DE1667237B2 - Unter druck stehendes aerosolpraeparat und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Unter druck stehendes aerosolpraeparat und verfahren zu dessen herstellung

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DE1667237B2 DE1967R0045002 DER0045002A DE1667237B2 DE 1667237 B2 DE1667237 B2 DE 1667237B2 DE 1967R0045002 DE1967R0045002 DE 1967R0045002 DE R0045002 A DER0045002 A DE R0045002A DE 1667237 B2 DE1667237 B2 DE 1667237B2
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Description

R2-O-Rj-COOM
JL
R4-COOM
OH
ist, in welcher Ri ein Alkylrest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen, R2, R3 und R4 Alkylenreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und M ein Alkalimetall sind.
10. Verfahren zur Herstellung eines Präparates gemäß Anspruch 1 bis 9, wobei man eine Dispersion des Emulgators in Wasser bildet, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Dispersion auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunk des Treibmittels abkühlt, zu dieser Dispersion 15 bis 25% des Gesamtgewichtes des Treibmittels, das auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abgekühlt ist, zugibt, die Die Erfindung bezieht sich auf ein unter Druck stehendes Aerosolpräparat, das nach Entspannung einen Schaum bildet, und auf ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Es wurde ein unter Druck stehendes Aerosolpräparat, das nach Entspannung einen Schaum bildet und aus einem Chlorfluorkohlenstofftreibsystem besteht, das als dispergierte Phase in einer wäßrigen kontinuierlichen Phase in Anwesenheit eines in Wasser dispergierten Emulgators in einer zur Bildung einer stabilen Emulsion ausreichenden Menge emulgiert ist, gefunden, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 75 bis 95 Gewichtsprozent und einen Dampfdruck von 0,7 bis 2,1 atü bei 21°C des Chlorfiuorkohlenstofftreibsystems, wobei der nach der Entspannung gebildete Schaum einen knisternden Ton von sich gibt, wenn er einer Scherkraft unterworfen ist.
Unter Druck stehende Präparate, die nach Entspannung einen Schaum bilden können, sind als Aerosolpräparate bekannt. So sind z. B. in der US-PS 31 31 153 und in der DT-AS 11 98 010 kosmetische Aerosolprodukte, die nach Entspannung einen Schaum bilden und aus einem Chlorfluorkohlenwasserstofftreibsystem mit einer wäßrigen emulgatorhaltigen bzw. einer ein oberflächenaktives Mittel enthaltenden Phase sowie kosmetischen Wirkstoffen bestehen, beschrieben. Keiner der aus dem Stand der Technik bekannten Schäume gibt jedoch einen knisternden Ton von sich, wenn er einer Scherbeanspruchung ausgesetzt wird.
Es wurde weiterhin ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen unter Druck stehenden Präparates zur Bildung eines Schaumes gefunden, wobei man eine Dispersion des genannten Emulgators in Wasser bildet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man diese Dispersion auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des verwendeten Treibmittels abkühlt, zu dieser Dispersion 15 bis 25% des Gesamtgewichtes eines Treibmittels zufügt, das auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abgekühlt ist, die erhaltene Mischung bis zur Bildung einer Emulsion rührt und den Rest des Treibmittels bei einer Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels zufügt.
Das erfindungsgemäße Präparat ist so formuliert, daß es die einmalige Eigenschaft zeigt, einen knisternden Ton zu verursachen, wenn der Schaum einer Scherkraft unterworfen wird. Die erfindungsgemäß hergestellten Präparate können mit kosmetisch aktiven Bestandteilen formuliert werden und ergeben Präparate für verschiedene kosmetische Zwecke. Der knisternde Ton, der das Produkt beim Verbrauch angenehm macht, wird hervorgerufen, wenn der Verbraucher den Schaum beim Verreiben über die Haut mit der Hand einer Scherkraft unterwirft.
Die erfindungsgemäßen Präparate liegen vor in Form einer unter Druck stehenden Emulsion vom öl-in-Wasser-Typ mit einer wäßrigen kontinuierlichen Phase und
einer dispergierten oder Ölphase, die das Treibmittel und die im Treibmittel löslichen Materialien im Präparat darstellt Es ist von entscheidender Wichtigkeit, daß 75 bis 95 Gewichtsprozent des Präparates aus einem Treibsystem auf Chlorfluorkohlenstoffbasis bestehen. Es ist eine einmalige Bedingung der erfindungsgemäßen Präparate, daß die Hauptkomponente im System (Treibmittel) die dispergierte und nicht die kontinuierliche Phase der Emulsion darstellt.
Das in den erfindungsgemäßen Präparaten verwendete Treibmittelsystem basiert auf niedrig siedenden Chlorfluorkohlenstoffen als druckbildende Komponenten. Chlorfluorkohlenstoffe sind bei der Herstellung von Aerosolpräparaten bekannt, und es kann jede derartige Verbindung oder Mischungen derselben verwendet werden, vorausgesetzt, daß das Treibmittelsystem einen Dampfdruck von 0,7 bis 2,1 atü bei 21° C hat Ein Dampfdruck unter 0,7 atü ist für eine wirksame Freisetzung des Präparates zu niedrig, während ein Dampfdruck über 2,1 atü ein Präparat ergibt, das keinen knisternden Ton verursacht, wenn man es einer Scherkraft unterwirft. Das Treibmittelsystem kann auch im Treibmittel lösliche Materialien, wie Methylenchlorid, enthalten, um die Einstellung des Dampfdruckes innerhalb des gewünschten und entscheidenden Bereiches zu unterstützen. Es wurde gefunden, daß l,2-Dichlor-l.l,2,2-tetrafluoräthan allein oder in Mischung mit Dichlordifluormethan in einer Menge von höchstens 25 Gewichtsprozent des Trcibmittelsystems ein besonders wirksames Treibmittel bei der Herstel- ^0 lung der erfindungsgemäßen Präparate ist.
Das Präparat muß auch einen in Wasser dispergierbaren Emulgator in ausreichender Menge enthalten, um eine stabile Emulsion vom Öl-in-Wasstr-Typ mit den oben angegebenen Phasenverhältnissen zu ergehen. Es können alle bekannten Emulgatoren verwendet werden, die zur Herstellung von Emulsionen vom Öl-in-Wasser-Typ bekannt sind. Geeignete Klassen von Emulgatoren" die sich bei der Formulierung der erfindungsgemäßen Präparate als wirksam erwiesen haben, sind niedrige Alkyläther von Polyäthylen-, Polypropylenoder gemischten Po'yäthylen-Polypropylen-Glykolen, wie z. B. der Monobutoxyäther gemischter Polyäthylen-Polypropylen-Glykole, mit einem Molekulargewicht von etwa 2500; gemischte, höhere Ammoniumalkylsulfate, wie z. B. Ammoniumpalmitylsulfat, Ammoniumlaurylsulfat; Polyäthylen- und Polypropylenglykoläther höherer Alkylalkohole, wie z. B. der Polyäthylenglykoläther von Laurylalkohol; Alkylbenzolsulfonate, wie z. B. Laurylbenzolsulfonat; Kondensationsprodukte von Aminen, wie z. B. das Kondensationsprodukt von Diethanolamin und Methyllaurat und amphotere Imidazolinverbindungen der allgeme;nen Formel
R2-O-R3-COOM
OH
R4-COOM
in welcher Ri für einen Alkylrest mit 4 bis Kohlenstoffatomen steht; R2, Rj und R4 sind Alkylenreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, und N steht für ein Alkalimetall; diese Verbindungen, wie z. B. das Dinatriumsalz von Lauroylcycloimidinium-l-äthoxy-äthansäurp-9-äthansäiire (N = Natrium, Ri = C11H23, R2 = C2H4 und R3 und R4 bedeuten CH2). sind in der US-PS 27 73 068 beschrieben.
Die hier verwendeten Bezeichnungen »niedrig Alkyl« und »höher Alkyl« bedeuten Alkylreste mit 1 bis 6 bzw. 10 bis 40 Kohlenstoffatomen. Die niedrigen Alkyläther von Polyäthylen-, Polypropylen- und gemischten PoIyäthylen-Polypropylan-Glykolen sind eine besonders wirksame Klasse von Emulgatoren zur Herstellung der erfindungsgeir.äßen Präparate.
Die Emulgatormenge sollte die Mindestmenge sein, die zur Erzielung einer stabilen Emulsion erforderlich ist, d. h. ein Emulsionsystem, das sich nach seiner Bildung beim Stehen nicht trennt. Es wurde gefunden, daß eine Emulgatormenge von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent des Präparates stabile, erfindungsgemäße Emulsionen ergibt, die nach Druckentspannung einen Schaum ergeben, der bei Unterwerfung unter eine Scherkraft einen deutlichen, knisternden Ton von sich gibt.
Die erfindungsgemäßen Präparate eignen sich für verschiedenartige Endverwendungszwecke auf dem Gebiet der Kosmetik, wie z. B. als Vor- oder Nachrasurlotionen, als Parfüms und Kölnisch Wasser, adstringierende, desodorierende, Schweiß verhindernde und antiseptische Mittel und bei der Formulierung verschiedener Behandlungs- und Reinigungspräparate. Die gewünschten aktiven Bestandteile oder Mischungen von Bestandteilen sind in einer ausreichenden Menge anwesend zur Erzielung des gewünschten kosmetischen Effektes, wobei die Bestandteile je nach ihren Löslichkeitseigenschaften zwischen den wäßrigen und dispergierten Phasen der Emulsion aufgeteilt sind.
Die erfindungsgemäßen Präparate werden am /weckmäßigsten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in der folgenden Reihenfolge von Stufen hergestellt. Zuerst wird eine anfängliche, wäßrige Dispersion der kosmetisch aktiven Bestandteile, Emulgator und Wasser in Mengen, die im Endpräparat anwesend sind, hergestellt, und diese anfängliche Dispersion wird auf eine Temperatur zwischen ihrem Gefrierpunkt und dem Siedepunkt des Trcibmittelsystems, das im Präparat verwendet werden soii, abgekühlt. Der Gefrierpunkt der anfänglichen, wäßrigen Dispersion liegt zwischen etwa -2 bis O0C, was von der Menge und Art der verwendeten, kosmetisch aktiven Bestandteile abhängt. Die obere Temperaturgrenze, d. h. der Siedepunkt des iin Präparat zu verwendenden Treibmittelsystems, beträgt etwa bis zu +30C. Wird als Treibmittel das bevorzugte l^-Dichlor-U^-tetrafluoräthan allein oder in Mischung mit bis zu etwa 10 Gewichtsprozent Dichlordifluormethan verwendet, so ist der Siedepunkt eines solchen Treibmittelsystems bei atmosphärischem Druck so, daß das Verfahren bei atmosphärischem Druck durchgeführt werden kann, was besonders zweckmäßig ist. Enthält das Treibmittelsystem etwa bis 25 Gewichtsprozent Dichlordifluormethan, so wird das Verfahren unter dem Dampfdruck des Treibmittels bei einer Höchsttemperatur von +30C durchgeführt. Zu dieser abgekühlten, anfänglichen Dispersion werden dann 15 bis 25% des Gesamtgewichtes des zu to verwendenden Treibmittelsystems zugefügt, das vorher auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der jnlänglichen Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abgekühlt worden ist, und die erhaltene Mischung wird bis zur Bildung einer einheitlichen Emulsion gerührt. Dann wird der Mischung unter Rühren der Rest des Treibmittelsystems zugefügt, das auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der anfänglichen Dispersion und dem Siedepunkt des
Treibmittelsystems abgekühlt ist. Dieses bevorzugte Verfahren zur Herstellung d;r erfindungsgemäßen Präparate ist besonders zweckmäßig, da so Präparate mit einer ungewöhnlich hohen Stabilität in einer sehr kurzen Zeit hergestellt werden können.
Die erfindungsgemäßen Präparate können jedoch auch nach verschiedenen anderen, zur Herstellung von Emulsions- und Aerosolpräparaten bekannten Verfahren hergestellt werden.
Bei einem solchen anderen Formulierungsverfahren wird die gewünschte Emulgatormenge mit einem wäßrigen Konzentrat der gewünschten, kosmetisch aktiven Bestandteile gemischt. Die Mischung wird so lange auf eine Temperatur erhitzt, bis die Dispergierung des Emulgators im wäßrigen System gewährleistet ist: so wird eine anfängliche Emulsion der in Wasser unlöslichen öle, die in den kosmetisch aktiven ßestandteiien anwesend sind, im Wasser gebildet. Die erforderliche Menge dieser Emulsion wird in die fiblichen Verpackungen gegeben, auf jeder Verpackung wird ein Ventil angebracht, und dann wird das Treibmittelsystem unter Druck in das Präparat eingeführt. In dieser Stufe liegt die erhaltene Mischung in drei diskreten Phasen vor, die aus einer Wasserphase, einer emulgierten ölphase aus den ölen in den kosmetisch aktiven Bestandteilen und einer das Treibmittelsystem darstellenden Phase bestehen. Diese Mischung wird dann bis zur Bildung einer endgültigen Emulsion geschüttelt, in welcher das Treibmittelsystem in der Wasserphase emulgiert wird.
In einem zweiten, weiteren Formulierungsverfahren wird eine anfängliche Emulsion der in den kosmetisch aktiven Bestandteilen anwesenden Öle in Wasser in oben beschriebener Weise gebildet und in übliche Verpackungen gefüllt Die Behälter werden abgekühlt. das Treibmittelsystem wird bei einer Temperatur unterhalb seines atmosphärischen Siedepunktes eingeführt, ein Ventil wird angebracht, und die Behälter werden in der Kälte bis zur Bildung der endgültigen Emulsion geschüttelt.
In einem weiteren, dritten Verfahren werden alle Bestandteile bei Zimmertemperatur unter Druck in ein großes Gefäß gegeben, und die Mischung wird bis zur Bildung der endgültigen Emulsion heftig gerührt. Aus diesem Emulsionsbehälter wird dann in der Kälte oder tinter Druck die gewünschte Emulsionsmenge in jede Verpackung eingeführt, und auf jeder Verpackung wird ein Ventil angebracht.
Das beste Verfahren zur Durchführung der vorliegenden Erfindung ist wie folgt:
Beispiel 1
Aus den folgenden Bestandteilen wurde eine Nachrajurlotion hergestellt:
Diisopropyladipat
Parfüm
Menthol
Monobutoxyäther von Polyäthylen-
Polypropylen-Glykolen mit einem
Molekulargewicht von etwa 2500
Wasser
l,2-Dichlor-1,l,2,2-tetrafluoräthan
Gewichtsprozent
0,778
1,090
0,060
0,500
9,572
88,000
55
60 dem Emulgator zur Bildung einer ersten Emulsion gerührt. Diese Emulsion wurde auf 0,50C pbgekühlt, und es wurden 17,6 Gewichtsteile des auf 0,5° C vorgekühlter. l,2-Dichlor-l,1,2,2-tetrafIuoräthan zugegeben. Die erhaltene Mischung wurde bis zur Bildung einer einheitlichen Emulsion perührt, dann wurde das restliche Treibmittel (70,4 Gewichtsteile) unter ständigem Rühren zur Mischung zugefügt. Die erhaltene Mischung in Form einer Emulsion, in welcher das Treibmittel l,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan die dispergierte Phase ist, wurde in auf 0,5°C vorgekühlte Behälter gefüllt, und es wurden die üblichen Entnahmeventile angebracht.
Bei der Verwendung als Nachrasurlotion wird die Emulsion in Form eines Schaumes vom Behälter auf die Hand des Verbrauchers abgegeben. Der Schaum wird nach dem Rasieren auf das Gesicht des Verbrauchers gerieben, was einen knisternden Ton verursacht, wenn der Schaum der Scherkraft unterworfen wird.
Im folgenden Beispiel ist die Herstellung der Formulierung von Beispiel 1 nach einem anderen Verfahren beschrieben.
Beispiel 2
Beim Formulieren wurden die ersten drei Bestandteile gemischt und die erhaltene Mischung mit Monobutoxyäther von Polyäthylen-Polypropylen-Glykolen mit einem Molekulargewicht von etwa 2500 zur Bildung eines ersten Emulsionskonzentrates in Wasser gerührt. 12 Teile des Konzentrates wurden in einen Aerosolbehälter gegeben, und das Ventil wurde angebracht. Dann wurden 88 Teile l,2-Dichlor-l,l,2,2-tetrafluoräthan in den Behälter eingeführt, der anschließend bis zur Bildung einer homogenen, stabilen Emulsion geschüttelt wurde.
Die folgenden Beispiele zeigen die Herstellung anderer, erfindungsgemäßer Präparate, die wie im Beispiel 2 formuliert und verpackt wurden.
Beispiel 3
Kölnisch Wasser für Damen
Gewichtsprozent Diisopropyladipat 0,750
100,000
Beim Formulieren wurden die ersten drei Bestandteile gemischt und die erhaltene Mischung in Wasser mit Parfüm
Monobutoxyäther von Polyäthylen-
Polypropylen-Glykolen mit einem
Molekulargewicht von etwa 2500
Kondensationsprodukt aus
Diäthanolamin und Methyllai'rat
Wasser
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan
Beispiel 4
Vorrasurlotion
Isopropylmyristat
Parfüm
Monobutoxyäther von Polyäthylen-
Polypropylen-Glykolen mit einem
Molekulargewicht von etwa 2500
Wasser
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan
1,000
0,300
0,250
9,700
88,000
100,000
Gewichtsprozent
6,00
0,30
0,30
5,00
88,40
100.00
K Diisopropyladipat 16 67 5 237 8 Gewichtsprozen
* 7 Parfüm Beispiel 8 0,756
Beispiel 5 Zinksulfocarbolat Kölnisch Wasser 1,068
Reinigungscreme Monobutoxyäther von Polyäthylen-
Polypropylen-Glykolen mit einem Diisopropyladipat
Molekulargewicht von etwa 2500 Gewichtsprozent IO Parfüm
Diisopropyladipat Wasser 7,0 Alkylbenzolsulfonat-Natriumsalz
Parfüm U-Dichlor-U^-tetrafluoräthan 0,3 mit einem Alkylteil mit einer 0,333
Hexadecylalkohol 2,0 durchschnittlichen Kettenlänge von 9,843
Ammoniumlaurylsulfat 1,0 11,3 Kohlenstoffatomen: 80,000
Wasser Beispiel 7 10,5 15 hauptsächlich Lauryl 8,000
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan 79,2 Wasser 100,000
Kölnisch Wasser 100,0 l,2-Dichlor-1,t,2,2-tetrafluoräthan
Dichlordifluormethan
R e i s η i e 1 6 20 Gewichtsprozent
LJ WlO L* IVl \J Diisopropyladipat Beispiel 9 0,756
Adstringent Parfüm Kölnisch Wasser 1,068
Kondensationsprodukt aus
Diäthanolamin und Methyllaurat Gewichtsprozent Diisopropyladipat 1,000
Wasser 0,75 25 Parfüm 17,176
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan 1,00 Polyäthylenglykoläther eines 88,000
0.30 hochmolekularen Fettalkohols 100,000
Wasser
30 l,2-D'ichlor-l,1.2,2-tetrafluoräthan
0,40 Gewichtsprozent
9,55 Beispiel 10 1,00
88,00 Kölnisch Wasser 1,00
100,00
35 Diisopropyladipat
Parfüm 1,05
8,00
Dinatriumsalz von Lauroyl- 88,95
cycloimidinium-1-äthoxy-äthansäure 100,00
40 2-äthansäure
Wasser
Gewichtsprozent l^-Dichlor-l.l^-tetrafluoräthan verursachen alle
0,756
1 nco		 einen deutlichen, knisternden Ton, wenn man sie nacl
1,068 dem Aufbringen auf die Haut einer Scherkraf
Die Präparate der Beispiele 1 bis 10
1,000
9,176
88,000
100,000
unterwirft.

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Unter Druck stehendes Aerosolpräparat, das nach Entspannung einen Schaum bildet und aus einem Chlorfluorkohlenstofftreibsystem besteht das als dispergierte Phase in einer wäßrigen kontinuierlichen Phase in Anwesenheit eines in Wasser dispergierten Emulgators in einer zur Bildung einer stabilen Emulsion ausreichenden Menge emulgiert ist, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 75 bis 95 Gewichtsprozent und einen Dampfdruck von 0,7 bis 2,1 atü bei 210C des Chlorfluorkohlenstofftreibsystems, wobei der nach der Entspannung gebildete Schaum einen knisternden Ton von sich gibt, wenn er einer Scherkraft unterworfen ist.
2. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Treibsystem aus 1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan oder Mischungen aus l^-Dichlor-l.l^-tetrafluoräthan und Dichlordifluormethan mit höchstens 25 Gewichtsprozent Dichlordifluormethan besteht.
3. Präparat nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent an dem Emulgator.
4. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein niedriger Alkyläther von Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol und Mischungen derselben ist.
5. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein gemischtes, höheres Ammoniumalkylsulfat ist.
6. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein niedriger Polyalkylenglykoläther eines höheren Alkylalkchols ist.
7. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein höheres Alkylbenzolsulfonat ist.
8. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein Kondensationsprodukt aus Diethanolamin und Methallaurat ist.
9. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator eine Verbindung der allgemeinen Formel
erhaltene Mischung bis zur Bildung einer Emulsion rührt und das restliche Treibmittel bei einer Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels zufügt.
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