DE1592672A1

DE1592672A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Trocknen und Prillieren von konzenrierten waessrigen Loesungen von Harnstoff,Ammoniumnitrat oder Ammoniumsulfat

Info

Publication number: DE1592672A1
Application number: DE19641592672
Authority: DE
Inventors: Cheng Lung Pao; Dr-Chem Paul Seifert
Original assignee: Inventa AG fuer Forschung und Patentverwertung
Current assignee: Inventa AG fuer Forschung und Patentverwertung
Priority date: 1964-01-07
Filing date: 1964-12-29
Publication date: 1971-02-04
Also published as: CH431576A; NL6500137A; US3475132A; GB1076583A; FR1419500A

Description

JiTTENl¹A ACf für Forschung und Patentverwertung, Zürich/Schweiz

Vorrichtung und Verfahren zum Trocknen und Prillieren von kon* zentrierten wässrigen Lösungen von Harnstoff, Ammoniumnitrat

oder Ammoniumsulfat

Stickstoffhaltige Düngemittel, wie i.B. Harnstoff, Ammoniumnitrat oder Ammoniumsulfat, werden vorzugsweise in Form von fliessfähigen kleinen Kugelchen, d.h. also granuliert oder prilliert_f verwendet.

Es sind verschiedene Verfahren bekannt, um die Düngemittel in diese Form zu bringen. Die bekannteste und am meisten verbreitete Methode besteht darin, dass eine hochkonzentrierte,

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praktisch wasserfreie Schmelze im oberen Ende eines Turmes mechanisch oder durch Versprühen in kleine Iröpfshen aufgeteilt wird, welche dann im Turm gegen entgegenströmende Kühlgase nach unten fallen und sich dabei verfestigen. Abgesehen davon, dass dieses Verfahren einen grossen Aufwand erfordert,- Sprühtürme müssen bis zu 30 m hoch sein -, ist es nur beschränkt kontinuierlich. Der Betrieb muss nämlich periodisch unterbrochen werden, damit die lurminnenwand von abgelagertem Material gereinigt werden kann» Sine ähnliche Art der Prillierung ist in der MS 1 044 120 beschrieben. Hier fallen die Tropfen nioht vertikal, sondern werden im Bogen ic eine abgewinkelte Sprühkammer gespritzt, wobei entgegengeführte Kühlluft die Erstarrung bewirkt. Auoh diese Methode orfordert noch umfangreiche und kostspielige Einrichtungen. Bei dem vorstehenden und allen bisher bekannten ausgeübten Granulier- und Trillierverfahren ist es unumgänglich, dass das verarbeitete Gut praktisch trocken ist, d.h. z.B. eine Harnstoff schmelze wird mit einem Vassergehalt von etwa 5 f> vernarbe i tat. Gerade beim Harnstoff aber ist die !Trocknung besonders kritisch, weil durch zu starkes Srhitzen der Gehalt an unerwünschtem Biuret ansteigt.

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Trocknen und Prillieren von konzentrierten wässrigen Lösungen von Harnstoff, Ammoniumnitrat oder AmmoniunsulfAt. Diese Vorrichtung ist gekennzeichnet duroh eine Wirbelbettkolonne 6 mit gelochter Bodenplatte 5, Einspritzdüse 9 für die zu verarbeitende Lösung, zur Bodenplatte 5 führende Heissluftleitung 1,2,3 mit Gebläse und Durchlauferhitzer, über Leitung 11 und 14 im Kreis an dem Obertoil der Wirbelbebtkolonne 6 angeschlossenen Zyklon 12,13 und einem ungefähr in der Mitte der Kolonne angeordneten Überlauf 15 mit Ableitung 16 für die prillierten Dttngemittelpa?,' tikel.

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Vorzugsweise ist der Einspritzdüse 9 ein Durchlauf erhitz er θ vorgeschaltet und gegebenenfalls eine Druckluftleitung 10 nebengeschaltet.

Ferner fällt in den Bannen der Erfindung ein Verfahren zum Betreiben der vorstehend beschriebenen Vorrichtung, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass nan eine 50 - 95 Gewiohte-sfiige Lösung in einen durch die Bodenplatte 5 in die Vorrichtung eingeführten heiβθen Luftstrom aus der Einspritzdüse 9 »u verarbeitende Lösung in solcher Menge und mit solcher Temperatur einspritzt, dass in der Kolonne 6 sieh ein Wirbelbett 17 aus Düngemittelpartikeln, verdampfendem Wasser und Luft ausbildet, dessen schwerere Anteile laufend am Überlauf 15 abgezogen werden, während das Luft-Wasserdampf-Gemisch in den Zyklon 12 eintritt, wo der feste Staub cvbgesohieden und über Leitung 14 zur Kolonne 6 zurückgeführt wird und die flüchtigen Bestandteile aus dem Steigrohr 15 des Zyklons 13 austreten.

Vorzugsweise wird die Lösung in die Kolonne 6 mit einer Temperatur von 120 - 145°0 eingespritzt, während die durch sie strömende Heissluft eine Temperatur von 60 - 125°0 aufweist.

Vorteile dieses Verfahrene liegen vor allem darin, dass die benötigte Apparatur einfach, klein und ohne bewegliche !Seile ist, dass Trocknung und Granulierung in einem Arbeitsgang durchgeführt werden und dass die bei der Verfertigung des Düngemittels freiwerdende Kristalllsationswarme vollständig und ohne besondere Vorkehrungen für die Eindampfung nutzbar gemacht wird. Die Granulierung im Wirbelschichtbett beruht auf folgenden, teilweise parallel verlaufenden, teilweise aufeinanderfolgenden Vorgängen: Ein eingesprühter !!Tropfen der helssen Düngemittellösung kann durch die Heissluft sofort entwassert und das entstandene Peßtßtoffkügelchen durch den Überlauf ausgetragen wer-

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den. Bleibt dieses Feststoffkügelchen im Wirbelbett, kann es als Kern, zusammen mit einem frisch eingesprühten !Tropfen der Düngern!tteilösnag, eine gröseere Festetoff»Partikel bilden, ferner besteht die Möglichkeit, ü&bb frisch elngesprUhte Tropfen als Klebemittel 2 oder mehrere bereits vorhandene kleinere Partikel SSU einer grösseren verbinden.

In der DAS 1 044 120 wird ein Verfahren but Herstellung von gleichmassig gekörnten, nicht-hygroskopieohen und lagerbeständigen Düngemitteln beschrieben. Sie zur Durchführung dieses Verfahrens verwendete Vorrichtung ist jedoch wesentlich komplizierter gebaut als die erfindungsgemSsae Vorrichtung. Xn dieser DAS wird erwähnt, dass das Prillieren durch Versprühen erhebliche Schwierigkeiten macht. Daher wurde eine komplizierte Apparatur entwickelt, mit deren Hilfe die Lösungen aus Batterien und parallelen langen Dttsenrohren in parallelen Parabeln in eine kalte Gasatmosphäre verschossen werden müssen. In Kenntnis dieser bekannten Vorrichtung ist es nicht naheliegend, derartige Lösungen auf einfachen Düsen, d.h. mit willkürlichen Flugbahnen, in ein kühlendes oder trocknendes Medium eu versprühen.

Die Figuren 1 und 2 zeigen Fliesschemata von zwei Ausfüharungsformen des erfindungsgemassen Verfahrens.

Der Unterschied zwischen diesen beiden Ausführungsformen besteht lediglich darin, dass bei der einen (Figur 1) die Dttngemittellösung duroh eine gewöhnliche Düse 9 in die Kolonne 6 eingespritzt wird, während bei der anderen (Figur 2) ein« Zerstäuberdüse 9 verwendet wird, was von Verteil ist, wenn relativ konzentrierte und höherviekose Lösungen verarbeitet werden.

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Das erfindungsgemäaee Verfahren vollzieht eich dabei folgendermassen:

Sine 50 - 95 Gewichts-jS Düngemittel enthaltende wässrige Lösung wird durch die Leitung 7 in den Durchlauferhitzer 6 geführt, von wo die auf 120 - 145°0 erhitzte lösung in die Düse 9 gelangt, welche sie in die Kolonne 6 einspritzt. Bei venig konzentrierten Lösungen wird für die Einspritzung eine einfache Düse benutzt (vergleiche 9, Pigur 1), bei höher konzentrierten Lösungen eine Zerei&uberdttee (vergleiche 9, Figur 2), d.h. die Lösung wird auch über Leitung 7 tmd den Durchlauf erhitzer 8 geführt, zusätzlich wird aber die Düse 9 (Figur 2) noch mit Druckluft aus Leitung 10 (Figur 2) gespeist.

Gleichseitig mit der Einspritzung der Lösung wird durch die Kolonne 6 über Leitung 1, Gebläse 2, Durchlauferhitzer 3 und Zuführleitung 4 Heissluft von 60 - 125°C geblasen. Sie wird durch eine am Fuss der Kolonne angebrachte Lochplatte 5 verteilt. Biese strömende HeisBluft dient als Trocknungsmittel für die Lösung und zur Äufreohterhaltung eines aus getrockneten und verfestigten Düngern!ttelpartikeln bestehenden Wirbelbettes 17. Sie durch die JXise 9 eingespritzten Tropfen der DUngemittellöDung werden durch die Heissluft entwässert. Die entstehenden festen Partikel werden entweder direkt durch eine Öffnung 15 (überlauf am Wirbelbettniveau) in der Kolonne ausgetragen oder bleiben im Wirbelbett 17» wo sie zusammen mit neu eingespritzter¹ Lögmngstropfen und gegebenenfalls mit anderen festen Partikeln gröesere, kugelShnliohe feste Körner bilden, Durch den Oberlauf Ip wird das so entstandene Granulat kontinuierlich abgezogen und durch die Leitung 16 in ein Sammelgefäss geführt«, Weim das Granulat zur Verwendung als Dünger aus Körnern eines bestimmten Grössenbereiches bestehen soll,

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können natürlich übergrosae und eu kleine Seile ausgesiebt werden. Die kleinen Körner können direkt über einen (in den Figuren nicht dargestellten Stutsen) in das Wirbelbett 17 zu~ rückgeführt oder für einen anderen Zweck (im Solle von Harnstoff B.B. als Viehfutter-Zueata) verbraucht werden, grösaere !Delle nüssen vorher mechanisch zerkleinert werden· Das Abgas, welches Wasserdampf und geringe Mengen Düngemittels taub mitführt, verlässt die Kolonne durch die Leitung 11 und gelangt in den Zyklon 12, wo der Staub abgeschieden wird. Durch die Leitung 14 gelangt dieser Staub surüok in das Wirbelbett 17, Das staubfreie waeserdampfhaltige Gas verifies t den Zyklon duroh die Leitung 13.

Das erfindungsgemässe Verfahren 1st, wie aus dem folgenden Beispiel hervorgeht, besonders geeignet für die Eindampfung von HarnstofflSsungen unter gleichseitiger Granulierung des Harnstoffes.

Beispiel

Durch eine V/irbelbettkolonne 6 wird in einem Dampfheizkörper auf 120⁰C erhitzte Luft geführt. Der Luftstrom wird duroh ein Sieb 5 aus rostfreiem Stahl (325 Haschen/Zoll) verteilt. Die Geschwindigkeit des Heissluftstromes in der Kolonne beträgt 1,0 m/Sekunde, Die Temperatur im Innern der Kolonne liegt zwischen 110 und 115°C Eine BarnstofflSeung. (85 Gewichts-^) wird über die Leitung 7 in den Dompfhe ta körper 8 geführt, dort auf 140°C erhitst und ansohlieesend duroh die Düse 9 In die Kolonne verspritzt. Aus dem entstehenden, aus trockenen Harnstoffpartikeln gebildeten Wirbelbett 17 wird durch den Überlauf 15 kontinuierlich Barnstoff granulat abgesogen und duroh die Leitung 16 in ein Saumelgefäas geleitet. Das erhaltene, freiflieseende Granulat hat folgende Zusammensetzung:

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Stickstoff	46,4
Biuret	0,6
Wasser	0,28
freies SH	0,01

Gewichts-S& der Granülen haben einen Durchmesser von mehr als 4 mm, 85 Gewichts-^ einen solchen von 0,8-4 mm, 5 Gteeinen solchen von weniger als 0,8 mm

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Claims

« 8 !Patentansprüche

1. Vorriolttiiiag mm Ώ&οο&βμβ tmä B&LHeres vos koseentriertes wässrigen X^mragem von Harnstoff, Aamoiiitcamltrat oder

gektssseiolmet duroh eise Wirbelbettkolosse

(6) mit gelockter Bodenplatte (5), Einspritzdüse (9) für die su verarbeitende T^fmmg» eur Bodenplatte (5) führende Heiseluftleltung {'_f2₅?) mit Gebläso und DurofalauferMtser» über ZieltnBg (11 waä 14) la Kreis as dem Oberteil der Wirbeloettkolonue (6) ing«aohlo0seiura Sjkloa (12,13) usd eisen ungefähr JLs der Hütte der Kolosaa (6) asgeordsetes Oberlauf (12) mit Ableitusg (16) ftlr die prilliertes 33Osgemittelpartikel.

2. Vorrichtung .nach AjiBpmoL· 1_t daduraä gekoaxtseichaet, dass der Einspritzdüse (9) eis DarohlatifexMtiser (Θ) vorgesohaltet ¹JUo gegebesesfalls eine Druo3du£tleitung (tO)nebenget ist.

5. Verfahren zum Betreiben der Torriohtusg nach. Anspruch 1 oder 2, daduroli gekensseichnet, dass man eine ^O - 95 Gevdcht^-^lge !lösung is eisen durch, die Bodenplatte (5) in die Vorrichtung eingeführtes holseen Isiftstrom aus der Einspritzdüse (9) su verarbeitende Lösung is solcher Menge usd mit solcher !Temperatur einspritzt« dass in der Kolonne (6) sich ein Wirbelbett (17) aus !DÜngeaitteXpartikeln, verdampfenden Wasser und Luft ausbildet, dessen schwerere Anteile lau/.^d am tiberlauf (15) abgezogen werden, während das Xiuft-W&eserdampf-Gdmisoh in den Zyklon (12) eintritt, wo der feste Staub abgeschieden und über Leitung (14) zur Kolonne (6) »urückgeführt wird und die flüchtigen Bestand-

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- 9 -teile aua dem Steigrohr (13) des Zyklone (13) austreten.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass In die Kolonne (6) die Lösung alt 120 - 145⁹C elngeepritst wird» während die duroh sie strömend« Heieeluft eine Xemperatur von 60 - 125°C aufweist.

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