DE1667237B2 - Unter druck stehendes aerosolpraeparat und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents
Unter druck stehendes aerosolpraeparat und verfahren zu dessen herstellungInfo
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Description
R2-O-Rj-COOM
JL
R4-COOM
OH
ist, in welcher Ri ein Alkylrest mit 4 bis 18 Kohlenstoffatomen, R2, R3 und R4 Alkylenreste mit 1
bis 4 Kohlenstoffatomen und M ein Alkalimetall sind.
10. Verfahren zur Herstellung eines Präparates gemäß Anspruch 1 bis 9, wobei man eine Dispersion
des Emulgators in Wasser bildet, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Dispersion auf eine
Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunk des Treibmittels abkühlt, zu
dieser Dispersion 15 bis 25% des Gesamtgewichtes des Treibmittels, das auf eine Temperatur zwischen
dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abgekühlt ist, zugibt, die
Die Erfindung bezieht sich auf ein unter Druck stehendes Aerosolpräparat, das nach Entspannung
einen Schaum bildet, und auf ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Es wurde ein unter Druck stehendes Aerosolpräparat, das nach Entspannung einen Schaum bildet und aus
einem Chlorfluorkohlenstofftreibsystem besteht, das als dispergierte Phase in einer wäßrigen kontinuierlichen
Phase in Anwesenheit eines in Wasser dispergierten Emulgators in einer zur Bildung einer stabilen Emulsion
ausreichenden Menge emulgiert ist, gefunden, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 75 bis 95 Gewichtsprozent
und einen Dampfdruck von 0,7 bis 2,1 atü bei 21°C des Chlorfiuorkohlenstofftreibsystems, wobei der nach
der Entspannung gebildete Schaum einen knisternden Ton von sich gibt, wenn er einer Scherkraft unterworfen
ist.
Unter Druck stehende Präparate, die nach Entspannung einen Schaum bilden können, sind als Aerosolpräparate
bekannt. So sind z. B. in der US-PS 31 31 153 und
in der DT-AS 11 98 010 kosmetische Aerosolprodukte, die nach Entspannung einen Schaum bilden und aus
einem Chlorfluorkohlenwasserstofftreibsystem mit einer wäßrigen emulgatorhaltigen bzw. einer ein
oberflächenaktives Mittel enthaltenden Phase sowie kosmetischen Wirkstoffen bestehen, beschrieben. Keiner
der aus dem Stand der Technik bekannten Schäume gibt jedoch einen knisternden Ton von sich, wenn er
einer Scherbeanspruchung ausgesetzt wird.
Es wurde weiterhin ein Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen unter Druck stehenden Präparates
zur Bildung eines Schaumes gefunden, wobei man eine Dispersion des genannten Emulgators in Wasser bildet,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man diese Dispersion auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt
der Dispersion und dem Siedepunkt des verwendeten Treibmittels abkühlt, zu dieser Dispersion
15 bis 25% des Gesamtgewichtes eines Treibmittels zufügt, das auf eine Temperatur zwischen dem
Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels abgekühlt ist, die erhaltene Mischung bis
zur Bildung einer Emulsion rührt und den Rest des Treibmittels bei einer Temperatur zwischen dem
Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels zufügt.
Das erfindungsgemäße Präparat ist so formuliert, daß es die einmalige Eigenschaft zeigt, einen knisternden
Ton zu verursachen, wenn der Schaum einer Scherkraft unterworfen wird. Die erfindungsgemäß hergestellten
Präparate können mit kosmetisch aktiven Bestandteilen formuliert werden und ergeben Präparate für verschiedene
kosmetische Zwecke. Der knisternde Ton, der das Produkt beim Verbrauch angenehm macht, wird
hervorgerufen, wenn der Verbraucher den Schaum beim Verreiben über die Haut mit der Hand einer Scherkraft
unterwirft.
Die erfindungsgemäßen Präparate liegen vor in Form einer unter Druck stehenden Emulsion vom öl-in-Wasser-Typ
mit einer wäßrigen kontinuierlichen Phase und
einer dispergierten oder Ölphase, die das Treibmittel
und die im Treibmittel löslichen Materialien im Präparat darstellt Es ist von entscheidender Wichtigkeit, daß 75
bis 95 Gewichtsprozent des Präparates aus einem Treibsystem auf Chlorfluorkohlenstoffbasis bestehen.
Es ist eine einmalige Bedingung der erfindungsgemäßen Präparate, daß die Hauptkomponente im System
(Treibmittel) die dispergierte und nicht die kontinuierliche Phase der Emulsion darstellt.
Das in den erfindungsgemäßen Präparaten verwendete Treibmittelsystem basiert auf niedrig siedenden
Chlorfluorkohlenstoffen als druckbildende Komponenten. Chlorfluorkohlenstoffe sind bei der Herstellung von
Aerosolpräparaten bekannt, und es kann jede derartige Verbindung oder Mischungen derselben verwendet
werden, vorausgesetzt, daß das Treibmittelsystem einen
Dampfdruck von 0,7 bis 2,1 atü bei 21° C hat Ein Dampfdruck unter 0,7 atü ist für eine wirksame
Freisetzung des Präparates zu niedrig, während ein Dampfdruck über 2,1 atü ein Präparat ergibt, das keinen
knisternden Ton verursacht, wenn man es einer Scherkraft unterwirft. Das Treibmittelsystem kann auch
im Treibmittel lösliche Materialien, wie Methylenchlorid, enthalten, um die Einstellung des Dampfdruckes
innerhalb des gewünschten und entscheidenden Bereiches
zu unterstützen. Es wurde gefunden, daß l,2-Dichlor-l.l,2,2-tetrafluoräthan allein oder in Mischung
mit Dichlordifluormethan in einer Menge von höchstens 25 Gewichtsprozent des Trcibmittelsystems
ein besonders wirksames Treibmittel bei der Herstel- ^0
lung der erfindungsgemäßen Präparate ist.
Das Präparat muß auch einen in Wasser dispergierbaren Emulgator in ausreichender Menge enthalten, um
eine stabile Emulsion vom Öl-in-Wasstr-Typ mit den
oben angegebenen Phasenverhältnissen zu ergehen. Es können alle bekannten Emulgatoren verwendet werden,
die zur Herstellung von Emulsionen vom Öl-in-Wasser-Typ bekannt sind. Geeignete Klassen von Emulgatoren"
die sich bei der Formulierung der erfindungsgemäßen Präparate als wirksam erwiesen haben, sind
niedrige Alkyläther von Polyäthylen-, Polypropylenoder gemischten Po'yäthylen-Polypropylen-Glykolen,
wie z. B. der Monobutoxyäther gemischter Polyäthylen-Polypropylen-Glykole, mit einem Molekulargewicht
von etwa 2500; gemischte, höhere Ammoniumalkylsulfate, wie z. B. Ammoniumpalmitylsulfat, Ammoniumlaurylsulfat;
Polyäthylen- und Polypropylenglykoläther höherer Alkylalkohole, wie z. B. der Polyäthylenglykoläther
von Laurylalkohol; Alkylbenzolsulfonate, wie z. B. Laurylbenzolsulfonat; Kondensationsprodukte von
Aminen, wie z. B. das Kondensationsprodukt von Diethanolamin und Methyllaurat und amphotere Imidazolinverbindungen
der allgeme;nen Formel
R2-O-R3-COOM
OH
R4-COOM
in welcher Ri für einen Alkylrest mit 4 bis Kohlenstoffatomen steht; R2, Rj und R4 sind Alkylenreste
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, und N steht für ein Alkalimetall; diese Verbindungen, wie z. B. das Dinatriumsalz
von Lauroylcycloimidinium-l-äthoxy-äthansäurp-9-äthansäiire
(N = Natrium, Ri = C11H23, R2 =
C2H4 und R3 und R4 bedeuten CH2). sind in der US-PS
27 73 068 beschrieben.
Die hier verwendeten Bezeichnungen »niedrig Alkyl« und »höher Alkyl« bedeuten Alkylreste mit 1 bis 6 bzw.
10 bis 40 Kohlenstoffatomen. Die niedrigen Alkyläther von Polyäthylen-, Polypropylen- und gemischten PoIyäthylen-Polypropylan-Glykolen
sind eine besonders wirksame Klasse von Emulgatoren zur Herstellung der erfindungsgeir.äßen Präparate.
Die Emulgatormenge sollte die Mindestmenge sein, die zur Erzielung einer stabilen Emulsion erforderlich
ist, d. h. ein Emulsionsystem, das sich nach seiner Bildung beim Stehen nicht trennt. Es wurde gefunden, daß eine
Emulgatormenge von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent des Präparates stabile, erfindungsgemäße Emulsionen ergibt,
die nach Druckentspannung einen Schaum ergeben, der bei Unterwerfung unter eine Scherkraft
einen deutlichen, knisternden Ton von sich gibt.
Die erfindungsgemäßen Präparate eignen sich für verschiedenartige Endverwendungszwecke auf dem
Gebiet der Kosmetik, wie z. B. als Vor- oder Nachrasurlotionen, als Parfüms und Kölnisch Wasser,
adstringierende, desodorierende, Schweiß verhindernde und antiseptische Mittel und bei der Formulierung
verschiedener Behandlungs- und Reinigungspräparate. Die gewünschten aktiven Bestandteile oder Mischungen
von Bestandteilen sind in einer ausreichenden Menge anwesend zur Erzielung des gewünschten kosmetischen
Effektes, wobei die Bestandteile je nach ihren Löslichkeitseigenschaften zwischen den wäßrigen und
dispergierten Phasen der Emulsion aufgeteilt sind.
Die erfindungsgemäßen Präparate werden am /weckmäßigsten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
in der folgenden Reihenfolge von Stufen hergestellt. Zuerst wird eine anfängliche, wäßrige Dispersion der
kosmetisch aktiven Bestandteile, Emulgator und Wasser in Mengen, die im Endpräparat anwesend sind,
hergestellt, und diese anfängliche Dispersion wird auf eine Temperatur zwischen ihrem Gefrierpunkt und dem
Siedepunkt des Trcibmittelsystems, das im Präparat verwendet werden soii, abgekühlt. Der Gefrierpunkt
der anfänglichen, wäßrigen Dispersion liegt zwischen etwa -2 bis O0C, was von der Menge und Art der
verwendeten, kosmetisch aktiven Bestandteile abhängt. Die obere Temperaturgrenze, d. h. der Siedepunkt des
iin Präparat zu verwendenden Treibmittelsystems, beträgt etwa bis zu +30C. Wird als Treibmittel das
bevorzugte l^-Dichlor-U^-tetrafluoräthan allein
oder in Mischung mit bis zu etwa 10 Gewichtsprozent Dichlordifluormethan verwendet, so ist der Siedepunkt
eines solchen Treibmittelsystems bei atmosphärischem Druck so, daß das Verfahren bei atmosphärischem
Druck durchgeführt werden kann, was besonders zweckmäßig ist. Enthält das Treibmittelsystem etwa
bis 25 Gewichtsprozent Dichlordifluormethan, so wird das Verfahren unter dem Dampfdruck des Treibmittels
bei einer Höchsttemperatur von +30C durchgeführt. Zu
dieser abgekühlten, anfänglichen Dispersion werden dann 15 bis 25% des Gesamtgewichtes des zu
to verwendenden Treibmittelsystems zugefügt, das vorher auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der
jnlänglichen Dispersion und dem Siedepunkt des
Treibmittels abgekühlt worden ist, und die erhaltene Mischung wird bis zur Bildung einer einheitlichen
Emulsion gerührt. Dann wird der Mischung unter Rühren der Rest des Treibmittelsystems zugefügt, das
auf eine Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der anfänglichen Dispersion und dem Siedepunkt des
Treibmittelsystems abgekühlt ist. Dieses bevorzugte Verfahren zur Herstellung d;r erfindungsgemäßen
Präparate ist besonders zweckmäßig, da so Präparate mit einer ungewöhnlich hohen Stabilität in einer sehr
kurzen Zeit hergestellt werden können.
Die erfindungsgemäßen Präparate können jedoch auch nach verschiedenen anderen, zur Herstellung von
Emulsions- und Aerosolpräparaten bekannten Verfahren hergestellt werden.
Bei einem solchen anderen Formulierungsverfahren wird die gewünschte Emulgatormenge mit einem
wäßrigen Konzentrat der gewünschten, kosmetisch aktiven Bestandteile gemischt. Die Mischung wird so
lange auf eine Temperatur erhitzt, bis die Dispergierung des Emulgators im wäßrigen System gewährleistet ist:
so wird eine anfängliche Emulsion der in Wasser unlöslichen öle, die in den kosmetisch aktiven
ßestandteiien anwesend sind, im Wasser gebildet. Die
erforderliche Menge dieser Emulsion wird in die fiblichen Verpackungen gegeben, auf jeder Verpackung
wird ein Ventil angebracht, und dann wird das Treibmittelsystem unter Druck in das Präparat eingeführt.
In dieser Stufe liegt die erhaltene Mischung in drei diskreten Phasen vor, die aus einer Wasserphase, einer
emulgierten ölphase aus den ölen in den kosmetisch aktiven Bestandteilen und einer das Treibmittelsystem
darstellenden Phase bestehen. Diese Mischung wird dann bis zur Bildung einer endgültigen Emulsion
geschüttelt, in welcher das Treibmittelsystem in der Wasserphase emulgiert wird.
In einem zweiten, weiteren Formulierungsverfahren wird eine anfängliche Emulsion der in den kosmetisch
aktiven Bestandteilen anwesenden Öle in Wasser in oben beschriebener Weise gebildet und in übliche
Verpackungen gefüllt Die Behälter werden abgekühlt. das Treibmittelsystem wird bei einer Temperatur
unterhalb seines atmosphärischen Siedepunktes eingeführt, ein Ventil wird angebracht, und die Behälter
werden in der Kälte bis zur Bildung der endgültigen Emulsion geschüttelt.
In einem weiteren, dritten Verfahren werden alle Bestandteile bei Zimmertemperatur unter Druck in ein
großes Gefäß gegeben, und die Mischung wird bis zur Bildung der endgültigen Emulsion heftig gerührt. Aus
diesem Emulsionsbehälter wird dann in der Kälte oder tinter Druck die gewünschte Emulsionsmenge in jede
Verpackung eingeführt, und auf jeder Verpackung wird ein Ventil angebracht.
Das beste Verfahren zur Durchführung der vorliegenden Erfindung ist wie folgt:
Aus den folgenden Bestandteilen wurde eine Nachrajurlotion
hergestellt:
Diisopropyladipat
Parfüm
Menthol
Monobutoxyäther von Polyäthylen-
Polypropylen-Glykolen mit einem
Molekulargewicht von etwa 2500
Wasser
l,2-Dichlor-1,l,2,2-tetrafluoräthan
Gewichtsprozent
0,778
1,090
0,060
1,090
0,060
0,500
9,572
88,000
55
60 dem Emulgator zur Bildung einer ersten Emulsion
gerührt. Diese Emulsion wurde auf 0,50C pbgekühlt, und es wurden 17,6 Gewichtsteile des auf 0,5° C vorgekühlter. l,2-Dichlor-l,1,2,2-tetrafIuoräthan zugegeben. Die
erhaltene Mischung wurde bis zur Bildung einer einheitlichen Emulsion perührt, dann wurde das
restliche Treibmittel (70,4 Gewichtsteile) unter ständigem Rühren zur Mischung zugefügt. Die erhaltene
Mischung in Form einer Emulsion, in welcher das Treibmittel l,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan die dispergierte
Phase ist, wurde in auf 0,5°C vorgekühlte Behälter gefüllt, und es wurden die üblichen Entnahmeventile
angebracht.
Bei der Verwendung als Nachrasurlotion wird die Emulsion in Form eines Schaumes vom Behälter auf die
Hand des Verbrauchers abgegeben. Der Schaum wird nach dem Rasieren auf das Gesicht des Verbrauchers
gerieben, was einen knisternden Ton verursacht, wenn der Schaum der Scherkraft unterworfen wird.
Im folgenden Beispiel ist die Herstellung der Formulierung von Beispiel 1 nach einem anderen
Verfahren beschrieben.
Beim Formulieren wurden die ersten drei Bestandteile gemischt und die erhaltene Mischung mit Monobutoxyäther
von Polyäthylen-Polypropylen-Glykolen mit einem Molekulargewicht von etwa 2500 zur Bildung
eines ersten Emulsionskonzentrates in Wasser gerührt. 12 Teile des Konzentrates wurden in einen Aerosolbehälter
gegeben, und das Ventil wurde angebracht. Dann wurden 88 Teile l,2-Dichlor-l,l,2,2-tetrafluoräthan in
den Behälter eingeführt, der anschließend bis zur Bildung einer homogenen, stabilen Emulsion geschüttelt
wurde.
Die folgenden Beispiele zeigen die Herstellung anderer, erfindungsgemäßer Präparate, die wie im
Beispiel 2 formuliert und verpackt wurden.
Kölnisch Wasser für Damen
Gewichtsprozent Diisopropyladipat 0,750
100,000
Beim Formulieren wurden die ersten drei Bestandteile gemischt und die erhaltene Mischung in Wasser mit
Parfüm
Monobutoxyäther von Polyäthylen-
Polypropylen-Glykolen mit einem
Molekulargewicht von etwa 2500
Kondensationsprodukt aus
Diäthanolamin und Methyllai'rat
Wasser
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan
Beispiel 4
Vorrasurlotion
Vorrasurlotion
Isopropylmyristat
Parfüm
Monobutoxyäther von Polyäthylen-
Polypropylen-Glykolen mit einem
Molekulargewicht von etwa 2500
Wasser
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan
1,000
0,300
0,250
9,700
88,000
100,000
Gewichtsprozent
6,00
0,30
0,30
0,30
5,00
88,40
100.00
K | Diisopropyladipat | 16 67 | 5 | 237 | 8 | Gewichtsprozen |
* 7 | Parfüm | Beispiel 8 | 0,756 | |||
Beispiel 5 | Zinksulfocarbolat | Kölnisch Wasser | 1,068 | |||
Reinigungscreme | Monobutoxyäther von Polyäthylen- | |||||
Polypropylen-Glykolen mit einem | Diisopropyladipat | |||||
Molekulargewicht von etwa 2500 | Gewichtsprozent | IO | Parfüm | |||
Diisopropyladipat | Wasser | 7,0 | Alkylbenzolsulfonat-Natriumsalz | |||
Parfüm | U-Dichlor-U^-tetrafluoräthan | 0,3 | mit einem Alkylteil mit einer | 0,333 | ||
Hexadecylalkohol | 2,0 | durchschnittlichen Kettenlänge von | 9,843 | |||
Ammoniumlaurylsulfat | 1,0 | 11,3 Kohlenstoffatomen: | 80,000 | |||
Wasser | Beispiel 7 | 10,5 | 15 | hauptsächlich Lauryl | 8,000 | |
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan | 79,2 | Wasser | 100,000 | |||
Kölnisch Wasser | 100,0 | l,2-Dichlor-1,t,2,2-tetrafluoräthan | ||||
Dichlordifluormethan | ||||||
R e i s η i e 1 6 | 20 | Gewichtsprozent | ||||
LJ WlO L* IVl \J | Diisopropyladipat | Beispiel 9 | 0,756 | |||
Adstringent | Parfüm | Kölnisch Wasser | 1,068 | |||
Kondensationsprodukt aus | ||||||
Diäthanolamin und Methyllaurat | Gewichtsprozent | Diisopropyladipat | 1,000 | |||
Wasser | 0,75 | 25 | Parfüm | 17,176 | ||
1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan | 1,00 | Polyäthylenglykoläther eines | 88,000 | |||
0.30 | hochmolekularen Fettalkohols | 100,000 | ||||
Wasser | ||||||
30 | l,2-D'ichlor-l,1.2,2-tetrafluoräthan | |||||
0,40 | Gewichtsprozent | |||||
9,55 | Beispiel 10 | 1,00 | ||||
88,00 | Kölnisch Wasser | 1,00 | ||||
100,00 | ||||||
35 | Diisopropyladipat | |||||
Parfüm | 1,05 8,00 |
|||||
Dinatriumsalz von Lauroyl- | 88,95 | |||||
cycloimidinium-1-äthoxy-äthansäure | 100,00 | |||||
40 | 2-äthansäure Wasser |
|||||
Gewichtsprozent | l^-Dichlor-l.l^-tetrafluoräthan | verursachen alle | ||||
0,756 1 nco |
einen deutlichen, knisternden Ton, wenn man sie nacl | |||||
1,068 | dem Aufbringen auf die Haut einer Scherkraf | |||||
Die Präparate der Beispiele 1 bis 10 | ||||||
1,000 | ||||||
9,176 | ||||||
88,000 | ||||||
100,000
unterwirft.
Claims (9)
1. Unter Druck stehendes Aerosolpräparat, das nach Entspannung einen Schaum bildet und aus
einem Chlorfluorkohlenstofftreibsystem besteht das als dispergierte Phase in einer wäßrigen kontinuierlichen
Phase in Anwesenheit eines in Wasser dispergierten Emulgators in einer zur Bildung einer
stabilen Emulsion ausreichenden Menge emulgiert ist, gekennzeichnet durch einen Gehalt von
75 bis 95 Gewichtsprozent und einen Dampfdruck von 0,7 bis 2,1 atü bei 210C des Chlorfluorkohlenstofftreibsystems,
wobei der nach der Entspannung gebildete Schaum einen knisternden Ton von sich gibt, wenn er einer Scherkraft unterworfen ist.
2. Präparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Treibsystem aus 1,2-Dichlor-1,1,2,2-tetrafluoräthan
oder Mischungen aus l^-Dichlor-l.l^-tetrafluoräthan und Dichlordifluormethan
mit höchstens 25 Gewichtsprozent Dichlordifluormethan besteht.
3. Präparat nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent
an dem Emulgator.
4. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein niedriger
Alkyläther von Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol und Mischungen derselben ist.
5. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein gemischtes,
höheres Ammoniumalkylsulfat ist.
6. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein niedriger
Polyalkylenglykoläther eines höheren Alkylalkchols
ist.
7. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein höheres
Alkylbenzolsulfonat ist.
8. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator ein Kondensationsprodukt
aus Diethanolamin und Methallaurat ist.
9. Präparat nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator eine Verbindung
der allgemeinen Formel
erhaltene Mischung bis zur Bildung einer Emulsion rührt und das restliche Treibmittel bei einer
Temperatur zwischen dem Gefrierpunkt der Dispersion und dem Siedepunkt des Treibmittels zufügt.
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