DE1592828C - Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes auf Basis Erdalkalihalogenphosphaten und Zinksilikat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes auf Basis Erdalkalihalogenphosphaten und ZinksilikatInfo
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Description
Die Änderung in der spektralen Energieverteilung der Emission mit ansteigender Konzentration von
Mangan zeigt sich aus den Kurven der beiliegenden Figur. Kurve A zeigt die Energieverteilung der Emission
einer Probe, die nach Beispiel 1 hergestellt wurde, Kurve B eine Probe nach Beispiel 2 mit größerer Konzentration
von Mangan.
Die hellste Lumineszenz ergibt sich, wenn die Mischung in einer Dampfatmosphäre bei Temperaturen
zwischen 750 und 1200° C, insbesondere zwischen 900 und HOO0C erhitzt wird. Bei dem bevorzugten
Verfahren wird die Mischung auf eine Temperatur zwischen 900 und HOO0C in einem geschlossenen
Gefäß erhitzt, abgekühlt, gemahlen und wieder auf eine Temperatur innerhalb des gleichen Bereiches in
einer Dampfatmosphäre erhitzt.
Die Ausgangsstoffe für den Halogenphosphatanteil der Mischung können ein Erdalkalien-Phösphat und
ein Karbonat oder Halogenid, und Ammoniumchlorid sein; das Mangan kann beispielsweise als ein Halogenid,
beispielsweise als Manganchlorid und/oder -fluorid oder als andere Verbindung, beispielsweise als Karbonat
oder Phosphat vorhanden sein. Der Zinksilikatanteil kann durch Zutaten, wie Zinkoxyd und Siliciumdioxyd
gegeben sein.
Infolge des weiten Bereiches möglicher Zusammensetzungen und des Fehlens eines einzigen unterscheidenden
Röntgenstrahlen-Beugungsmusters ist es nicht möglich, die erfindungsgemäß hergestellten
Leuchtstoffe besser zu charakterisieren als es vorstehend geschehen ist.
36.6 g SrHPO4
14.7 g SrCO3
16,2 g ZnO
16,2 g ZnO
6,0 g SiO2
6,93 g MnCl2 4H2O
6,95 g NH4Cl
Diese Stoffe werden zusammen vermählen und dann 2 Stunden in einem geschlossenen Schmelztiegel aus
SiO2 auf 1000° C gehalten. Nach Abkühlung wird das
Material zu einem feinen Pulver vermählen und nochmals eine weitere halbe Stunde bei 10000C in einer
Dampfatmosphäre erhitzt. Nach Abkühlen zeigt das Produkt eine rosafarbene Fluoreszenz bei Anregung
durch kurzwelliges Ultraviolettlicht mit einer Spitze bei 6100 Ä und einer zweiten Spitze bei 5300 Ä.
Wenn das Verfahren des Beispiels 1 durch Weglassen des SrCO3, Vergrößern des Anteils von ZnO
auf 24,3 g und des MnCl2 · 4H2O auf 12,87 g und
Reduzieren des Anteils von NH4Cl auf 3,75 g modifiziert
wird, dann zeigt das Produkt eine orangefarbene Fluoreszenz mit Spitzen bei praktisch den gleichen
Wellenlängen wie im Beispiel 1, jedoch mit einem Ansteigen in der relativen Energie bei Wellenlängen unter
ungefähr 6100 Ä.
Wenn das Verfahren nach Beispiel 2 durch Verwendung von 12 g SiO2 modifiziert wird, dann zeigt das
Produkt eine grüne Fluoreszenz.
Mischungen gemäß der folgenden Tabelle werden bereitet und wie in den vorhergehenden Beispielen erhitzt.
Die Farbe der Fluoreszenz des Produktes ist am Ende der Tabelle angegeben.
Mischung A g |
Mischung B g |
Mischung C g |
|
CaHPO4 CaCO, ... . |
50,0 11,5 7,0 28,0 9,0 5,94 5,0 Grün |
50,0 7,0 6,2 28,0 9,0 16,83 1 8 J,8 Gelb |
50,0 10,0 3,5 28,0 9,0 17,82 7,0 Rosa |
CaF, | |||
ZnO | |||
SiO2 | |||
MnCl2-4 H,0 NH4Cl |
|||
Farbe der Fluoreszenz |
36,6 g SrHPO4
24,3 g ZnO
24,3 g ZnO
6,0 g SiO2
8,91g MnCl2-4H2O
1,86 g MnF2
3,75 g NH4Cl
Diese Stoffe werden zusammen vermählen und dann Stunde in einem geschlossenen Schmelztiegel aus
SiO2 bei 9000C erhitzt. Nach Abkühlung wird der
Stoff zu einem feinen Pulver vermählen, und es erfolgt eine nochmalige Erhitzung 1 Stunde lang in Dampf
bei 9000C. Nach Abkühlen zeigt das Produkt eine rosa
Fluoreszenz, wenn es durch kurzwelliges Ultraviolett (2537 Ä) erregt wird.
36,6 g SrHPO4
4S 24,3 g ZnO
6,0 g SiO2
4,95 g MnCl2 -4H2O 3,72 g MnF2
4,95 g MnCl2 -4H2O 3,72 g MnF2
3,75 g NH4Cl
Diese und die folgenden Proben werden wie im Beispiel 5 behandelt, abgesehen von der Temperatur
der Erhitzung bei den Beispielen 10 bis 15.
Das Produkt zeigt eine grüne Fluoreszenz bei Erre
gung mit der gleichen kurzen Wellenlänge wie im Beispiel 5.
36,6 g SrHPO4
24,3 g ZnO
6,0 g SiO2
7,5 g MnCl2-4H2O
8,0 g NH4Cl
Das Produkt zeigt eine gelbe Fluoreszenz.
36,6 g SrHPO4 10,29 g SrCO3
16,2 g ZnO
5,95 g MnCl2-4H2O
6,0 g SiO2
4,05 g NH4Cl
Das Produkt zeigt eine gelbe Fluoreszenz.
27.2 g CaHPO4
24.3 g ZnO 6,0 g SiO2
15,Og MnCl2 -4H2O
4,05 g NH4Cl
Das Produkt zeigt eine gelbe Fluoreszenz. Beispiel 10
50,Og CaHPO4
13,0 g CaCO3
3,9 g CaF2
28,0 g ZnO
10,3 g NH4Cl 10,89 g MnCl2-4H2O
9,0 g SiO2
Diese Probe und die folgenden werden auf HOO0C
erhitzt. Das Produkt zeigt eine gelbgrüne Fluoreszenz.
50,0 g CaHPO4
13,0 g CaCO3
1,2 g CaF2
28,0 g ZnO
10,3 g NH4Cl 17,82 g MnCl2 -4H2O
9,0 g SiO2
30
40
45
Dieses Produkt zeigt eine orangefarbene Fluoreszenz.
50,0 g CaHPO4 11,0 g CaCO3
1,17 g CaF2
55 16,83 g MnCl2-4H2O
27.2 g ZnO 9,0 g SiO2 4,28 g NH4Cl
Dieses Produkt zeigt eine gelbe Fluoreszenz.
67.3 g SrHPO4 16,2 g SrCO3
27,2 g ZnO
8,75 g SrF2
5,94 g MnCl2 -4H2O
9,0 g SiO2
4,28 g NH4Cl
Dieses Produkt zeigt eine grüne Fluoreszenz. Beispiel
50,0 g CaHPO4 16,2 g SrCO3
3,75 g SrF2 27,2 g ZnO
9,0 g SiO2 13,86 g MnCl2-4H2O
4,28 g NH4Cl
Dieses Produkt zeigt eine gelbe Fluoreszenz.
Ein nach diesem Beispiel bereiteter Stoff gibt eine Anfangshelligkeit von 42 Lumen pro Watt mit Farbkoordinaten
von χ — 0,374, y = 0,473 bei Verwendung in 40-Watt-Leuchtstofflampen mit 1,2 m Länge.
50,0 g CaHPO4 16,2 g SrCO3
1,87 g SrF2 27,2 g ZnO
9,0 g SiO2 16,83 g MnCl2-4H2O
4,28 g NH4Cl
Dieses Produkt zeigt eine orangefarbene Fluoreszenz.
Ein nach diesem Beispiel bereiteter Stoff gibt eine Anfangshelligkeit von 31 Lumen pro Watt mit Farbkoordinaten
von χ — 0,416, y = 0,449 bei Verwendung in 40-Watt-Leuchtstofflampen mit 1,2 m Länge.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffes verbindung und Zinksilikat oder Ausgangsstoffen für
auf Basis von Erdalkalihalogenphosphaten und 5 die Herstellung von Zinksilikat unter Bedingungen er-Zinksilikat,
dadurch gekennzeichnet, hitzt werden, die einen Leuchtstoff ergeben. Es hat
daß eine Mischung von Ausgangsstoffen zur Her- sich gezeigt, daß auf diese erfindungsgemäße Weise
stellung eines Erdalkalihalogenphosphates, einer eine neue Reihe von Leuchtstoffen mit lumineszieren-Manganverbindung
und Zinksilikat oder Aus- den Eigenschaften hergestellt werden kann, bei welcher
gangsstoffen für die Herstellung von Zinksilikat, io kein anderes aktivierendes Metall als Mangan für die
unter Bedingungen erhitzt werden, die einen Halogenphosphate erforderlich ist. Bei einer losen
Leuchtstoff ergeben. Mischung in Abwesenheit eines »primären Aktivators«
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- würde sich keine Lumineszenz der Halogenphosphatzeichnet,
daß das Zinksilikat oder die Bestandteile Komponente ergeben. ; dafür 10 bis 80 Gewichtsprozent der genannten 15 Die Verfahrensprodukte sind somit durch Mangan
Mischung ausmachen. aktivierte Leuchtstoffe auf der Basis alkalischer Erd- !
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch metall-Zinksilizium-Halogenphosphate. Die Zusam- ■
gekennzeichnet, daß die Mischung Zinkoxyd und mensetzung dieser neuen Leuchtstoffe kann in weitem j
Siliziumdioxyd enthält. Bereich variiert werden und weder der Zinksilikat- !
4. Verfahren nach einem oder mehreren der An- ao anteil noch der Halogenphosphatanteil muß stöchiosprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die metrisch sein. Die bevorzugten alkalischen Erden im
Mischung Manganchlorid und/oder Manganfluorid ■ Halogenphosphatanteil sind Kalzium, Strontium oder i
enthält. eine Mischung derselben. Bei dem Halogenphosphat /^ I^
5. Verfahren nach einem oder mehreren der ist das Halogen vorzugsweise Fluor oder Chlor oder V !
Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß 35 beides. i
die Mischung in einer Dampfatmosphäre zwischen Die wertvollen Leuchtstoffe gemäß der Erfindung
750 und 12000C erhitzt wird. werden aus einer anfänglichen Mischung von Zutaten j
6. Verfahren nach einem oder mehreren der bereitet, die Zinksilikat oder die Bestandteile dafür in i
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß einem Anteil von 10 bis 80 Gewichtsprozent enthält. |
eine anfängliche Erhitzung auf eine Temperatur 30 Werden weniger als 10% Zinksilikatbestandteile vervon
900 bis 11000C in einem geschlossenen Gefäß wendet, dann ist die Helligkeit des fertigen Leuchtstoffs
erfolgt, daß die Mischung dann gekühlt, gemahlen sehr niedrig, und die hellsten Stoffe ergeben sich, wenn
und darauffolgend in einer Dampfatmosphäre auf die Zinksilikatbestandteile 20% oder mehr der anfängeine
Temperatur von 900 bis 11000C erhitzt wird. liehen Mischung ausmachen. Besteht die Ausgangs-
7. Verfahren nach einem oder mehreren der 35 mischung aus mehr als 80 Gewichtsprozent Zink-Ansprüche
1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß silikatbestandteilen, dann hat der fertige Leuchtstoff
die Halogenphosphat-Bestandteile eine Kalzium- praktisch die lumineszierenden Eigenschaften (z. B.
und/oder Strontium-Verbindung enthalten. die Farbe) der allgemein bekannten Willemit-Form
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekenn- des Zinksilikat-Leuchtstoffes. Die hellsten Leuchtstoffe,
zeichnet, daß die Mischung 0,002 bis 0,4 g-Atom 40 deren Emissionen von denen von Willemit verschieden
Mangan pro g-Atom Zink, Kalzium und Stron- sind, ergeben sich, wenn die Zinksilikat-Bestandteile
tium zusammen enthält. 65 Gewichtsprozent oder weniger der Ausgangsmischung
ausmachen, so daß der bevorzugte Anteil an Zinksilikatbestandteilen zwischen 20 und 65 Gewichts- ^
45 prozent der Mischung liegt. \J
Lumineszierende Stoffe ergeben sich über einen weiten Bereich der Mangankonzentration. Die bevor-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung zugte untere Grenze des Mangans ist 0,002 Atome Mn
eines Leuchtstoffes auf Basis von Erdalkalihalogen- pro Atom (Zn+ Ca+Sr), und die obere Grenze
phosphaten und Zinksilikat. 50 liegt bei 0,4 Atomen Mn pro Atom (Zn+ Ca+Sr),
Synthetisches Willemit (Zinksilikat) ist als wertvoller während der brauchbarste Bereich der Mangankonzen-
lumineszierender Stoff mit grüner Fluoreszenz allge- tration 0,005 bis 0,25 Atome pro Atom (Zn+ Ca+Sr)
mein bekannt. Ebenso bekannt sind lumineszierende ist.
Stoffe auf der Basis alkalischer Erdmetall-Halogen- Abhängig von ihrer Zusammensetzung zeigen die
phosphate, bei denen das Grundmaterial (host crystal) 55 neuen Stoffe Röntgenstrahlenbeugungsbilder, die chadie
Apatitstruktur besitzt und ein aktivierendes Metall, rakteristisch für Willemit oder Apatit oder für beide
beispielsweise Antimon, Arsen, Wismut, Zer oder sind, jedoch unterscheidet die Abwesenheit des bisher
Silber, enthält. Wo ein solcher primärer »Aktivator« notwendigen »primären Aktivators« sie von den übliin
einem Halogenphosphat.vorhanden ist, kann auch chen lumineszierenden Stoffen mit Apatitstruktur.
Mai gan hinzugefügt werden und es ergibt sich ein 60 Die neuen Stoffe zeigen einen Bereich von Emisweiterer Bereich von Stoffen. Mangan allein kann je- sionsfarben, der sich in stetiger Folge von Grün doch nicht als ein Aktivator für Apatit-Halogen- (charakteristisch für Willemit) über Gelb und Rosa phosphate wirken. bis zu einer rötlichen Farbe erstreckt. Sie sprechen auf
Mai gan hinzugefügt werden und es ergibt sich ein 60 Die neuen Stoffe zeigen einen Bereich von Emisweiterer Bereich von Stoffen. Mangan allein kann je- sionsfarben, der sich in stetiger Folge von Grün doch nicht als ein Aktivator für Apatit-Halogen- (charakteristisch für Willemit) über Gelb und Rosa phosphate wirken. bis zu einer rötlichen Farbe erstreckt. Sie sprechen auf
Feiner sind Gemische bekannt, die Calciumhalogen- kurzwellige ultraviolette Strahlung (beispielsweise
phosphat mit Mangan-Antimon-Aktivierung und 65 2537 A) an und können für die Herstellung von
Mn-aktiviertes Zinksilikat enthalten. Fluoreszenzlampen verwendet werden. In geringerem
Erfindungsgemäß wird nun bei einem Verfahren zur Grade werden sie auch durch langwellige Ultraviolett-
Herstellung eines Leuchtstoffes auf Basis von Erd- und Kathodenstrahlen erregt.
Applications Claiming Priority (3)
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GB17922/65A GB1141366A (en) | 1965-04-28 | 1965-04-28 | Luminescent materials |
DEB0086824 | 1966-04-26 |
Publications (3)
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DE1592828A1 DE1592828A1 (de) | 1971-02-18 |
DE1592828B2 DE1592828B2 (de) | 1972-07-27 |
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