DE1467367C - Verfahren und Vorrichtung zur Her Stellung von feinteiligem Titandioxyd durch Umsetzen von gasförmigem Titan tetrachlorid mit Sauerstoff bzw sauer stoffhaltigen Gasen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Her Stellung von feinteiligem Titandioxyd durch Umsetzen von gasförmigem Titan tetrachlorid mit Sauerstoff bzw sauer stoffhaltigen GasenInfo
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Description
Für die Herstellung von feinteiligem Titandioxyd zur Verwendung ais Pigment durch Verbrennen von
gasförmigem Titantetrachlorid mit Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen sind verschiedene Verfahren
bekannt. So kann man z. B. gasförmiges Titantetrachlorid mit Sauerstoff in einem Rundbrenner mit
koaxial angeordneten Rohren unter Flammenbildung direkt umsetzen, was allerdings zur Voraussetzung hat,
daß die Gase zur Reaktion sehr hoch vorerhitzt werden. Diese starke Vorerhitzung der aggressiven Reaktionspartner wirft erhebliche Konstruktion- und Werkstoffprobleme auf, die nur schwierig und kostspielig
zu lösen sind. Bei der Übersetzung dieses Verfahrens in den großtechnischen Maßstab wird die Qualität des
Produktes außerdem unbefriedigend.
Es ist bekannt, die Qualität des anfallenden Oxydes dadurch zu verbessern, daß man mindestens einem der
Gasströme durch Einbauten in den Brenner eine Drallbewegung erteilt, um eine schnelle und intensive Durchmischung
der Gase zu erreichen. Es ist ferner bekannt, um das hohe Vorerhitzen und die damit verbundenen
Nachteile zu vermeiden, die Umsetzung durch eine Hilfsflamme zu unterstützen, die es gestattet, die Reaktionsgase
nur mäßig vorerhitzt einzusetzen. Aber selbst durch die Kombination dieser beiden Maßnahmen
war bei größeren Brennern noch kein den Anforderungen der Pigmenttechnik genügendes feinteiliges
Oxyd zu gewinnen.
Es ist weiterhin bekannt, das Hilfsflammenverfahren
so abzuändern, daß ein Teil des zur Verbrennung benötigten Sauerstoffs dem Titantetrachlorid schon
vor der Reaktion zugemischt wird. Aber auch ein so hergestelltes Produkt hat noch ein ungenügendes
Aufhellvermögen und einen geringen Rutilgehalt, wenn nicht nach einem anderen bekannten Verfahren
eine Begrenzung der Schichtdicke des die TiCl4/O2-Mischung
führenden Gasstromes auf 10 mm eingehalten wird. Die Einhaltung dieser Schichtdickenbegrenzung
erfordert bei größeren Umsätzen eine weitgehende Aufteilung der Gasströme und führt damit zu
Brennertypen, die äußerst kompliziert, kostspielig und störungsanfällig sind. Höhere Rutilgehalte werden nur
bei Zusatz von AlCl3 erhalten.
Es ist auch bekannt, durch Anwendung eines erheblichen Sauerstoffüberschusses bei der Verbrennung ein
TiO2 von hohem Aufhellvermögen zu erzielen. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß es kostspielig
ist und die Verwendung der Verbrennungsabgase zur Herstellung von TiCl4 erschwert. Die Abgase werden
in unerwünschter Weise verdünnt, der Kohlenstoffverbrauch erhöht und das Chlorierungsfließbett überhitzt.
Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß man feiriteiliges Titandioxyd mit ausgezeichneten Pigmenteigenschaften
auch in größerem Maßstab erhalten kann, ohne an eine Schichtdicke, eine Vormischung
von Titantetrachlorid und Sauerstoff, eine Drallbewegung der Gase oder einen erheblichen Sauerstoffüberschuß gebunden zu sein, wenn lediglich die
Geschwindigkeit des Sauerstoffstromes über die Geschwindigkeiten der beiden anderen Gasströme erhöht
wird.
.Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligem Titandioxyd durch Umsetzen
von gasförmigem Titantetrachlorid mit Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen in einer Reaktionskammer unter Verwendung einer die Umsetzung
unterhaltenden Hilfsflamme, die durch Verbrennen eines brennbaren Hilfsgases mit einem Teil des Sauerstoffs
bzw. sauerstoffhaltigen Gases entsteht, mit Hilfe eines aus koaxial angeordneten Rohren bestehenden
Brenners, in den die Gase ungemischt eingeführt werden, wobei das Titantetrachlorid durch das innere, der
Sauerstoff oder das sauerstoffhaltige Gas durch das mittlere und das brennbare Hilfsgas durch das äußere
Rohr geleitet werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Verhältnis der linearen Geschwindigkeit
des Sauerstoffstromes bzw. des sauerstoffhaltigen Gasstromes zu den Geschwindigkeiten
der beiden anderen Gasströme von mindestens 2: 1 eingestellt wird.
Es ist bereits in einer nicht vorveröffentlichten Anmeldung älterer Priorität vorgeschlagen worden, einen
sauerstoffhaltigen Strom geradlinig in die Reaktionszone einzuleiten und mit einem gesonderten titantetrahalogenidhaltigen
Strom zu umgeben, wobei die lineare Geschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Stromes
höher ist als die lineare Geschwindigkeit des titantetrahalogenidhaltigen Stromes (deutsche Offenlegungsschrift
1 467 351). In dieser Anmeldung ist die Anordnung der beiden Gasströme anders als bei der erfindungsgemäßen
Anmeldung: Der sauerstoffhaltige Strom wird durch ein inneres Rohr eingeleitet und der
titantetrahalogenidhaltige Strom durch ein Rohr ein- · geleitet, das dieses innere Rohr umgibt. Außerdem
wird keine energieliefernde Hilfsflamme innerhalb der Reaktionskammer verwendet, so daß mindestens einer
der Reaktionsteilnehmer vor seinem Eintritt in die Reaktionszone auf höhere Temperaturen vorerhitzt
werden muß. . . .
Beim erfindungsgemäßen;Verfahren wirkt sich jede Erhöhung des Geschwindigkeitsverhältnisses von Sauerstoff
oder sauerstoffhaltigen Gasen zu TiCl4 über 1:1
hinaus in einer Korn Verfeinerung des Pigmentes aus.
Von einem Geschwindigkeitsverhältnis von etwa 2:1 ab werden Pigmente mit brauchbarem Aufhellvermögen
erhalten. Bei weiterer Steigerung des Geschwindigkeitsverhältnisses über 2:1 hinaus nimmt
das Aufhellvermögen weiter zu und erreicht schließlich einen Endwert, der von der Brennerkonstruktion und
den Betriebsbedingungen abhängt. Unter »Geschwindigkeit« ist stets die lineare Gasgeschwindigkeit am
Brennermund verstanden.
Wesentlich für die Durchführung des Verfahrens ist aber auch eine Erhöhung der Geschwindigkeit des
Sauerstoff stromes über diejenige des Hilf sgasstromes. Die Brennerschneiden werden von TiO2-Ansätzen
frei gehalten. Außerdem wird die Pigmentqualität des erzeugten Produktes weiter verbessert.
Das Verfahren, das mit stöchiometrischen Sauerstoffmengen arbeitet und einen vollständigen Umsatz
ermöglicht, kann auch mit einem Sauerstoff Überschuß betrieben werden. In der Praxis wendet man einen
Sauerstoff Überschuß von etwa 3 % an, um Dosierungsschwankungen mit Sicherheit auffangen zu können.
Als Brenner kommen aus koaxial angeordneten Rohren bestehende Brennertypen in Frage. Im allgemeinen
bestehen sie aus drei Rohren, die in folgender Weise betrieben werden:
Durch das innere Rohr wird TiCI4-Dampf, durch das
mittlere Rohr der Sauerstoff bzw. das sauerstoffhaltige Gas und durch das äußere Rohr das Hilfsgas eingeleitet.
Eine Vergrößerung der Zahl der Rohre ist möglich.
Als Gase für die Hilfsflamme können alle brennbaren Gase, wie z. B. Kohlenoxyd, Wasserstoff,
wasserstpffhaltige Gase oder Mischungen dieser Gase
verwendet werden.
Die Geschwindigkeit des Sauerstoffs bzw. des sauerstoffhaltigen Gases kann durch entsprechende
Dimensionierung des sauerstofführenden Ringspaltes erzeugt werden. Dabei ergeben sich sehr enge Spalte,
die nur schwer mit der für eine gleichmäßige Verteilung
des austretenden Sauerstoffs erforderlichen Maßhaltigkeit auszuführen sind. Eine einfache Lösung der
Aufgabe besteht darin, daß man einen nicht zu kleinen Sauerstoff spalt an der Mündung auf den gewünschten
Austrittsquerschnitt verengt. Die Art der Verengung hat auf den Erfolg des Verfahrens keinen Einfluß.
Wesentlich ist nur, daß die Verengung in der Ebene des Brennermundes liegt. ·
Geeignet zur Verengung des Sauerstoffspaltes ist insbesondere ein Stauring, der in die Mündung des
Spaltes eingesetzt ist. Er kann an der äußeren Wand des inneren (s. Abb. 1) oder an der inneren Wand des
mittleren Brennerrohres (s. Abb. 2) anliegen oder auch in zwei Teile geteilt sein, die an je einer der
genannten Stellen befestigt sind (s. Abb. 3). Die Ausdehnung des Stauringes in den Brenner hinein ist für
den Effekt ohne Bedeutung.
Ursache für die erzielte Verbesserung der Pigmenteigenschaften des Titandioxyds scheint die Sogwirkung
des wesentlich schnelleren Sauerstoffstrahles auf die benachbarten Reaktionskomponenten zu sein,
welche zu einer intensiven Durchmischung der Grenzzonen und damit zu schnellerer Umsetzung bei erhöhter
Keimbildung führt. Der Stauring unterstützt die Vermischung von Titantetrachlorid und Sauerstoff
durch Ausbildung kräftiger Ablösungswirbel. Es bildet sich eine kurze Flamme aus, wie sie zur Erzielung
feinteiliger Produkte notwendig ist. Wird an Stelle der Sauerstoffgeschwindigkeit die TiCl4-Geschwindigkeit
über die Geschwindigkeiten der beiden anderen Gase erhöht, so entsteht eine sehr lange Flamme, und das
. erhaltene Produkt ist völlig unbefriedigend.
Eine teilweise Vormischung von Titantetrachlorid und Sauerstoff ist nicht erwünscht, da sie — bei Beibehaltung
der Brennerabmessungen — die Geschwindigkeitsdifferenz zwischen Titantetrachlorid und Sauerstoff
vermindern würde. -
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des Verfahrens. Dabei wurde das Aufhellvermögen der
erhaltenen Pigmente nach folgender standardisierter Laboratoriumsmethode bestimmt: '· · .
Aus dem Pigment wird mit einer Rußmischung (Ruß und Calciumcarbonat) und Leinöl eine Paste hergestellt,
die visuell mit einer Standardpaste verglichen wird. Die Standardpaste wird mit einer festgelegten
Menge eines Standardpigmentes hergestellt. Die Menge des zu untersuchenden Pigmentes wird so lange variiert,
bis die Helligkeit dieser Paste gleich der der Standardpaste ist. Aus der Menge des zu untersuchenden
Pigmentes bei Helligkeitsgleichheit der Pasten wird das Aufhellvermögen berechnet. Je höher das Aufhellvermögen
ist, desto besser ist das Pigment.
Es wurde ein Rundbrenner aus drei koaxialen Rohren mit folgenden Abmessungen verwendet: '■
| Inneres Rohr |
Mittleres : Rohr |
Äußeres Rohr |
|
| Äußerer.Rohrdurchmesser .. Ί am Bren- Wandstärke J nermund |
33 mm 2 mm |
42,5 mm Schneide |
57 mm 2,5 mm |
Zur Erhöhung der Sauerstoffgeschwindigkeit war auf die Außen wandung des inneren Rohres am Brennermund
ein Stauring von 37 mm äußerem Ringdurchmesser und 5 mm Breite aufgezogen worden.
100 kg/h TiCl4, auf 35O°C vorerhitzt, wurden durch
das innere Rohr geleitet. Die Geschwindigkeit betrug 11,4 m/Sek. Durch das mittlere Rohr traten 17 Nm3/h
Sauerstoff, der auf 345° C vorerhitzt war, mit einer
Geschwindigkeit von 31,4 m/Sek. 9,6 Nm3/h CO von 20° C wurden mit einer Geschwindigkeit von 3,8 m/Sek.
durch das äußere Rohr geleitet. Das Verhältnis der Geschwindigkeiten von Sauerstoff und Titantetrachlorid
betrug 2,76, der Sauerstoffüberschuß 2,3 %. Bei der Verbrennung entstand Titandioxyd mit
einem Rutilgehalt von 85°/0 und einem Aufhellvermögen von 1625.
Der verwendete Brenner bestand aus drei koaxialen Rohren mit folgenden Maßen:
Inneres Rohr Mittleres
Rohr
Rohr
Äußeres Rohr
Äußerer Rohrdurchmesser
Wandstärke
Wandstärke
am Brennermund 33 mm
2 mm
2 mm
45 mm
2,5 mm
2,5 mm
57 mm ' 2,5 mm
Zur Erhöhung der Sauerstoffgeschwindigkeit war auf die Außenwandung des inneren Rohres am Brennermund
ein Stauring von 37 mm äußerem Ringdurchmesser und 5 mm Breite aufgezogen worden. -
75 kg/h TiCl4, auf 350°C vorerhitzt, wurden durch
das innere Rohr geleitet. Die Geschwindigkeit betrug 8,5 m/Sek. Durch das mittlere Rohr traten 14 Nm3/h
Sauerstoff, der auf 340°C vorerhitzt war, mit einer Geschwindigkeit von 48,1 m/Sek. 9,3 Nm3/h CO von
20° C wurden mit einer Geschwindigkeit von 4,8 m/Sek. durch das äußere Rohr geleitet. Das Verhältnis der
Geschwindigkeiten von Sauerstoff und TiCl4 betrug 5,7, der Sauerstoff Überschuß 3,6 °/0.
Bei der Verbrennung entstand Titandioxyd mit einem Rutilgehalt von 92°/0 und einem Aufhellvermögen
von 1675.
Es wurde der gleiche Brenner wie im Beispiel 2 verwendet. Durch das innere Rohr wurden 100 kg/h
TiCl4 mit einer Temperatur von 2500C und einer
Geschwindigkeit von 9,4 m/Sek. geleitet. 25,5 Nm3/h Sauerstoff, vorerhitzt auf 3000C, traten mit einer
Geschwindigkeit von 82 m/Sek. durch das mittlere Rohr. Durch das äußere Rohr wurden 25 Nm3/h CO
mit einer Temperatur von 200C und einer Geschwindigkeit
von 12,9 m/Sek. geleitet.
Das Verhältnis der Geschwindigkeiten von Sauerstoff zu TiCl4 betrug 8,7, der Sauerstoff Überschuß
5,0%.
Das erhaltene TiO2 bestand zu 94% aus Rutil und
hatte ein Aufhellvermögen von 1675.
Zum Vergleich sollen zwei Beispiele angegeben werden, bei denen die Geschwindigkeit des Sauerstoffstromes
nicht wesentlich über der des TiCl4-stromes (Beispiel 4) bzw. über der des CO-Stromes (Beispiel 5)
liegt..
£> B e i sp i e 1 4
Es wurde ein Brenner mit drei koaxialen Rohren ver-,
wendet. Sie hatten am Brennermund Durchmesser von 29, 42,5 bzw. 54,5 mm und Hefen in Schneiden
aus. Durch das innere Rohr wurden 100 kg/h TiCl4, auf 3500C vorerhitzt, mit einer Geschwindigkeit von
11,4 m/Sek. geleitet. 17 Nm3/h Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 12,5 m/Sek. und einer Temperatur
von 275°C wurden durch das mittlere Rohr geführt. Durch das äußere Rohr strömten 8,7 Nm3/h
CO mit einer Geschwindigkeit von 2,6 m/Sek. und einer Temperatur von 2O0C.
Das Verhältnis der Geschwindigkeiten von Sauerstoff und TiCI4 betrug 1,1, der Sauerstoff Überschuß
4,7%.
Das durch die Verbrennung erhaltene Produkt bestand zu 80% aus Rutil. Das Aufhellvermögen
betrug 1300.
Beispiel 2 wurde wiederholt mit dem einzigen Unterschied, daß zur Erhöhung der CO-Geschwindigkeit
in das äußere Rohr am Brennermund ein zweiter mm breiter Stauring eingeschoben wurde, de'r der
Innenwand des äußeren Rohres anlag und einen inneren Durchmesser von 46 mm besaß. Die CO-Geschwindigkeit
betrug 36,2 m/Sek. und das Verhältnis
ίο der Geschwindigkeiten von Sauerstoff und CO 1,3,
während im Beispiel 2 dieses Verhältnis 10 betrug.
Es traten TiO2-Ansätze am Brenner auf, und die
Reaktion kam deswegen nach 30 Minuten zum Stillstand. Das durch die Verbrennung erhaltene Produkt
hatte einen Rutilgehalt von 90% und ein Aufhellvermögen von 1625.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von feinteiligem Titandioxid durch Umsetzen von gasförmigem
Titantetrachlorid mit Sauerstoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen in einer Reaktionskammer unter
Verwendung einer die Umsetzung unterhaltenden Hilfsflamme, die durch Verbrennen eines brennst
baren Hilfsgases mit einem Teil des Sauerstoffs bzw. sauerstoffhaltigen Gases entsteht, mit Hilfe
eines aus koaxial angeordneten Rohren bestehenden Brenners, in den die Gase ungemischt eingeführt
werden, wobei das Titantetrachlorid durch das innere, der Sauerstoff oder das sauerstoffhaltige
Gas durch das mittlere und das brennbare Hilfsgas durch das äußere Rohr geleitetwerden, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Verhältnis der linearen Geschwindigkeit des Sauerstoffstromes
bzw. des sauerstoffhaltigen Gasstromes zu den Geschwindigkeiten der beiden anderen Gasströme
von mindestens 2:1 eingestellt wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Sauerstoffspalt des Brenners an seiner Mündung durch einen Stauring verengt ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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