DE1768368C3 - Wäßriges saures Abbeizbad für eisenhaltige Metalle - Google Patents
Wäßriges saures Abbeizbad für eisenhaltige MetalleInfo
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Description
Wenn eisenhaltige Metalle, wie z. B. Stahl, bei
erhöhten Temperaturen bearbeitet werden, dann überziehen sie sich mit einer Oxydschicht, die als
»Zunder« bezeichnet wird. Für viele nachfolgende Bearbeitungen ist es nötig, die Zunderschicht zu
entfernen. Dies geschieht gewöhnlich durch Behandlung des Metalls in einer wäßrigen Säure, ein Vorgang, der
als saures Abbeizen bezeichnet wird. Für diesen Zweck werden gewöhnlich Schwefelsäure und Salzsäure
verwendet. Wenn einmal die Zunderschicht entfernt ist, dann kann die Säure die darunterliegende Metalloberfläche
frei angreifen. Um den Angriff auf das Metall telbst soweit wie möglich zu verhindern, ist es üblich,
dem sauren Abbeizbad einen korrosionshemmenden Zusatz zuzugeben.
Es ist bereits bekannt, Propargylalkohol als korro- »ionshemmenden Zusatz in sauren Abbehbädern zu
verwenden, jedoch leidet Propargylalkohol unter dem Nachteil, daß er flüchtig, reizerzeugend und giftig ist und
einen unangenehmen Geruch aufweist
Es wurde nunmehr gefunden, daß gewisse Additionsprodukte aus Propargylalkohol und Äthylenoxyd
und/oder Propylenoxyd ebenfalls ausgezeichnete Zusätie für saure Abbeizbäder für eisenhaltige Metalle sind,
aber die erwähnten Nachteile nicht aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist also ein wäßriges saures Abbeizbad für eisenhaltige Metalle, welches
dadurch gekennzeichnet ist, daß es als Korrosionsinhibitor das Additionsprodukt von 1 Mol Propargylalkohol
mit 2 bis 30 Mol Äthylenoxyd und/oder Propyienoxyd enthält.
Aus der US-PS 29 46 825 ist bereits eine Verbindung
bekannt, die das Addukt aus äquimolekularen Mengen Epichlorohydrin und Propargylalkohol ist. Diese Verbindung
wird in der erwähnten US-PS als Korrosionsinhibitor bezeichnet. Gegenüber den in den erfindungsgemäßen
Abbeizbädern verwendeten Addukten weist aber diese Verbindung in sauren Abbeizbädern eine
wesentlich geringere Korrosionshemmwirkung auf. ^0
Die erfindiingsgemäßen sauren Abbeizbäder zeigen
nur eine sehr geringe Neigung zum Schäumen. Dies ist besonders wichtig, wenn Salzsäure aus verbrauchten
Abbeizbädern zurückgewonnen wird, da hierbei die Bäder oftmals stark gerührt werden müssen. (,s
Die in den erfindungsgemäßen Bädern vorhandenen korrosionshemmenden Verbindungen können dadurch
hergestellt werden, daß man Propargylalkohol mil Äthyienoxyd und/oder Propylenoxyd in Gegenwart
eines Katalysators umsetzt
Wenn sowohl Äthylenoxyd als auch Propylenoxyd mit dem Propargylalkohol bei der Herstellung der
Inhibitoren verwendet werden, dann kann man die Umsetzung mit einer Mischung durchführen, so daß das
resultierende Produkt eine statistische Verteilung von Äthyienoxy- und Propylenoxygruppen aufweist. Es iSi
aber auch möglich, den Propargylalkohol nacheinander mit Äthylenoxyd und Propylenoxyd umzusetzen, wobei
ein Blockmischpolymer entsteht
Beispiele für geeignete Katalysatoren für die Herstellung der in den erfindungsgemäßen Bädern
vorhandenen Inhibitoren sind: tertiäre Amine, wie z. B. Trimethylamin, Triäthylamin, Dimethylcyclohexylamin,
Ν,Ν,Ν',Ν'-Telramethyläthylendiamin und 4-Dimethyl
aminop'yridin, Alkali- und Erdalkalimetallhydroxyde,
wie z. B. Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd und Bariumhydroxyd, Säuren, wie z. B. Schwefelsäure und
Phosphorsäure, und Lewis-Säure-Katalysatoren, wie z. B. Aluminiumchlorid, Bortrifluorid, entweder in reiner
Form oder als Komplexe, beispielsweise als Äiherai.
Titantetrachlorid und Zinntetrachlorid.
In den meisten Fällen wird die Umsetzung zwischen dem Propargylalkohol und dem Äthylenoxyd und/oder
Propylenoxyd in zweckmäßiger Weise bei Temperaturen von 70 bis 115°C ausgeführt, aber niedrigere oder
höhere Temperaturen, wie z. B. -10 bis 165°C, können
ebenfalls verwendet werden.
Es können die verschiedensten Mengen an korrosionshemmender
Verbindung im sauren Abbeizbad vorhanden sein, aber es werden Bäder bevorzugt, die
zwischen 0,05 und 0,4 Gewichtsprozent der Verbindung. bezogen auf das Gewicht der verwendeten Säure,
enthalten. So wird es im Falle von Salzsäure bevorzugt. 0,45 bis 3,60 kg Verbindung je 128%ige Salzsäure in den
sauren Abbeizbädern zu verwenden. Die Konzentration der in dem sauren Abbeizbad verwendeten Salzsäure
liegt gewöhnlich zwischen 1 und 20 Gewichtsprozent.
Bei der Herstellung des sauren Abbeizbads wird die Verbindung einfach in die Abbeizsäure eingerührt.
welche dann gebrauchsfertig ist. Die Verbindung kann auch vor der Verdünnung der konzentrierten Säure
zugegeben werden.
Das Abbeizen kann im Falle eines Salzsäurebads bei Temperaturen von 10 bis 95° C ausgeführt werden.
In der Folge sind einige Herstellungsrezepte für die in
den erfindungsgemäßen Bädern vorhandenen Korrosionsinhibitoren angegeben. Alle Teile und Prozentan
gaben beziehen sich auf das Gewicht.
Herstellung 1
56 Teile Propargylalkohol und 5 Teile Triäthylamin wurden bei 70 bis 8O0C gerührt, und 190 Teile
Äthylenoxyd wurden eingeleitet. Nach der Entfernung von flüchtigen Produkten bei 90 bis 1000C und 12 mm
Druck war das restliche Produkt ein hellbraunes öl, das aus 230Teilen eines Addukts aus Propargylalkohol mit 4
molaren Anteilen Äthylenoxyd bestand.
Herstellung 2
84,2 Teile des Addukts der obigen Herstellungsweise und 1,8 Teile Triäthylamin wurden bei 110 bis 115°C
gerührt, und 123 Teile Äthylenoxyd wurden eingeleitet. Nach der Entfernung von flüchtigen Produkten bei 90
bis 100°C und 12 mm Druck bestand das restliche Produkt aus 167,2 Teilen eines Addukts aus Propargylalkohol
mit 9.1 molaren Anteilen Äthvlenoxvd.
Herstellung 3
28 Teile Propargylalkohol und 1,2 Teile Bortrifluorid-Itherat
wurden bei 70 bis 800C gerührt, währenddessen
152,2 Teile Propylenoxyd zugegeben wurden. Nach der Entfernung von flüchtigen Produkten bei 70 bis 800C
und 12 mm Druck war das restliche Produkt ein hellgefärbtes öl, das aus 169,5 Teilen eines Addukts aus
Propargylalkohol mit 4,9 molaren Anteilen Propylenoxyd bestand.
Herstellung 4
68 Teile des Addukts der Herstellungsweise 3 und 1 Teil Bortrifluoridätherat wurden bei 70 bis 80° C
gerührt, währenddessen 63,8 Teile PropyJenoxyd zugegeben
wurden. Nach der Entfernung von flüchtigen Produkten wie bei der Herstellungsweise 3 bestand das
restliche Produkt aus 124,8 Teilen eines Addukts aus Propargylalkohol mit 9,8 molaren Anteilen Propylenoxyd.
Die Propargylalkoholaddukte, die gemäß den obigen Vorschriften hergestellt wurden, wurden mit dem
folgenden Verfahren auf ihre Hemmungswirkung untersucht.
Ein 40 cm langes, 16 mm breites und 0,3 mm dickes
glänzendes angelassenes Weichstahlblech wurde durch Eintauchen in siedendes Toluol entfettet, mit einem
sauberen, trockenen, absorbierenden Staubtuch trocken gerieben, genau gewogen und 5 min bei 95°C in eine
14%ige Salzsäure eingetaucht, die 0,05 Gewichtsprozent der zu prüfenden Verbindung enthielt. Der Streifen
wurde herausgenommen, unter kaltem laufendem Wasser gewaschen, in verdünnte Ammoniaklösung
eingetaucht, unter heißem laufendem Wasser gewaschen, in Aceton eingetaucht und mit einem sauberen,
trockenen, absorbierenden Staubtuch trocken gerieben. Der Streifen wurde dann wieder gewogen und der
Gewichtsverlust wurde bestimmt. Die prozentuale Wirksamkeit wurde gemäß der folgenden Formel
errechnet:
Prozentuale Wirksamkeit = 100 ■
(Gewichtsverlust in uninhibierler Säure)
-(Gewichtsverlust in inhibierter Säure)
Gewichtsverlust in uninhibierter Säure
-(Gewichtsverlust in inhibierter Säure)
Gewichtsverlust in uninhibierter Säure
Die folgenden Resultate wurden erhalten:
Versuch Nr. |
Inhibitorzusammensetzung | Gewichts verlust (g) |
Prozentuale Wirksamkeit des Inhibitors |
1 | Propargylalkohol + 4 Mol Äthylenoxyd |
0,0235 | 96,1 |
2 | Propargylalkohol + 9,1 Mol Äthylenoxyd |
0,0364 | 93,8 |
3 | Propargylalkohol + 4,9 Mol Propylenoxyd |
0,0181 | 97,0 |
4 | Propargylalkohol + 9,8 Mol Propylenoxyd |
0,0183 | 97,0 |
5 (Vergleich) | uninhibierte Säure | 0,6019 | 0 |
Herstellung 5
16.8 Teile Propargylalkohol und 2,2 Teile Bortrifluoridätherat wurden bei 70° C gerührt, währenddessen
164,4 Teile Propylenoxyd zugegeben wurden. Nach der Entfernung von flüchtigen Produkten bei 60 so
bis 70° C und 12 mm Druck bestand das restliche Produkt aus 170,6 Teilen eines Addukts aus Propargylalkohol
mit 8,8 molaren Anteilen Propylenoxyd.
56.9 Teile des obigen Produkts und 0,2 Teile Bortrifluoridätherat wurden bei 70°C gerührt, währenddessen
17,5 Teile Äthyler.oxyd eingeleitet wurden. Nach der Entfernung von flüchtigen Produkten, wie es oben
beschrieben ist, bestand das restliche Produkt aus 69,4 Teilen eines Blockmischpolymers mit 8,8 molaren
Anteilen Propylenoxyd und 2,8 molaren Anteilen Äthylenoxyd je Mol Propargylalkohol.
Herstellung 6
40,1 Teile eines Addukts aus Propargylalkohol mit 4,8 molaren Anteilen Äthylenoxyd und 0,35 Teile Bortrifluorid
wurden bei 65°C gerührt, währenddessen 36,6 Teile Propylenoxyd zugegeben wurden. Nachdem die
flüchtigen Produkte bei 60 bis 65°C und 12 mm Druck
entfernt worden waren, bestand das restliche Produkt aus 67 Teilen eines Blockmischpolymers mit 4,8 molaren
Anteilen Äthylenoxyd und 3,1 molaren Anteilen Propylenoxyd je Mol Propargylalkohol.
Herstellung 7
44,3 Teile eines Addukts aus Propargylalkohol mit 8,8 molaren Anteilen Äthylenoxyd und 0,4 Teile Bortrifluorid
wurden bei 65° C gerührt, währenddessen 33,4 Teile Propylenoxyd zugegeben wurden. Die flüchtigen Produkte
wurden bei 6O0C und 12 mm Druck entfernt, wobei 62,2 Teile eines Blockmischpolymers mit 8,8
molaren Anteilen Äthylenoxyd und 3,1 molaren Anteilen Propylenoxyd je Mol Propargylalkohol zurückblieben.
Herstellung 8
14 Teile Propargylalkohol und 1,3 Teile Zinntetrachlorid wurden bei 60°C gerührt, währenddessen eine
Mischung aus 58 Teilen Propylenoxyd und 44 Teilen Äthylenoxyd zugegeben wurde. 2 Teile Wasser wurden
ebenfalls zugegeben. Nach dem das Gemisch stehen
gelassen worden war, wurden die flüchtigen Produkte bei 65°C und 20 mm Druck in einem langsamen
trockenen Stickstoffstrom entfernt. Es blieben 100,9 Teile eines statistischen Mischpolymers zurück, das 6,5
molare Anteile Äthylenoxyd/Propylenoxyd je Mol 5 Propargylalkohol enthielt. Das Mischpolymer wurde
zur Entfernung von Katalyse'.orrückständen filtriert.
Herstellung 9
41,6 Teile des Addukts der Herstellucgsweise 8 und
0,9R Teile Zinntetrachlorid wurden bei 55 bis 600C
gerührt, währenddessen eine Mischung aus 26,4 Teilen Propylenoxyd und 20 Teilen Äthylenoxyd zugegeben
wurde. Das Produkt wurde wie in Herstellung 8 aufgearbeitet, wobei 77,5 Teile eines Addukts aus
Propargylalkohol mit 13 molaren Anteilen Äthylenoxyd/Propylenoxyd (Verhältnis 1 :1) erhalten wurden.
Herstellung 10
16,8 Teile Propargylalkohol und 1,5 Teile Bortrifluoridätherat wurden bei 60 bis 65°C gerührt,
währenddessen eine Mischung aus 69,6 Teilen Propylenoxyd
und 52,8 Teilen Äthylenoxyd zugegeben wurde. Nach der Entfernung von flüchtigen Produkten bei 60
bis 650C und 20 mm Druck in einem langsamen trockenen Stickstoffstrom bestand das restliche Produkt
aus 126,9 Teilen eines Addukts aus Propargylalkohol mit
7,2 molaren Anteilen Äthylenoxyd/Propylenoxyd (Verhältnis 1:1).
Wenn die Propargylalkoholaddukte nach der Herstellungsweise 5 bis 10 auf ihre Inhibierungswirkung in einer
Konzentration von 0,05 Gewichtsprozent in 14%iger Salzsäure bei 650C geprüft wurden, wurden die
folgenden Resultate erhalten:
Versuch
Nr.
Nr.
12
(Vergleich)
(Vergleich)
Inbibitorzusammensetzung
Blockmischpolymer aus Propargylalkohol und 8,8 Mol Propylenoxyd/2,8 Mol Äthylenoxyd
Blockmischpolymer aus Propargylalkohol und 4,8 Mol Äthylenoxyd/3,1 Mol Propylenoxyd
Blockmischpolymer aus Propargylalkohol und 8.8 Mol Äthylenoxyd/3,1 Mol Propylenoxyd
statistisches Mischpolymer aus Propargylalkohol und 6,5 Mol Äthylenoxyd/Propyienoxyd (1:1)
statistisches Mischpolymer aus Propargylalkohol und 7,2 Mol Äthylenoxyd/Propylenoxyd (1:1)
statistisches Mischpolymer aus Propargylalkohol und 13 Mol Äthylenoxyd/Propylenoxyd (1 : 1)
uninhibierte Säure
Gewichts- . crluM |
Prozentuale Wirksamkeit des Inhibitor |
0,0230 | 96,0 |
0,0092 | 98,4 |
0.0104 | *98,2 |
0,0294 | 94.9 |
0,0202 | 96,5 |
0,0351 | 93,9 |
0.5760 | 0 |
Claims (3)
1. Wäßriges saures Abbeizbad für eisenhaltige Metalle, welches einen Korrosionsinhibitor enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß es als Korrosionsinhibitor das Additionsprodukt von 1
Mol Propargylalkohol mit 2 bis 30 Mol Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd enthält.
2. Wäßriges saures Abbeizbad nach Anspruch 1.
dadurch gekennzeichnet, daß es 0,05 bis 0,4 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der
verwendeten Säure, von dem Korrosionsinhibitor enthält
3. Wäßriges saures Abbeizbad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure eine 1
bis 20%ige Salzsäure ist
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB2102467A GB1208601A (en) | 1967-05-05 | 1967-05-05 | Polyoxyalkylene derivatives of propargyl alcohol |
GB2102467 | 1968-04-23 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1768368A1 DE1768368A1 (de) | 1971-05-19 |
DE1768368B2 DE1768368B2 (de) | 1976-03-25 |
DE1768368C3 true DE1768368C3 (de) | 1976-11-11 |
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