DE188504C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D7/00—Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D7/06—Preparation via sodium or potassium magnesium carbonate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
-JVIl88504 KLASSE 12/. GRUPPE
Zusatz zum Patente 135329 vom O.Oktober 1901.
Nach dem Verfahren des Patentes 135329 zersetzt man zwecks Wiedergewinnung eines
reaktionsfähigen dreifach gewässerten Magnesiumkarbonates das Kaliummagnesiumkarbonat
mittels Magnesiahydrat oder Ätzmagnesia in der Weise, daß man beide Substanzen zusammen mit Wasser oder verdünnten Pottaschelaugen
längere Zeit in einem Rührwerke behandelt, wobei man die Temperatur des
Reaktionsgemisches anfangs auf io° C. hält Und sie dann langsam bis auf- etwa 200 C.
ansteigen läßt. Erst wenn die Reaktion in der Hauptsache beendet ist, läßt man die
Temperatur weiter bis auf 300 C. steigen, um ein besseres Filtrieren und Auswaschen
der Masse zu ermöglichen.
Der vorstehend erwähnte Zersetzungsprozeß geht nun sehr langsam vor sich, und
alle Versuche, ihn durch Anwendung einer etwas höheren Anfangstemperatur, durch
welche eine größere Löslichkeit des Kaliummagnesiumkarbonates erreicht wird, zu beschleunigen
, sind erfolglos gewesen. Schon bei einer 5 bis io° C. höheren Temperatur
entstehen infolge von Wasserabspaltung größere Mengen wasserärmeren Magnesiumkarbonates,
welches wegen seiner schleimigen Beschaffenheit die Filtrierfähigkeit der Masse stark beeinträchtigt und, da es kein Doppelsalz
bildet, als Ballast im Betriebe zirkuliert, wobei es sich obendrein mit jeder Operation
vermehrt. Auch bei Innehaltimg der oben angegebenen niedrigeren Temperatur wurde
die Bildung von wasserärmerem Magnesiumkarbonat schon dann beobachtet, wenn die
Temperatur etwas schneller stieg, als die Zersetzung fortschritt.
Einmal fertig gebildetes dreifach gewässertes Magnesiumkarbonat wird bei den erwähnten
Temperaturen zwar noch nicht zersetzt, aber die Bildung dieses Salzes unter vollständigem
Ausschluß der gleichzeitigen Bildung wasserärmerer Salze ist nicht zu erreichen. Man
befindet sich offenbar an der Grenze der Existenzfähigkeit des dreifach gewässerten
Magnesiumkarbonates, und dieser Umstand macht den Prozeß zu einem unvollkommenen.
Es wurde nun untersucht, ob es nicht möglich sei, durch Behandeln der Masse
unter höherem Druck die Wasserabspaltung zu verhindern, und gefunden, daß dieses Ziel
bei genügend hohem Druck tatsächlich zu erreichen ist.
Es konnte durch Reihen sorgfältiger Versuche festgestellt werden, daß, je höher man
die Zersetzungstemperatur steigert, man um so höheren Druck anwenden muß, in anderen
Worten, daß jeder Temperatur ein bestimmter Druck entspricht.
Unter Innehaltung einer Temperatur von 10 bis 2O° C. geht bei einem Druck von
4 Atmosphären die Zersetzung des Doppelsalzes unter ausschließlicher Bildung von
dreifach gewässertem Magnesiumkarbonat von statten, so daß selbst nach einer größeren
Anzahl abwechselnder Operationen der Doppel-
salzbildung und -Zersetzung mit demselben Magnesiumkarbonat kaum nachweisbare Mengen
nicht reagierender Magnesiumkarbonate vorhanden sind.
Wurde die Temperatur auf 30° C. gesteigert, so wurde eine Erhöhung des Druckes
auf 5 Atmosphären erforderlich; es wurden dann 99,8 Prozent des im Kaliummagnesiumr
karbonat enthaltenen Magnesiumkarbonates in dreifach gewässertes Salz übergeführt.
Wurde dann unter demselben Druck (5 Atmosphären) bei 350 C. und 40° C. zersetzt,
so wurden nur 95,7 Prozent bezw. 93,1 Prozent des Magnesiumkarbonates als dreifach
gewässertes Salz erhalten. Als darauf bei einer Zersetzungstemperatur von 4°° C. einmal,
bei einem Druck von 8 Atmosphären und ein anderes Mal bei einem solchen von
10 Atmosphären gearbeitet wurde, -ergab sich die Ausbeute an dreifach gewässertem Magnesiumkarbonat
zu 97,3 Prozent und 99,0 Prozent; es war also im letzteren Falle nahezu dasselbe Resultat erhalten, also · bei einer
Temperatur von 30° C. unter 5 Atmosphären Druck.
Weitere Versuche bei 8 Atmosphären und 10 Atmosphären und einer Temperatur von
50° C. ergaben eine Ausbeute von 89,7 bezw. 93,7 Prozent dreifach gewässerten Magnesiumkarbonates,
so daß hier auch bei dem höchsten : Drucke das Resultat ein noch nicht vollkommen
genügendes ist, da bereits nach mehreren Operationen ein erheblicher Gehalt an wasserärmerem Karbonat entstanden ist,
welcher der Weiterbenutzung des Magnesiumkarbonates erhebliche Schwierigkeiten bereitet.
Bei einer Temperatur von 50° C. muß man vielmehr, um sicher zu einer guten Ausbeute
zu gelangen, den Druck auf etwa 12 Atmo-Sphären steigern.
Bemerkt werden mag noch, daß bei der Zersetzungstemperatur von 500 C. und nur
■5 Atmosphären Druck die Ausbeute an dreifach gewässertem Magnesiumkarbonat nur
88,6 Prozent beträgt und das Produkt von : vornherein für die Weiterverarbeitung ungeeignet
ist.
Aus dem vorstehenden ergibt. sich, daß
man, wenn man die strenge Anforderung stellt, ein Magnesiumkarbonat zu erhalten,
welches dauernd in den Doppelsalzprozeß zurückkehren kann, die Zersetzung bei folgenden
Temperaturen und Drucken vornehmen ' muß:
,Temperatur.... 200 300
40
500C.
•Atmosphären
• Überdruck... 4 5 8—10 12
Es ist nicht ausgeschlossen, bei entsprechend höherem Druck noch eine höhere Temperatur
anwenden zu können. Einen besonderen Vorteil bietet aber eine weitere Steigerung
von Temperatur und Druck nicht, so daß die hier angegebene Temperatur von 500 C.
und der Druck von 12 Atmosphären in praktischer Hinsicht genügen dürften.
Unter Druck verläuft die Zersetzung in dem Maße schneller, als die Temperatur gesteigert
wird. Während bei 30° C. die Zeit von ι Stunde erforderlich ist, sinkt die Zersetzungsdaüer
bei 400 C. auf 30 Minuten und bei 500 C. auf 20 Minuten.
Das bei der Behandlung unter Druck erhaltene Magnesiumkarbonat erweist sich in
allen Fällen als ein besser kristallinisches und leichter filtrierendes Material, als es bei
der Behandlung ohne Druck selbst bei niedrigster Temperatur erhalten wird.
Durch die neue Art der Behandlung werden alle sonst eintretenden Mißerfolge vermieden,
und es ist nunmehr- der Zersetzungsprozeß zu einem zuverlässigen, einwandfreien
Verfahren geworden.
Die Ausführung geschieht in der Weise, daß man ein verschließbares Rührwerk mit
der Reaktionsmasse vollkommen anfüllt und darauf mittels eines Kompressors Luft oder
ein anderes inertes Gas einpreßt, bis der erforderliche Druck erreicht ist.
Claims (2)
1. Die Durchführung der durch Patent 135329 geschützten Zersetzung des bei
der Pottaschedarstellung nach dem Magnesiaverfahren als Zwischenprodukt auftretenden
Kaliummagnesiumkarbonats mittels Ätzmagnesia oder Magnesiahydrats bei einer unterhalb 200 liegenden Temperatur
in der Weise, daß in geschlossenen Gefäßen unter einem den Atmosphärendruck überschreitenden Druck gearbeitet
wird, zum Zwecke, insbesondere bei den näher an 20 ° liegenden Temperaturen
einen glatten Reaktionsverlauf und dadurch die wiederholte direkte Wiederverwendbarkeit
des entstandenen Magnesiumkarbonats zu sichern.
2. Verfahren zur Zersetzung des im Anspruch 1 genannten Kaliummagnesiumkarbonats
mittels Magnesia oder Magnesiahydrats bei oberhalb 200 liegenden Temperaturen, dadurch gekennzeichnet,
daß man auch hierbei gemäß Anspruch 1 zwecks Erzielung eines glatten Reaktions-Verlaufes
mit Druck arbeitet.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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