DE1696265A1 - Verfahren zum Herstellen von nassfestem gestrichenen Papier - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von nassfestem gestrichenen PapierInfo
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Description
Ponton*·«* ' fCOfe-iffC
-ing. von Kreisfer Pf.4iiff. SefrSnwiftf fl^l/öi
Dr.-ln^v lh. Pfeyer Df, Foes
13« Hovember 1967
Ke/Ki
Verfahren zum Herstellen von naßfestem gestrichenen Papie?
Die Erfindung betrifft äie Herstellung: von· naßfestern gestrichenen
Papier, das Satinweiß als Pigment enthalt=, ·
Das in der Druckerei beispielsweise für Zeitschriften
benutzte Papier soll bestimmten Mindestforderungen entsprechen»
Es soll eine glatte Druckoberflache f gleichmässige
Druckfarbenaufnahmefähiigkeit, hohe Druckfarbenpenetration,
und hohe Rupffestigkelt haben sowie in hohem
Maße-undurchsichtig:, weiß und glänzend sein. Für diesen
Zweck geeignetes Papier wird daher in der Weise hergestellt, daß man Papier mit einer aus Wasser,· Pigmenten
und Bindemitteln bestehenden Streichmasse streicht»
Geeignete Pigmente für Streichmassen sind Kaolin, CaI-ciumcarbonat,
Titandioxid, Infusorienerde, -Bariumsulfat,
Talk und Satinweiß. Sätinweiß ist ein aus nadeiförmigen
Teilchen bestehendes Pigment, das ein Calciumsulfoaluminat
ist, dem im'allgemeinen die chemische Formel ·
3 CaG.AIpO^,.J CaSOu.31 HU° zugeschrieben viird.
Satinweiß ist das Reaktionsprodukt von Aluminiumsulfat Alp(vSOji)-- und Kalkmilch Ca(OFI)2 und wird meistens in
Form einer ca. 30 $ Feststoff enthaltenden Paste fterge-
1098S2/1470
BADORiOJNAL
stellt. Bas Pigment zeigt eine stark alkalische Reaktion
und kann, bezogen auf das Gewicht des Trockenproduktes,.
öy.l Ms 5 f°- Calciumhydroxyd enthalten, das in den kristallinischen
Flocken eingeschlossen ist. '
■ . i Beim. Streichen von Papier wird Satinweiß oft in Kombination
mit anderen Pigmenten, wie Kaolin,. Calciumcarbonat
und/oder Tlt-andloxyd verwendet. Die Verwendung von SatlriweiB
ist meistens auf die. teureren Qualitäten gestrichenen Papiers beschränkt* Eines der bei der Verwendung von Satinwelß
in S tr ei chinas sen für Papier auftretenden Probiere
ist, daß Streichmassen,, die Satinweiß als: Pigment enthalten^
unstabu sind= Die frisch hergestellten„ Satlnweiß
enthaltenden Streichmassen sind anfangs in genügenden
Masse flüssig, doch nimmt meist die Viskosität so rasen
ZUj daß sich beim Streichen erhebliche Schwierigkeiten
. ' ergeben». Die Viskositätserhöhung kann sogar- so stark sein,
daß die Streichmasse geliert und nicht mehr verarbeitet
werden kann» Dieser Nachteil von Satinweiß läßt sich verringern,:
indem man beim Dispergieren des Satinweiß. Kasein.
Gummi arabicum- oder bestimmte Stärkeäther,, wie beispielsweise
Oxyäthylstärke, als Schutzkolloid oder StabllisierungskoHoid
in Kombination mit einem Sequestriermittel,
wie Natriumcitrat, benutzt« Man nimmt allgemein an, daß
das Katriumcltrat mit den._C:aIciumionen Koordinatlonsver-25-bindungen
bildet und dadurch ihre geller ende Wirkung ve; ■
hinderte
Geeignete Bindemittel für Streichmas sen sind Kasein, Sorjfei
weiß und Stärkeprodukte, die mit Hilfe von Oxydationsmitteln
oder Enzymen oder durch Erhitzung modifiziert sind«
J)O Nach Tappi,. Monograph Series No. 17 "Starch und Staren
. Products in Papercoating" (1957) ist die Viskosität nicht
mOdifizierter Stärke zu hoch, urn -sie als Bindemittel beim
Streichen, von Papier zu verwenden. Die Stärke ist daherzu
depolyir.erisieren (abzubauen), indem man sie einer Be-.
handlung zur Verringerung des Molekulargewichts unter-
109852/U70
. BADORIÄAJ.
wirft, damit auch bei höheren Konzentrationen eine angemessene
Viskosität erhalten wird» Diese Behandlung kann mit Oxydationsmitteln, hydrolytischen Enzymen oder Säuren
oder durch Dextrinieren ausgeführt werden0 Die genannten
Bindemittel auf Eiweiß- und Stärkebasis können in Kombination
mit synthetischen Bindemitteln, wie beispielsweise Carboxymethylcellulose, Styrolbutadiencopolydlspersionen,
Acrylatlatices oder Polyvinylacetatdispersionen verwendet werden« Die Eiweißbindemittel haben den Nachteil, daß sie
verhältnismäßig kostspielig sind, wodurch ihre Verwendung
auf die teureren Arten gestrichenen Papiers, wie Kunstdruckpapier,
beschränkt ist ο Sie haben jedoch den Vorteil, daß sie Streichschichten ergeben, die leicht naßfest gemacht
werden können, indem man beispielsweise Satinweiß als Bindemittel benutzt.
Im Gegensatz zu den Eiweißarten konnte keine der bisher
in großem Ausmaß zum Streichen von Papier benutzten modifizierten Stärkearten mit Satinweißpigmenten unlöslich
gemacht, werden. Soll Papier mit einer Streichschicht auf
Basis der üblichen Stärkebindemittel naßfest gemacht werden, so müssen diese bei hohen-Temperaturen in stark
sauren Medien mit Harzvorkondensaten gehärtet werden. Mit
diesen Härcungsbedingungen sind jedoch mehrere Nachteile verknüpft, und man erhält im allgemeinen schlechte Oberflächen-
und Druckeigenschaften, beispielsweise" in bezug auf das Trocknen der Druckfarbe= Bisher sind keine modifizierten
Stärkeprodukte bekannt, die analog den Eiweißbind emit te In Satinweiß enthaltende Strelchicassen ergeben,
die beim Trocknen naßfest werden.
Der Erfindung liegt im wesentlichen die Aufgabe zugrunde, Streichmassen auf Stärkebasis zu schaffen, die 'Satinweiß
als Pigment enthalten, eine gleichbleibende Viskosität aufweisen, auf allen Arten von Streichmaschinen "gute
Resultate und beim Trocknen naß feste Streicrischichter·
109852/1470
BAD ORIGiNAt JAAM
if; ΐί-f'-S
ergeben, die ausgezeichnete Oberflächen- und Druekeigenschaften
aufweisen. .
Die Lösung dieser Aufgabe ist ein "Verfahren zum Herstellen
von naßfestem gestrichenen Papier durch Aufbringen einer ein Bindemittel auf" Stärkebasis enthaltenden Streichmasse
und Trocknen des gestrichenen Papiers, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man eine Streichmasse verwendet, die alkalisch reagiert, deren Pigment zu 3 bis 100 fo aus Satinweiß
besteht und deren Bindemittel auf Stärkebasis mindestens
teilweise ein depolymerisierter Stärkephosphorsäureester
ist. ■ ■ . ".-·..
Es hat sich überraschenderweise, gezeigt/ daß die rheologischen
Eigenschaften einer solchen Satinweiß -und einen depolymerisierten Stärkephosphorsäureester-enthaltenden
Streichmasse mindestens ebenso gut sind wie die. von Satinweiß-Kaseinstreichmassen,
während gleichzeitig auch die Naßfestigkelt der tro~ckenen Schicht ausgezeichnet ist«
Weiter sind die Oberflächen- und Druckeigenschaften des
mit dieser Streichmasse hergestellten Papieres sehr gut, so daß erstmalig eine Streichmasse auf Stärkebasis vorliegt,
die in jeder Hinsicht mindestens ebenso gute Resultate ergibt, wie eine Streichmasse auf Kaseinba-sis.,
Die erfindungsgemäß verwendeten Streichmassen können daher zur Herstellung-der feinsten Arten von Druckpapier, wie
25" Kunstdruckpapier, dienen.
Die depolymerisierten Stärkephosphorsäureester haben, wie sich zeigte, hervorragende stabilisierende Eigenschaften
für Satinweißdispersionen, die es ermöglichen. Dispersionen konstanter Viskosität zu erhalten. Wenn man zun;
J50 Herstellen der Satinweißdispersionen besonders wirksame
Misehapparate verwendet, ist es sogar möglich, ohne Sequestriermittel stabile Dispersionen zu erhalten
10 985 2/U70
BAD
Wird mit einer weniger wirksamen Mischapparatur gearbeitet,,
so ist es erwünscht, beim Herstellen der SatinwelEdispersion
eine geringe Menge eines Sequestriermittels zu verwenden. Die in diesem Falle erhaltene Streichmasse ist
über eine längere Zeit äußerst stabil,, liefert aber überraschenderweise
beim Trocknen auf Papier sehr naßfeste Schichten, d.li, die unlöslichmachende Wirkung wird durch
die geringe Menge Sequestriermittel nicht beeinträchtigt.
Wie bereits erwähnt wurde', enthält das verwendete Pigment
3 bis 100 % Satinweiß, bezogen auf das Gewicht des lufttrockenen
Produktes. Die Verwendung von Satinweiß als einziges Pigment in gestrichenem Papier hat jedoch einige
Nachteile, wie der verhältnismäßig hohe Preis des Satinweißes," der niedrige Feststoffgehalt in der Streichmasse
und die Notwendigkeit, das Papier schwer zu satinieren, was zu flachen Drucken führt- Aus diesen Gründen wird das
Satinweiß in der Praxis fast nie als einziges Pigment verwendet; vorzugsweise besteht das Pigment in der Streichmasse
zu 5 bis 50 % aus"Satinweiß, weiterhin vorzugsweise
aus Kaolin, doch kann man auch geringere Mengen Calciumcarbonat
und/oder Titandioxyd verwenden«
Damit sich das Satinweiß nicht zersetzt, muß die Streichmasse
alkalisch reagieren und vorzugsweise einen Ppj-Vfert
über 8,0 haben „-
Die depolyjiierlsierten StärkephQsphorsäureester können
nach verschiedenen Verfahren- erhalten wurden»-Vorzugsweise
χ* er den sie dadurch -hergestellt, daß Stärke mit
phosphorhaltigen Säuren oder ihren wasserlöslichen sauren
Salzen und wasserlöslichen Stickstoffverbindungen, uie Amiden,- Aminen oder Ammoniumsalzen, erhitzt wird.
Geeignete phosphorhalt ige. Säuren sind Orthophosphorsäure,
Pyrophosphorsäure, Metaphosphorsäure und Poly-
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ßAD ORIGINAL
ßAD ORIGINAL
phosphorsäure ο. Anstelle von phosphorhaltigen Säuren kann
man auch deren saure Alkali- oder Ammoniumsalze oder teilweise neutralisierte phosphorhaltige Säuren verwenden.
Die wasserlöslichen Stickstoffverbindungen dürfen nicht
flüchtig sein. Vorzugsweise wird Harnstoff verwendet* Ändere
geeignete Amide sind Methylharristoff, Methylolharnstoff,
Acetylharnstoff, Thioharnstoff, Cyanamid, Dicyandiamid,
Formamid und Acrylamid= Besonders geeignete Amine sind die Alkylolamine> beispielsweise Triethanolamin. Αιπτίο-niumsalze,
die bevorzugt verwendet werden, sind die Salze anorganischer Säuren, die schwächer sind als Orthophosphorsäure,
wie Ammoniumcarbonat, und die Salze organischer Säuren». - .
Nach einem anderen Verfahren wird die Phosphorylierung dadurch bewirkt* daß man ein Gemisch aus Stärke und einem
xvasserlöslichen sauren Salz einer phosphorhaltigen Säure in Abwesenheit einer wasserlöslichen Stickstoffverbindung
erhitzt. °
■ Die Veresterung kann dadurch erfolgen, daß man ein hornogenes
Gemisch aus Stärke, phosphorhaltiger Verbindung und gegebenenfalls
wasserlöslicher Stickstoffverbindung.auf.etwa
80 bis 2QO0C erhitzt. Unterhalb dieses Temperaturbereiches
verläuft die Veresterung zu langsam, während bei Temperaturen über etwa 2000C Verkohlung auftreten kann. Die Zei':
des Erhitzens kann in Abhängigkeit von der Temperatur zwischen 24- Stunden und 15 Minuten variieren, Vorzugsweise
erhitzt man 30 Minuten bis 5 Stunden auf Temperaturen im
Bereich von'etwa 100 bis 1700C Die Reaktion kann gegebenenfalls
dadurch beschleunigt werden, daß man im Vakuum und/cder in Abwesenheit von Sauerstoff arbeitet. . .
109852/1470
BAD
Die erfindungsgemäß verwendeten depolymerisierten Stärkephosphate,
die mindestens 0,2 % Phosphor enthalten sollen,
werden dadurch erhalten, daß man Stärke mit 1 bis 20 %
einer freien phosphox-'haltigen Säure und/oder mit 1 bis
kO % ihres sauren Salzes, gegebenenfalls in Gegenwart
von 1 bis 50 % einer wasserlöslichen Stickstoffverbindung, jeweils bezogen auf das Gewicht der Stärke, erhitzt.
Im Falle von Harnstoff als Stickstoffverbindung verwendet
man vorzugsweise 5. bis 2$ $. Erwünschtenfalls können auch
andere starke Säuren in dem Reaktionsgemisch zugegeben werdenj beispielsweise Salzsäure oder Schwefelsäure.
Der pH-\fert und die übrigen Bedingungen beim Erhitzen
sind so zu wählen, daß im wesentlichen Monostärkephosphorsäureester
gebildet werden.
Unter der Bezeichnung. "Stärke" werden hier 'alle modifizierten
und nicht modifizierten Stärkearten verstanden, wie native Starke, vorverkleisterte Stärke, mit Säure modifizierte
Stärke, oxydierte Stärke, mit Enzymen modifizierte Stärke, dextrinierte Stärke, verätherte Stärke,
veresterte Stärke und fraktionierte Stärke, wie Amylose und • Amylopektin= Die Stärke kann beliebiger Herkunft sein;
als Beispiele seien genannt Maisstärke, Maisstärke mit
■ hohem Amylosegehalt, Klebemaisstärke, Kartoffelstärke,
.Weizenstärke, Reisstärke, Tapiokastärke und Sagostärke=
Der Atisdruck "Stärke" umfaßt nicht nur isolierte Stärken
sandern auch Mehlarten mit.hohem Stärkegehalt=
Im- allgemeinen erfolgt die Depolymerisierung der Stärke
gleichzeitig mit der Veresterung der Stärke mit.Phos-. .phatgruppen. -Die.Depolymerisation soll derart sein, .daß
ein Pr-cdukt mit einer zur Verwendung als Bindemittel in einer Streichmasse geeigneten Viskosität erhalten wird.
Die Viskosität der depolymerisierten Stärkephosphate soll
BAD
vorzugsweise niedriger als 800 cP sein, gemessen in einer
15 #igen.wäßrigen Lösung bei 25°C in einem Rotationsvis- .
kosimeter mit einem Geschwindigkeitsgradienten von ^8o
Sek." „ ■ Dies.e Viskosität wird gewöhnlich bei der Wärrnebehandlung
in Gegenwart der phosphorhaltigen Säure oder des Salzes dieser Säure erzielt. Es ist jedoch auch möglich,
die Veresterung und Depolymerisierung unabhängig voneinander durchzuführen, indem man von einer depolymerisierten
Stärke ausgeht und diese ohne wesentlichen Abbau verestert, oder aber indem man nicht-mcdifizierte
- Stärke ohne wesentlichen Abbau-verestert und erst daraufhin
"den so erhaltenen Stärkeester nach bekannten Methoden
depolymerisiert. -_ .
Man kann das Stärkephosphat gegebenenfalls auch in Kombination
mit anderen Bindemitteln benutzen, z.B* mit oxydierter
Stärke, Carboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol, Styrolbutadiencopolymerdispersionen, Äerylatlatices oder
-Polyvinylacetatdispersioneno
Geeignete Sequestriermittel, die mit den Calciumionen des
Satinweiß Koordinationsverbindung=en bilden, sind beispielsweise die Alkalisalze von a-Oxycarbonsäuren, wie Citronensäure,
Weinsäure, Gluconsäure oder Milchsäure, von mehrbasischen organischen Säuren, -wie Berns te ins äux"e, von stickstoffhaltigen mehrbasischen organischen Säuren, wie Sthylendiamintetraessigsäure
und Nitrilotriessigsäure, oder von Phytinsäure. Besonders geeignet ist ein Gemisch aus
Natriumeitrat und dem Natriumsalz der Metliylennaphthalinsulfosäure»·
Wie bereits erwähnt, kann die Verwendung eines Sequestriermittels gegebenenfalls unterbleiben, wenn man
mit besonders wirksamen Mischapparaten arbeitet.
Die Streichmasse kann nach ,verschiedenen Verfahren hergestellt werden. Nach einem ersten Verfahren wird das depoly-
1 09852/ UTO
BAD
merisierte Stärkephosphat durch Kochen mit beispielsvreise
der doppelten Menge Wasser gelöst, wobei der p^-Wert auf
etwa 8 bis 9 eingestellt wird.» Ein Teil dieser Stärkephosphatlösung
wird dann einer Satinweißpaste zugegeben,
beispielsweise in einem Verhältnis von 20 Gewichtsteilen. Stärkephasphat auf 100 Teile trockenes Satinweiß., worauf
die Mischung in einem Rotor- oder Knetmischen dispergiert
itirdo Gegebenenfalls kann in diesem Stadium eine geringe
Menge Sequestriermittel zugegeben werden. In einem gesonderten
Arbeitsgang wird Kaolin unter Verwendung einer geringen Menge eines Dispergiermittels, beispielsweise Natriumhexametaphosphat,
in Wasser dispergiertο Der Rest der Stärkephosphatlösung wird der Tondispersion zugegeben
und die Mischung homogenisiert» Dann wird die Satinweißdispersion
der Kaolindispersidn zugegeben, die Mischung homogeniesiert und der Peststoffgehalt der Streichir.asse
durch Wasserzusatz auf den gewünschten Wert eingestellt.
In diesem Stadium kann man auch eine Kunststoffdispersion
unter mäßigem Rühren , um. Schäumen zu vermeiden, zugeben,
Nach einem zweiten Verfahren wird die gesamte Stärkephosphatlösuhg
mit einem p^-Wert von 8 bis 9 langsam zu der
Satinweißpaste zugegeben und diesem Gemisch unter kontinuierlichem Homogenisieren -Kaolin, .Wasser und Polyphosphat
zugefügt. Anschließend wird der Feststoffgehalt
durch Zusatz von Wasser eingestellt und gegebenenfalls
eine Kunststoffdispersion zugegeben»
Nach einem dritten Verfahren werden Satinweißpaste und Sequestriermittel in einem Kneter behandelt und danach
unter:Kneten ein Pplyphosphat und Kaolin zugesetzt. Die
;50 so erhaltene Pigmentdispersion'wird mit der wäßrigen
Stärkephosphatlösung vermischt und der Feststoffgehalt
der Streichmasse eingestellt.
10 9852/1470
- ίο -
Welches Verfahren zur Herstellung der Streichmasse gemäß
der Erfindung gewählt: wird,-hängt u.a. von der zur Verfügung
stehenden Apparatur, dem Feststoffgehalt der Streichmasse und dem Prozentgehalt Satinweiß im Pigment
ata. Die Viskosität.-des- depolymerisierten Stärkephosphates
ist gleichfalls von Bedeutung, weil die Herstellung von Streichmassen mit Stärkephosphaten niedriger Viskosität
weniger kompliziert ist als die mit höheryiskosen Stärkephosphaten
Für eine detailliertere Beschreibung der zu benutzenden Mischapparatur sei auf Tappi, Monograph
Series No. 28, "Pigmented Coating" Processes for Paper
and Board (1965).» Part III verwiesen.
Die Streichmassen können auf dem Papier mit den für diesen Zweck bekannten Maschinen aufgetragen v/erden, wie
Luftbürstenstreichmaschinen, Walzenstreichmaschinen und Rakelstreichmaschinen. In dem bereits genannten Buch von
Tappi Part Γ v/erden" mehrere Streichmaschinen beschrieben, die sich für den vorliegenden Zweck"eignen.
Das mit der Streichmasse behandelte Papier kann in üblieher
Weise getrocknet werden, und zwar mittels Luf t- oder Konyektionstrocknern, Kontakttroeknern, Leitungstrockner ja oder Trocknern mit Wärmestrahlung. Ein Überblick
über solche Trockner findet sich in Fart II des genannten Buches von Tappi. Es ist darauf hinzuweisen,
daß zum Unlöslichmachen der Streichschicht keine hohen Trocknungstemperaturen erforderlich sind0 Außerdem erfolgt
das Trocknen in schwach alkalischem Medium, was den Druckeigenschaften des gestrichenen Papieres zugute
kommt. Die Bedingungen beim Unlöslichmachen der Streichschicht nach der Erfindung sind mithin viel milder als
beim Härten der üblichen Streiehmassen"auf Stärkebasis,
~=_ Die Erfindung umfaßt auch die erfindungsgemäß verwendeten
Streiehmassen, die Wasser, ein bis zu 3 bis 100- % \
aus Satinweiß bestehendes Pigment und ein Bindemittel,
1 0 9852 7 147%^.^.-;"^
BAD OFUGiNAt
das mindestens teilweise.ein depolymerisierter Stärkephosphorsäureester
ist, enthalt4und alkaliseh reagieren
sowie die naßfesten gestrichenen Papiere, die nach einem der vorbeschriebenen Verfahren erhalten werden»
Die Erfindung wird nun an Hand nachstehender Beispiele
erläutert« Hierbei wird die Naßfe,stigkeit der Streichschichten
mit Hilfe eines Adams-Wet-Rub-Testers (Hersteller: Montague Machine Co., Turners Falls, Massachusetts,
UcS.Λ.) gemessen, indem Probestrelfen des gestrichenen
Papiers der Wirkung einer nassen rotierenden Gummiwalze während 10 Sekunden ausgesetzt werden« Durch
diese Behandlung lösen sich' Pigmentteilchen von der
Schicht, die in einem Behälter gesammelt werden. Aus einer naßfesten Streichschicht werden mir wenige Pigmentteilchen
gelockert? ist die Naßfestigkeit aber geringer, gelangen mehr Teilchen in den Behälter. Die Pigmentmenge
im Behälter.wird mit einem Trübungsmesser-(E.E..L. Absorptionsmesser,
Evans Electroselen!um Ltd., Halstead,
Großbritannien) gemessen, wobei die Durchlässigkeit von destilliertem Wasser mit 100 angenommen wird. Die Streich
schicht wird als. sehr naßfest betrachtet, wenn der abgelesene Wert über 80 liegt,,
■■■ '■■■■■. ' -r
In den Beispielen sind bei der Angabe der Mengen mit "Teile" immer "Gewichtsteile" gemeint,,
Eine zur Herstellung von Kunstdruckpapier geeignete Streichmasse wird unter Verwendung eines depolymerisierten
Stärkephosphorsäureestershergestellt, der aus einem
Gemisch aus 1000 Teilen Tapiokastärke, 75 Teilen Orthophosphorsäure
und l4.0 Teilen Harnstoff durch Erhitzen während 45 Minuten- auf 1260C erhalten wurde. Eine 15?6ige
wäßrige Lösung dieses dünnkochenden Stärkephosphats hat
eine Viskosität von ~5l\ cP bei 250C.
100852/1470
77 Teile dieses Stärkephosphats werden durch Kochen in
155 Teilen Wasser gelöst. Der pH*-Wert- der gekühlten Lösung
wird durch Zusatz von Ammoniak auf 8,5 eingestellt. Diese Lösung wird- langsam 215 Teilen einer 30$igen Satinweißpaste-(Hersteller:
Zschimmer und Schwarz, Chemische Fabriken, Oberlahnste.in, Deutschland) in einem Rotationsmischer mit hoher Schubspannung zugegeben= Dieses Gemisch
wird unter kräftigen Rühren.mit. 0,8 Teilen Calgon PTH (Natriumpolyphosphat, Hersteller:. J=A. Benekiser,
Chemische Fabrik,. Ludvrigshafen, Deutschland) 2βΟ Teilen
Kaolin S-P=S= und Wasser in einem solchen-Verhältnis
versetzt, daß die' Masse stets einen.pastösen Charakter
behält, wodurch ein gutes Dispergieren .der Kaolinteilchen gefördert wird. Schließlich wird die erhaltene Dispersion
mit soviel Wasser.verdünnt, daß. der Feststoffgehalt
■der Streichmasse 38 % beträgt. Die Auslaufzeit dieser
■ . Streichmasse aus einem"' Ford-Eecher mit einer M- mm Öffnung
beträgt 19 Sekunden bei 250C .
Die Streichmasse wird auf einem Zellulosepapier guter
Qualität mit Hilfe einer Luftbürstenstreichmaschine aufgetragen
und das so behandelte Papier getrocknet und
satiniert. Die Naßfestigkeit des gestrichenen Papiers,
bestimmt mit Hilfe des Adams Wet-Rub-Testersy beträgt
91j 1st somit sehr gut.
Wenn in dem obigen Gemisch der Streichmasse 25 Teile
Stärkephosphat durch 50 Teile Dow Latex 6j56 (Styrolbutadienmischpolymerlatex,
Hersteller; Dow Chemical Company, Midland, UvS,A. mit 50 % Trockenstoff) ersetzt "
werden, wird eine Streichmasse erhalten, die eine Auslaufzeit
aus demselben Ford-Becher von 22 Sek. bei 25°C
hat. Wenn diese Streichmasse auf Papier aufgetragen wird, wird die Naßfestigkeit des damit hergestellten Papiers
leicht verbessert; denn beim Adams Test wird ein Wert
von 98 ermittelt. ■■'■-■■
109852/U7Q
BAD
Beispiel_2 ." ~ : '.-.
Stärke wird depolymerisiert und verestert, indem lOGO
Teile Kartoffelstärke, βθ Teile Polyphosphorsaure und
145 Teile Harnstoff während 25 Minuten auf 1240C erhitzt
v;erden0 Das so erhaltene dünnkochende Stärkephos- ■
phat hat in einer 15 $igen Lösung, bei 15°C eine Viskosität
von 92 -cP. 200 Teile dieses,Stärkephosphats werden
mit 400 Teilen Wasser gekocht., die Lösung dann, auf 40 C
abgekühlt und der p„-Wert mit Natriumhydroxyd auf 8,0 ein-
gestellt» φ
2-67 Teile der nach Beispiel 1 verwendeten 30 $igen Satinweißpaste
werden in 48 Teilen der Stärkephosphatlösung mit Hilfe eines Rotationsmischers mit hoher Schubspannung
dispergiert» Unter Rühren werden 0,8 Teile eines Gemisches
aus Natriumeitrat und dem Natriumsalz von Methylennaphthalinsulf
osäure, bekannt unter dem Handelsnamen Bellutex (John, A. Bencklser, Chemische Fa.brik, Ludviigshafen,
Deutschland), zugesetzt. In einem gesonderten Behälter werden 2,8 Teile Polysalz (Salz einer Polycarbonsäure,"Hersteller
Badische Anilin- & Soda-Fabrik A.G,,
Ludwigshafen, Deutschland) in 460 Teilen Wasser gelöst
und in dieser Lösung 920 Teile Kaolin S.P.S» unter An-. ™
wendung eines Rotationsmischers mit hoher Schubspannung dispergiert. Dieser Kaolindispersion werden die übrigen
Teile Stärkephosphat zugegeben. Anschließend wird die Kaolindispersion mit der Satinweißdispersion versetzt und
das Gemisch gerührt, bis es homogen ist» Durch Zusatz von
753 Teilen Wasser wird der Feststoffgehalt der Streichmasse auf 40 % gebracht. Die Viskosität dieser Masse be-
fsQ trägt, gemessen mit einem Drage Rheomat-15, 120 cP bei
Diese Streichmasse wird.mit.Hilfe einer Leimpresse auf
Papier aufgetragen, das so behandelte Papier getrocknet und riatiniei'tc - ■
109852/1470
BAD ORfGlNAC *
Dieses Verfahren wurde-wiederholt, wobei das Stärkephosphat
durch andere wasserlösliche modifiziert Stärkepräparate vergleichbarer Viskosität ersetzt würde» Die Naßfestigkeit
der verschiedenen Papierarten, bestimmt nach dem Adams Test, zeigt folgende Tabelle:
S tärke
Stärkephosphat . | 90 |
mit Hypochlorit oxydierte Stärke | 9 |
dextrinierte Stärke | 6 |
öxyalkylstärke | 2 |
Carboxyalkylstärke | 0 |
Sulfoalkylstärke | 0 |
Stärkeacetat | 4 ' |
Wird in einem Vergleichsversuch das, -Satinweiß aus diesem
Gemisch weggelassen und Kaolin als einziges Pigment in
Kombination mit dem Stärkephosphatbindemittel. .verwende
ist die Naßfestigkeit des gestrichenen Papiers bei dem Adams Test gleich Null=
Aus diesen Zahlen kann geschlossen xverden, daß nur mit
der Kombination Satinweiß und Stärkephosphat eine naßfeste Streichschicht erhalten werden kann»
1000 Teile Maisstärke v/erden mit 100 Teilen Orthophosphorsäure,
die mit Natriumhydroxyd auf einen p„-Wert von
4,0 neutralisiert ist, innig vermischt. Das Gemisch wird
40 Minuten auf 1500C erhitzt» Die Viskosität bei 250G
- einer 15 $igen wäßrigen Lösung des so erhaltenen dünnkoichendenStärkephosphorsäureesters
nachstehender Zusammensetzung ist 36 cP.
10 9852/U70
• BAD ORIGfNAtU" ^ ;
Dieses Stärkephosphat wird in einer Streichmasse für
" eine Ltiftbürstenstreichmaschine verwendet:
Satinweißpaste 30$ ':.' ' 110 Teile
Natriumsalz der A'thyldiamin-.
- tetraessigsäure 0,15 Teile
- tetraessigsäure 0,15 Teile
Natriumpolyphosphat 1,0 Teile
Kaolin S.P.S. , 200 Teile
Stärkephcsphat 67 Teile
.Wasser ; 523 Teile
Gesamtgehalt an Feststoffen MO fo
- Ford Becher Ausflußzeit (4 mm Öffnung) 22 Sek.
Die Streichmasse wird dacüroh hergestellt, daß man Satinweiß und Natriumsalz der Ä'jbhylendiaminteträessigsäure in
einem Kneter vermischt, das Polyphosphat zusetzt und Kaolin
"und-.Wässer unter Kneten in der Masse dispergiert, bis eine
homogene Dispersion vorliegt. Dieser Dispersion wird eine wäßrige Lösung des Stärkephosphats mit einem p„~Wert von
8,5 und dann noch soviel Wasser zugegeben, daß der Feststoffgehalt
40 % beträgt,, ■
Die Streichmasse- wird mit Hilfe einer Luftmesserstreichmaschine
auf Zeitschriftpapier aufgetragen« Das gestrichene
Papier ist von ausgezeichneter Qualität, hat gute Druckeigenschaften
und .zeigt nicht die, störende Gelbfärbung,
die o.ft auftritt, wenn Kasein in einer Satinweißstreichmasse
benutzt wird» Die Naßfestigkeit des Striches nach dem Adams Test beträgt .87«
10 9852/U70
Claims (2)
- t.a n_s_p rü ch_eI») Verfahren zum Herstellen von nassfestem gestrichenen Papier durch Aufbringen einer ein Bindemittel auf Stärkebasis enthaltenden Streichmasse Trocknen des gestrichenen FapierSj dadurch gekennzeichnet., dass man eine Streichmasse verwendet., die alkalisch reagiert, deren Pigment zu 3 bis loo % aus Satinweiss besteht und deren Bindemittel auf Stärkebasis mindestens teilweise ein ■ depalymerisierter Stärke phosphorsäureester ist»
- 2.-) Verfahren nach Anspruch I5 dadurch gekennzeichnet3 dass man einen depOlymerisierten Stärkephosphorsäureester verveendet, der durch Erhitzen von Stärke mit phosphorhaitigen Satiren oder ihren wasserlöslichen-sauren Salzen wasserlöslichen Stickstoffverbindungen., wie Amiden, Aminen oder Ammoniumsalzen, erhalten wurde»3=) Verfahren nach Anspruch 2„ dadurch gekennzeichnet., dass man einen depolymerisierten Stärkephosphorsäureester verwendet., der durch Erhitzen von Stärke mit 1 bis 2o °/o phosph'orhaltiger Verbindung und 1 bis 5° % wasserlöslicher Stickstoffverbindung auf etvva 80 bis 2co°C erhalten wurdec4c) Verfahren nach Anspruch 2 oder 3., dadurch gekennzeichnet., dass man als wasserlösliche Stickstoffverbindung Harn-. stoff verwendet«Verfahren nach Anspruch 1., dadurch gekennzeichnet., dass man einen depolymerisierten Stärkephosphorsäureester verwendet^ der durch Erhitzen von Stärke mit 1 bis 4o fö eines wasserlöslichen sauren Salzes einer phosphorhaltigen Säure auf 80 bis 2oo°C erhalten wurde.109852/U70BAD ORIGINAL6o) "Verfahren nach Anspruch 1 /bis 5„» dadurch gekennzeichnet, dass man einen Stärkephosphorsäureester verwendet, dessen Viskosität in einer 15 $igen wässrigen Lösung bei 25°C weniger als 8oo ePJ gemessen in einem Rotationsviskosimeter bei einem Gesehviindigkeitsgradienten von 4So SeIc8"",^ beträgt.• 7=) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6., dadurch geker.nzelohne·;, dass man eine Streichmasse verwendet,, in der 5 bis ~o ai. des Pigments aus Satinweiss besteht«) Verfahren nach Anspruch 1 fcis 75 dadurch gekennzelehr.<■ dass man eine ein Sequ'estriermittel enthaltende StreichmasseStreichmasse zum Herstellen von nassfestem gestrichenen Papier, dadurch gekennzeichnet, dass sie alkalisch reagiert und ein zu J> bis loo fo aus Satinweiss bestehendes Pigment und ein Bindemittel 'a das mindestens teilweise ein depolyinerisierter Stärkephosphorsäureester ist. enthäXto109852/1470BAD ORIGINAl. v...
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