DE1596768B2 - Glaeser des systems sio tief 2 al tief 2 o tief 3 - mgo - cao zur herstellung von glasfasern mit hoher zugfestigkeit und mit hohem elastizitaetsmodul, die eine relativ niedrige spinntemperatur erfordern - Google Patents
Glaeser des systems sio tief 2 al tief 2 o tief 3 - mgo - cao zur herstellung von glasfasern mit hoher zugfestigkeit und mit hohem elastizitaetsmodul, die eine relativ niedrige spinntemperatur erfordernInfo
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Description
SiO2 50 bis 65 vT
45 AloÖ 20 bis 30
Die Erfindung betrifft Gläser des Systems SiO2- MsQ3 5 bis 20
Al2O3-MgO-CaO zur Herstellung von Glasfasern mit qJq
2 bis 10
hoher Zugfestigkeit und mit hohem Elastizitätsmodul,
die eine relativ niedrige Spinntemperatur erfordern. sowie 1 bis 10 eines Oxidgemisches Seltener Erden
Für die Herstellung von Glasfasern, insbesondere 50 folgender Zusammensetzung in Gewichtsprozent:
textlien Glasfasern, sind zahlreiche Gläser vor- qqq 4g ^j8 4-7
textlien Glasfasern, sind zahlreiche Gläser vor- qqq 4g ^j8 4-7
geschlagen worden. Bis heute findet in der Hauptsache La O 23 bis 25
ein alkalifreies bzw. alkaliarmes Glas für die Her- Ndlo' 17 bis 18
stellung von textlien Glasfasern Anwendung (vgl. Na2O3-+- CaO
1
deutsche Patentschrift 765 037 und schweizerische 55 2
Patentschrift 218 012), das unter der Bezeichnung unter Einhaltung folgender Gewichtsprozent-Verhält-
E-Glas bekannt ist, aus Erdalkalioxiden, Aluminium- nisse
oxid, Siliziumdioxid und Flußmittel besteht und aus 15 < CaO -f- MgO
< 25
dem Glasfaden hergestellt werden, die die an sie cjq
gestellten Bedingungen im allgemeinen erfüllen. 60 2 < < 2,8
Für gewisse Anwendungen, insbesondere für die Al2O3
Verstärkung von Kunststoffen und Elastomeren, MgO
werden jedoch an die Glasfasern Anforderungen ge- SiO2 "*"■
stellt, denen die aus dem üblichen Ε-Glas hergestellten
Glasfasern nicht mehr genügen. Insbesondere benötigt 65 Diese Gläser können bei einer relativ niedrigen Spinn-
man Glasfasern mit einem hohen Elastizitätsmodul, temperatur in der Größenordnung von 13300C aus
hoher Zugfestigkeit und guten elektrischen Eigen- Öffnungen einer Spinndüse, beispielsweise im mecha-
schaften. nischen Ziehverfahren, zu Fäden eines Durchmessers
3 4
von etwa 10 μπι ausgezogen werden. Die Fäden weisen SiO2 52 bis 58
eine ausgezeichnete Zugfestigkeit und einen hohen Al2O3 21 bis 27
Elastizitätsmodul auf, und auch ihre elektrischen MgO 8 bis 16
Eigenschaften sind besonders interessant. CaO 2 bis 7
Die obengenannten guten Eigenschaften werden 5 Oxidgemisch der Seltenen Erden .. 2 bis 9
sowohl durch den Zusatz des Oxidgemisches der
Seltenen Erden als auch durch die erfindungsgemäßen Es ist besonders vorteilhaft, 5 Gewichtsprozent des
Gewichtsprozentverhältnisse der Grundbestandteile Oxidgemisches der Seltenen Erden zu verwenden,
bewirkt. Das Oxidgemisch der Seltenen Erden spielt Hierdurch kann eine gleich große Menge an hoch-
die Rolle eines Flußmittels gegenüber den hoch- io schmelzendem Al2O3 ersetzt und die mechanische
schmelzenden Oxiden, wie Al2O3, CaO und MgO. Festigkeit der erhaltenen Fäden um etwa 10% erhöht
Außerdem vermindert es die Viskosität dieser Gläser, werden.
begünstigt die Homogenisierung der Glasschmelze und Nachstehend werden Gläser gemäß der Erfindung
gestattet ein Verspinnen bei niedrigeren Temperaturen. mit folgenden Eigenschaften angegeben:
Auch ist sein Einfluß auf die Entglasung und die 15 „_,,.,. „ ,
mechanischen Eigenschaften der Fäden nicht ver- Ä: Zugfesügkeit gemessen am jungfräulichen Faden
nachlässigbar. m W™**2 (Hektobar);
Eine vorteilhafte Ausführungsart der erfmdungs- E: Elastizitätsmodul bei Dehnung in kp/mm2
gemäßen Gläser ist durch folgende Zusammensetzung (Hektobar);
in Gewichtsprozent gekennzeichnet: 20 T: Spinntemperatur in °C.
Beispiel | SiO2 | Al2O3 | CaO | 2 | MgO | Oxidgemisch Seltener |
Jt | E | T |
(in Gewichtsprozent) | 2 | Erden | |||||||
•»1 | 54 | 23 | 2,5 | 16 | 5 | 470 | 7900 | 1320 | |
2 | 56 | 21 | 2 | 16 | 5 | 480 | 8300 | 1340 | |
3 | 57,5 | 20 | 4 | 15 | 5 | 441 | 7800 | 1330 | |
4 | 53 | 26,5 | 13,5 | 5 | 472 | 8100 | 1330 | ||
5 | 52 | 25 | 14 | 5 | 459 | 8000 | 1330 |
Nachstehend ist die Zusammensetzung des Gemenges 35 Karton für die Probe wird nicht abgerechnet; der
in Gewichtsprozent für das unter Nr. 2 der Tabelle angezeigte Wert für den Modul ist also ein Minimalangeführte
Glas angegeben: wert.
40
Kaolin 49,4
Sand 27,3
Dolomit 5,6
Magnesiumoxid 13,2
Oxidgemisch Seltener Erden 4,5
Messung der Zugfestigkeit am jungfräulichen Faden
Man schmilzt die Glaszusammensetzung in einem kleinen Platin-Rhodium-Tiegel, der durch Joulesche
Wärme auf eine Temperatur in der Größenordnung von 16000C gebracht ist. Nach dem Schmelzen und
Läutern zieht man das Glas durch eine Öffnung am Boden des Tiegels mittels einer rotierenden Spule aus.
Man entnimmt den Teil des Elementarfadens, der zwischen Tiegel und Spule liegt, mittels eines Rahmens
und verfertigt Proben, indem man diesen Teil des Elementarfadens, der einen Durchmesser von 10 μπι
hat, auf einen Streifen perforierten Kartons klebt. Jede Probe hat eine Länge von 3 cm. Sie wird mittels
eines Dynamometers geprüft. Für jedes untersuchte Glas wurden mindestens 25 Proben geprüft. Die
gemessenen Festigkeiten sind außerordentlich gleichmäßig; 95% der Messungen liegen im Intervall von
2 bis 3 % um den mittleren angezeigten Wert herum.
Messung des Elastizitätsmoduls
Der Elastizitätsmodul wird bestimmt aus der graphischen Darstellung der Dehnung, abhängig von
der Belastung, die mit dem Dynamometer bewirkt wird. Die eventuelle Verlängerung des Trägers aus
Messung der Spinntemperatur
Diese Messung wird durchgeführt mittels eines optischen Glühfadenpyrometers, das auf die Verzugszwiebel gerichtet wird. Der Tiegel wird dabei auf einer
Temperatur gehalten, die um etwa 500C höher ist als
die angegebene Temperatur.
Bei einem üblichen Ε-Glas mit der Zusammensetzung in Gewichtsprozent:
SiO2
Al2O3
CaO
MgO
B2O3
F2
Andere Oxide
(Fe2O3 — 0,6, Na2O — 0,55,
KoO-0,35, TiO2-0,2,
SrO-0,15, ZrO2-0,15)
beträgt der Elastizitätsmodul
KoO-0,35, TiO2-0,2,
SrO-0,15, ZrO2-0,15)
beträgt der Elastizitätsmodul
und die Zugfestigkeit, gemessen am jungfräulichen Faden
Spinntemperatur ...
Liquidustemperatur
Liquidustemperatur
54,0
14,4
17,4
5,0
7,0
0,5
2,0
7485 kp/mm2 (Hektobar)
340 kp/mm2 (Hektobar) 12300C 11500C
Ein Vergleich der Werte zeigt, daß die Gläser gemäß der Erfindung eine erheblich höhere Zugfestigkeit und
einen erheblich höheren Elastizitäsmodul aufweisen.
Es wurden auch zwei Gläser gemäß der deutschen Auslegeschrift 1 040 444 mit nachfolgender Zusammensetzung
in Gewichtsprozent erschmolzen, die mit GH 1 und GH 2 bezeichnet sind:
GHl | GH 2 | |
SiO, .... | 62 8,7 27 1,4 0,9 |
.47 15,7 35 1,4 0,9 |
Al2O3 | ||
MgO | ||
CaO | ||
Na,0 |
Das Glas GHl wurde bei 15800C und das Glas
GH 2 bei 15600C erschmolzen. Bei diesen Temperaturen waren beide Gläser sehr flüssig. Bei der für die
Herstellung eines Fadens von 10 μΐη notwendigen Spinntemperatur konnte keines der beiden Gläser
gesponnen werden, denn noch bei hohen Temperaturen wurde eine Entglasung beobachtet.
Das Glas GH 1 liegt im protoeustatischen Bereich mit einer Liquidustemperatur von etwa 158O°C und
das Glas GH 2 im forsteritischen Bereich mit einer Liquidustemperatur zwischen 1550 und 16000C.
Außerdem wurden 4 Gläser gemäß der deutschen Patentschrift 1088 657 erschmolzen, die den in dieser
Patentschrift aufgeführten Beispielen 1, 3, 6 und 8 entsprachen. Die erschmolzenen Gläser erhielten die
Versuchsnummern 1266, 1267, 1268 und 1269. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle
angegeben.
Zusammensetzung
in Gewichtsprozent
in Gewichtsprozent
1266 | 1267 |
48 | 46 |
5 | 10 |
22 | 15 |
0 | 0 |
6 | 8 |
14 | 16 |
5 | 5 |
0 | 0 |
4 | 4 |
302 | 293 |
1158°C | 11000C |
12600C | 116O0C |
15 μ/min | 13 μ/min. |
1268
1269
Bemerkungen
SiO3
TiO2
O3
e2O3
MgO
CaO
BaO
ZnO
F
Zugfestigkeit in kp/mm2
(Hektobar) :
Log?/ = 3
Entglasung
Obere Entglasungstempera-
tur
Entglasungsgeschwindigkeit
bei der T0C, wobei Logjy
= 3
bei der T0C, wobei Logjy
= 3
44
20
13
13
7
13
13
unmöglich zu
messen, da
entglast
messen, da
entglast
1182°C
Glas undurchsichtig
Glas undurchsichtig
>1260°C
7 μ/min
45
0
0
20
0
5
0
5
10
7
4
7
4
269
116O0C
1240°C
18 μ/min
Zugfestigkeit sehr
schwierig zu messen, da große Streuung der
Werte
schwierig zu messen, da große Streuung der
Werte
Aus der Tabellen ist zu ersehen, daß die Entglasungsgeschwindigkeit
dieser Gläser bei der Spinntemperatur, die einer Viskosität von Log η = 3 entspricht,
von Null noch weit entfernt ist, so daß diese Gläser für das Ziehen von Glasfäden nicht in Betracht
kommen.
Ferner wurde ein in »The Glass Industry«, 27 (1946), S. 606, zitiertes Glas folgender Zusammensetzung in
Gewichtsprozent erschmolzen:
SiO2 61,9
. Al2O3 18,5
MgO 9,4
CaO 10,2
Das Schmelzen dieses Glases war schwierig. Die einer Viskosität von Log -η = 3 entsprechende Spinntemperatur
lag bei ungefähr 13900C, also höher als bei den erfindungsgemäßen Gläsern. Die mittlere
Zugfestigkeit, gemessen am jungfräulichen Faden, betrug 370 kp/mm2 (Hektobar), war also nicht wesentlich
höher als die des zuvor genannten Ε-Glases und lag weit unterhalb der Zugfestigkeit der erfindungsgemäßen
Gläser. Es wird angenommen, daß diese geringere Festigkeit auf das Fehlen des Oxidgemisches der
Seltenen Erden sowie darauf zurückzuführen ist, daß das Gewichtsprozentverhältnis SiO2/Al2O3 zu hoch ist
(3,34 gegenüber 2,8, wie es als obere Grenze gemäß der Erfindung definiert wird).
Zum Nachweis der Bedeutung des Gehaltes des Oxidgemisches der Seltenen Erden in den erfindungsgemäßen
Gläsern wurden ein erfindungsgemäßes Glas (Probe A) und ein Glas (Probe B) erschmolzen, bei
dem der Gehalt des Oxidgemisches Seltener Erden durch eine analoge Menge Al2O3 ersetzt wurde. Danach
ergaben sich folgende Zusammensetzungen in Gewichtsprozent sowie folgende Eigenschaften:
SiO2
Al2O3
MgO
CaO
Oxidgemisch der
Seltenen Erden
Spinntemperatur
Iiquidustemperatur
Zugfestigkeit in kp/mm2
(Hektobar)
Elastizitätsmodul in kp/mm2 (Hektobar) ...
56
21
16
13400C 12400C
480 8300
56
26
16
14300C 1350°C
430 7300
Die erzielten Ergebnisse zeigen, daß bei dem erfindungsgemäßen Glas mit einer niedrigeren Spinntemperatur
gearbeitet werden kann, wodurch der Verschleiß der Fasererzeugungsorgane herabgesetzt
und Wärmekalorien gespart werden können. Außerdem sind die mechanischen Eigenschaften der aus dem
erfindungsgemäßen Glas hergestellten Fäden merklich besser als die der aus der Glasprobe B erzeugten Glasfäden.
Die aus den erfindungsgemäßen Gläsern hergestellten Glasfaden können mit Vorteil für die Herstellung
von glasfaserverstärkten Kunststoffen und Elastomeren verwendet werden. Auch haben diese Glasfaden
interessante elektrische Eigenschaften. So hat beispielsweise das Glas Nr. 2 in Tabelle I die folgenden
elektrischen Eigenschaften:
Dielektrizitätskonstante ε = 5,2
Tangens des Verlustwinkels bei
der Frequenz von 106 Hz tg<5 = 3,4 · ΙΟ"3
309507/382
Claims (3)
1. Gläser des Systems SiO2-Al2O3-MgO-CaO prozent Al2O3, 15 bis 40 Gewichtsprozent MgO,
zur Herstellung von Glasfasern mit hoher Zug- 5 weniger als 1,5 Gewichtsprozent CaO und weniger
festigkeit und mit hohem Elastizitätsmodul, die als 1 Gewichtsprozent Alkalioxide enthalten. Diese
eine relativ niedrige Spinntemperatur erfordern, Gläser haben jedoch bei der Spinntemperatur, die
gekennzeichnet durch folgende Zusam- einer ,Viskosität des Glases von etwa 1000Poise
mensetzung in 'Gewichtsprozent: entspricht, so ungünstige Entglasungseigenschaften,
ς.-η ^n !.,·„ « ίο daß sie für eine industrielle Fertigung von Glasfasern
αϊ π on Wc -^n mcat m Betracht kommen.
/VIoW3 ...................... JX) DlS J\J
_ , ., nt
-ry -t » m i-ri<
2 kjs 20 Bekannt sind außerdem Kieselsaure-Tonerde-Erd-
2 bis 10 alkali-Oxid-GläserCvgl.deutschePatentschriftl088675),
■die auf dem Gebiet der atomaren Industrie Verwendung
sowie 1 bis 10 eines Oxidgemisches Seltener Erden 15 finden können, da eine wesentliche Eigenschaft dieser
folgender Zusammensetzung in Gewichtsprozent: Gläser ihre Unempfindlichkeit gegen nukleare Strahlen
4g I3Jg 47 sein soll. Diese Gläser eignen sich nicht für die indu-
23 bis 25 strielle Fertigung von Glasfasern, da sie in dem einer
J^q 17 bis 18 Viskosität von etwa 1000 Poise entsprechenden Spirally 2q3T QaQ
ι so temperaturbereich eine zu hohe Entglasungsgeschwin-
2 digkeit aufweisen und eine Entglasung daher'praktisch
unter Einhaltung folgender Gewichtsprozent-Ver- nicht vermieden werden kann.
hältnisse: " Bekannt ist auch ein Glas des Systems SiO2-Al2O,,-
15 <£ CaO -J- MbO
<r 2-5 MgO-CaO (vgl. »The Glass Industry«, 27 [1946],
. B 25 S. 606), dessen Spinntemperatur bei etwa 13900C liegt.
2 < ^^2 < 2 8 ^e Zugfestigkeit der aus diesem Glas hergestellten
Al2O3 ' Fasern ist jedoch für verschiedene Anwendungen nicht
* '· MgO ausreichend.
< 0,3 Aufgabe der Erfindung ist es, Gläser des Systems
blL>2 30 SiO2-Al2O3-MgO-CaO zu schaffen, die sich für die
2. Gläser nach Anspruch 1, gekennzeichnet Herstellung von Glasfasern eignen und Glasfasern
durch folgende Zusammensetzung in Gewichts- ergeben, die alle an sie gestellten Anforderungen
prozent: erfüllen.
22 y,js 50 Insbesondere besteht die Aufgabe der Erfindung
21 bis 27 35 darin, Gläser zu schaffen, die eine höhere Festigkeit,
8 bis 16 einen höheren Elastizitätsmodul haben als die bisher
qq 2 bis 7 bekannten Glaszusammensetzungen und ausgezeich-
Oxidgemisch der Seltenen Erden 2 bis 9. ?etf elektrische Eigenschaften aufweisen und sich
insbesondere fur die Herstellung von textlien Glas-
3. Gläser nach den Ansprüchen 1 oder 2, gekenn- 40 fasern eignen.
zeichnet durch einen Anteil des Oxidgemisches der Zur Lösung dieser Aufgabe sind die Gläser gemäß
Seltenen Erden von 5 Gewichtsprozent. der Erfindung gekennzeichnet durch folgende Zu
sammensetzung in Gewichtsprozent: . (
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5864243A (ja) * | 1981-10-13 | 1983-04-16 | Asahi Glass Co Ltd | 高弾性耐熱性のガラス組成物 |
EP3130633A1 (de) | 2015-08-13 | 2017-02-15 | Basf Se | Polyamide mit guter mechanik und schwindung |
-
1967
- 1967-01-25 DE DE1596768A patent/DE1596768C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
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