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Temperierbare Küvette für spektroskopische Untersuchungen, insbesondere
bei tiefen Temperature Die Erfindung betrifft eine temperierbare Küvette für spektroskopische
Untersuchungen, insbesondere bei tiefen Temperaturen. Sie ist anwendbar für Absorptions-
als auch für Lumineszenzmessungen fester und flüssiger Substanzen.
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Temperierbare Küvetten sind an sich bekannt, sowohl für Absorptions-als
auch für Bumineszenzmessungen. erden sie für Arbeiten unterhalb Raumtempera tur
eingesetzt, enthalten sie zumeist Mittel, um ein durch die Luftfeuchtigkeit im Raum
bedingtes Beschlagen bzw.
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Vereisen der Küvettenfenster zu verhindern, Es ist bereits bekannt,
die Küvette mit einem Hohlmantel zu umgeben, den man evakuieren oder mit trockenen
Gasen spielen kann.
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Bekannt ist auch, an der Außenseite des Hohlmantels am Rand der Fenster
ein mit Düsen versehenes Röhrchensystem anzuordnen und die Penster mit trockener
Luft oder trockenem Stickstoff anzublasen.
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Eine der bekannten Tieftemperatur-Kübvetten, speziell für Infrarot-Absorptionsmessungen,
ist in nachfolgend beschriebener Weise aufgebaut. Ein auf eine Grundplatte aufgesetzter,
aufrechtstehender Glas zylinder ist in
seinem oberen 3ereich als
Dewar-Gefäß ausgebildet, das zur Aufnahme des Kühlmittels dient. In Durclistrahlungsrichtung
fuhren radial aus dem Zylinder zwei sich gegenüberliegende Stutzen heraus, die mit
Natriumchlorid-Fenstern verschlossen sind. In dem Glas zylinder befindet sich ein
an der Grundplatte befestigter zylindrischer Träger aus Messing, in dessen topfförmig
gestalteten oberen Teil der gefäßartige Teil des Glaszylinders hineinragt. Der Träger
weist in Durchstrahlungsrichtung eine Bohrung auf. In Höhe der Bohrung ist ein ringförmiger
Probenhalter angeordnet, der durch Magneteinwirkung um den zylindrischen Träger
drehbar ist.
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Dadurch ist es möglich, mehrere Proben hintereinander in den tießstrahl
zu bringen, ohne den Glaszylinder öffnen zu müssen. Um ein Beschlagen der Küvettenfenster
zu verhindern, wird der Glaszylinder evakuiert und in einen auf der Grundplatte
aufliegenden ringförmigen, nach oben offenen Behälter Phosphorpentoxyd gegeben.
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Außerdem können die äußeren Fenster des Zylinders mittels um die Stutzen
gewundener Heizdrähte beheizt werden.
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Bei einer anderen bekannten Absorptionsküvette, die ebenfalls für
Messungen bei tiefen Temperaturen ausgebildet ist, ist in ein Gehäuse aus wärmeisolierendem
Material, fest verbunden mit dem Gehäusedeckel, ein Block aus wärmeleitendem Material
eingehängt. Der Block weist mehrere mit für die strahlung durchlässigen Fenstern
verschliebare Meßkammern auf, in die Kanäle zum Zu- und Abführen des Meßgutes einmünden.
In unmittelbarer
Nähe der Meßkammern befindet sich in dem Block
ein Hohlraum für das Temperiermittel mit Zu- und Abführkanal. Die den Me@kammern
gegenüberliegenden Bereiche des Gehäuses sind durch eine Quarzplatte ersetzt, die
mittels eines Rahmens am Gehäiise befestigt ist.
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Der Rahmen ist mit zwei gegenüberliegenden Düsen versehen, durch die
Luft über die außenfläche der Quarplatte gebiasen werden kann.
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Fiir Absrptionsmessungen bei tiefen Temperaturen ist auch ein evakuierbarer,
aus organischem Glas bestehender Küvettenbehälter mit auswechselbaren, für die Meßstrahlung
durchlässigen Fenstern bekannte Er ist mit Mitteln für die Aufnahme handelsüblicher
Küvetten versehen.
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Zweck der Erfindung ist es, Absorptions- und Lumineszenzspektren unter
weitgehend identischen Bedingungen auf nehmen zu können und dafür eine temperierbare
Küvette zur Verfügung zu haben, die Absorptions- und Lumineszenzmessungen nacheinander
an ein und derselben Probe ermöglicht und deren Küvettenfenster auch im Tieftemperaturbereich
nicht beschlagen.
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Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine temperierbare
Küvette derart auszubilden, daß sowohl eine lotrecht gegen die Küvettenfenster gerichtete
Durchstrahlung bei Absorptionsmessungen als auch eine seitliche Einstrahlung des
Erregerlichtes bei Lumineszenzmessungen möglich ist und die äußeren Fonster der
Küvette beheizbar sind.
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Erfindungsgemäß wird dies durch die besondere Ausgestaltung einer
nach an sich bekanntem rrinzip auf gebauten temperierbaren Küvette erreicht, bei
der in ein Gehäuse aus wärmeisolierendem Material, fest verbunden mit dem Gehäusedeckel,
ein Block aus wärmeleitendem Material eingehängt ist, der Block mehrere mit für
die Strahlung durchlässigen Fenstern verschließbare Meßkammern aufweist, in die
Kanäle zum Zu-und. Abführen des Meßgutes einmünden, und in unmittelbarer Nähe der
Meßkammern in dem Block sich ein Nohlraum für das Temperiermittel mit Zu- und Abführkanal
befindet.
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Bei der erfindungsgemäß gestalteten zylindrischen I. eßkammer liegt
das dem Strahlungseinfall zugewandte Fenster unmittelbar hinter der Front des Blockes
abgedichtet an. Fenster, Dichtungen und Abstandsringe, deren Wahl das Volumen der
Meßkammer bestimmen, werden von der austrittsseite der ztralllung her eingeführt.
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Die Meßkammer weist nur an dieser weite einen ochraubverschluß auf.
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In jede der in Durchstrahlungsrichtung liegenden Wandungen des Gehäuses
ist als äußeres Küvettenfenster eine Quarzseneibe eingelassen, vorzugsweise eingeklebt.
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Das dem Strahlungseinfall zugewandte äußere Küvettenfenster eist rundum
eine Fass über die ganze Dicke auf, derart, daß seine äußere Fläche größer ist als
seine innere.
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Die Gesamtheit der bisher genannten Maßnahmen ermöglicht die seitliche
Einstrahlung des Erregerlichtes bei Lumineszenzmessungen.
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Um die äußeren Küvettenfenster gleichmäßig beheizen zu können, sind
sie von einem zusammenhängenden, durch die Wandung des Gehäuses verlaufenden Kanal
umzogen.
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Ein- und Austritt des Kanals enthalten Anschlüsse zum Zu- und Abführen
eines Heizmittels, das aus einem handelsüblichen Thermostat geliefert werden kann.
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Als Heizmittel wird heißes Öl, vorzugsweise Silikonöl bei etwa 600
a, verwendet.
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Der von dem Temperiermittel durchspülte Hohlraum des Blockes verläuft
sowohl unter den Meßkammern als auch seitlich von ihnen bis nahezu an den Gehäuse
deckel heran.
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Als Temperiermittel wird vorzugsweise kalte Luft verwendet.
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Um eine ständige Temperaturkontrlle zu ermöglichen, ist in dem Block
eine Bohrung zur Aufnahme eines Thermoelementes vorhanden.
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Der die I. Meßkamnern enthaltende Block der Küvette kann beispielsweise
aus edelstahl gefertigt sein. Das Gehäuse besteht vorzugsweise aus organischem Glas.
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Die erfindungsgemäße Küvette ist universell anwendbar.
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Für Absorptions- und Luminezenzmessungen gleichermaßen geeignet, gestattet
sie außerdem auch die Verwendung handelsüblicher Mikroküvetten. Die äußeren Küvettenfenster
lassen sich ohne Mühe gleichmaßig beheizen, so
daß sie auch bei
Temperaturen um etwa 1500 C frei von Kondenswasser sind. Ein weiterer Vorteil liegt
darin, daß ein Evakuieren des Hohlmantels entfällt, was die Handhabung der Küvette
stark vereinfacht.
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Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.
In der zugehörigen Zeichnung zeigen Fig. 1: eine erfindungsgemäß ausgebildete temperierbare
Küvette im Schnitt, Fig. 2: den Schnitt A-A einer Küvette nach rig. 1, Pig, 3: eine
schematische Darstellung des Verlaufs des Kanals zur Beheizung der äußeren Küvettenfenster.
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In das aus organischem Glas bestehende prisma tische Gehäuse 1 ist,
fest verbunden mit dem Gehäusedeckel 2, der Block 3 eingehängt. Er weist zwei zylindrische
Meßkammern 4 auf.
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In jede Meßkammer 4 führt ein Kanal 5, durch den das Meßgut zu-und
abgeführt werden kann. Erfindungsgemä£ liegt das dem Strahlungseinfall zugewandte
Fenster 6 der Meßkammer 4 unmittelbar hinter der Front des Blockes 3 abgedichtet
an.
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Die Penster 6 und 7, die Dichtungen 8 und der Abstandsring 9 werden
von der Austrittsseite der Strahlung her eingeführt. Die Meßkammer 4 wird nur an
dieser Seite mittels Schraubring 10 verschlossen.
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In jede der in Durchstrahlungsrichtung liegenden Wandungen des Gehäuses
1 ist als außeres Küvettenfenster 11 eine
Quarzscheibe eingeklebt.
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Das äußere Küvettenfenster 11 ist mit einer Fase versehen, so daß
die Außenfläche 12 größer ist als die Innenfläche 13.
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Diese Maßnahmen ermöglichen neben einem axialen Strahlungsdurchgang
14 bei Absorptionsmessungen auch eine seitliche Einstrahlung 15 des Erregerlichtes
bei Lumineszenzmessungen.
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Die äußeren Küvettenfenster 11 sind von einem zusammenhängenden @anal
16 umzogen, dessen Verlauf in Fig. 3 schematisch dargestellt ist.