DE1807150C3 - Elektroden für wäßrige Alkalimetallchloridelektrolyte - Google Patents
Elektroden für wäßrige AlkalimetallchloridelektrolyteInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Elektroden für die Verwendung in wäßrigen Alkalimetallchloridelektrolyten. Die Erfindung bezieht sich
insbesondere auf die Herstellung von beschichteten Titanelektroden, welche eine »aktive« Oberfläche aus
einem Platinmetall mit einer geringen Chlorüberspannung aufweisen.
In den letzten Jahren wurden die herkömmlichen Graphitanoden, die in Alkalimetallchloridelektrolyten
und insbesondere in Zellen verwendet wurden, in denen Alkalimetallchloridlösungen für die Herstellung von
Chlor, Hypochloriten und Chloraten elektrolysiert wurden, durch Anoden ersetzt, die aus einem Titankern
bestehen, der einen Belag aus einem Platinmetall, insbesondere Platin selbst, trägt Um die Kapitalkosten
dieser Elektroden auf einen wirtschaftlich attraktiven Wert zu senken, ist es nötig, sehr dünne Platinschichten
zu verwenden. Diese dünnen Schichten können am zweckmäßigsten durch elektrolytische Abscheidung
hergestellt werden. Die elektrolytische Abscheidung kann leicht derart gesteuert werden, daß gleichmäßige
dünne Beläge gebildet werden. Dieses Verfahren
arbeitet bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen,
so daß keine Gefahr besteht, daß sich die Elektrodenstruktur durch Erhitzen verzieht Die elektrolytisch
abgeschiedenen Beläge besitzen im Gebrauch eine gute
Abnutzungsueständigkeit, auch wenn sie als Anoden in
Quecksilberkathodenzellen verwendet werden, in welchem Falle durch die Berührung mit dem Quecksilber
die Platinbeläge beschädigt werden können. Obwohl aus diesen Gründen das elektrolytische Abscheidungsver
fahren sehr attraktiv ist, besitzt es einen ernsthaften
Nachteil da die aus herkömmlichen Platinbädern abgeschiedenen Platinniederschläge für die in Freiheitsetzung von Chlor eine hohe Oberspannung zeilen,
wenn sie als Anoden bei der Alkalimetallchloridelektro
lyse verwendet werden. Weiterhin steigt die Oberspan
nung rasch auf noch höhere Werte, wenn die Elektrolyse fortschreitet
In der FR-PS 7 90 834 sind cyanidhaltige Elektrolysebäder beschrieben, welche als Zusatzstoffe Verbindun-
gen, wie Agar-Agar und Gelatine enthalten. Derartige Bäder sollen für die elektrolytische Abscheidung von
Silber, Gold, Kupfer und Platin bzw. Platin-Metallen dienen, ohne daß jedoch näher ausgeführt ist, wie die
Abscheidung von Platin bzw. Platin-Metallen erfolgen
soll. Dies ist durchaus verständlich, da die elektrolytische Abscheidung von Platin bzw. Platin-Metallen aus
Cyanidbädern äußerst schwierig ist, weil Platin mit Cyaniden zahlreiche Komplexverbindungen bildet,
welche nicht reduzierbar sind, so daß in der Praxis eine
jo elektrolytische Abscheidung von Platin aus solchen
Bädern auch nicht möglich ist.
Es wurde nun gefunden, daß bei Verwendung von in bestimmter Weise zusammengesetzten Elektrolysebädern tatsächlich die Herstellung von Elektroden
möglich ist, welche aus einem Titanträger bestehen, auf dem sich ein auf elektrolytischem Wege abgeschiedener
Platin-Metallüberzug befindet.
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode, welche aus einem Titanträ
ger und einem darauf elektrolytisch abgeschiedenen
Platin-Metallüberzug besteht, und das Neue der Erfindung besteht darin, daß mindestens die äußerste
Schicht des Platin-Metallbelages elektrolytisch aus einem Bad abgeschieden wird, das mindestens 0,05 g/l
eines Zusatzes ausgewählt aus Gelatine, Agar-Agar, Gummi arabicum, Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 15 000 bis 20 000, Natriumsalzen von
Alkylbenzolsulfonaten, Pepton, Glyzerin und den Natriumsalzen von Alkylarylpolyäthersulfonaten ent
hält.
Mit dem Ausdruck »ein Titanträger« wie er im vorletzten Absatz verwendet wird, ist ein Träger
gemeint, der aus Titan alleine oder aus einer Titanlegierung mit anodischen Polarisationseigenschaf
ten, die mit denjenigen von Titan vergleichbar sind,
besteht. Beispiele für geeignete Legierungen sind Titan/Zirkon-Legierungen, die bis zu 14% Zirkon
enthalten, Legierungen aus Titan mit bis zu 5% eines Platinmetalls, wie z. B. Platin, Rhodium oder Iridium,
und Legierungen aus Titan mit Niob oder Tantal, welche bis zu 10% des Legiemngsbestandteils enthalten. Mit
dem Ausdruck »ein Platinmetall« ist eines der Metalle Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium,
Platin oder eine Legierung aus mindestens zwei dieser
6s Metalle gemeint.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Menge des genannten Zusatzes über
einen großen Bereich variieren. Der verwendbare
Bereich ist nicht für alle Zusätze gleich. Verbindungen
mit einer geringen Löslichkeit können bis zur maximalen Löslichkeit verwendet werden, wogegen bei
Verbindungen mit einer hohen Löslichkeit im allgemeinen festgestellt wird, daß sie eine elektrolytische
Abscheidung des Platinmetalls vollständig verhindern, wenn sie in einer hohen Konzentration verwendet
werden. Die letzteren zeigen ihre beste Wirksamkeit gewöhnlich bei der halben Minimalkonzentration, die
die elektrolytische Abscheidung verhindert Keine der Verbindungen ergibt bei einer Konzentration von
weniger als 0,05 g/l, bezogen auf das elektrolytische Bad, einen brauchbaren Effekt Die maximal verwendbare
Konzentration kann leicht durch einen einfachen Versuch bestimmt werden.
Der bevorzugte Zusatz ist Gelatine, welche in einer Konzentration von 0,07 bis 4,0 g/l, bezogen auf das
elektrolytische Bad» verwendet werden kann. Es wii*d
bevorzugt, 0,5 bis 2,0 g und insbesondere 1,0 bis 2,0 g
Gelatine je Liter Bad zu verwenden. Andere geeignete Zusätze sind z. B. Agar-Agar, Gummiarabicum, hochmolekulares
Polyäthylenglykol, die Natriumsalze von langkettigen Alkylbenzolsulfonaten, Pepton, Glycerin
und die Natriumsalze von Alkylarylpolyäthersulfonaten. Geeignete Mengen dieser Zusätze gehen aus folgenden
Beispielen hervor.
Es kann der gesamte Platinmetallbelag der Elektrode aus einem elektrolytischen Bad, welches einen der oben
definierten Zusätze enthält, auf den Titanträger abgeschieden werden. Es liegt jedoch auch innerhalb
des Bereichs der Erfindung, daß der Titanträger zuerst durch elektrolytische Abscheidung aus einem herkömmlichen
Platinbad mit einem Platinmetallunterbelag versehen wird und daß dann nur eine dünne
Platinmetalloberflächenschicht über den Unterbelag aus dem elektrolytischen Bad abgeschieden wird, welches
den obengenannten Zusatz enthält, um eine »aktive« Oberfläche gemäß der Erfindung herzustellen.
Es wurde gefunden, daß die gemäß der Erfindung hergestellten Elektroden besonders als Anoden in
wäßriger Alkalimetallchloridelektrolyten brauchbar sind, da die Chlorüberspannung an der Platinmetalloberfläche
zu Beginn der Elektrolyse gering ist und mit der Zeit nicht merklich ansteigt. Die Elektroden können
beispielsweise als Anoden in elektrolytischen Zellen verwendet werden, in denen Chlor, Hypochlorite oder
Chlorate durch Elektrolyse von Alkalimetallchloridlösungen hergestellt werden, und auch als Anoden in
Zellen für die Elektrodialyse von Brackwasser und als Anoden für den kathodischen Schutz von Eisen- und
Stahlkonstruktionen, die sich in Seewasser befinden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Vergleichsbeispiele näher erläutert.
Beispiel 1
(Vergleichsbeispiel außerhalb der Erfindung)
(Vergleichsbeispiel außerhalb der Erfindung)
Platin wurde auf einer Titanplatte elektrolytisch abgeschieden, welche in 35%iger Salzsäure geätzt
worden ist, indem das geätzte Titan als Kathode in einem Platinbad geschaltet wurde, welches Salzsäure in
1 molarer Konzentration und 1 g/l Chloroplatinsäure enthielt, wobei eine Stromdichte von 03 A/dm2 10 min
bei einer Badtemperatur von 70° C verwendet wurde. Die Titanplattenkathode wurde im Bad in Bewegung
gehalten, wobei sie mit der Plattenebene tangential zu einem kreisförmigen Weg mit einer linearen Geschwindigkeit
von 160 cm/min bewegt wurde.
Platin wurde auf dem geätzten Titan genau wie in Beispiel 1 elektrolytisch abgeschieden, mit dem
Unterschied, daß das elektrolytische Bad noch 1 g/l Gelatine enthielt
Eine jede der beschichteven Titanproben 1 und 2 wurde auf Entwicklung einer Chlorüberspannung
getestet, indem sie in einer Natriumchloridlösung, welche mit Chlor gesättigt war und 250 g/l NaCl
enthielt bei einem pH von annähernd 2 und einer Temperatur von 65° C als Anode geschaltet wurde. Das
Potential der Anode wurde im Verhältnis zu einer Luggin-Kapillarsonde gemessen, die im Elektrolyt in der
Nähe des Zentrums der Anodenarbeitsoberfläche angeordnet war und mit einer Salzbrücke mit einer
Kalomelbezugselektrode verbunden war. Strom wurde kontinuierlich zwischen der Anode und der Kathode
hindurchgeführt, um eine Stromdichte von 4kA/m2
Anodenoberfläche zu erzeugen, und das Anodenpotential wurde zu Beginn, nach 10 Stunden und im Falle der
Probe 2 nach 70 Stunden gemessen. Die auf Überspannungen reduzierten Resultate sind in der
folgenden Tabelle angegeben.
Beispiel
(Probe)
(Probe)
Überspannung bei 4 kA/m2
Anfang nach 10 st nach 70 st
40
mV
mV
mV
45
85 565
26 30
Beispiele 3-9
27
Platin wurde elektrolytisch auf weitere sieben wie in Beispiel 1 beschriebene geätzte Titanplatten abgeschieden,
mit dem Unterschied, daß das elektrolytische Bad in jedem Falle einen der in der folgenden Tabelle, in der
auch die Resultate angegeben sind, gezeigten Zusätze enthielt. Die beschichteten Titanproben wurden jeweils
als Anoden unter den gleichen Elektrolytbedingungen, wie sie in Beispiel 2 beschrieben sind, aber mit einer
Stromdichte von 8 kA/m2 an der Anodenoberfläche betrieben, und die Überspannung einer jeden Anode
wurde in der gleichen Weise bei dieser Stromdichte gemessen.
Zusatz
Konzentration Überspannung bei 8kA/m
g/l
Afi fang
mV
mV
nach 10 st
mV
mV
nach 70 st
mV
mV
Agar-Agai
Gummi arabicum
Gummi arabicum
20
2.5
22
26
21
25
25
28
19
19
Fortsetzung
Beispiet
Zusatz
Konzentration
E/l Überspannung bei 8kA/m~ Anfang nach IO si
mV
mV
nach 70 st mV
| 5 | Polyäthylenglykol (Molekulargewicht 15 000-20000) |
10 | 18 |
| 6 | Natrium- dodecylbenzolsulfonat |
30 | 55 |
| 7 | Pepton | 0,5 | 33 |
| 8 | Glycerin | 10 | 54 |
| 9 | Natriumalkylaryl- polyäthersulfonat*) |
0,5 | 14 |
26
80
31 50 20
*) Produkt, welches unter dem Warenzeichen »Triton X-200« im Handel erhältlich ist.
Platin wurde genau wie in Beispiel 1 elektrolytisch auf einer geätzten Titanplatte abgeschieden. Ein weiterer
Platinbelag wurde dann unter den gleichen Bedingungen der Stromdichte, der Zeit und der Temperatur aus
einem identischen elektrolytischen Bad, welcnes jedoch Gelatine in einer Menge von 0,1 g/l enthielt, aufgebracht.
Die beschichtete Titanplatte wurde einem kontinuierlichen Langzeittest als Anode in einer
Natriumchloridlösung, welche 250 g/l NaCl enthielt, bei einer Temperatur von 65° C und einem pH von
annähernd 2 unterworfen. Die anodische Stromdichte wurde auf 8 kA/m2 gehalten. Nach einem 4100 Stunden
dauernden Betrieb wurde die Überspannung an der Anode, wenn sie wie in Beispiel 2 gemessen wurde, zu
20 mV gefunden.
Claims (8)
- Patentansprüche:ί. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode, welche aus einem Titanträger und aus einem darauf elektrolytisch abgeschiedenen Platinmetallüberzug besteht, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens die äußerste Schicht des Platinmetallbelags elektrolytisch aus einem Bad abgeschieden wird, das mindestens 0,05 g/l eines Zusatzes, ausgewählt aus Gelatine, Agar-Agar, Gummiarabicum, PoIyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 15 000 bis 20 000, Natriumsalzen von Alkylbenzolsulfonaten, Pepton, Glyzerin und den Natriumsalzen von Alkylarylpolyäthersulfonaten enthält
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Natriumsalz eines Alkylenbenzolsulfonats Natriumdodecylbenzolsulfonat verwendet wird,
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem elektrolytischen Aufbringen der äußersten Platinmetallschicht der Titantfäger mit einem Platinmetailbelag versehen wird, der elektrolytisch aus einem Bad abgeschieden wird, das frei von den im Anspruch 1 genannten Zusätzen ist.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus Gelatine besteht
- 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß die Gelatine in einer Menge von 0,07 bis 4,0 g/l, bezogen auf das elektrolytische Bad, verwendet wird.
- 6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelatine in einer Menge von 0,5 bis 2,0 g/l, bezogen auf das elektrolytische Bad, verwendet wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Gelatine in einer Menge von 1,0 bis 2,0 g/l, bezogen auf das elektrolytische Bad, verwendet wird.
- 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Platinmetall des Belags Platin ist
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB51218/67A GB1237077A (en) | 1967-11-10 | 1967-11-10 | Electrodeposition of a platinum metal on titanium or titanium alloy to make an electrode |
| GB5121867 | 1967-11-10 |
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|---|---|
| DE1807150A1 DE1807150A1 (de) | 1969-06-12 |
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