DE69018178T2 - Verfahren zur Herstellung von Disilan. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Disilan.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Disilan.
- Im allgemeinen führt man eine Reaktion der Legierung SiCaAl mit einer Lösung verdünnter Salzsäure durch, wodurch ein Gemisch aus Monosilan, Disilan und Trisilan mit Verunreinigungen, wie z.B. Phosphin, Schwefelwasserstoff, Arsin, Disiloxan und höheren Siloxanen, erzeugt wird, woraufhin man das Disilan dem Gemisch durch Destillation entzieht.
- Dennoch gestattet der Destillationsprozess keine Trennung des Disiloxans von dem Disilan, weil die Dampfdruckkurven der beiden Verbindungen praktisch aufeinander liegen. Andererseits weist das destillierte Disilan noch Spuren von Phosphin, Schwefelwasserstoff sowie Arsin mit Gehalten von etwa 10 ppm auf. Es ist somit notwendig, ein ergänzendes Reinigungsverfahren derart annuwenden, daß man Disilan mit zufriedenstellender Reinheit für elektronische Anwendungen erhält.
- Hierfür hat man schon erwogen, eine Endtrennung durch Adsorption an Molekularfiltern einzusetzen, doch haben von der Anmelderin durchgeführte erste Versuche gezeigt, daß die Trennung an Molekularfiltern zu einer Zersetzung des Disilans beim Kontakt mit dem Filter führen kann, was einen Verlust von etwa 20 % mit sich bringen kann, ohne daß man jedoch dabei zu einer quasi vollständigen Entfernung der Verunreinigungen gelangt, so daß die Endqualität des Produktes dem von der Elektronikindustrie geforderten Standard nicht gerecht wird.
- Aus dem US-Patent 3.982.912 ist es auch bekannt, Phosphin aus einem Gemisch aus Phosphin und Monosilan mittels eines modifizierten A-Zeolithen abzutrennen.
- Es ist auch bekannt, daß man Phosphin aus einem Gemisch von Phosphin und Disilan mittels eines 3A- und 4A-Zeolithen abtrennen kann, wie in Patent Abstracts of Japan, Band 12, Nr. 230 [JP-A-63 25210] und Nr. 410 [JP-A-63 147 815] beschrieben.
- Disiloxan : 5810 ppm
- Trisiloxan : 3,5 ppm
- Disilan : Q.S.
- Die Reinigung wird an Säulen mit einem Querschnitt von 7,3 cm2 durchgeführt.
- Das 3A-Siebbett (Korngröße 1,6 bis 2,5 mm) hat eine Höhe von 110 cm.
- Das mit Kadmium ausgetauschte 4A-Siebbett (Korngröße 1 bis 1,6 mm) hat eine Höhe von 43 cm.
- Die 3A-Siebfüllung beträgt 620 g. Die des 4A-Kadmiumsiebs beträgt 260 g.
- Diese Siebe werden zunächst durch Erwärmung auf 370ºC unter gleichzeitiger Spülung mit 150 l/h Stickstoff während 3 Stunden und danach mit 150 l/h Helium während 1 Stunde aktiviert. Das Helium wird daraufhin durch Pumpen entfernt. Die Reinigung wird bei einer Temperatur von 16ºC bei einem absoluten Druck von 1,3 bar durchgeführt. Der mittlere Durchfluß ist 76 l/h (= 200 g/h).
- Die Analyse des gewonnenen Produktes ergab die folgenden Ergebnisse (mittlere Zusammensetzung der an der gasfbrmigen Phase und der flüssigen Phase der Auffangflasche durchgeführten Analysen):
- Monosilan : 1,7 %
- Trisilan : 470 ppm
- Disiloxan : < 1 ppm
- Trisiloxan : < 1 ppm
- Phosphin : < 10 ppb
- Schwefelwasserstoff : < 20 ppb
- Arsin : < 5 ppb
- Disilan : Q.S.
- Die Analyse der Verunreinigungen Phosphin, Schwefelwasserstoff und Arsin wird chromatographisch mittels eines Photoionisationsdetektors (P.I.D.) durchgeführt.
- Der Disilanverlust durch Adsorption an den Molekularsieben beträgt 30 g, d.h. 3 % der Anfangsmenge.
- Des weiteren verursachen die Vorgänge der partiellen Zerlegung des Disilans an den Sieben die Bildung von 1,7 % Monosilan, d.h. 8,5 g.
- Der gesamte Disilanverlust ist etwa 4 %.
Claims (3)
1. Verfahren zur Trennung von Disilan von einem Rohgas, das Monosilan, Disilan und
Trisilan und Verunreinigungen, wie z.B. Phosphin, Schwefelwasserstoff, Arsin,
Disiloxan und höhere Siloxane, enthält, bei dem das Rohgas einem Schrift zur Trennung durch
Destillation zur überwiegenden Entfernung der anderen Verbindungen des Siliziums mit
Ausnahme des Disiloxans und zur überwiegenden Entfernung der Verunreinigungen
Phosphin, Schwefelwasserstoff und Arsin ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
man eine Endreinigung des Disilans durch selektive Adsorption an Molekularsieben
durchführt, von denen eines ein 3A-Sieb zur Entfernung der Siloxane und des
Schwefelwasserstoffs und das andere ein 4A-Sieb zur Entfernung des Phosphins und des
Arsins ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das 4A-Molekularsieb zur
Entfernung des Phosphins und des Arsins durch Substitution der Natriumionen durch
Kadmiumionen modifiziert worden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zuerst die
Siloxane und den Schwefelwasserstoff an einem 3A-Molekularsieb und daraufhin das
Phosphin und das Arsin an dem 4A-Molekularsieb entfernt.
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