DE1642977C - Verfahren zum Hydrophobieren von Fasermaterialien - Google Patents
Verfahren zum Hydrophobieren von FasermaterialienInfo
- Publication number
- DE1642977C DE1642977C DE1642977C DE 1642977 C DE1642977 C DE 1642977C DE 1642977 C DE1642977 C DE 1642977C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- metal
- products
- alcoholates
- catalysts
- paraformaldehyde
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 239000005871 repellent Substances 0.000 title claims description 6
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 title claims 2
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims 2
- 230000002940 repellent Effects 0.000 title description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 25
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Substances O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 17
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 16
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 16
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 claims description 13
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims description 13
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 13
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 12
- -1 polysiloxanes Polymers 0.000 claims description 12
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminum Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 7
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 7
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 6
- 150000001346 alkyl aryl ethers Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 6
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 5
- 125000004432 carbon atoms Chemical group C* 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000005373 siloxane group Chemical group [SiH2](O*)* 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- 241001676573 Minium Species 0.000 claims 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 3
- 125000004429 atoms Chemical group 0.000 claims 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims 2
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N Acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000014277 Clidemia hirta Nutrition 0.000 claims 1
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 241000158147 Sator Species 0.000 claims 1
- 210000000538 Tail Anatomy 0.000 claims 1
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N Zirconium(IV) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 claims 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 claims 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims 1
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 claims 1
- 125000002485 formyl group Chemical class [H]C(*)=O 0.000 claims 1
- 230000002209 hydrophobic Effects 0.000 claims 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 claims 1
- 125000005474 octanoate group Chemical group 0.000 claims 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 claims 1
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052846 zircon Inorganic materials 0.000 claims 1
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Ethylene tetrachloride Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 5
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propanol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 210000001519 tissues Anatomy 0.000 description 4
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 3
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N tin hydride Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CHJMFFKHPHCQIJ-UHFFFAOYSA-L zinc;octanoate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCC([O-])=O CHJMFFKHPHCQIJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N Simethicone Chemical class C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C CXQXSVUQTKDNFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940098697 ZINC LAURATE Drugs 0.000 description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium(0) Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N butane-1,1-diol Chemical compound CCCC(O)O CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N methylene dichloride Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N n-butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 2
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N vinyl chloride Chemical group ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GPYYEEJOMCKTPR-UHFFFAOYSA-L zinc;dodecanoate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCC([O-])=O GPYYEEJOMCKTPR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 1-butoxypropan-2-ol Chemical compound CCCCOCC(C)O RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-Butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOZRCGLDOHDZBP-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexanoic acid;tin Chemical compound [Sn].CCCCC(CC)C(O)=O BOZRCGLDOHDZBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UPGSWASWQBLSKZ-UHFFFAOYSA-N 2-hexoxyethanol Chemical compound CCCCCCOCCO UPGSWASWQBLSKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ACOQOLIJGGKILA-UHFFFAOYSA-N 2-methylpentane-1,1-diol Chemical compound CCCC(C)C(O)O ACOQOLIJGGKILA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- 241000212342 Sium Species 0.000 description 1
- 210000002268 Wool Anatomy 0.000 description 1
- CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K aluminium tristearate Chemical compound [Al+3].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DQYBDCGIPTYXML-UHFFFAOYSA-N ethoxyethane;hydrate Chemical compound O.CCOCC DQYBDCGIPTYXML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 235000015243 ice cream Nutrition 0.000 description 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N iso-propanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960004592 isopropanol Drugs 0.000 description 1
- ORDSZCXGICENNU-UHFFFAOYSA-L lead(2+) dihydride;octanoate Chemical compound [PbH2+2].CCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCC([O-])=O ORDSZCXGICENNU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OXOUKWPKTBSXJH-UHFFFAOYSA-J octadecanoate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O OXOUKWPKTBSXJH-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- KREXGRSOTUKPLX-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid;zinc Chemical compound [Zn].CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O KREXGRSOTUKPLX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004848 polyfunctional curative Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Description
3 4
mäßig, bei den Umsetzungsprodukten aus Titan- tinue-Vorrichtungen, welche zur Behandlung von
alkoholaten geringere Mengen und bei den Um- Meterware mit organischen Lösungen nach dem
Setzungsprodukten aus Zirkon- und Aluminium- Foulardprinzip gebaut sind, geeignet. Aber auch die
alkoholaten größere Mengen an Metallseifen zuzu- in der chemischen Reinigung zur Nachimprägnierung
setzen. 5 von Bekleidungsstücken benutzten Maschinen sind
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten verwendbar. Die Behandlung kann schließlich auch
Silikonhärter gelingt durch einfaches, 5- bis 20minu- durch Aufsprühen der Flotten erfolgen,
tiges Erhitzen der drei Ausgangskomponenten am
tiges Erhitzen der drei Ausgangskomponenten am
Rückflußkühler. Das erhaltene Umsetzungsprodukt Beispiel 1
wird dann zweckmäßig mit der gleichen Gewichts- io 200 g einer 50%igen Lösung von Zirkontetra-
menge eines (Chlorierten Kohlenwasserstoffs, wie n-propylat in n-Propanol, 60 g Paraformaldehyd und
Tetrachloräthylen, verdünnt und abgekühlt. Zu gleich 15 g Zinnoctoat werden unter Rühren 10 Minuten am
guten Produkten gelangt man, wenn nur das Metall- Rückflußkühler zum Sieden erhitzt und mit 75 g
alkoholat und der Paraformaldehyd am Rückfluß- Tetrachloräthylen zu einer lagerbeständigen, klaren
kühler erhitz! werden, anschließend die Metallseife 15 50%igen Lösung verdünnt und abgekühlt,
zugegeben wird und dann so lange weiter gerührt wird. 15 g dieses Produktes und 25 g Wasserstoffpoly-
bis eine klare bzw. opaleszente Lösung entstanden ist, siloxan (»72ο· c = 20 bis 30 cP; S20-c = 0,99 bis 1,01)
die dann ebenfalls zweckmäßig mit Tetrachloräthylen werden mit Tetrachloräthylen zu 1 Liter einer stabilen
u.dgl. verdünnt und abgekühlt wird. Auch die un- Flotte aufgefüllt. Mit dieser Lösung wird ein Baumwoll-
verdünnten Umsetzungsprodukte sind stabil und »o gewebe (qm-Gewicht: 160 g) foulardiert, auf 100%
brauchbar. Eine Verdünnung derselben ist aber zur abgequetscht, 15 Minuten bei 1000C getrocknet und
besseren Handhabung vorteilhaft, besonders wenn von 5 Minuten bei 1400C kondensiert. Das so erhaltene
den reinen Alkoholaten ausgegangen wird. Gewebe zeigt bei der 10-Minuten-Beregnung nach
Bei der Anwendung werden dann 5 bis 25 g/l der Bundesmann eine Wasseraufnahme von nur
50%igen Kata.ysatorlösung zusammen mit 20 bis 25 14% und einen noch sehr guten Abperleffekt. Ver-40
g/l Organopolysiloxane (100%ig) in Benzin oder wendet man an Stelle des Wasserstoffpolysiloxans eine
chlorierten Kohlenwasserstoffen gelöst, foulardiert. Mischung aus gleichen Teilen Wasserstoffpolysiloxan
auf 80 bis 120% abgequetscht dann 10 bis 20 Mi- und Methylpolysiloxan, so werden gleich gute Ergebnuten
bei 100° C getrocknet und 5 Minuten bei nisse erzielt. Bei der Verwendung von reinem Methyl-1400C
kondensiert. Man erhält ausgezeichnete wasser- 30 polysiloxan sind dagegen die erhaltenen Resultate
abweisende Gewebe, die praktisch keine Vergilbung etwas schlechter.
Als Organopolysiloxane sind dabei Wasserstoff- B e r s ρ 1 w 1 2
polysiloxane und Mischungen derselben mit Methyl- 200 g einer 50%igen Lösung von Zirkontetrapolysiloxanen besonders gut verwendbar. Weniger ge- 35 n-propylat in Tetrachloräthylen, 30 g Paraformaldehyd eignet sind reine Methylpolysiloxane. und 20 g Zinkoctoat werden unter Rühren 10 Mi-Beispiele für geeignete, vollständig verätherte Al- nuten am Rückflußkühler zum Sieden erhitzt und dann koholate, die auch teilweise anpolymerisiert sein abgekühlt. Sowohl die erhaltene Lösung als auch die können, sind solche von Zirkon und Titan mit- damit hergestellten Ausrüstungsflotien sind khre, η - Propanol, iso - Propanol, η - Butandiol, iso- 40 haltbare Lösungen.
polysiloxane und Mischungen derselben mit Methyl- 200 g einer 50%igen Lösung von Zirkontetrapolysiloxanen besonders gut verwendbar. Weniger ge- 35 n-propylat in Tetrachloräthylen, 30 g Paraformaldehyd eignet sind reine Methylpolysiloxane. und 20 g Zinkoctoat werden unter Rühren 10 Mi-Beispiele für geeignete, vollständig verätherte Al- nuten am Rückflußkühler zum Sieden erhitzt und dann koholate, die auch teilweise anpolymerisiert sein abgekühlt. Sowohl die erhaltene Lösung als auch die können, sind solche von Zirkon und Titan mit- damit hergestellten Ausrüstungsflotien sind khre, η - Propanol, iso - Propanol, η - Butandiol, iso- 40 haltbare Lösungen.
Butanol, η - Amylalkohol, Propandiol - (1.2), Bu- 15 g dieses Umsetzungsproduktes und 25 g eines
tandiol-(l,4) oder Butandiol-(1,3), Glykolmonobutyl- Mischpolymerisats aus Dimethylsiloxan und Wasseräther,
Glykolmonohexyläther bzw. die Alkoholate des stoffmethylsiloxan 4: 1 (»720° c etwa 100 cP; S2o· c etwa
Aluminiums mit Propandiol-(1,2), Butandiol-(1,4), 0,98) werden mit Methylenchlorid zu 1 Liter einer
Glykolmonobutyläther, 2 - Methylpentandiol - (2,4) 45 stabilen Flotte aufgefüllt. Mit dieser Lösung wird
und Propylenglykol-n-butyläther. Besonders gut ge- ein Baumwollpopelinegewebe (qm-Gewicht etwa 180 g)
eignet sind die Alkoholate von Zirkon und Titan mit foulardiert, auf 90% abgequetscht, 10 Minuten bei
niedrigen, aliphatischen, gesättigten Alkholen und die 900C getrocknet und 5 Minuten bei 14O0C konden-Alkoholate
von Aluminium mit 2wertigen Alkoholen siert. Das so erhaltene Gewebe zeigt bei der 10-Mi-
oder Monoalkyläthern dieser 2wertigen Alkohole, 5° nuten-Beregnung nach Bundesmann eine Wasserwobei
jede Monoalkyläthergruppe insgesamt 6 bis 8 aufnahme von nur 15,5% und einen hervorragenden
C-Atome besitzt. Auch Mischungen solcher Metall- Abperleffekt,
alkoholate sind brauchbar. Beispiel 3
alkoholate sind brauchbar. Beispiel 3
Die eingesetzten organisch löslichen Metallseifen
leiten sich von Fettsäuren mit 6 bis 18 C-Atomen und 55 150 g einer 50%igen Lösung von Zirkontetra-
2-, 3- oder 4wertigen Metallen ab. Beispiele für solche n-propylat in n-Propanol, 30 g Paraformaldehyd,
Metallseifen sind: Aluminium-, Barium-, Magne- 30 g Aluminiumtristearat und 60 g Butylacetat als
sium-, Blei-, Zinn-, Zinkoctoat, Barium-, Calcium-, Lösungsvermittler für die verwendete Metallseife
Manganoleat, Calcium-, Zinklaurat und Aluminium-, werden unter Rühren 10 Minuten am Rückflußkühler
Magnesium-, Zinn-, Titan- und Zinkstearat. Dabei 60 zum Sieden erhitzt und anschließend sofort abgekühlt,
sind die Metallseifen von Magnesium, Zinn, Titan Die erhaltene praktisch klare Lösung ist ein guter
und Zink am besten geeignet. ' Härtungskatalysator für Organopolysiloxane.
Mit den wie oben beschrieben hergestellten Im- 20 g dieses Umsetzungsproduktes und 35 g eines
prägnierftotten können Gewebe aus Cellulose- oder Mischpolymerisats aus Dimethylsiloxan und Methyl-
Segeneratcellulosefasern und Mischgewebe, vor allem 65 wasserstoff siloxan 6:1 (»720· c etwa 4OcP; S2o«c etwa
Baumwollpolyestermischgewebe, wasserabweisend aus- 0,98) werden mit Testbenzin (Siedebereich 120 bis
gerüstet werden. ' 16O0C) zu 1 Liter einer stabilen Flotte aufgefüllt. Mit
Als Apparate für die Anwendung sind die Kon- dieser Flotte wird ein Baumwollpolyestermischgewebe
5 6
35/65 getränkt, auf 85% Flottenaufnahme abge- densiert. Das so behandelte Gewebe zeigt eine geringe
quetscht, getrocknet und 4 Minuten bei 1500C kon- Wasseraufnahme und einen guten Abperleffekt büi der
densiert. Das so behandelte Gewebe zeigt eise geringe 10-Minuten-Beregnung nach Bundesmarn.
Wasseraufnaiime und guten Abperleffekt bei der 10- B e i s ο5 e 1 7
Minuten-Beregnung nach Bundesmann. 5 v'
95 g 100%iges Titantetra-n-propylat, 70 g ParaBeispiel
4 formaldehyd und 10 g Magnesiumoctoat werden
150 g einer 50%igen. Lösung von Zirkontetra-n-pro- unter Rühren 10 Minuten am Rückflußkühler zum
pylat in n-Propanol. 45 g Paraformaldehyd und 70 g Sieden erhitzt und die erhaltene Lösung mit Perchlor-
Titantetrastearat werden unter Rühren 10 Minuten am io äthylen auf 50% verdünnt. Man erhält einen Kataly-
Rückflußkühler zum Sieden erhitzt, dann 115 g Tetra- sator mit ähnlichen Eigenschaften wie in den vorher
chloräthylen zugesetzt und abgekühlt. Man erhält beschriebenen Beispielen.
einen guten, stabilen Härtungskatalysator, der sich zu- Wird das gleiche Material wie im Beispiel 6 in der
sammen mit Organopolysiloxanen in Benzin oder gleichen Weise wie dort beschrieben behandelt, wobei
chlorierten Kohlenwasserstoffen zu klären, haltbaren 15 jedoch der nach diesem Eeisp.:-1 hergestellte Härtungs-
Imprägnierflotten verdünnen läßt. · katalysator verwendet wird, so erhält man ebenfalls
17 g dieses Umsetzungsproduktes und 30 g Wasser- ein hervorragend wasserabweisend ausgerüstetes Gestoff
polysiloxan (7/201C = 20 bis 3OcP; S2o»c = 0,99 webe.
bis 1,01) werden mit Tetrachloräthylen zu 1 Liter einer Beispiel 8
stabilen Flotte aufgefüllt. Wird mit dieser Flotte ein ao
Zellwollköper (qm-Gewicht etwa 186 g) entsprechend 95 g 100%iges Titantetra-n-propylat und 60 g Paraden
Angaben im Beispiel 1 behandelt, so weist das formaldehyd werden 10 Minuten unter Rühren am
erhaltene Gewebe eine geringe Wasseraufnahme und Rückflußkühler erhitzt auf 95°C, dann 40 g Titaneinen
sehr guten Abperleffekt auf. tetrastearat zugesetzt, weiter gerührt, bis eine klare
. . . »5 Lösung entstanden ist, mit Tetrachloräthylen auf 50% b e 1 s ρ 1 e 1 3 verdünnt und abgekühlt. Die erhaltene Katalysator-
!50 g einer 50%igen Lösung von Zirkontetra- lösung hat ähnliche Eigenschaften wie die vorher be-
n-propylat in n-Propanol und 15 g Paraformaldehyd schriebenen.
werden 10 Minuten am Rückflußkühler auf 95 C er- 15 g dieses Umsetzungsproduktes und 25 g des im
hitzt, dann 20 g Zinklaurat zugesetzt, 5 Minuten weiter 3° Beispiel 2 verwendeten vlischpolymerisates aus Di-
gerührt, bis eine fast klare Lösung entstanden ist, mit methyl- und Wasserstoffmethylsiloxan werden mit
35 g Tatrachloräthylen verdünnt und dann abgekühlt. Testbenzin (Siedebereich 120 bis 16O0C) zu 1 Liter
Die erha ene Katalysatorlösung hat ähnliche Eigen- einer stabilen Flotte aufgefüllt. Wird mit dieser Flotte
schäften wie die vorher beschriebenen. ein Baumwollgewebe (qm-Gewicht 160 g) entsprechend
20 g dieses Umsetzungsproduktes und 25 g Wasser- 35 den Angaben im Beispiel 1 (Flottenaufnahme nur
stoffpolysiloxan (Daten siehe Beispiel 1) werden mit 90%) behandelt, so weist das erhaltene Gewebe bei
Tetrachloräthylen zu 1 Liter einer stabilen Flotte auf- der 10-Minuten-Beregnung nach Bundesmann
gefüllt. Mit dieser Flotte wird ein Zellwollgewebe eine Wasseraufnahme von nur 16% und einen sehr
(qm-Gewicht etwa 151 g) foulaidiert, auf eine Flotten- guten Abperleffekt auf.
aufnahme von 100% abgequetscht, 15 Minuten bei 40 .
100°C getrocknet und abschließend 3 Minuten bei Beispiel 9
1500C kondensiert. Das so erhaltene Gewebe zeigt bei 123 g reines Aluminiumtriisobulylat und 220 g der 10-Minuten-Bertgnung nach Bundesmann wasserfreies 2-Methyl-pentandiol-(2,4) werden zueine geringe Wasseraufnahme und einen guten Abperl- sammen verrührt und auf 95° C erhitzt, bis eine klare effekt. 45 Lösung entstanden ist. Nach dem Abkühlen werden
aufnahme von 100% abgequetscht, 15 Minuten bei 40 .
100°C getrocknet und abschließend 3 Minuten bei Beispiel 9
1500C kondensiert. Das so erhaltene Gewebe zeigt bei 123 g reines Aluminiumtriisobulylat und 220 g der 10-Minuten-Bertgnung nach Bundesmann wasserfreies 2-Methyl-pentandiol-(2,4) werden zueine geringe Wasseraufnahme und einen guten Abperl- sammen verrührt und auf 95° C erhitzt, bis eine klare effekt. 45 Lösung entstanden ist. Nach dem Abkühlen werden
Beispiel6 ^0S Paraformaldehyd und 35 g Zinkoctoat zugesetzt
und unter Rühren 10 Minuten am Rückflußkühler auf
95 g 100%iges Titantetra-n-propylat, 40 g Para- 1000C erhitzt. Man erhält eine et'va 25%ige klare
formaldehyd und 30 g Bleioctoat werden unter Lösung, die direkt als Härtungskatalysator eingesetzt
Rühren 10 Minuten am Rückflußkühler auf 1000C er- 50 werden kann.
hitzt und mit Tetrachloräthylen zu einer 50%igen Lö- 30 gdieses Umsetzungsproduktes und 25 gDimethylsung
verdünnt, die ähnliche Eigenschaften wie die vor- polysiloxan (Daten siehe Beispiel 6) werden mit Tetraher
beschriebene hat. chloräthylen zu 1 Liter einer stabilen Flotte aufgefüllt.
20 g dieses Umsetzungaproduktes und 20 g Dirne- Mit dieser Flotte wird ein Polyester/Baumwollgewebe
thylpolysiloxan (7720° c = 750 cSt, S2J-C = 0,97) werden 55 65/35 (qm-Gewicht 133 g) foulardiert, auf etwa 120%
mit Tetrachloräthylen zu 1 Liter einer stabilen Flotte abgequetscht und in üblicher Weise durch Trocknen
aufgefüllt. Mit dieser Flotte wird ein Baumwollpoly- und Kondensieren fertiggestellt. Das so ausgerüstete
amid-Mischgewebe 80/20 (qm-Gewicht 112 g) getränkt, Gewebe zeigt bei der 10-Minuten-Beregnung nach
auf 100% Flottenauuiahme abgequetscht, 15 Minuten Bundesmann eine Wasseraufnahme von nur
bei 1000C getrocknet und 5 Minuten bei 1400C kon- 60 12% und einen guten Abperleffekt.
Claims (3)
1. Verfahren zum Hydrophobieren von Faser- die oben aufgezeigten Mangel nicht aufweist und das
materialien durch Imprägnieren mit Organopoly- 5 dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Härtungssiloxanen
und Härtungskatalysatoren in orga- katalysatoren Umsetzungsprodukte verwendet, die
nischer Lösung, Trocknen und Härten, dadurch durch Erhitzen von Alkoholaten des Titans, Alugekennzeichnet,
daß man als Härtungs- miniums oder Zirkons mit gesättigten, aliphatischen
katalysatoren Umsetzungsprodukte verwendet, die 1- oder 2wertigen Alkoholen mit 2 bis 6 Kohlenstoffdurch
Erhitzen von Alkoholaten des Titans, AIu- io atomen oder mit Monoalkyläthem dieser 2wertigen
miniums oder Zirkons mit gesättigten, aliphatischen Alkohole, wobei jede Monoalkyläthergruppe ins-1-
oder 2wertigen Alkoholen mit 2 bis 6 Kohlen- gesamt 4 bis" 8 Kohlenstoffatome besitzt, mit Para-
- Stoffatomen oder mit Monoalkyläthem dieser 2wer- formaldehyd am Rückfluß, wobei vor der Erhitzung
tigen Alkohole, wobei jede Monoalkyläthergruppe oder anschließend organisch lösliche Metallseifen aus
insgesamt 4 bis 8 Kohlenstoffatome besitzt, mit »5 Fettsäuren mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen und 2-, 3-Paraformaldehyd
am Rückfluß, wobei vor der Er- oder 4wertigen Metallen zugesetzt werden, wobei hitzung oder anschließend organisch lösliche Me- mindestens 1 Valenz des Metalls durch Fettsäuren getallseifen
aus Fettsäuren mit 6 bis 18 Kohlenstoff- bunden ist und das Molverhältnis /on Alkoholat zu
atomen und 2-, 3- oder 4wertigen Metallen züge- Paraformaldehyd zu Metallseife 1:1: 0,06 bis 1:10: 1
setzt werden, wobei mindestens 1 Valenz des Me- ao beträgt, hergestellt worden sind. Als organisch lösliche
tails durch Fettsäuren gebunden ist und das Mol- Metallseifen werden vorzugsweise solche eingesetzt,
verhältnis von Alkoholat zu Paraformaldehyd zu in denen alle Valenzen des Metalls durch Fettsäuren
Metallseife 1:1:0,06 bis 1:10:1 beträgt, her- gebunden sind,
gestellt worden sind. Die erfindungsgemäß verwendeten Härtungskataly-
gestellt worden sind. Die erfindungsgemäß verwendeten Härtungskataly-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- as satoren, deren Herstellung durch einfaches Erhitzen
zeichnet, daß Zirkontetra-n-propylat und Para- am Rückflußkühler möglich ist, zeichnen sich durch
formaldehyd erhitzt und Metalloctoate gleich- hervorragende Lagerstabilität aus, und auch die zuzeitig
oder nachträglich zugesetzt werden. sammen mit Silikonen hergestellten organischen Im-
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- prägnierflotten sind mehrere Tage stabil, d. h., es
zeichnet, daß organisch lösliche Metallseifen zu- 30 findet keine Zersetzung durch Feuchtigkeit unter Ausgesetzt
werden, in denen alle Valenzen des Metalls scheidung von basischen Salzen statt. Es ist bei den
durch Fettsäuren gebunden sind. erfindungsgemäß verwendeten Produkten also der
Zusatz eines komplexbildenden Mittels nicht nötig, da die Produkte selbst stabile Flotten ergeben. Daraus
35 ergibt sich, daß die erfindungsgemäß verwendeten
Produkte eine völlig andere Konstitution aufweisen als die bekannten, durch Umsetzung von Carbon-
Es ist bekannt, Titanalkoholate, besonders solche, säuren und Metallalkoholaten erhältlichen Produkte,
die von einwertigen, aliphatischen, gesättigten Aiko- Ein weiterer technischer Fortschritt der erfindungsholen
mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen abgeleitet sind, 40 gemäß verwendeten Produkte besteht darin, daß man
mit Paraformaldehyd umzusetzen und die erhaltenen mit den Imprägnierflotten aus Organopolysiloxanen
Produkte als Silikonhärtungsmittel zu verwenden. und den erfindungsgemäß verwendeten Härtungs-Dabei
erfolgt die Umsetzung mit 1 bis 7 Mol Paraform- katalysatoren sehr gute Hydrophobiereffekte ohne
aldehyd je Mol Titanalkoholat bei Temperaturen von nennenswerte Vergilbung des Gewebes erzielt,
etwa 85 bis 115°C, so daß die entstehenden leicht 45 Gegenüber einjr Stabilisierung mit desmotropen flüchtigen Anteile abdestillieren. Die Umsetzungs- Lösungsmitteln ergeben die erfindungsgemäß verwenprodukte werden dann zusammen mit Siloxanen, vor- deten Produkte wesentlich beständigere Flotten. Bei zugsweise mit Methylpolysiloxanen in organischer der Anwendung auf Textilien werden damit zuLösung zur Lederbehandlung benutzt. Diese Im- sammen mit Organopolysiloxanen sehr gute Hydroprägnierflotten sind aber wenig lagerungsbeständig 50 phobiereffekte erhalten. Weiterhin ergibt sich durch und neigen zu Abscheidungen, und bei der Anwendung die größere Beständigkeit der Lösungen eine vollzur Ausrüstung von Geweben tritt eine deutliche Ver- ständig fleckenfreie Ausrüstung, wie sie bei einer Stagilbung ein. bilisierung mit desmotropen Lösungsmitteln nicht ge-
etwa 85 bis 115°C, so daß die entstehenden leicht 45 Gegenüber einjr Stabilisierung mit desmotropen flüchtigen Anteile abdestillieren. Die Umsetzungs- Lösungsmitteln ergeben die erfindungsgemäß verwenprodukte werden dann zusammen mit Siloxanen, vor- deten Produkte wesentlich beständigere Flotten. Bei zugsweise mit Methylpolysiloxanen in organischer der Anwendung auf Textilien werden damit zuLösung zur Lederbehandlung benutzt. Diese Im- sammen mit Organopolysiloxanen sehr gute Hydroprägnierflotten sind aber wenig lagerungsbeständig 50 phobiereffekte erhalten. Weiterhin ergibt sich durch und neigen zu Abscheidungen, und bei der Anwendung die größere Beständigkeit der Lösungen eine vollzur Ausrüstung von Geweben tritt eine deutliche Ver- ständig fleckenfreie Ausrüstung, wie sie bei einer Stagilbung ein. bilisierung mit desmotropen Lösungsmitteln nicht ge-
Weiterhin ist es bekannt, Trockenhydrophobier- währleistet ist. Darüber hinaus weist die Anwendung
mittel, d.h. solche, die in organischer Lösung an- 55 von desmotropen Lösungsmitteln den wesentlichen
gewandt werden, durch Umsetzen von Aluminium- Nachteil auf, daß durch die in den technischen Proalkoholaten
mit niedrigen und hohen aliphatischen dukten nicht vermeidbare Eisenspuren eine Rot-Carbonsäuren
herzustellen. Diese carbonsauren Alu- färbung der Produkte durch Eisenkomplexbildung
miniumalkoholate werden jedoch bereits durch Spuren auftritt.
von Feuchtigkeit zersetzt. Es ist daher bei der tech- 60 Die Molverhältnisse für die erfindungsgemäß zu yer·
nischen Verwendung derselben bzw. ihrer Lösungen werdenden Härtungskatalysatoren können in weiten
«rforderlich, die Haltbarkeit sofort nach der Her- Grenzen variieren. So erhält man schon bei einem Molstellung
durch Zusatz einer komplexbildenden, fluch- verhältnis von Metallalkoholat zu Paraformaldehyd
tigen organischen Verbindung, wie Acetylaceton, zu Metallseife von 1:1:0,06 gute Katalysatoren,
Acetessigester unter anderem gegen die Feuchtigkeit 65 und noch mit Umsetzungsprodukten bei einem MoI-zu
stabilisieren, die durch das Textilmaterial in die verhältnis von 1:10:1 werden brauchbare Kataly-Flotte
eingebracht wird. ' satoren erhalten. Bevorzugt ist ein Molverhältnis von
Es wurde nun ein Verfahren zum Hydrophobieren 1:3:0,06 bis 1: 8:0,5. Im allgemeinen ist es zweck-
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0173231B1 (de) | Organopolysiloxane mit Si-gebundenem Wasserstoff und SiC-gebundenen Epoxygruppen, Verfahren zu ihrer Herstellung und eine Verwendung dieser Organopolysiloxane | |
DE1084232B (de) | Verfahren zum Schrumpffestmachen von Cellulose enthaltenden Textilien | |
DE910526C (de) | Verfahren zur Herstellung eines mit einem Belag versehenen Polyamidgewebes | |
DE1218397B (de) | Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Fasergut | |
DE1946956B2 (de) | Fluorhaltige Polyglykol Derivate und deren Herstellung und Verwendung | |
DE1947268B2 (de) | Siloxan-polyoxyalkylen-blockcopolymerisate und deren verwendung | |
DE1125878B (de) | Impraegnierungsmittel auf der Basis von Organopolysiloxanen mit Haertungsmittel fuerTextilien aus Natur- und Kunstfasern | |
DE1642977C (de) | Verfahren zum Hydrophobieren von Fasermaterialien | |
EP0306935B1 (de) | Verfahren zur Imprägnierung von organischen Fasern | |
DE2903334A1 (de) | Zubereitung zum schrumpffestmachen von wolle | |
DE1147190B (de) | Verfahren zum Nassfixieren von harzartigen Aminoplasten auf Faserstoffen | |
DE3503457A1 (de) | Verfahren zur impraegnierung von organischen fasern | |
DE2365977A1 (de) | Organopolysiloxanzusammensetzung | |
DE1642977B (de) | Verfahren zum Hydrophobieren von Fasermaterialien | |
DE1642977A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Haertungskatalysatoren fuer Organopolysiloxane | |
DE1289817B (de) | Mittel zum Wasserabweisendmachen von organischen Faserstoffen auf Grundlage von Organopolysiloxanen | |
DE1469331A1 (de) | OEl- und wasserabweisende Gewebeausruestung | |
DE2033523C3 (de) | Verfahren zum Schiebefestmachen und Mattieren von Textilien | |
AT272260B (de) | Verfahren zur Herstellung von Produkten für die Trockenimprägnierung | |
DE1932630C3 (de) | Verfahren zum Imprägnieren von Leder zur Erzielung von Wasser- und ölbeständigkeit und Lederimprägniermittel dafür | |
DE1302663C2 (de) | Fuer die trockenimpraegnierung geeignete mischungen | |
AT211268B (de) | Verfahren zur Herstellung von reinigungsbeständiger Hydrophobierung auf Textilien aller Art | |
DE2326482C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von fettmodifizierten Kondensationsprodukten, und deren Verwendung zur Trockenhydrophobierung von Textilien | |
DE852390C (de) | Verfahren zum Veredeln von Cellulosehydratgut | |
AT256777B (de) | Verfahren zur Erzeugung wasser-, öl- und schmutzabweisender Ausrüstungen auf Textilien |