DE1617207A1 - Reinigungsmittel - Google Patents
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Description
Dr* Ing. A. ro« der Wem» ig#April 1966
Or, {?. !«derer
* MftidwnS, Luellt-Grohn-Sir.
UNILEVER N.V.
Hotterdam/Holland, Museumpark 1
Reinigungsmittel.
Priorität: Britische Patentanmeldung
Nr. 16701/65 vom 21.April 1965
Die Erfindung betrifft Reinigungsmittel, welche ein synthetisches Detergens und/oder eine Seife,
eine Sauerstoff abgebende Perverbindung und einen
optischen Aufheller enthalten, welcher ein Derivat
ρ
von 1,3-Diphenyl ^ -pyrazolin ist. Sie betrifft hauptsächlich feinteilige Mittel.
von 1,3-Diphenyl ^ -pyrazolin ist. Sie betrifft hauptsächlich feinteilige Mittel.
Obwohl Substituenten in den Phenylgruppen des Diphenylpyrazolins nicht von Bedeutung für den
Mechanismus der Erfindung sind, haben die Aufheller von besonderem Interesse die folgende Formel:
\N/0H
worin JL und Y sind: H, niederes Alkyl, Aryl, -CP3, -P,
-Gl, -Br, -ON, -SO2NH2, -0O2R, -SO2R, -NHCOR, d
SO
22 2 2 2
oder -SO2NR1^ , worin R ist: H, niederes Alkyl oder
Arylj und R1 und R2 sind: Wasserstoff,niederes Alkyl
oder Aryl. 109809/1886
3isher waren diese Reinigungsmittel unbeständig
sowohl bei der Lagerung wie bei der Verwendung. Sie haben einen Verlust an dem Aufhellergehalt
bei der Lagerung und bei der Verwendung gezeigt mit dem sich daraus ergebenden Verlust an rfeissmachungseffekto
Dieser Verlust beruht auf der Oxydation des Aufhellers durch die Perverbindung unter Bildung
des entsprechenden Pyrazole, welches dann weiter oxydiert wird.
Die Erfindung schafft ein synthetisches Detergens
und/oder" Seife enthaltendes Mittel, worin der Verlust an Aufheller verringert ist.
Demgemäss schafft die Erfindung ein Mittel, welches umfasst ein synthetisches Detergens und/oder deife,
einen Aufheller, welcher ein Derivat von 1,3-DiphenyΙο
^^%>yrazolin ist, eine Sauerstoff abgebende Perverbindung
und als Zusatz zur Verringerung des Verlustes an dem Pyrazolin eine Diäthylentriaminpentaessigsäure,
Besonders zweckmässige Pyrazolinaufheller sind
2 1-(p-Sulfonamidophenyl)-3-(p-ohlorphenyl)^\-pyrazolin
(im nachfolgenden als A bezeichnet), 1-(p-Carboxymethylphenyl)-3-(p-chlorphenyl)-A
-pyrazolin (im nachfolgenden al» B bezeichnet) und 1-(m-Chlorphenyl)-3-(p-aeetylaminophenyl)-£3
-pyrazolin (Im Nachfolgenden als 0 bezeichnet). Solche Aufheller können in den
Reinigungsmitteln in Konzentrationen zwischen 0,01-Ο,59έ
zugegen sein.
Geeignete Perverbindungen sind Alkaliperborate una
Alkal!percarbonate, z.B. Naüriumperborat und Natriumpercarbonat·
Wasserstoffperpxyd kann in flüssigen Ansätzen verwendet werden. Sie können in Reinigungsmitteln
in Konzentrationen zwischen 1-5O?fc, vorzugsweise
10-20 Gew.?& des gesamten Mittels anwesend sein·
109809/1886
Die in den Mitteln anzuwendende Konzentration von Liäthylentiriaminpentaessigsäure (DETPA) hängt von dem
vjrad der erforderliehen Stabilisierung des Mittels,
der Iienge und der Stabilität der anwesenden Perverbinaung
und den voraussichtlich anzutreffenden Lagerbedingun^en
ab.
Die Kittel verlieren ihren Aufheller sclieller, wenn
sie unter klimatischen Bedingungen erhöhter Temperatur und veuchtigkeit gelagert werden. Infolgedessen können
unter solchen .Bedingungen zu lagernde Produkte einen höheren Betrag an DETPA erfordern-* als solche,
die unter milderen Beain^ngen aufbewahrt werden.
Zweckmässige Gehalte an DETPA liegen zwischen 0,01-2^
des fertigen Kittels. Die üblicherweise als erfolgreich gefundenen Mengen sind 0,1-1 Gew.# des Mittels.
DJiTPA hat den Vorteil der Verträglichkeit mit Reinigungsmitteln
und beeinträchtigt nicht die physikalischen Eigenschaften oder das Weschvermögen des Reinigungsmittels,
zu welchem es zugesetzt wurde.
Das synthetische Detergens, wenn anwesend, ist zweckmässig
eine anionische Verbindung, beispielsweise Alkylarylsulfonat, insbesondere Natriumdodecylbenzolsulfonat,
ein Alkylsulfat oder ein Alkylglycerinäthersulfonat.
Es ist anwesend in Mengen zwischen 5-50 Gew.% des Kittels. Bei höheren Mengen anpynthetisehern
Detergens kann ein geringer Zusatz für eine angemessene Stabilisierung bei der Aulbewahrung als notwendig
gefunden werden.
Ein nichtionisches Detergens kann auch benutzt werden,
beispielsweise ein Alkylenoxydkondensat eines Alkohols oder Phenols, z.B. Talgalkohol/9 Äthylenoxyd- oder
Nonylphenol/ Äthylenoxydkondensate·
In Mitteln, worin der waschaktive stoff von Seife
gebildet ist, sind zweckmässige Seifen die Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze von Talglettsäuren oder
Cocosölfettsäuren, oder Mischungen, wie sie üblicher- AIi..,
109809/1886 BM>0BIG1NAL
weise bei der Herstellung von feinteiligen Produkten
auf Seiiengrundlage benutzt werden, die sind in
Mengen von 5-75^ des gesamten Mittels anwesend
Die Erfindung betrifft auch Mittel, worin sowohl ein synthetisches Detergens wie auch Seife anwesend sind.
Die üblichen Bestandteile von Reinigungsmitteln können anwesend sein, z.B. Builders, Parfüm u.dgl.
Weitere aufhellende Bestandteile können zugesetzt werden, z.B. Baumwollaufheller der Triazinylstilbenart,
Die Wirkung von DETPA als Verringerer des Verlustes an Aufheller bei einem typischen Perboratreinigungsmittel,
wird jetzt gezeigt.
Beinigungsmittel wurden aus einem Brei von 200 g aktiven Detergens (Natriumdodecylbenzoleulfonat),
350 g Natriumtripolyphosphat, 270 g Buildersalz und 400 g Wasser hergestellt. Zu diesem Brei wurden
Aufheller una DETPA in den Mengen, wie aus der folgenden Tabelle I hervorgeht, zugesetzt. Der
erhaltene Brei wurde dann trommelgetrocknet und ein Teil von jedem Pulver, ausgenommen der Kontrollanteil,
wurde trocken mit 10£ Natriumperborat gemischt. Die Pulver wurden in geschichteten Pappkartonbehältern
in einem lin auf 200C und 90% relativer Feuchtigkeit
gehaltenen Raum aufbewahrt. Von Zeit zu Zeit wurden die Pulver herausgenommen und ihr Aufhellergehalt
durch taschen eines Stücks aus nichtfluoreszierendem Nylongewebe in einer wässrigen Lösung des Pulvers,
während 5 Minuten bei 600C bestimmt. Aus den Fluoreszenz
messungen der Stücke war es möglich, die Menge an in dem aufbewahrten Pulver verbleibenden Auiheller zu
ermitteln. Die erhaltenen Ergebnisse für diese Pulver werden in der folgenden Tabelle I gegeoen und mit
einem Pulver ohne DETPA verglichen.
BAD ORV
109809/1886 copy
fo A verblieben beim Lagern nach
gew.» des gesamten Mittels Q Tagea u Tagen 2b g&gen 70 Tagen
0,08?& A (als Kontrolle) | 100 | 96 | 95 | 90 |
0,0b> A j 10,0% Natriumperborat) 0,08 A ) 10,0?& Natriumperboratj 1,096 DETPA ) |
100 100 |
68 100 |
26 93 |
1 90 |
Beispiel 2 |
Gleiche Ergebnisse wurden erhalten bei Pulvern aus dem vorstehenden Brei, sprühgetrocknet und bei
200C und 9O?fe relativer Feuchtigkeit aufbewahrt, wie
aus der Tabelle II ersichtlich:
des gesamten Mittels Jb B verblieben beim Lagern nach
Tagen 8 Tagen 14 Tagen
0,02556 B 100-95
B)
)
■10,05(6 Natriumperborat ? 10° 50 12
■10,05(6 Natriumperborat ? 10° 50 12
0,025^ )
10,0# Natriumperborat } 100 89 74
0,1OOETPA )
Unter weniger feuchten Lagerungsbedingungen von
230C und1 lOjb relativer Feuchtigkeit waren die
Zersetzungsgeschwindigkeiten dejr unstabilisieren
Produktes langsamer,aber ein gleicher Stabilisierungseffekt wurde wie folgt beobachtet·
COPY
BAD ORlCiNAk 109809/1886
Gew.% dee gesamten Mittei y>
α verblieben beim Lagern nach ______________________________ O Tagen 2 b Tagen 70 Tagen 160 Tagen
0,025%B 100 9b 98
°»025#B ) 100 6b 30
1P,O% Natriumperborat)
10,0 % Natriumperborat< 100 95 86
0,10% DETPA )
Weitere Beispiele von Auihellerstabilisierungen in
sprühgetrockneten Produkten auf der Grundlage des oben erwähnten Breiansatzee folgen:
Gew.96 des gesamten Mittels % B verblieben beim Lagern bei 230C und
70% relativer Feuchtigkeit nach
' 0 Tagen 70 Tagen 160 Tagen
0,065% B 100 IOO
* ) 100 60
Natriumperborat)
0,065% B )
10% Natriumperborati 100 92 0,1% DETPA )
Beisjpiel 5
Lagerbedingungen: 230C, 70% relative Feuchtigkeit·
Gew.% des gesamten Mittels % C verblieben beim Lagern nach
-——-—-——-—-----—_--__-_·_. 0 Tagen 2Ö Tagen 70 Tagen
0,025% C 100 100
°'025* ° \ 100 35
35% Natriumperborat)
0,025% C )
{ · COPY
35% Natriumperboratj 100 92
1,5% Di'TPl )
1 0 9 8 0 9 / 1 8 8 e bad original
des gesamten Mittels $ n verblieben beim Lagern bei 23°C und.
7O?b relativer Feuchtigkeit nach
____^ O Tagen 28 Tagen 70 Tagen
O,Ob5*>
B 100 . 9ö 98
» ) 100 72 bO
biOjo Natriumperborat)
0,0b5> B )
5,0» Katriumperborsti 100 95 92
des gesamten Kittels Jo B äs. verblieben beim Lagern bei 23°C und
709ε relativer Feuchtigkeit nach
0 Tagen 26 Tagen 70 Tagen
0,065* B 100 100 95
3 ) 100 45- 30
Natriumpercarbonat )
157b Katriumpercarbonatl 10° 80 76
0,5;* DETPA )
Gew.^b des gesamten Mittels 9b B verblieben beim Lagern bei 230C und
70£ relativer Feuchtigkeit nach
0 Tagen H Tagen 25 Tagen 67 Tagen Ö2 Te-
0,089b B | PUnP1Sm | 100 | too | 95 | 20 | 95 |
0,0b> B ) 109© Natriumperborat) |
100 | 81 | 68 | 89 | 17 | |
O,O89t B ) 109t Natriumperborat; 0,5* DETPA ) |
100 | 90 | 90 | pb flet» V.y | 89 | |
Andere Reini | ittel. zu welchen | DETPA ffemM. | ||||
dung zugesetzt werden kann, sind durch die folgenden Beispiele gegeben.
109809/1886 &AD original
Natriumdodecylbenzolsulfonat 25
wasserfreie Seife 4
Natriumtripolyphosphat 25
Natriumsulfat 10
Natriumsilikat' 8
Natriumperborat 15
Aufheller B 0,08
DETPA 0,2
Wasser,Parfüm,substantiver
Baumwollaufheller als Rest auf 100
Wasserfreie Seife 50
Natriumcarbonat 8
Natriumsilikat 8
Natriumperborat 10
Aufheller A 0,03
DETPA 0,1
Wasser, Parfüm, substantiver
Baumwollaufheller als Rest auf 100
Talgalkohol 25 Äthylenoxyd | 12 |
gruppen | |
Wasserfreie Seife | 3 |
Natriumtripolyphosphat | 35 |
Natrium!ilikat | 8 |
Natriumsulfat | 10 |
Natriumperborat | 15 |
Aufheller C | 0,05 |
BETPA | 0,5 |
Beispiel 12 |
Dass DETPA in einest üb«rra§8nden Grad im Zustandebringen
solcher Stabilisierungen wirksam ist, wird erläutert durch die Ergebnisse der Tabelle IX, worin seine Stabilisierungs
109809/1886 Md
wirkung verglichen wird mit den Wirkungen voätÄthylendiamin-tetraessigsäure)und
Trilon A (Nitrilotriessigsäure) unter Verwendung des sprühgetrockneten Breis von Beispiel 2.
Tabelle IX | lagerungsb edingungen Feuchtigkeit. |
20,0$ | 70 Tage | 23°0,70$ relative |
Gew.$ des gesamten Mittels | 0 Tage | 4,0$ | 98 | 100 Tage |
100 | 0,03$ | 20 | 98 | |
O,025fo A | 100 | 0,20$ | 91 | 12 |
0,0257» A ) 10$ Natriumperborat) |
100 | 4,0$ | 80, | 87 |
0,025$ A ) 1Ο?Ό Natriumperborat) O,57o DETPA 7 |
100 | 32 | 70 | |
0,0257° ) 10$ Natriumperborat) 0,5$ EDTA ) |
100 | 17 | ||
0,0257» A J 10$ Natriumperborat) 0,5$ Trilon A ) |
||||
Beispiel 13 | Ein typischer flüssiger Ansatz ists | |||
Natriumdodecylbenzolsulfonat 10,0$ | ||||
Zaliumpyrophosphat | ||||
Natriumxylölsulf onat | ·, . - ■ : | |||
Aufheller A | ... ' - | |||
DETPA | ||||
Wasserstoffperoxyd |
In den vorhergehenden Beispielen können Kaliumperborat oder
-percarhonat das Natriumperborat oder -percarbonat ersetzen
BAD
Claims (7)
- -10-Patentansprüche.J. Reinigungsmittel, bestehend im wesentlichen aus einem synthetischen Detergens und/oder einer seife,einem Aufheller, welcher ein Derivat von 1,3-Diphenyl-2
-pyrazolin ist,und einer Sauerstoff abgebendenPerverbindung, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Diäthylentriaminopentaessigsäure als Stabilisator für den Aufheller. - 2. Reinigungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufheller 1-(p-Sulfonamidophenyl)-3-(p-chlorphenyl)-4 pyrazolin ist.
- 3. Reinigungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennze ichnet, dass der Aufheller 1-(p-Carboxymethylphenyl)-3-(-p-chlorphenyl)- Δ ^_ pyrazolin ist·
- 4·. Reinigungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufheller 1-(m-0hlorphenyl)-3-(p-acetylaminophenyl)- Δ pyrazolin ist·
- 5. Reinigungsmittel nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufheller in einer Menge von 0,01 bis 0,5 few.^i. des Mittels zugegen ist·
- 6β Reinigungsmittel nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass die Sauerstoff abgebende Perverbindung ein Alkaliperborat oder -percarbonat, vorzugsweise Natriumperborat oder -perrarbonat ist.
- 7. Reinigungsmittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Perverbindung in einer Mesigs von 1-50, vorzugsweise 1Θ-20 Gew.96 des Mittels zugegen ist»10 9 8 0 9/1886 bad originalÖ. Reinigungsmittel nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekenn ze lehnet, dass die Diäthylentriaminpentaessigsäure in Mengen von 0,01-3, vorzugsweise 0,1-1 Gew.$t des Mittels zugegen ist.9· Verfahren zum Stabilisieren für die Lagerung eines Auihellere, welcher ein Derivat von 1,3-Diphenyl ^ pyrazolin ist, wenn in einem Reinigungsmittel anwesend, welches eine Sauerstoff abgebende Perverbindung enthält, dadurch gekennze lehnet, dass dem Reinigungsmittel Diäthylentriaminpentaessigsäure, vorzugsweise in einer Menge von 0,01-2 Gew.# des Mittels zugesetzt wird·109809/1886BAD ORSGINAL
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