DE1598367A1 - Temperature controlled cuvette for spectroscopic examinations, especially at low temperatures - Google Patents

Description

Temperierbare Küvette für spektroskopische Untersuchungen, insbesondere bei tiefen Temperature Die Erfindung betrifft eine temperierbare Küvette für spektroskopische Untersuchungen, insbesondere bei tiefen Temperaturen. Sie ist anwendbar für Absorptions- als auch für Lumineszenzmessungen fester und flüssiger Substanzen.Temperature-controlled cuvette for spectroscopic examinations, in particular at low temperatures The invention relates to a temperature-controllable cuvette for spectroscopic Investigations, especially at low temperatures. It can be used for absorption as well as for luminescence measurements of solid and liquid substances.

Temperierbare Küvetten sind an sich bekannt, sowohl für Absorptions-als auch für Bumineszenzmessungen. erden sie für Arbeiten unterhalb Raumtempera tur eingesetzt, enthalten sie zumeist Mittel, um ein durch die Luftfeuchtigkeit im Raum bedingtes Beschlagen bzw.Temperature-controlled cuvettes are known per se, both for absorption and also for buminescence measurements. ground it for work below room temperature When used, they usually contain means to absorb a through the humidity in the room conditional fogging or

Vereisen der Küvettenfenster zu verhindern, Es ist bereits bekannt, die Küvette mit einem Hohlmantel zu umgeben, den man evakuieren oder mit trockenen Gasen spielen kann.To prevent icing of the cuvette window, It is already known to surround the cuvette with a hollow jacket, which can be evacuated or with dry Gases can play.

Bekannt ist auch, an der Außenseite des Hohlmantels am Rand der Fenster ein mit Düsen versehenes Röhrchensystem anzuordnen und die Penster mit trockener Luft oder trockenem Stickstoff anzublasen.It is also known on the outside of the hollow jacket at the edge of the window to arrange a tube system provided with nozzles and the penster with a drier Blowing air or dry nitrogen.

Eine der bekannten Tieftemperatur-Kübvetten, speziell für Infrarot-Absorptionsmessungen, ist in nachfolgend beschriebener Weise aufgebaut. Ein auf eine Grundplatte aufgesetzter, aufrechtstehender Glas zylinder ist in seinem oberen 3ereich als Dewar-Gefäß ausgebildet, das zur Aufnahme des Kühlmittels dient. In Durclistrahlungsrichtung fuhren radial aus dem Zylinder zwei sich gegenüberliegende Stutzen heraus, die mit Natriumchlorid-Fenstern verschlossen sind. In dem Glas zylinder befindet sich ein an der Grundplatte befestigter zylindrischer Träger aus Messing, in dessen topfförmig gestalteten oberen Teil der gefäßartige Teil des Glaszylinders hineinragt. Der Träger weist in Durchstrahlungsrichtung eine Bohrung auf. In Höhe der Bohrung ist ein ringförmiger Probenhalter angeordnet, der durch Magneteinwirkung um den zylindrischen Träger drehbar ist.One of the well-known low-temperature cuvettes, especially for infrared absorption measurements, is constructed in the manner described below. A placed on a base plate, upright glass cylinder is in its upper range as Dewar vessel designed to hold the coolant. In the direction of the main radiation drove radially out of the cylinder two opposite nozzles, which with Sodium chloride windows are closed. In the glass cylinder there is a Cylindrical brass support attached to the base plate, in the shape of a cup shaped upper part of the vessel-like part of the glass cylinder protrudes. The carrier has a bore in the irradiation direction. At the level of the hole is an annular one Sample holder arranged, the magnetic action around the cylindrical carrier is rotatable.

Dadurch ist es möglich, mehrere Proben hintereinander in den tießstrahl zu bringen, ohne den Glaszylinder öffnen zu müssen. Um ein Beschlagen der Küvettenfenster zu verhindern, wird der Glaszylinder evakuiert und in einen auf der Grundplatte aufliegenden ringförmigen, nach oben offenen Behälter Phosphorpentoxyd gegeben.This makes it possible to put several samples into the water jet one after the other to bring without having to open the glass cylinder. About fogging up of the cuvette window To prevent this, the glass cylinder is evacuated and placed in one on the base plate placed on top of the ring-shaped container, open at the top, phosphorus pentoxide.

Außerdem können die äußeren Fenster des Zylinders mittels um die Stutzen gewundener Heizdrähte beheizt werden.In addition, the outer window of the cylinder can be arranged around the nozzle coiled heating wires are heated.

Bei einer anderen bekannten Absorptionsküvette, die ebenfalls für Messungen bei tiefen Temperaturen ausgebildet ist, ist in ein Gehäuse aus wärmeisolierendem Material, fest verbunden mit dem Gehäusedeckel, ein Block aus wärmeleitendem Material eingehängt. Der Block weist mehrere mit für die strahlung durchlässigen Fenstern verschliebare Meßkammern auf, in die Kanäle zum Zu- und Abführen des Meßgutes einmünden. In unmittelbarer Nähe der Meßkammern befindet sich in dem Block ein Hohlraum für das Temperiermittel mit Zu- und Abführkanal. Die den Me@kammern gegenüberliegenden Bereiche des Gehäuses sind durch eine Quarzplatte ersetzt, die mittels eines Rahmens am Gehäiise befestigt ist.In another known absorption cuvette, which is also used for Measurements at low temperatures is designed in a housing made of heat-insulating Material, firmly connected to the housing cover, a block of thermally conductive material hooked. The block has several windows that are transparent to radiation closable measuring chambers open into the channels for supplying and removing the material to be measured. In the immediate Near the measuring chambers is in the block a cavity for the temperature control medium with an inlet and outlet channel. The me @ chambers opposite areas of the case are replaced by a quartz plate, the is attached to the housing by means of a frame.

Der Rahmen ist mit zwei gegenüberliegenden Düsen versehen, durch die Luft über die außenfläche der Quarplatte gebiasen werden kann.The frame is provided with two opposed nozzles through which Air can be blown over the outer surface of the quartz plate.

Fiir Absrptionsmessungen bei tiefen Temperaturen ist auch ein evakuierbarer, aus organischem Glas bestehender Küvettenbehälter mit auswechselbaren, für die Meßstrahlung durchlässigen Fenstern bekannte Er ist mit Mitteln für die Aufnahme handelsüblicher Küvetten versehen.For absorption measurements at low temperatures, an evacuable, made of organic glass cuvette container with exchangeable, for the measuring radiation Well-known permeable windows He is commercially available with means for the inclusion Provided cuvettes.

Zweck der Erfindung ist es, Absorptions- und Lumineszenzspektren unter weitgehend identischen Bedingungen auf nehmen zu können und dafür eine temperierbare Küvette zur Verfügung zu haben, die Absorptions- und Lumineszenzmessungen nacheinander an ein und derselben Probe ermöglicht und deren Küvettenfenster auch im Tieftemperaturbereich nicht beschlagen.The purpose of the invention is to take absorption and luminescence spectra To be able to take on largely identical conditions and a temperature-controlled one To have the cuvette available, the absorption and luminescence measurements one after the other on one and the same sample and its cuvette window also in the low temperature range not fog up.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine temperierbare Küvette derart auszubilden, daß sowohl eine lotrecht gegen die Küvettenfenster gerichtete Durchstrahlung bei Absorptionsmessungen als auch eine seitliche Einstrahlung des Erregerlichtes bei Lumineszenzmessungen möglich ist und die äußeren Fonster der Küvette beheizbar sind.The invention is therefore based on the object of a temperature-controllable To form the cuvette in such a way that both a perpendicular directed against the cuvette window Radiation in absorption measurements as well as lateral radiation of the Excitation light is possible in luminescence measurements and the outer window of the Cuvette are heatable.

Erfindungsgemäß wird dies durch die besondere Ausgestaltung einer nach an sich bekanntem rrinzip auf gebauten temperierbaren Küvette erreicht, bei der in ein Gehäuse aus wärmeisolierendem Material, fest verbunden mit dem Gehäusedeckel, ein Block aus wärmeleitendem Material eingehängt ist, der Block mehrere mit für die Strahlung durchlässigen Fenstern verschließbare Meßkammern aufweist, in die Kanäle zum Zu-und. Abführen des Meßgutes einmünden, und in unmittelbarer Nähe der Meßkammern in dem Block sich ein Nohlraum für das Temperiermittel mit Zu- und Abführkanal befindet.According to the invention, this is achieved by the special design of a achieved according to the known principle on a built-in temperature-controlled cuvette which is in a housing made of heat-insulating material, firmly connected to the housing cover, a block of thermally conductive material is suspended, the block several with for the radiation-permeable windows has closable measuring chambers into which Channels to and from. Discharge of the material to be measured open, and in the immediate vicinity of the Measuring chambers in the block form a cavity for the temperature control medium with inlet and outlet channels is located.

Bei der erfindungsgemäß gestalteten zylindrischen I. eßkammer liegt das dem Strahlungseinfall zugewandte Fenster unmittelbar hinter der Front des Blockes abgedichtet an. Fenster, Dichtungen und Abstandsringe, deren Wahl das Volumen der Meßkammer bestimmen, werden von der austrittsseite der ztralllung her eingeführt.In the cylindrical eating chamber designed according to the invention is located the window facing the incidence of radiation directly behind the front of the block sealed on. Windows, seals and spacer rings, the choice of which depends on the volume of the Determine the measuring chamber, are introduced from the outlet side of the centrifugation.

Die Meßkammer weist nur an dieser weite einen ochraubverschluß auf.The measuring chamber has an och screw closure only at this width.

In jede der in Durchstrahlungsrichtung liegenden Wandungen des Gehäuses ist als äußeres Küvettenfenster eine Quarzseneibe eingelassen, vorzugsweise eingeklebt.In each of the walls of the housing lying in the direction of irradiation a quartz disk is embedded, preferably glued in, as the outer cuvette window.

Das dem Strahlungseinfall zugewandte äußere Küvettenfenster eist rundum eine Fass über die ganze Dicke auf, derart, daß seine äußere Fläche größer ist als seine innere.The outer cuvette window facing the incidence of radiation is all around a full-thickness barrel so that its outer surface is greater than his inner.

Die Gesamtheit der bisher genannten Maßnahmen ermöglicht die seitliche Einstrahlung des Erregerlichtes bei Lumineszenzmessungen.The totality of the measures mentioned so far enables the lateral Irradiation of the excitation light during luminescence measurements.

Um die äußeren Küvettenfenster gleichmäßig beheizen zu können, sind sie von einem zusammenhängenden, durch die Wandung des Gehäuses verlaufenden Kanal umzogen.In order to be able to heat the outer cuvette windows evenly, are it from a coherent channel running through the wall of the housing moved.

Ein- und Austritt des Kanals enthalten Anschlüsse zum Zu- und Abführen eines Heizmittels, das aus einem handelsüblichen Thermostat geliefert werden kann.The inlet and outlet of the channel contain connections for inlet and outlet a heating medium that can be supplied from a commercially available thermostat.

Als Heizmittel wird heißes Öl, vorzugsweise Silikonöl bei etwa 600 a, verwendet.The heating medium used is hot oil, preferably silicone oil at around 600 a, used.

Der von dem Temperiermittel durchspülte Hohlraum des Blockes verläuft sowohl unter den Meßkammern als auch seitlich von ihnen bis nahezu an den Gehäuse deckel heran.The cavity of the block flushed by the temperature control medium runs both under the measuring chambers and to the side of them almost to the housing cover up.

Als Temperiermittel wird vorzugsweise kalte Luft verwendet.Cold air is preferably used as the temperature control medium.

Um eine ständige Temperaturkontrlle zu ermöglichen, ist in dem Block eine Bohrung zur Aufnahme eines Thermoelementes vorhanden.In order to enable constant temperature control, is in the block there is a hole to accommodate a thermocouple.

Der die I. Meßkamnern enthaltende Block der Küvette kann beispielsweise aus edelstahl gefertigt sein. Das Gehäuse besteht vorzugsweise aus organischem Glas.The block of the cuvette containing the I. measuring chambers can, for example be made of stainless steel. The housing is preferably made of organic glass.

Die erfindungsgemäße Küvette ist universell anwendbar.The cuvette according to the invention can be used universally.

Für Absorptions- und Luminezenzmessungen gleichermaßen geeignet, gestattet sie außerdem auch die Verwendung handelsüblicher Mikroküvetten. Die äußeren Küvettenfenster lassen sich ohne Mühe gleichmaßig beheizen, so daß sie auch bei Temperaturen um etwa 1500 C frei von Kondenswasser sind. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß ein Evakuieren des Hohlmantels entfällt, was die Handhabung der Küvette stark vereinfacht.Equally suitable for absorption and luminecence measurements, permitted they also use commercially available micro-cuvettes. The outer cuvette windows can be heated evenly without effort, see above that they too at Temperatures around 1500 C are free of condensation water. Another benefit lies in that there is no need to evacuate the hollow jacket, which reduces the handling of the cuvette greatly simplified.

Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der zugehörigen Zeichnung zeigen Fig. 1: eine erfindungsgemäß ausgebildete temperierbare Küvette im Schnitt, Fig. 2: den Schnitt A-A einer Küvette nach rig. 1, Pig, 3: eine schematische Darstellung des Verlaufs des Kanals zur Beheizung der äußeren Küvettenfenster.The invention is to be explained in more detail using an exemplary embodiment. In the accompanying drawing, FIG. 1 shows a temperature-controllable device designed according to the invention Cuvette in section, Fig. 2: the section A-A of a cuvette according to rig. 1, Pig, 3: one Schematic representation of the course of the channel for heating the outer cuvette window.

In das aus organischem Glas bestehende prisma tische Gehäuse 1 ist, fest verbunden mit dem Gehäusedeckel 2, der Block 3 eingehängt. Er weist zwei zylindrische Meßkammern 4 auf.In the existing organic glass prismatic housing 1 is, firmly connected to the housing cover 2, the block 3 is suspended. He has two cylindrical Measuring chambers 4.

In jede Meßkammer 4 führt ein Kanal 5, durch den das Meßgut zu-und abgeführt werden kann. Erfindungsgemä£ liegt das dem Strahlungseinfall zugewandte Fenster 6 der Meßkammer 4 unmittelbar hinter der Front des Blockes 3 abgedichtet an.A channel 5, through which the material to be measured is fed and fed, leads into each measuring chamber 4 can be discharged. According to the invention, the one facing the incidence of radiation Window 6 of the measuring chamber 4 is sealed immediately behind the front of the block 3 at.

Die Penster 6 und 7, die Dichtungen 8 und der Abstandsring 9 werden von der Austrittsseite der Strahlung her eingeführt. Die Meßkammer 4 wird nur an dieser Seite mittels Schraubring 10 verschlossen.The pensters 6 and 7, the seals 8 and the spacer ring 9 are introduced from the exit side of the radiation. The measuring chamber 4 is only on this side is closed by means of a screw ring 10.

In jede der in Durchstrahlungsrichtung liegenden Wandungen des Gehäuses 1 ist als außeres Küvettenfenster 11 eine Quarzscheibe eingeklebt.In each of the walls of the housing lying in the direction of irradiation 1 is an outer cuvette window 11 Glued quartz disk.

Das äußere Küvettenfenster 11 ist mit einer Fase versehen, so daß die Außenfläche 12 größer ist als die Innenfläche 13.The outer cuvette window 11 is provided with a bevel so that the outer surface 12 is larger than the inner surface 13.

Diese Maßnahmen ermöglichen neben einem axialen Strahlungsdurchgang 14 bei Absorptionsmessungen auch eine seitliche Einstrahlung 15 des Erregerlichtes bei Lumineszenzmessungen.These measures enable not only an axial passage of radiation 14 with absorption measurements also a lateral irradiation 15 of the excitation light in luminescence measurements.

Die äußeren Küvettenfenster 11 sind von einem zusammenhängenden @anal 16 umzogen, dessen Verlauf in Fig. 3 schematisch dargestellt ist.The outer cuvette windows 11 are of a contiguous @anal 16 moved, the course of which is shown schematically in FIG.

Claims (9)

Patentansprüche: 1. Xemperierbare Küvette für spektroskopische Unterbuchungen, insbesondere bei tiefen Temperaturen, mit von einem Gehäuse aus wärmeisolierendem Material umgebenen Block aus wärmeleitendem Material, welcher mehrere mit Fenstern verschließbare Meßkammern, in die Kanäle zum Zu- und Abführen des Meßgutes einmünden, und einen in unmittelbarer Nähe der Meßkammern befindlichen Hohlraum für das Temperiermittel mit Zu- -und Abführkanal enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das dem Strahlungseinfall zugewandte Penster der Meßkammer unmittelbar hinter der Pront des Blockes abgedichtet anliegt und die Meßkammer nur an der Austrittsseite der Strahlung einen Schraubverschluß aufweist, daß außerdem in die in Durchstrahlungsrichtung liegenden Wandungen des Gehäuses als äußere Küvettenfenster Quarzscheiben eingelassen sind, die von einem durch die Wandung verlaufenden zusammenhängenden Kanal umzogen sind.Claims: 1. Temperature-controlled cuvette for spectroscopic interruptions, especially at low temperatures, with a housing made of heat-insulating Material surrounded block of thermally conductive material, which several with windows lockable measuring chambers into which channels for the supply and discharge of the material to be measured open out, and a cavity for the temperature control medium located in the immediate vicinity of the measuring chambers with supply and discharge channel, characterized in that the incident radiation facing penster of the measuring chamber sealed immediately behind the front of the block and the measuring chamber only has a screw cap on the exit side of the radiation has that also in the lying in the radiation direction walls of the Housing as the outer cuvette window quartz disks are embedded, which is from a are surrounded by the continuous channel running through the wall. S. Küvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das dem Strahlungseinfall zugewandte äußere Eüvettenfenster rundum eine Fase über die ganze Dicke aufweist, derart, daß seine Außenfläche größer ist als die Innenfläche S. cuvette according to claim 1, characterized in that the incident radiation facing outer Eüvette window has a bevel all around over the entire thickness, such that its outer surface is larger than the inner surface 3. Küvette nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die äußeren Küvettenfenster in die Wandung des Gehäuses eingeklebt sind.3. cuvette according to claim 1 and 2, characterized in that the outer cell window in the wall of Housing are glued. 4. Küvette nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der die äußeren Küvettenfenster umziehende Kanal Anschlüsse zum Zu- und Abführen eines Heizmittels hat.4. cuvette according to claim 1 to 3, characterized in that the the outer cuvette window surrounding channel connections for supply and discharge of a Has heating medium. 5. Küvette nach Anspruoh 1 bis 4, dadurch gekennzeLohnet, daß als Heizmittel für die äußeren Küvettenfenster heißes Öl verwendet wird.5. cuvette according to Anspruoh 1 to 4, characterized gekennzeLohnet that as Heating means for the outer cuvette window hot oil is used. 6. Küvette nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der vom Temperiermittel durchspülte Hohlraum des Blockes sowohl unter den Meßkammern als auch seitlich von ihnen bis nahezu an den Gehäusedeckel heran verläuft.6. cuvette according to claim 1 to 5, characterized in that the Cavity of the block flushed by the temperature control medium both under the measuring chambers as well as laterally from them almost to the housing cover. 7. Küvette nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeiohnet, daß der Block eine Bohrung zur Aufnahme eines Thermoelementes aufweist 7. cuvette according to claim 1 to 6, characterized gekennzeiohnet that the Block has a bore for receiving a thermocouple 8. Küvette nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Block aus Edelstahl besteht.8. cuvette according to claim 1 to 7, characterized in that the block consists of stainless steel. 9. Küvette nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse aus organischem Glas besteht.9. cuvette according to claim 1 to 8, characterized in that the Housing is made of organic glass.