DE1905563A1 - Wiederherstellung der Aktivitaet von Katalysatoren - Google Patents
Wiederherstellung der Aktivitaet von KatalysatorenInfo
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/90—Regeneration or reactivation
- B01J23/96—Regeneration or reactivation of catalysts comprising metals, oxides or hydroxides of the noble metals
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Description
LEVERKUS EN-Bayerwerk
Patent-Abteilung
G/o -4. Feb. 1969
Es ist bekannt, Formaldehyd durch kombinierte Oxydation und Dehydrierung
aus Methanol und Luft als Oxydationsmittel an einem Katalysator, bestehend aus kristallisiertem Silber, bei erhöhten
Temperaturen herzustellen. In der Praxis nimmt man ein dampfförmiges Methanol-Wasser-Gemisch, das 50 bis 90 Gew.-$
Methanol enthält, und leitet dieses Gemisch zusammen mit Luft bei Tenperatüren zwischen 500 und 700°0 über den Silberkatalysator.
Dieser Katalysator ist z.B. eine etwa 10 bis 50 mm dicke Schicht aus Silberkristallen verschiedener Größe, wobei
die untere Zone aus Kristallen mit einer Korngröße von 0,5 bis 5 mm Durchmesser besteht und die zweckmäßigerweise sehr dünne
Oterschicht (maximal 6 mm, in der Regel aber nur 1-2 mm) aus
sehr feinen Kristallen mit einer Korngröße unter 0,5 mm Durchmesser,
insbesondere unter 0,15 mm Durchmesser. Dieser Silberkatalysator reagiert sehr empfindlich auf Verunreinigungen. Geringe
Mengen von Chlor oder chlorhaltigen Verbindungen, von Schwefelverbindungen und von vielen aliphatischen und insbesondere
aromatischen Verbindungen vermindern die Aktivität des Katalysators mehr oder minder stark. Ebenso beeinträchtigen flüchtige
Metallverbindungen, wie z.B. Eisencarbonyle und auch Stäube von Metalloxiden jje nach Menge,den Umsatz und die Ausbeute
an Formaldehyd nicht unerheblich. Solche Katalysatorgifte bedingen
eine endliche Gebrauchedauer des Katalysators. In der Regel muß der Silberkristallkatalysator nach 5 bis 12 Wochen erneuert
werden,weil nach dieser Zeit der Methanolumsatz und even-
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tuell auch die Formaldehydausbeute erheblich, abgesunken ist. Zu
diesem Zwecke muß der alte, zu einer porösen Silberplatte zusammengesinterte
Katalysator ohne Verlust aus dem Reaktor herausgenommen werden. Der neue Katalysator wird dann außerhalb des
Reaktors in einem Katalysatorbett aufgebaut und danach in den Reaktor einmontiert.
Es wurde ein Verfahren zur Wiederherstellung der Aktivität eines Silberkristallkatalysators zur lOrmaldehydherstellung gefunden,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Oberfläche dieses
Katalysators abträgt und durch eine neue Oberfläche aus frischen
Silberkristallen ersetzt.
Diese Behandlung kann im Reaktor durchgeführt werden, so daß die
Demontage und Wiedermontage des Katalysators vermieden wird. Im allgemeinen genügt es auf diese Weise etwa 5 - 20 # der gesamten
Silbermenge im Katalysator auszutauschen.
Auf diese Weise kann die Aktivität jedes Silberkristallkatalysators
zurFormaldehydherstellung regeneriert werden. Man muß
hierzu lediglich mit einer geeigneten Vorrichtung, beispielsweise mit einer Drahtbürste die Katalysatoroberfläche abtragen und
durch neue Silberkristalle ersetzen. Im allgemeinen wird man so wenig Silber wie möglich entfernen; normalerweise etwa 5 - 20 %
der gesamten Silbermenge. Es kann aber erforderlich sein bis zu
50 Grew.-# des Katalysatorgewichtes an frischen Silberkristallen neu aufbringen zu müssen.
Bevorzugt regeneriert man nach der hier beschriebenen Methode den
eingangs erwähnten, in Schichten aufgebauten Silberkatalysator. In diesem Pail wird dann nur ein Teil der Schicht aus sehr feinen
Kristallen abgetragen. Die Abtragstiefe kann dam z. B. 0,5 -2 mm
betragen, d.h. man trägt etwa 1/3 - 2/5 der Deckschicht aus feinen Silberkristallen ab und ersetzt sie durch neue Silberkristalle
gleicher Größe. Dies ist dann erforderlich, wenn man mit dem
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Katalysator einen vollständigen Umsatz des Methanols zu Formaldehyd
errreichen will. Gröbere Silberkristalle, beispielsweise bis zu 1 mm Durchmesser, kann man auch verwenden, wenn auf vollst
ändigetiMethanolumsat ζ verzichtet wird.
Nach dem Austausch der Katalysatoroberfläche ist die Lebensdauer des Katalysators praktisch genauso groß wie die eines frischen
Katalysators. Die erfindungsgemäße Wiederherstellung der Aktivität des Katalysators kann mehrmals wiederholt werden, beispielsweise
bis zu 12 mal. 'Im allgemeinen wird man allerdings nach etwa
7-10 Regenerierungen den gesamten Katalysator auswechseln. ·
Durch das Verfahren der Erfindung wird die Lebensdauer eines Silberkatalysators
ganz erheblich erhöht. Zur Regenerierung ist ein wesentlich geringerer Zeitaufwand erforderlich als zum Austausch
des gesamten Katalysators. Dies bedeutet eine erhebliche Arbeitsersparnis und eine erhebliche Verringerung der Stillstandszeit der
Vorrichtung. Die Regenerierung erfordert etwa 2 Stunden, während der vollständige Austausch des Katalysators 10 - 12 Stunden dauert.
Gleichzeitig wird die Menge des aufzuarbeitenden Silbers erheblich
vermindert.
Beispiel Ί: ·
Ein Formaldehydreaktor mit einer Tagesleistung von 6o to 3o- gew.%iger Losung arbeitet normalerweise nach folgenden
Kennzahlen:
Vol%
Formaldehyd- Methanol- Abgas-Konzentrationen ausbeute Umsatz CO CO2 H2 O2 N2
lysatorr &**~ 88'6 % 98)1 % °'2 3'5 16'5 ^1 79>6
KatoLysator nach
6 Wochen Betr. 85,2 % 96 % o,9 3,8 15,ο o,l 8o,o
Katalysator nach Oberilächenregenerierung durch Aufstreuen
von Silberkristallen auf die Katalysatoroberfläche, wobei die alte Kristalloberfläche vorher mit Hilfe einer Stahlbürste
zur Häute abgetragen wurde:
88,9 % 98,5 % o,2 3,4 16,8 o,l 79,4
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Claims (1)
1. Verfahren zur Wiederherstellung der Aktivität eines Silberkristallkatalysators
zur Pormaldehydhersteilung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche dieses Katalysators abträgt und
durch eine neue Oberfläche aus frischen Silberkristallen ersetzt.
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995025591A1 (de) * | 1994-03-21 | 1995-09-28 | Emitec Gesellschaft Für Emissionstechnologie Mbh | Verfahren zum herstellen eines katalytischen konverters |
-
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- 1969-02-05 DE DE19691905563 patent/DE1905563A1/de active Pending
-
1970
- 1970-02-02 NL NL7001468A patent/NL7001468A/xx unknown
- 1970-02-03 GB GB507470A patent/GB1249091A/en not_active Expired
- 1970-02-05 BR BR21658870A patent/BR7016588D0/pt unknown
- 1970-02-05 BE BE745540D patent/BE745540A/xx unknown
- 1970-02-05 FR FR7004117A patent/FR2033993A5/fr not_active Expired
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1995025591A1 (de) * | 1994-03-21 | 1995-09-28 | Emitec Gesellschaft Für Emissionstechnologie Mbh | Verfahren zum herstellen eines katalytischen konverters |
US5877107A (en) * | 1994-03-21 | 1999-03-02 | Emitec Gesellschaft Fuer Emissions-Technologie Mbh | Method for producing a catalytic converter |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE745540A (fr) | 1970-07-16 |
FR2033993A5 (de) | 1970-12-04 |
NL7001468A (de) | 1970-08-07 |
BR7016588D0 (pt) | 1973-01-11 |
GB1249091A (en) | 1971-10-06 |
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