DE1815944B2 - Antistatisches photographisches Material - Google Patents
Antistatisches photographisches MaterialInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein photographisches Material mit antistatischer Schutzschicht.
Auf Grund von Ansammlungen elektrischer Ladungen auf photographischen Filmen entstehen sowohl bei
deren Herstellung als auch bei deren Verwendung große Schwierigkeiten. Diese statischen elektrischen
Ladungen können z. B. durch die Reibung des Films an den Walzen oder anderen Teilen der Vorrichtung, durch
welche der Film hindurchläuft, oder durch Berührung mit rauhen Oberflächen verursacht werden. Durch
statische Entladungen wird der Film belichtet. Dadurch treten nach der photographischen Verarbeitung unregelmäßige Streifen, Linien oder dunkle Punkte auf. Das
Auftreten statischer Ladungen an verarbeiteten Filmen, insbesondere in den für die Kinematographie bestimmten Filmen, sind ebenfalls unerwünscht, da hierdurch die
Reibung beim Durchlaufen des Films durch die Bildfenster oder andere Teile der Projektionsvorrichtung erhöht wird.
Die elektrostatische Aufladung der Filmobei flächen
kann dadurch verringert werden, daß man den Schutzschichten Mattierungsmittel zufügt, die die
Adhäsion zweier aufeinanderliegender Filme herabsetzt. Eine einmal entstandene Aufladung läßt sich
weiterhin durch elektrisch leitende Zusätze entfernen. M?n kann auch beide Möglichkeiten kombinieren.
Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten wird meistens ein leitendes oder hygroskopisches Material auf
die Oberfläche des Films aufgebracht, um so die elektrische Leitfähigkeit des Films zu erhöhen. Viele in
dieser Hinsicht wirksame Substanzen sind jedoch photographisch nicht inert, so daß eine Verschlechterung der photographischen Eigenschaften eintritt.
So sind Quaternärsalze in photographischen Materialien meistens nicht verwendbar, weil sie Schleier
erzeugen. Hygroskopische Stoffe wie Glycerin, Kaliumacetat oder LiCI führen zu Verklebungen der Schichten
und sind bei niedrigen Luftfeuchtigkeiten wirkungslos. Höhermolekulare Carbon- oder Sulfonsäuren, wie z. B.
polystyrolsulfonsaures Natrium und polyvinylsulfonsau-
ίο
res Natrium, zeigen, direkt auf einen hydrophoben Schichtträger gebracht, eine gute antistatische Wirkung; bei Anwendung in Gelatine- oder Emulsionsschichten geht diese Wirkung jedoch stark zurück.
Chromkomplexe reagieren mit der Gelatine und sind deshalb nur unter bestimmten Bedingungen verwendbar. Auch andere der bekannten Verbindungen zeigen
zwar gute antistatische Wirkung, verändern aber bei Zusatz zu Gelatinelösungen die Gießeigenschaften der
Gießlösungen so, daß unregelmäßige Schichtoberflächen entstehen.
Aus der FR-PS 9 56 692 sind schließlich Styrol-N-butyl-maleinimid-Polymere bekannt, die zur Herstellung
antistatischer Rückseitenschichten von photographisehen Filmen verwendet werden könne.i. Jedoch sind
diese Polymeren in Wasser unlöslich, was ihre photographische Anwendung erheblich einschränkt,
oder mit Nachteilen belastet, da sie sich in Verbindung mit den üblicherweise wäßrigen photographischen
Zusammensetzungen nicht verarbeiten lassen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, antistatische Mitte! aufzufinden, die photographisch
inaktiv und wasserlöslich sind und die allein oder im Gemisch mit Gelatine als Deckschichten für Silberhalogenidemulsionsschichten verwende* werden können.
Diese Aufgabe wird gelöst mit einem antistatischen photographischen Material mit mindestens einer Silberhalogenidemulsionsschicht und einer zuoberst auf der
Emulsionsschicht angeordneten antistatischen Schicht, das dadurch gekennzeichnet ist, daß diese Schicht als
Antistatikum ein wasserlösliches Copolymerisat von sulfosubstituierten N-Phenylmaleinimiden mit Styrol,
dessen Phenylring sulfosubstituiert sein kann, Äthylen und/oder Isobutylen mit einem Molgewicht von
mindestens 125 000 enthält, wobei das Copolymerisat mindestens 40 Mol-% sulfosubstituierte N-Phenylmaleinimidc in polymerisierter Form enthält.
Bevorzugt sind Copolymerisate, die zu 40—60 Mol-% aus Einheiten von sulfosubstituierten N-Phenylmaleinimiden bestehen.
Geeignet sind Copolymerisate mit einem Molgewicht zwischen 125 000 und 500 000.
Für die ausgezeichneten Eigenschaften der erfindungsgemäßen antistatischen Schichten sind die sulfosubstituierten N-Phenylmaleinimid-Einheiten verantwortlich. Dabei ist von besonderer Bedeutung der
aromatische Charakter der Imidgruppierung. Copolymerisate, die an Stelle des Phenylringes an dieser
Stelle eine aliphatische Gruppe enthalten, sind den N-Phenylmaleinimid-Copolymerisaten in ihrer antistatischen Wirkung und ihrer Eignung für photographische
Schichten weit unterlegen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polymerisate zeigen eine hervorragende Fähigkeit, Filme zu bilden.
Sie sind ausgezeichnet verträglich mit anderen Bindemitteln und photographisch inert, so daß keinerlei
negative Beeinflussung der lichtempfindlichen Schichten eintritt.
Mit den Polymerisaten gelingt es, in einfacher Weise glatte, nicht klebende Schichten zu gießen. Die
antistatische Wirkung ist außerordentlich hoch, wie in den Beispielen weiter unten belegt ist. im allgemeinen
ist die antistatische Wirkung um so höher, je mehr Sulfogruppen im Polymerisat, insbesondere im Phenyiring der N-Phenylmaleinimid-Einheiten enthalten sind.
Im folgenden sind einige bevorzugt geeignete Verbindungen mit Formeln und durchschnittlichem
Molgewicht angegeben:
-CH, CH
/■
CH CH
O=C C=O
NaO1S
SO1Na
125000
C Hi C H
CH-
CH
CO
NaO3S
CH2 CH, -
CH
O = C
CH
I
co
NaO1S
SO1Na
3Ο0Ο0ΟΟ—9Ο0Ο0Ο0 15CfXX)
CH,
C11,
C--
CH,
CH CH
I
O=C C=O
KO1S
SO1K
-CH, CH
SO1Na
150000 150000
SO1Na „
den Verbindungen sind auf verschiedenen zum Stand sulfonsäuren oder deren Alkalisalzen in wäßrigem oder
der Technik gehörenden Wegen zugänglich, Vorzugs- nichtwäßrigem Medium bei Temperaturen über I2O"C,
weise durch Umsetzung von Maleinsäureanhydridcopo- wobei unter Wasseraustritt der Maleinsäureimidring
entsteht. Die Polymerisate können auch durch Sulfonierung von Copolymerisaten des N-Phenylmaleinimids,
die entweder durch Copolymerisation des N-Phenylmaleinimids oder nachträgliche Umsetzung von Maleinanhydridcopolymerisaten
mit Anilin unter Imidierung zugänglich sind.
Im folgenden sei die Herstellung einiger Polymerisate beispielhaft beschrieben; die angegebenen Teile sind
Gewichtsteile:
Polymerisat I
In 17 000 Teilen H2O werden 600 Teile NaOH und
45U0 Teile Anilin-3,b-disulfonsäure-monokaliumsalz gelöst.
Sodann setzt man 3000 Teile eines annähernd alternierend aufgebauten Maleinanhydrid-Styrol-Copolymerisates
mit einem in Dimethylformamid bei 25° C gemessenen η-Wert von 0,56 (Mol-Gewicht ca. 100 000)
hinzu und erhitzt im Autoklav 10 Stunden auf 175° C,
wobei eine klare Lösung des Polymerisats I entsteht.
Polymerisat II
Es wird wie bei Polymerisat i gearbeite·, nur verwendet man ein annähernd alternierend aufgebautes
Maleinanhydrid-Styrol-Copolymerisat r."<it einem ψ Wert von 1,5 (Mol-Gewicht ca. 2 500 000).
Polymerisat III
300 Teile Anilin-3,5-disulfonsäure-monokaliumsalz
und 40 Teile NaOH werden in 900 Teilen Wasser gelöst und mit 130 Teilen eines alternierend aufgebauten
Äthylen-Maleinanhydrid-Copolymerisates vom η-Wert
0,91 (Mol-Gewicht ca. 50 000) versetzt. Sodann erhitzt man 10 Stunden auf 170°C und erhält eine klare Lösung
des Polymerisats III.
Polymerisat IV
300 Teile Anilin-3,5-disulfonsäure-monokaliumsalz
und 40 Teile NaOH werden in 1500 Teilen Wasser gelöst. Sodann setzt man 152 Teile annähernd
alternierend aufgebautes Isobutylen-Maleinanhydrid-Copolymcrisat vom η-Wert 0,7 (Mol-Gewicht ca.
65 ooo) hinzu und erhitzt 10 Stunden auf 175°C, wobei
eine klare Lösung des Polymerisats IV en'.steht.
Polymerisat V
In 300 Volum-Teilen trockenem SO? werden bei
-60°C 10 Teile trockenes flüssiges SO3 gelöst. Unter
gutem Rühren werden anschließend 20,2 Teile alternierendes
Styrol-Maleinanhydrid-Copolymerisat eingetragen. Man rührt 8 Stunden bei ca. -50°C und läßt
anschließend abdampfen. Sodann wird das so erhaltene, im aromatischen Kern sulfonierte Polymerisat mit 8
Teilen NaOH und 17,4 Teilen Sulfanilsäure in 140 Teilen
Wasser gelöst und 10 Stunden auf 175°C erhitzt, wobei
sich die Imidierung vollzieht. Man erhält eine klare Lösung des Polymerisats V.
Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Polymerisate sind bevorzugt vollständig imidiert.
Im Prinzip geeignet sind jedoch auch entsprechende Polymerisate, die in geringem Umfang noch Maleinsäureoder
Maleinanhydrid-Einheiten oder auch das Halbamid enthalten.
Das Auftreten derartiger Verseifungsprodukte läßt sich auch be' der oben beschriebenen Herstellung in
wäßrigem Medium nicht immer mit Sicherheit aufschließen, so daß die obige Formel nur als Näherungsformel anzusehen ist und fur die Gesamtheit des
Polymerisatmoleküls mitunter nicht streng zutrifft.
Die Polymerisate werden in Form wäßriger Lö-.ungen mit einem Feststoff gehalt bis zu 15 Gew.-%,
vorzugsweise 2—4%, verarbeitet, so daß Schichten mit einer Trockenschichtdicke von 1,5—2 μ entstehen. Die
Leitfähigkeit ist abhängig von der Schichtdicke; bei der genannten Dicke ist eine ausreichende Leitfähigkeit
gewährleistet. Die genannten Verbindungen besitzen schichtbildende Eigenschaften und trocknen zu einer
klaren durchsichtigen Schicht. Sie können allein oder mit Zusätzen wasserdurchlässiger Schichtkolloide, z. B.
Gelatine, zur Anwendung gelangen; der Gehalt an Schichtkolloiden kann gegebenenfalls bis zu 50% der
Menge des Antistatikums, vorzugsweise jedoch nicht mehr als 20%, betragen (bezogen auf die Trockengewichte).
Von besonderem Vorteil sind jedoch Schichten, die im wesentlichen nur die Maleinimidpolymerisate
enthalten.
Den irfindungsgemäßen Schichten können als Hilfsmittel
oberflächenaktive Subst'^izen wie anionische oder nichtionogene Netzmittel oder Änti-Newton-Zusätze,
wie z.B. 1—5 μ große Teilchen von Polystyrol, Polymethacrylsäureestem oder Harnstoff-Formaldehyd-Kondensaten,
zugefügt werden. Man erhält damit glafjc Schichten von ausgezeichneter Antistatik-Wirkung.
Die erfindungsgemäßen Schichten werden in üblicher Weise als Schutzschichten zuoberst auf den Schichtverband
des Aufzeichnungsmaterials aufgebracht und sind brauchbar bei Schwarzweiß- und farbphotographischen
Materialien.
Die Prüfung auf antistatische Wirksamkeit erfolgt nach zweitägiger Klimatisierung der Probestreifen mit
π dem rotierenden elektrostatischen Feldstärkenmeßgerät
nach Prof. Dr. Ing. F. Schwenckhagen. Gemessen wurde die Aufladungshöhe bei 60% relativer
Luftfeuchtigkeit. Der Oberflächenwiderstand wird bestimmt mit einem Meßgerät, das zwei im Ab;iand von
1 cm parallellaufende. 10 cm lange Kamm Elektroden, gegen die die ausreichend klimatisierten Proben mit
..onstantem Druck gepreßt werden, besitzt. Die
Widerstände werden an einem daran angeschlossenen Teraohmmeter abgelesen.
Eine Silberbromidjodidgelatineemulsionsschicht, die
-,0 sich auf einem Celluloseacetatschichtträger befindet, wird überschichtet mit einer Schutzschicht von etwa
1,5—2 μ Dicke. Die Gießlösung für diese Schutzschicht hat folgende Zusammensetzung:
I I Wasser
" 20 g eines Maleinimidpoiymerisats (s. folgende
" 20 g eines Maleinimidpoiymerisats (s. folgende
Tabe.le)
10 ml 7,5%iges Saponin als Netzmittel
10 ml 7,5%iges Saponin als Netzmittel
Der pH-Wert der Gießlösung wird mit Natronlauge ho auf 6,5 gestellt. Die Lösung kann bei 20°C nach allen
üblichen Begießverfahren angetragen bzw. aufgesprüht werden.
Nach der Trocknung liegt ein fehlerfreies Filmmaterial
vor, das keine Wolken, Streifen, Blasen, schlecht hi benetzbare Stellen, Trübungen oder ähnliche Fehler
aufweist und gutt Planlage besitzt.
Die Ergebnisse der Antistatikmessungen sind aus der folgenden Tabelle ersichtlich:
Zusätze
Aufladbarkcil bei
60% rol. Γ.
60% rol. Γ.
|V/cm|
Oberflächen widerstand
bei
60% rcl.
30% rcl. I·'.
I'olymerisat Il
Polymerisat III
Polymerisat IV
Polymerisat V
Polymerisat III
Polymerisat IV
Polymerisat V
300
30
5,2 5,3 5,1 1,8 1.8
K)1"
10'
K)'
10"
6.4 2,9
7,6 5,0 6,0
ΙΟ12 K)* K):
K)'
Ι0Η
Das photographische Material mit ilen erfindungsgeiniiUcn
Schichten »verblii/i« bei der Verarbeitung nicht,
während das Vergleichsniaterial nur bei hohen l.uflfeuchtigkeilen
verarbeitet werden kann. Die photogni phischen Eigenschaften werden nicht beeinflußt.
JOg der Verbindung I werden unter Kühren mittels
Hügelrührers in 1000 ml destilliertem Wasser kalt
gelöst. Mit I η-Natronlauge stellt man einen pH-Wert
/wischen 6,0 und 7.0 ein. Diese Antistatik-Gießlösung
wird nach Zusatz von 24 ml 7,5%igcr wäßriger Saponinlösung auf eine Silbcrhalogenidcmulsionsschicht
aufgetragen. Die Schichtdicke beträgt 0,5. 1,0
oder 2,0 μ.
Meßergebnisse:
Zusätze
Obcrflachenwiderstand
U-1I
Schichtdicke
Ohne
Polymerisat I
Polymerisat I
10"
6 ■ 10" 3- 10s
6 ■ 10" 3- 10s
0.5 1,0 2.0
Diese Antistatikschichten setzen nicht nur den Oberflächenwiderstand wesentlich herab, sondern verhindern
darüber hinaus auch das Verkleben der Filme.
te i s pi e I 3
Eine Silberbromidjodidgelatineemulsionsschicht, die sich auf einem Celluloseacetatschichtträger befindet, 5-,
wird überschichtet mit einer Schutzschicht von etwa
Vergleichsverbindung 1:
1,5 — 2 ji Dicke. Die Gießlosuiig für diese Schuf/schient
hat folgende Zusammensetzung:
I I Wasser
16 g Polymerisat I
16 g Polymerisat I
4 g Gelatine
10 ml 7,5%igesSaponin
10 ml 7,5%igesSaponin
Der pH-Wert der Gießlösting wird mit Natronlauge
auf 6.5 gestellt. Die Lösung kann bei 20"C in üblicher
Weise auf einen Schichtträger aufgetragen werden.
N;ich Trocknung und Konditionierung bei 60n/n
relativer Luftfeuchtigkeit findet man folgende Meßergebnisse:
Oberflachenwiderstand
Schichtdicke
Ι:Ί
Vcrgleichsprobc 8 · K)1"
80% Polymerisat I + 2 · Hf 1,5
20% Gelatine
Line Silberbromidjodidgelatincemulsionsschicht auf einem Celluloseacetatschichlträger wird iiberschichtet
mit einer Schutzschicht von etwa 1.5—2 μ Dicke. Die
Gießlösung für diese Schutzschicht hat folgende Zusammensetzung:
1 I Wasser
18 g Polymerisat I
2 g Polyvinylalkohol
10 ml 7,5%igesSaponin
10 ml 7,5%igesSaponin
Der pH-Wert der Gießlösung wird mit Natronlauge auf 6.5 gestellt.
Nach Trocknung des Filmmaterials und Konditionierung bei 60% relativer Luftfeuchtigkeit findet man
folgende Meßergebnisse:
Oberflächenwiderstand
Schichtdicke
Vergleichsprobe
Polymerisat 1 +
10% Polyvinylalkohol
10'" I07
1,5
Es werden die Oberflächenwiderstände von Schieb ten, bestehend aus dem erfindungsgemäßen Polymerisat
I, mit den Oberflächenwiderständen von Schichten verglichen, die aus den folgenden Formeln entsprechenden
Polymerisaten gemäß FR-PS 9 56 692 hergestellt worden sind:
-CH, CH
CH
OC
CH CO
nicht löslich in Wasser
VciiilcicIisvcrbindiiMU 2:
I (II, (I
(H (Il ! (X (O
I M ί
IO
niclil löslich in Wasser
(Il
(Il | (Il | nielli löslich in Wasse |
(O | (OOI! | löslich in NaOII |
Nil |
Von den Vergleichsverbindungen I und 2 werden J%ige Lösungen in Äthanol hergestellt. Von der
Vcrgleichsverbindung 3 stellt man eine J%ige Lösung in
Wasser/Äthanol unter Zusatz von Natronlauge her. Das erfindungsgemäße Polymerisat I wird 3%ig in Wasser
gelöst.
ie ein Teil der vier Lösungen wird nun einerseits auf
eine Celluloseacetatunterlage und andererseits auf die auf einer Celluloseacetatunterlage aufgetragene Gelatineschicht
vergossen. Die Dicke der trockenen Schichten beträgt 1,5 μ. Die Oberflächen widerstände werden bei
23°C und 50% rel. Feuchte bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle enthalten:
Unterlage: Celluloseacetat | Oberflächcn- widerstand (U) 50% rcl. F. |
Vergleichsverbindung 1 Vergleichsverbindung 2 Vergleichsverbindung 3 Polymerisat I |
6,5· 10" 5,0· 10" 1,9· 10" 3,6· I06 |
Unterlage: Gelatineschicht auf Celluloseacetat |
Oberflächen widerstand (ti) 50% rel. F. |
Vergleichsverbindung 1 Vergleichsverbindung 2 Vergleichsverbindung 3 Polymerisat I |
1,2- 10" 2,5· 10" 3,4 · 10'° 1,5· 108 |
Die gute Verträglichkeit der erfindungsgemäßen Polymerisate mit Caleiumionen enthaltenden wäßrigen
Lösungen zeigt folgender Vergleich:
Die Vergleichsverbindung 3 wird in Wasser/Alkohol 1 : I unter Zusatz von Natronlauge gelöst (pH 7). Zur
Lösung gibt man eine verdünnte CaCI2-Lösung. Die
Mischung koaguliert, und die polymere Verbindung flockt aus.
Im Gegensatz dazu kann das erfindungsgemäßc Polymerisat Il in wäßriger Lösung mit beliebigen
Mengen CaCl·-Lösung versetzt werden. Eine Ausflokkung
tritt nicht ein. Während die Vergleichsverbindung 3 die antistatische Wirkung bei der Umwandlung in das
Ca-SaIz verliert, behält das Polymerisat Il die antistatischen Eigenschaften.
Die Durchlässigkeit der erfindungsgemäßen Antistatikschichten für Entwicklerlösungen wird durch folgende
Versuche demonstriert:
Aus den in Beispiel 5 angegebenen Lösungen der Vergleichsverbindungen I bis 3 und des Polymerisats I
«erden bei Raumbeleuchtung auf die Emulsionsseite eines photographischen Bromsilberpapiers 2 μ dicke
Schichten gezogen. Die getrockneten Proben taucht man bei 22° C in einen Papierentwickler und bestimmt
die Zeit, die nötig ist, um gleiche Schwärzungen zu erreichen.
Die Ergebnisse zeigt die folgende Tabelle:
Probe | Ml | Verweilzeit im |
Entwickler | ||
(see) |
Die aus dem erfindungsgemäßen Polymerisat I bestehende Schicht unterscheidet sich demnach von den
Vergleichsschichten durch einen um 4—5 Zehnerpotenzen bzw. 2—3 Zehnerpotenzen niedrigeren Oberflächenwiderstand.
Ohne Schicht
Vergleichsverbindung 1
Vergleichsverbindung 1
Vergleichsverbindung 2
Vergleichsverbindung 3
Polymerisat I
Vergleichsverbindung 3
Polymerisat I
30
nach 120 see keine Entwicklung >60 60 30
Nur diis Polymerisat I der Rrfindung behindert die Entwicklung nicht.
Beispiel I wird wiederholt, jedoch verwendet man als antistatische Verbindung ein Polymeres, das aus
folgenden Rinheiten besteht:
SO1Na
Il
NHCONII
NII(O
SO1Na
CM.,
Man erhält als Oberflächen widerstände 9,6 · IO" Ω
bei 60% rel. Feuchte und 2,r) ■ I Ο1» Ω bei 30% rel.
Feuchte. Diese Widerstünde liegen im Vergleich zu den
für die erfindungsgemäßen Polymerisate ermittelten um I — 2 Zehnerpotenzen höher.
bis V
Claims (3)
1. Antistatisches photographisches Material mit mindestens einer Silberhalogenidemulsionsschicht
und einer zuoberst auf der Emulsionsschicht angeordneten antistatischen Schicht, dadurch
gekennzeichnet, daß diese Schicht als Antistatikum ein wasserlösliches Copolymerisat von
sulfosubstituierten N-Phenylmalcinimiden mit Styrol, dessen Phenylring sulfosubstituiert sein kann,
Äthylen und/oder Isobutylen mit einem Mol-Gewicht von wenigstens 125 000 enthält, das mindestens 40 Mol-% sulfosubstituierte N-Phenylmaleinimide in polymerisierter Form enthält.
2. Photographisches Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat ein
Molgewicht zwischen 125 000 und 500 000 besitzt.
3. Photographisches Material nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat zu
40—60 Mol-% aus Einheiten von sulfosubstituierten N-Phenyimaieinimiden besteht.
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