DE1911862B2 - Verfahren zur Gewinnung eines standardisierten, spasmolytisch wirksamen Petasites-Extraktes mit einem Gehalt von 50 bis 55% an genuinem Petasin - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung eines standardisierten, spasmolytisch wirksamen Petasites-Extraktes mit einem Gehalt von 50 bis 55% an genuinem PetasinInfo
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Description
ÄlaTfruben läßt, bis sich die Seiten getrennt
Sfben wobei sich die petasinhaltige, stark dunkel-SSe
Chloroformschicht am Boden des Gefäßes braune cnior Chloroformschicht sodann
KXund in ebem separaten Abscheidebehälter
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines standardisierten, spasmolytisch wirksamen
Petasites-Extrakts mit einem Gehalt von 50 bis 55% an genuinem Petasin, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß durch zehntägigen Aufschluß mittels Mazeration feingemahlener Petasites-Rhizome mit
Volumprozentigem Äthylalkohol, wobei die Mazerationstemperatur mindestens 20° C betragen und
30° C nicht übersteigen soll, zunächst ein Basisextrakt mit einem annähernden Petasingehalt von 25%
dadurch gewonnen wird, daß das Extraktionsgut ko-
stand, ein ounKeiorauncs, uu...~. , ...
schmeckendes öl mit einem Petasingehalt von bis 70%, zur Standardisierung auf einen Petasingehalt
von 50 bis 55% mit soviel von dem Basisextrakt mit etwa 25% Petasingehalt versetzt, daß das Endprodukt
einen Gehalt von 50 bis 55% Petasin besitzt.
Bisher war es nicht gelungen, standardisierte Petasites-Extrakte mit einem Gehalt von 50 bis 55% an
Petasin herzustellen.
Die Schwierigkeiten waren unter anderem darin zu suchen, daß besonders darauf Rücksicht genommen
werden mußte, daß Petasin und S-Petasin in Gegenwart von Mineralsäuren oder Aluminiumoxiden zu
iso-Petasin, bzw. S-iso-Petasin isomerisieren. In alkalischem Milieu spaltet sich zudem das Petasin in iso
Petasol, Angelicasäure, sowie teilweise in a-Methyl-/J-hydroxybuttersäure.
Schon allein der Unmöglichkeit wegen, kristallisiertes, be«tändiges Petasin von
gleichbleibender Wirkungsstärke, wie z. B, spasmolytischer Wirsamkeit, in rationeller Ausbeute zu isolieren,
drängten sich — unter Umgehung von Kristallisationen und Adsorptionschromatographien in Bezug
auf unerwünschte Isomerisierungen — Ausschüttelungsoperationen mit selektiven Lösungsmitteln im
Zweiphasensystem mit dem Ziel auf, hochkonzentrierte Petasinfraktioncn zu eluieren
Unter allen Inhaltsstoffen der Petasites-Rhizome wird auf Grund der vor allem auf spasmolytische
Wirkung untersuchten Substanzen, dem Petasin — neben manchen anderen Spasmolytica, die dem Petasin
chemisch mehr oder weniger nahestehen — die stärkste Wirksamkeit zugeschrieben.
Einige dieser Inhaltsstoffe sind unter anderem folgende: Petasin, iso-Petasin, iso-Petasol, S-Petasin
und iso-S-Petasin.
Bei diesen Wirkstoffen handelt es sich weitgehend um Angelica-Tiglin bzw. Methylmercaptoacrylsäure-Verbindungen,
die mit einem Cis-Alkohol verestert sind.
Bta vor einiger Zeit herrschte in Fachkreisen noch
- weitverbreitete Meinung, daß ober 40%ige petalaWge Petasitesextrekte ninsicntJieh Wirksamkeit
Petasingehait Ober einen si* langer erstrecken-Zeitraum instabil seien.
Nachstehend ist das erfindirogsgemäße Verfahren
Hand eines AusfünrungBbeispiels beschrieben:
100 kg Radix petasites pulvis wurden mit 200 U-
rn 96 Voiumprozentigera Äthylalkohol einer zehnigigen Mazeration unterworfen, wobei die Mazeraionstemperatur 22° C betrug. Anschließend wurde
.las Ganze durch Leinentücher koliert, das Extraktionsgut in emer Presse abgepreßt und die Kolatur
iinit der Preßflüssigkeit vereinigt Diese Mazerat-Ge- ^amtlösung wurde daraufbin durch Papierschnellfilter
ptriert. Das klare, braune Fütrat wurde schonend %unter vermindertem Druck unterhalb 50° C bis zur
honigartigen Konsistenz des Basisextrakies eingeengt.
Das Destillat wurde aufgefangen und für die nächsten Extraktionen neuer Drogen verwendet. Die Ausbeute
an Basisextrakt betrug 4,2%. Der Gehalt dieses Basisextrakts an Petasin betrug 23,5"/o.
2,5 kg dieses Basisextrakts wurden bei 62° C unter Rühren mit 2,7 Litern 96 Volumprozentigem
Äthylalkohol aufgeschlämmt und in einer Abscheideapparatur mit 2,5 Litern einer 2%igen, wäßrigen
Weinsäurelösung versetzt. Nach kräftigem Durchmischen wurden dem Gemisch 4,4 Liter Chloroform
zugefügt und der ganze Ansai:· nochmals kräftig während 5 Minuten gerührt. Zur guten Trennung
der Schichten wurde anschließend das Gemisch zwei Stunden ruhen gelassen.
Während dieser Zeit sammelte sich die petasinhaltige, stark dunkelbraune Chloroformschicht am Boden
des Gefäßes an. Die wäßrige Oberschicht erschien hellbraun und war trübe. Zwischen beiden
Phasen bildete sich eine weißliche Zwischenschicht, die aus einem feinen, unlöslichen Kristallbrei bestand.
Sie ist ein Bestandteil der sogenannten Oberphase und wurde im Ausschüttelungsprozeß als solche
behandelt und nicht separat aufgearbeitet.
Die Chloroformphase wurde nach der vorgeschriebenen Zeit abgetrennt und in einem anderen Abscheidebehälter
aufgefangen. Die verbliebene Oberphase wurde nochmals mit 1 Liter Chloroform ausgezogen.
Nach scharfer Abtrennung wurde diese Chloroformphase der ersten Extraktion vereinigt.
Die Oberphase wurde verworfen. Die vereinigten Chloroformphasen wurden mit einer Mischung aus
150 ml Äthylalkohol und 950 ml Wasser einmal gewaschen. Sobald sich beide Schichten scharf abgetrennt batten, wurde die Chloroformphase in eine
DestiilationsapparBtur überführt and das Lösungsmittel unter vermindertem Drude und bei etwa 40
bis 45° C abdestilliert. Der Destillationsrückstand
stellte ein dunkelbraunes, mittelviskoses, stark bitter schmeckendes Ul mit einem Petasingebalt von
$8,4% dar. Die Ausbeute, bezogen auf die eingesetzte Ausgangsmenge an Basisejctrakt betrug 40,2%
petasinrekher Fraktion.
ίο Zur Standardisierung des Petasingebalte auf einen
Petasingebalt von 50 bis 55% wird der petasinreichere
Extrakt in einer Mischmaschine mit soviel des Basisextrakts versetzt, daß ein Endprodukt mit einem
Gehalt von 50 bis 5J0Ia Petasin entsteht Zu diesem
is Zweck wurden 1000 Gramm petasinreichere Fraktion
mit 230 Gramm Basisextrakt intensiv vermischt Wenn nötig, kann das Ganze vor dem Mischvorgang
auf etwa 40° C erwärmt werden.
Ausgedehnte Haltbarkeitsprüfungen auf Grund
so von UV-spektroskopischen Bestimmungen des Petasingehalts
und von Messungen der spasmolytischen Wirkungsstärke im Vergleich mit Papaverinhydrochlorid
haben gezeigt, daß der nach vorliegendem Verfahren hergestellte 50- bis 55°/oige Petasitesextrakt
selbst nach längerer Lagerung keinerlei Qualitätseinbuße erleidet. Von besonderer Bedeutung in
diesem Verfahren ist die Verteilung des Äthanol-Basis-Extrakts zwischen einer 1- bis 3%igen wäßrigen
Weinsäurelösung in der Äthylalkoholaufschwem-
mung und dem Chloroform. Dabei spielt einerseits das gute Lösungsvermögen des Chloroforms für alle
homoeopolar gebauten organisdien Stoffe eine entscheidende Rolle, sowie anderseits der hydrophile
Charakter des Äthanols. Die Dosierung der Weinsäure ist dabei so gewählt, daß indifferente Ballaststoffe
weitgehend abgetrennt werden, ohne die Wirkstoffe zu verändern. Nur die Mischung der petasinhaltigen
Phase mit dem Basisextrakt gewährleistet die Fassung eines galenisch hochwirksamen Endprodukts.
Wird die Konzentration der Weinsäure gesteigert, so verschlechtert sich der Endgehalt an Petasin.
Ebenfalls hat es sich gezeigt, daß die Weinsäure nicht durch eine andere Säure ersetzt werden kann, ohne
Einbußen an Petasin in Kauf zu nehmen.
Wird z. B. an Stelle des Äthylalkohols, Methylalkohol als Lösungsmittel verwendet, so isomerisiert
das Petasin.
Die Ermittlung des Petasingehalts basiert unter
Die Ermittlung des Petasingehalts basiert unter
anderem auf den von Aebi/Waaler ermittelten
molaren Extinktionskoeffizenten mit der Grundlage des Absorptionsmaximums bei 230 mn in Äthylalkohol,
wobei Petasin und petasinähnliche Stoffe miterfaßt werden.
Claims (1)
- liertPatentanispruduVerfahren zur Gewinnung eines standardisierten, spasmolytisch wirksamen Petasites-Extrakts mit einem Gehalt von 50 bis 55% an genuinem Petasin, dadurch gekennzeichnet, daß durch zehntägigen Aufschluß mittels Mazeration femgemahlener Petasites-Rhizome mit 96 Volumprozentigem Äthylalkohol, wobei die Mazerationstemperatur mindestens 20° C betragen und 30° C nicht übersteigen soll, zunächst ein Basisextrakt mit einem annähernden Petasingehalt von 25% dadurch gewonnen wird, daß das Extraktionsgut koliert und danach in einer Presse abgepreßt wird, daß die Kolatur mit der Preßflüssigkeit vereinigt wird, daß dann filtriert wird, wonach man das klare, braune Filtrat unter vermindertem Druck und unterhalb 50° C schonend bis zur honigartigen Konsistenz einengt, daß man sodann den in dieser Weise erhaltenen Basisextrakt bei 60 bis 65° C unter Rühren mit Äthylalkohol aufschwemmt und in einer Abscheideapparatur mit sovielen Litern einer 1- bis 3%igen, wäßrigen Weinsäurelösung versetzt, wie der erhaltene Basisextrakt an Kilogramm wiegt, daß man nach kräftigem Durchmischen diesem Gemisch mindestens soviele Liter Chloroform zusetzt, wie an Äthylalkohol zum Aufschwemmen benötigt wurden, wobei der Gesamtansatz während einiger Minuten kräftig umgerührt wird, daß man das Ganze daraufhin solange ruhen läßt, bis sich die Schichten getrennt haben, wobei sich die petasinhaltige, stark dunkelbraune Chloroformschicht am Boden des Gefäßes ansammelt, daß man diese Chloroformschicht sodann abtrennt und in einem separaten Abscheidebehälter auffängt, daß man die Oberschicht nochmals mit Chloroform ausrührt und die vereinigten Chloroformextrakte mit einer Mischung, bestehend aus 1,5 Volumen Äthylalkohol und 9,5 Volumen Wasser, einmal wäsdht, daß man das Lösungsmittel unter vermindertem Druck bei 40 bis 45° C abdestilliert, und daß man schließlich den Destillationsrückstand, ein dunkelbraunes, mittelviskoses, stark bitter schmeckendes Öl mit einem Petasingehalt von 65 bis 70%, zur Standardisierung auf einen Petasingehalt von 50 bis 55% mit soviel von dem Basiscxtrakt mit etwa 25% Petasingehalt versetzt, daß das Endprodukt einen Gehalt von 50 bis 55% Petasin besitzt. »ad ta duet Ab-
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---|---|---|---|
CH284869A CH537420A (de) | 1969-02-24 | 1969-02-24 | Verfahren zur Gewinnung eines stabilisierten therapeutisch hochaktiven Petasites-Extraktes mit einem Gehalt von 50 bis 55% an genuinem Petasin |
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DE4002938C2 (de) * | 1990-02-01 | 1998-08-13 | Sueddeutsche Kalkstickstoff | Verfahren zur Herstellung von Extrakten aus Rhizoma Petasitidis |
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1969
- 1969-02-24 CH CH284869A patent/CH537420A/de not_active IP Right Cessation
- 1969-03-08 DE DE19691911862 patent/DE1911862C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CH537420A (de) | 1973-05-31 |
DE1911862A1 (de) | 1970-09-10 |
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