DE1667444B1 - Verfahren zur abtrennung von sicl tief und sihcl tief3 aus einem gasgemisch dieser halogensilane mit wasserstoff - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von sicl tief und sihcl tief3 aus einem gasgemisch dieser halogensilane mit wasserstoffInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung Desorption der Chlorsilane, durch welches sich die
von SiCl4 und SiHCl3 aus einem Gasgemisch dieser Nachteile der vorbenannten Verfahren weitgehend
Halogensilane mit Wasserstoff durch Absorption der vermindern lassen.
Chlorsilane in flüssigen organischen oder anorganischen Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu
Absorptionsmitteln und anschließender Desorption 5 sehen, daß man das Kondensationsverfahren und das
der Chlorsilane. Absorptionsverfahren in der Weise miteinander kombi-
Die Abtrennung der Siliciumchloride aus einem niert, daß das Gemisch in der ersten Stufe auf eine
z. B. bei der Chlorierung von Ferrosilicium an- Temperatur abgekühlt wird, bei welcher ein Teil des
fallendem, von Aluminiumchlorid und Titantetra- Chlorsilangehaltes kondensiert und flüssig abgezogen
chlorid zuvor gereinigten Gasgemisch, welches aus io wird, und anschließend in der zweiten Stufe das über-
diesen Chlorsilanen und Wasserstoff besteht, ist von gehende Restgasgemisch mit dem Absorptionsmittel
großer technischer und wirtschaftlicher Bedeutung bei behandelt wird, wobei der Restgehalt an Chlorsilanen
der Herstellung von hochdispersem Siliciumdioxyd absorbiert und nach erfolgter anschließender Desorp-
durch pyrogene Zersetzung. Da bei der synthetischen tion in flüssiger Form wiedergewonnen wird.
Herstellung des hochdispersen Siliciumdioxyds be- 15 Überraschenderweise wird durch die Kopplung der
sondere Qualitäten des Endproduktes verlangt werden, beiden Verfahren der wirtschaftliche Vorteil bedeutend
ist eine Trennung des besagten Gasgemisches in seine verbessert.
Bestandteile, nämlich gasförmigen Wasserstoff und Zur Durchführung der kombinierten Verfahrensflüssige
Siliciumchloride, unumgänglich. Die Trennung weise wird zunächst das WaSSCrStOfT-SiCl4-SiHCl3-der
Siliciumchloride erfolgt anschließend nach be- 20 Gemisch auf Temperaturen von +15 bis —25° C,
kannten Verfahren. vorzugsweise O bis —15°C, bei Normaldruck oder
Für die Abtrennung der Chlorsilane vom Gasgemisch leicht überhöhtem Druck abgekühlt, wobei der größere
sind verschiedene Verfahren möglich, die sich in zwei Teil der kondensierbaren Bestandteile aus dem Gas-Gruppen
einteilen lassen: 1. Tieftemperaturkonden- gemisch entfernt wird, und anschließend der Restsation,
2. Absorptionsverfahren. Beide Verfahrens- 25 gehalt an Chlorsilanen bei ebenfalls erniedrigter Tempegruppen
sind vom wirtschaftlichen Standpunkt gesehen ratur von 40 bis —30° C, vorzugsweise von 10 bis
aus folgenden Gründen unrentabel: —20°C, durch Absorption und folgende Desorption
abgetrennt. In diesem Temperaturbereich kann in
, , . beiden Verfahrensstufen die Kühlung mit einfachen
1. Beim Tieftemperaturverfahren sind Temperaturen 30 technischen Mitteln, im allgemeinen mit einstufigen
von -70 bis -80 C notwendig, um den Wasser- Kompressionskälteanlagen, erreicht werden. Das abstoff
genügend frei von Sihciumchloriden zu er- zukühlende Gas kann im Kühler sowohl im Gleichhalten.
Diese Temperaturen lassen sich nur mit strom mit dem abiaufenden Kondensat wie im Gegenmehrstufigen
Kälteanlagen erreichen. strom gefünrt werden. Vorzugsweise wird das Gas
2. Die bekannten Absorptionsverfahren, nach wel- 35 im Gleichstrom mit dem ablaufenden Kondensat gechen
die Absorption an aliphatischen und eye- führt und dabei ein höherer Anteil des leichterflüchtilischen
Kohlenwasserstoffen, aus denen Doppel- Sen SiHCl3 mit auskondensiert.
bindungen durch Behandlung mit Oleum entfernt Das Kondensationsverfahren als erste Stufe erworden
sind, erfolgt, sind dann ungeeignet, wenn möglicht, die nachfolgende Absorption adiabatisch
große Anteile von Siliciumchloriden aus dem 4° durchzuführen und doch die im Kreislauf zu führende
Wasserstoff zu entfernen sind. Absorptionsmittelmenge klein zu halten. Der Aufwand
wird ebenfalls in der anschließenden destillativen Trennung (Desorption) von Absorptionsmittel und
Bei Absorptionsverfahren, mittels welchen große Siliciumchloriden wesentlich geringer.
Mengen umgesetzt werden sollen, bewirkt die frei 45 Das im erfindungsgemäßen Verfahren zu verwerdende Absorptionswärme bei adiabatischem Be- wendende Absorptionsmittel muß indifferent gegentrieb der Absorption eine beträchtliche Temperatur- über SiCl4 und SiHCl3 sein und für diese ein gutes erhöhung der ablaufenden Absorptionsflüssigkeit und Lösevermögen besitzen. Der Dampfdruck des Abdamit eine starke Absenkung der spezifischen Be- Sorptionsmittels muß bei der Absorptionstemperatur ladungsfähigkeit. Entsprechend werden die im Kreis- 50 am Gasausgang so gering sein, daß nur geringe Verlauf zu führenden Absorptionsmittelmengen groß. luste entstehen. Als Absorptionsflüssigkeit können Dies hat weiter zur Folge, daß die nachfolgende aliphatische, cyclische und aromatische Kohlenwasserdestillative Trennung von Absorptionsmittel und stoffe sowie Halogenkohlenwasserstoffe, deren Siede-Siliciumchloriden einen ebenfalls höheren Aufwand punkt bei Normaldruck oder leicht überhöhtem Druck erfordert. Bei einer isothermen Fahrweise müßten 55 in einem Temperaturbereich von 110 bis 250° C, vorwährend der Absorption sehr große Wärmemengen zugsweise von 130 bis 180° C, liegt, verwendet werden. abgeführt werden. In besonders vorteilhafter Weise lassen sich als
Mengen umgesetzt werden sollen, bewirkt die frei 45 Das im erfindungsgemäßen Verfahren zu verwerdende Absorptionswärme bei adiabatischem Be- wendende Absorptionsmittel muß indifferent gegentrieb der Absorption eine beträchtliche Temperatur- über SiCl4 und SiHCl3 sein und für diese ein gutes erhöhung der ablaufenden Absorptionsflüssigkeit und Lösevermögen besitzen. Der Dampfdruck des Abdamit eine starke Absenkung der spezifischen Be- Sorptionsmittels muß bei der Absorptionstemperatur ladungsfähigkeit. Entsprechend werden die im Kreis- 50 am Gasausgang so gering sein, daß nur geringe Verlauf zu führenden Absorptionsmittelmengen groß. luste entstehen. Als Absorptionsflüssigkeit können Dies hat weiter zur Folge, daß die nachfolgende aliphatische, cyclische und aromatische Kohlenwasserdestillative Trennung von Absorptionsmittel und stoffe sowie Halogenkohlenwasserstoffe, deren Siede-Siliciumchloriden einen ebenfalls höheren Aufwand punkt bei Normaldruck oder leicht überhöhtem Druck erfordert. Bei einer isothermen Fahrweise müßten 55 in einem Temperaturbereich von 110 bis 250° C, vorwährend der Absorption sehr große Wärmemengen zugsweise von 130 bis 180° C, liegt, verwendet werden. abgeführt werden. In besonders vorteilhafter Weise lassen sich als
Eine Kühlung des Absorbers ist jedoch schlecht Absorptionsmittel auch Aromatenbenzine verwenden,
durchführbar, da an der kalten Kühlfläche der ab- die einen hohen Gehalt an Xylol, Trimethylbenzol
laufende Film zähflüssig ist und isolierend den Wärme- 60 und Tetramethylbenzol aufweisen,
austausch stark vermimdert. Auch anorganische, gegenüber SiCl4 und SiHCl3
Der Erfindung lag nun die Aufgabenstellung zu- indifferente und die zuvor geschilderten Eigenschaften
gründe, ein Verfahren anzugeben zur Abtrennung von aufweisende Absorptionsflüssigkeiten, wie z. B. Chlor-
SiCl4 und SiHCl3 aus einem Gasgemisch aus diesen siloxane, wie Si2OCl6, Si3O2Cl8, oder Gemische der-
Chlorsilanen und Wasserstoff durch Absorption in 65 selben, können verwendet werden.
flüssigen organischen oder anorganischen, gegenüber Vorteilhafte Ausführungsformen des erfindungs-
den Chlorsilanen indifferenten, jedoch diese zu lösen gemäßen Verfahrens werden durch folgende Beispiele
vermögenden Absorptionsmitteln und anschließender wiedergegeben.
Beispiel 1
Ein Gasgemisch bestehend aus
Ein Gasgemisch bestehend aus
26.8 Nm3/h H2
79,4 kg/h (= 10,4 Nm3/h) SiCl4
16.9 kg/h (= 2,8 Nm3/h) SiHCl3
wird bei einem Absolutdruck von 900 mm Hg in einem senkrecht stehenden Kühler von 1500 mm Länge
und 150 mm Durchmesser (Kühlfläche 1,6 m2) mit einer —5° C kalten Kühlsole von 300C und 00C abgekühlt.
Das Gas durchströmt den Kühler im Gleichstrom mit dem ablaufenden Kondensat. Dabei werden
62,8 kg/h SiCl4 und 9,4 kg/h SiHCl3 in flüssiger Form
abgeschieden.
Das auf 0° C gekühlte Restgas, bestehend aus
26,8 Nm3/h H2
16,6 kg/h (= 2,18 Nm3/h) SiCl4
7.4 kg/h (= 1,22 Nm3/h) SiHCl3
20
durchströmt eine Absorptionskolonne von 3 m Länge und 120 mm Durchmesser von unten nach oben. Die
Kolonne ist mit 15 mm Raschigringen gefüllt. Am Kopf der Kolonne werden 94 kg/h Trimethylbenzol
zugegeben, die noch 1,8 kg/h SiCl4 und 0,2 kg/h SiHCl3
enthalten. Die Temperatur der Absorptionsflüssigkeit muß am Kolonnenkopf 0°C betragen. Die Absorption
wird adiabatisch durchgeführt.
Das den Kopf der Kolonne verlassende Gas besteht aus:
26.8 Nm3/h H2
0,4 kg/h SiCl4
0,1 kg/h SiHCl3
0,4 kg/h SiCl4
0,1 kg/h SiHCl3
0,1 kg/h Trimethylbenzol
Dieser Gehalt an Siliciumchloriden entsprechend einem Taupunkt von —700C, ist für die weitere Verwendung
des Gasgemisches tragbar.
Das unten die Füllkörperkolonne verlassende Flüssigkeitsgemisch, bestehend aus
93.9 kg/h Trimethylbenzol
18,0 kg/h SiCl4
18,0 kg/h SiCl4
7.5 kg/h SiHCl3
wird anschließend einer Rektifikation unterworfen und
bis auf einen Restgehalt von 1,8 kg SiCl4 und 0,2 kg SiHCl3 von Siliciumchloriden befreit, dann auf 0°C
rückgekühlt und wieder der Absorptionskolonne zugeführt.
B e i s ρ i e 1 2
In der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur wird ein Gasgemisch, bestehend aus
26.8 Nm3/h H2
79,4 kg/h SiCl4
79,4 kg/h SiCl4
16.9 kg/h SiHCl3
bei einem Absolutdruck von 900 mm Hg von 300C
auf — 15°C abgekühlt. Dabei werden 73 kg/h SiCl4 und 13 kg/h SiHCl3 in flüssiger Form abgeschieden.
Das Restgas, bestehend aus
26,8 Nm3/h H2
6,4 kg/h SiCl4
3,9 kg/h SiHCl3
6,4 kg/h SiCl4
3,9 kg/h SiHCl3
wird in der im Beispiel 1 beschriebenen Füllkörperkolonne mit auf —15° C vorgekühltem und SiCl4- und
SiHCl3-freiem Xylol im Gegenstrom adiabatisch in
35
40
55 Stoffaustausch gebracht. Die am Kolonnenkopf auf" gegebene Xylolmenge beträgt 43 kg/h. Das den Kop*
der Kolonne verlassende Gasgemisch hat einen SiCl4 SiHCl3-Restgehalt, entsprechend einem Taupunkt un
terhalb — 70° C. Das unten die Füllkörperkolonne ver lassende Flüssigkeitsgemisch besteht aus 42,9 kg/h
Xylol, 6,4 kg/h SiCl4 und 3,9 kg/h SiHCl3. Dieses Gemisch
wird anschließend einer Rektifikation unterworfen. Das SiCl4- und SiHCl3-freie Xylol wird auf
— 15°C rückgekühlt und wieder der Absorptionskolonne
zugeführt.
An Stelle von Xylol wie im Beispiel 2 wird Hexachlordisiloxan Si2OCl6 als Absorptionsflüssigkeit verwendet.
Die Betriebsbedingungen und die Reinheit des Restgases sind die gleichen wie im Beispiel 2. Die
im Kreis zu führende Hexachlordisiloxanmenge ist kg/h.
Claims (7)
1. Verfahren zur Abtrennung von SiCI4 und
SiHCl3 aus einem Gasgemisch aus diesen Chlorsilanen
und Wasserstoff durch Absorption der Chlorsilane in flüssigen organischen oder anorganischen,
gegenüber den Chlorsilanen indifferenten, jedoch diese zu lösen vermögenden Absorptionsmitteln
und anschließender Desorption der Chlorsilane, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gasgemisch vor dem Absorptionsvorgang auf Temperaturen abgekühlt wird, bei
welchen ein Teil des Chlorsilan-Gehaltes kondensiert und flüssig abgezogen wird, und daß anschliessend
das übergehende Restgasgemisch mit dem Absorptionsmittel behandelt wird, wobei der Restgehalt
an Chlorsilanen absorbiert und nach erfolgter Desorption in flüssiger Form wieder gewonnen
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgasgemisch vor der
Absorption bei Normaldruck oder leicht erhöhtem Druck unter den Taupunkt der Chlorsilane auf
Temperaturen im Bereich von 15 bis -250C, vorzugsweise
von 0 bis —15° C, abgekühlt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgasgemisch
im Kühler im Gleichstrom mit dem ablaufenden Kondensat geführt und gegebenenfalls
in Abschneidern oder Zyklonen von Flüssigkeitströpfchen oder Nebeln befreit wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorption mit gegenüber den
Chlorsilanen indifferenten, jedoch diese zu lösen vermögenden anorganischen und organischen
Flüssigkeiten, deren Siedepunkte bei Normaldruck oder leicht erhöhtem Druck im Temperaturbereich
von 110 bis 250° C, vorzugsweise von 130 bis 180° C,
liegen, vorgenommen wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorptionsmittel
Aromatenbenzine verwendet werden, welche einen hohen Gehalt an Xylol, Trimethylbenzol
und Tetramethylbenzol aufweisen.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Absorptionsmittel
Chlorsiloxane, insbesondere Hexachlor-
5 6
disiloxan oder Octachlortrisiloxan sowie tech- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekenn-
nische Gemische derselben verwendet werden. zeichnet, daß die Absorption bei einer Temperatur
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 4 bis 6, des Absorptionsmittels am Gasaustritt im Bereich
dadurch gekennzeichnet, daß die Absorption von 40 bis —30° C, vorzugsweise von 10 bis —20° C,
adiabatisch im Gegenstrom durchgeführt wird. 5 durchgeführt wird.
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