DE1598177C3

DE1598177C3 -

Info

Publication number: DE1598177C3
Application number: DE1598177A
Authority: DE
Inventors: Edmund Arthur Purley Surrey Du Bois; Royson Vaughan Egham Williams
Original assignee: British Iron and Steel Research Association BISRA
Current assignee: British Iron and Steel Research Association BISRA
Priority date: 1966-04-21
Filing date: 1967-04-14
Publication date: 1973-11-29
Also published as: US3389188A; DE1598177A1; GB1149452A; BE697402A; BE697407A; DE1598177B2; SE331596B; DE1618597A1; GB1116052A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Entnahme und Analyse einer Probe von geschmolzenem Metall, bei welchem eine Probe durch einen Gasstrom in Teilchenform überführt wird.

Nach einem in der deutschen Auslegeschrift 1 050 085 beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Analysenproben von flüssigen Metallen wird das flüssige Metall in einen aus einem Ventil unter Druck horizontal ausströmenden Wasserstrahl gegossen und in feinverteiltem Zustand in einem mit seiner Achse horizontal aufgestellten Auffangtrichter

ίο gesammelt. Bei diesem bekannten Verfahren besteht ein Nachteil darin, daß zunächst die Probe geschmolzenen Metalls nach wie vor von Hand mit der Gießkelle entnommen und durch den Leittrichter der dazugehörigen Vorrichtung zur Herstellung von Analysenproben hindurchgegossen werden muß. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß zwischen Probeentnahme und Analyse auf Grund der Anzahl der bei dem bekannten Verfahren notwendigen Arbeitsschritte eine größere Zeitspanne verstreicht, während der die Schmelze im Ofen verbleiben muß. Nach den Grundsätzen der modernen Hüttenpraxis sollen Metallschmelzen jedoch nicht langer als unbedingt nötig f im Ofen verbleiben. Gleichfalls ist dieses Verfahren . nicht zur Schnellanalyse geeignet und weist schließlieh noch den schwerwiegenden Nachteil auf, daß es bei der Durchführung des Verfahrens mehrere Punkte gibt, an denen die Probe das Analysenergebnis verfälschende Verunreinigungen oder Fremdstoffe aufnehmen kann. Diese sind beispielsweise die Gießkelle, der Auffangtrichter und die Probenschaufel. Hinzu kommt, daß die verwendete Vorrichtung zur Durchführung dieses bekannten Verfahrens zu der entsprechend der Natur eines Hüttenbetriebes verunreinigten Umgebung offen ist, so daß Staub und mit der Probe reagierende Gase Zugang zu der Probe haben. Weiterhin kann die Möglichkeit nicht ausgeschlossen werden, daß die Probe durch vom Wasserstrahl mitgerissene Luft oder während des freien Falles durch die Bohrung des Auffangtrichters oxidiert wird, was zu einer weiteren Verfälschung des Analysenergebnisses führt.

Aus der französischen Patentschrift 1143 027 ist es ferner bekannt, den Gasgehalt einer Metall- / schmelze dadurch zu bestimmen, daß ein inertes Gas mittels einer Lanze in die Schmelze eingeführt und innerhalb der Schmelze in einer über der Lanze angeordneten Glocke wieder aufgefangen wird, wobei das dadurch gebildete Mischgas aus inertem Gas und aus der Metallschmelze freigesetzten Wasserstoffgas in mehrfachem Umlauf durch die Schmelze geleitet wird und anschließend in einem selbsttätig arbeitenden Analysegerät der Wasserstoffgehalt bestimmt wird.

Ausgehend von einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art liegt der Erfindung die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Analysieren von geschmolzenen Materialien zu schaffen, welches kontinuierlich und schnell durchführbar ist, ohne daß die entnommene Probe, mit Fremdstoffen jeglicher Art in Berührung kommt.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Probe der Gesamtschmelze durch einen in einer Lanze geführten Strom inerten Gases entnommen, gleichzeitig in der Lanze in Teilchenform überführt und dann durch den gleichen Gasstrom in stetigem Fluß zu einem Analysegerät gefördert wird.

Durch die Erfindung werden zunächst die gesam-

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ten Nachteile des oben beschriebenen bekannten welche die durch die Außenwand gebildete Leitung Verfahrens vermieden und gleichzeitig der zusatz- mit dem Innenraum der Lanze verbindet,
liehe Vorteil einer ausgesprochenen Schnellanalyse Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der geschaffen, wobei es möglich wird, die jeweilige Ist- Erfindung kann dadurch geschaffen werden, daß das Zusammensetzung der in Frage stehenden Schmelze 5 Analysegerät eine eine Plasmadüse erzeugende Vorfestzustellen und entsprechend durch zusätzliche Le- richtung zur Aufnahme der Teilchen in deren Bogengierung oder entsprechende Maßnahmen zu korrigie- linie aufweist.

ren. Diese Art der Echtzeitanalyse gewährleistet bei- Im folgenden wird die Erfindung an Hand von in spielsweise auch, daß das Metall in dem Reinheits- den Zeichnungen beispielhaft veranschaulichten Ausgrad und der Zusammensetzung abgestochen wird, io führungsformen näher erläutert,
wie es der letzten Probenentnahme entspricht, da le- Es zeigt

diglich eine minimale, unwesentliche Zeitspanne zwi- F i g. 1 eine schematische Ansicht eines Probenaschen der letzten Probenentnahme und Endanalyse nalysegerätes für geschmolzenen Stahl,
und dem dann möglicherweise erfolgenden Abstich F i g. 2 eine schematische Ansicht des Lanzenendes verstrichen ist, ohne daß die Schmelze zum Abwar- 15 derFig. 1,

ten des Analyseergebnisses längere Zeit im Ofen ver- Fig. 3 eine schematische Ansicht eines anderen

bleiben muß und dort weiter reagieren kann. Bei Lanzenendes der F i g. 1 und

dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es noch von F i g. 4 einen Axialschnitt durch ein Plasma-Dübesonderem Vorteil, daß die Probe mittels einer sen-Gerät zum Analysieren der Proben.
Lanze durch ein inertes Druckgas entnommen wird 20 In Fig. 1 ist ein Teil einer Stahlschmelze 1 darge- und somit keine Oxidation oder Verunreinigung der stellt, die sich beispielsweise zur Veredelung in einem Metallprobe auftreten kann, da diese durch den iner- Schachtofen befinden kann. Auf dem Stahl befindet ten Gasstrom direkt zum Analysegerät gefördert sich eine Schlackenschicht 2. Um die Anzahl der verwird, ohne mit der Außenluft oder mit Sammelgefä- schiedenen Elemente, die sich in der Schmelze befinßen oder Auffangplatten jeglicher Art in Berührung 25 den, zu bestimmen, wird eine Lanze 3 mit ihrem zu kommen. Hierdurch ist somit eine bisher nicht er- freien Ende durch die Schlackenschicht hindurch in reichbare Übereinstimmung des Analyseergebnisses die Stahlschmelze eingeführt. Ein Strom aus inertem mit der tatsächlich vorhandenen Schmelze gewährlei- Gas wird durch das Rohr 4 und durch das entsprestet, ohne daß das Analyseergebnis entweder durch chend aerodynamisch konstruierte Lanzenende mit die staubige Umgebung des Hüttenbetriebes oder durch 30 dem Ergebnis hindurchgeführt, daß Teilchen von der die Entnahmegeräte selbst verfälscht werden kann. Schmelze entfernt werden, die mit Hilfe des Gasstro-Weiterhin macht es die Schnelligkeit, in der das Ana- mes durch die Lanze gefördert werden. Diese lyseergebnis vorliegt, möglich, den Schmelzprozeß Teilchen erstarren und werden in Form von Staub mit einer gleichfalls bisher nicht erreichbaren Ge- von der Schmelze weg zu einem Analysegerät 5 nauigkeit zu steuern. 35 geführt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei intermit- Der Staub kann mit Hilfe der Spektralanalyse bei-

tierender Probenentnahme oder auch bei kontinuier- spielsweise beim Hindurchleiten durch eine Plasma-

licher Probenentnahme anwendbar. düse untersucht werden. In F i g. 4 ist eine solche

Im einzelnen kann die Analyse bei der Durchfüh- Vorrichtung mit einer Düse dargestellt. Der Staub

rung der Teilchen durch eine Plasma-Düse mit Hilfe 40 wird von einer Leitung 6 aufgenommen, die mit der

der Düsen-Bogen-Spektren durchgeführt werden. Lanze in Verbindung steht und strömt durch eine

Die zu analysierende Metallschmelze kann unter- ringförmige Anode 7 und eine ringförmige Kathode 8

halb einer Schlackenschicht in einem Schachtofen hindurch, zwischen denen ein Bogen aufrechterhalten

befindlich sein. wird. Der Bogen kann durch eine Kathodengegen-

Mit besonderem Vorteil kann das erfindungsge- 45 elektrode stabilisiert werden. Vorrichtungen zum Ermäße Verfahren angewendet werden, wenn es sich zeugen von Plasmadüsen und Gegenelektroden sind bei dem geschmolzenen Metall um geschmolzenes bekannt und stellen keinen Gegenstand der Erfin-Eisen in einem Frischungs- oder Verfeinerungspro- dung dar. Die durch den Plasma-Düsen-Bogen auszeß handelt. gestrahlten Spektren sind kennzeichnend a) für die

Zweckmäßigerweise läßt sich das Verfahren mit- 50 Bogenbedingungen und b) für den mitgerissenen

tels einer Vorrichtung durchzuführen, welche da- Staub. Durch Aufzeichnung der Spektren des Bogens

durch gekennzeichnet ist, daß sie eine an sich be- in einem Spektrometer oder einem Spektrographen

kannte Lanze mit einem Rohr zum Zuführen inerten kann der Gehalt der verschiedenen Elemente in dem

Gases unter Druck an das Lanzenende aufweist und Staub, wie z.B. Kohlenstoff, Schwefel, Phosphor und

eine zu einem Analysegerät führende Leitung für die 55 Magnesium, ebenso wie Legierungsbestandteile, wie

Weiterleitung der durch das Druckgas von der beispielsweise Nickel und Chrom, bestimmt werden.

Schmelze abgesonderten und durch die Lanze getrie- Die Probenentnahme kann fortlaufend oder in ausge-

benen Teilchen vorgesehen ist. Im einzelnen kann die wählten Intervallen durchgeführt werden, während

Vorrichtung derart ausgestaltet werden, daß die Öff- eine Analyse einer jeden Probe nur wenige Sekunden

nung des Rohres innerhalb des offenen Lanzenendes 60 bei Verwendung einer automatischen Aufzeichnung

auf einen Oberflächenbereich der Metallschmelze ge- der Spektrallinien-Intensität beansprucht,

richtet ist. In denF i g. 2 und 3 sind zwei aerodynamisch mög-

Mit besonderem Vorteil kann die Lanze als Lei- liehe Ausbildungen des Lanzenendes veranschau-

tung für das Gas mit einer hohen Außenwand verse- licht, welches durch die Schlacke hindurchgeführt

hen sein, das Lanzenende durch einen eine Bohrung 65 wird.

aufweisenden Stopfen verschlossen sein und eine In F i g. 2 ist das Lansenende 10 im wesentlichen

ringförmige Düse im Bereich des Innenendes der wie dasjenige in F i g. 1 ausgeführt und ist länger als

Bohrung den Stopfen umgebend vorgesehen sein, das Einlaßrohr 11 ausgebildet. In F i g. 3 ist die

Lanze 3 mit einer hohlen Außenwand 12 versehen, durch welche das Gas einer ringförmigen Düse 13 zugeführt wird, die das innere Ende eines eine Bohrung aufweisenden Stopfens 14 umgibt, dessen äußeres Ende mit der Schmelze in Berührung steht. Dadurch wird das Gas den Stahl oder die Stahlteilchen durch die Bohrung des Stopfens nach oben ziehen, und diese werden dann durch den Gasstrom zu dem Analysegerät getragen.

Es kann in beiden Fällen notwendig sein, eine geeignete Wasserkühlung für die Lanze vorzusehen.

Diese Analysetechnik ist auf andere Metalle außer auf Stahl anwendbar, wobei es sich z. B. um Gußeisen, Aluminium oder Kupfer handeln kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entnahme und Analyse einer Probe von geschmolzenem Metall, bei welchem eine Probe durch einen Gasstrom in Teilchenform überführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe der Gesamtschmelze (1) durch einen in einer Lanze (3) geführten Strom inerten Gases entnommen, gleichzeitig in der Lanze (3) in Teilchenform überführt und dann durch den gleichen Gasstrom in stetigem Fluß zu einem Analysegerät (5) gefördert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe intermittierend entnommen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe .kontinuierlich entnommen wird.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Analyse bei der Hindurchführung der Teilchen durch eine Plasmadüse (7,8) mit Hilfe der Düsen-Bogen-Spektren durchgeführt wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Metallschmelze (1) unterhalb einer Schlackenschicht (2) in einem Schachtofen befindet.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem geschmolzenen Metall um geschmolzenes Eisen in einem Frischungs- oder Verfeinerangsprczeß handelt.

■ 7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine an sich bekannte Lanze (3) mit einem Rohr (4) zum Zuführen inerten Gases unter Druck an das Lanzenende (10) aufweist und eine zu einem Analysegerät (5) führende Leitung für die Weiterleitung der durch das Druckgas von der Schmelze abgesonderten und durch die Lanze (3) getriebenen Teilchen vorgesehen ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnung des Rohres (4) innerhalb des offenen Lanzenendes (10) auf einen Oberflächenbereich der Metallschmelze (1) gerichtet ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Lanze (3) als Leitung für das Gas mit einer hohlen Außenwand (12) versehen ist, daß das Lanzenende (10) durch einen eine Bohrung aufweisenden Stopfen (14) verschlossen ist und daß eine ringförmige Düse (13) im Bereich des Innenendes der Bohrung den Stopfen (14) umgebend vorgesehen ist, welche die durch die Außenwand (12) gebildete Leitung mit dem Innenraum der Lanze (3) verbindet.

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Analysegerät (5) eine eine Plasmadüse (7,8) erzeugende Vorrichtung zur Aufnahme der Teilchen in deren Bogenlinie aufweist.