DE1259027B - Glas, insbesondere als Werkstoff fuer optische Elemente - Google Patents

Glas, insbesondere als Werkstoff fuer optische Elemente

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DE1259027B DEL48849A DEL0048849A DE1259027B DE 1259027 B DE1259027 B DE 1259027B DE L48849 A DEL48849 A DE L48849A DE L0048849 A DEL0048849 A DE L0048849A DE 1259027 B DE1259027 B DE 1259027B
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Dipl-Chem Heinz Broemer
Norbert Meinert
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Ernst Leitz Wetzlar GmbH
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Ernst Leitz Wetzlar GmbH
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
Int. CL:
C03c
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.: 32 b-3/08
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
1259 027
L48849VIb/32b 23. September 1964 18. Januar 1968
Die vorliegende Erfindung betrifft Gläser, die insbesondere als Werkstoff für optische Bauelemente im Bereich der sogenannten Krongläser geeignet sind.
Bei der heute erforderlichen Massenfertigung hochwertiger optischer Systeme sind die Anforderungen an das optische Glas erheblich gestiegen. Insbesondere ist dabei die Herstellbarkeit der Gläser in kontinuierlichem Schmelzverfahren und die chemische Resistenz der Gläser von ausschlaggebender Bedeutung, Daneben werden selbstverständlich die Einhaltung der optischen Lage, die Farblosigkeit und die Preßbarkeit dieser Gläser gefordert. Bei den bisher bekannten optischen Krongläsern mit Brechungsindizes ne von etwa 1,55 bis 1,65 und Dispersionswerten ve von etwa 55 bis 62 ist aber stets die eine oder andere Forderung nicht erfüllt.
Es wurden nun Gläser gefunden, die besonders für die Herstellung optischer Bauelemente geeignet sind, die ohne Schwierigkeiten im kontinuierlichen Verfahren erschmolzen werden können und außerdem alle obengenannten Forderungen erfüllen. Sie sind daher von erheblicher technischer Bedeutung. Die Gläser nach der Erfindung sind dadurch gekennzeichnet, daß sie aus
B2O3, Al2O3 und SiO2 Gewichtsprozent
(entsprechend 1) 50 bis 85
CaO 9 bis 37
SrO 0 bis 10
BaO 0 bis 7
ZnO und/oder CdO 0 bis 9
La2O3 O bis 16
ZrO2 O bis 9
Ta2O5 O bis 4
Li2O O bis 5
Na2O O bis 5
bestehen, wobei
1. die Gehalte der B2O3-, Al2O3- und SiO2-Komponenten aus einem Konzentrationsbereich in einem Dreistoffsystem zu entnehmen sind, der durch folgende Punkte gekennzeichnet ist:
A B C D E
B2O3 45 45 65 82,5 72,5
SiO2 47,5 20 — — 20
Al2O3 7,5 35 35 17,5 7,5
Glas, insbesondere als Werkstoff für optische Elemente
Anmelder:
Ernst Leitz G. m. b. H., 6330 Wetzlar
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Heinz Brömer,
6331 Hermannstein;
Norbert Meinert, 6330 Wetzlar
2. unter Beachtung der aufgeführten jeweiligen Gehaltsgrenzen die Summe der Oxide (CaO + SrO + BaO + (ZnO und/oder/CdO) = 9 bis 40 Gewichtsprozent beträgt;
3. unter Beachtung der aufgeführten jeweiligen Gehaltsgrenzen der Restgehalt durch die Oxide La2O3, ZrO2, Ta2O5, Li2O und/oder Na2O gebildet werden kann.
Optische Krongläser mit einem Brechungsindex ne = 1,645 und einem Abbe-Wert ve = 58, die in einer großen Zahl von praktisch ausgeführten Objektivberechnungen Anwendung gefunden haben, bestehen vorzugsweise aus:
B2O3 42 bis 46 Gewichtsprozent
SiO2 O bis 3 Gewichtsprozent
Al2O3 9 bis 16,5 Gewichtsprozent
Summe dieser Oxyde 55 bis 62 Gewichtsprozent
CaO 20 bis 25 Gewichtsprozent
BaO O bis 3 Gewichtsprozent
ZnO und/oder
CdO O bis 10 Gewichtsprozent
Summe dieser Oxyde 23 bis 35 Gewichtsprozent
La2O3 14 bis 16 Gewichtsprozent
ZrO2 O bis 10 Gewichtsprozent
Ta2O5 O bis 5 Gewichtsprozent
Ein Beispiel für die Schmelzführung eines derartigen Glases ist im folgenden angegeben.
709 719/186
3
Schmelze 1
Schmelze 2
Die gut gemischten Substanzen im Gesamtgewicht von etwa 3 kg nach dem Beispiel Schmelz-Nr. 3 aus der weiter unten angeführten Tabelle 2 werden portionsweise in einen Platintiegel bei einer Temperatur von etwa 1200 bis 125O0C eingelegt und eingeschmolzen. Danach wird die Temperatur auf 1300° C erhöht und unter ständigem Rühren die Schmelze etwa 60 Minuten geläutert. Anschließend wird die Temperatur in etwa einer Viertelstunde unter ständigem Rühren auf 10500C abgesenkt. Ohne weiteres Rühren läßt man die Schmelze auf 900° C abkühlen. Bei dieser Temperatur erfolgt der Abguß in auf 600° C vorgewärmte Stahlformen.
Der Transformationspunkt des Glases liegt bei 583° C, sein Erweichungspunkt bei 632° C. Der Ausdehnungskoeffizient ist 6,15 ■ 10 ~6 im Temperaturbereich von 100 bis 1500C. Die optischen Werte liegen bei ne = 1,6451 und ve = 57,8.
Der außerordentlich geringe Anteil an Bariumoxyd und der verhältnismäßig hohe Anteil an Aluminiumoxyd trägt wesentlich zu der chemischen Stabilität dieser Gläser bei. Sie sind wegen ihres Al2O3-Anteiles auch sehr gut preßbar.
Eines der am häufigsten verwendeten optischen Krongläser mit den optischen Werten ne = 1,62 und ve = 60,0 besteht aus:
B2O3 34 bis 44 Gewichtsprozent
SiO2 13 bis 21 Gewichtsprozent
Al2O3 5 bis 10 Gewichtsprozent
wobei die Summe dieser Anteile zwischen 55 und 75 Gewichtsprozent betragen soll. Sie enthalten ferner 25 bis 37 Gewichtsprozent Calciumoxyd und 0 bis 5 Gewichtsprozent Bariumoxyd, wobei die Summe der zweiwertigen Oxyde zwischen 25 und 40 Gewichtsprozent liegen soll. Lanthanoxyd kann bis zu 5 Gewichtsprozent und Lithiumoxyd bis zu 3 Gewichtsprozent in diesen Gläsern enthalten sein. Der hohe Anteil an Glasbildnern und an Aluminiumoxyd machen diese Gläser gut preßbar. Sie sind wegen des außerordentlich geringen Bariumoxydanteiles auch chemisch sehr stabil.
Ein Beispiel für die Schmelzführung eines derartigen Glases ist in folgendem angegeben.
Die gut gemischten Substanzen im.Gesamtgewicht von etwa 3 kg nach dem Beispiel Schmelz-Nr. 10 der weiter unten angeführten Tabelle 3 werden portionsweise in einen Platintiegel bei einer Temperatur von etwa 1300° C eingelegt und eingeschmolzen. Danach wird die Temperatur auf 1400° C erhöht und unter ständigem Rühren die Schmelze etwa 60 Minuten geläutert. Anschließend wird die Temperatur in etwa einer Viertelstunde unter ständigem Rühren auf 1200°C abgesenkt. Ohne weiteres Rühren läßt man die Schmelze auf 9500C abkühlen. Bei dieser Temperatur erfolgt der Abguß in auf 6000C vorgewärmte Stahlformen.
Der Transformationspunkt des Glases liegt bei 587° C, sein Erweichungspunkt bei 642° C. Der Ausdehnungskoeffizient ist 6,6 · 10~6 im Temperaturbereich von 100 bis 1500C. Die optischen Werte liegen bei ne = 1,6228 und ve = 60,06.
In den nachstehend aufgeführten Tabellen sind Gläser nach der Erfindung im einzelnen angegeben, und zwar zeigt die Tabelle 1 Gläser, deren Anteile an Borsäure, Kieselsäure und Aluminiumoxyd an den Grenzen des vorgenannten Bereiches im Dreistoffdiagramm liegen. Die optischen Werte dieser Gläser, die selbstverständlich durch den Anteil an den anderen vorgenannten Oxyden der zwei-, drei- und vierwertigen Elemente beeinflußt werden, liegen zwischen 1,55 und 1,65 für den Brechungsindex ne und zwischen 55 und 61 für den Abbe-Wert ve.
In der nachfolgenden Tabelle 2 sind hochbrechende Gläser, etwa in der Lage des im ersten Schmelzbeispiel genannten Glases, angegeben.
In der Tabelle 3 sind Gläser angegeben, die als Krongläser zu Werten des im Schmelzbeispiel 2 angegebenen Glases führen.
In der Tabelle 4 schließlich sind Beispiele angegeben für weitere optische Krongläser, die zeigen sollen, daß praktisch der gesamte Bereich der sogenannten Schwerkrongläser mit Gläsern nach der Erfindung erreicht werden kann.
In der Zeichnung, die das Dreistoffdiagramm von Borsäure, Kieselsäure und Aluminiumoxyd darstellt, ist eine Anzahl der Beispiele der Tabellen angegeben. Sie sind durch ihre Schmelznummern gekennzeichnet.
Tabelle 1 (in Gewichtsprozent) Auf 100%
Schmelz-
Nr.		 B2O3 SiO2 AI2O3 ΣΙ B2O3 SiO2 Al2O3 CaO BaO ZnO Σ2 La2O3 ZrO2 te Ve
1 27,0 24,0 9,0 60,0 45,0 40,0 15,0 23,0 4,0. 2,0 29,0 11,0 1,6215 57,9
2 25,7 17,1 14,3 57,1 45,0 30,0 25,0 23,1 2,5 2,3 27,9 15,0 1,6424 55,1
51 40,0 19,3 25,0 84,3 47,5 22,8 29,7 10,9 10,9 4,8 1,5496 60,0
4 27,5 8,2 19,3 55,0 50,0 15,0 35,0 23,0 3,5 3,5 30,0 15,0 1,6425 55,2
5 30,2 5,5 19,3 55,0 55,0 10,0 35,0 23,0 3,5 3,5 30,0 15,0 1,6424 57,9
18 45,8 19,1 64,9 70,1 29,9 15,1 5,0 20,1 15,0 1,6095 58,4
25 45,8 10,1 55,9 82,0 18,0 20,1 20,1 15,0 9,0 1,6533 54,7
7 41,2 5,5 8,3 55,0 75,0 10,0 15,0 18,0 7,0 5,0 30,0 15,0 1,6406 57,4
6 38,5 11,0 5,5 55,0 70,0 20,0 10,0 18,0 7,0 5,0 30,0 15,0 1,6395 57,9
55 44,3 15,0 4,8 64,1 69,1 23,4 7,5 35,9 35,9 1,6152 60,5
54 40,0 19,3 4,8 64,1 62,4 30,1 7,5 35,9 35,9 1,6284 59,9
53 35,0 24,3 4,8 64,1 54,6 37,9 7,5 35,9 35,9 1,6136 59,7
' 52 30,0 29,3 4,8 64,1 46,8 45,7 7,5 35,9 35,9 1,6117 59,7
Tabelle 2 (in Gewichtsprozent) Auf 100%
Schmelz-
Nr.		 B2O3 SiO2 AI2O3 Σ 1 B2O3 SiO2 Al2O3 CaO BaO ZnO CdO Σ 2 La2O3 ZrO2 Ta2O5 He Ve
26 45,8 16,1 61,9 74,0 26,0 20,1 3,0 23,1 15,0 1,6268 58,0
27 45,8 13,1 58,9 77,7 22,3 20,1 6,0 26,1 15,0 1,6327 57,3
28 45,8 10,1 55,9 82,0 18,0 20,1 9,0 29,1 15,0 1,6417 57,2
29 45,8 10,1 55,9 82,0 18,0 23,1 6,0 29,1 15,0 1,6430 57,4
30 43,8 13,1 56,9 77,0 23,0 22,1 6,0 28,1 15,0 1,6409 57,0
31 42,8 10,1 52,9 81,0 19,0 23,1 9,0 32,1 15,0 1,6509 56,6
32 45,8 10,1 55,9 82,0 18,0 24,1 5,0 29,1 15,0 1,6439 57,4
33" 45,4 10,0 55,4 81,9 18,1 23,8 1,0 4,9 29,7 14,9 1,6429 57,5
34 45,8 10,1 55,9 82,0 18,0 23,1 1,0 5,0 29,1 15,0 1,6426 57,7
35 45,8 10,1 55,9 82,0 18,0 24,1 6,0 30,1 14,0 1,6426 57,4
36 45,8 10,1 55,9 82,0 18,0 23,1 1,0 6,0 30,1 14,0 1,6419 57,3
37 45,8 10,1 55,9 82,0 18,0 23,1 2,0 4,0 29,1 15,0 1,6457 57,7
38 42 8 30 101 55 9 76 6 54 180 93 1 10 50 29,1 15,0 1,6421 57,5
39 42,8 3,0 10,1 55,9 76,6 5,4 18,0 23,1 2,0 4,0 29,1 15,0 1,6418 57,5
40 42,8 3,0 10,1 55,9 76,6 5,4 18,0 23,1 2,0 25,1 15,0 4,0 1,6434 56,7
41 42,8 3,0 10,1 55,9 76,6 5,4 18,0 23,1 2,0 25,1 15,0 4,0 1,6509 56,4
8 37,8 8,0 10,1 55,9 67,7 14,3 18,0 23,1 3,0 3,0 29,1 15,0 1,6413 57,4
11 27,8 18,0 10,1 55,9 49,7 32,3 18,0 23,1 3,0 3,0 29,1 15,0 1,6409 56,7
3 43,6 3,0 9,9 56,5 77,2 5,3 17,5 23,0 3,0 2,0 28,0 15,1 0,4 1,6451 57,8
Tabelle 3 (in Gewichtsprozent) Auf 100%
Schmelz-
Nr.		 B2O3 SiO2 Al2O3 Σ1 B2O3 SiO2 Al2O3 CaO BaO ZnO Σ2 La2O3 Li2O ne Ve
47 40,0 19,3 5,0 64,3 62,2 30,0 7,8 30,9 30,9 4,8 1,6153 59,7
48 40,0 19,3 10,0 69,3 57,8 27,8 14,4 25,9 25,9 4,8 1,5991 60,4
49 40,0 19,3 15,0 74,3 53,8 26,0 20,2 20,9 20,9 4,8 1,5833 60,2
50 40,0 19,3 20,0 79,3 50,4 24,4 25,2 15,9 15,9 4,8 1,5654 60,3
56 38,0 19,3 5,4 62,7 60,6 30,8 8,6 36,9 36,9 0,4 1,6152 59,7
57 38.0 19,3 5,4 62,7 60,6 30,8 8,6 35,8 35,8 1,5 1,6208 59,7
58 38,0 19,3 5,4 62,7 60,6 30,8 8,6 34,9 34,9 2,4 1,6199 62,6
59 36,0 19,3 5,4 60,7 59,3 31,8 8,9 34,9 2,0 36,9 2,4 1,6219 59,2
60 34,0 19,3 7,4 60,7 56,0 31,8 12,2 34,9 2,0 36,9 2,4 1,6219 59,9
61 42,0 19,3 5,0 66,3 63,3 29,2 7,5 28,9 28,9 4,8 1,6096 60,6
62 35,0 19,3 5,0 59,3 59,0 32,6 8,4 35,9 35,9 4,8 1,6263 58,8
63 36,4 19,3 7,4 63,1 57,7 30,6 11,7 34,9 2,0 36,9 1,6162 59,7
64 34,0 19,3 7,4 60,7 56,0 31,8 12,2 34,9 4,4 39,3 1,6194 59,1
65 38,0 19,3 5,4 62,7 60,6 30,8 8,6 34,9 34,9 2,4 1,6178 60,2
66 40,0 17,3 5,4 62,7 63,8 27,6 8,6 34,9 34,9 2,4 1,6173 60,0
9 39,0 13,2 7,8 60,0 65,0, 22,0 13,0 20,0 4,0 3,0 27,0 15,0 1,6384 56,4
10 35,7 21,0 5,8 62,5 57,1 33,6 9,3 36,0 36,0 1,0 0,5 1,6228 60,1
Tabelle 4 (in Gewichtsprozent) Auf 100%
Schmelz-
Nr.		 B2O3 SiO2 Al2O3 Σ l B2O3 SiO2 Al2O3 CaO SrO BaO Σ 2 La2O3 ZrO2 Li2O Na2O ne Ve
42
43
44		 61,3
56,2
51,8		 22,5
20,6
19,1		 83,8
76,8
70,9		 73,2
73,2
73,2		 26,8
26,8
26,8		 9,1
16,7
23,1		 9,1
16,7
23,1		 2,9
2,7
2,5		 4,2
3,8
3,5		 1,5392
1,5651
1,5874		 60,5
60,4
60,2
Fortsetzung
Schmelz-
Nr.		 B2O3 SiO2 Al2O3 Σ1 B2O3 SiO2 Al2O3 CaO SrO BaO Σ 2 La2O3 ZrO2 Li2O Na>0 lh Ve
45 48,1 17,7 65,8 73,2 26,8 28,6 28,6 2,3 3,3 1,5970 59,2
12 51,8 19,1 70,9 73,2 26,8 23,1 23,1 6,0 1,5967 59,5
13 48,8 19,1 67,9 71,9 28,1 23,1 23,1 9,0 1,6059 59,0
14 51,8 19,1 70,9 73,2 26,8 20,1 20,1 9,0 1,5948 59,6
15 51,8 16,1 67,9 76,3 23,7 23,1 23,1 9,0 1,6051 59,6
16 48,8 19,1 67,9 71,9 28,1 20,1 20,1 12,0 1,6077 58,9
17 45,8 19,1 64,9 70,1 29,9 20,1 20,1 15,0 1,6165 58,0
19 45,8 16,1 61,9 74,0 26,0 20,1 3,0 23,1 15,0 1,6219 57,9
20 45,8 13,1 58,9 77,7 22,3 20,1 6,0 26,1 15,0 1,6297 58,0
21 45,8 5,0 19,1 69,9 65,5 7,2 27,3 15,1 5,0 20,1 15,0 1,6123 58,5
22 45,8 10,0 19,1 74,9 61,1 13,4 25,5 10,1 10,0 20,1 15,0 1,6066 58,6
23 45,8 16,1 61,9 74,0 26,0 20,1 20,1 15,0 3,0 1,6279 57,1
24 45,8 13,1 58,9 77,7 22,3 20,1 20,1 15,0 6,0 1,6413 55,8

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1. Glas, insbesondere als Werkstoff für optische Bauelemente, dadurch gekennzeichnet, daß es aus
    (B2O3, Al2O3 und SiO2 Gewichtsprozent
    entsprechend 1) 50 bis 85
    CaO 9 bis 37
    SrO 0 bis 10
    BaO 0 bis 7
    ZnO und/oder CdO 0 bis 9
    La2O3 0 bis 16
    ZrO2 0 bis 9
    Ta2O5 0 bis 4
    Li2O 0 bis 5
    Na2O 0 bis 5
    besteht, wobei
    30
    35
    die Gehalte der B2O3-, Al2O3- und SiO2-Komponenten aus einem Konzentrationsbereich in einem Dreistoffsystem zu entnehmen sind, der durch folgende Punkte gekennzeichnet ist:
    45
    A B C D E B2O3 45 45 65 82,5 72,5 SiO2 47,5 20 — — 20 Al2O3 7,5 35 35 17,5 7,5
    Summe dieser Oxyde 55 bis 62 Gewichtsprozent
    CaO 20 bis 25 Gewichtsprozent
    BaO 0 bis 3 Gewichtsprozent
    ZnO und/oder
    CdO 0 bis 10 Gewichtsprozent
    Summe dieser Oxyde 23 bis 35 Gewichtsprozent
    La2O3 14 bis 16 Gewichtsprozent
    ZrO2 0 bis 10 Gewichtsprozent
    Ta2O5 0 bis 5 Gewichtsprozent
    3. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es besteht aus:
    B2O3 34 bis 44 Gewichtsprozent
    SiO2 13 bis 21 Gewichtsprozent
    Al2O3 5 bis 10 Gewichtsprozent
    Summe dieser Oxyde 55 bis 75 Gewichtsprozent
    CaO 25 bis 37 Gewichtsprozent
    BaO 0 bis 5 Gewichtsprozent
    Summe dieser Oxyde 25 bis 40 Gewichtsprozent
    La2O3 0 bis 5 Gewichtsprozent
    Li2O 0 bis 3 Gewichtsprozent
    4. Glas nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es besteht aus:
    2. unter Beachtung der aufgeführten jeweiligen Gehaltsgrenzen die Summe der Oxide (CaO + SrO + BaO + (ZnO und/oder CdO) = bis 40 Gewichtsprozent beträgt;
    3. unter Beachtung der aufgeführten jeweiligen Gehaltsgrenzen der Restgehalt durch die Oxide La2O3, ZrO2, Ta2O5, Li2O und/oder Na2O gebildet werden kann.
    2. Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es besteht aus:
    B2O3 42 bis 46 Gewichtsprozent
    SiO2 0 bis 3 Gewichtsprozent
    Al2O3 9 bis 16,5 Gewichtsprozent
    55
    60 B2O3 .
    SiO2 .
    Al2O3
    CaO .
    BaO .
    CdO .
    La2O3
    ZrO2 .
    43,6 3,0 9,9
    23,0 3,0 2,0
    15,1 0,4
    5. Glas nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß es besteht aus:
    B2O3 35,7
    SiO2 21,0
    Al2O3
    CaO .
    La2O3
    Li2O .
    5,8
    36,0
    1,0
    0,5
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
    709 719/186 1.68 © Bundesdruckerei Berlin
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