DE1596955B2 - Chemikalienbestaendiges, gut verformbares und entglasungsfestes glas mit niedriger bis mittlerer waermeausdehnung - Google Patents
Chemikalienbestaendiges, gut verformbares und entglasungsfestes glas mit niedriger bis mittlerer waermeausdehnungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein chemikalienbeständiges, gut verformbares und entglasungsfestes
Glas mit niedriger bis mittlerer Wärmeausdehnung.
Gläser, die hohe Chemikalienbeständigkeit und einen relativ niedrigen bis mittleren Wärmeausdehnungskoeffizienten
aufweisen, werden dringend für Verpackungsmaterial, wie Flaschen und Ampullen,
in der pharmazeutischen Industrie, für Laborgeräte u. dgl. benötigt. Darüber hinaus sollten diese Gläser
mit den gebräuchlichen Verfahren auch auf automatischen Glasverarbeitungsmaschinen verformbar sein.
Bisher sind zahlreiche Versuche unternommen worden, Gläser zu entwickeln, die hohe Chemikalienbeständigkeit
und gleichzeitig gute Verformungseigenschaften aufweisen. Dabei wurde auch versucht, bekannte
Gläser wie Borsilikatgläser und Aluminiumsilikatgläser zu modifizieren. Während derart abgewandelte
Borsilikatgläser gute Beständigkeit gegenüber Wasser und Säuren besitzen, sind sie gegenüber
Alkali nur wenig beständig. Bei den modifizierten Borsilikatgläsern tritt als weiteres Problem der Verdampfungsverlust
auf, der eine Folge der Bildung von leicht flüchtigem Natriumborat ist. Diese Verluste
verursachen häufig Schlieren im Glas und Schwächung des Endproduktes. Ein anderer Nachteil dieser Gläser
ist ihre Neigung zu entglasen, was ebenfalls zu einer Herabsetzung der Chemikalienbeständigkeit und zur
Erhöhung der thermischen Ausdehnung führt. Die bekannten Aluminiumsilikatgläser und Gläser, die größere
Mengen Zinnoxid enthalten, sind hergestellt worden, um hohe Chemikalienbeständigkeit zu erzielen,
aber die resultierende hohe Liquidustemperatur führt meist zu Schwierigkeiten beim Formen der
Gläser.
Man hat gefunden, daß sich die Chemikalienbeständigkeit von Gläsern durch ZrO2 wesentlich verbessern
Faßt. Derartige Gläser haben aber hohe Wärmeausdehnungskoeffizienten; ein bekanntes Glas, z.B.
das in Gewichtsprozent 64 SiO2, 14;8 ZrO2 und 18,8
Na2O, das sind in Molprozent umgerechnet 71 SiO2,
8 ZrO2 und 20,2 Nr2O, enthält, einen Wärmeausdehnungskoeffizienten
von 88,5 · 10~7 hat. Darüber hinaus weiß man, daß die Verarbeitung von ZrO2-haltigen
Gläsern gegenüber gewöhnlichen Gläsern Schwierigkeiten bereitet, denn mit erhöhter ZrO2-Emführung
wird auch die Viskosität der Gläser gesteigert. Ferner ist bekannt, daß bei hohem Alkalioxidgehalt
(etwa 12 Molprozent) kleine, 0,1 bis 0,3%, ZrO2-Zusätze
die Alkalibeständigkeit der Gläser verbessern. Hochalkalioxidhaltige Gläser besitzen aber hohe
Wärmeausdehnungskoeffizienten.
Schließlich ist noch zu erwähnen, daß nach ejner Druckschrift auch Gläser möglich sind, die SiO2,
Al2O3, Na2O, K2O, CaO und BaO und bis zu 4% ZrO2
enthalten. Jedoch sind die Gläser nicht Tür die Herstellung von Behältern, die gegenüber Säuren und
Alkali gleich gut beständig sind, bestimmt. Erwünscht ist vielmehr ein hoher Wärmeausdehnungskoeffizient,
bis zu 100 ■ 10~7. Die bekannten Gläser mit Wärmeausdehnungskoeffizienten
von 45 bis 60 · 10~7 enthalten B2O3 in Mengen von 4 bis 7%, sind also, wie
vorstehend dargelegt, gegenüber Alkali nicht beständig.
2S Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde,
ein Glas zu schaffen, das die Eigenschaften hohe Chemikalienbeständigkeit, gute Verformbarkeit, Entglasungsfestigkeit
und niedrigen bis mittleren Wärmeausdehnungskoeffizienten in sich vereint. Die Aufgabe
wird gelöst durch ein Glas, das, in Molprozent, besteht aus:
Bestandteile
Molprozent
SiO2 70 bis 82
ZrO2 2 bis 8
Al2O3 O bis 5
Na2O '. O bis 10
K2O O bis 10
CaO : O bis 15
SrO O bis 15
BaO O bis 15
MgO O bis 15
(Na2O + K2O) 3 bis 10
(CaO + SrO + BaO + MgO) 2 bis 15
wobei die Konzentration von (Na2O + K2O + CaO
+ SrO + BaO + MgO) mindestens 12 Molprozent beträgt.
Es ist nämlich überraschend gefunden worden, daß sich ZrO2-haltige, also chemikalienbeständige Gläser
herstellen lassen, die sich trotz ihres ZrO2-Gehaltes
gut verarbeiten lassen und relativ niedrige Wärmeausdehnungskoeffizienten aufweisen, wenn sie die vorstehend
aufgeführten Bestandteile innerhalb der angegebenen Mengenbereiche enthalten.
Die Erfindung und die Vorteile, zu denen sie führt, werden aus der nun folgenden, ins einzelne gehenden
Beschreibung, die in Verbindung mit den Figuren vorgenommen wird, noch deutlicher werden.
Bei den Figuren handelt es sich um graphische Darstellungen. Es zeigt
F i g. 1 den Einfluß der Zugabe von Al2O3 zu ZrO2-haltigen
Gläsern,_
F i g. 2 die Liquidustemperaturen von ZrO2-haJtigen
Gläsern, die 2% Al2O3 enthalten,
F i g. 3 den Einfluß des Austausches von K2O durch
Na2O auf die Liquidustemperatur,
F i g. 4 den Einfluß des Austausches von ZrO2
durch SiO2 auf die Liquidustemperatur.
Die erfindungsgemäßen Gläser sind infolge ihres ZrO2-Gehaltes beständig gegenüber Wasser, Säuren
und Alkalien und haben niedrige Liquidustemperaturen.
Dieses Ergebnis ist völlig überraschend im Hinblick auf die Tatsache, daß ZrO2 schwer in Lösung zu
halten ist und dadurch die Liquidustemperaturen erhöht, was Entglasung während des Formens zur
Folge hat und die Verformungsmethoden, die anwendbar sind, einschränkt. Bei den erfindungsgemäßen
Gläsern ist überraschend gefunden worden, daß die Liquidustemperatur auf den Punkt sinkt, bei dem die
Gläser noch in allen bekannten, auch automatischen Verformungsvorrichtungen, gut verarbeitbar sind.
Die Liquidustemperaturen wurden mit dem bekannten Grädientenboot-Test bestimmt. Dabei wurde
ein bootartiger Platin tiegel einer Länge von etwa 12,7 bis 15,2 cm, einer Breite von etwa 9,5 mm und einer
Höhe von etwa 9,5 mm mit dem zu prüfenden zerkleinerten Glas gefüllt. Das das Glas enthaltende Boot
wurde dann etwa 16 Stunden in einen Gradientofen gestellt, in welchem die verschiedenen Abschnitte des
Bootes abgestuften Temperaturen und Zeiten ausgesetzt wurden. Nach dem Herausnehmen des Gradientbootes
aus dem Ofen ließen sich die Eigenschaften an der Beschaffenheit des Glases'an den verschiedenen
Stellen über die Länge des Bootes erkennen. Die Temperatur, bei der die ersten Kristalle aufgetreten sind,
wurde als die Liquidustemperatur des betreffenden Glases angesehen.
Auch der thermische Ausdehnungskoeffizient der erfindungsgemäßen Gläser liegt im unteren bis mittleren
Bereich, bei 35 bis 55 · 1(T7/0 C (O bis 30O0C),
wobei der Bereich von 40 bis 50 · 10~7 bevorzugt wird. Wärmeausdehnungskoeffizienten in diesem Bereich
weisen auf gute Wärmeschockbeständigkeit hin, was die Gläser für viele Industrie- und Laborgeräte geeignet
macht. Da die erfindungsgemäßen Gläser weitgehend frei von Bor sind, weisen sie auch nicht die
Nachteile, wie Auftreten von Verdampfungsverlusten und geringe Beständigkeit gegenüber Alkali, auf. ■
Die erfindungsgemäßen Gläser enthalten ZrO2 in
mittleren bis relativ hohen Konzentrationen und Alkali- und Erdalkali-oxide in relativ niedriger Konzentration.
Die gefundene Kombination führt zu Gläsern mit der gewünschten Chemikalienbeständigkeit, niedriger
Wärmeausdehnung und so guten Verarbeitungseigenschaften, daß sie in den gebräuchlichen Vorrichtungen
geformt werden können.
Die Gläser enthalten allgemein Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Zirkonoxid, Alkalioxide und Erdalkalioxide.
Sie können auch andere Oxide, wie Bleioxid, Zinnoxid und Titanoxid, enthalten. Bestimmte Farbstoffe
können ebenfalls zugegeben werden, um einen erwünschten dekorativen Effekt zu erzielen.
Die erfindungsgemäßen Gläser basieren allgemein auf den in Tabelle I wiedergegebenen Zusammensetzungen.
| Bestandteile | Tabelle I | 70-82 2- 8 O- 5 3-1O1) 2-15 mind. 12 |
Molprozent | 75-80 2- 6 |
|
| 75-82 2- 8 O- 5 3-103) 2-15 mind. IO |
4- 64) 8-125) |
||||
| SiO, | 1 | ||||
| ZrO2 | |||||
| AUO, | |||||
| R2O | |||||
| MO2) | |||||
| R2O + MO .... | 2O und/oder ZnO | ||||
| PbO und/oder Ti | |||||
') Na2O und/oderK2O. 4) O bis 6 Na2O, O bis 6 K2O, insgesamt 6.
2) CaO und/oder SrO und/oder BaO und/oder MgO. 5) CaO, SrO, Ba jeweils O bis 5, insgesamt 8 bis 12.
3) Li2O und/oderNa2 O und/oder K2O.
Besonders bevorzugte Glaszusammensetzungen sind in der nun folgenden Tabelle II zusammengestellt.
| Bestandteile | • | 75-82 | 75-82 | Molprozent | 75-82 | 75-82 | 75-82 |
| SiO, | 75-80 | 2- 8 | 2- 8 | 75-82 | 2- 8 | 2- 8 | 2- 8 |
| ZrO, | 4- 6 | 1- 5 | O- 5 | 2- 8 | O- 5 | 0- 5 | 0- 5 |
| Al2O, | 2- 3 | 2-10 | 2-10 | O- 5 | 2-10 | 0-10 | |
| K2O | 2- 6 | 2-10 | 2-10 | 0-10 | |||
| Na2O .. | 2- 6 | 2-10 | 0-10 | 2-10 | 0-10 | 0-10 | 0-10 |
| SrO | 4- 6 | 2-10 | 0-10 | 0-10 | 0-10 | 0-10 | 0-10 |
| BaO | 4- 6 | -2-10 | 0-10 | 0-10 | 0-10 | 0-10 | |
| CaO | 12 | 12 | 13 | 12 | |||
| K2O + gegebenenfalls Na2O + SrO -1- BaO + gegebenen falls CaO |
12 | mind. 2 | |||||
| Na2O + K2O | |||||||
| MgO + CaO + SrO + BaO... |
Tabelle!! (Fortsetzung)
| ', Bestandteile | 75-82 | Molprozerit' | 75-82 | 75-82 |
| SiO2 ; | 8-12 | 75-82 | 2- 8 | 2- 8 |
| ZrO2 | O- 5 0-10 |
2- 8 | 0-10 | |
| Al2O, | 0-10 | 2-10 | 0-10 | |
| K2O : | 0-10 | 3-10 | ||
| Na2O | 0-10 | 0-10 | ||
| SrO | 0-10 | 0-10 | ||
| BaO | 0-10 mind. 2 |
0-10 | 0-10 mind. 2 |
0-10 |
| CaO | mind. 12 | 0-10 | . mind. 12 | 0-10 |
| MgO | mind. U | |||
| Na2O + K2O | mind. 12 | |||
| Summe der Alkali- und Erdalkalioxide | ||||
Bei der Herstellung der Gläser der obengenannten Zusammensetzung werden die Glassatzbestandteile
innig miteinander vermischt und auf eine solche Temperatur erhitzt, daß alle Substanzen in flüssigem Zustand
vorliegen, wodurch die Bildung eines Glases aus einer homogenen Schmelze ermöglicht wird.
Im allgemeinen haben diese Gläser Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 40 bis 50 · 10~7/°C
(0 bis 300° C).
Die Glassatzbestandteile wurden entweder von Hand oder in einem V-Mischer sorgfältig miteinander
vermischt. Das Schmelzen wurde in einem (90%) Platin (10%) Rhodium-Tiegel in einem elektrischen
Ofen bei 1500 bis 1600° C in Luftatmosphäre vorgenommen. Die Schmelzen wurden für gewöhnlich zerkleinert
und bei 1450 bis 1500° C 16 bis 69 Stunden nochmals geschmolzen, um die Homogenität sicherzustellen.
Die Glassatzmaterialien, die zur Herstellung der Gläser der Erfindung verwendet wurden, waren von
hoher Reinheit und wurden ausgewählt aus: Quarz mit 99% SiO2, Aluminiumoxid mit 99% Al2O3,
ZrSiO4 (gemahlen — Teilchendurchmesser unter 0,074 mm), ZrO2,1 nach Fisher gereinigt, Na2CO3,
K2CO3, Li2CO3, MgCO3, CaCO3, SrCO3, BaCO3,
PbCO3, ZnCO3 und TiO2 (Fisher Certified Reagents
and Baker Analyzed Reagents).
Glassatzbestandteile zur Herstellung der neuen Gläser der vorliegenden Erfindung sind in der nachstehenden
Tabelle aufgeführt.
Tabelle III Glassatzbestandteile (g)
| Bestandteile | Beispiel 1 | Beispiel 2 | Beispiel 3 | Beispiel 4 | ■ Beispiel 5 |
| SiO2 | 63,03 13,45 2,94 3,81 4,97 4,80 7,08 9,47 |
946,31 202,05 44,10 57,20 74,82 319,56 |
1082,84 119,37 112,74 138,78 95,00 |
60,90 13,00 2,84 3,69 4,81 10,27 13,75 |
65,33 13,94 3,05 3,95 5,16 7,48 11,03 |
| ZrSiO4 | |||||
| Al, O, ' | |||||
| Na,CO, | |||||
| K, C O, | |||||
| CaCO3 | |||||
| SrCO3 | |||||
| BaCO3 | |||||
| ZrO2 | |||||
| MgCO3 |
Die nachstehenden Beispiele zeigen jetzt bevorzugte Ausführungsformen von Glaszusammensetzungen der
vorliegenden Erfindung; sie besitzen ausgezeichnete Chemikalienbeständigkeit und gute Verarbeitungseigenschaften.
Glassatzbestandteile, g
Quarz, 3867
Theoretische Zusammensetzung Molprozent
SiO2, 80
Glassatzbestandteile, g
Theoretische Zusammensetzung Molprozent
Calciumkarbonat, 402
Magnesiumoxid, 165
Natriumkarbonat, 431
Zirkonoxid, 495
Magnesiumoxid, 165
Natriumkarbonat, 431
Zirkonoxid, 495
CaO, 5
MgO, 5
Na2O, 5
ZrO2, 5
MgO, 5
Na2O, 5
ZrO2, 5
Das Glas nach Beispiel 6 wurde etwa 31V2 Stunden
bei etwa 1650° C in einem Platintiegel unter mechanischem Rühren in einer 0,5% Sauerstoflatmosphäre
209 536/467
geschmolzen. Das Glas hatte eine obere Kühltemperatur von 703° C und eine untere Kühltemperatur von
654° C.
| Beis | P | iel 7 |
| Glassatzbestandteile, g | Theoretische Zusammensetzung Molprozent |
|
| Quarz, 3152 | SiO2, 78 | |
| Zirkon, 678,3 | ZrO2, 5 | |
| Aluminiumoxid, 144 | Al2O3, 2 | |
| Natriumkarbonat, 189 | Na2O, 2,5 | |
| Kaliumkarbonat, 250 | K2O, 2,5 | |
| CaCO3, 241 | CaO, 3,33 | |
| SrCO3, 357 | SrO, 3,33 | |
| BaCO3, 479 | BaO, 3,33 |
Das Glas des Beispieles 7 wurde bei etwa 16500C in
einem Platintiegel unter kontinuierlichem Rühren in Luftatmosphäre geschmolzen.
10
B e i s ρ i e '.
| Glassatzbestandteile, g | 5 | Quarz, 3156 | Theoretische Zusammensetzung |
| Zirkon, 679 | Molprozent | ||
| Aluminiumoxid, 144 | SiO2, 78,0 | ||
| 10 Natriumcarbonat, 193 | ZrO2, 5,0 | ||
| Gebranntes Kalium | Al2O3, 2,0 | ||
| carbonat, 250 | Na2O, 2,5 | ||
| SrCO3, 1073 | K2O, 2,5 | ||
| SrO, 10,0 |
15
Das Glas des Beispieles 8 wurde bei etwa 1620 bis 165O0C in einem Platintiegel in einer 0,5% igen Sauerstoffatmosphäre
etwa 25 Stunden geschmolzen. Die nachstehenden Tabellen geben die betreffenden Glaszusammensetzungen,
die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurden und in den F i g. 1 und 2
dargestellt sind, wieder.
Tabelle IV Wärmeausdehnungskoeffizient, Liquidustemperatur und Molprozent-Werte für erfindungsgemäße Gläser
| α· 10' | SiO2 | ZrO2 | Al2O3 | K2O | MgO | CaO | .SrO | BaO | PbO | Liquidus- | ||
| Beispiel | Na2O | Temperatur | ||||||||||
| 47,8 | 80,0 | 5,0 | 10,0 | 0C | ||||||||
| 9 | 41,1 | 80,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 1467 | |||||
| 10 | 42,3 | 80,0 | 5,0 | 5,0 | 2,5 | 5,0 | 5,0 | 1449 | ||||
| 11 | 36,5 | 80,0 | 5,0 | 2,5 | 10,0 | 1396 | ||||||
| 12 | 44,2 | 80,0 | 5,0 | 5,0 | 2,5 | 7,5 | > 1461 | |||||
| 13 | 37,8 | 80,0 | 5,0 | 5,0 | 7,5 | 2,5 | 1441 | |||||
| 14 | 49,2 | 80,0 | 5,0 | 5,0 | 10,0 | 1458 | ||||||
| 15 | 42,8 | 80,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 1439 | |||||
| 16 | 42,7 | 80,0 | 5,0 | 5,0 | 4,0 | 4,0 | 2,0 | 1427 | ||||
| 17 | 41,5 | 80,0. | 5,0 | 5,0 | 4,0 | 2,0 | 4,0 | 1431 | ||||
| 18 | 45,1 | 80,0 | 5,0 | 5,0 | 2,0 | 4,0 | 4,0 | 1447 | ||||
| 19 | 43,5 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 5,0 | 4,0 | 4,0 | 2,0 | 1456 | |||
| 20 | 50,0 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 5,0 | 10,0 | > 1456 | |||||
| 21 | 50,8 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 5,0 | 2,5 | 10,0 | 1313 | ||||
| 22 | 52,9 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 5,0 | 5,0 | 1213 | ||||
| 23 | 51,4 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 5,0 | 2,5 | 5,0 | 5,0 | 1299 | |||
| 24 | 45,4 | 78,0 | 4,0 | 2,0 | 2,5 | 4,0 | 4,0 | 3,0 | 1177 | |||
| 25 | 47,9 | 78,0 | 3,0 | 2,0 | 5,0 | 4,0 | 4,0 | 4,0 | 1358 | |||
| 26 | 49,9 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 5,0 | 2,5 | 10,0 | 1357 | ||||
| 27 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 10,0 | 1363 | |||||
| 28 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 5,0 | 5,0 | 1296 | ||||
| 29 | 51,1 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 5,0 | 5,0 | 1285 | |||
| 30 | 51,1 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 6,0 | 2,0 | 2,0 | 1230 | ||
| 31 | 52,1 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 2,0 | 6,0 | 2,0 | 1207 | ||
| 32 | 52,6 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 2,0 | 2,0 | 6,0 | 1206 | ||
| 33 | 51,7 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 3,33 | 3,33 | 3,33 | 1166 | ||
| 34. | 52,4 | 77,0 | 5,0 | 3,0 | 2,5 | 2,5 | 3,33 | 3,33 | 3,33 | 1202 | ||
| 35 | 52,2 | 76,0 | 5,0 | 4,0 | 2,5 | 2,5 | 3,33 | 3,33 | 3,33 | 1204 | ||
| 36 | 51,3 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 5,0 | 3,33 | 3,33 | 3,33 | 1290 | ||
| 37 | 48,8 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | 1030 | ||
| 38 | 2,5 | 1196 | ||||||||||
Tabelle IV (Fortsetzung)
| a ■ 107 | SiO2 | ZrO2 | Al2O3 | Na2O | K2O | MfcO | CaO | SrO | BaO | PbO | ZnO | Liquidus- | Li2O. | |
| Beispiel | 48,1 | 78,0 | 5,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | 2,5 | Temperatur 0C |
|||
| 39 | 51,2 | 79,0 | 5,0 | 1,0 | 2,5 | 2,5 | 3,33 | 3,33 | 3,33 | 1268 | ||||
| 40 | • 53,3 | 81,0 | 2,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 3,33 | 3,33 | 3,33 | 1288 | ||||
| . 41 | 51,0 | 77,0 | 6,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 3,33 . | 3,33 | 3,33 | 1302 | ||||
| 42 | 51,1 | 76,0 | 7,0 | 2,0 | 2,5 | 2,5 | 3,33 | 3,33 | 3,33 | 1171 | ||||
| 43 | 48,3 | 80,0 | 4,0 | 4,0 | 6,0 | 6,0 | 1296 | |||||||
| 44 | 41,0 | 80,0 | 5,0 | 3,0 | 3,0 | 7,0 | 2,0 | |||||||
| 45 | 39,8 | 80,0 | 5,0 | 5,0 | 7,0 | 3,0 | ||||||||
| 46 | 37,6 | 80,0 | 5,0 | 5,0 | 10,0 | |||||||||
| 47 | 41,5 | 80,0 | 5,0 | 2,5 | 2,5 | 7,0 | 3,0 | |||||||
| 48 | 38,0 | 80,0 | 5,0 | 2,5 | 2,5 | 10,0 | ||||||||
| 49 | 64,5 | 75,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | |||||||
| 50 | 39,2 | 80,0 | 5,0 | 2,0 | 2,0 | 4,0 | 4,0 | 2,0 | 1,0 | |||||
| 51 | 39,1 | 80,0 | 5,0 | 2,5 | 1,5 | 5,0 | 5,0 | 1,0 | ||||||
| 52 | ||||||||||||||
In der nachstehenden Tabelle V werden physikalische Eigenschaften typischer Glaszusammensetzungen,
die, wie weiter oben in den Beispielen 7 und 8 gezeigt, erfindungsgemäß hergestellt wurden, wiedergegeben.
Tabelle V . Glaszusammensetzung
| Bestandteile ■ | MoIp Beispiel 53 |
rozent Beispiel 54 |
|
| SiO, | 78 5 |
78 5 |
|
| ZrO, ... | 2 2 5 |
2 2 5 |
|
| Al2O3 .. Na2O..'. |
2,5 10 |
2,5 3,33 3,33 3,33 |
|
| K,0 | |||
| CaO | |||
| SrO | |||
| BaO .... | |||
Physikalische Eigenschaften
| Liquidustemperatur, 0C. | 3C | 1213 | 1210 |
| log Viskosität bei der | C | ||
| Liquidus-Temperatur . | 5C | 4,9 | 5,0 |
| Untere Kühltemperatur, | 0C | 710 | 700 |
| Obere KühltemperatuF, ° | 746 | 736 | |
| Erweichungstemperatur, ' | 974 | 980 | |
| Verarbeitungstemperatur, | 1338 | 1343 | |
| Dichte ... | 2 72 | ||
| Brechungsindex nD ..... | 1,537 | 1,5 | |
35
40
45
55
Verschiedene Schmelzen, die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden waren, wurden auf
ihre Beständigkeit gegenüber Wasser, Säuren und Alkali geprüft. Ein 100-g-Muster wurde nach der
ASTM-Vorschrift (C-225-65, Buch der ASTM Standards, Teil B, S. 223 bis 228, 1965) zerkleinert. Ein
10-g-Muster des zerkleinerten Glases wurde in zwei separate Flaschen gebracht, die vorher mit dem
Angriffsmittel gealtert worden waren. Dann wurden 500 ml des Angriffsmediums, reines Wasser oder bei
Säure 50,0 ml 0,02 Normal-Schwefelsäure, in die entsprechenden Flaschen eingefüllt. Die verstöpselten
Flaschen wurden dann in ein Bad, das konstant auf 900C ± 0,20C gehalten wurde, eingestellt und 4 Stunden
darin belassen. Nachdem sich die Flaschen abgekühlt hatten, wurde ihnen 40 nil Extraktionslösung
entnommen, die mit 0,02n-H2SO4 bis zu einem
Überschuß von 1,0 ml titriert wurden. Die Lösung wurde mit 0,02 n-NaOH rücktitriert und der Prozentgehalt
gelösten Na2O aus den Titrationsergebnissen errechnet, um die Wirkung von Wasser als Angriffsmedium zu erhalten. Zur Bestimmung der Wirkung
einer Säure als Angriffsmedium wurde in im wesentlichen gleicher Weise vorgegangen.
Der Angriff durch Alkali wurde, wie in ASTM Special Technical Publication Nr. 342, S. 93 bis 100,
1963, beschrieben, bestimmt. Kurz gesagt besteht die Methode darin, daß 1 g zerkleinertes Glas in eine
Platinschale gebracht wird und 25 ml 5%iger NaOH zugefügt werden. Die Schale wird zugedeckt und
6 Stunden auf 500C gehalten. Nach dem Alkaliangriff wird die Lösung filtriert und der Rückstand in
einem Platintiegel bis zur Gewichtskonstanz geglüht. Der Gewichtsverlust wird in Milligramm angegeben.
Unter Anwendung der vorstehend beschriebenen Methoden wurde die Chemikalienbeständigkeit eines
im Handel befindlichen Borsilikatglases und eines Aluminiumsilikatglases mit der Chemikalienbeständigkeit
der erfindungsgemäßen Gläser verglichen. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der Tabelle VI
zusammengestellt.
| 55 | Tabelle VI | 56 | Beisp 57 |
ele (Molproze
58 |
nt)
59 |
60 | 61 | |
| Bestandteile | 83,0 | 80,0 | 80,0 | 80,0 | 78,0 | 78,0 | 63,4 | |
| SiO2 | ||||||||
13
Fortsetzung
Bestandteile
ZrO2
Al2O3 .:
Na2O
K2O
MgO
CaO
SrO
BaO
Li2O
PbO
B2O3
Chemikalienbeständigkeit Na2O % gelöst Wasserangriff (mg/g)...
Säureangriff
Alkaliangriff
Beispiele (Molprozent)
| 55 ' | 56 | 57 | 58 | 59 | 60 | 61 |
| 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 5,0 | ||
| 1,4 | 1,0 | 2,0 | 2,0 | 11,4 | ||
| 4,1 | 5,0 | 2,5 | 1,5 | ' 2,5 | 2,5 . | |
| 2,5 | 0,5 | 2,5 | ||||
| 5,0 | 5,0 | 4,0 | 12,6 | |||
| 5,0 | 5,0 | 4,0 | 3,33 | 12,6 | ||
| 10,0 | 3,33 | |||||
| 2,0 | 3,33 | |||||
| 1,0 | ||||||
| 1,0 | ||||||
| 11,6 | ||||||
| 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,0005 | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
| 0,0062) | 0,006') | 0,003') | 0,0022) | 0,004l) | 0,003') | 0,0052) |
| 72 | 0,09 | 2,0 | 4,6 | 8,5 | 6,9 | 13 |
') H2SO4 n/50.
2) H2SO4 n/1000.
2) H2SO4 n/1000.
Die oben beschriebenen Versuche und physikalischen Bestimmungen zeigen deutlich die ungewöhnlichen
Eigenschaften der erfindungsgemäßen Gläser. Der Natriumhydroxid-Angriff am erfindungsgemäßen
Glas ist sehr gering, Vsoo des Angriffes an einem Borsilikatglas
und V300 des Angriffs an einem Natronkalkglas. Die besten Gläser der Erfindung haben
einen relativ niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 40 bis 50 · 10"7/°C und eine erwünschte
Liquidustemperatur von etwa 1100 bis etwa 1200° C bei einer Viskosität von etwa log η = 5,0. Die Ergebnisse
zeigen, daß das erfindungsgemäße Glas eine neue günstige Eigenschafts-Kombination aufweist,
was einen erheblichen technischen Fortschritt darstellt. Die Glaszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
sind für handelsübliche Gegenstände, wie Laborglasgeräte, Serumflaschen, Bluttransfusionsbehalter,
Ampullen, Glas für Geräte und Rohrsysteme, Wasserstandsmesser, Glasrohre, poröse Glasfilter,
Becher, Tablettenbehälter u. dgl., hervorragend geeignet.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (20)
1. Chemikalienbeständiges, gut verformbares und entglasungsfestes Glas mit niedriger bis mittlerer
Wärmeausdehnung, dadurch gekennzeichnet,
daß es aus
Bestandteile
SiO2
ZrO2
Al2O3
Na2O
K2O
CaO
SrO
BaO
MgO
(Na2O + K2O)
(CaO + SrO + BaO + MgO)
Molprozent
70 bis 82
2 bis 8
O bis 5
O bis 10
O bis 10
O bis 15
O bis 15
O bis 15
O bis 15
O bis 5
O bis 10
O bis 10
O bis 15
O bis 15
O bis 15
O bis 15
3 bis 10
2 bis 15
2 bis 15
20
besteht,' wobei die Konzentration von (Na2O
+ K2O + CaO + SrO + BaO + MgO) mindestens 12 Molprozent beträgt.
2. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 75 bis 82 Molprozent SiO2,
2 bis 8 Molprozent ZrO2, 1 bis 5 Molprozent Al2O3, 2 bis 10 Molprozent Na2O, 2 bis 10 Molprozent
K2O, 2 bis 10 Molprozent CaO, 2 bis 10 Molprozent SrO und 2 bis 10 Molprozent BaO
besteht.
3. Glas nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 75 bis 80 Molprozent
SiO2, 4 bis 6 Molprozent ZrO2, 1 bis 3 Molprozent
Al2O3, 2 bis 4 Molprozent Na20,2 bis 4 Molprozent
K2O, 2 bis 6 Molprozent CaO, 2 bis 6 Molprozent SrO und 2 bis 6 Molprozent BaO
besteht.
4. Glas nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 75 bis 80 Molprozent
SiO2, 4 bis 6 Molprozent ZrO2, 2 bis 3 Molprozent
Al2 O3,2 bis 6 Molprozent Na2 0,2 bis 6 Molprozent
K2O, 4 bis 6 Molprozent SrO und 4 bis 6 Molprozent BaO besteht.
5. Glas nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 78 Molprozent SiO2, ·
5 MolprozentZrO2,2 MolprozentAl2O3,2,5 Molprozent
Na2O, 2,5 Molprozent K2O, 3,3 Molprozent
CaO, 3,3 Molprozent SrO und 3,3 Molprozent BaO besteht.
6. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es .aus 75 bis 80 Molprozent SiO2, 2 bis
6 Molprozent ZrO2, 1 bis 3 Molprozent Al2O3,
O bis 6 Molprozent Na2O, O bis 6 Molprozent
K2O, O bis 5 Molprozent CaO, O bis 5 Molprozent
SrO und O bis 5 Molprozent BaO besteht, wobei die Konzentration von Na2O und K2O 4 bis 6 Molprozent
und die Konzentration von CaO, BaO und SrO 8 bis 12 Molprozent beträgt.
7. Glas nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 78 Molprozent SiO2, 5 Molprozent
ZrO2, 2 Molprozent Al2O3, 2,5 Mol-65
prozent Na2O, 2,5 Molprozent K2O und 10 Molprozent
SrO besteht.
8. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 78 Molprozent SiO2, 5 Molprozent
ZrO2,2 Molprozent Al2O3,2,5 Molprozent Na2O,
2,5 Molprozent K2O, 5 Molprozent SrO und 5 Molprozent BaO besteht.
9. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 78 Molprozent SiO2, 5 Molprozent
ZrO2,2 MolprozentAl2O3,2,5 MolprozentNa2O,
2,5 Molprozent K2O, 5 Molprozent CaO und 5 Molprozent BaO besteht. :
10. Glas nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 78 Molprozent SiO2,
5 Molprozent ZrO2,2 Molprozent Al2O3,2,5 Molprozent
Na2O, 2,5 Molprozent K2O, 6 Molpro-:
zent CaO, 2 Molprozent SrO und 2 Molprozent BaO besteht.
11. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 80 Molprozent SiO2, 5 Molprozent
ZrO2, 5 Molprozent Na2O, 5 Molprozent
MgO und 5 Molprozent CaO besteht.
12. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 78 Molprozent SiO2, 5 Molprozent
ZrO2, 2 Molprozent Al2O3, 2,5 Molprozent
Na2O, 2,5 Molprozent K2O und 10 Molprozent
SrO besteht.
13. Glas nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 77 Molprozent SiO2,
5 MolprozentZrO2,3 MolprozentAl2O3,2,5Molprozent
Na2O, 2,5 Molprozent K2O, 3,3 Molprozent
CaO,' 3,3 Molprozent SrO und 3,3 Molprozent BaO besteht.
14. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 78 Molprozent SiO2, 5 Molprozent
ZrO2, 2 Molprozent Al2O3, 5 Molprozent
Na2O, 3,3 Molprozent CaO, 3,3 Molprozent SrO und 3,3 Molprozent BaO besteht.
15. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 80 Molprozent SiO2, 5 Molprozent
ZrO2, 5 Molprozent Na2O, 2 bis 4 Molprozent
MgO, 2 bis 4 Molprozent CaO und 2 bis 4 Molprozent SrO besteht.
16. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus
Bestandteil
SiO2..
ZrO2 .
Al2O3
Na2O.
K2O..
Li2O .
CaO..
SrO ..
BaO..
ZrO2 .
Al2O3
Na2O.
K2O..
Li2O .
CaO..
SrO ..
BaO..
Molprozent
75 bis 82
2 bis 8
O bis 5
O bis 10 O bis 10 O bis 10 O bis 15
O bis 15 O bis 15
2 bis 8
O bis 5
O bis 10 O bis 10 O bis 10 O bis 15
O bis 15 O bis 15
MgO O bis 15
(Na2O + K2O + Li2O) 3 bis 10
(CaO - SrO + BaO + MgO) 2 bis 15
besteht, wobei die Konzentration von (Na2O
+ K2O + Li2O + CaO + SrO + BaO + MgO)
mindestens 10 Molprozent beträgt, und außerdem 1 bis 3 Molprozent PbO "oder TiO2 oder
ZnO oder ein Gemisch davon enthält.
17. Glas nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 80 bis 81 Molprozent SiO2,
4 bis 6 Molprozent ZrO2, 2 bis 3 Molprozent
Na2O, 5 bis 7 Molprozent CaO, 3 bis 5 Molprozent
MgO und 2 Molprozent Li2O besteht.
18. Glas nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 80 Molprozent SiO2, 5 Molprozent
ZrO2, 2 bis 3 Molprozent Na2O, 4 bis
5 Molprozent CaO, 4 bis 5 Molprozent MgO, 1 bis 2 Molprozent BaO, 2 bis 3 Molprozent K2O,
1 Molprozent Li2O und 1 bis 2 Molprozent ZnO
besteht.
19. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 75 bis 82 Molprozent SiO2,
2 bis Molprozent ZrO2, 1 bis 3 Molprozent
Al2O3, O bis 6 Molprozent Na2O, O bis 6 Molprozent
K2O, O bis 5 Molprozent CaO, O bis 5 Molprozent
SrO und O bis 5 Molprozent BaO besteht, wobei die Konzentration von Na2O + K2O 4 bis
6 Molprozent und die Gesamtkonzentration von CaO, BaO und SrO 8 bis 12 Molprozent beträgt.
20. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es, in Molprozent, besteht aus 70 bis 82
SiO2, O bis 10 Na2O, O bis 10 K2O, wobei die
Summe von Na2O und K2O zwischen 3 und
10 Molprozent liegt, 2 bis 15 SrO und 2 bis 8 ZrO2, wobei die Summe von Na2O, K2O und SrO mindestens
12 Molprozent und die Summe von SiO2, Na2O und SrO mindestens 82 Molprozent der
Gesamtzusammensetzung ausmacht.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB4169667A GB1191162A (en) | 1967-09-13 | 1967-09-13 | Glass Composition |
| DEO0012755 | 1967-09-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1596955A1 DE1596955A1 (de) | 1971-04-15 |
| DE1596955B2 true DE1596955B2 (de) | 1972-08-31 |
Family
ID=25989558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19671596955 Pending DE1596955B2 (de) | 1967-09-13 | 1967-09-15 | Chemikalienbestaendiges, gut verformbares und entglasungsfestes glas mit niedriger bis mittlerer waermeausdehnung |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1596955B2 (de) |
| GB (1) | GB1191162A (de) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4036654A (en) * | 1972-12-19 | 1977-07-19 | Pilkington Brothers Limited | Alkali-resistant glass compositions |
| JPH0337131A (ja) * | 1989-06-30 | 1991-02-18 | Kirin Brewery Co Ltd | ガラス壜およびガラス壜用ガラス組成物 |
| DE4230607C1 (de) * | 1992-09-12 | 1994-01-05 | Schott Glaswerke | Chemisch und thermisch hochbelastbares, mit Wolfram verschmelzbares Borosilikatglas und dessen Verwendung |
| US5599754A (en) * | 1994-10-14 | 1997-02-04 | Asahi Glass Company Ltd. | Glass composition for a substrate, and substrate for plasma display made thereof |
| DE19906240A1 (de) * | 1999-02-15 | 2000-08-17 | Schott Glas | Hochzirkoniumoxidhaltiges Glas und dessen Verwendungen |
| US8283270B2 (en) | 2009-06-12 | 2012-10-09 | Schott Ag | Boron-poor neutral glass with titanium and zirconium oxides |
-
1967
- 1967-09-13 GB GB4169667A patent/GB1191162A/en not_active Expired
- 1967-09-15 DE DE19671596955 patent/DE1596955B2/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1191162A (en) | 1970-05-06 |
| DE1596955A1 (de) | 1971-04-15 |
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