DE1619554C

DE1619554C - Verfahren zum Farben von Fasermatena hen aus synthetischen Polyamiden

Info

Publication number: DE1619554C
Authority: DE
Inventors: Klaus Dr 5090 Leverkusen Quaedvheg Mathieu Dr 5670 Opladen Hees Walter 5000 Köln Walz
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Publication date: 1971-02-11

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum ist. Man kann aber auch das Polyamid-Färbegut vor

Färben von Fasermaterialien aus synthetischen Poly- dem eigentlichen Färbeprozeß mit einer Flotte vor-

amiden mit sauren Farbstoffen in Gegenwart von behandeln, die nur die erfindungsgemäß zu ver-

Salzen aliphatischer Sulfonsäuren; das Verfahren ist wendenden Verbindungen der Formel (I) und die

dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in 5 üblichen Säuren enthält, indem man das Färbegut in

Gegenwart von Salzen aliphatischer Sulfonsäuren der dieser Flotte etwa 5 bis 20 Minuten auf 13O⁰C erhitzt.

Formel. Nach dem Abkühlen auf 4O⁰C wird die Flotte mit

,SO₃Me den Farbstoffen versetzt, dann allmählich auf

,. ,.■ _R/ . n\ 98 bis 12O⁰C erhitzt und etwa 1 Stunde auf dieser

■ ■ \ ίο Temperatur gehalten.

. SO₃Me Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt

.es, Polyamid-Fasermaterialien der verschiedensten

durchführt* in der R einen gesättigten, gegebenenfalls Art, beispielsweise Flocken, Spinnkabel, Kammzüge,

durch Halogen substituierten Alkylenrest mit 8 bis Garne, Gewebe, Gewirke oder Vliese, mit sauren

24 Kohlenstoffatomen und Me ein Kation bedeuten. 15 Farbstoffen hervorragend gleichmäßig zu färben;

Für R seien als Alkylenreste beispielsweise aufge- insbesondere wird das beim Färben von Geweben oder

führt: der Dodecylen-, Pentadecylen-, Octadecylen- Gewirken aus synthetischen Polyamiden leicht auf-

und Eicosylen-Rest, ferner die ein- und mehrfach tretende Streifigfärben vermieden,

halogenieren Decylen-, Dodecylen-, Pentadecylen-, In der britischen Patentschrift 710 103 sind Naphtha-

Octadecylen-und Eicosylen-Reste. ao lindi- und -trisulfonsäuren als Hilfsmittel für das

Als Halogen kommen insbesondere Fluor und Chlor Färben synthetischer Polyamide mit sauren Farb-

. in Betracht. . stoffen beschrieben. Gegenüber diesen Hilfsmitteln

Als Kation Me seien vor allem die Alkalimetallionen, weisen die erfindungsgemäß zu verwendenden Alkylenz. B. das Natriumion, ferner das Ammoniumion sowie disulfonsäuren den Vorteil auf, daß sie die Fadendie niedere gegebenenfalls substituierte Alkyl- oder as Strukturdifferenzen, in den synthetischen Polyamiden Cycloalkylreste enthaltenden Ammoniumionen, wie besser ausgleichen und deshalb das Streifigfärben der z.B. das Mono-, Di- oder Triäthanolammoniumion Materialien wirkungsvoller verhindern; daß sie wasch- oder das Cyclohexylammoniumion, genannt. aktiv sind und emulgierend wirken — die Naphthalin-Ais Beispiele für die erfindungsgemäß zu verwenden- sulfonsäuren sind lediglich Netzmittel — und auf den Salze der Alkandisulfonsäuren seien genannt: 30 Grund dieser Eigenschaft im Färbebad reinigend auf Die Natrium-, Mono-, Di- und Triäthanolammonium- gegebenenfalls durch ölhaltige Faserpräparationen und Cyclohexylammoniumsalze der Dodecandisulfon- verunreinigte Polyamidmateriälien wirken und deshalb säure, der Monochlordodecandisulfonsäure, der Di- durch Anschmutzung verursachte ungleichmäßige, chlordodecandisulfonsäure, Trichlordodecandisulfon- fleckige Färbungen verhindern; weiterhin weisen die säure, der Tetrachlordodecandisulfonsäure und der 35 erfindungsgemäß zu verwendenden Alkylensulfonentsprechenden Pentadecan-, Octadecan- und Eicosan- säuren nicht den Nachteil der Naphthalinsulfonsäuren disulfonsäuren. auf, auf bestimmte Säurefarbstoffe blockierend zu

Die erfindungsgemäß, zu verwendenden Verbin- wirken und dadurch einer Erschöpfung des Färbe-

dungen können nach an sich bekannten Verfahren bades entgegenzuwirken. Bei Verwendung der erfinhergestellt worden sein, z.B. durch erschöpfende 40 dungsgemäßen Alkylendisulfonsäuren wird auch bei

Sulfochlorierung von Alkanen oder Halogenalkanen, diesen Säurefarbstoffen eine gute Baderschöpfung

die auch in Form technischer, Gemische vorliegen erreicht. .

können, und anschließende Überführung der erhaltenen Die in den folgenden Beispielen angegebenen

Sulfochloride, gegebenenfalls nach vorheriger Reini- Farbstoff-Nummern beziehen sich auf die Angaben in

gung, in die entsprechenden Sulfonate. Die Halogen- 45 Colour-Index, 2. Auflage, Band 3.

alkandisulfonsäuren können auch durch Haloge- . . :

nierüng von Alkandisulfonsäuren erhalten worden sein. . beispiel 1

Die erforderlichen Mengen an den erfindungsgemäß Ein Gewirk aus Polycaprolactam-Fäden wird im

zu verwendenden Verbindungen der Formel (I) lassen Flottenverhältnis 1: 40 in ein auf 40° C erwärmtes Bad

sich durch Vorversuche leicht ermitteln. Im allgemeinen 50 eingebracht, das im Liter

haben sich Mengen von etwa 0,5 bis 2%. bezogen auf 0,065 g Farbstoff Nr. 18835,

das Gewicht des eingesetzten Färbegutes, bewährt. 0,033 g Farbstoff Nr. 17070,

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ver- 0,055 g Farbstoff Nr. 62055,

wendeten sauren Farbstoffe können beliebiger Art 0,3 g Eisessig und

sein. "'■·'.. 55 0j45 g .Eikosandisulfonsäure (Natrium-Salz)

Das erfindungsgemäße Färbeverfahren eignet sich enthält. Das Färbebad wird allmählich auf 98⁰C

für alle synthetischen Polyamide, wie z. B. Poly- erhitzt und etwa 60 Minuten auf dieser Temperatur

caprolactanij Polyhexamethylendiaminadipat oder gehalten. Man erzielt eine hervorragend gleichmäßige

Poly-1 l-amino-uqdecansäure. Graufärbung. .

Das Färben der Polyamid-Fasermaterialien wird 60 An Stelle des verwendeten .Natriumsalzes wurden

üblicherweise so durchgeführt, daß man das Färbegut mit gleichem Erfolg auch das Cyclohexylaminsalz oder

in eine auf etwa 40 bis 50⁰C erwärmte wäßrige Flotte die Mono-, Di- und Triäthanolaminsalze der Eikosan-

einbringt, welche die sauren Farbstoffe, die erfindungs- disulfonsäure eingesetzt. .

gemäß zu verwendenden Verbindungen der Formel (I) Das verwendete Natriumsalz der Eikosandisulfon-

und Säuren, wie z. B. Essigsäure oder Ameisensäure, 63 säure war auf folgende Weise erhalten worden:

enthält, dann die Temperatur des Färbebades allmäh- In ein Paraffinkohlenwasserstoffgemisch mit einer

Hch auf annähernd 100°C steigert und das Färbebad mittleren Kohlenstoffzahl von 20 wurden bei 30 bis

so lange auf dieser Temperatur hält, bis es erschöpft 40° C unter Rühren und Bestrahlen mit einer 100-Watt-

Lampe Schwefeldioxid und Chlor im Verhältnis 4:1 eingeleitet, bis das Gewicht der Reaktionsmischung um 70% zugenommen hatte. Dann wurde das Reaktionsgemisch durch Einleiten von Luft von nicht ungesetztem Schwefeldioxid und Chlor befreit und mit Pentan, wie im Beispiel 1 der deutschen Patentschrift 734 562 beschrieben, vom Monosulfochlorid befreit. Das so erhaltene . Disulfochlorid wurde dann durch Verseifung mit Natronlauge in das Natriumsalz der Disulfonsäure übergeführt.

B e i s ρ i e 1 2

Ein Gewebe aus Polyhexamethylendiaminadipat-Fäden wird im Flottenverhältnis 1: 30 in ein auf 40⁰C erwärmtes Bad eingebracht, das im Liter
0,4 g Eisessig und
0,60 g Dichlorpentadecandisulfonsäure

(Cyclohexylaminsalz)

enthält. Man erhitzt das Bad allmählich auf 13O⁰C und beläßt es kurze Zeit auf dieser Temperatur. Nach Abkühlung auf 40⁰C werden je Liter
0,1g Farbstoff Nr. 18835,
0,052 g Farbstoff Nr. 17070 und
0,11 g des im dritten Absatz des Beispiels 1
der deutschen Patentschrift 823 912
beschriebenen Farbstoffs zugesetzt. Das Färbebad wird allmählich auf 115° C erhitzt und etwa 60 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Es wird eine ausgezeichnete gleichmäßige Hellgraufärbung erzielt. An Stelle des Cyclohexylaminsälzes wurden mit gleichem Erfolg auch die Mono-, Di- und Triäthanolaminsalze oder das Natriumsalz der Dichlorpentadecandisulfonsäure eingesetzt.

Das verwendete Cyclohexylaminsalz der Pentadecandisulfonsäure war auf folgende Weise erhalten worden:

Auf analoge Weise, wie bei der Herstellung der Eikosandisulfonsäure beschrieben, wurde aus einem Kohlenwasserstoffgemisch mit einer mittleren Kohlenstoffzahl von 15 das Natriumsalz der Pentadecandisulfonsäure hergestellt. Dieses wurde nach der im Beispiel 1 der deutschen Patentschrift 730 464 beschriebenen Arbeitsweise in die Dichlorpentadecandisulfonsäure übergeführt, die anschließend mit Cyclohexylamin neutralisiert wurde.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Färben von Fasermaterialien aus synthetischen Polyamiden mit sauren Farbstoffen in Gegenwart von Salzen aliphatischer SuIfonsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in Gegenwart von "Salzen aliphatischer Sulfonsäuren der Formel

y SO₃Me

SO₃Me

durchführt, in der R einen gesättigten, gegebenenfalls durch Halogen substituierten Alkylenrest mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen und Me ein Kation bedeuten.