DE1815463C - Verfahren zur Herstellung von Ruß - Google Patents

Description

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Mehrere Jahr« lung wurde in Verbrennungsöfen Reaktionszone liegt, tin welcher Stelle die Rußhildung

' Ruß in großen Mengen hergestellt. Die erfolgreichsten praktisch beendet 1st.

und am häufigsten angewendeten Ofen-Vorfahren Vorzugsweise enthüll der zweite Strom auch 3 bis

bestehen durin, duß ein kohlenstoffhaltiger Stoff 7,5 "/„ eines gasförmigen Brennstoffs. Rs Ist günstig,

unter der Einwirkung der in heißen oxydierenden 5 wenn der erste Strom ein Verbrennungsgus enthält.

Guson oder heißen Verbren η ungsgasen cnthultenen Es ist vorteilhaft, wenn der zweite Strom an einer Wärme zersetzt oder umgesetzt wird. Allgemein werden Stelle zugeführt wird, die stromabwärts innerhalb von

bei derartigen Verfuhren heißo Gase in einen Ver- 25 bis 60"/« des Abstandos zwischen dem Punkt, an

brennungsofen oder eine Reaktionszone eingeführt, dem das Ausgangsmatcriul und der erste Strom züge·

dann wird ein kohlenstoffhaltiges Ausgungsmateriul in führt wird, und dem Ende der Reaktionszone liegt, an

eingeführt oder anderweitig mit den heißen Guson in der die Rußbildung praktisch beendet ist. Nlihcre

dem Verbrennungsofen kontaktiert, schnell auf Ruß- ' Erläuterungen hierzu werden au späterer Stelle go-

bildungstemperaturen erhitzt und unter Bildung von geben,

Ruß umgesetzt. In einigen Fällen erfolgt die teilweise In der am 16. 8. 1956 bekanntgemachten deutschen Verbrennung des Kohlenwasserstoff-Ausgungsmate- 15 Patentanmeldung C 6278 IV u/22 Γ wird ein Verfahren riuls unter Lieferung mindestens eines Teils der für zum Behandeln von Ofenruß beschrieben, das dadie Umsetzung erforderlichen Wärme. durch gekennzeichnet ist, daß man den Ruß in feiner Die in den Verfahren des oben beschriebenen Typs Suspension in Verbrennungsgasen, die etwa 0,1 bis 2°/₀ gebildete Reuktionsmischung besieht aus einer Sus- freien Sauerstoff enthalten, bei Temperaturen von etwa pension von Ruß in heißen Gasen. Es ist bereits be- ao HOO bis 1370", insbesondere bei etwa 1260 bis 1370°, kannt, diese Suspension durch direktes Einspritzen etwa 0,1 bis 0,5 Sekunden behandelt. Bei dem Vereiner Kühlflüssigkeit, wie z. B. Wasser, entweder im fahren dieser Druckschrift wird eine andere Führung Abstrom-Endteil der Reaktionszone oder nach dem der Reaktionspartner angewendet, die darin besteht, Abzug der Suspension aus der Reaktionszone schnell daß ein axialer Sauerstoffstrom, umgeben von einem zu kühlen, um die Mischung plötzlich auf cine Tem pe- 35 peripheral Strom, der hauptsächlich aus Kohlenwasser· ratur abzukühlen, bei der keine weitere Umsetzung stoff hesteht, vorhanden ist. Auf diese Weise wird der auftreten kann. Dieses Kühlen wird als Abschrecken neugebildete Ruß mit Sauerstoff kontaktiert, da der bezeichnet. Das Ruß-Produkt wird dann aus der ge- Sauerstoff nur zum Teil mit den Kohlenwasserkühlten Suspension nach bekannten Methoden, wie stoffen reagiert. Diese Führung der Reaktionspartner z.B. unter Verwendung von Sackfiltern usw., ge- 3° bedingt jedoch eine genaue Festlegung der Strömungswonnen, geschwindigkeiten (und damit der Turbulenz). Wenn Das Abschrecken oder Abkühlen wird nicht durch- die Beschickungszufuhr zu hoch ist, ist der Sauerstoff geführt, bevor der Ruß praktisch frei von teerartigem im mittleren Strom kurz nach der Einführung des Material oder öligem Material ist, d. h„ bevor der Ausgangsmaterials verbraucht.
Ruß zu einem teerfreien Ruß geworden ist, wie er im 35 Zusätzlich hierzu besteht eine Beschränkung beHandel definiert ist, was nachfolgend näher erläutert züglich des Anteiles, um den man die Luftgeschwindigwird. Ein namhafter Teil des Ofenvolumens wird keit vermehren kann, da, wenn sowohl die Beschikzur Durchführung der Teerabscheidung benötigt. kungsgeschwindigkeit wie auch die Luftgeschwindig-Da die Ruß-Reaktoren oder -Verbrennungsöfen teure keit zu hoch sind, die Turbulenz so groß wird, daß Geräte sind und da ferner in der Praxis der Durch- 40 ein Mischen vorzeitig eintritt und die Wirkung, die satz eines Ruß-Verbrennungsofens häufig durch dessen durch die Abwesenheit einer anfänglichen Mischung Volumen oder Länge beschränkt ist, ist jede Ver- erzielt wird, verlorengeht.

besserung, die eine erhöhte effektive Kapazität oder Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung einen erhöhten effektiven Durchsatz des Verbren- besitzt nicht die vorstehend angegebenen Beschrännungsofens mit sich bringt, eine wertvolle Bereicherung 45 klingen. Sowohl die Luft- wie die Beschickungsgeder Technik. schwindigkeiten können so hoch wie möglich sein, Die vorliegende Erfindung liefert eine derartige wobei es nur auf die Fortpflanzungsgeschwindigkeit Bereicherung des Stands der Technik. Eis wurde nun der Flamme ankommt. Dieser Vorteil wird dadurch gefunden, daß die effektive Kapazität oder der erhalten, daß nach der vorliegenden Erfindung ein effektive Durchsatz eines Ruß-Verbrennungsofens 50 äußerer Strom von Sauerstoff zur Teerentfernung deutlich erhöht werden lann. eingeführt wird. Die Daten in den Beispielen der vorGegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur liegenden Erfindung zeigen klar den Anstieg im DurchHerstellung von Ofenruß durch Pyrolyse eines Kohlen- satz, welcher durch eine solche Verfahrensweise erwasserstoffausgangsmaterinls, bei dem dieses mit einem möglicht wird.

ersten freien Sauerstoff enthaltenden heißen CJas- 55 Es sei noch bemerkt, daß es lange bekannt war, strom kontaktiert wird und in dem der gebildete, in den Teer vom Ruß durch Oxydation zu entfernen, den Verbrennungsgasen suspendierte Ruß vor der Ab- Früher wurde zur Entfernung des Teers der Ruß mit schreckung an einem stromabwärts gelegenen Punkt Sauerstoff außerhalb des Rußreaktors behandelt, entlang des .Strömungsweges der Suspension mit einem Gegenüber den früheren Verfahren ist das erfindungszweiten freien Sauerstoff enthaltenden Gas kontaktiert 60 gemäße Verfahren, bei dem die Behandlung im wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch Reaktor durchgeführt wird, wesentlich einfacher,
gekennzeichnet, daß das zweite freien Sauerstoff ent- So wird in der britischen Patentschrift 689 134 ein haltende Gas in Form eines äußeren Stromes in einer Verfahren zur Entfernung von Teer aus Ruß be-Mcnge von 2 bis 50 Volumprozent des primären schrieben. Bei dem Verfahren der britischen Patent-Stromes an einer Stelle zugeführt wird, die stromab- 65 schrift erhält man eine erhöhte Ausbeute an Ruß pro wärts innerhalb von 20 bis 70% des Abstandes zwi- Einheit Beschickungsmaterial. Dies wird dadurch ersehen dem Punkt, an dem das. Ausgangsmaterial und reicht, daß man den Rußofen mit einem erhöhten der erste Strom zugeführt wird und dem Ende der Durchsatz betreibt. Der zuerst erhaltene Ruß hat

einen Toorgohalt, der höher ist, als er für die meisten praktischen Anwendungen erwünscht ist. Der erhultcne Kuß wird duner einer Oxydationsbohundlung unterworfen, um den KuU zu entfernen. Man erhüll schließlich eine Rußausteuie, die größer ist als die, die mim orhullcn würde, wenn mim den Ofen so betreibt, dall mim teerfreien Ruß crhlilt. In anderen Worten bedeutet dies, daß die Gewichtsabnahme, die durch die Tecrentfenuing auftritt, geringer ist als dio Ausbeutezunahme an Kuß, direkt aus dem Reaktor.

Gegenüber dem Verfahren der britischen Patentschrift 689 134 ist es bei dem crllndungsgemilBen Verfahren nicht nötig, zur Entfernung des Teers den gewonnenen Ruß einer zusätzlichen Oxydationsbehandlung zu unterwerfen, wodurch das erllndungsgemüße Verfahren einfacher durchzuführen ist und zusätzliche Kosten vermieden werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Teer zu der gleichen Zeit entfernt, wie der Ruß gebildet wird, und zwar ohne daß eine zusä'zliche Stufe zur Riß.ntfernung erforderlich ist. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, den Gesamtdurchsatz einer gegebenen Anlage zu erhöhen, oder man kann die Anzahl der Reaktoren, die für einen gegebenen Durchsatz erforderlich sind, erniedrigen.

Das zur durchführung der Erfindung am häufigsten verwendete oxydierende Gas oder Oxyiians ist Luft. Die Luft wird gewöhnlich der Bequemlichkeit wegen vorgezogen. Jedoch können auch andere, freien Sauerstoff enthaltende Gase verwendet werden. So können die oxydierenden Gase mit Sauerstoff angereicherte Luft, praktisch reiner Sauerstoff oder Mischungen aus Sauentoff mit anderen Gasen sein. Die oxydierenden Gase oder Luft können per se verwendet werden oder können in den heißen Verbrennungsgasen enthalten sein, die bei der Verbrennung einer brennbaren Mischung aus einem Brennstoff und Luft, die mehr als die stöchiometrische Menge Luft, beispielsweise 125 bis 190% Luft, enthält, erhalten werden.

Die erfindungsgcmäß erzielte Erhöhung der effektiven Kapazität kann vorteilhaft auf verschiedenen Wegen, je nach Größe und Aufbau des besonderen verwendeten Verbrennungsofens, dem Typ des erhaltenen Rußes, der gewünschten Menge an hergestelltem Ruß und anderen verwandten Faktoren realisiert werden. Gewiinschteiifalls erhöht beispielsweise beim Arbeiten in einem gegebenen Verbrennungsofen mit einem gegebenen Volumen oder einer gegebenen Länge und bei einem gegebenen primären Luft/Öl-Deschikkungsverhältnis zur Herstellung eines Rußes mit einer gegebenen Oberflächengröße und anderen Eigenschaften die erfindungsgemäße Einführung eines sekundären Stroms aus oxydierenden Gasen die effektive Kapazität dieses Verbrennungsofens, wodurch es möglich wird, beim gleichen primären Luft/Öl-Beschickungsverhältnis die Beschickungsgeschwindigkeit zu erhöhen. Alternativ kann an Stelle der Erhöhung der Ausgangsmaterialien - Beschickungsgeschwindigkeit die effektive Reaktorkapazität erhöht werden, indem man das für diese gegebene Beschickungsgeschwindigkeit erforderliche Verbrennungsofen-Volumen oder die Verbrennungsofen-Länge verringert. Gewünschtenfalls kann die effektive Kapazität des Ruß-Verbrennungsofens erhöht werden, indem man einen Ruß mit einer verringerten Oberflächengröße (erhöhte Teilchengröße) in einem Verbrennungsofen mit gegebenem Volumen oder gegebener Länp.e herstellt ohne die Ausgangsmaterialien-Beschickungsgeschwindigkeit zu verringern. Dies kann auf zwei Ariun erfolgen, (u) durch Erhöhung der AuHpaiiysnuUerhilion-UüschickungHgcschwiiuligkcit für eine gegebene Menge an primärer Luft oder (b) durch Verringern der Menge an primärer

Luft für eine gegebene Ausgangsinutoriulien-Ue· schiekungsgosthwindigkeit. Noch ein anderer Weg, auf dem einu wirksamere Verwendung des Ruß-Verbrennungsofens vorteilhaft realisiert werden kann, ist der, dus Ofen-Zusatzvolumcn oder die Ofen-Zusatz-

»o lunge, die durch die Durchführung der vorliegenden Erfindung verfügba·· wird, zur Nachbehandlung des Rußprodukts zu verwenden, d. h. den Ruß in dem Verbrennungsofen für einen lungeren Zeitraum zu lullten, als zur Herstellung eines praktisch teerfreien Rußes erforderlich ist.

Der in den oben beschriebenen Verbrennungsverfahren zuerst gebildete Ruß ist «teerig« oder »ölig«. Die Bildung von Ruß in dieser Stufe wird jedoch vom Fachmann als praktisch vollständig angesehen, obwohl

ao doch der Ruß hier nicht das handelsübliche Rußprodukt ist, weil er von Teer befreit werden muß. Bisher erforderte diese Tecrabscheidungsreaktion einen namhaften Teil des Reaktorvolumens oder der ReaK-torlänge. Ohne daß beabsichtigt ist, die vorliegende

»5 Erfindung durch irgendeine Theorie bezüglich des Mechanismus zu beschränken, wird angenommen, daß die sekundären oxydierenden Gase oder die Luft bei der Einführung in den Verbrennungsofen an einer Stelle, die stromabwärts von dem Bereich liegt, in

dem die Bildung des Rußes praktisch beendet ist, die Teerabscheidungsreaktion beschleunigen. Dies ermöglicht es beispielsweise, die Reaktionsmischung weiter stromaufwärts in dem Verbrennungsofen für ein gegebenes primäres Luft/Öl-Ausgangsmaterialien-Ver-

hältnis und einen gegebenen Photelometer- oder Photrometer-Wert des Rußprodukts abzukühlen oder abzuschrecken, wodurch es ermöglicht wird, bei einem verminderten Reaktorvolumen oder einer verminderten Reaktorlänge zu arbeiten.

Bei der Herstellung von Ofen-Rußen (furnace carbon blacks) nach dem bisherigen Stand der Technik ist es erwünscht und üblich, die rußbildende Umsetzung unmittelbar, nachdem das Rußprodukl frei von teerigem Material ist. abzuschrecken. Ein prak-

tisch »teerfreier« Ruß liegt dann vor, wenn Proben des aus dem Verbrennungsofcn-Abstromgasen abgeschiedenen (lockigen Rußes einen Photelometer- oder Photrometer-Wert von mindestens 80, vorzugsweise K5 oder mehr, insbesondere90 oder mehr, vor der Tabk'l-

tierung haben. Vor dein Tablettieren besitzt der Ruß vorzugsweise einen Photrometer-Wert von weniger als 100. Rußprodukte, die einer beachtlichen oxydutiven Nachbehandlung unterzogen wurden, besitzen einen Photelometer- oder Photometer-Wert von 100. Derartig nachbchandeltc Ruße sind auch durch eine deutliche Erhöhung der Oberllächcngröße charakterisiert. Die vorliegende Erfindung unterscheidet sich von der oxydativcn Nachbehandlung durch das Fehlen irgendeiner deutlichen Erhöhung der Oberflächengröße des Rußprodukts.

Der Photelometer- oder Photrometer-Test ist ein Maß für den Teergehalt und so ein Maß für die Qualität des Rußprodukts. Dieser Test besteht darin, daß 2 g Ruß mit 50 ecm Chloroform vermischt werden,

um daraus den Teer z.u extrahieren, daß die Mischung filtriert und der Prozentsatz Lichtdurchlässigkeit des Filtrats im Vergleich zur Lichtdurchlässigkeit einer Blindprobe Chloroform bestimmt wird. Der

Vergleich kann mit einem photoelektrischen Kolori- in dem die Rußbildung auftritt, d. h. die Luft, die in meter, unter Verwendung von Standardzellen und dem dem Rußbildungsbereich des Verbrennungsofens vorFachmann bekannten Techniken durchgeführt werden. handen sein kann.

Ein teerfreier Ruß wird willkürlich definiert als ein Mit Bezug auf die Zeichnungen wird folgendes aus-

solcher, der nach diesem Verfahren in Tests mit 5 geführt:

Proben, die nach dem Tablettieren genommen wurden, F i g. 1 ist ein Längsschnitt durch einen zur Durcheine Durchlässigkeit von mehr als 85°/₀ zeigt. Durch führung der vorliegenden Erfindung verwendbaren Verdas Tablettieren des flockigen Rußes (nicht be- brennungsofen- oder Reaktortyp, der aus einer einzigen schrieben) nach den üblichen Verfahren erhöht sich zylindrischen Reaktionskammer oder -zone besteht; der Photclometer-Wert um 5 Punkte oder mehr, bei- io F i g. 2 ist ein Längsschnitt durch einen anderen, spielsweise von 80 auf 85. Manchmal wird in dem zur Durchführung der vorliegenden Erfindung ver-Testverfahren Chloroform durch Aceton ersetzt. Die wendbaren Verbrennungsofen- oder Reaktortyp, der prozentuale Durchlässigkeit, die 85°/₀ mit Chloro- aus einem ersten Abschnitt mit einem großen Durchform äquivalent ist, beträgt etwa 92°/₀ mit Aceton. messer und einem langgestreckten zweiten Abschnitt Das für den Test verwendete ursprüngliche Aceton 15 mit einem kleinen Durchmesser besteht; oder Chloroform sollte im wesentlichen farblos sein. F i g. 3 ist ein Querschnitt entlang der Linie 3-3 Wenn das Lösungsmittel nicht angegeben ist, so be- der F i g. 2;

deutet das für den Fachmann, daß das verwendete F i g. 4, 5 und 6 sind schematische Darstellungen

Lösungsmittel Chloroform ist. anderer, zur Durchführung der vorliegenden Er-

Die bei der Durchführung der Erfindung verwendete ao findung verwendbarer Verbrennungsofen- oder Reak-

Menge an sekundären oxydierenden Gasen oder Luft tortypen.

ist immer eine Menge, die ausreicht, um die zur Be- In der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung wird freiung des Rußes vom Teer erforderliche Zeit beträcht- der einzige langgestreckte zylindrische Abschnitt lieh herabzusetzen. Vorzugsweise reicht die Menge oder die Kammer 11 durch eine Auskleidung 12 aus an sekundären oxydierenden Gasen auch nicht aus, um 35 hochfeuerfestem Material, wie z. B. Sillimanit, AIuirgendeine beträchtliche Erhöhung der Oberflächen- miniumoxyd oder einem anderen für die auftretenden größe des Rußprodukts oder eine bedeutende Abnahme Temperaturen geeigneten feuerfesten Material, durch der Ausbeute des Rußprodukts zu bewirken. Die Er- ein zylindrisches Stahlgehäuse 13 und eine lsolierfindung ist nicht auf irgendeine spezifische numerische schicht 14 gebildet. In der Aufstrom- oder Einlaßende-Menge der sekundären oxydierenden Gase oder der 30 Wand der Kammer 11 ist eine Beschickungsleitung 15 Luft beschränkt, da die tatsächlich verwendete Menge axial angebracht, so daß das dadurch eingeführte von anderen Verfahrensfaktoren abhängt, beispiels- Ausgangsmaterial axial in den Verbrennungsofen weise dem Typ des erzeugten Rußes, den gewünschten eintritt. Eine größere Leitung 16 kann um die BeEigenschaften des Rußprodukts usw. Als Anhaltspunkt schickungsleitung 15 herum vorgesehen sein, wodurch für den Fachmann sei bemerkt, daß bei der Durch- 35 ein ringförmiger Zwischenraum geschaffen wird, führung der Erfindung die Menge an sekundären oxy- durch den ein Gasstrom in den Verbrennungsofen dierenden Gasen oder Luft gewöhnlich eine Menge eingeführt werden kann, das den Ausgangsmaterialinnerhalb des Bereichs von etwa 2 bis 50, vorzugsweise Beschickungsstrom umgibt. Dieser Gasstrom kann Luft 4 bis 40 Volumprozent der Gesamtmenge an primären oder ein anderes Gas sein, und es wird gewöhnlich oxydierenden Gasen oder Luft, die in die Reaktions- 40 als Mantel-Luit oder Axial-Luft bezeichnet. Die zone eingeführt wurden, ist. Verwendung eines derartigen Gases ist nicht wesent-Gewünschtenfalls kann ein dampfförmiger Brenn- lieh, es wird jedoch im allgemeinen verwendet, um stoff, beispielsweise Erdgas, in dem zweiten aus oxy- das Abströmende der Leitung 15 zu kühlen. In diesem dierenden Gasen oder der Luft bestehenden Gasstrom Teil der Kammer 11 in der Nähe des Einlaßbeenthalten sein. Die Menge des so enthaltenen Brenn- 45 schickungsrohrs 15 ist mindestens ein Einlaß 17 vorstoffs hängt von der Natur des Brennstoffs selbst ab gesehen. Jeder Einlaß 17 stellt eine Vorrichtung zur und ist geringer als die stöchiometrische Menge, d. h.. Einführung eines Stromes aus primären oxydierenden es ist immer etwas mehr Luft vorhanden, als zur voll- Gasen in den Aufstromteil des Verbrennungsofens ständigen Verbrennung des Brennstoffs notwendig ist. oder der Reaktionszone dar. Dieses oxydierende Gas Wenn ein derartiger Brennstoff verwendet wird, liegt 50 kann bei Umgebungstemperatur eingeführt werden, die Menge vorzugsweise in dem Bereich von 3 bis Das oxydierende Gas kann auch ein durch indirekten 7,5 Volumprozent des sekundären Luftstroms. Wärmeaustausch erhitztes Gas oder ein Gas sein Für den Fachmann ist es selbstverständlich, daß das aus heißen Verbrennungsprodukten besteht odei bei den Verbrennungsverfahren zur Herstellung von aus einer brennbaren Mischung aus einem Brennstof Ruß das primäre Luft/öl-(KohlenwasserstorT-Reagens 55 und einem Sauerstoff enthaltenden Gas, die im Ein oder Ausgangsmaterial)-Verhältnis innerhalb weiter laß 17 und/oder in der Reaktionszonc verbrannt wird , Grenzen variiert werden kann in Abhängigkeit von gebildet werden kann. Der Einlaß bzw. die Einlasse Y den Eigenschaften, beispielsweise der Oberflächen- kann bzw. können wie angegeben tangential ode größe, die in dem Rußprodukt erwünscht sind. Allge- radial in die Kammer 11 hineinführen. Der tangential mein gesprochen bedeutet das, daß bei der Durch- 60 Eintritt ist häufig bevorzugt. Es ist mindestens ei führung der vorliegenden Erfindung das Luft/Öl-Ver- zusätzlicher Einlaß 18 in einem endlichen Abstan hältnis innerhalb des Bereichs von 5660 bis 42 5001, longitudinal stromabwärts vom Einlaß 17 vorgeseher vorzugsweise 7080 bis 35 4001 Luft pro 3,9 1 flüssigen der ebenfalls tangential oder radial sein kann. Dicst Kohlenwasscrstoff-Ausgangsrnatcrials liegen kann. Das Einlaß 18 liefert eine Vorrichtung zur Einführung ein« hier verwendete Luft/Ol-Vcrhältnis bezieht sich auf 65 zweiten Stroms des oxydierenden Gases (sekundär« das Verhältnis der gesamten verwendeten primären Gasstrom). Vorzugsweise sind die Abschreckung Luft. Die primäre Luft ist definiert als die Luft, die in F.inlässe 19 in der Nähe des Austragungsendes di -winr ummiiufwärts von dem Bereich eingeführt wird, Kammer 11 vorgesehen.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bei Verwendung der in F i g. 1 dargestellten Vorrichtung wird ein Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial kontinuierlich durch den Einlaß 15 eingeführt, während gleichzeitig durch den Einlaß 17 ein Strom aus heißen primären oxydierenden Gasen eingeführt wird. Dies führt zur Umwandlung des Kohlenwasserstoff Ausgangsmaterials in Ruß in dem umgebenden Bereich und unmittelbar stromabwärts vom Einlaß 17. Ein Strom der sekundären Luft wird über Leitung 18 in die erhaltene Ruß-Suspension eingeführt, um die Teerabscheidungsreaktion zu beschleunigen. Dieser sekundäre Luftstrom wird stromabwärts von dem Bereich, in dem die Rußbildung praktisch beendet ist, eingeführt. Der tatsächliche Ort oder der Abstand stromabwärts des Einlasses 18 wird vom Einlaß 17 aus gemessen, dem Punkt oder dem Bereich, in dem die Einführung sowohl der Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterialien als auch der primären oxydierenden Gase vervollständigt wurde.

In der Vorrichtung der F i g. 2 sind an der Innenseite eine Auskleidung 23 aus hochfeuerfestem Material, das von einem Stahlgehäusc 24 durch eine Isolierschicht 26 getrennt ist, ein erster zylindrischer Abschnitt 21 mit einem Durchmesser, der größer ist als seine Länge, und ein zweiter zylindrischer Abschnitt 22, dessen Länge größer ist als sein Durchmesser und dessen Durchmesser kleiner ist als der des Abschnitts 21, vorgesehen. Die Beschickungs-Einlaßleitung 27 und eine diese umgebende Leitung 28 sind auf ähnliche Weise angebracht wie die Beschickungs-Leitung 15 und die Leitung 16 der F i g. 1. Die Abschrackungs-Einlässc 29 sind ähnlich den Abschreckungs-Einlässen 19 der F i g. 1. Der Einlaß 31 für das sekundäre oxydierende Gas kann ähnlich dem Einlaß 18 der F i g. 1 entweder tangential oder radial angebracht sein.

In dem dargestellten Verbrennungsofen ist der Abschnitt 21 mit tangentialen Einlaßrohren 34, gewöhnlich zwei, versehen, obwohl auch weniger oder mehr als zwei verwendet werden können. Gevünschlenfalls kann dieser erste Abschnitt 21 zusätz-Ivh oder an Stelle der tangentialen Einlasse 34 mit • ulialen Einlassen 35 versehen sein. Die radialen Ein- !.^;>se 35 können in ihrem Aufbau den tangentialen Lmlässen 34 ähnlich sein. Diese radialen Einlasse kö.inen gewünschtenfalls in einer Anzahl von weniger als /wei oder mehr als zwei vorhanden sein. Es liegt auch innerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung, gewünschtenfalls einen tangentialen und einen radialen Einlaß zu verwenden.

' ii einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird bei Verwendung der in den F i g. und 3 erläuterten Vorrichtung ein geeigneter Brennstoff durch mindestens eine der Leitungen 36 eingeführt, mit einem Überschuß an freiem Sauerstoff enthaltenden Gas (Luft), das durch mindestens eine der entsprechenden Leitungen 37 eingeführt wurde, vermischt, und diese brennbare Mischung wird in den Einlaß (die Einlasse) 34 eingeführt, wo die Verbrennung erfolgt. Die heißen Verbrennungsgase fließen durch den Einlaß (die Einlasse) 34 und treten tangential in den ersten Abschnitt 21 ein. Der Kohlenwasserstoff-Ausgangsstoff wird über die Leitung 27 axial in den ersten Abschnitt 21 und von da axial in den /weiten Abschnitt 22 eingeleitet, wobei er von heißen Gasen umgeben ist. Die Wfirmc wird von den heißen Gasen nnf den axial eingespeisten Ausgangsstoff übertragen, wodurch das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial in Ruß umgewandelt wird; die Wärme · wird durch Vermischen an der Grenzschicht zwischen dem Kohlenwasserstoff und den Verbrennungsgasen oder durch Strahlung oder beides übertragen. , Die erhaltene Mischung tritt in den Abschnitt 22 ein, in dessen Eingangsteil, d. h. zwischen Abschnitt 21 und Einlaß 31, die Bildung von Ruß praktisch beendet wird. Über die Leitung 31 wird ein sekundärer Luft-Lo strom eingeführt, um die Teerabscheidungsreaktion zu beschleunigen. Die Suspension von Ruß in den heißen Verbrennungsgasen wird durch Einführung einer Abschreckungsflüssigkeit, beispielsweise Wasser, durch den Abschreckungseinlaß 29 abgeschreckt, und die Produkte werden in eine übliche Trennungsvorrichtung (nicht gezeigt) zur Abtrennung des Rußes von den gasförmigen Produkten überführt. In der Vorrichtung der F i g. 2 wird der Ort, an dem sich der Einlaß 31 befindet, von dem Aufstromende des zweiten ao Abschnitts 22 aus gemessen, da der Punkt oder der Bereich, in dem die Einführung des primären oxydierenden Gases und des Kohlenwasserstoff-Ausgangsstoffs beendet wurde, im Abschnitt 21 liegt.

In der F i g. 4 ist schematisch ein anderer, zur as Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendbarer Reaktor 50 dargestellt. Dieser Reaktor 50 besteht aus einer feuerfesten Auskleidung, einer Isolierhülle und einem Metallgehäuse ähnlich wie in den F i g. 1 und 2. Der Reaktor besteht aus einem ersten Abschnitt 54 und einem zweiten Abschnitt 55. Der zweite Abschnitt 55 besitzt einen geringeren Durchmesser als der erste Abschnitt 54, und seine Länge ist größer als sein Durchmesser wie in Fig. 2. Die Länge des ersten Abschnittes 54 ist geringer als sein Durchmesser, ebenfalls wie in F i g. 2. In der Endwand des Abschnitts 54 ist eine axiale Einlaßleitung 56 angebracht. Gewünschtenfalls kann eine Sprühdüse am Abströmende der Leitung 56 angebracht sein, um den nicht dampfförmigen Umwandlungs- oder Kohlenwasserstoff-Ausgangsstoff in den Abschnitt 54 einzusprühen. Gewünschtenfalls kann in den ringförmigen Raum zwischen der Leitung 56 und der Leitung 57 axial Luft eingeführt werden, un den den Auslaß der Leitung 56 verlassenden Strom von Aus-45 gangsmaterialien zu umhüllen. Innerhalb des ersten Abschnitts 54 ist ein kreisförmiger Dcflektor 58, bestehend aus feuerfestem Material, angebracht und am Ende dei Leitung 57 befestigt. In der Endwand der Verbrennungskammer 54 ist auch eine Brennstoff-Ein· 50 laßleitung 59 angebracht, an deren Abströmende ein Ringteil 61 befestigt ist, das mit mehreren Schlitzer auf seinem Umfang versehen ist, um ein Brennstoff spray scheibenförmig auf die Mantelfläche des erster Abschnitts 54 aufzusprühen. Ein Strom aus einem dii 55 Verbrennung unterhaltenden Gas, wie z. B. Luft wird durch die Leitung 62, welche die Brennstoff leitung 59 und die Leitung 57 umgibt, eingeführt um eine brennbare Mischung mit dem die Schlitz des Rings 61 verlassenden Brennstoff zu liefern. De 60 Kohlenwasserstoff-Brennstoff kann über die Lei Hingen 41 in die radialen Einlasse 40 und die LuI kann über die Leitungen 42 in die Einlasse 40 eingt führt werden. Die sekundäre Luft kann über di Leitung 43. die wie die Leitung 18 in der I" i g. 65 und die Leitung 31 in der F i g. 2 tangential odt radial in den Abschnitt 55 eintretend angebracht sei knnn, in den Abschnitt 55 eingeführt werden.
Die Durchführung des erlindungsgcmüßen Verfal

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rens bei Verwendung der Vorrichtung der F i g. 4 in den Zeichnungen dargestellten Ruß-Verbrennungsist auf Grund der obigen Beschreibung dieser Vorrich- öfen beschränkt. Das erfindungsgemäße Verfahren tung und der Beschreibung der vorliegenden Er- kann mit jedem Ruß-Verbrennungsofentyp durchgefindung verständlich. In der Vorrichtung der F i g. 4 führt werden, indem die Kohlenwasserstoff-Ausgangswird der Ort der sekundären Luft-Einlaßleitung 43 5 materialien der Einwirkung von heißen oxydierenden von dem Aufstromende des Abschnitts 55 ab gemessen. Gasen, beispielsweise heißen Verbrennungsgasen, unterähnlich wie in F i g. 2. worfen werden, um die Ausgangsmaterialien zu Ruß

In der Vorrichtung der F i g. 4 wird die axial über zu zersetzen.

Leitung 57 eingeführte Luft primäre Luft, ebenso wie Beispielsweise sind Ruß-Verbrennungsöfen bekannt,

die über Leitung 62 und/oder, wenn die radialen io die den allgemeinen Aufbau des in der F i g. 1 darge-

Einlässe 40 verwendet werden, über die Leitungen 42 stellten Verbrennungsofens besitzen, in die jedoch die

eingeführte Luft, als primäre Luft angesehen, da die oxydierenden Gase, wie z. B. heiße Verbrennungsgase,

Luft aus allen drei Luftströmen in der Zone vorhanden axial in das Aufstromende einer Reaktionszone ent-

ist, in der die Rußbildung erfolgt. Ähnlich ist die in den sprechend dem Abschnitt 11 eingeführt und in die das

Vorrichtungen der F i g. I und 2 verwendete Mantel- 15 Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial durch einen /.um

oder axiale Luft primäre Luft. Einlaß 17 ähnlich angeordneten Einlaß eingeführt

Die F i g. 5 der Zeichnung wird nachfolgend in wird. Das Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial kann

Verbindung mit Beispiel 1 beschrieben. entweder tangential oder radial eingeführt werden.

Ein anderer Ruß-Verbrennungsofentyp, der zur Bei Verwendung eines derartigen Reaktors zur DurchDurchführung der vorliegenden Erfindung verwendet 20 führung der vorliegenden Erfindung würde der sekunwerden kann, ist in der F i g. 6 schematisch darge- däre Strom aus oxydierenden Gasen stromabwärts stellt. Dieser Verbrennungsofen besteht aus einem von dem Punkt der Einführung des Kohlenwasserstoffersien Abschnitt 82, dessen Länge größer ist als sein Ausgangsstoffs und stromabwärts von dem Bereich, Durchmesser, einem zweiten Abschnitt 83, dessen in dem die Bildung des Rußes praktisch vollständig Durchmesser größer ist als seine koaxial dazu ausge- 25 ist, eingeführt. Die tatsächliche Lage des Punktes richtete Länge und der mit dem zweiten Abschnitt der Einführung der sekundären Luft würde von dem in Verbindung steht, und einem dritten Abschnitt 84, Punkt der Einführung der Kohlenwasserstoff-Ausdessen Länge größer ist als sein koaxial dazu ausgerich- gangsmaterialien aus gemessen,
teter Durchmesser und der mit dem zweiten Abschnitt in Obwohl es in den Zeichnungen nicht dargestellt ist, Verbindung steht. Der zweite und der dritte Abschnitt 30 gehört es in den Rahmen der vorliegenden Erfindung, ähneln den Abschnitten 21 und 22 des in der F i g. 2 daß jeder der bei der Durchführung der Erfindung dargestellten Verbrennungsofens. In einer hier bevor- verwendeten Ströme an oxydierenden Gasen vorerzugten Ausführungsform der Erfindung wird in einem hitzt wird. Diese Gase können auf irgendeine bekannte derartigen Reaktor ein Strom aus oxydierendem Gas Art und Weise vorerhitzt werden,
über die Leitung 85 axial in den ersten Abschnitt einge- 35 Der zur Herstellung der heißen Verbrennungsgase führt. Das vorzugsweise vorerhitzte Kohlenwasser- verwendete Brennstoff, auf den in der obigen Beschreistoff-Ausgangsmaterial wird über die Leitung 86 in bung der Erfindung Bezug genommen wird, kann die oxydierenden Gase in dem ersten Abschnitt einge- irgendein geeigneter Brennstoff sein. Wo Erdgas verführt. Die heißen Verbrennungsgase werden ähnlich fügbar ist, ist dieses der bevorzugte Brennstoff, wie in F i g. 2 über den tangentialen Einlaß bzw. Ein- 4° Auch andere gasförmige Kohlenwasserstoffe sind belasse 87 in den zweiten Abschnitt 83 eingeführt. Dieser vorzugt. Normalerweise können auch flüssige Kohlen-Einlaß bzw. Einlasse 87 sind ähnlich den Einlassen 34, Wasserstoffe, entweder in verdampftem Zustand oder die in der F i g. 3 dargestellt sind. Gewünschtcnfalls in flüssigem Zustand, verwendet werden. Es liegt auch kann der zweite Abschnitt 83 zusätzlich oder an Stelle innerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung, des tangentialen Einlasses bzw. Einlasse 87, ähnlich 45 feste Brennstoffe, wie z. B. fein/ertciltc Kohle usw., wie in dem in den F i g. 2 und 3 beschriebenen Ab- zu verwenden,
schnitt 21, mit radialen Einlassen 88 versehen sein.

Gewünschtenfalls können die Einlasse 89 auch zur Beispiel 1

longitudinalen Einführung der oxydierenden Gase

in den Abschnitt 83 vorgesehen sein. Das Kohlenwas- 50 Unter Verwendung eines gebräuchlichen technischen

serstoff-Ausgangsmaterial und das oxydierende Gas atomatischen Konzentrat-Öls, das bei der techni-

aus dem ersten Abschnitt 82 werden axial in den sehen Erdölraffination erhalten wird, als Kohlenwasser-

zwciten Abschnitt 83 eingeführt, sind da von den stoff-Ausgangsmaterial wurde eine Versuchsreihe

heißen Verbrennungsgasen darin umgeben und werden durchgeführt. Dieses öl hatte ein API-spezifisches

dann in den dritten Abschnitt 84 überführt. Die in den 55 Gewicht von 0,8' und einen BMC-Index (Bureau of

heißen Verbrennungsgasen enthaltene Wärme vervoll- Mines Correlation Index) von 120. Diese Versuche

ständigt in dem Aufstromteil des Abschnitts 84 die wurden in einem Verbrennungsofen oder einem Reak-

Umwandlung des Kohlenwasserstoff-Ausgangsstoffs tor mit dem allgemeinen Aufbau des in der F i g. 5

in Ruß. Dann wird ein Strom aus sekundären oxydie- schematisch dargestellten Verbrennungsofens durchge-

renden Gasen oder Luft über Leitung 90 an einem 60 führt. Dieser Verbrennungsofen bestand aus einer

Punkt, der stromabwärts von diesem Bereich gelegen feuerfesten Auskleidung, einer Isolierschicht und einem

ist, in dem die Bildung des Rußes praktisch vollständig Metallgehäuse, ähnlich wie in den F i g. 1 und 2. In

ist, in den dritten Abschnitt 84 eingeführt. dem verwendeten Verbrennungsofen hatte der erste

Obwohl das erfindungsgemäße Verfuhren an Mund Abschnitt 70 einen inneren Durchmesser von 61 cm

von Ausfiilirungsformcn in den verschiedenen Typen 65 und eine Länge von 1,8 m, der /weite Abschnitt 71

von Vorrichtungen, wie sie in den Zeichnungen dar- einen inneren Durchmesser von 76 cm und eine Länge

gestellt sind, beschrieben und erläutert wunle, ist die von 1,8111 und der dritte Abschnitt 72 einen inneren

vorlieuendc lifliiuliing nicht auf die Verwendung der Durchmesser von 100 cm und eine lange von 3,f> m.

Das Öl-Ausgangsmaterial wurde durch eine Sprühdüse am Ende der Leitung 73 eingeführt. Der axiale Anteil der primären Luft wurde über die Leitung 74, die den öleinlaß 73 umgab, eingeführt. Der tangential Anteil der primären Luft wurde über die tangentialen Einlaßschlitze 75, die einen Durchmesser von 14 cm aufwiesen, eingeführt. Die sekundäre Luft wurde, wie in der folgenden Tabelle 1 angegeben, eingeführt. Die für alle diese Versuche gleichen Arbeitsbedingungen waren folgende: auf 316'C vorgewärmtes Öl, Einführungsgeselnvindigkeit der axialen primären Luft 340 000 1/Std., Einführungsgeschwindigkeit der das Öl zerstäubenden Luft 85 (HM) I/Std. (122 000 I/Std. in den Versuchen 8 und 9); Einführungsgeschwindigkeit

der ta'hgentialen primären Luft 2 4(MHMH) I/Std.; auf 260 C vorgewärmte tangential Luft und 1,25 atm abs. Reaktordruck. Die anderen Arbeitsbedingungen, die Rußausbeuten und die mit den Rußprodtikten durchgeführten Tests sind in der folgenden Tabelle 1 ange-

U) sehen.

Tabelle

Öl-Beschickungsgeschwindigkeit
in I/Std

Sekundäre Luft
in I/Std

Sekundäres Gas
in I/Std

Reaktorvolumen
bis zum A*bsch reck un gspunkt in Liter

Ruß-Produkt

Ausbeute in
g/ecm

Photrometer-Wert

Ni-Obcrflächengröße in in*/g

Öl-Absorption,
in ecm/100 g

1280
0
0

4330

0,680

00
22,8

124

1280

56 600»)

2400

0,675

66
23,1

128

1280

13 000«)

1280

216()0()^a)

2400

0,685

81
24,2

124

2400

0,673

80 23.3

125 1250
226O()O^b)

11 300
(400)

2400

0,673

06
24.6

128

1250

226 000^c)

1250

481000=)

1210

207 (M)O")

1210

207 (MMW)

24(M)

0.673

03
23,7

123

2400

0.650
06
25.1

1870

0.653

00 25,1

127

1870

0.648

00 25,4

125

") Eingeführt durch zwei i.idialc 1,27-cm-FIinlässe 78 bei einem Re.ikloivolumen von 0901.

^h) Eingeführt durch einen radialen 2,54-cm-l'inlalJ 78 bei einem Reaktorvolumen von ¹MOl.

') Eingefühlt durch einen radialen 7,6-cm-HinlaQ 79 bei einem Reaklorvoluiiien von 8501.

^ll) Eingeführt durch einen radialen .1,8-Cm-EiIiIaUeO bei einem Reaklorvolumen von 425 1.

Der in der obigen Tabelle I angegebene Versuch Nr. 1 ist ein Kontrollversuch, der entsprechend dem bisherigen Stand der Technik durchgeführt wurde. Ein Vergleich dieses Versuchs 1 mit den Versuchen 2, 3 und 4 erläutert die He/iehung zwischen der Menge an sekundärer Luft und der Lage des Abschreckungspunktes, d. h. des Renktorvolumens oder der Reaktor- länge. In dem Versuch Nr. 1 wurde das Abschreckungswasser über die Leitung 76 7,3 m vom Aufstrumende des Reaktors entfernt eingeführt, wodurch 43301 Reaktorvolumen entstanden, was bei dem verwendeten primären Luft/Öl-Verhältnis Mir Herstellung eines Rußes mit einem Photrometer-Wert von 90 erforderlich war. In den Versuchen 2 bis einschließlich 6 wurde das Abschreckungswasser über die Leitung 77 4,95 m vom Aufstromende des Reaktors entfernt eingeführt, um praktisch bei dem gleichen pirmäre Luft/Ol-Verhältnis ein Reaktorvolumen von 24001 zu schaffen. Im Versuch Nr. 2 war die mit einer Geschwindigkeit von 56 6001/Std. radial über die Leitung 78 eingeführte sekundäre Luft nicht ausreichend, um einen im wesentlichen teerfreien Ruß zu liefern, was durch den Photromcter-Wcrt von 66 gezeigt wird. Hs wird angenommen, dall die Umführung des Abschreekungswas· bei etwa 5,55111, d. h. einem Renktorvohinieii von etwa 3110 bis 32501, einen im wesentlichen teerfreien Ruß mit einem Photrometer-Wert \on etwa 80 ergeben hätte. Im Versuch Nr. 3 betrug der Photrometer-Wert 81, was zeigte, daß die 113 000 leingeführte sekundäre Luft ausreichten, um die rei-rabscheidungsreaktion genügend zu beschleunigen, m> daß sie einem Reaktorvolumen von 24(M) I entsprachen. Im Versuch Nr. 4 zeigt die Zunahme des Phutrometer-Werts aul 8^l) den Effekt der Erhöhung der Menge an sekundärei Luft auf 216(MM)I. Aus den Versuchen 5 und 6 is zu ersehen, daß ein (ia>. wie λ I). 1 rdgas, in Mi schung mit der sekundären Luft wie im Versuch : verwendet werden kann und dall das Vorerwärmei der sekundären Luft wie in Versuch 6 unter l.ieferiin günstiger Ergebnisse angewendet werden kann. Di Photrometer-Werte in beiden Versuchen 5 und waren höher als in den Versuchen 1 bis 4. Iu alle Versuchen 3, 4, 5 und 6 wurde das erforderlich Reaktorvolumen von 4330 auf 2400 1 verrinnen, di entspricht einer Verringerung von 44,4°/„. Wie herer oben angegeben, hätten die Versuche - bis einschliel lieh 6 bei dem Reaktorvolumen von 4330 I des Ve suchs Nr. I durchgeführt werden können, und «s'sin das Reaktorvolumen /u verringern, hütte man liie <.' Ueschickuugsgeschwituliyikeit und die piinüic IuI

Beschickungsgeschwindigkeii bei im wesentlichen dem gleichen Luft/ÖUVerhältnis erhöhen können. Unter diesen Bedingungen hätte die Öl-Besohickungsgeschwindigkcit auf etwa 22801/Sld. erhöht herden können, das entspricht einer Zunahme von otwa 78%. £ Die Versuche 7, 8 und 9 zeigen, daß es ratsam ist, die Menge «n sekundären oxydierenden Gasen so zu reguieren, daß die Ausbeute nicht abnimmt.

B e i s ρ i e 1 2 »°

Unter Verwendung von üblichem technischem aromalischem Konzentrat-Öl, das im wesentlichen das gleiche war wie das im Beispiel 1 verwendete, als Kohlenwasserstoff-Ausgangsmalerial wurden weitere Versuche durchgeführt. Diese Versuche wurden in einem Verbrennungsofen oder einem Reaktor durchgeführt, der die wesentlichen Merkmale des in den F i g. 2 und 3 dargestellten Reaktors verkörperte. In dem verwendeten Reaktor hatte der erste Abschnitt ao 21 einen inneren Durchmesser von 95 cm und eine Länge von 30 cm. Der zweite Abschnitt 22 bestand aus einem Abschnitt mit einem inneren Durchmesser von 25 cm und einer Länge von 1,13 m und einem anschließenden anderen Abschnitt mit einem inneren Durchmesser von 38 cm und einer Länge von 2,2 m, dem eine weilerer Abschnitt mit einem inneren Durchmesser von 46 cm und einer Länge von 3 m folgte. Das Öl-Ausgangsmaterial und die axiale Luft (Mantel-Luft) wurden durch eine Leitungsanordnung ähnlich den Leitungen 27 und 28 in der F i g. 2 eingeführt. Eine brennbare Mischung aus Lufl und Gas wurde eingeführt und in tangentialen Einlassen, die im wesentlichen die gleichen waren wie die Einlasse 34 in den F i g. 2 und 3, verbrannt, um dem ersten Abschnitt 21 heiße Verbrennungsgase zu liefern. Die sekundäre Lufl wurde durch einen Einlaß 31, der sich nn einem Punkt 1,5 m vom Aufstromende des Abschnitts 22 entfernt befand, eingeführt. Die Abschrcckungseinlässe 29 befanden sich 3,7 m vom Aufstromende des Abschnitts 22 entfernt. Die Arbeitsbedingungen, die Rußausbeuten und die mit den Rußprodukten durchgeführten Tests sind bei den Versuchen 1 und 2 der folgenden Tabelle II angegeben.

Beispiel 3

Es wurde ein weiterer Versuch durchgeführt unter Verwendung eines gebräuchlichen technischen aromatischen Konzentrat-Öls, das bei der Schwefeldioxyd-Lösungsmittelextraktion cyclischer öle aus einer katalytischen Crack-Anlage erhalten wurde, als Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial. Dieses öl hatte einen BMC-lndex von 100. Typische Vertreter dieser öle haben eine API-Dichlc von etwa 8". Dieser Versuch wurde in einem Verbrennungsofen oder Reaktor durchgeführt, der die wesentlichen Merkmale des in der Fi g. 1 dargestellten Reaktors aufwies. In dem verwendeten Reaktor hatte der Abschnitt 11 einen inneren Durchmesser von 46 cm. Der Verbrennungsofen wurde im wesentlichen auf die gleiche Weise, wie in Verbindung mit F i g. 1 oben beschrieben, betrieben. Die über Leitung 16 axial eingeführte Luft und die über Leitung 17 tangential eingeführte Luft wurden beide im wesentlichen bei Umgebungstemperatur eingeführt. Die Arbeitsbedingungen, die Rußausbeute und die mit dem Rußprodiikt durchgeführten Tests sind im Versuch Nr. 3 der folgenden Tabelle II angegeben.

Tabellen

Öl-Beschickung

Geschwindigkeit, I/Std

Vorerwärmung, ⁰C

BMC-lndex

Primäre Luft

Axial, 1 · 10-^a/Sld

Tangential, 1 · 10"⁸/Std....

Vorerwärmung der tangentialen Luft, ⁰C

Tang. Gas, I/Std

Sekundäre Luft, I/Std

Reaktorlänge zur Einführung der sek. Luft, m

Reaktorlänge zum Abschreckungsppnkt, m ...

Ruß-Produkt

Ausbeute, kg/1

Photrometer-Werl

Na-Oberflächengrößc, m²/g
Öl-Absorption, ccm/100 g

1	2
1310	1290
288	288
120	120
113	113
3960	3540
315	316
264	236
0	362")
1,5	1,5
3,7	3,7
0,668	0,660
96	94
72	63
151	151

^a) Zugegeben durch zwei gegenüberliegende radiale 2,5-cm-Einlässe.

^b) Zugegeben durch einen radialen
^K) Tests mit tablettiertem Ruß.

Der Versuch Nr. 1 in der obigen Tabelle II ist ein Koritrollversuch, der nach dem bisherigen Stand der Technik durchgeführt wurde. Der Versuch Nr. 2 wurde erfindungsgemäß durchgeführt. Der Vergleich der Versuche 1 und 2 zeigt, daß das effektive Reaktorvolumen in beiden Versuchen das gleiche war, daß jedoch die Oberflächengröße des Produkts im Versuch Nr. 2 63 gegenüber 72 m² pro g des Produkts im Versuch Nr. 1 betrug. Diese beiden Versuche erläutern, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Ruß mit verringerter Oberflächengröße (erhöhter Teilchengröße) hergestellt werden kann, ohne die Öl-Beschickungsgeschwindigkeil zu verringern.

Bezüglich der Tabellen sei bemerkt, daß die im Versuch Nr. 3 verwendete Menge an sekundärer Luft etwa 29,1 °/₀ der gesamten primären Luft betrug. Dieser Versuch wurde in einem technischen Reaktor unter den Arbeitsbedingungen einer technischen Anlage durchgeführt. Obwohl derzeit kein genau vergleichbarer Kontrollversuch vorliegt, betrug die maximale Beschickungsgeschwindigkeit dieses Reaktors bei vergleichbaren Liift/Öl-Verhältnissen vor dem Betrieb dieses Reaktors gemäß der vorliegenden Erfindung etwa 512 I/Std. im Vergleich zu einer Beschickungsgeschwindigkeit von 6341/Std., die beim Arbeiten gemäß der vorliegenden Erfindung erzielt wurde.

Die oben beschriebenen aromatischen Konzentratöle der Beispiele stellen die hier zur Durchführung der Erfindung bevorzugten Aüsgangsmatcrialien dar. Typische Eigenschaften der gebräuchlichen aromatischen öle sind: Siedebereich 204 bis 538°C, BMC-lndex 75 bis 130 und API-Dichte von etwa 0 bis etwa 20".

Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung

fo

dieser aromatischen Konzentrator beschränkt. Auch andere öle, wie z. B. Kerosin, Im Benzinbereich siedende Kohlenwasserstoffe, schwere oder leichte Naphthas oder öle, sogar schwerer als Rücklauf-Oasöle, können verwendet werden. Kohlenwasserstoff· materialien wie Erdgas, entweder trockenes Gas. feuchtes oder rohes Erdgas, wie es aus einem Gasbohrloch kommt, oder das Gas aus einer Benzin-Extraktionsanlage oder das Gas aus dem Raffinationsrückstand können verwendet werden. Des weiteren können auch Kohlenwasserstoffe als Beschickung verwendet werden, die schwerer als diese Gase sind, beispielsweise Butan, Pentan od. dgl. Allgemein ausgedrückt heißt das, daß fast jeder Kohlenwasserstoff als Ausgangsmaterial in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden kann. Das Ausgangsmaterial kann als Flüssigkeit durch eine Sprühvorrichtung oder einen Zerstäuber eingeführt werden, obwohl bevorzugt mit einem Ausgangsmaterial gearbeitet wird, das als Dampf eingeführt wird. Kohlenwasserstoffe aus anderen Quellen als Erdöl sind ebenfalls geeignet, wie z, B. Tieftemperatur-Leuchtgas, Kohlenteerdestillate, Schiefergase und -destillate. Diese Ausgangsmaterialien können nahezu jede Klasse der Kohlenwasserstoffverbindungen enthalten, wie bei- - spielsweise gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe, Paraffine, Olefine, Aromaten, Naphthene.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Ofenruß durch

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bei dem dieses mit einem ersten freien Sauerstoff enthaltenden heißen Gasstrom kontaktiert wird und indem der gebildete, in den Verbrennungsgasen suspendierte Ruß vor der Abschreckung an einem stromabwärts gelegenen Punkt entlang des Strömungsweges der Suspension mit einem zweiten freien Sauerstoff enthaltenden Gas kontaktiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite freien Sauerstoff enthaltende Gas in Form eines äußeren Stroms in einer Menge von 2 bis 50 Volumprozent des primären Stromes an •einer Stelle zugeführt wird, die stromabwärts innerhalb von 20 bis 70 % des Abstandes zwischen dem Punkt, an dem das Ausgangsmatenal und der erste Strom zugeführt wird und dem Ende der Reaktionszone liegt, an welcher Stelle die Rußbildung praktisch beendet ist.

2 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Strom auch 3 bis 7,5 % eines gasförmigen Brennstoffes enthält.

3 Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Strom ein Verbrennungsgas enthält.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen