DE1619554C - Verfahren zum Farben von Fasermatena hen aus synthetischen Polyamiden - Google Patents
Verfahren zum Farben von Fasermatena hen aus synthetischen PolyamidenInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum ist. Man kann aber auch das Polyamid-Färbegut vor
Färben von Fasermaterialien aus synthetischen Poly- dem eigentlichen Färbeprozeß mit einer Flotte vor-
amiden mit sauren Farbstoffen in Gegenwart von behandeln, die nur die erfindungsgemäß zu ver-
Salzen aliphatischer Sulfonsäuren; das Verfahren ist wendenden Verbindungen der Formel (I) und die
dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in 5 üblichen Säuren enthält, indem man das Färbegut in
Gegenwart von Salzen aliphatischer Sulfonsäuren der dieser Flotte etwa 5 bis 20 Minuten auf 13O0C erhitzt.
Formel. Nach dem Abkühlen auf 4O0C wird die Flotte mit
,SO3Me den Farbstoffen versetzt, dann allmählich auf
,. ,.■ R/ . n\ 98 bis 12O0C erhitzt und etwa 1 Stunde auf dieser
■ ■ \ ίο Temperatur gehalten.
. SO3Me Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt
.es, Polyamid-Fasermaterialien der verschiedensten
durchführt* in der R einen gesättigten, gegebenenfalls Art, beispielsweise Flocken, Spinnkabel, Kammzüge,
durch Halogen substituierten Alkylenrest mit 8 bis Garne, Gewebe, Gewirke oder Vliese, mit sauren
24 Kohlenstoffatomen und Me ein Kation bedeuten. 15 Farbstoffen hervorragend gleichmäßig zu färben;
Für R seien als Alkylenreste beispielsweise aufge- insbesondere wird das beim Färben von Geweben oder
führt: der Dodecylen-, Pentadecylen-, Octadecylen- Gewirken aus synthetischen Polyamiden leicht auf-
und Eicosylen-Rest, ferner die ein- und mehrfach tretende Streifigfärben vermieden,
halogenieren Decylen-, Dodecylen-, Pentadecylen-, In der britischen Patentschrift 710 103 sind Naphtha-
Octadecylen-und Eicosylen-Reste. ao lindi- und -trisulfonsäuren als Hilfsmittel für das
Als Halogen kommen insbesondere Fluor und Chlor Färben synthetischer Polyamide mit sauren Farb-
. in Betracht. . stoffen beschrieben. Gegenüber diesen Hilfsmitteln
Als Kation Me seien vor allem die Alkalimetallionen, weisen die erfindungsgemäß zu verwendenden Alkylenz.
B. das Natriumion, ferner das Ammoniumion sowie disulfonsäuren den Vorteil auf, daß sie die Fadendie
niedere gegebenenfalls substituierte Alkyl- oder as Strukturdifferenzen, in den synthetischen Polyamiden
Cycloalkylreste enthaltenden Ammoniumionen, wie besser ausgleichen und deshalb das Streifigfärben der
z.B. das Mono-, Di- oder Triäthanolammoniumion Materialien wirkungsvoller verhindern; daß sie wasch-
oder das Cyclohexylammoniumion, genannt. aktiv sind und emulgierend wirken — die Naphthalin-Ais
Beispiele für die erfindungsgemäß zu verwenden- sulfonsäuren sind lediglich Netzmittel — und auf
den Salze der Alkandisulfonsäuren seien genannt: 30 Grund dieser Eigenschaft im Färbebad reinigend auf
Die Natrium-, Mono-, Di- und Triäthanolammonium- gegebenenfalls durch ölhaltige Faserpräparationen
und Cyclohexylammoniumsalze der Dodecandisulfon- verunreinigte Polyamidmateriälien wirken und deshalb
säure, der Monochlordodecandisulfonsäure, der Di- durch Anschmutzung verursachte ungleichmäßige,
chlordodecandisulfonsäure, Trichlordodecandisulfon- fleckige Färbungen verhindern; weiterhin weisen die
säure, der Tetrachlordodecandisulfonsäure und der 35 erfindungsgemäß zu verwendenden Alkylensulfonentsprechenden
Pentadecan-, Octadecan- und Eicosan- säuren nicht den Nachteil der Naphthalinsulfonsäuren
disulfonsäuren. auf, auf bestimmte Säurefarbstoffe blockierend zu
Die erfindungsgemäß, zu verwendenden Verbin- wirken und dadurch einer Erschöpfung des Färbe-
dungen können nach an sich bekannten Verfahren bades entgegenzuwirken. Bei Verwendung der erfinhergestellt
worden sein, z.B. durch erschöpfende 40 dungsgemäßen Alkylendisulfonsäuren wird auch bei
Sulfochlorierung von Alkanen oder Halogenalkanen, diesen Säurefarbstoffen eine gute Baderschöpfung
die auch in Form technischer, Gemische vorliegen erreicht. .
können, und anschließende Überführung der erhaltenen Die in den folgenden Beispielen angegebenen
Sulfochloride, gegebenenfalls nach vorheriger Reini- Farbstoff-Nummern beziehen sich auf die Angaben in
gung, in die entsprechenden Sulfonate. Die Halogen- 45 Colour-Index, 2. Auflage, Band 3.
alkandisulfonsäuren können auch durch Haloge- . . :
nierüng von Alkandisulfonsäuren erhalten worden sein. . beispiel 1
Die erforderlichen Mengen an den erfindungsgemäß Ein Gewirk aus Polycaprolactam-Fäden wird im
zu verwendenden Verbindungen der Formel (I) lassen Flottenverhältnis 1: 40 in ein auf 40° C erwärmtes Bad
sich durch Vorversuche leicht ermitteln. Im allgemeinen 50 eingebracht, das im Liter
haben sich Mengen von etwa 0,5 bis 2%. bezogen auf 0,065 g Farbstoff Nr. 18835,
das Gewicht des eingesetzten Färbegutes, bewährt. 0,033 g Farbstoff Nr. 17070,
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ver- 0,055 g Farbstoff Nr. 62055,
wendeten sauren Farbstoffe können beliebiger Art 0,3 g Eisessig und
sein. "'■·'.. 55 0j45 g .Eikosandisulfonsäure (Natrium-Salz)
Das erfindungsgemäße Färbeverfahren eignet sich enthält. Das Färbebad wird allmählich auf 980C
für alle synthetischen Polyamide, wie z. B. Poly- erhitzt und etwa 60 Minuten auf dieser Temperatur
caprolactanij Polyhexamethylendiaminadipat oder gehalten. Man erzielt eine hervorragend gleichmäßige
Poly-1 l-amino-uqdecansäure. Graufärbung. .
Das Färben der Polyamid-Fasermaterialien wird 60 An Stelle des verwendeten .Natriumsalzes wurden
üblicherweise so durchgeführt, daß man das Färbegut mit gleichem Erfolg auch das Cyclohexylaminsalz oder
in eine auf etwa 40 bis 500C erwärmte wäßrige Flotte die Mono-, Di- und Triäthanolaminsalze der Eikosan-
einbringt, welche die sauren Farbstoffe, die erfindungs- disulfonsäure eingesetzt. .
gemäß zu verwendenden Verbindungen der Formel (I) Das verwendete Natriumsalz der Eikosandisulfon-
und Säuren, wie z. B. Essigsäure oder Ameisensäure, 63 säure war auf folgende Weise erhalten worden:
enthält, dann die Temperatur des Färbebades allmäh- In ein Paraffinkohlenwasserstoffgemisch mit einer
Hch auf annähernd 100°C steigert und das Färbebad mittleren Kohlenstoffzahl von 20 wurden bei 30 bis
so lange auf dieser Temperatur hält, bis es erschöpft 40° C unter Rühren und Bestrahlen mit einer 100-Watt-
Lampe Schwefeldioxid und Chlor im Verhältnis 4:1
eingeleitet, bis das Gewicht der Reaktionsmischung um 70% zugenommen hatte. Dann wurde das Reaktionsgemisch durch Einleiten von Luft von nicht ungesetztem
Schwefeldioxid und Chlor befreit und mit Pentan, wie im Beispiel 1 der deutschen Patentschrift 734 562
beschrieben, vom Monosulfochlorid befreit. Das so erhaltene . Disulfochlorid wurde dann durch Verseifung
mit Natronlauge in das Natriumsalz der Disulfonsäure übergeführt.
B e i s ρ i e 1 2
Ein Gewebe aus Polyhexamethylendiaminadipat-Fäden wird im Flottenverhältnis 1: 30 in ein auf 400C
erwärmtes Bad eingebracht, das im Liter
0,4 g Eisessig und
0,60 g Dichlorpentadecandisulfonsäure
0,4 g Eisessig und
0,60 g Dichlorpentadecandisulfonsäure
(Cyclohexylaminsalz)
enthält. Man erhitzt das Bad allmählich auf 13O0C
und beläßt es kurze Zeit auf dieser Temperatur. Nach Abkühlung auf 400C werden je Liter
0,1g Farbstoff Nr. 18835,
0,052 g Farbstoff Nr. 17070 und
0,11 g des im dritten Absatz des Beispiels 1
der deutschen Patentschrift 823 912
beschriebenen Farbstoffs zugesetzt. Das Färbebad wird allmählich auf 115° C erhitzt und etwa 60 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Es wird eine ausgezeichnete gleichmäßige Hellgraufärbung erzielt. An Stelle des Cyclohexylaminsälzes wurden mit gleichem Erfolg auch die Mono-, Di- und Triäthanolaminsalze oder das Natriumsalz der Dichlorpentadecandisulfonsäure eingesetzt.
0,1g Farbstoff Nr. 18835,
0,052 g Farbstoff Nr. 17070 und
0,11 g des im dritten Absatz des Beispiels 1
der deutschen Patentschrift 823 912
beschriebenen Farbstoffs zugesetzt. Das Färbebad wird allmählich auf 115° C erhitzt und etwa 60 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Es wird eine ausgezeichnete gleichmäßige Hellgraufärbung erzielt. An Stelle des Cyclohexylaminsälzes wurden mit gleichem Erfolg auch die Mono-, Di- und Triäthanolaminsalze oder das Natriumsalz der Dichlorpentadecandisulfonsäure eingesetzt.
Das verwendete Cyclohexylaminsalz der Pentadecandisulfonsäure war auf folgende Weise erhalten
worden:
Auf analoge Weise, wie bei der Herstellung der Eikosandisulfonsäure beschrieben, wurde aus einem
Kohlenwasserstoffgemisch mit einer mittleren Kohlenstoffzahl von 15 das Natriumsalz der Pentadecandisulfonsäure
hergestellt. Dieses wurde nach der im Beispiel 1 der deutschen Patentschrift 730 464 beschriebenen
Arbeitsweise in die Dichlorpentadecandisulfonsäure übergeführt, die anschließend mit Cyclohexylamin
neutralisiert wurde.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Färben von Fasermaterialien aus synthetischen Polyamiden mit sauren Farbstoffen in Gegenwart von Salzen aliphatischer SuIfonsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in Gegenwart von "Salzen aliphatischer Sulfonsäuren der Formely SO3MeSO3Medurchführt, in der R einen gesättigten, gegebenenfalls durch Halogen substituierten Alkylenrest mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen und Me ein Kation bedeuten.
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