DE1805921B2 - Thermoplastische, zu transparenten Blaskörpern verarbeitbare Polyamid-Formmassen - Google Patents

Thermoplastische, zu transparenten Blaskörpern verarbeitbare Polyamid-Formmassen

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Description

Auch em Compoundieren von amorphen PoIy-
a) 40 bis 99 Gewichtsteilen eines amorphen amiden, deren Säurekomponente eine zweibasische Polyamids auf der Basis von aromatischen io aromatische Dicarboinsäure und deren Antikompo-Dicarbonsäuren und 2,2,4- und/oder 2,4,4- nente entweder 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexa-Trimethylhexamethylendiamin, bei denen bis methylendiamin oder ein unverzweigtes aliphatisches zu 30 Gewichtsprozent der Trimethylhexa- Amin mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, mit PoIymethylendiamine durch ein unverzweigtes amiden der Nylon-Typen ergibt keine Formmassen, aliphatisches Diamin ersetzt sind und 15 die sich bei Temperaturen zwischen 170 und 220° C
zu Hohlkörpern mit guten mechanischen Eigenschaf-
b) 1 bis 60 Gewichtsteilen eines Polyamids vom ten verblasen lassen. Selbst wenn die verwendeten Nylontyp auf der Basis von ω-Aminosäuren amorphen Polyamide Viskositätszahlen zwischen 80 bzw. tu-Lactamen oder auf der Basis von und 120 aufweisen, zeigen die daraus hergestellten aliphatischen Dicarbonsäuren und unver- »o Compounds einen schlechten Aufschluß der Schmelze zweigten aliphatischen Diaminen. und lassen sich nur bei hohen Umdrehungszahlen zu
Blaskörpern verarbeiten. Auch sind die daraus her-
2. Thermoplastische Polyamid-Formmassen gestellten Hohlkörpern nur unter bestimmten Bedinnach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß gungen transparent.
sie zu 60 bis 99 Gewichtsteilen aus der Kompo- »5 Kristalline Polyamide oder Polyamidgemische wie nente a) und zu 1 bis 40 Gewichtsteilen aus der sie gemäß der GB-PS 850 986 zur Herstellung eines Komponente b) bestehen. im Spritzguß- oder Strangpreßverfahren besser ver
arbeitbaren Polyamidpulvers oder wie sie gemäß der JA-PS 18 575/67, 18 577/67, 22 584/67 für die Her-
30 stellung von Fasern nach dem Schmelzspinnverfahren
eingesetzt werden, eignen sich nicht zur Herstellung von transparenten Blaskörpern. Kristalline Polyamide zeigen bei der Blaskörperherstellung insofern Schwie-
Die bisher bekannten amorphen thermoplastischen rigkeiten, da sie wegen der Dünnflüssigkeit der Formmassen aus Polyamiden eignen sich nur schlecht 35 Schmelze nicht einwandfrei im plastischen Bereich zu ium Herstellen von Hohlkörpern oder geben ver- einem aufblasbaren Körper verarbeitet werden köngilbte, bruchanfällige Hohlkörper. Für viele Verwen- nen. Wegen der exakten Erstarrungstemperatur erdungszwecke besonders in dem Verpackungssektor, geben sich bei der Verarbeitung der kristallinen PoIyist es jedoch erwünscht, daß die aus Polyamid-Form- amide insofern zusätzliche Schwierigkeiten, daß ein massen hergestellten Hohlkörper klar und transpa- 40 Verschweißen durch Abquetschen des extrudierten rent sind, eine glatte und gleichmäßige Oberfläche Schlauches in der Praxis zu hohen Ausfallquoten haben, sich heiß siegeln lassen und eine geringe Gas- führt. Infolge der hohen Kristallisation zeigen solche durchlässigkeit besitzen. Weiterhin müssen sie bei er- aus kristallinen Polyamide im Extrusionsblasverfahhöhter Feuchtigkeit und innerhalb eines großen Tem- ren gefertigte Blaskörper Einfallstellen und hohe Verperaturbereichs fonnsteif und verzugsfrei sein. 45 zugsneigung. Außerdem sind solche Formkörper opak
Die in der USA.-Patentschrift 31 50 117 beschrie- und somit nicht klar transparent,
benen amorphen Polyamide aus Terephthalsäure und Die genannten Nachteile lassen sich vermeiden,
2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin und/oder 2,4,4- wenn man zur Herstellung von transparenten Blas-Trimethylhexamethylendiamin eignen sich für die körpern thermoplastische Polyamid-Formmassen verobengenannten Anwendungsgebiete nicht, da sie beim 50 wendet, bestehend aus
Extrudieren Verfärbungen aufweisen und beim Verblasen am Formwerkzeug verkleben oder die daraus a) 40 bis 99 Gewichtsteilen eines amorphen PoIyhergestellten Hohlkörper Lunker zeigen. Auch neigen amids auf der Basis von aromatischen Dicarbon-
diese Formmassen zum Verquellen beim Verarbeiten säuren und 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexa-
In den Blasmaschinen. 55 methylendiamin, bei denen bis zu 30 Gewichts-
Auch der Ersatz eines Teils der Trimethylhexa- prozent der Trimethylhexamethylendiamine
ttiethylendiamine durch Hexamethylendiamin, wie in durch ein unverzweigtes aliphatische Diamin erder USA.-Patentschrift 32 94 758 beschrieben ist, er- setzt sind, und
gibt keine wesentliche Verbesserung der Eigenschaften der Polyamid-Formmassen. 60 b) 1 bis 60 Gewichtsteilen eines Polyamids vom Man kann an Stelle von Terephthalsäure oder Iso- Nylontyp auf der Basis von ω-Aminosäuren bzw. phthlasäure deren Diaryl oder Dialkylester als eine ω-Lactamen oder auf der Basis von aliphatischen Komponente und die genannten Diamine als zweite Dicarbonsäuren und unverzweigten aliphatischen Komponente als Ausgangsmaterialien zur Herstellung Diaminen,
von Polyamid-Formmassen verwenden. Die daraus 65
hergestellten Formmassen lassen sich zwar zu form- Vorzugsweise bestehen die erfindungsgemäßen
steifen und auch transparenten Hohlkörpern verbla- Formmassen zu 60 bis 99 Gewichtsteilen aus den sen, wenn die Viskositätszahl der Formmassen, ge- unter a) genannten amorphen Polyamiden und zu 1
3 O4
bis 40 Gewiditsteilen aus den unter b) genannten »Nylon« bekannt sind. Beispiele derartiger Polyamide Polyamiden vom Nylon-Typ. sind Nylon 6j Nylon 6,6, Nylon 6,10, Nylon 11 und
Granulate aus den erfindungsgemäßen Formmassen Nylon 12. Geeignet als zweite Polyamid-Komponente lassen sich besonders dann gut zu transparenten sind aber auch Mischkondensate aus z.B. Hexa-Hohlkörpern verblasen, wenn die amorphe Kompo- 5 methylendiamm/Adipinsäure/e-Caprolactam oder aus nente im Viskositätszahlenbereich von 80 bis 160 Hexamethylendiamin/Adipinsäure/e-Caprolactamund liegt. Dabei wird die Viskosität gemäß DIN 53 727 in p.p'-Diaminodicyclohexyhnethan. einer 0,5gewichtsprozentigen Lösung in m-Kresol bei Die erfindungsgemäßen Formmassen werden be-
25° C bestimmt sonders vorteilhaft im Schmelzfluß bereitet Durch
Das fertige Compound soll eine Viskositätszahl io eine solche Schmelzcompoundierung gelangt man in zwischen 130 und 200 haben und kann dann bei kurzer Zeit zu einheitlichen, gleichmäßigen Massen. Temperaturen zwischen 170 und 2300C verblasen Dabei empfiehlt es sich, die Partner bei Zimmerwerden, temperatur in einem schnell laufenden Mischer vor-
Für die Herstellung der verwendeten amorphen zumischen und die entstandene Mischung in einem Polyamide eignen sich ein- und mehrkernige Säuren 15 üblichen Compoundierungsaggregat, z. B. einem wie Tere- und Isophthalsäure oder 4,4'-Diphenyl- Doppelschneckenextruder, zu plastifizieren. Die dazu ätherdicarbonsäure. Vorteilhaft ist auch die Verwen- erforderlichen Temperaturen liegen zwischen 220 und dung von Gemischen dieser Säuren. 280° C.
Insbesondere sind solche Polyamid-Fonnmassen Grundsätzlich ist auch eine Compoundierung in
für die Herstellung von Blaskörpem geeignet, bei ao einem schnell laufenden Wirbelmischer möglich. Im denen das amorphe Polyamid (Komponente a) ein letzteren Fall geht man vorteilhaft von einem mög-Polykondensat aus Terephthalsäure und einem Ge- liehst feinen Pulver bzw. Granulat der beiden zu commisch aus 80 Gewichtsprozent 2,2,4- und/oder 2,4,4- poundierenden Polyamiden aus. Trimethylhexamethylendiariiin und 20 Gewichtspro- Es ist auch möglich, den erfindungsgemäßsn Form-
zent Hexamethylendiamin ist. a5 massen die für Polyamid:Formmassen bekannten Zu-
Die unverzweigte aliphatische Diaminkomponente sätze zuzufügen, wie z.B. Farbstoffe, Lichtschutzdes amorphen Polyamid soll zwischen 3 und 12 C- mittel oder flammhemmende Mittel. Atome, vorzugsweise 6 und 12 C-Atome, enthalten.
Besonders geeignet sind Hexamethylendiamin und Beispiel la bis Ic
Nonamethylendiamin. Auch Gemische der geradket- 30
tigen aliphatischen Diamine können verwendet »ιτ- Ein auf bekannte Weise aus Terephthalsäuredi-
den. methylester und einem Gemisch aus 80 Gewichtspro-
Die Herstellung der amorphen Polyamide kann zent 2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin und 20
grundsätzlich nach allen Verfahren erfolgen, die für Gewichtsprozent Hexamethylendiamin hergestelltes
die Herstellung bekannter, Dicarbonsäure- und Di- 35 amorphes Polyamid mit einer Viscositätszahl von 110
amin-Reste enthaltender Polyamide gebräuchlich wurde gemäß den in Tabelle 1 genannten Bedingun-
sind. gen zu einem Compound verarbeitet. Der Zusatz der
So kann man beispielsweise die wäßrige, konzen- in der Tabelle genannten Nylon-Mengen bezieht sich
trierte Lösung des Mischsalzes aus aromatischer Di- auf das fertige Compound.
carbonsäure und Diamingemisch zunächst unter 40 Die erhaltenen Compounds wurden zu Flaschen Druck, dann unter Entspannung bei Temperaturen von etwa 420 ecm Inhalt unter den in Tabelle 2 gebis zu etwa 280° C in der Schmelze polykondensieren nannten Bedingungen verblasen. Mit diesen Flaschen oder denselben Prozeß ohne vorherige Isolierung des wurde ein Falltest durchgeführt, bei dem bestimmt Salzes nach Auflösen praktisch äquimolekularer wird, bei welcher Fallhöhe mit Wasser gefüllte Mengen der aromatischen Dicarbonsäuren und des 45 Flaschen zu Bruch gehen. Es wird die Höhe ermittelt Diamingemisches in heißem Wasser durchführen. bei der die Hälfte der zu prüfenden Flaschen Weiter kann man die Druckstufe durch Vorkondensa- , ,. . , , _. ,..„ . „, ,
tion des Salz,« in hochsiedenden Lösungsmitteln, bei- a> direkt nach dem EinfulleE des Wassers und spielsweise Kresolen, umgehen und im letzten Sta- b) nach einer Lagerzeit von 24 Stunden im Wasser dium der Polykondensation Vakuum anlegen. 50 zu Bruch gehen.
Man kann auch niedere Alkylester der aromatischen Dicarbonsäure mit praktisch äquimolekularen Die Ergebnisse der Prüfungen sind in Tabelle 3 zuMengen des Diamingemisches in Gegenwart von sammengefaßt. Wasser unter Alkohol-Abspaltung umsetzen und das
Umsetzungsprodukt wie eine wäßrige Salzlösung poly- 55 n . . . 0 , . «.
kondensieren. Statt von niederen Alkylestern kann Beispiel la ms ix>
man auch von Diarylestern der aromatischen Dicarbonsäuren ausgehen und in diesem Fall auf die Das zur Herstellung des amorphen Polyamids ver-Mitverwendung von Wasser verzichten. Schließlich ist wendete Diamingemisch bestand bei diesen Veres auch möglich, Dihalogenide aromatischer Di- 60 suchen aus 70 Gewichtsprozent 2,2,4-Trimethylhexacarbonsäuren bei Normaltemperatur mit äquimole- methylendiamin und 30 Gewichtsprozent Hexakularen Mengen des Diamingemisches in Gegenwart methylendiamin. Das darauf durch Kondensation mit basisch wirkender Verbindungen nach dem Verfahren Terephthalsäuredimethylester in bekannter Weise herder Lösungskondensation oder dem der Grenzflächen- gestellte amorphe Polyamid wurde gemäß den in Takondensation umzusetzen. 65 belle 1 genannten Bedingungen mit Nylon 6 bzw. Der zweite Bestandteil des Polyamid-Compounds Nylon 6,6 compoundiert. Die weitere Verarbeitung sind partiell kristallisierte oder partiell kristallisie- der fertigen Compounds erfolgte analog Beispiel 1. rende Polyamide, die unter dem Sammelbegriff Das in den genannten Beispielen zur Herstellung
des amorphen Polyamids verwendete 2,2,4-Trimethyl- dabei die gleichen, und die daraus hergestellten Hohl-
hexamethylendiamin kann teilweise oder auch voll- körper haben die gleichen Eigenschaften wie die-
ständig durch 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin er- jenigen, die unter Verwendung von 2,2,4-Trimethyl-
setzt werden; die Verarbeitungstemperaturen bleiben hexamethylendiamin allein hergestellt wurden.
Tabelle 1
Verfahrenstechnische Bedingungen zur Herstellung der Schmelzcompounds
Beispiele Visko- Maschinentyp Zylindertemperaturen Upm
sitätszahl (0C)
12 3 4 5 6 7
1. Terephthalsäuredimethylester Extruder
und 80 Gewichtsprozent 2,2,4- R 60 Reifenhäuser
und/oder 2,4,4-Trimethylhexa- 110 Schnecke 20 D methylendiamin und 20 Gewichts- Comp. 1:2,6
prozent Hexamethylendiamin +
a) 20 Gewichtsprozent Nylon 6 157 190 220 240 260 260 240 230 230
b) 40 Gewichtsprozent 178 195 200 220 245 254 230 225 225 Nylon 6,10
c) 5 Gewichtsprozent Nylon 11 160 190 220 240 255 245 245 230 225
2. Terephthalsäuredimethylester und 70 Gewichtsprozent 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin und 30 Gewichtsprozent Hexamethylendiamin +
a) 10 Gewichtsprozent Nylon 6,6 225 240 270 270 265 240 235 220
b) 5 Gewichtsprozent Nylon 12 210 230 245 255 255 255 240 230
Tabelle 2
Verfahrenstechnische Bedingungen zur Herstellung von geblasenen Hohlkörpern von 420 cm3 Inhalt auf der Blasanlage (Bekum Typ E 50)
Verwendete Compounds aus Upm Zylindertemperaturen 2 3 4 Düsen Blas Stand Aus Amp.-
Polyamiden (0C) werk zeit zeit wurf auf-
1 zeug (sec) (sec) (sec) nahrre
(A)
1. Terephthalsäuredimethylester
und 80 Gewichtsprozent 2,2,4-
und/oder 2,4,4-Trimethylhexa-
methylendiamin und 20 Gewichts 200 210 185
prozent Hexamethylendiamin + 190 190 200
a) 20 Gewichtsprozent Nylon 6 24 180 180 7 6 6 6,6
b) 40 Gewichtsprozent 24 175 200 2iO 200 200 7 6 6 7
Nylon 6,10
c) 5 Gewichtsprozent Nylon 11 18 180 200 7 6 6 6,5
2. Terephthalsäuredimethylester
und 70 Gewichtsprozent 2,2,4-
und/oder 2,4,4-Trimethylhexa-
methylendiamin und 30 Gewichts 200 210 200
prozent Hexamethylendiamin + 200 200 190
a) 10 Gewichtsprozent Nylon 6,6 24 170 190 7 6 6 6,8
b) 5 Gewichtsprozent Nylon 6 18 180 ion 7 f. C
IV
Tabelle 3
Falltest: Fallhöhe in m bei 50 %> Bruch
Flascheninhalt: 420 cm3 — Anzahl der geprüften Flaschen = 50
Füllgut: Wasser 20° C
Flaschen- Fallhöhe in m bei 50 ·/· Bruch
gewicht in g direkt nach 24 Std.
Wasser
1. Blaskörper aus Terephthalsäuredimethylester und 80 Gewichtsprozent 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin und 20 Gewichtsprozent Hexamethylendiamin +
a) 20 Gewichtsprozent Nylon 6
b) 40 Gewichtsprozent Nylon 6,
c) 5 Gewichtsprozent Nylon 11
2. 70 Gewichtsprozent 2,2,4- und/oder 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin und 30 Gewichtsprozent Hexamethylendiamin +
a) 10 Gewichtsprozent Nylon 6,6
b) 5 Gewichtsprozent Nylon 6
19 1,6 1,8
19,5 1,4 1,4
19 1,8 1,8
19,5 1,6 2,1
19,5 1,6 1,8

Claims (1)

maß DIN 35 727 in einer 0,5gewichtsprozentigen Lö- Ώ „ . ' sung in m-Kresol bei 25° C bestimmt, Werte zwischen Patentansprüche: } jg»^ maufweist Nachteilig wirkt sich beim Ver blasen von diesen Formmassen in dem genannten
1. Thermoplastische, zu transparenten Blas- 5 Viskositätsbereich ans, daß die Fließfähigkeit bei den körpern verarbeitbare Polyamid-Formmassen, be- Verarbeitungstemperaturen zwischen 190 und 220° C stehend aus nicht besonders gut isL
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