DE1669500A1 - Polypropylenfasern mit verbesserten Eigenschaften und Verfahren zum Faerben dieser Fasern - Google Patents
Polypropylenfasern mit verbesserten Eigenschaften und Verfahren zum Faerben dieser FasernInfo
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Description
Polypropylertfasei'n mit verbesserten Eigensciiaften und
Verfahren zum Färben dieser Pasern
Die Erfindung betrifft Polypropylenfasern mit verbesserten Eigenschaften, insbesondere mit einer ausgezeichneten
^nfärbbarkeit und Verwendbarkeit als !Textilfasern sowie
ein Verfahren zum Färben dieser Fasern.
Bekanntlich hat kristallines Polypropylen ausgezeichnete physikalische und chemische Eigenschaften und eignet sich
zur Herstellung von Fasern und Filmen. Andererseits besteht der Nachteil, daß kristallines Polypropylen nur eine geringe
Affinität gegenüber Farbstoffen besitzt und schwierig zu färben ist, weshalb seine Anwendbarkeit beschränkt ist.
Um diese Naohteile auszuschalten, wurden bereits verschle
009887/1928
dene Verfahren vorgeschlagen. Beispielsweise wurde Polypropylen bereits durch Spinn- oder Düsenfärbung
(dope dyeing) mit Pigmenten gefärbt. Dieses Verfahren läßt sich jedoch fast überhaupt nicht variieren, und
die Leuchtkraft der gefärbten Pasern ist nur sehr gering.
Es wurden noch weitere Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Polypropylen vorgeschlagen. Beispielsweise
wird Polypropylen mit einem anfärbbaren Polymeren, wie Polyamiden, Polyestern oder Vinylpyridinpolymeren
oder mit metallhaltigen organischen Verbindungen vermischt. Infolge der Unverträglichkeit dieser Substanzen
mit Polypropylen haben die so erhaltenen Pasern den Nachteil, daß sie beim Spinnen und Recken brechen, daß sie
nicht intensiv gefärbt werden können und daß diese eingearbeiteten, die Anfärbbarkeit verbessernden Substanzen
während des Pärbens und Entfettens oder Schwenkens (scouring) herausgelöst werden, so daß es unmöglich ist, gefärbte
Pasern mit hoher Leuchtkraft zu erhalten oder die Pasern
nochmals zu färben.
IJm diese Nachteile zu überwinden, wurde in der USA—Patentschrift
3 156 743 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem polymere Alkylacrylate oder Alkylmethacrylate, deren Alkylgruppe
1-12 Kohlenstoff atome enthält, oder ein Mischpolymeres
dieser Acrylate mit Vinylpyridinen oder Acrylamiden mit Polypropylen vermischt und zu anfärbbaren Fasern ver-
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spönnen werden. Die nach diesem Verfahren erhaltenen
Pasern lassen sich durch Dispersionsfarbstoffe sehr gut anfärben, jedoch wird beim Färben mit sauren Farbstoffen
das zugesetzte Polymerisat im Färbebad gelöst, mit dem Ergebnis, daß nicht nur die Anfärbbarkeit der Fasern erniedrigt
wird, sondern auch die gefärbte Faser nur eine geringe Färbintensität und Leuchtkraft hat.
Um diese Nachteile zu überwinden wurden umfangreiche Un- '
tersuchungen angestellt, wobei gefunden wurde, daß das mit dem Polypropylen vermischte Polymerisat die nachstehend
angegebenen Eigenschaften haben soll.
Das Polymere soll die richtigen hydrophilen und hydrophoben Eigenschaften, eine ausgezeichnete Affinität gegenüber sauren
Farbstoffen und eine hinreichende Verträglichkeit mit Polypropylen haben und soll die für das Polypropylen charakteristischen
Eigenschaften nicht verschlechtern. Weiter- ( hin soll in einer Faser, die durch Spinnen und Recken eines
Gemisches aus Polypropylen und dem Poymerisat erhalten wurde, das Polymerisat makroskopisch homogen im Polypropylen verteilt
sein, während es mikroskopisch heterogen verteilt sein soll, d.h. das zugemischte Polymerisat soll selbst eine
zusammenhängende Mikrofibrillen3truktur im Polypropylen bilden. Zusätzlich soll das Polymerisat vom Standpunkt seiner
mechanischen Eigenschaften und seiner Texturierbarkeit eine
solche Struktur haben, daß eine ausreichende Wechselwirkung
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vorhanden ist, um einen von außen auf die Faser ausgeübte Belastung zu übertragene
Es wurde gefunden daß, bei Verwendung eines Polymerisats
aus den üblichen, bekannten Alkylacrylaten oder Methacrylaten,
die eine Alkylgruppe mit 1-12 Kohlenstoffatomen enthalten, oder eines Mischpolymerisats dieser Acrylate
mit Vinylpyridinen oder Acrylamiden zur Verbesserung der
Anfärbbarkeit von Polyproylen das Polymerisat und das Polypropylen die Neigung haben, sich während des Erhitzens
und Schmelzens aufgrund der unzureichenden Verträglichkeit voneinander zu trennen, wobei sich bei der extrudiea?-
ten Paser das Polymerisat während des Ziehens oder Reckens beim Verspinnen leicht vom Polypropylen löste Hieraus ergibt
sich, daß das Polymerisat in der gebildeten Faser inhomogen verteilt ist und keine zusammenhängenden Mikrofibrillen bildet,
so daß die Faser eine geringere Anfärbbarkeit hat, da die Farbstoff-Absorptionsstellen im Färbebad aufgelöst werden.
Die Färbintensität der gefärbten Faser und ihre Leuchtkraft
sind geringer; eine hieraus hergestellte texturierte Faser hat eine sohlechtere Kräuselfähigkeit und Kräuselstabilität,
und bei einem gestrickten oder gewebten Produkt findet man eine geringere Dimensionsbeständigkeit der Faser,
u.sw. Im Gegensatz dazu ist bei Verwendung des Mischpolymerisats gemäß der Erfindung, das hauptsächlich aus Vinylpyridin
und Alkylacrylaten oder -methycrylaten mit Alkylgruppen,
die 16 - 20 Kohlenstoffatome enthalten, besteht
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BAOORiQiNAL
als Mittel zur Verbesserung der Anfärbbarkeit des Polypropylens die Verträglichkeit des Mischpolymerisats des
Polypropylens stark verbessert, da das Mischpolymerisat in der gebildeten Faser makroskopisch homogen und mikroskopisch
heterogen verteilt ist, wobei eine zusammenhängende Mikrofibrillenstruktur gebildet wird. Zwar quillt das Polymerisat
beim Färben der Fasern mit sauren Farbstoffen in der hierbei als Färbebad verwendeten, verdünnten Schwefelsäurelösung,
löst sich jedoch auch beim Siedepunkt der Lösung nicht heraus, mit dem Ergebnis, daß nicht nur die Faser
mit einem tiefen Farbton gefärbt werden kann, sondern daß auch die gefärbte Faser eine ausgezeichnete Farbintensität
und Leuchtkraft hat. Weiterhin hat die Faser aufgrund ihrer günstigen Faserstruktur ausgezeichnete mechanische
Eigenschaft^ und eine ausgezeichnete Texturierbarkeit und
die Krauselbarkeit und Kräuselstabilität der texturierten
Faser und die Dimensionsbeständigkeit eines daraus hergestellten gestrickten oder gewebten Produktes sind ebenfalls
ausgezeichnet.
Es wurde weiterhin gefunden, daß bei Verwendung eines Mischpolymerisats
mit einem Alkylmethacrylat, dessen Alkylgruppe ■ 16-20 Kohlenstoffatome enthält, ein Teil des dem Polypropylen
.zugesetzten Mischpolymerisats während des Spinnens einen örtlichen Abbau erleidet, weshalb die Verwendung eines solchen
Mischpolymerisate die Fasereigenschaften etwas ungünstiger beeinflußt als die Verwendung eines Alkylacrylat-Misoh-
009887/1928 BAD -OK»·*
polymerisate. Erfindungsgemäß wird deshalb die Verwendung
einesAlkylacrylat-Mischpolymerisats bevorzugt.
Aufgrund der vorstehend angegebenen Erkenntnisse wurden gründliche Untersuchungen zur Ausarbeitung der Erfindung
angestellt. Der Kern der Erfindung ist darin zu sehen, daß Polypropylen mit einem Mischpolymerisat vermischt wird,
das hauptsächlich aus Vinylpyridinen und Alkylaerylaten oder-" methacrylaten mit einer Alkylgruppe, die 16-20 Kohlenstoffatome
enthält, zusammengesetzt ist.
Der erste Zweck der Erfindung ist die Schaffung einer Polypropylenfaser
mit einer ausgezeichneten Anfärbbarkeit und ausgezeichneten Echtheitseigenschaften, insbesondere einer
ausgezeichneten Lichtechtheit.
Der zweite Zweck der Erfindung ist die Verbesserung der } Texturierbarkeit dieser Polypropylenfaser.
Der diltte Zweck ist die Schaffung eines Verfahrens zum
Färben der anfärbbaren Pasern gemäß der Erfindung, bei dem die Faser entweder vor, während oder nach dem Färben mit
einer Lösung oder einer emulgierten Dispersion mindestens eines besonderen Phosphitesters und/oder Alkylphenols behandelt
wird, wodurch die Lichtechtheit der gefärbten Faser stark verbessert wird·
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Die Erfindung betrifft anfärbbare Polypropylenfasern sowie ein Verfahren zum Farben dieser Fasern; das Verfahren
ist dadurch gekennzeichnet, daß Polypropylen mit 1-30 Gew.-56, bezogen auf die gesamte Polypropylenmasse,
eines Mischpolymerisats vermischt wird, das hauptsächlich aus Vinylpyridinen und Alkylacrylaten oder Alkylmethacyralten
mit einer Alkylgruppe besteht, die 16-20 Kohlenstoff atome enthält, worauf das Gemisch geformt,
oder mit mindestens einem nichtionischen, oberflächenaktiven Mittel, Polyäthern und/oder mindestens einem besonderen
Phosphitester versetzt und dann geformt wird.
Bei der Auefihrung der Erfindung kann die Mischpolymerisation
von Vinylpyridinen mit Alkylacrylaten oder Alkylmethacrylaten
mit Alkylgruppen, die 16-20 Kohlenstoffatome
enthalten, in an sich bekannter Weise, z.3. durch Suspensionspolymerisation,
Emulsionspolymerisation oder Blockpolymerisation durchgeführt werden. Die Polymerisation
wird vorzugsweise in Gegenwart von Polypropylenpulver vorgenommen. ErfindungsgemäS verwendbare Mischpolymerisate
enthalten beispielsweise 25-30 (Jew.-^ Vinylpyridine und
15-17 Gew.->« Alkylacrylate oder Alkyl- methacrylate deren
Alkylgruppen 1ov20 Kohlenstoffatome enthalten, und ihre
reduzierte Viskosität (^sp/e; C:0,5g/100ml,diese Definition
gilt auch nachstehend)gemessen bei 300C in einer 9:1-Benzol-Alkohollösung
beträgt 2,0 oder weniger.
009887/1 :-':&
Der bevorzugte Bereich der reduzierten Viskosität des Mischpolymerisats hängt jedoch vom Molekulargewicht
desPolypropylens ab, das mit diesem Mischpolymerisat vermischt werden soll. Wird ein Polypropylen
mit einem hohen Molekulargewicht verwendet, so eignet sich auch ein Mischpolymerisatmit einer reduzierten
Viskosität von mehr als 2,0·
Enthält das Mischpolymerisat mehr als 85 $>
Vinylpyridin, so vermindert sich seine Verträglichkeit gegenüber Polypropylen,
und das Mischpolymerisat liegt in der gebildeten Paser in feinkörniger Form vor, so daß die Ausbildung
von Mikrofibrillen unmöglich wird. Aus diesem Grund geht beim Färben der Fasern mit sauren Farbstoffen das
Mischpolymerisst in das Färbebad in lösung, wodurch nicht nur die Farbintensität der gefärbten Faser und die Leuchtkraft
verschlechtert werden, sondern auch keine Fasern mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften einer ausge-
\ zeichneten Texturierbarkeit erhalten werden können.
Die Menge an Mischpolymerisat gemäß der Erfindung beträgt vorzugsweise 1-30 Gew.-96, bezogen auf die gesamte Polypropylenmasse.
Beträgt die Menge an Mischpolymerisaten weniger als 1 56, so kann keine ausreichende, die Anfärbbarkeit
verbessernde Wirkung erreicht werden, während bei Mengen von mehr als 30 i» die Brauchbarkeit der Faser, insbesondere
die Fasereigenschaften und die Texturierbarkeit
009887/1928 ' SAD ORIGINAL
in unerwünschtem Maße herabgesetzt sind«
Die Zwecke der Erfindung können durch Verwendung eines ternären Mischpolymerisats, das durch zusätzliches
Misohpolymerisieren von Äthyl- oder Methylacrylat
erhalten wurde,noch wirkungsvoller erreicht werden. Durch Binpolymerisieren einer kleinen Menge Äthyl- oder
Methylacrylat in das erfindungsgemäß verwendete Mischpolymerisat wird die Bildung von Mikrofibrillen erleichtert,
die die Eigenschaftai der gebildeten Polypropylenfasern
beeinflussen. Wird also dieses ternäre Mischpolymerisat bei der Herstellung von Kräuselgarn, z.B. einem
wollartig texturierten Garn oder einem durch Mischspinnen (conjugate spinning) erhaltenen texturierten Garn, verwendet,
so hat das Kräuselgarn aufgrund der vorstehend angegebenen Ursachen eine gute Kräuselfähigkeit und Kräuselstabilität.
Insbesondere bei der Herstellung eines Kräuselgarns durch Mischspinnen führt die Verwendung eines anderen
Mischpolymerisats als dem gemäß der Erfindung infolge der unzureichenden Verträglichkeit mit Polypropylen zu dem
Nachteil, daß sich das Mischpolymerisat nicht gleichmäßig in der gebildeten Faser verteilt und keine Mikrofibrillen
bildet. Eine solche Kräuselfaser hat deshalb den Nachteil, daß die Farbstoff-Absorptionsstellen (dyesite) während
des Färbens weniger werden und die Anfärbbarkeit der Faser sowie die Farbintensität und Leuchtkraft ddr gefärbten Faser
sich vermindern. Weiterhin hat wegen der unzureichenden Verträglichkeit des Mischpolymerisate mit dem Polypropylen
;:: iv Qf■■* 009887/1928
die Faser merklich schlechtere Fasereigenschaften, wie Kräuselfähigkeit oder Kräuselbeständigkeit.
Die am meisten bevorzugte Zusammensetzung des ternären Mischpolymerisats, das durch weiteres Mischpolymerisieren
einer kleinen Menge Methyl- oder Äthylacrylat erhalten wird, liegt, bezogen auf 100 fi der Gesamtmasse
bei 10-60 Gew.-# Alkylacrylaten oder Alkyl- methacrylaten
mit Alkylgruppen mit 16-20 Kohlenstoffatomen, 80-30 Gew._^ Vinylpridinen und 40 Gew.-$ oder weniger Methyl- oder
Äthylacrylat.
Typische Beispiele für Alkylacrylate oder -methacrylate mit Alkylgruppen, die 16t2Q Kohlenstoffatome enthalten,
als Ausgangsmaterial für die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Mischpolymerisate, sind Oetyacrylat,
Stearylacrylat, Eicoxylacrylat, Oetylmethacrylat, Stearylmethacrylat
und Eicoxylmethacrylat. Typische Beispiele für verwendbare Vinylpyridine sind 2-Vinylpyridin, 3-Vinylpyridin,
4-Vinylpyridin, 2-Methyl-5-vinylpyridin und 2-Äthyl-5-vinylpyridin. Es können aber auch andere polymerisierbare
Vinylpyridine oder Vinylchinoline verwendet werden·
Weiterhin wird beim Vermischen von Polypropylen mit dem Mischpolymerisat gemäß der Erfindung mindestens ein niehtionischee,
oberflächenaktives Mittel und/oder ein PoIy-
* 4/^ 009887/1928
äther, (nachstehend angegeben) verwendet, wodurch die erfindungsgemäß erzielbaren Ergebnisse noch weiter verbessert
werden können. Die Verwendung des Mischpolymerisats gemäß der Erfindung in Kombination mit mindestens
einem besonderen, nichtionischen, oberflächenaktivem Mittel
und/oder einem Polyäther fördert die Dispergierbarkeit des Mischpolymerisate in Polypropylen, die Bildung
von Mikrofibrillen des Mischpolymerisats in der gebildeten
Faser, die Gleichmäßigkeit und die Fasereigenschaften der Faser sowie die Diffusion eines Farbstoffes in die
Faser, wodurch die Anfärbbarkeit der Faser und die Farbintensität und Leuchtkraft der gefärbten Faser verbessert
werden.
Sie Vermischung des vorliegenden Mischpolymerisats mit
dem angegebenen nichtionischen, oberflächenaktiven Mitteln und/oder den Polyäthem kann auf verschiedenem Wege durchgeführt
werdent das Mischpolymerisat und das nichtionische, oberflächenaktive Mittel und/oder der Polyäther werden entweder
mit dem Polypropylen vermischt oder in.einer Polymerisationslösung
aur Herstellung des vorliegenden Mischpolymerisats dispergiert. Das Mischpolymerisat wird Bit
dem einverleibten nichtionischen, oberflächenaktiven Mittel
und/oder dem Polyäther herausgenommen und dem Polypropylen zugesetzt. Die Menge der Zusätze beträgt zweckmäßig 0,1 5
Gew.-^, bezogen auf die gesamte Polypropylenmasse.
009887/1928
Typische Beispiele für die angegebenen nichtionischen,
oberflächenaktiven Mittel und Polyäther sind Polyäthylenoxyd, Polypropylenoxyd, Polyisobutylenoxyd, Polytetrahydrofuran,(Polybutylenoxyd)
Polyoxyäthylenalkyläther, Polyoxyäthylenalkylester, Polyoxyäthylenalkylamide, PoIyoxyäthylenalkylamine,
Sorbitanderivate, Polyoxyäthylenaryläther,
Polyoxyäthylenarylester und Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Blockmischpolymeris&te.
Bei der Ausführung der Erfindung wird mindestens eine der nachstehend genannten Organophosphorverbindungen
mitverwendet, wodurch die Lichtechtheit und die Farbintensität der gebildeten Fasern infolge der Wechselwirkung
zwischen dem verwendeten Mischpolymerisat gemäß der Erfindung und den Phosphitestern verbessert werden,
insbesondere wenn die Fasern nur leicht gefärbt werden.
Die erfindungsgemäß verwendeten Phosphitester lassen sich durch die folgenden allgemeinen Formeln darstellen:
S1 -
R2 -X—P (I) τ/
in der R1, R2 und R, individuell Wasserstoff, Alkyl-,
Aryl- oder Aralkylgruppen und X ein Sauerstoff- oder Schwefelatom bedeuten
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OCH2
in der R4 und R5 individuell Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppen
bedeuten,und
(in)
Rfi - Ox ?10 .0 -
in der Rg, R7, R8 und R~ individuell Alkyl-, Aryl- oder
Aralkylgruppen und R10 und R11 individuell ein Wasserstoffatom
oder Alkylgruppen darstellen.
Konkrete Beispiele für diese Verbindungen sind nachstehend angegeben:
(O4H9O)2 POH
(O12H25O)3 ρ
(O18H37O)3 P
(O4H9 - OH - OH2O)3 P
(O9H19
009887/1928
-H-
^OCH2
C9H19
Diese können entweder unabhängig voneinander oder im Gemisch.
aus zwei oder mehreren dieser Verbindung verwendet werden. Die Menge der zugesetzten Verbindung liegt im Bereich von
0,5-20, vorzugsweise von 1-10 Gew.-?i, bezogen auf die gesamte
Polypropylenmaeae.
Beim Färben der verbesserten anfärbbarenPolypropylenfaser
gemäß der Erfindung ist es nicht nötig, das Entfetten, Färben und die Seifenbehandlung besonders schonend durchzuführen, und
es können saure Farbstoffe, saure Beizenfarbstoffe, vormetallisierte Farbstoffe und Dispersionsfarbstoffe verwendet
werden·
Die verbesserten Polypropylenfasern gemäß der Erfindung haben schon von sich aus eine gute Anfärbbarkeit· Um jedoch
die Lichtechtheit der Farbstoffe im leichtgefärbten Zustand zu verbessern, ist es erwünscht,die Fasern entweder vor,
nach oder während des Färbens mit einer Lösung oder einer
emulgierten Dispersion von Phosphitestern mit den allgemei-
009887/1028
nen Formeln (I), (II), und (III) oder mit einem Alkylphenol
mit der allgemeinen Formel
((UV) OH
in der H eine Alkylgruppe mit 3 oder mehr Kohlenetoffatomen
und R1 eine Alkylgruppe mit 1-8 Kohlenstoffatomen, bedeutet, zu behandeln.
Die vorstehend angegebenen Phosphitester oder Alkylphenole
können entweder unabhängig voneinander oder im Gemisch von zwei oder mehreren dieser Verbindungen verwendet werden·
Im allgemeinen hängt die Lichtechtheit einer gefärbten Faser von ihrerParbintenaität ab. Bei einer tiefen Färbung ist
die Lichtechtheit im allgemeinen ausgezeichnet, wogegen bei einer leichten Färbung die Lichtechtheit schlecht ist. Bei
dem Färbeverfahren gemäß der Erfindung kann dieser Hachteil einfach und weitgehend beseitigt werden.
In der Praxis kann die anfärbbare Faser gemäß der Erfindung nach einem der nachstehend angegebenen Verfahren mit den genannten
Phoaphitestern oder Alkylphenolen behandelt werden:
Die Faser kann vor dem Färben mit einer Lösung oder einer emulgierten Dispersion dieser Verbindung behandelt werden;
009887/1928
die Verbindung wird einem Färbebad zugesetzt, und die Paser wird gleichzeitig gefärbt und mit der Verbindung
behandelt; die Faser wird nach dem Färben mit einer Ltr
sung oder einer emulgierten Dispersion dieser Verbindung behandelt. Die angegebenen Verbindungen werden in einer
Konzentration von 0,1-50 Gew.-#, bezogen auf das Fasergewicht, verwendet.
ψ Die bevorzugt verwendeten Farbstoffe gemäß der Erfindung
sind:
Suminol Milling Red RS (CI. Säurerot 99) Solar Scarlet R (CI. Säurerot 77)
Fenazo Scarlet B (CI. Säurerot 66) Kayaku Acid Fast Yellow G.G. (CI. Säuregelb 17)
) Xylolhellgelb 2GP (CI. Säuregelb 29)
Solway-Blau ΒΪ\-150 (CI. Säureblau 45)
Xylolechtblau P (CI. Säureblau 82)
Brilliant Alizarin Milling Blue G (CI. Säureblau 127) und
Solway-Grün G-150 (CI. Säuregrün 25)
Saure Beizenfarbstoffe sind:
Eriochromflavin R (CI. Beizengelb 26) Eriochromrot 3 (CI. Beizenrot 7)
Iilitsui-Alizarinro« S (CI. Beizenret 3)
0 09887/1928
'Solochromat-Eohtblau B (G.I. Beizenblau 7) und Solochrome-Flavin G- (G.I. Beizengelb 5)
Carbolan-Gelb 4G-150 (0.1. Säuregelb 70)
Gibalan-Gelb GRL (G.I. Säuregelb 116)
Gibalan-Blau BRL (0.1. Säureblau 170) Cibalan-Scharlach GL (G.I. Säurerot 209)
Lanasyn-Rot BL (C.I. Säurerot 215) Lanasyn-Gelb 3GL (G.I. Säuregelb 111)
Lanasyn-Brilliantblau GL (G.I. Säureblau 12/) Neolan-Gelb GR (C.I. Säuregelb 99)
Neolan-Rot GRE (G.I. Säurerot 183) und ·
Neolan-Blau 2G (C.I. Säureblau 158)
Diacelliton-Eohtgelb GF (G.I. Dispersionsgelb 3) Diacelliton-Echtrot RF (G.I. Dispersionsrot 17)
Diacelliton-Echtblau BF (G.I. Dispersionsblau H) Kayalon-Echtorange GR (G.I. Dispersionsorange 3)
Kayalon-EchtScharlach B (0.1. Dispersionsrot 1)
Kayalon-Echtblau FG (C.I. Dispersionsblau 6) Oelliton-Echtblau Extra (CI. Dispersionsblau 1)
Celliton-Echtgelb RR (CI. Dispersionsgelb 1) und Celliton-Echtscharlach R (CI. Dispersionsrot 7)
005887/1928
Neben den genannten Zusätzen können, falls notwendig,
Antioxydantien, wie tetrakis-Z3-(4-Hydroxy-3,5-di-tert-Butylphenol)-propionyl-oxymethyl7-methan}
1,3,5-tris-(4-Hydroxy-3,5-di-tert#-butylbenzyl)-2,4,6-trimethylbenzol
und 4,4l-Thiobis-(5-methyl-2-tertj-butJlphenol); Peroxyd-Zersetzungsmittel,
wie Mlaurylthiodipropionatj Ultraviolettabsorptionsmittel,
wie 2-Hydroxy-4-octoxybenzophenonj 4-Dodecyloxy-2-hydroxy-benzophenon und 2-/2-Hydroxy-5-(If''
,3,3-tetramethylbutyl)- phenylZ-i-chlorbenztriazol,
" Metallsalze von höheren Fettsäuren, wie Calciumstearat
und Zinkstearat, Organozinnverbindungen als viskositätsregelnde
Mittel, Titandioxyd, Fluoreszenz-Aufhellungsmittel, antistatische Mittel und Polyäthylen mit niedrigem Molekulargewicht
zugesetzt werden.
5 Teile eines Mischpolymerisats (?>ep/c=O,5) mit 30 Teilen
k Stearylacrylat und 70 Teilen 2-Methyl-5-vinylpyridin wurden
mit 95 Teilen eines kristallinen Polypropylenpulvers mit einer Eigenviskosität (gemessen in Tetralin bei 135 0; das
gleiche gilt für die nachstehend angegebenen Fälle) von 1,4 und 0,2 Teilen 4,4'-Thiobis-(5-methyl-2-tert.-butylphenol)
vermischt. Das Gemisch wurde bei 2200C zu Pillen geformt,
bei 2700C aus der Schmelze versponnen und bei 13O0C auf das
5-fache gereokt, wobei die anfärbbare Faser gemäß der Erfindung erhalten wurde.
009807/1928
Zum Vergleich wurden 5 Teile eines Mischpolymerisats aus 70 Teilen 2-läethyl-5-vinylpyridin und 30 Teilen Äthylacrylat
mit 95 Teilen eines kristallinen Polypropylenpulvere mit einer Eigenviskosität von 1,4 vermischt, und das Gemisch
wurde in der gleichen Weise wie vorstehend behandelt, wobei eine Faser erhalten wurde.
Die beiden Fasern wurden unter den nachstehend angegebenen Bedingungen auf ihre Anfärbbarkeit untersucht, wobei die
in Tabelle 1 angegebenen Ergenisse erhalten wurden.
(1) Entfettungsbedingungen»
ScouretoJ* No. 400 (Polyoxyäthylenalkylphenyl-
äther) 0,4 g/Liter
Natriumpyropho3phat 0,1 g/Liter
Badverhältnis 50 : 1
Behandlung bei 700C, 15 Minuten,
mit Wasser gespült, getrocknet und gefärbt
(2) Färbebedingungen:
Farbsto'ff: Fenazo Scarlet B (O.I. Säurerot 66).
5 76 des Fasergewichts
Hilfsmittel: HgSO. 2 g/Liter
Badveriiältnis 50 : 1
Färbung bei 1000C, 120 Minuten, nachher
mit Wasser gespült und unter den angegebenen
Bedingungen mit Seife behandelt
009887/1928
(3) Bedingungen der Seifenbehandlung: Scourol No. 400
Natriumcarbonat
Badverhältnis
Natriumcarbonat
Badverhältnis
0,5 g/Liter 0,1 g/Liter 50 : 1
Seifenbehandlung bei 70 C, 20 Minuten, nachher mit Wasser gespült und getrocknet
(4) Grad der Farbstofferschöpfungt
Kolorimetrisch mit der Bestlösung, 50$ wäßrige
Pyridinlösung als Lösungsmittel, Vorrichtung!
Beigungsgitterspektrometer Shimasu-Spectronic (20)
Beigungsgitterspektrometer Shimasu-Spectronic (20)
(5) Methode der Lichtechtheitsmessungt
JIS-L 1044 (1959), Fade-0-meter-Methode (nach AATCC,
16A-1964) , '
(6) Methode der Waschechtheitsmessungs
JIS-L 1045 (1959), BC-2 (nach AATCC, 36-1964)
|
[Probe
Ir. |
Farbetoffer schöpfung( i») |
Lichtechtheit (Kennwert) |
Wasehechtheit (Kennwert) |
| 1 2 |
98 85 |
5
4 |
5
3-4 |
009 88 7/1928
In Tabelle 1 ist die Probe Nr. 1 die Faser gemäß der Erfindung und die Probe Nr. 2 die Kontrollfaser.
Bei jeder Probe wurde nach dem Färben der Gehalt an Pyridinrest gemessen, um den Anteil des während des Färbens
in das Bad in Lösung gegangenen Mischpolymerisats festzustellen. Es wurde hierbei gefunden, daß bei der Paser
gemäß der Erfindung (Probe Nr.1) das Mischpolymerisat nicht herausgelöst wurde, während bei der Kontrollfaser (Probe
Nr.2) etwa 40 # Mischpolymerisat aus der Paser herausgelöst
wurden. Weiterhin hatte die Paser gemäß der Erfindung gegenüber der Kontrollfaser eine ausgezeichnete Farbintensität
und Leuchtkraft.
5 Teile eines Mischpolymerisats ('nsp/esQ, 4) mit 30 Teilen
Stearylacrylat und 70 Teilen 2-Vinylpyridin wurden mit 95
Teilen eines kristallinen Polypropylenpulvers mit einer Eigenviskosität von 1,4 vermischt. Das Gemisch wurde in der
gleichen Weise wie in Beispiel 1 zu einer Paser versponnen. Nach dem Entfetten in der gleichen Weise wie in Beispiel 1
wurde die Paser mit einer wäßrigen Schwefelsäurelösung mit
einer Konzentration von 2g/Litern 30 Minuten bei 10O0C
'behandelt, mit Wasser gespült und getrocknet, worauf sie dann unter den folgenden Bedingungen gefärbt wurde»
009887/1928
Färbebedingungent
Farbstoff» Fenazo Scarlet B (CI. Säurerot 66)
5 7& des Fasergewichtes
Hilfsmittelι HgSO. 0,5 g/Liter
Badverhältnis 50 s 1
Färbetemperatur und -dauer 1000C, 120 Minuten
Nach dem Färben wurde die Faser in der gleichen Weise wie ^ in Beispiel 1 einer Seifenbehandlung unterzogen, wobei die
Faser einen Erschöpfungsgrad von 95 i* zeigte und die Liohtechtheit
den Wert 5 und die Waschechtheit den Wert 4-5 hatteo
Die gefärbte Faser hatte sowohl eine ausgezeichnete Leuchtkraft als auch eine ausgezeichnete Farbinteneität, und es
löste sich überhaupt kein Mischpolymerisat heraus, wenn die Bestimmung in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt
wurde.
'
Beispiel 3
5 Teile eines Kisohpolymerisats tysp/c=0,5) mit 30 Teilen
Stearylacrylat und 70 Teilen 2-Methyl-5-vinylpyridin, das durch Polymerisation bei 800C in Toluol unter Verwendung
von Benzoylperoxyd als Initiator erhalten wurde, wurden mit 94,5 Teilen eines kristallinen Polypropylenpulvers mit
einer Eigenviskosität von 1,4 sowie mit 0,5 Teilen Polyäthylenglykol
(Molekulargewicht 4000) und 0,2 Teilen 4,4f-Thiobis-(5-methyl-2-tert.-buthylph.enol)
als Antioxydans vermischt.
009087/ 1928 BADORiGlNAL
Sas Gemisch wurde bei 2200C zu Pillen geformt, bei 2600C
aus der Schmelze versponnen und dann bei 1300C auf das 5-fache gereckt, wobei eine Polypropylenfaser mit den
in Tabelle 2 (Probe Nr.3) angegebenen mechanischen Eigenschaften erhalten wurde.
|
Probe
Hr. |
Titer
(Denier) |
Festigkeit (g/d) | Sehnung (sO |
| 3 4 |
3,12
3,04 |
6,31
6,52 |
35,4
32,8 |
Anmerkung! Probe Hr. 4 ist eine Kontroll-Polypropylenfaser, die durch Verformung von 5 Teilen eines
Mischpolymerisats aus 30 Teilen Methylacrylat und 70 Teilen 2-Methyl-5-vinyl-pyridin mit 0,5
Teilen Polyoxyäthylenglykol (Molekulargewicht
4000) und 94,5 Teilen kristallinem'Polypropylenpulver mit einer Viskosität von 1,4 erhalten
wurde.
Die vorstehend angegebenen Fasern wurden auf ihre Anfärbbarke it in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 untersucht,
wobei die in Tabelle 3 angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.
009887/1928
|
Probe
Hr. |
Farbstoffer- schöpfiuig (#) |
lichtechtheit (Kennwert) |
Waschechtheit (Kennwert) |
|
3
4 |
98 85 |
5
4 |
5
3-4 |
Bs wurde der Gehalt an Pyridinrest in jeder Faser vor und nach dem Färben bestimmt, um die während des Färbens in
das Färbebad in Lösung gegangene Menge des Mischpolymerisats festzustellen. Es wurde gefunden, daß bei der Faser gemäß
der Erfindung (Probe Nr. 3) kein Mischpolymerisat herausgelöst wurde, während bei der Kontrollfaser (Probe Nr. 4)
etwa 40 i» dee vor dem Färben in der Faser vorhandenen Mischpolymerisats
herausgelöst wurde.
Die erfindungsgemäß hergestellte Faser konnte in einem glasig-roten Farbton gefärbt werden, während die Kontrollfaser
nur in einem trüben roten Farbton ohne Leuchtkraft gefärbt werden konnte.
5 Teile eines Mischpolymerisats (iosp/c=Of4) aus 30 Teilen
2-
Stearylacrylat und 70 Teilen Vinylpyridin, das durch Polymerisation
in 800C in Toluol unter Verwendung von Azobisisobuttersäurenitril
als Initiator erhalten wurde, und 0,5 Teile iO&yoxyäthylenlauryläther wurden mit 94,5 Teilen
009887/1928
eines kristallinen Polypropylenpulvers vermischt. Das Gemisch wurde in de'r gleichen Weise wie in Beispiel 1
zu einer Faser versponnen. Die mechanischen Eigenschaften der Polypropylenfaser waren wie folgt: Titer 5»2 Denier,
Festigkeit 6,0 g/Denier, Dehnung 30,5 #. Dann wurde die
Faser unter den gleichen Färbebedingungen wie in Beispiel 1
gefärbt, wobei eine glasige, glänzendrote Faser mit einer Farbstofferschöpfung von 99 $, einer Lichtechtheit von 5
und einer Waschechtheit von 5 erhalten wurden. Während des f
Färbens ging überhaupt kein Mischpolymerisat in das Färbebad in Lösung.
5 Teile eines Mischpolymerisats aus.60 Teilen 2-Methyl-5-vinylpyridin
und 40 Teilen Stearylacrylat sowie 0,5 Teile Polyisobutylenoxyd wurden mit 94,5 Teilen kristallinem Polypropylen
mit einer Eigenviskosität von 1,4 vermischt. Dem t Gemisch wurden weiterhin 0,2 Teile 4,4'-Thiobis-(5-methyl-2-tert.-butylphenol),
zugesetzt. Das Gemisch wurde bei 2600O aus der Schmelze versponnen und bei 1200O auf das 6-fache
zu einer Faser gereckt. Die Eigenschaften der so erhaltenen Faser sind in Tabelle 4 angegeben. Die Faser wurde weiterhin
in der gleichenWeise wie in Beispiel 1 auf ihre Anfärbbarkeit.
geprüft, wobei die inTabelle 5 angegebenen Ergebnisse erhalten wurden·
009887/1928
| Probe Nr. |
Titer (Denier) |
Festigkeit(g/denier) | Dehnung ($) |
| 5 6 |
3,12 3,25 |
6,15 6,00 |
30,0 25,0 |
Die Probe Nr, 6 ist eine Kontrollfaser, die ohne Zusatz
Ton Polyisobutylenoxyd hergestellt wurde.
| Probe Hr. |
farbetoffer- echöpfung (#) |
Lichtechtheit (Kennwert) |
Waschechtheit (Kennwert) |
| 5 6 |
99 88 |
5 4-5 |
5 4 |
Die halbe Pärbezeit der Probe Hr. 5 betrug 5 Minuten,
während die der Probe Hr. 6, 10 Minuten betrug.
Aus den vorstehend angegebenen JBrgebnissen erkennt man,
daß die erfindungsgemäß hergestellte faser (Probe Sr. 5),
verglichen alt der Kontrollfaser (Probe Hr. 6), ausgezeichnet· aeehamisohe Eigenschaften und ein· ausgezeichnete
Anf&rbbarkeit hat.
009887/1928
BAD ORtQiNAt
Weiterhin wurde die Paser gemäß der Erfindung in einem
glasigen, leuchtendroten Farbton gefärbt, während die Kontrollfaser eine geringere Leuchtkraft als die gefärbte
Faser gemäß der Erfindung hatte.
Es wurde eine Fader unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 5 hergestellt, mit der Abweichung, daß Polypropylenoxyd anstelle von Polyisobutylenoxyd verwendet wurde.
Die Faser hatte folgende mechanische Eigenschaften! Titer 3,2 Denier, Festigkeit 5,93 g/Denier, Dehnung 32 £. Sie
wurde in einen glasigen, leuchtendroten Farbton gefärbt, und zwar mit einer Farbstofferschöpfung von 98,5 /6, einer
Lichtechtheit von 5 und einer Waschechtheit von 5.
30 Teile Stearylacrylat, 70 Teile 2-Methyl-5-vinylpyridin J
und 1 Teil Azobisieobuttersäurenitril wurden zusammen mit
300 Teilen Benzol in ein Polymerisationsgefäß eingefüllt, und das Gemisch wurde 8 Stunden bei 75 C in einer Stickstoff
atmosphäre polymerisiert. Nach Beendigung der Umsetzung wurde das Gemisch in eine große Menge Petroläther eingegos-
unter vermindertem Druck
sen, um das Mischpolymerisat auszufällen. Nach dem Abfiltrieren
wurde das Mischpolymerisat getrocknet, wobei 65 Teile Mischpolymerisat erhalten wurden. Die Stickstoffanalyse ergab,
009887/1928
daß das Mischpolymerisat 71 Gew.-^ 2-Methyl-5-vinylpyridin
enthielt.
Dann wurde Polypropylen mit 5 $>
des erhaltenen Mischpolymerisats vermischt, und dem gebildeten System wurden
weiterhin die in Tabelle 6 angegebenen Phosphorverbindungen zugesetzt. Das Gemisch wurde bei 2200C zu Pillen
geformt, dann bei 25O0C aus der Schmelze versponnen, dann
bei 13O0C auf das 5-fache zu einer Polypropylenfaser gereckt.
Die so erhaltenen Pasern wurden auf die gleiche Weise wie
in Beispiel 1 auf ihre Faserqualität untersucht und Färbeversuchen unterzogen mit der Abweichung, daß 0,5 i° (bezogen
auf das Fasergewicht) "Solway Blue BN-150ft (CI.
Säureblau 45) anstelle von 5 # "Fenazo Scarlet B" verwendet
wurden, wobei die in Tabelle 6 angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.
BAD
009887/1928
| • | Mechanische | a- an 1- 1 |
4,9 5,0 |
Tabelle 6 | Ergebnisse der Färbung | Lic ht e ch t he i t (Kennwert) |
y-Yfert W |
- | |
| Probe | Phosphorver- | Festigkeit (g/Denier) |
Eigenschaften | Farbstoffer- schöpfung(^) |
2 | 11,0 | Pe-Wert | ||
| Hr · | bindung (0,5 Gew.-#) |
4,8 | Dehnung (°/o) | 93 | 3 | 10,8 | 54,7 | ||
| 7 | keine | 4,7 | 30 | 95 | 3 | 10,9 | 56,4 | ||
| 8 | Dibuthylhydro- genphosph.it |
5,1 | 31 | 93 | 3 | 10,6 | 56,8 | ||
| 9 | Qetadecylphos- phit |
5,0 | 29 | 97 | 3-4 | 10,6 | 57,2 | ||
| 10 | Dodecylphoa- phorthioit |
4,8 | 28 | 97 | 3 3 |
10,9 10,9 |
57,4 | ||
| 11 | p-Nonylphenyl- phosphit |
30 | 96 94 |
56,0 55,8 |
|||||
| 12 13 |
3,9-Diphenoxy- 2,4,8,10-tetra- 0X8-3,9-diphosph pyro-([5,5^ -undec te tralcia-(p-lTony phenyl-p- methylenbispheny diphosphit) |
32 31 |
|||||||
CD GD CO
In Tabelle 6 wurden die Werte Y und Pe mit Hilfe eines
Schreibspektrophotoiaeters von Hitachi, Modell EPE-II (dasselbe Modell wurde auch nachstehend verwendet), bestimmt.
Aus den in Tabelle 6 angegebenen Ergebnissen ergibt sich auch, daß die Fasern gemäß der Erfindung (Proben
Nr. 8-13), verglichen mit der Kontrollfaser (Probe Nr. 7)» eine ausgezeichnete Lichtechtheit und eine ausgezeichnete
Leuchtkraft haben.
2-Vinylpyridin wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel
7 mit Cetylacrylat mischpolymeriaiert, wobei ein Mischpolymerisat mit 65 Gew.-?t 2-Vinylpyridin erhalten
wurde. Sann wurde Polypropylen mit 5,0 Gew.-5& dieses
Mischpolymerisats und mit einem Stabilisator vermischt, worauf die in Tabelle 7 angegebenen Phosphorverbindungen
zugesetzt wurden. Das Gemisch wurde bei 2200C zu Pillen
,'gefortm und bei 270°C aus der Schmelze versponnen, dann
bei 1300C auf das fünffache zu einer Polypropylenfaser
gereckt·
Die so erhaltenen Fasern wurden in der gleichen Weis·
wie in Beispiel 1 auf ihre Faserqualitä-fc untersucht und
Färb ever suchen unterzogen, mit der Abweichung, daß die dort angegebene Menge an Fenazo Scarlet B (5ji d·· Saaergewioht·)
auf 2Jt des Leergewichts herabgesetzt ward«.
Es wurden die in Tabelle 7 angegebenen Srgebnisse erhalten.
009887/1928 BADOR1G1NAL
| Γ"" Probe :- Nr. it ■*'< |
Phosphorverbindung (0,5 Gew.-:ii) |
Mechanische Eigenschaften | Dehnungen) | Ergebnisse der Färbung | Lichtecht heit (Kenn wert) |
Y-Wert | Pe-Wert |
| H 15 16 17 |
keine Dodecylphosphit 2-Äthylhexyl- phosphit p-Nonylphenyl- phoeph.it |
Festigkeit (g/Denier) |
23 24 26 25 |
Parbstoffer- schöpfung(^) |
3 4 3-4 4 |
13,0 12,8 13,1 12,8 |
68,5 71,2 70,7 71,0 |
| 5,8 5,6 5,4 5,1 |
92 94 90 92 |
O O CO
OO CO
O 03
O O
Aus der Tabelle 7 ergibt sich, daß die erfindungsgemäß
erhaltenen Pasern wie die in Beispiel 7 besser als die Kontrollfasern sind.
4-Vinylpyridin wurde in dar gleichen Weise wie in Beispiel
7 mit Eicoxylacrylat mischpolymerisiert, wobei ein Mischpolymerisat
mit 55 Gew.-?i 4-Vinylpyridin erhalten wurde.
Polypropylen wurde mit 6,0 Gew.-^ dieses Mischpolymerisats
und einem Stabilisator vermischt, worauf das Gemisch noch mit 0,5 Gew.-^ p-Nonylphenylphosphit versetzt wurde.
Das Gemisch wurde bei 2200C zu Pillen geformt, bei 2600O
aus der Schmelze versponnen und bei 1300C auf das 5-fache
gereckt, wobei eine Faser mit einer Festigkeit von 4,4 g/Denier und einer Dehnung von 25 $ erhalten wurde. Sie Faser wurde
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 Färbeversuchen unterzogen, mit der Abweichung, daß 2 ?6, (bezogen auf das
Fasergewicht), der in Tabelle β angegebenen Farbstoffe anstelle der dort verwendeten 5 H Fenazo Scarlet B verwendet
wurden. Es wurden die in Tabelle 8 angegebenenErgebnisse
erhalten.
ORiGfNAL
009887/192$
|
Art dea farb
stoff es |
Faser mit Phosphorverbindung | Lichtecht- heit (Kennwert) |
V-Wert | Pe-Wert (5t) |
Kontrollprobe (Faser ohne Phosphorverbindung) | Lichtecht heit (Kennwert) |
V-Wert (*) |
Pe-Wert W |
|
Ifeaazo Scarlet
B Suainol Red BS (CI. Säurerot 99) Solway-Blau BH-150 Xylenechtblau PE (CI. Säure- blau 129) |
Farbstoff- ersohöpfung (*) |
4
2 5-6 3-4 |
12,4 13,0 4,8 5,3 |
71,5 66,0 .58,5 68,1 |
Färbstoff er Schöpfung <*) |
3 1 5 2 |
1?,5
13,4 4,8 5,4 |
69,4
63,5 57,0 66,5 |
|
92
92 92 85 |
90 88 93 80 |
coco
CD
£ ίο
CO
cn
CD
cn
O
JZD
Auch, aus den Ergebnissen von Tabelle 8 ergibt sich,
• daß die erfindungsgemäß hergestellten Fasern, verglichen mit den Kontrollproben ohne Phosphorverbindungen,
eine ausgezeichnete Lichtechtheit und Leuchtkraft haben·
^ Beispiel 10
30 Teile Stearylacrylat, 60 Teile 2-Methyl-5-vinylpyridin, 10 Teile Äthylacrylat und 1 leil Azobisisobuttersäurenitril wurden homogen ineinander gelöst, und
das Gemisch wurde 8 Stunden bei 750C in einer Stickstoff atmosphäre polymerisiert· Es wurden 90 Teile Mischpolymerisat mit einem Yinylpyridingehalt von 61 Gew.-#
und einer reduzierten Viskosität η sp/o von 0,8 erhalten. 5 Teile des so erhaltenen Mischpolymerisat β wurden mit
" 95 Teilen kristallinem Polypropylen mit einer Bigenviskosität von 1,9 vermischt, und das Gemrech wurde bei
2200C zu Pillen geformt, bei 2800C aus der Schmelze versponnen und bei 1300C um daa 5-fache gerenkt, wobei eine
Polypropylenfaser mit 90 Denier je 30 lasern erhalten
wurde. Sie·· faser wurde "falsch verdrillt" (false twisting);
wobei ein wolliges, texturierte· (tarn mit der in Tabelle
angegebenen festigkeit, Kräuselfthigkeit, Kräueelbeständigkeit und bleibenden festigkeit erhalten wurd·.
009887/1928 bad ORiGtNAL
| Probe Nr. |
Festig keit (g/Denier) |
Cräuselfähig- keit W) |
Cräuselbe- atändigkeit |
bleibende Festigkeit |
| 18 | 4,0 | 54 | 80 | 70 |
| 19 | 3,7 | 50 | 73 | 65 |
| 20 | 3,3 | 41 | 62 | 57 |
| 21 | 4,0 | 52 | 79 | 72 |
0 0 9 8 8 7 / Λ ::;: h
In der vorstehend angegebenen Tabelle sind die Proben 19» 20 und 21 Kontrollproben. Das texturierte Garn von Probe
19 ist eine Paser mit 5 ^eilen eines binären Mischpolymerisats
aus 40 Teilen Stearylacrylat und 60 Teilen Vinyljyridin.
Das texturierte Garn von Probe 20 ist eine Paser mit 5 Teilen eines Mischpolymerisats aus 50 Teilen Äthylacrylat
und 50 Teilen Vinylpyridin; das Garn von Probe 21 ist eine ) Faser, die nur aus Polypropylen besteht.
Die in der Tabelle angegebene Kräuselfähigkeit wurde auf
folgende Weise gemessen: die Paser wurde mit O,5g/Denier
belastet, worauf die Belastung nach einer Minute aufgehoben und folgende Schritte vorgenommen wurden: die Paser
wurde 1 Minute einer Anfangsbelastung von 2 mg/Denier und dann 1 Minute einer weiteren Belastung von 0,1 mg/Denier
ausgesetzt; die Kräuselfähigkeit wurde nach der folgenden Gleichung berechnet:
Kräuselfähigkeit= (I1-Iq)A1 χ 100 (#)
worin Iq die Länge bei der Anfangsbelastung von 2 mg/Denier
und I1 die Länge bei der zusätzlichen Belastung τοη 0,1 g/Denier
ist. Die Kräuselbeständigkeit ist der Wert, der durch 10-malige Messung der Kräuselfähigkeit und durch Aufstellung
des Verhältnisses der Kräuselfähigkeit beim zehnten und beim ersten Mal (in Prozent) bestimmt wurde. Die bleibende Fe-
009887/1928
stigkeit ist der Wert, der das Verhältnis der Festigkeiten der Faser nach der Woll-Texturierung und vor der
Texturierung (in Prozent) darstellt.
30 Teile Stearylacrylat und 70 Teile 2-Methyl-5-vinylpyridin
wurden zusammen mit Polypropylenpulver mit einer Eigenviskosität von 1,5 in den in Tabelle 10 angegebenen
Anteilen in wäßriger Dispersion polymerisiert· Die Polymerisation wurde 5 Stunden bei 700C in einer Stickstoffatmosphäre
durchgeführt, worauf das Produkt abgekühlt und stehen gelassen wurde; in allen Fällen wurde ein weißes
Pulver erhalten»
009887/1928
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009887/1828
Dann wurden die Proben 22 und 23 nur mit einem Stabilisator und die Proben 24 und 25 mit Polypropylen und einem
Stabilisator vermischt. Alle Proben wurden auf einen Stickstoffgehalt von 0,4 Gew.-£ eingestellt und bei 22O0C
mit Hilfe einer Strangpresse zu Pillen geformt. Die Pillen wurden bei 2600C aus der Schmelze versponnen und bei 1300C
auf das 5-fache zu Polypropylenfasern gereckt· Die so erhaltenen Fasern wurden auf ihre Anfärbbarkeit und Faserqualität
untersucht, wobei die in Tabelle 11 angegebenen Ergebnisse erhalten wurden. Die Entfettungs-, Färbe- und
Seifenbehandlungsbedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 1, mit der Abweichung, daß 2£ (bezogen auf das
Fasergewicht) Solway-Blue BN-150 (C.I.Säureblau 45) verwendet
wurden.
CO 00 OO
| Probe Nr. |
mechanische Eigenschaften | Festigkeit (g/d) |
Dehnung | Färbeergebnisse | Lichtecht- heit (Kennwert) |
| 22 | Titer (Denier) |
4,9 | 32 | Parbstoff- erschöpfung (*) |
5 |
| 23 | 3,2 | 4,8 | 33 | 98 | 5 |
| 24 | 3,1 | 4,9 | 31 | 99 | 5 |
| 25 | 3,2 | 5,1 | 29 | 97 | 5 |
| 26 I | 3,2 | 4,7 | 33 | 98 | 5 |
| 3,. | 99 |
Die Ergebnisse von Tabelle 11 zeigen, daß die erfindungsgemäß
erhaltenen Fasern nicht nur ausgezeichnete mechanische Eigenschaften, sondern auch eine ausgezeichnete Anfärbbarke
it haben.
Beiepiel 12
^ 100 Gewichtsteile kristallines Polypropylenpulver mit einer
Eigenviskosität von 1,4 wurden in 500 Gewichtsteilen Hexan dispergiert. Der Dispersion wurden 35 Gewichteteile Oetylacrylat
und 65 Gewichtsteile 2-Vinylpyridin zusammen mit
1 Gewichtsteil Azobisisobuttersäurenitril zugesetzt, und
das Gemisch wurde 8 Stunden bei 700C in einer Stickstoffatmosphäre
polymerisiert. Nach Beendigung der Umsetzung wurde die Reaktionsflüssigkeit abgekühlt und filtriert, und
der Filterkuchen wurde mit Hexan gewaschen und unter vermindertem Druck getrocknet, wobei 178 Gewichtsteile eines
P weißen Pulvers als Produkt erhalten wurden. Die Stickstoffanalyse
des Produktes ergab einen Wert von 3,45 Gew.-^.
Zum Vergleich wurde die Reaktion in der gleichen Weise wie oben in Abwesenheit von kristallinem Polypropylen durchgeführt,
wobei ein kautschukähnliches Mischpolymerisat .anstelle eines pulverförmigen Mischpolymerisats erhalten wurde. ,
Das erfindungsgemäß erhaltene Produkt wurde mit «in·* Sta-
009887/1928
bilisator und Polypropylen vermischt. Das Gemisch wurde auf einen Stickstoffgehalt von 0,35 Gew.-56 eingestellt und
dann in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 versponnen und zu einer Faser gereckt. Diese Faser wurde unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 mit 2# (bezogen auf das
Fasergewicht) Fenazo Scarlet B gefärbt, und die gefärbte Faser zeigte eine Farbstofferschöpfung von 97$.
5 Teile eines Mischpolymerisates aus 40 Teilen Stearylacrylat
und 60 Teilen 2-Vinylpyridin wurden mit 95 Teilen Polypropylen vermischt. Das Gemisch wurde bei 2200C zu
Pillen geformt, dann bei 270 0 aus der Schmelze versponnen und bei 130 C auf das 5-fache gereckt, wobei eine anfärbbare
Polypropylenfaser erhalten wurde. Diese Faser •wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 entfettet
und dann bei einem Badverhältnis von 50:1 30 Minuten bei
1QO0C behandelt, wobei eine Behandlungsflüssigkeit mit 3?6
(bezogen auf das Fasergewicht) p-tert.-Ootylphenol verwendet
wurde. Die so behandelte Faser wurde 2 Stunden bei 10O0C
und einem Badverhältnis von 50:1 in einem Färbebad gefärbt, das 0,5 bzw. 2,0# (bezogen auf das Fasergewicht) an "Fenazo
' Scarlet Bw als Farbstoff und 2g/Liter an H2SO. als Hilfemittel
enthielt. Die Fasern wurden nach dem Färben in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 einer Seifenbehandlung un-
009887/1928
terzogen. Die Lichtechtheit der gefärbten. Fasern ist
in Tabelle 12 angegeben.
| Probe Nr. |
Farbstoffkonzen tration Cf> des Fasergewichts) |
Farbstoffabschei dung (*) |
Lichtechtheit (Kennwert) |
| 27 | ' 0,5 | 92 | 4 |
| H | 2,0 | 95 | 4 |
| 28 | 0,5 | 91 | CVl |
| K | 2,0 | 96 |
Die Probe 28 ist eine Kontrollfaser, die nicht mit p-tert.-Octylphenol
behandelt wurde. Ein Vergleich zwischen der Probe 27 und 28 zeigt, daß die Behandlung gemäß der Erfindung
wirksam ist.
Die Arbeitsweise nach Beispiel 13 wurde mit der Abweichung wiederholt, daß die Faser nicht nach der Entfettung, sondern
im Färbebad mit 3# (bezogen auf das Fasergewicht) p-tert.-Octylphenol behandelt wurde. Die Faser hatte die
in Tabelle 13 angegebene Lichtechtheit·
009887/1928
|
Probe
Nr. |
Farbetoffkon
zentration (# des Faserge wichte) |
Färbstoffer
schöpf ung |
Lichtechtheit
(Kennwert) |
|
29
30 |
0,5
0,5 |
92
91 |
4-5 2 |
In dieser Tabelle ist die Probe 30 die Kontrollfaser, die in einem Färbebad ohne p-tert.-Octylphenol gefärbt
wurde·
Die gleiche Faser wie in Beispiel 13 wurde in üblicher
Weise entfettet, gefärbt (unter VerwendungVonO,5 #,
bezogen auf das Fasergewicht an Fenazo Scarlet B als Farbstoff) und einer Seifenbehandlung unterzogen, sowie
30 Minuten bei 1000O bei einem Badrerhältnia τοη 50si
unter Verwendung einer Behandlungsflüeeigkeit behandelt»
die 3 f, bezogen auf das Gewicht der Faser an p-tert·-
Octylphenol enthielt. Die gefärbte Faser hatte einen Lichtechtheitewert τοη 4.
009887/1928
Die Arbeitsweise nach Beispiel 13 wurde mit der Abweichung wiederholt, daß p-Nonylphenylphosphit anstelle von
p-tert.-Octylphenol verwendet wurde. Die Lichtechtheit
der gefärbten Pasern ist in Tabelle 14 angegeben.
| Farbstoffkonzentration (jt des Pasergewichte) |
Parbstofferschö pf ung (^) |
Lichtechtheit (Kennwert) |
| 0,5 2,0 |
91
97 |
4 4-5 |
Die Tabelle zeigt, daß sich die Lichtechtheit der gefärbten Paser, verglichen mit der Probe nach Beispiel 15, durch
Behandlung mit p-Nonylphenylphosphit stark verbessert hat·
Die gleiche Paser wie in Beispiel 13 wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 entfettet und dann unter Verwen
dung eines Pärbebades Hit 0,5 i» lenazo Scarlet B, be sogt η
009887/1928
auf das Fasergewicht, und 5 $> p-Nonylphenylphosphit,
bezogen auf das Fasergewicht, gefärbt.
Die gefärbte Faser hatte einen Lichtechtheitswert von 4-5 c
Wurde die Faser in einem Bad gefärbt, das nur 0,5% Fenazo
Scarlet B, bezogen auf das Fasergewicht enthielt, j so zeigte die gefärbte Faser einen Lichtechtheitswert
von nur 2.
6 Teile eines Mischpolymerisats (n sp/c= 0,72) aus 40
Teilen Stearylmethacrylat und 60 Teilen 2-Methyl-5-vinylpyridin wurden mit 94 Teilen kristallinem Polypropylenpulver
mit einer Eigenviskosität von 1,4 vermischt. Das Gemisch wurde bei 2200C zu Pillen geformt, bei 2600C aus *
der Schmelze versponnen und bei 1300C auf das 6-fache gereckt,
wobei eine anfärbbare Faser gemäß der Erfindung erhalten wurde. Die so erhaltene Faser hatte einen Titer
von 3»0 Denier, eine Festigkeit von^8 g/Denier und eine
Dehnung von 32 #. Diese Faser wurde unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 entfettet, gefärbt und mit Seife behandelt. Die Faser hatte eine ausgezeichnete Farbintensität
und Leuchtkraft, eine Farbstofferschöpfung von
009887/1928 βΜ>
.-46-
92 #, einen Lichtechtheitswert von 5 und einen Waschechtheitswert
von 5.
6 Teile eines Mischpolymerisats (n sp/o = 0,65) aus 30 Teilen Eicosylmethacrylat, 50 Teilen 2-Vinylpyridin
und 20 Teilen Äthylacrylat wurden mit 94 Teilen kristallinem Polypropylen mit einer Eigenviskosität von 1,4
vermischt. Das Gemisch wurde bei 22O0C zu Pillen geformt,
bei 2700C aus der Schmelze versponnen und bei 1300C auf
das 5-fache zu einer Polypropylenfaser gereckt. Diese Faser wurde in der gleichen Weise wLe in Beispiel 1 gefäbt,
wobei die in Tabelle 15 angegebenen Farbstoffe verwendet wurden. Ss wurde eine gefärbte Faser mit einer
auBgezeichnetenAnfärbbarkeit (vergl. Tabelle 15) erhalten«
| Art des Farbstoffs (5% dea Faserge- wicate) |
Farbstofferschö- pfung (*) |
Lichtechtheit (Kennwert) |
| Fenaso Scarlet B Solway-Blau BH-150 lyltn-Eohtblau-PR |
97 92 94 |
4-5 4-5 5 |
009887/1928
Claims (13)
1. Polypropylenfaser mit ausgezeichneter Anfärbbarkeit
und Texturierbarkeit, gekennzeichnet durch ein entsprechend verformtes Gemisch aus Polypropylen und 1-30 Gew.-^ (bezogen auf die gesamten Polypropylenmassen)
eines Mischpolymerisates, das im wesentlichen aus einem Vinylpyridin und einem Alkylacrylat oder Alkylmethacrylat, dessen Alkylgruppen 16-20 Kohlenstoffatome enthalten, zusammengesetzt ist.
und Texturierbarkeit, gekennzeichnet durch ein entsprechend verformtes Gemisch aus Polypropylen und 1-30 Gew.-^ (bezogen auf die gesamten Polypropylenmassen)
eines Mischpolymerisates, das im wesentlichen aus einem Vinylpyridin und einem Alkylacrylat oder Alkylmethacrylat, dessen Alkylgruppen 16-20 Kohlenstoffatome enthalten, zusammengesetzt ist.
2. Polypropylenfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das Mischpolymerisat ein ternäres Mischpolymerisat darstellt, das im wesentlichen aus Vinylpyridin»
einem Alkylacrylat oder Alkylmethacrylat, dessen Alkylgruppe 16-20 Kohlenstoffatome enthält, und Methyl- oder Äthylacrylat zusammengesetzt ist.
einem Alkylacrylat oder Alkylmethacrylat, dessen Alkylgruppe 16-20 Kohlenstoffatome enthält, und Methyl- oder Äthylacrylat zusammengesetzt ist.
3. Polypropylenfaser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Mischpolymerisat 30-85 Gew.-# eines Vinylpyridine und 70-15 Gew.-96 eines Alkylaorylats oder
Alky!methacrylate enthält, dessen Alkylgruppen 16-20
Ko hlenstoffatoae enthaiten ·
Ko hlenstoffatoae enthaiten ·
4« Polyprepylenfaser nach Anspruch 2, daduroh gekenneeich-
009887/1928 BAD
net, daß das ternäre Mischpolymerisat 80 - 30 Gew.-96
eines Vinylpyridine, 10-60 Gew.-56 eines Alkylacrylats
oder Alkylmethacrylats, dessen Alkylgruppen 16 20 Kohlenstoffatome enthalten und 40 und/oder weniger
Gew.-96 Methyl- oder Äthylacrylat enthält.
5» Polypropylenfaser nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polypropylen mit dem Mischpolymerisat und einem nichtionischen oberflächenaktiven Mittel und/
oder einem Polyäther vermischt ist.
6. Polypropylenfaser nach Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkylacrylat im Mischpolymerisat Stearylacrylat darstellt.
7. Polypropylenfaser nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das nichtionische oberflächenaktive Mittel oder
der Polyäther mindestens eine Substanz aus djer Gruppe
PolJoäthylenoxyd, Polypropylenoxyd, Polyieobutylenoxyd,
Polytetrahydrofuran (Polybutylenoxyd), Polyoxyäthylenalxylather,
Polyoxyäthylenalkylester, Polyoxyäthylenalkylamide,
Polyoxyäthylenalkylamine, Sorbitanderirate, Polyoxyäthylenaryläther, Polyoxyethylenarylteter und
Polyoxyäthylen-Polyoxypropylen-Blockmischpolymerieate darstellt.
009887/1928
8. Polypropylenfaser nach Anspruch. 3 oder 4, dadurch, gekennzeichnet,
daß das Polypropylen mit dem Mischpolymerisat und mindestens einem Phosphitester mit den nach
stehend angegebenen allgemeinen Formeln vermischt istι
R1 - X
R2 - X-^P (I)
R, - X/
in der R1, R2 und R5, die gleich oder voneinander verschieden
sein können, ein Wasserstoffatom, eine Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppe und X ein Schwefel- oder Sauerstoffatom
darstellen:
OCH9 CH5O
- P ^ θ' XP - 0 - R5
CHO^ "
in der R. und Ret die gleich oder voneinander verschieden
sein können, Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppen darstellen}
und
(III)
R6 - 0V t ?10 >-° - H8
009887/t928
in der Hg» ^7* Rg un^ R 9' die Sleicn °der voneinander
verschieden sein können, Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppen
und R^q und R^, die gleich oder voneinander
verschieden sein können, Wasserstoff, oder Alkyl-, Aryl- oder Aralkylgruppen darstellen.
9· Polypropylenfaser nach Anspruch 5 - 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Mischpolymerisat in Gegenwart von Polypr opy Ie npulver hergestellt ist.
10. Polypropylenfaser mit ausgezeichneter Anfärbbarkeit und
Texturierbarkeit, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit
einer Lösung oder einer emulgierten Dispersion mindestens einer Verbindung aus der Gruppe (a) Alkylphenole mit
der allgemeinen Formel
in der R eine Alkylgruppe mit 3 oder mehr Kohlenstoffatomen
und R* ein Wasserstoffatoa oder eine Alkylgruppe
mit 1-8 Kohlenstoffatomen darstellt, und (b) Phosphit eater, die durch die allgemeinen Formel I - III naoh
Anspruch 6 dargestellt sind, behandelt ist·
11. Polypropylenfaser nach Anspruch 7, daduroh gekenneeich-
0098Θ7/Τ928 ÖAO oh,öjNAL
net, daß die Phoephitester Octadeoylphosphit, p-Nonylphenylphosphit und Dodeoylphoephortrithioit sind.
12. Polypropylenfaser nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphitester Octadecylphosphit, p-Nonylphe-r
nylphosphit und Dodecylphosphortrithioit und die Alkylphenole p-tert.-Octylphenol, p-Nonylphenol und 2-tert·-
Butyl-4-methylphenol sind.
13. !^erfahren zum Färben der färbbaren und leicht texturierbaren Polypropylenfasern nach Anspruch 3-10, dadurch gekennzeichnet, daß die Faser entweder nach dem Färben
oder während des Färbens mit mindestens einer Verbindung aus der Gruppe der Alkylphenole nach Anspruch 11 und der
Phosphitester mit den allgemeinen Formeln (I) bis (III) nach Anspruch 8, behandelt wird.
009887/1928
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Family
ID=27290037
Family Applications (1)
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| US4500664A (en) * | 1981-11-16 | 1985-02-19 | The Dow Chemical Company | Stabilized carboxyl-containing ethylene interpolymers |
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- 1967-06-16 DE DE19671669500 patent/DE1669500B2/de active Granted
Also Published As
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|---|---|
| US3639513A (en) | 1972-02-01 |
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