DE1593227A1 - Verfahren zur Herstellung von 1-Brom-1,1-difluoraethan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von 1-Brom-1,1-difluoraethanInfo
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- A62D1/0028—Liquid extinguishing substances
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Description
betreffend
Verfahren zur Herstellung von 1-ürom-l,1-difLuoräthan
Verfahren zur Herstellung von 1-ürom-l,1-difLuoräthan
Die Herstellung von 1-Brom-l,i-difluoräthan wurde
bereits beschrieben. Z.B. Iäi3t man nach der USA-Patentschrift
2 678 953 Brom auf ein Metallsalz, insbesondere das Silbersalz, der Difluorpropionsäure bei einer Temperatur
nahe 0° C einwirken. Nach dem von Haszeldine und Osborne, Journ. Chem. Soc (London) 1956, Seite 61 beschriebenen
Verfahren lagert man Bromwasserstoffsäure an
Vinylidenfluorid an, wodurch im wesentlichen 2-Brom-l,ldifluor-äthan
und nur ein kleiner Anteil 1-Brom-l,1-difluoräthan
entsteht.
In Anbetracht des hohen Preises der verwendeten Ausgangsstoffe sind diese Herstellungsverfahren für die
industrielle Herstellung nicht geeignet.
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BAD ORIGINAL
Das erfindungsgemäße Verfahren vermeidet diesen Nachteil und gestattet eine bedeutende Verminderung der Gestehungskosten
des gesuchten Produktes.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von 1-Brom-l,1-difluoräthan, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man 1, L-Difluoräthan mit Brom bei 350
bis 500° C umsetzt, das Reaktionsprodukt unter 40° C abkühlt
und das 1-Brom-l,1-difluoräthan in an sich bekannter
Weise isoliert.
Vorzugsweise erfolgt die Umsetzung bei einer Temperatur von etwa 400 bis etwa 450° C.
Nach einem bevorzugten Verfahren bringt man das gasförmige Gemisch der Reaktionsteilnehmer in einem Molverhältnis
von Brom zu 1,1-Difluoräthan von 0,5 bis 1£ und
vorzugsweise von etwas unter 1 zur Reaktion. Die Dauer des Kontaktes der Reaktionspartner beträgt mindestens
5 sek und im allgemeinen 10 bis 30 sek.
Nach Abkühlen der Reaktionsprodukte auf eine unter 40° C liegende Temperatur, z.B. auf Außentemperatur, werden
die nicht kondensierten Produkte mit einer alkalischen Lösung, z. B. mit einer wässrigen Natriumhydroxyd- oder
Kaiiumhydroxylösung, behandelt, um die mit den Reaktionsprodukten
mitgeführte Bromwasserstoffsäure und freies Brom
zu entfernen. Die Produkte können hierauf nach klassischen
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BAD ORIGINAL
Verfahren getrocknet und fraktioniert werden, um das
l-Brom-l,l~difluoräthan in reinem Zustand 2u gewinnen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch nachstehendesBeispiel
näher erläutert:
Durch ein Glasrohr von 40 cm Länge und 4 cm innerem Durchmesser, das sich in einer elektrisch beheizten Umhüllung
befand und auf einer Temperatur nahe 4 25° G gehalten wurde, ließ man ein gasförmiges Gemisch aus 0,91t)
Mol Brom je Hol 1,1-Difluoräthan hindurchstreichen. Das
Gasgemisch bewegte sich durch das Hohr mit solcher Geschwindigkeit, daß die Verweilzeit des Gases in dem Hohr
ungefähr 15 sek. betrug. Die das Kohr verlassenden gasförmigen Produkte durchstrichen einen aufsteigenden Wasserkühler
und gelangten in zwei aufeinanderfolgende Waschflaschen, die eine 10 #ige wässrige Hatriumhydroxydlösung
enthielten. Hierauf wurde das Gas zur Trocknung durch eine, mit einem Gemisch von Kalziumchlorid und Natriumhydroxyd
in Plätzchenform gefüllte, Kolonne geleitet. Dann wurden die Gase mittels einer, auf ungefähr -SO C gekühlten,
Kältefalle kondensiert. Dieses Kondensat enthielt 84 Gew.-^ l-Brom-l,l-difluoräthan und 16 Gew.-^ 1,1-Difluoräthan
und wurde einer fraktionierten Destillation unterworfen. Die Ausbeute an l-Brom-i,l-difluoräthan betrug
etwa 64^d. Th., bezogen auf eingesetztes 1,1-Difiuoräthan.
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BAD ORIGINAL :
BAD ORIGINAL :
_M
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von l-Brom-ljl-difluoräthan,
dadurch gekennzeichnet , daß man 1,1-Difluoräthan mit Brom bei 350 bis 500° C umsetzt, das Umsetzungsprodukt
unter 40° C abkühlt und das l-Brom-1,1-difluoräthan
in an sich bekannter Weise isoliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die gasförmigen Reaktionsteilnehmer
in einem Molverhältnis von Brom zu 1,1-Difluoräthan
von 0,5 bis 1,2, vorzugsweise von etwas unter 1, zur Reaktion bringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die gasförmigen ReaKtionsteilnehmer
während zumindest 5 sek., vorzugsweise während bis 30 sek., reagieren läßt.
4. Veri'aliren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , d'Au- man die Umsetzung bei etwa 40O0C
bis etwa 45O0C vornimmt.
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BAD ORIGINAL
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