungen auf Grund
so von UV-spektroskopischen Bestimmungen des Petasingehalts und von Messungen der spasmolytischen Wirkungsstärke im Vergleich mit Papaverinhydrochlorid haben gezeigt, daß der nach vorliegendem Verfahren hergestellte 50- bis 55°/oige Petasitesextrakt selbst nach längerer Lagerung keinerlei Qualitätseinbuße erleidet. Von besonderer Bedeutung in diesem Verfahren ist die Verteilung des Äthanol-Basis-Extrakts zwischen einer 1- bis 3%igen wäßrigen Weinsäurelösung in der Äthylalkoholaufschwem-
mung und dem Chloroform. Dabei spielt einerseits das gute Lösungsvermögen des Chloroforms für alle homoeopolar gebauten organisdien Stoffe eine entscheidende Rolle, sowie anderseits der hydrophile Charakter des Äthanols. Die Dosierung der Weinsäure ist dabei so gewählt, daß indifferente Ballaststoffe weitgehend abgetrennt werden, ohne die Wirkstoffe zu verändern. Nur die Mischung der petasinhaltigen Phase mit dem Basisextrakt gewährleistet die Fassung eines galenisch hochwirksamen Endprodukts.
Wird die Konzentration der Weinsäure gesteigert, so verschlechtert sich der Endgehalt an Petasin. Ebenfalls hat es sich gezeigt, daß die Weinsäure nicht durch eine andere Säure ersetzt werden kann, ohne Einbußen an Petasin in Kauf zu nehmen.
Wird z. B. an Stelle des Äthylalkohols, Methylalkohol als Lösungsmittel verwendet, so isomerisiert das Petasin.
Die Ermittlung des Petasingehalts basiert unter
anderem auf den von Aebi/Waaler ermittelten molaren Extinktionskoeffizenten mit der Grundlage des Absorptionsmaximums bei 230 mn in Äthylalkohol, wobei Petasin und petasinähnliche Stoffe miterfaßt werden.

Claims (1)

  1. liert
    Patentanisprudu
    Verfahren zur Gewinnung eines standardisierten, spasmolytisch wirksamen Petasites-Extrakts mit einem Gehalt von 50 bis 55% an genuinem Petasin, dadurch gekennzeichnet, daß durch zehntägigen Aufschluß mittels Mazeration femgemahlener Petasites-Rhizome mit 96 Volumprozentigem Äthylalkohol, wobei die Mazerationstemperatur mindestens 20° C betragen und 30° C nicht übersteigen soll, zunächst ein Basisextrakt mit einem annähernden Petasingehalt von 25% dadurch gewonnen wird, daß das Extraktionsgut koliert und danach in einer Presse abgepreßt wird, daß die Kolatur mit der Preßflüssigkeit vereinigt wird, daß dann filtriert wird, wonach man das klare, braune Filtrat unter vermindertem Druck und unterhalb 50° C schonend bis zur honigartigen Konsistenz einengt, daß man sodann den in dieser Weise erhaltenen Basisextrakt bei 60 bis 65° C unter Rühren mit Äthylalkohol aufschwemmt und in einer Abscheideapparatur mit sovielen Litern einer 1- bis 3%igen, wäßrigen Weinsäurelösung versetzt, wie der erhaltene Basisextrakt an Kilogramm wiegt, daß man nach kräftigem Durchmischen diesem Gemisch mindestens soviele Liter Chloroform zusetzt, wie an Äthylalkohol zum Aufschwemmen benötigt wurden, wobei der Gesamtansatz während einiger Minuten kräftig umgerührt wird, daß man das Ganze daraufhin solange ruhen läßt, bis sich die Schichten getrennt haben, wobei sich die petasinhaltige, stark dunkelbraune Chloroformschicht am Boden des Gefäßes ansammelt, daß man diese Chloroformschicht sodann abtrennt und in einem separaten Abscheidebehälter auffängt, daß man die Oberschicht nochmals mit Chloroform ausrührt und die vereinigten Chloroformextrakte mit einer Mischung, bestehend aus 1,5 Volumen Äthylalkohol und 9,5 Volumen Wasser, einmal wäsdht, daß man das Lösungsmittel unter vermindertem Druck bei 40 bis 45° C abdestilliert, und daß man schließlich den Destillationsrückstand, ein dunkelbraunes, mittelviskoses, stark bitter schmeckendes Öl mit einem Petasingehalt von 65 bis 70%, zur Standardisierung auf einen Petasingehalt von 50 bis 55% mit soviel von dem Basiscxtrakt mit etwa 25% Petasingehalt versetzt, daß das Endprodukt einen Gehalt von 50 bis 55% Petasin besitzt. »ad ta duet Ab-
DE19691911862 1969-02-24 1969-03-08 Verfahren zur Gewinnung eines standardisierten, spasmolytisch wirksamen Petasites-Extraktes mit einem Gehalt von 50 bis 55% an genuinem Petasin Expired DE1911862C3 (de)

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DE1911862A1 DE1911862A1 (de) 1970-09-10
DE1911862B2 true DE1911862B2 (de) 1974-08-08
DE1911862C3 DE1911862C3 (de) 1975-11-13

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DE3910831C1 (de) * 1989-04-04 1990-12-06 Vogel & Weber Gmbh, 8084 Inning, De
DE4002938C2 (de) * 1990-02-01 1998-08-13 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren zur Herstellung von Extrakten aus Rhizoma Petasitidis
WO2009152917A2 (en) * 2008-05-29 2009-12-23 Max Zeller Söhne Ag Stabilization of the composition of a mixture

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DE1911862A1 (de) 1970-09-10
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